DOMAINE DE L’INVENTION

La présente invention concerne un procédé de conditionnement thermique utilisant la réaction thermochimique de carbonisation hydrothermale.

ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE

La carbonisation hydrothermale, réaction bien connue sous l’acronyme HTC (« HydroThermal Carbonisation » en anglais), est une réaction naturelle qui se produit dans les profondeurs de la terre sous pression, à des températures élevées. Elle donne lieu à partir de biomasse à la production de charbon et de gaz. La carbonisation hydrothermale, aussi notée HTC, a été transposée en milieu industriel à travers le conditionnement thermique pour drastiquement améliorer la déshydratation de biomasse telle que des boues de station d’épuration ou des déchets organiques, afin de les transformer en un produit à haute valeur ajoutée.

Le conditionnement thermique, dont le cœur du procédé est la réaction de HTC, est réalisé à une température élevée - entre 175°C et 260°C - et généralement en autoclave sous pression, typiquement de 9 à 50 bar (soit environ de 1 à 5 MPa), durant un temps qui varie typiquement de 5 min à 12h. Selon l’équipement de déshydratation situé en aval du conditionnement thermique, la température et la pression appliquée pour la réaction de HTC, la biomasse libère très facilement son eau par déshydratation mécanique et se transforme en biocharbon. La réaction légèrement exothermique est accélérée par l’ajout d’un catalyseur, par exemple grâce à la présence : soit d’un acide (par exemple de l’acide citrique ou sulfurique ou acétique), soit d’une base (par exemple la soude caustique).

Globalement, la réaction HTC peut se schématiser sous la forme suivante : CnHmOp— > CxHyOz + aH2Û + bCO2,

Cette réaction thermochimique modifie les arrangements macromoléculaires mais également moléculaires, avec pour conséquence de rendre la matière davantage hydrophobe et de concentrer notamment les atomes de carbone et donc le pouvoir calorifique intrinsèque. Cette augmentation significative de l’hydrophobicité de la matière organique permet de déshydrater plus aisément dans une étape subséquente, par exemple de pressage mécanique ou de centrifugation.

Un tel procédé est notamment utilisé pour pousser la déshydratation des boues issues de stations d’épuration à des niveaux de matière sèche très élevés. En effet, lorsque l’étape de conditionnement thermique est couplée avec une étape de post déshydratation, on peut par exemple atteindre des niveaux de teneur en matière sèche de l’ordre de 70%. C’est pourquoi on nomme le couplage de la carbonisation hydrothermale avec une étape de post déshydratation, une « ultra-déshydratation ».

Avant l’application de l’ultra-déshydratation aux boues d’épuration, cette forte siccité ne pouvait être atteinte que par des méthodes de séchage, majoritairement thermiques, ces dernières étant très énergivores malgré les améliorations de ces procédés.

La déshydratation mécanique seule, par pressage, peu énergivore, ne peut, en revanche, pas excéder 35-40% selon la teneur de matière organique présente dans les boues et leur nature sans ce couplage avec la réaction de carbonisation hydrothermale.

La qualité de la déshydratation en aval du conditionnement thermique abritant la réaction de carbonisation hydrothermale, à un tel niveau, est intimement liée aux conditions opératoires appliquées, autrement dit, à la bonne atteinte d’un avancement minimal de la réaction de HTC. La cinétique de cette réaction de HTC dépend du temps de résidence du produit dans le réacteur, du niveau de température et pression et de la quantité de réactif mis en présence, mais également de la nature de la biomasse introduite dans le réacteur. De ces facteurs dépendent aussi la qualité et les propriétés du biocharbon obtenu, notamment après une étape subséquente de post-déshydratation.

Cependant, lorsque les réglages de l’étape de HTC sont consignés, le résultat de la déshydratation - c’est-à-dire notamment la siccité de la boue « ultra-déshydratée », n’est perceptible que plusieurs heures après le passage de la boue dans le réacteur HTC.

Ce n’est donc qu’a posteriori que l’efficacité de la réaction de HTC sera jugée suffisante ou pas, c’est-à-dire après l’étape subséquente de post-déshydratation, par exemple par pressage mécanique du produit dit carbonisé, alors appelé gâteau.

