Etat de la technique Il est connu de filtrer I'aluminium liquide sur un lit de gravier épais en alumine frittée, dite tabulaire qui est une alumine alpha, se présentant généralement sous forme de billes ou de grains concasses, pour en eliminer les inclusions solides ou liquides. Il est très important de pouvoir améliorer cette élimination en particulier quand I'aluminium sert à obtenir des feuilles très minces afin de diminuer le risque de rebuts; en effet plus la feuille produite est mince plus il devient nécessaire d'éliminer les inclusions de petite taille, en plus de grosses, car elles produisent des défauts qui deviennent préjudiciables.

Le lit de gravier d'alumine frittée a généralement une épaisseur de l'ordre de 40 cm. Le taux d'epuration du métal liquide après filtration des inclusions par ce type d'alumine est limite; ainsi le dit métal peut encore contenir après filtration jusqu'a 10000 particules de taille supérieure à 20 um par kg, mme pour un temps de séjour qui est généralement compris entre 100 et 500 sec, le dit taux d'épuration étant très variable en fonction de la taille des particules et d'une coulée a l'autre. De plus il convient de noter que ce type d'alumine est couteux.

La demanderesse a ainsi cherche à diminuer le taux d'inclusions présent dans le métal liquide filtre en s'interessant plus particulièrement à améliorer l'élimination des inclusions de petite taille. Elle a également cherche à diminuer le cout, et plus

généralement améliorer les performances du procédé de filtration de métal liquide à travers un lit de matériau particulaire, tout en essayant de trouver une solution au problème du recyclage du dit lit de matériau particulaire.

Description de l'invention L'invention est un procédé de filtration de métal liquide dans lequel le dit métal liquide passe à travers un lit épais de matériau particulaire réfractaire ayant une porosité ouverte comprise entre 5 et 30 %.

Ce procédé s'applique essentiellement à 1'aluminium, au magnésium ou leurs alliages.

La porosite, qui correspond au volume poreux des grains du lit (porosités de surface et porosités internes), est mesurée par porosimétrie au mercure; elle est due à des pores de diamètre essentiellement supérieur à 10 Rm et généralement inférieur à 200 llm pour conserver une bonne tenue à 1'erosion. La granulométrie est de préférence comprise entre 0,2 et 20 mm et le lit a une épaisseur de 4 à 40 cm. Le temps de séjour du métal liquide dans le lit de gravier peut etre du meme ordre de grandeur que celui utilise pour le gravier d'alumine tabulaire mais il est remarquable de noter qu'on obtient une épuration au moins équivalente, voire superieure, à celle obtenue avec la dite alumine pour des temps de séjour inférieur à 200 sec, voire inférieure à 50 sec. Des temps de séjour aussi courts permettent de diminuer la taille des installations industrielles de manière significative tout en conservant une meme efficacité de filtration.

En comparaison un gravier d'alumine tabulaire présente une très faible porosité inférieure en général à 3 % due à des pores très fins en majorité inférieurs à 10 um.

Le matériau utilise dans l'invention est avantageusement une alumine. Selon le mode de réalisation préféré de l'invention, ledit matériau réfractaire est un corindon électrofondu obtenu par fusion d'une alumine au four à arc, suivie par une coulee, de préférence dans des moules, en réglant le régime de refroidissement et solidification de façon à obtenir la porosité ouverte voulue, et par un concassage et/ou broyage, par exemple dans un broyeur à cylindres ou à marteaux, le gravier obtenu étant ensuite crible à la taille

souhaitée et dépoussiéré. Des modificateurs de cristallisation, tels que F, B, Y, MgO ou <BR> <BR> <BR> Si02, peuvent tre ajoutes pour contrôler la porosité. Il est préférable d'utiliser du corindon blanc pour éviter tout risque de souiller chimiquement le métal liquide.

Le taux d'élimination des inclusions est toujours supérieur à 95 %, voire supérieure à 97 %, quelle que soit la taille des dites inclusions, ce qui se traduit également par une nette baisse de présence de particules de petites dimensions.

