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Title:
IMPROVED METHOD FOR PRODUCING A CONSOLIDATED FIBROUS PREFORM
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/195197
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for producing a consolidated fibrous preform intended for the manufacture of a composite material part, comprising the steps of: - shaping a fibrous structure by impregnation with a transient or fugitive material, - placing the pre-consolidated fibrous preform in a mould and injecting a polyurethane foam (50) into the mould in order to coat the fibrous preform (40) with polyurethane foam, - after cross-linking the polyurethane foam, demoulding the fibrous preform (40) coated with said foam, - impregnating the polyurethane foam with a carbon precursor, - heat-treating the fibrous preform (40) so as to form a carbon foam from the carbon precursor around the fibrous preform and remove the polyurethane foam (50) and the transient or fugitive material present in the fibrous preform, and - consolidating the fibrous preform by chemical gas-phase infiltration.

Inventors:
THIBAUD SIMON LUCIEN RENÉ (FR)
BLACHIER JÉRÉMY PAUL ANDRÉ (FR)
Application Number:
PCT/FR2022/050423
Publication Date:
September 22, 2022
Filing Date:
March 09, 2022
Export Citation:
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Assignee:
SAFRAN CERAM (FR)
International Classes:
C04B35/573; B28B1/24; B28B7/34; B28B7/42; B28B7/44; C04B35/628; C04B35/80; C04B35/83; C04B38/06
Domestic Patent References:
WO2018162827A12018-09-13
WO2018162827A12018-09-13
WO2006136755A22006-12-28
Foreign References:
FR2907778A12008-05-02
CN111039695A2020-04-21
US5246736A1993-09-21
US5738951A1998-04-14
US5965266A1999-10-12
US6068930A2000-05-30
US6284358B12001-09-04
Attorney, Agent or Firm:
BONNENFANT, Jean-François et al. (FR)
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Claims:
Revendications

[Revendication 1] Procédé de réalisation d'une préforme fibreuse consolidée (100) destinée à la fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant les étapes de :

- mise en forme d'une texture fibreuse (10) par imprégnation par un matériau fugace ou fugitif (30) de manière à pré-consolider la préforme fibreuse (40),

- mise en place de la préforme fibreuse pré-consolidée dans un moule (22) et injection d'une mousse polyuréthane (50) dans le moule (22) de manière à enrober la préforme fibreuse (40) de mousse polyuréthane,

- démoulage, après réticulation de la mousse polyuréthane (50), de la préforme fibreuse (40) enrobée de ladite mousse polyuréthane,

- imprégnation de la mousse polyuréthane (50) par un précurseur de carbone (62),

- traitement thermique de la préforme fibreuse (40) enrobée de manière à former une mousse carbone (60) à partir du précurseur de carbone autour de la préforme fibreuse, et à éliminer la mousse pulyuréthane (50) et le matériau fugace ou fugitif (30) présent dans la préforme fibreuse (80),

- consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse (80).

[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de mise en forme de la texture fibreuse (10) comprend :

- la mise en place de la texture fibreuse (10) dans un moule métallique chauffé (20), la texture étant imprégnée préalablement du matériau fugace ou fugitif (30), ou la mise en forme de la texture fibreuse dans un moule métallique et l'injection d’un matériau fugace ou fugitif dans la texture fibreuse maintenue en forme dans le moule métallique,

- le refroidissement du moule,

- le démoulage de la préforme fibreuse pré-consolidée (40). [Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'étape d'imprégnation de la mousse polyuréthane (50) est effectuée par injection du précurseur de carbone (62) dans la mousse polyuréthane (50).

[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le précurseur de carbone (62) est une résine phénolique ou du polyacrylonitrile.

[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel dans lequel le matériau fugace ou fugitif (30) correspond à une cire à injecter ou une résine fugitive.

[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la préforme fibreuse (40) est formée par une texture fibreuse (10) réalisée en une seule pièce par tissage tridimensionnel ou multicouche ou à partir d’une pluralité de strates fibreuses bidimensionnelles.