De plus, les boues d’épuration traitées par HTC sont variables en qualité et notamment en siccité dans le temps. Or, le taux de matière sèche mesuré directement en amont du réacteur de carbonisation hydrothermale ne permet pas de présager du taux de matière organique qui en l’occurrence intervient dans la réaction de carbonisation. Cette mesure de quantité de matières volatiles est en générale connue plus de 24 heures après le prélèvement de l’échantillon. En effet il faut placer ledit échantillon dans une étuve à 105°C pendant 24 heures pour en connaître la siccité. Puis ce même échantillon sera passé dans un four à 550°C pendant 2 h pour brûler la fraction organique de la matière sèche.

Actuellement, les solutions mises en œuvre pour suivre l’avancement de la réaction de HTC reposent sur la mesure du pH en sortie du réacteur et préférentiellement après des échangeurs de chaleur subséquents utilisés pour refroidir la boue, soit 2 à 3 heures déjà après l’injection de la boue et des réactifs dans le réacteur de HTC. Or, cette mesure n’est pas suffisante pour présager d’une bonne déshydratation finale. La qualité de la déshydratation est révélée après l’opération de pressage de la matière déshydratée sous forme de gâteau, seule les analyses de ce gâteau pouvant déterminer la performance et de la séquence d’ultradéshydratation (HTC + post-déshydratation). Ce temps entre le moment où la boue entre dans le réacteur et le moment de l’analyse du gâteau déshydraté peut être bien supérieur à 10h. Il dépend aussi fortement du stockage de boue carbonisée sortant du réacteur. De plus, le stockage mélange la boue carbonisée et homogénéise plusieurs heures de production. La mesure du pH n’est donc pas un indicateur suffisamment précis du niveau de déshydratation pouvant être atteint.

Si les performances de déshydratation sont constatées insuffisantes, il est alors possible, entre autres, d’augmenter la quantité de réactif, le temps de résidence dans le réacteur ou encore la température de chauffage du réacteur. Il faut en revanche attendre plusieurs bâchées de déshydratation finale pour quantifier l’effet lié à l’augmentation d’un de ces trois paramètres, notamment en raison des différentes étapes de stockage en aval.

En d’autres termes, les performances de déshydratation et ainsi la siccité du gâteau de matière déshydratée sont donc le résultat d’un réglage datant de près de 24 heures. La réduction, voire l’annulation, de ce temps de latence suite à l’optimisation des paramètres d’opération du réacteur constituerait donc une nette amélioration de la productivité industrielle de cette technologie, pour ainsi obtenir un contrôle en temps réel de ses performances.

Plusieurs techniques ont ainsi été développées pour tenter de résoudre ce problème.

Le document US-A-10308887 a ainsi montré que pendant la carbonisation hydrothermique, la biomasse est convertie en biocharbon. Le rendement de réaction dépend des conditions de réaction, y compris la durée de la réaction de carbonisation ou la période pendant laquelle un lisier composé d’eau et de biomasse reste dans le réservoir de réaction et est exposé à la pression et à la température. Ces conditions devraient être sélectionnées de sorte à obtenir un résidu le plus sec possible. Il a été montré que les changements de la quantité de résidus secs pendant la réaction de carbonisation présentent une courbe qui est similaire, dans une large mesure, à celle de la valeur du pH de la biomasse traitée, pH qui est bien plus aisé à suivre que la détermination du résidu sec pendant la réaction en cours. Toutefois, la mesure du pH de la boue carbonisée reste difficile à réaliser directement dans le réacteur, car il n’existe pas d’instrument pouvant résister aux températures et pressions au sein du réacteur.

L’analyse du pH s’effectue alors le plus souvent en aval du réacteur, après détente à la pression atmosphérique et à des températures bien inférieures à 100°C. La mesure demande un calibrage régulier de la sonde pH. L’indicateur de la valeur de pH de la boue carbonisée est donc une indication indirecte et a posteriori de l’avancement de la réaction au sein du réacteur et dans une phase industrielle de production en continu de boues carbonisées. Un tel réglage ne permet donc pas d’être suffisamment rapide pour anticiper l’effet produit, comme expliqué plus haut.

Dans US2015/0259209, on décrit une réaction de carbonisation hydrothermique visant à obtenir le meilleur rendement possible de certaines substances, en particulier le rendement du carbone le plus élevé possible. La biomasse de types et de qualités très différents est traitée par le procédé, afin que la réaction puisse avoir lieu de façon très différente au sein de chaque lot individuel. Influencer le processus est généralement problématique, parce que le processus se déroule de façon fermée. Pour cette raison, on définit une ligne de dérivation permettant le passage d’eau du procédé dans laquelle on met en place un capteur pour définir le carbone organique total par rapport au carbone dissous. Une adaptation des paramètres de processus peut alors être entreprise manuellement ou au moyen d’un contrôleur de processus, en fonction des résultats de mesure du capteur. On exerce ainsi un contrôle et une régulation plus rapide, mais une installation spécifique doit être mise en œuvre.