Il importe de noter que, meme s'il est toujours possible d'utiliser un long temps de séjour pour améliorer le taux d'élimination des inclusions, l'invention permet d'employer des temps de séjour réduits tout en maintenant un niveau de qualité au moins egal, voire supérieur, à celui observe avec d'autres matériaux particulaires et une remarquable constance d'une coulée à 1'autre, ce qui n'est pas le cas par exemple avec de 1'alumine tabulaire. La possibilité de filtrer avec des temps de séjour réduits se traduit egalement, à une épaisseur de graviers donnée, par la possibilité d'augmenter le débit métal (ou la vitesse de filtration) à efficacité egale. Cette possibilité pourrait également limiter le relargage d'inclusions lors d'a-coups du débit de métal.

Ainsi le temps de sej our peut etre aussi réduit que 1 sec, de préférence au moins égal à 2 sec, et de préférence encore au moins égal à 5 sec; il est généralement inférieur à 500 sec, de préférence inférieur à 200 sec, et de préférence encore inférieur à 100 sec et se situe avantageusement entre 2 et 200 sec ou mieux entre 2 et 100 sec, voire entre 5 et 100 sec, les temps de séjour les plus courts étant déterminés par le niveau du taux d'élimination souhaite et par le risque de relargage des inclusions accepte.

A titre d'illustration le nombre de particules présentes dans le métal filtre ne dépasse pas généralement 600 particules de taille supérieure à 20 Hm par kg de métal liquide filtre, la quantité de particules plus petites étant réduite d'autant. Il apparait que non seulement la fixation des inclusions se fait mieux mais encore qu'il ne se produit pas de relargage.

Il semble que la présence de la porosité minimum requise joue un rôle prépondérant pour améliorer l'efficacité de la filtration, le taux de rétention des inclusions, la vitesse

de filtration, ou pour diminuer la taille des inclusions retenues et éviter leur relargage.

De mme la capacité de rétention des inclusions dans le corindon est plus importante que dans 1'alumine tabulaire, c'est-a-dire qu'a taux d'épuration constant du métal liquide la durée de vie des filtres est augmentée. La fréquence des interventions en vue de changer le lit filtrant est alors réduite, ce qui permet également de limiter les arrets de production.

On peut aussi penser que d'autres paramètres peuvent jouer un rôle important comme la rugosité ou la chimie de surface qui pourraient augmenter la mouillabilité par le métal liquide ou la capacité de rétention (ou adhésion) des inclusions sur le gravier. Les phénomènes mis en jeu pourraient tre différents de ceux se produisant avec 1'alumine tabulaire de porosité très faible. II pourrait en particulier se produire une filtration en partie intra granulaire alors que pour une alumine tabulaire les pores de diamètre inférieur à 10 llm ne sont pas accessibles à 1'aluminium liquide dans les conditions normales d'exploitation.

Le fait de pouvoir utiliser des vitesses de filtration élevées tout en améliorant le taux d'épuration et le taux de rétention permet d'améliorer la productivité, de diminuer 1'encombrement des installations de filtration, de diminuer la consommation de médium filtrant et ainsi d'obtenir une diminution des couts d'autant plus importante que le corindon est lui mme moins cher que 1'alumine tabulaire.

De plus le corindon offre 1'avantage de pouvoir tre aisément recycle en le re- manufacturant par simple fusion alors que pour 1'alumine tabulaire, si 1'on veut éviter une re-manufacturation couteuse, il faut effectuer un traitement de régénération complexe puisqu'il comprend généralement la combinaison d'un traitement a 1'aide de différentes solutions aqueuses, qui sont autant d'effluents à traiter et/ou recycler, et un traitement thermique de régénération.

Ledit lit peut éventuellement tre consolide afin de faciliter sa manipulation.

L'exemple suivant illustre 1'invention en la comparant à l'état de la technique.

Deux lits filtrants ont été successivement utilises dans la mme installation pour effectuer plusieurs coulées chacun.

Le premier lit, selon 1'art antérieur, est à base de billes d'alumine tabulaire de granulométrie 3/6 mesh, c'est-a-dire comprise entre 3,35 mm et 6,70 mm, et de porosité 2,8 % due en grande partie à des pores de diamètre inférieur à 7 um; il a une épaisseur de 40 cm. La mesure de la surface spécifique, selon la méthode de mesure de 1'adsorption multi-moléculaire connue sous le nom BET (Brunauer, Emmet et Teller), a donne une valeur de 0,012 m2/g pour ce lit.

