以下、ニッケル-水素蓄電池の作製例を挙 げて、本発明を詳細に説明する。

 <水素吸蔵合金粉末の表面処理およびニッ ケル-水素蓄電池の作製>
  実施例1
 組成式Mm _0.7 Mg _0.3 Ni _2.75 Co _0.5 Al _0.05 で表される水素吸蔵合金を湿式ボールミルに 投入し、水中で粉砕することにより、平均粒 径(測定法:レーザ回折法、以下同じ)が30μmの� ��末を得た。この原料水素吸蔵合金粉末は、C eNi ₃ 型の結晶構造を備えており、Niの含有割合は5 3重量%、Mgの含有割合は2重量%であった。

 (i)第1工程
 攪拌槽に上記原料水素吸蔵合金粉末10kgを投 入し、次いで、濃度5mol/LのLiOH水溶液3kgを投� �した。そして、攪拌槽の攪拌翼を回転させ� �、水素吸蔵合金粉末とLiOH水溶液との混合物( 以下、「第1混合物」という。)を10分間攪拌� �た(第1工程)。この第1工程においては、攪拌� ��内の温度を加熱手段で適宜制御し、第1混合 物の温度を90℃で一定となるように調整した� ��
 第1工程の完了後、第1混合物を静置し、水� �吸蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのLiOH水� ��液を攪拌槽から除去した。

 (ii)第2工程
 上澄み(LiOH水溶液)を除去後、攪拌槽に18mol/L のNaOH水溶液6kgを投入した。そして、攪拌翼� �回転させて、水素吸蔵合金粉末と、NaOH水溶� ��と、撹拌槽内に残留したLiOH水溶液との混合 物(この実施例、および後述する実施例2~12に� ��いて「第2混合物」という)を10分間攪拌した (第2工程)。この第2工程においては、攪拌槽� �の温度を加熱手段で適宜制御し、第2混合物� ��温度を90℃で一定となるように調整した。� �2混合物に含まれるLiOHは、第2混合物の単位� �量あたりの含有量として、0.03μg/g以下であ� �た。

 第2工程の完了後、第2混合物を加圧濾過槽� �導入して、5kgf/cm ² で加圧しながら濾過することにより、NaOH水� �液を除去した。次いで、残渣を多量の水で� �浄することにより、表面処理後の水素吸蔵� �金粉末を得た。

 (iii)負極の作製
 第2工程で得られた水素吸蔵合金粉末10kgに� �し、1.5重量%のカルボキシメチルセルロース( CMC)水溶液1kgと、ケッチェンブラック40gとを� �えて、混合物を混練した。次いで、固形分� �40重量%のスチレン-ブタジエンゴム(SBR)分散� �175gを加えて、攪拌することにより、負極合� ��ペーストを調製した。

 こうして得られた負極合剤ペーストを、パ� ��チングメタル(芯材)の両面に塗布し、次い� �、乾燥させ、加圧することによって、幅35mm� ��厚さ0.4mmの負極(水素吸蔵合金負極)を作製し た。パンチングメタルは、ニッケルめっきが 施された鉄製のものであって、厚さが60μm、� ��ンチング孔の孔径が1mm、開孔率が42%であっ� ��。また、負極の長手方向に沿う一端部には� ��芯材の露出部を形成した。
 こうして得られた負極の理論容量は、2200mAh であった。

 (iv)ニッケル-水素蓄電池の作製
 図1に、この実施例で作製したニッケル-水� �蓄電池の縦断面図を示す。
 負極12には、上記水素吸蔵合金負極を用い� �。正極11には、公知の焼結式ニッケル正極で あって、長手方向に沿う一端部に芯材の露出 部を有するものを用いた。正極11の理論容量� ��、1500mAhであった。セパレータ13には、ポリ� ��ロピレン製の不織布を用いた。また、アル� ��リ電解液には、比重1.30の水酸化カリウム水 溶液に、40g/Lの濃度で水酸化リチウムを溶解� ��せたものを用いた。