Dans DE102016125286, on propose de récupérer les composés gazeux et liquides de la dégradation de la réaction, en les condensant pour pouvoir ensuite les analyser et renvoyer les résultats vers un système de commande permettant de réguler le réacteur en fonction de ces données. Là encore, un délai de plusieurs heures est nécessaire pour effectuer cette analyse. L’autre inconvénient repose sur le volume des composés qui n’est pas identifié dans ce brevet et qui pourtant est indissociable du degré de la réaction.

A ce jour, on ne connaît donc pas de systèmes permettant de réguler en temps réel la réaction HTC dans le réacteur, sans modification significative des installations existantes. Dans une situation de déploiement industriel, les besoins de régulation d’un tel procédé en temps réel sont cependant majeurs. C’est donc dans un souci d’expansion et d’optimisation du procédé que l’invention a été développée.

RESUME DE L’INVENTION

La présente invention a pour but de pallier les inconvénients de l’état de la technique en proposant un procédé permettant de suivre le degré d’avancement de la réaction HTC et de réguler ladite réaction HTC dans le réacteur en temps quasi « réel ».

Ainsi, l’invention concerne un procédé de carbonisation hydrothermale de biomasse contenant de la matière organique, ledit procédé comprenant :

- l’injection de la biomasse, d’un fluide caloporteur et d’un réactif dans un réacteur,

- la mise en circulation d’un mélange constitué par la biomasse, le fluide caloporteur et le réactif sous des conditions de pression et températures spécifiques permettant la transformation de la matière organique par carbonisation hydrothermale, caractérisé en ce que :

1) on détermine le taux de production de gaz émis T _e , lors de la réaction de carbonisation hydrothermale ;

2) on compare ledit taux de production de gaz émis T _e déterminé avec une valeur de taux de production de gaz de consigne prédéfinie T _c , et

3) on ajuste au moins l’un des paramètres de pilotage de la réaction choisi parmi la température au sein du réacteur, la quantité de réactif injecté, et le temps de résidence dans le réacteur, pour ajuster le taux de production de gaz émis T _e , de sorte que la valeur de ce taux de production de gaz émis T _e tend à être égale à la valeur du taux de production de gaz de consigne T _c .

Au sens de l’invention, la biomasse comprend de la matière organique. Il peut notamment s’agir de déchets organiques et/ou de boues, notamment de boue de station d’épuration, d’eaux usées industrielles ou municipales.

Dans la suite, on nommera « biomasse entrante » (« boue entrante ») la biomasse entrant dans l’étape ou le réacteur HTC, « biomasse carbonisée » la biomasse issue de l’étape de HTC. Dans le cas où le procédé de l’invention comprend une étape subséquente de déshydratation, on nommera le produit de cette étape « biomasse déshydratée » ou « biomasse ultra-déshydratée ».

Comme on l’a déjà évoqué, la matière organique de la biomasse se transforme alors qu’elle est soumise à des conditions de pression et de température spécifiques dans le réacteur HTC. Cette transformation comprend une hydrolyse puis une décarboxylation et une déshydratation en parallèle de la matière organique avec ses propres constituants.

On a pu remarquer qu’une partie de la matière organique de la biomasse entrante « disparait » de la matière carbonisée - fraction dissoute et solide - mesurée en sortie du réacteur dans les proportions suivantes :

• 35 à 55% de O.

• 3 à 7% de H.

• 1 à 5% de C.

Un bilan massique met en évidence que le carbone et l’hydrogène produisent du CO2 et de l’H2O par une réaction classique d’oxydo-réduction, 70% à 90% de l’O2 disparu étant consommé par cette réaction. Il est toutefois difficile d’établir le bilan précis des éléments C, H et O, car une partie des gaz formés lors de la réaction de HTC reste dissoute dans la fraction liquide, pour être relarguée après détente dans la bâche de stockage de la biomasse carbonisée. Toutefois ces gaz dissous et gazeux sont en équilibre et varient dans le même sens. La vapeur d’eau formée par la réaction de HTC ne peut quant à elle être distinguée de l’eau issue de la vaporisation de l’eau contenue dans la biomasse entrante. Ainsi, le gaz produit par la réaction de HTC se retrouve en partie en sortie du réacteur - partie que l’on peut mesurer - et une partie soluble se retrouvant au niveau de la cuve de stockage de biomasse carbonisée, non mesurable.