[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, dans lequel la texture fibreuse (10) est réalisée à partir de fibres de carbure de silicium (SiC), de nitrure de silicium (S13N4) ou de carbone (C).

[Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l’étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse (80) comprend le dépôt d’une interphase dans la préforme, l’interphase étant constituée d’un des matériaux suivants : carbone pyrolytique (PyC), nitrure de bore (BN), carbone dopé au bore (BC) et carbure de silicium (SiC).

[Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant en outre, avant l’étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse, une étape de déchargement permettant d'évacuer les résidus de mousse polyuréthane (50) et de matériau fugace ou fugitif (30) restant après l'étape de traitement thermique. [Revendication 10] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant en outre, après l’étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse, une étape de décochage de la mousse carbone (60) enrobant la préforme fibreuse (80). [Revendication 11] Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite comprenant la réalisation d'une préforme fibreuse consolidée par l'intermédiaire d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, une étape d'injection d'une barbotine dans la préforme fibreuse et une étape d'infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique dans ladite préforme.

Description:
Description

Titre de l'invention : PROCÉDÉ AMÉLIORÉ DE RÉALISATION D'UNE PRÉFORME

FIBREUSE CONSOLIDÉE

Domaine Technique

[0001] L'invention concerne la consolidation des préformes fibreuses et la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique ou au moins partiellement en céramique, désigné ci-après par matériau CMC. Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles.

Technique antérieure

[0002] Les matériaux composites CMC possèdent des bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures.

[0003] L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que les matériaux CMC présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent.

[0004] Un procédé connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend les étapes suivantes :

- tissage d'une texture fibreuse à partir de strates fibreuses de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC),

- consolidation d'une préforme fibreuse par dépôt d'une interphase à la surface des fibres de la texture réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (dite « CVI » pour « Chemical vapor infiltration » en anglais), la texture fibreuse étant maintenue dans un outillage de conformation durant la CVI,

- injection d'une barbotine dans la préforme fibreuse (dite « Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding » en anglais),

- infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation de processus Ml (de l’anglais "Melt Infiltration"),

- usinages,

- formation d'un revêtement.

[0005] Ce procédé de fabrication de pièces en matériau CMC nécessite d'utiliser un outillage de conformation lors du dépôt de l'interphase. Ce type d'outillage correspond à un moule multi-perforé dont la forme interne permet de conformer la texture fibreuse, et les multiperforations de figer la texture dans sa géométrie en permettant à la phase gazeuse utilisée lors du dépôt de l'interphase de pénétrer dans la texture et de la consolider. L'outillage de conformation est réalisé, par exemple, en graphite, car c'est un matériau compatible avec l'atmosphère réactive utilisée lors du dépôt d'interphase, tout en présentant une innocuité vis-à-vis des fibres de carbone ou de carbure de silicium.

[0006] Ce type d'outillage de conformation présente cependant des inconvénients. En particulier, le graphite a une faible tenue mécanique (matériau sans tolérance à la déformation), son coût est élevé (usinage de bloc de graphite épuré). Ce type d’outillage est fragile et présente des efforts de fermeture limités (risque de casse lors du serrage des blocs de graphite, mauvaise tenue mécanique vis-à-vis des efforts) et présente une durée de vie limitée (encrassement des multiperforations et des systèmes de serrage). Il est nécessaire de remplacer fréquemment les organes de serrage de l'outillage, et il présente un encombrement important en raison des organes de serrage utilisés pour assembler et serrer l'outillage. En outre, l’amenée des gaz vers la texture ne se fait que via les canaux usinés dans la masse. Or, dans certaines zones géométriquement complexes du moule, le nombre de canaux doit être réduit (pour éviter la casse des blocs). L’alimentation locale en gaz peut être affectée, et la consolidation également, ce qui induit des variations de consolidation non souhaitées dans le volume de la texture.

[0007] Le document WO2018162827 A1 propose une solution dans laquelle un conformateur céramique est réalisé par une opération de type « cire perdue » sur une pièce pré-consolidée. Néanmoins, selon ce procédé, les gaz parviennent difficilement à la texture car le « moule » céramique absorbe tout ou grande partie de la phase gazeuse réactive, au détriment de la texture, rendant difficile la consolidation. A l’inverse, la réalisation d’une carapace de faible porosité nécessite l’emploi d’oxydes qui ne sont pas ou peu compatibles des gaz réactifs utilisés pour la consolidation par voie gazeuse.