 ニッケル-水素蓄電池の作製方法は、次の とおりである。まず、正極11と負極12とを、� �パレータ13を介して捲回し、円柱状の極板群 20を作製した。極板群20の作製時には、正極11 のうち正極合剤11aが塗布されずに正極芯材11b が露出している露出部と、負極12のうち負極� ��剤12aが塗布されずに負極芯材12bが露出して� ��る露出部とを、極板群20の軸方向で互いに� �対側の端面に露出されるように配置した。� �して、正極芯材11bが露出する側の極板群20の 端面21に、正極集電板18を溶接し、負極芯材12 bが露出する側の極板群20の端面22に、負極集� ��板19を溶接した。

 次いで、極板群20を、その負極集電板19側 から、有底円筒形の電池ケース15に収容した� ��この電池ケース15は、負極端子と兼用され� �部材である。電池ケース15の底部には、あら かじめ負極リード19aが溶接されており、この 負極リード19aを介して、負極集電板19と電池� ��ース15とを電気的に接続させた。

 次に、電池ケース15内に電解液を注液し、� �縁にガスケット17を備える封口板6によって� �電池ケース15の開口部を封口した。この封口 板6は、正極端子と兼用される部材である。� �口板6の電池ケース15内部側表面には、あら� �じめ正極リード18aが溶接されており、この� �極リード18aを介して、正極集電板18と封口板 6とを電気的に接続させた。
 こうして、4/5Aサイズ(直径約17mm、長さ約43mm )で、公称容量1500mAhのニッケル-水素蓄電池を 得た。

  実施例2~7
 第1工程におけるLiOH水溶液のLiOH濃度を、実� ��例2で0.05mol/L、実施例3で0.1mol/L、実施例4で1m ol/L、実施例5で6mol/L、実施例6で8mol/L、および 、実施例7で10mol/Lとしたこと以外は、実施例1 と同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得た� �

  実施例8~12
 第2工程におけるNaOH水溶液のNaOH濃度を、実� ��例8で5mol/L、実施例9で7mol/L、実施例10で10mol/ L、実施例11で20mol/L、および実施例12で25mol/L� �したこと以外は、実施例1と同様にして、ニ� ��ケル-水素蓄電池を得た。

  実施例13~17
 第1工程における第1混合物および第2工程に� ��ける第2混合物の温度を、それぞれ40℃(実施 例13)、50℃(実施例14)、80℃(実施例15)、120℃(� �沸状態、実施例16)、または150℃(煮沸状態、� ��施例17)とした以外は、実施例1と同様にして 、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例1
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入し、次いで、濃� �18mol/LのNaOH水溶液6kgを投入した。そして、攪 拌槽の攪拌翼を回転させて、水素吸蔵合金粉 末とNaOH水溶液との混合物を20分間攪拌した。 攪拌時には、攪拌槽内の温度を加熱手段で適 宜制御し、上記混合物の温度を90℃で一定と� ��るように調整した。

 攪拌後、攪拌槽内の混合物を静置し、水素� ��蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのNaOH水溶 液を攪拌槽から除去した。次いで、沈殿物を 多量の水で洗浄することによって、表面処理 が施された水素吸蔵合金粉末を得た。すなわ ち、比較例1においては、実施例1における第1 工程(LiOH水溶液による処理)を行わず、第2工� �(NaOH水溶液による処理)のみを行い、その処� �時間を20分とした。
 こうして表面処理が施された水素吸蔵合金� ��末を用いたこと以外は、実施例1と同様にし て、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例2
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入した。次いで、� �拌槽に、濃度5mol/LのLiOH水溶液1.5kgと、濃度18 mol/LのNaOH水溶液3kgとの混合水溶液を投入した 。そして、攪拌槽の攪拌翼を回転させて、水 素吸蔵合金粉末と上記混合水溶液との混合物 を20分間攪拌した。攪拌時には、攪拌槽内の� ��度を加熱手段で適宜制御し、上記混合物の� ��度を90℃で一定となるように調整した。