Les inventeurs ont cependant démontré qu’il existe une corrélation entre cette part de gaz émis dans le réacteur et le degré d’avancement de la réaction de HTC en cours. Ils ont également établi une corrélation entre le taux de production de gaz émis et plus particulièrement le débit de gaz émis, celui-ci étant mesurable directement par le débit de gaz incondensables mesuré en sortie du réacteur ou indirectement par la différence entre la pression dans le réacteur mesurée en fin et en début de réaction (cette différence de pression résultant de la transformation de la matière, donc de l’avancement de la réaction), donc entre le débit de gaz émis ou la pression dans le réacteur et le taux de siccité de la biomasse déshydratée.

A partir de mesures expérimentales, les inventeurs ont en effet pu établir dans un procédé par bâchées une relation mathématique entre la pression finale dans le réacteur de gaz incondensables et la siccité :

Ln P = f (Ln(TS/(0,0001-TS)) avec f(x) = -03226*x + 10,8734 avec:

P: représentant la pression finale à 75°C dans le réacteur de carbonisation hydrothermale (en Pa), qui correspond à la production de gaz par la réaction de HTC, et

TS: siccité finale du gâteau en g/L

Ainsi, dans un procédé réalisé en bâchée, la quantité de gaz émis augmente avec le degré d’avancement de la réaction qui induit une pression plus élevée. Une variation de la pression révèle ainsi une variation de l’avancement et/ou de la performance de la réaction, sur laquelle on peut agir en ajustant un ou des paramètres réactionnels, tels que la quantité de réactif injecté par exemple.

Ainsi dans un procédé réalisé en continu, la quantité de gaz émis augmente avec le degré d’avancement de la réaction, à pression constante, et induit un débit de gaz plus grand. De ce fait, une variation du débit de gaz émis révèle ainsi une variation de l’avancement et/ou de la performance de la réaction, sur laquelle on peut agir en ajustant un ou des paramètres réactionnels, tels que la quantité de réactif injecté par exemple. On peut aussi ajuster la température au sein du réacteur en contrôlant la température du fluide caloporteur et/ou en ajustant le temps de résidence dans le réacteur en contrôlant le débit de biomasse entrante.

Ainsi, l’indicateur de l’avancement de la réaction est bien le taux de production de gaz émis, plus particulièrement des gaz dits incondensables, directement lié par réaction chimique aux conditions stoechiométriques.

Dans le cas d’un procédé HTC réalisé en bâchée, le taux de production de gaz émis T _e est déterminé à partir de la mesure de la pression régnant au sein du réacteur lors d’une bâchée, plus précisément en fin de bâchée et plus précisément, à la fin du cycle de carbonisation et de refroidissement à une température cible fixée. En effet, le dispositif utilisé étant totalement étanche, la mise en évidence de la production de gaz de réaction, donc de gaz émis, est révélée par la pression finale dans le réacteur. La quantité initiale de produit introduit est constante et la pression initiale égale à l’air ambiant. Toute pression supérieure après la réaction est par conséquent le résultat d’un gaz résidant dans le réacteur, et dont la pression de saturation est bien inférieure à celle de l’eau. Plus précisément, la pression partielle de l’eau étant constante et connue à une température donnée, la connaissance de la température et de la pression dans le réacteur en fin de bâchée permet de calculer précisément la surpression liée à la production de gaz incondensables par la réaction de HTC. La pression ou la surpression des gaz incondensables présents dans le réacteur en fin de bâchée est ainsi directement liée au taux de production de gaz émis T _e . Selon un mode de réalisation avantageux, on mesurera la pression dans le réacteur en fin de bâchée et après un refroidissement à une température prédéterminée, par exemple à 75°C ou à 70°C.

De manière très avantageuse, la mesure du débit de gaz émis ou la mesure de la pression régnant dans le réacteur lors de la réaction de HTC du réacteur se révèle être un indicateur suffisant pour connaitre le degré d’avancement de la réaction de carbonisation dans le réacteur. Ainsi, pour un procédé en continu, on pourra modifier les paramètres de température dans le réacteur (via une modification de la température de la vapeur ou du fluide caloporteur), de la quantité de réactif injecté (dans le réacteur ou en amont de celui-ci), et/ou de temps de résidence de la biomasse dans le réacteur, notamment par modification du débit de biomasse entrante, pour permettre ainsi soit d’améliorer la déshydratation, soit d’optimiser la consommation de réactif. Pour un procédé par bâchée, on pourra adapter ces mêmes paramètres réactionnels pour la bâchée suivante.