Exposé de l’invention

[0008] L’invention a notamment pour but de fournir une solution pour la consolidation d’une préforme fibreuse destinée à la fabrication d’une pièce en matériau composite, permettant de surmonter au moins en partie les inconvénients précités.

[0009] Ce but est atteint grâce à un procédé de réalisation d'une préforme fibreuse consolidée destinée à la fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant les étapes de :

- mise en forme d'une texture fibreuse par imprégnation par un matériau fugace ou fugitif de manière à pré-consolider la préforme fibreuse,

- mise en place de la préforme fibreuse pré-consolidée dans un moule et injection d’une mousse polyuréthane dans le moule de manière à enrober la préforme fibreuse de mousse polyuréthane,

- démoulage, après réticulation de la mousse polyuréthane, de la préforme fibreuse enrobée de ladite mousse polyuréthane,

- imprégnation de la mousse polyuréthane par un précurseur de carbone,

- traitement thermique de la préforme fibreuse enrobée de manière à former une mousse carbone à partir du précurseur de carbone autour de la préforme fibreuse, et à éliminer la mousse polyuréthane et le matériau fugace ou fugitif présent dans la préforme fibreuse, - consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse.

[0010] Le procédé selon l'invention permet de s’affranchir de l’utilisation d’un outillage de conformation en graphite, et donc des inconvénients précités, liés à ce matériau. En particulier, l’utilisation d’une mousse polyuréthane (dénommée ci-après « mousse PU »), et d’un précurseur de carbone pour la réalisation d’un conformateur en mousse carbone, présente un coût moindre qu’un conformateur en graphite. Le conformateur en mousse carbone est en outre compatibles des gaz réactifs utilisés pour la consolidation par voie gazeuse, et n’absorbe pas ces derniers au détriment de la texture, permettant ainsi d’améliorer la consolidation de la préforme fibreuse.

[0011] Le conformateur en mousse carbone, servant ainsi de moule, est particulièrement avantageux en ce qu’il est significativement plus favorable à la conduite des gaz réactifs vers la préforme fibreuse, par rapport à l’utilisation d’une barbotine par exemple qui, par sa porosité intrinsèque, consomme un volume important de gaz réactifs, au détriment de la préforme. De plus, un conformateur en mousse carbone est adapté pour des formes de pièces complexes. En effet, la mise en oeuvre de la mousse PU pouvant être faite par injection dans un contre moule, par exemple un moule métallique, réalisé par usinage ou impression 3D, il est possible d'atteindre toutes les formes désirées.

[0012] Dans certains modes de réalisation, l’étape de mise en forme de la texture fibreuse comprend :

- la mise en place de la texture fibreuse dans un moule métallique chauffé, la texture étant imprégnée préalablement du matériau fugace ou fugitif, ou la mise en forme d'une texture fibreuse dans un moule métallique et l’injection d'un matériau fugace ou fugitif dans la texture fibreuse maintenue en forme dans le moule métallique,

- le refroidissement du moule,

- le démoulage de la préforme fibreuse pré-consolidée.

[0013] Il est ainsi possible de réduire significativement les coûts de production, en particulier grâce à l'utilisation d'un moule métallique qui présente une solidité et une durée de vie bien plus importante qu'un outillage de confirmation en graphite, ce qui permet d'économiser le coût récurrent de remplacement des conformateurs en graphite. La maîtrise dimensionnelle de la préforme est en outre optimisée avec une mise en forme dans un moule métallique par rapport à un moule en graphite.

[0014] Dans certains modes de réalisation, l’étape d’imprégnation de la mousse polyuréthane est effectuée par injection du précurseur de carbone dans la mousse polyuréthane.

[0015] De manière alternative, l’étape d’imprégnation de la mousse polyuréthane est effectuée par immersion de la mousse polyuréthane dans le précurseur de carbone.