 攪拌後、攪拌槽内の混合物を静置し、水素� ��蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのLiOHおよ びNaOHの混合水溶液を攪拌槽から除去した。� �いで、沈殿物を多量の水で洗浄することに� �って、表面処理が施された水素吸蔵合金粉� �を得た。
 そして、こうして表面処理が施された水素� ��蔵合金粉末を用いたこと以外は、実施例1と 同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例3
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入した。次いで、� �拌槽に、濃度5mol/LのLiOH水溶液1kgと、濃度18mo l/LのNaOH水溶液2kgと、濃度10mol/LのKOH水溶液2kg� ��の混合水溶液を投入した。そして、攪拌槽� ��攪拌翼を回転させて、水素吸蔵合金粉末と� ��記混合水溶液との混合物を20分間攪拌した� �攪拌時には、攪拌槽内の温度を加熱手段で� �宜制御し、上記混合物の温度を90℃で一定と なるように調整した。

 攪拌後、攪拌槽内の混合物を静置し、水素� ��蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのLiOH、NaO HおよびKOHの混合水溶液を攪拌槽から除去し� �。次いで、沈殿物を多量の水で洗浄するこ� �によって、表面処理が施された水素吸蔵合� �粉末を得た。
 そして、こうして表面処理が施された水素� ��蔵合金粉末を用いたこと以外は、実施例1と 同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例4
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入し、次いで、濃� �5mol/LのLiOH水溶液3kgを投入した。そして、攪� ��槽の攪拌翼を回転させて、水素吸蔵合金粉� ��とLiOH水溶液との混合物(第1混合物)を20分間� ��拌した。攪拌時には、攪拌槽内の温度を加� ��手段で適宜制御し、第1混合物の温度を90℃� ��一定となるように調整した。

 攪拌後、第1混合物を静置し、水素吸蔵合金 粉末を沈殿させて、上澄みのLiOH水溶液を攪� �槽から除去した。次いで、沈殿物を多量の� �で洗浄することによって、表面処理後の水� �吸蔵合金粉末を得た。すなわち、比較例4に� ��いては、第1工程(LiOH水溶液による処理)にお ける処理時間を20分とし、第2工程(NaOH水溶液� ��よる処理)を行わなかった。
 こうして表面処理が施された水素吸蔵合金� ��末を用いたこと以外は、実施例1と同様にし て、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例5
 攪拌時に、攪拌槽内の混合物の温度を120℃( 煮沸状態)で一定となるように調整したこと� �外は、比較例2と同様にして、表面処理が施� ��れた水素吸蔵合金粉末を得た。そして、こ� ��して表面処理が施された水素吸蔵合金粉末� ��用いたこと以外は、実施例1と同様にして、 ニッケル-水素蓄電池を得た。

 <物性評価>
 上記実施例1~17および比較例1~5に対して、以 下に示す測定を行い、表面処理が施された水 素吸蔵合金粉末と、それを用いたニッケル-� �素蓄電池の物性を評価した。

  磁性体量
 表面処理後の水素吸蔵合金粉末を乾燥させ� ��、振動試料型磁力計(VSM、東英工業株式会社 製)を用いて、水素吸蔵合金粉末内での金属� �態の磁性体の濃度を測定した。その測定値� �、水素吸蔵合金粉末中の磁性体の重量割合(� ��量%)として、下記の表1~3に示す。

  酸素濃度
 表面処理後の水素吸蔵合金粉末の酸素濃度� ��、JIS Z 2613に記載の酸素濃度測定法(赤外線 吸収法)に従って測定した。すなわち、試料(� ��面処理後の水素吸蔵合金粉末)から抽出され たガスを赤外線吸収セルに送り、赤外線の吸 収量の変化を測定することにより、酸素量を 求めた。その測定値を、水素吸蔵合金粉末中 の酸素の重量割合(重量%)として、下記の表1~3 に示す。

  初期放電容量および低温放電特性
 ニッケル-水素蓄電池を、20℃の環境下、電� ��値1.5Aで、理論容量の120%まで充電した。次� �で、充電後のニッケル-水素蓄電池を、20℃� �環境下、電流値3.0Aで、電池電圧が1.0Vに低下 するまで放電し、その際の放電容量(初期放� �容量、単位:mAh)を測定した。