Dans le cas d’un procédé HTC réalisé en continu, le taux de production de gaz émis T _e est déterminé en mesurant le débit des gaz non condensables émis en sortie du réacteur (directement en sortie du réacteur). Ainsi, plus précisément, le taux de production de gaz émis T _e est calculé à partir du débit de gaz non condensables émis en sortie du réacteur.

Le procédé selon l’invention, lorsqu’il est réalisé en continu, permet donc avantageusement de réaliser un réglage de la température de réaction et/ou de la quantité de réactif injectée et/ ou du temps de résidence dans le réacteur en temps réel en mesurant le débit de gaz émis en sortie du réacteur et en le comparant à la valeur de débit de gaz de consigne, et ce tout au long de la réaction HTC, de manière simple à mettre en œuvre, la mesure se faisant en sortie du réacteur et non à l’intérieur.

La mesure du débit de gaz émis lors de la réaction est de préférence effectuée en sortie de réacteur. Le débit de gaz émis est de préférence mesuré à l’aide d’un débitmètre lorsque l’étape de HTC est en continu. De préférence, la mesure du débit de gaz émis en sortie du réacteur est alors effectuée après le passage des gaz émis dans des moyens de condensation ou déshydratation de gaz, tels qu’un condenseur, notamment de type « scrubber ». Ainsi, il est possible de condenser la vapeur d’eau, et on mesure essentiellement les gaz émis appelés « incondensables », afin d’augmenter la précision de la mesure. On pourra également utiliser un filtre déshydratant adsorbant de l’eau, tel qu’un filtre à zéolite, pour obtenir le même effet, à savoir retenir la vapeur d’eau pour ne laisser passer que la fraction incondensable des gaz émis.

Le procédé selon l’invention, lorsqu’il est réalisé en bâchée, permet avantageusement de réaliser un réglage de la température de réaction et/ou de la quantité de réactif injectée et/ ou du temps de résidence en mesurant la pression au sein du réacteur et en la comparant à la pression de consigne, pour la bâchée suivante. Ainsi, pour atteindre la pression de consigne dans la bâchée suivante, on peut ajuster le temps de résidence dans le réacteur en contrôlant le temps de réaction pour le procédé en bâchée, et/ou ajuster la température au sein du réacteur par le refroidissement du réacteur étanche par un échange avec un fluide caloporteur au travers de la paroi du réacteur ou d’un serpentin.

Le fluide caloporteur est typiquement de l’eau, notamment de l’eau sous forme de vapeur.

Le réactif est typiquement un catalyseur permettant d’initier la réaction de HTC, qui peut ensuite s’auto-entretenir. Des exemples de catalyseurs sont notamment des acides ou des bases organiques ou minéraux. Les catalyseurs acides sont de préférence choisis parmi l’acide sulfurique et les acides carboxyliques linéaires ou ramifiés en Ci-Ce, et notamment parmi les acides mono-, di- et di-ou tricarboxylique linéaires ou ramifiés en Ci-Ce, tels que l’acide formique, l’acide acétique et l’acide citrique.

La réaction de carbonisation hydrothermale est bien connue de l’homme du métier, qui saura sélectionner les plages de fonctionnement des paramètres réactionnels tels que la température, la pression, et le temps de résidence. De préférence, l’étape de HTC est réalisée à une température élevée - entre 150°C et 300°C, préférentiellement entre 175°C et 260 °C - et généralement sous pression, typiquement de 10 à 50 bar (soit environ de 1 à 5 MPa), durant un temps qui varie typiquement de 5 min à 12h, de préférence compris entre 1 h et 3h.

De manière avantageuse, le procédé de carbonisation hydrothermale selon l’invention implique la mise en œuvre de différentes étapes complémentaires. En particulier, on réalise de préférence une étape préalable dans laquelle on choisit une valeur de débit de gaz de consigne D _c ou de pression de consigne P _c , en fonction de la siccité souhaitée pour le produit final. Par exemple, à l’aide de tables de corrélation ayant été établies entre débit de gaz, en particulier de CC^/pression et siccité.