Le second lit, selon 1'invention, est un corindon blanc (pureté supérieure à 99,6 %) de porosité 10,7 % due en majeur partie à des pores de diamètre compris entre 10 et 250 pm, sa granulométrie est comprise entre 3 et 6 mm et le lit a une épaisseur de 40 cm. Il est obtenu en coulant 1'alumine liquide dans des lingotières métalliques, la vitesse de refroidissement et solidification étant de 50 à 100 °C/h, en concassant le produit solidifie puis le broyant dans un broyeur à cylindres et en le criblant entre des tamis d'ouverture 3 et 6 mm. La surface spécifique BET de ce lit était de 0,09 ml/g. Les particules du lit étaient plutôt de forme aciculaire, voire aiguillée dans certains essais.

La distribution de porosités des particules du lit selon 1'art antérieur (courbe A) et selon 1'invention (courbe B) est représentée à la figure 1. La figure 1 a donne le volume poreux V (en cm3/g) en fonction du diamètre 0 des pores (en llm). La figure 1b donne les mmes distributions poreuses que la figure la sous forme cumulée (distributions poreuses cumulees).

Le métal liquide utilise est un alliage d'aluminium-magnesium (1,2 %) dans lequel on fait des ajouts connus d'inclusions de taille inférieure à 120 um de façon à avoir entre 10000 et 35000 inclusions/kg de métal selon les coulées. Le temps de séjour de 1'aluminium liquide dans le lit filtrant est de 100 sec lors de chacune des coulées.

Le comptage des inclusions est effectue à l'aide d'un appareil LiMCA (Liquid Metal Cleanliness Analysis) commercialise par la société BOMEM et mettant en oeuvre dans

I'aluminium liquide la méthode de comptage bien connue du type dit Counter Coulter qui mesure à la fois le nombre et la dimension des particules par une mesure de résistance électrique quand celles-ci passent par un orifice calibre.

Les tableaux ci-dessous donnent pour chaque coulée le taux d'élimination des inclusions, en %, observe pendant les coulées en fonction de la taille des inclusions. Le tableau 1 correspond aux essais selon 1'art antérieur, le tableau 2 correspond aux essais selon 1'invention.

Tableau 1: Taux d'élimination des inclusions après filtration sur lit d'alumine tabulaire (essais comparatifs) Taille des inclusions jum 20-40 40-60 60-80 > 80 Coulée 1 77 73 77 87 Coulée 2 95 93 91 94 Coulée 5 88 90 87 92 Coulée 6 84 90 92 98 Moyenne 86 87 87 93 93---_ On voit que dans ces essais la dispersion des résultats est importante à la fois d'une coulée à 1'autre et en fonction de la granulométrie, et qu'en moyenne le taux d'élimination est insuffisant puisqu'il ne dépasse pas 93 % pour les plus grosses inclusions. Le caractère aléatoire du taux d'élimination des inclusions est particulièrement néfaste car il augmente considérablement le risque de rebuts lors de l'obtention ultérieure des tôles minces ou très minces.

On observe que le résultat de filtration est excellent à la fois en homogénéité et en niveau puisque le taux d'élimination est d'au moins 98 % en moyenne. En particulier les particules les plus petites sont très bien éliminées.

Tableau 2: Taux d'élimination des inclusions après filtration sur un lit de corindon selon 1'invention Taille des inclusions gm 20-40 40-60 60-80 80-100 Coulee 1 98 99 98 97 Coulée 2 99 99 100 99 Coulée 3 98 98 96 99 Coulee 4 99 99 99 98 Coulee 5 99 99 98 97 Moyenne 99 99 98 98 La figure 2, qui donne l'efficacité de filtration E (en %) en fonction du temps de séjour T (en secondes) pour un filtre selon 1'art antérieur (courbe A) et selon 1'invention (courbe B), montre que les lits filtrants selon 1'invention préservent une efficacité de filtrage très élevée pour des temps de séjour inférieurs à 200 sec, alors que l'efficacité des lits filtrants de 1'art antérieur diminue sensiblement pour des temps de séjour inférieurs à 200 sec. Le temps de séjour correspond à la vitesse de filtration équivalente fut-vide, c'est-a-dire qu'il correspond au temps de séjour minimal calcule à partir du débit métal comme s'il s'agissait d'un flux laminaire. Malgré une surface spécifique voisine, voire plus faible, que celle du lit de 1'art antérieur, le lit selon 1'invention a montre une plus grande efficacité de filtration.