 さらに、初期放電容量測定後のニッケル-水 素蓄電池を、20℃の環境下、電流値1.5Aで、理 論容量の120%まで充電した。次いで、充電後� �ニッケル-水素蓄電池を、0℃の環境下、電流 値3.0Aで、電池電圧が1.0Vに低下するまで放電� ��、その際の放電容量(低温放電容量、単位:mA h)を測定した。そして、低温放電容量の初期� ��電容量に対する比率(%)を低温放電特性の指� ��とした。
 以上の測定結果を、下記の表1~3に示す。

 表1~3において、磁性体含有量の評価基準は� ��1.75重量%以上をA ⁺ (極めて良好)とし、1.55重量%以上1.75重量%未満 をA(良好)とし、1.30重量%以上1.55重量%未満をB( 実用上許容)とし、1.30重量%未満をC(不良)とし た。酸素濃度の評価基準は、0.95重量%以下をA ⁺ (極めて良好)とし、0.95重量%を上回り1.00重量% 以下をA(良好)とし、1.00重量%を上回り1.10重量 %以下をB(実用上許容)とし、1.10重量%を上回る 場合をC(不良)とした。

 また、初期放電容量は、1450mAh以上の場合を A ⁺ (極めて良好)とし、1300mAh以上1450mAh未満の場� �をA(良好)とし、1250mAh以上1300mAh未満の場合を B(実用上許容)とし、1250mAh未満の場合をC(不良 )とした。低温放電特性は、80%以上の場合をA ⁺ (極めて良好)とし、75%以上80%未満の場合をA(� �好)とし、70%以上75%未満の場合をB(実用上許� �)とし、70%未満の場合をC(不良)とした。

 表1および2に示すように、比較例1および4 は、実施例1と比べて、水素吸蔵合金粉末中� �磁性体量が少なかった。また、これとは逆� �、比較例1および4は、実施例1と比べて、水� �吸蔵合金粉末中の酸素濃度が高かった。な� �、水素吸蔵合金粉末中の酸素濃度は、水素� �蔵合金粉末の表面に堆積した酸化物および� �酸化物の量に比例する。

 また、表1および2に示すように、比較例1� ��よび4は、実施例1と比べて、初期放電容量� �低かった。この結果は、水素吸蔵合金粉末� �磁性体量と比例した。さらに、比較例1およ� ��4は、実施例1と比べて、低温放電特性が低� �った。この結果は、水素吸蔵合金粉末の酸� �濃度と反比例した。

 上述のとおり、LiOH水溶液を用いた処理(第1� ��程)は、初期処理速度が大きく、この処理を 経ることによって、Mgの偏析を抑制すること� ��できる。一方、NaOH水溶液を用いた処理(第2� ��程)は、LiOH水溶液を用いた処理と比べて、� �理量が飽和することを抑制できる。
 それゆえ、LiOH水溶液を用いた処理と、NaOH� �溶液を用いた処理とを併用することで、実� �例1~12に示すように、短い処理時間で酸素濃� ��を小さく(磁性体量を多く)し、低温放電特� �に優れたアルカリ蓄電池を効率よく得るこ� �ができた。

 また、表1に示した結果より明らかなよう に、第1工程におけるLiOH水溶液のLiOH濃度を、 好ましくは、0.1mol/L以上、さらに好ましくは� ��1mol/L以上とすることで、水素吸蔵合金粉末� ��での磁性体含有量を高く維持し、かつ、酸� ��含有量を低く抑制することができた。

 一方、第1工程のLiOH水溶液について、LiOH� ��濃度を8mol/Lを超えて高くしても、磁性体含� ��量や酸素濃度の評価を向上させる観点にお� ��て有意な差は観察されなかった。なお、極� ��て高濃度のLiOHを用いる場合には、攪拌装置 の劣化やコストの増加のおそれがある。また 、LiOHの濃度が8mol/Lであるときには、第1工程� ��の攪拌槽の内壁面でLiOHの結晶の析出がわず かに観察された(実施例6)。LiOHの濃度が10mol/L� ��あるときには、結晶の析出の程度が顕著で� ��った(実施例7)。