Ou encore, lors de la mise en service d’une installation pour la mise en œuvre d’une réaction HTC, on pourra réaliser des essais pour obtenir un taux de siccité cible (par exemple 65%) en fixant un ou plusieurs paramètres, par exemple la température et le temps de résidence (entre autres le débit), et on mesure alors dans ce cas le débit de gaz émis qui devient le débit de gaz de consigne D _c . Cela revient à effectuer un étalonnage à température et temps de résidence constant, le paramètre variable étant la quantité de réactifs. Dans la suite des opérations, si le débit de gaz émis mesuré D _e dévie de la valeur consigne D _c , on pourra ajuster le dosage de réactifs pour se rapprocher de celle-ci jusqu’à y revenir. L’ajustement de la quantité de réactif sera avantageusement effectué par augmentation et/ou diminution successives, notamment pour éviter l’emballement de la réaction.

La valeur prédéterminée du débit de gaz « D _c » (débit de gaz de consigne) peut être entrée dans des moyens de contrôle et de commande de l’installation de mise en œuvre du procédé de carbonisation hydrothermale. Pendant la réaction de HTC, avantageusement suivie d’une étape de post-déshydratation, on mesure le débit de gaz émis « D _e » en sortie du réacteur de HTC, de préférence à intervalles réguliers ou en continu, et on compare la valeur de débit de gaz émis D _e mesurée avec celle du débit de gaz de consigne D _c (+/- X%). Si le débit de gaz émis D _e est différent du débit de gaz de consigne D _c , on réglera au moins l’un des trois paramètres :

• la quantité de réactif injecté (notamment un catalyseur de la réaction HTC, de préférence un catalyseur acide tel que l’acide citrique),

• la température T au sein du réacteur , et/ou

• le temps de résidence dans le réacteur HTC, de manière à ajuster cette valeur de débit de gaz émis D _e pour qu’elle soit égale à la valeur du débit de gaz de consigne D _c ou au moins se rapproche de ladite valeur de D _c . Si à la mesure suivante du débit de gaz émis la nouvelle valeur De n’est toujours pas égale à la valeur de D _c , on modifie à nouveau l’un des paramètres de la réaction et ainsi de suite (boucle de rétroaction).

Dans l’ordre, on préférera régler la quantité de réactif injecté, la température T au sein du réacteur, et enfin le temps de résidence.

L’ajustement peut être effectué de façon manuelle ou automatisée.

La quantité de réactif injectée est donc augmentée et/ou diminuée en fonction du débit mesuré.

Le temps de résidence pourra être modifié par modification correspondante du débit de biomasse entrante, et/ou par modification de la vitesse de circulation de la biomasse dans le réacteur. De préférence, on modifiera le temps de résidence par modification du débit de biomasse entrante.

La température au sein du réacteur pourra être modifiée par modification de la température du fluide caloporteur, et/ou de la biomasse entrante. De préférence, on modifiera la température du fluide caloporteur.

Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de carbonisation hydrothermale comprend en outre une étape d’extraction d’au moins une partie du mélange contenu dans le réacteur. Dans le cas d’un procédé continu, l’extraction est effectuée en continu.

La présente invention a également pour objet un procédé de déshydratation de biomasse comprenant :

- le procédé de carbonisation hydrothermale de biomasse de l’invention, conduisant à de la boue carbonisée, et

- une étape de déshydratation mécanique de la boue carbonisée, conduisant à une boue déshydratée.

L’étape de déshydratation mécanique pourra comprendre ou consister en une étape de pressage, notamment par presse à piston ou filtre presse. Cette étape peut aussi comprendre ou consister en une centrifugation.

La boue déshydratée obtenue aura avantageusement une siccité comprise entre 40% et 70% de préférence entre 60% et 70%.

La présente invention a également pour objet une installation de carbonisation hydrothermale de biomasse contenant de la matière organique, ladite installation comprenant :

- un réacteur, des moyens d’entrée de la biomasse dans le réacteur, des moyens d’injection dans le réacteur d’un fluide caloporteur et des moyens d’injection d’un réactif dans le réacteur, des moyens de mise en circulation d’un mélange constitué par la biomasse, le fluide caloporteur et le réactif sous des conditions de pression et températures spécifiques permettant la transformation de la matière organique par une réaction de carbonisation hydrothermale, des moyens de sortie du gaz émis dans le réacteur, caractérisée en ce que

- elle comporte des moyens de détermination du taux de production de gaz émis, lors de la carbonisation hydrothermale ;

- des moyens de comparaison dudit taux de production de gaz émis T _e déterminé avec une valeur de taux de production de gaz de consigne T _c , et

- des moyens de contrôle et de commande de l’installation permettant d’ajuster au moins l’un des paramètres de pilotage de la réaction que sont la température au sein du réacteur, la quantité de réactif injecté, et le temps de résidence dans le réacteur, pour ajuster le taux de production de gaz émis T _e , de sorte que la valeur de ce taux de production de gaz émis T _e tende à être égale à la valeur du taux de production de gaz de consigne T _c .