 また、表2に示した結果より明らかなよう に、第2工程におけるNaOH水溶液のNaOH濃度を、 好ましくは、5mol/L以上、さらに好ましくは、 8mol/L以上とすることで、水素吸蔵合金粉末中 での磁性体含有量を高く維持し、かつ、酸素 含有量を低く抑制することができた。

 一方、第2工程のNaOH水溶液について、NaOH� ��濃度を20mol/Lを超えて高くしても、磁性体含 有量や酸素濃度の評価を向上させる観点にお いて有意な差は観察されなかった。なお、極 めて高濃度のNaOHを用いる場合には、攪拌装� �の劣化やコストの増加のおそれがある。ま� �、NaOHの濃度が20mol/Lであるときには、第2工� �後の攪拌槽の内壁面でNaOHの結晶の析出がわ� ��かに観察された(実施例11)。NaOHの濃度が25mol /Lであるときには、結晶の析出の程度が顕著� ��あった(実施例12)。

 また、表3に示した結果(実施例13~17、比較 例2および5)より明らかなように、第1工程お� �び第2工程における処理温度を、好ましくは� ��50~150℃、さらに好ましくは、80~120℃の範囲� ��設定することで、水素吸蔵合金粉末中での� ��性体含有量を高く維持し、かつ、酸素含有� ��を低く抑制することができた。

 一方、第1工程および第2工程における処� �温度が上記範囲を下回るときには、表面処� �反応が起こりにくくなるため、酸素濃度の� �昇と、低温放電特性の低下の傾向が観察さ� �た。また、処理温度が150℃であるときには� �表面処理が十分になされたが、突沸によっ� �攪拌装置が損傷を受けるおそれがあった(実� ��例17)。

 <水素吸蔵合金粉末の表面処理およびニッ ケル-水素蓄電池の作製>
  実施例18
 実施例1と同様にして、組成式Mm _0.7 Mg _0.3 Ni _2.75 Co _0.5 Al _0.05 で表される原料水素吸蔵合金の粉末(平均粒� �30μm、CeNi ₃ 型、Niの含有割合53重量%、Mgの含有割合2重量% )を得た。

 (i)第1工程
 実施例1と同様にして、攪拌槽に上記原料水 素吸蔵合金粉末10kgを投入し、次いで、濃度5m ol/LのLiOH水溶液3kgを投入した。そして、攪拌� ��の攪拌翼を回転させて、第1混合物を10分間� ��拌した(第1工程)。この第1工程においては、 第1混合物の温度を90℃で一定となるように調 整した。第1工程の完了後、第1混合物を静置� ��、水素吸蔵合金粉末を沈殿させて、上澄み� ��LiOH水溶液を攪拌槽から除去した。

 (ii)第2工程
 上澄みを除去後、攪拌槽に10mol/LのKOH水溶液 6kgを投入した。そして、攪拌翼を回転させて 、水素吸蔵合金粉末と、KOH水溶液と、撹拌槽 内に残留したLiOH水溶液との混合物(この実施� ��、および後述する実施例19~34において「第2� ��合物」という)を10分間攪拌した(第2工程)。� ��の第2工程においては、攪拌槽内の温度を加 熱手段で適宜制御し、第2混合物の温度を90℃ で一定となるように調整した。第2混合物に� �まれるLiOHは、第2混合物の単位重量あたりの 含有量として、0.03μg/g以下であった。

 第2工程の完了後、第2混合物を加圧濾過槽� �導入して、5kgf/cm ² で加圧しながら濾過することにより、KOH水溶 液を除去した。次いで、残渣を多量の水で洗 浄することにより、表面処理後の水素吸蔵合 金粉末を得た。

 (iii)負極の作製
 LiOH水溶液による第1工程と、KOH水溶液によ� �第2工程とによる表面処理が施された水素吸� ��合金粉末10kgを用いたこと以外は、実施例1� �同様にして、負極合剤ペーストを調製した� �そして、こうして得られた負極合剤ペース� �を用いたこと以外は、実施例1と同様にして� ��負極(水素吸蔵合金負極)を作製した。得ら� �た負極の理論容量は、2200mAhであった。

 (iv)ニッケル-水素蓄電池の作製
 負極12には、上記水素吸蔵合金負極を用い� �(図1参照、以下同じ)。その他、正極11、セパ レータ13、アルカリ電解液などは、実施例1で 使用したものと同じものを用いた。そして、 負極12が異なること以外は、実施例1と同様に して、図1に示すニッケル-水素蓄電池を作製� ��た。

  実施例19~24
 第1工程におけるLiOH水溶液のLiOH濃度を、実� ��例19で0.05mol/L、実施例20で0.1mol/L、実施例21� �1mol/L、実施例22で6mol/L、実施例23で8mol/L、お� ��び実施例24で10mol/Lとしたこと以外は、実施� ��18と同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得� ��。

  実施例25~29
 第2工程におけるKOH水溶液のKOH濃度を、実施 例25で4mol/L、実施例26で5mol/L、実施例27で8mol/L 、実施例28で13mol/L、および、実施例29で15mol/L としたこと以外は、実施例18と同様にして、� ��ッケル-水素蓄電池を得た。

  実施例30~34
 第1工程における第1混合物および第2工程に� ��ける第2混合物の温度を、それぞれ40℃(実施 例30)、50℃(実施例31)、80℃(実施例32)、120℃(� �施例33)、または150℃(実施例34)としたこと以� ��は、実施例18と同様にして、ニッケル-水素� ��電池を得た。

  比較例6
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入し、次いで、濃� �10mol/LのKOH水溶液6kgを投入した。そして、攪� ��槽の攪拌翼を回転させて、水素吸蔵合金粉� ��とKOH水溶液との混合物を20分間攪拌した。� �拌時には、攪拌槽内の温度を加熱手段で適� �制御し、上記混合物の温度を90℃で一定とな るように調整した。

 攪拌後、攪拌槽内の混合物を静置し、水素� ��蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのKOH水溶� ��を攪拌槽から除去した。次いで、水素吸蔵� ��金粉末を多量の水で洗浄することにより、� ��面処理後の水素吸蔵合金粉末を得た。すな� ��ち、比較例6においては、実施例18における� ��1工程(LiOH水溶液による処理)を行わず、第2� �程(KOH水溶液による処理)のみを行い、その処 理時間を20分とした。
 そして、こうして表面処理が施された水素� ��蔵合金粉末を用いたこと以外は、実施例18� �同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例7
 攪拌槽に実施例1で得られたものと同じ原料 水素吸蔵合金粉末10kgを投入した。次いで、� �拌槽に、濃度5mol/LのLiOH水溶液1.5kgと、濃度10 mol/LのKOH水溶液3kgとの混合水溶液を投入した� ��そして、攪拌槽の攪拌翼を回転させて、水� ��吸蔵合金粉末と上記混合水溶液との混合物� ��20分間攪拌した。攪拌時には、攪拌槽内の� �度を加熱手段で適宜制御し、上記混合物の� �度を90℃で一定となるように調整した。

 攪拌後、攪拌槽内の混合物を静置し、水素� ��蔵合金粉末を沈殿させて、上澄みのLiOHおよ びKOHの混合水溶液を攪拌槽から除去した。次 いで、沈殿物を多量の水で洗浄することによ って、表面処理が施された水素吸蔵合金粉末 を得た。
 そして、こうして表面処理が施された水素� ��蔵合金粉末を用いたこと以外は、実施例18� �同様にして、ニッケル-水素蓄電池を得た。

  比較例8
 攪拌時に、攪拌槽内の混合物の温度を120℃� ��一定となるように調整したこと以外は、比� ��例7と同様にして、表面処理が施された水素 吸蔵合金粉末を得た。そして、こうして表面 処理が施された水素吸蔵合金粉末を用いたこ と以外は、実施例18と同様にして、ニッケル- 水素蓄電池を得た。

 <物性評価>
 上記実施例18~34および比較例6~8に対して、� �述の測定を行い、表面処理が施された水素� �蔵合金粉末と、それを用いたニッケル-水素� ��電池の物性を評価した。測定および評価項� ��は、上述の場合と同じく、磁性体量と、酸� ��濃度と、初期放電容量と、低温放電特性の4 つとした。以上の結果を下記の表4~6に示す。