Dans une installation de carbonisation hydrothermale adaptée pour un fonctionnement du procédé en continu, les moyens de détermination du taux de production de gaz émis comprennent des moyens de mesure du débit de gaz émis en sortie du réacteur. Ces moyens de mesure comprennent de préférence un débitmètre monté dans le conduit de sortie des gaz.

De manière préférée, des moyens de condensation ou de déshydratation sont prévus en amont des moyens de mesure du débit de gaz émis, tel qu’un condenseur notamment de type « scrubber ». On pourra également utiliser un filtre déshydratant adsorbant de l’eau, tel qu’un filtre à zéolite.

Dans une installation de carbonisation hydrothermale adaptée pour un fonctionnement en bâchée, les moyens de détermination du taux de production de gaz émis comprennent des moyens de mesure de la pression régnant dans le réacteur en fin de cycle.

De préférence, afin de réguler la température dans le réacteur, l’installation comporte un moyen de refroidissement par contact indirect avec le fluide dans le réacteur pour un procédé par bâchée.

Avantageusement, l’installation comprend en aval du réacteur HTC une presse, ladite presse comprenant au moins une entrée de biomasse, une sortie de biomasse, ladite entrée de biomasse de la presse étant en connexion de fluide avec la sortie de boue carbonisée du réacteur HTC.

FIGURES D’autres avantages et particularités de l’invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en œuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des figures suivantes dans lesquelles :

- la figure 1 est une vue schématique d’un mode de réalisation d’une installation de carbonisation hydrothermale en continu de biomasse selon l’invention.

- la figure 2 est une représentation graphique qui met en évidence la variation des performances de déshydratation et du débit de gaz de réaction et de quantité de réactif pour une installation permettant la mise en œuvre d’un procédé réalisé en continu ;

- la figure 3 est une représentation graphique d’une relation mathématique entre la siccité du gâteau final et la pression finale à 75°C d’un réacteur HTC mettant en œuvre un procédé de carbonisation en bâchée.

DESCRIPTION DETAILLEE

Le dispositif représenté à la figure 1 comprend un réacteur 1 agencé pour mettre en œuvre une réaction hydrothermale. La suite de la description s’attachera à décrire des modes de réalisation avec de la boue, mais pourrait être mis en œuvre avec d’autres types de biomasse, tels que des déchets organiques.

Cette réaction hydrothermale comprend les étapes suivantes : une étape d’injection de boues dans laquelle on injecte les boues dans le réacteur 1 par une première entrée 11 , une étape d’injection de vapeur en tant que fluide caloporteur dans laquelle on injecte de la vapeur dans le réacteur 1 par une deuxième entrée 12, la deuxième entrée 12 étant de préférence distincte de la première entrée 11 , une étape de mise en circulation dans laquelle on met un mélange constitué par les boues et la vapeur injectées dans le réacteur 1 en circulation au sein du réacteur 1 , une étape d’extraction en continu d’au moins une partie du mélange contenu dans le réacteur 1 par une sortie de boues 14.

Les boues, contenant de la matière organique, proviennent par exemple d’une trémie 2 pour être acheminées dans un conduit (entrée 11 du dispositif), par exemple par gravité. Les boues arrivant dans le conduit ont typiquement une siccité en poids de matière sèche comprise entre 10 à 30%, typiquement comprise entre 18 et 24%.

L’espace intérieur du réacteur 1 est en outre configuré pour former un volume de dégazage 13 dans une partie supérieure de cet espace intérieur (c’est-à-dire une partie d’altitude plus élevée que d’autres parties de cet espace intérieur). Dans ce volume de dégazage 13, le mélange ne circule pas. Ce volume de dégazage 13 est agencé pour récupérer des incondensables gazeux et notamment le CO2.

Le réacteur 1 est aussi pourvu d’une sortie des incondensables reliant le volume de dégazage 13 à un conduit d’évacuation 15 pour des traitements éventuels ultérieurs. Cette sortie des incondensables est pilotée par une vanne 16 pour contrôler la pression dans le réacteur 1.

Au niveau de ce volume de dégazage ou du conduit 15, des moyens de mesure du débit gazeux 2 tel qu’un débitmètre 18, sont installés, par exemple en aval de la conduite 15, préférentiellement après un condenseur 17, et permettent ainsi de mesurer en cours de réaction le débit de gaz émis, D _e .