 表4~6において、磁性体含有量および酸素濃� ��の評価基準(A ⁺ ~C)は、表1~3の場合と同様とした。また、初期 放電容量および低温放電特性の評価基準(A ⁺ ~C)も、表1~3の場合と同様とした。

 表4および5に示すように、比較例6および4 は、実施例18と比べて、水素吸蔵合金粉末中� ��磁性体量が少なかった。また、これとは逆� ��、比較例6および4は、実施例18と比べて、水 素吸蔵合金粉末中の酸素濃度が高かった。

 また、表4および5に示すように、比較例6� ��よび4は、実施例18と比べて、初期放電容量� ��低かった。この結果は、水素吸蔵合金粉末� ��磁性体量と比例した。さらに、比較例6およ び4は、実施例18と比べて、低温放電特性が低 かった。この結果は、水素吸蔵合金粉末の酸 素濃度と反比例した。

 上述のとおり、LiOH水溶液を用いた処理(第1� ��程)は、初期処理速度が大きく、この処理を 経ることによって、Mgの偏析を抑制すること� ��できる。一方、KOH水溶液を用いた処理(第2� �程)は、LiOH水溶液を用いた処理と比べて、処 理量が飽和することを抑制できる。
 それゆえ、LiOH水溶液を用いた処理と、KOH水 溶液を用いた処理とを併用することで、実施 例18~29に示すように、短い処理時間で酸素濃� ��を小さく(磁性体量を多く)し、低温放電特� �に優れたアルカリ蓄電池を効率よく得るこ� �ができた。

 また、表4に示した結果より明らかなよう に、第1工程におけるLiOH水溶液のLiOH濃度を、 好ましくは、0.1mol/L以上、さらに好ましくは� ��1mol/L以上とすることで、水素吸蔵合金粉末� ��での磁性体含有量を高く維持し、かつ、酸� ��含有量を低く抑制することができた。

 一方、第1工程のLiOH水溶液について、LiOH� ��濃度を8mol/Lを超えて高くしても、磁性体含� ��量や酸素濃度の評価を向上させる観点にお� ��て有意な差は観察されなかった。また、LiOH の濃度が8mol/Lであるときには、第1工程後の� �拌槽の内壁面でLiOHの結晶の析出がわずかに� ��察された(実施例23)。LiOHの濃度が10mol/Lであ� ��ときには、結晶の析出の程度が顕著であっ� ��(実施例24)。

 また、表5に示した結果より明らかなよう に、第2工程におけるKOH水溶液のKOH濃度を、� �ましくは、7mol/L以上、さらに好ましくは、10 mol/L以上とすることで、水素吸蔵合金粉末中� ��の磁性体含有量を高く維持し、かつ、酸素� ��有量を低く抑制することができた。

 一方、第2工程のNaOH水溶液について、KOH� �濃度を13mol/Lを超えて高くしても、磁性体含� ��量や酸素濃度の評価を向上させる観点にお� ��て有意な差は観察されなかった。なお、極� ��て高濃度のKOHを用いる場合には、攪拌装置� ��劣化やコストの増加のおそれがある。また� ��KOHの濃度が13mol/Lであるときには、第2工程� �の攪拌槽の内壁面でKOHの結晶の析出がわず� �に観察された(実施例28)。NaOHの濃度が15mol/L� �あるときには、結晶の析出の程度が顕著で� �った(実施例29)。

 また、表6に示した結果(実施例30~34、比較 例7および8)より明らかなように、第1工程お� �び第2工程における処理温度を、好ましくは� ��50~150℃、さらに好ましくは、80~120℃の範囲� ��設定することで、水素吸蔵合金粉末中での� ��性体含有量を高く維持し、かつ、酸素含有� ��を低く抑制することができた。

 一方、第1工程および第2工程における処� �温度が上記範囲を下回るときには、表面処� �反応が起こりにくくなるため、酸素濃度の� �昇と、低温放電特性の低下の傾向が観察さ� �た。また、処理温度が150℃であるときには� �表面処理が十分になされたが、突沸によっ� �攪拌装置が損傷を受けるおそれがあった(実� ��例34)。