Lors de la mise en œuvre du procédé selon l’invention, on procède selon les étapes suivantes :

Au cours d’une étape préalable, dite étape 0, on choisit une valeur de débit de consigne D _c en fonction de la siccité de la biomasse déshydratée souhaitée et on saisit dans des moyens de contrôle de l’installation, cette valeur prédéterminée du débit de gaz « D _c » (débit de consigne), puis on met en œuvre la réaction HTC, et de préférence une « ultradéshydratation », comme on l’a vu ci-dessus.

Au cours de la réaction hydrothermale, on mesure un débit de gaz émis « D _e », de préférence à intervalles réguliers ou en continu. La mesure de débit de gaz émis est traitée par les moyens de contrôle et de commande avec lesquels on compare la valeur du débit de gaz émis De, avec celle du débit de gaz de consigne D _c (+/- X%). En fonction de la différence relevée entre les valeurs de débit de gaz émis D _e et débit de gaz de consigne D _c , on ajuste au moins un des trois paramètres tels que la température T° au sein du réacteur 1 en contrôlant l’entrée de fluide caloporteur 12, et/ou préférentiellement la quantité de réactif injecté dans le réacteur 1 depuis un réservoir de réactif 3 et/ou le temps de résidence dans le réacteur HTC 1.

La régulation d’au moins l’un de ces paramètres permet ainsi de modifier cette valeur de D _e pour qu’elle soit égale à D _c ou au moins se rapproche de D _c . Cette étape de régulation est réitérée tout au long de la réaction hydrothermale (boucle de rétroaction), les mesures ultérieures permettant de contrôler que le débit de gaz émis D _e correspond au débit de gaz de consigne D _c ou à régler les paramètres de pilotage jusqu’à ce que ces deux débits de gaz émis D _e et de consigne D _c correspondent.

Comme on a pu le constater, la stabilité de la qualité des boues entrant dans l’installation a permis de voir clairement un lien entre performance de déshydratation et quantité de réactif injecté. Ce réactif est un catalyseur de la réaction HTC, notamment un catalyseur acide, choisi parmi l’acide citrique, l’acide formique, l’acide sulfurique, l’acide acétique.

La figure 2 est une représentation graphique qui met en évidence la variation des performances de déshydratation et du débit de gaz incondensables (noté NC) émis par le réacteur en fonctionnement continu dans le cadre de la mise en œuvre d’un procédé de carbonisation hydrothermale en continu, dans laquelle la quantité d’injection du réactif est réglable tandis que les autres paramètres sont fixes tel qu’un temps de réaction constant de 2h30, une température de réaction constante à 185°C, et un seul type de boue traité.

Dans la figure 3, est représentée une relation mathématique entre la siccité du gâteau final et la pression finale à 75°C d’un micro pilote HTC de 3 litres opérant en bâchée.

Le micro pilote HTC étant totalement étanche, la mise en évidence de la production de gaz de réaction, est révélée par la pression finale dans le réacteur. Le protocole des essais étant figé, la quantité initiale de produit est constante et la pression initiale égale à la pression ambiante. Toute pression supérieure, après la réaction est le résultat d’un gaz résident dans le réacteur et dont la pression de saturation est bien supérieure à celle de l’eau.

La relation qui en découle peut se représenter sous la forme suivante : Ln (1/P) = f (Ln ((100-TS)/TS)) avec f(x) = -0.3226*x + 1.6631 avec:

P représentant la pression finale à 75°C dans le réacteur de carbonisation hydrothermale (en bar), qui correspond à la production de gaz par la réaction de HTC, et

TS représentant la siccité finale du gâteau en % de Solides Totaux (exprimé en %).

Cette formule est équivalente à la suivante : Ln P = f (Ln(TS/(0,0001-TS)) avec f(x) = -03226*x + 10,8734 avec:

P: représentant la pression finale à 75°C dans le réacteur de carbonisation hydrothermale (en Pa), qui correspond à la production de gaz par la réaction de HTC, et

TS: siccité finale du gâteau en g/L

Le procédé selon l’invention permet donc un ajustement d’au moins un paramètre fonctionnel en temps réel d’un procédé de carbonisation hydrothermale en continu et un ajustement d’au moins un paramètre fonctionnel d’une bâchée à une autre pour un procédé de carbonisation hydrothermale par bâchée. Le temps de réglage d’un procédé selon l’invention est donc optimisé.