[0016] Dans certains modes de réalisation, le précurseur de carbone est une résine phénolique ou du polyacrylonitrile.

[0017] Dans certains modes de réalisation, le matériau fugace ou fugitif correspond à une cire à injecter ou une résine fugitive.

[0018] Dans certains modes de réalisation, la préforme fibreuse est formée par une texture fibreuse réalisée en une seule pièce par tissage tridimensionnel ou multicouche ou à partir d'une pluralité de strates fibreuses bidimensionnelles.

[0019] Dans certains modes de réalisation, la texture fibreuse est réalisée à partir de fibres de carbure de silicium (SiC), de nitrure de silicium (S13N4) ou de carbone (C).

[0020] Dans certains modes de réalisation, l'étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse comprend le dépôt d'une interphase dans la préforme, l'interphase étant constituée d'un des matériaux suivants : carbone pyrolytique (PyC), nitrure de bore (BN), carbone dopé au bore (BC) et carbure de silicium (SiC).

[0021 ] L’interphase peut également comprendre tous types de céramiques réfractaires ou ultra-réfractaires tels que les carbures d'hafium ou zirconium. Les précurseurs et mélanges de précurseurs peuvent être fonction de la céramique infiltrée. [0022] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre, avant l'étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse, une étape de déchargement permettant d’évacuer les résidus de mousse polyuréthane et de matériau fugace ou fugitif restant après l’étape de traitement thermique.

[0023] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre, après l'étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse, une étape de décochage de la mousse carbone enrobant la préforme fibreuse.

[0024] Le présent exposé concerne également un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant la réalisation d’une préforme fibreuse consolidée par l’intermédiaire d’un procédé selon l’un quelconque des modes de réalisations précédents, une étape d’injection d’une barbotine dans la préforme fibreuse et une étape d’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique dans ladite préforme.

Brève description des dessins

[0025] L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture de la description détaillée faite ci-après de différents modes de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs. Cette description fait référence aux pages de figures annexées, sur lesquelles :

[0026] [Fig. 1] La figure 1 est une vue schématique montrant une texture fibreuse avant mise en forme,

[0027] [Fig. 2] La figure 2 est une vue schématique montrant la texture fibreuse de la figure 1 , dans une configuration correspondant à la forme de la pièce finale,

[0028] [Fig. 3] La figure 3 représente l’imprégnation de la texture fibreuse de la figure 2 par un matériau fugace ou fugitif,

[0029] [Fig. 4] La figure 4 est une vue schématique montrant une préforme fibreuse pré-consolidée,

[0030] [Fig. 5] La figure 5 est une vue schématique représentant l’étape d’injection de mousse polyuréthane autour de la préforme fibreuse de la figure 4, [0031] [Fig. 6] La figure 6 est une vue schématique montrant la préforme fibreuse de la figure 4, enrobée de mousse polyuréthane,

[0032] [Fig. 7] La figure 7 est une vue schématique représentant l’imprégnation de la mousse polyuréthane enrobant la préforme fibreuse par un précurseur de carbone,

[0033] [Fig. 8] La figure 8 est une vue schématique représentant le traitement thermique de la préforme fibreuse de la figure 7,

[0034] [Fig. 9] La figure 9 est une vue schématique représentant la préforme fibreuse enrobée de mousse carbone, après le traitement thermique, [0035] [Fig. 10] La figure 10 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse utilisée pour la densification d’une préforme fibreuse,

[0036] [Fig. 11] La figure 11 est une vue schématique en coupe d’une préforme fibreuse consolidée conformément à un mode de réalisation de l’invention, [0037] [Fig. 12] La figure 12 est un ordinogramme des étapes d’un procédé de consolidation d’une préforme fibreuse conformément à un mode de réalisation de l’invention.

Description des modes de réalisation

[0038] L'invention propose tout d'abord un procédé de réalisation d'une préforme fibreuse consolidée destinée à la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC), c'est-à-dire un matériau formé d'un renfort en fibres de carbone ou céramique densifié par une matrice au moins partiellement céramique.

[0039] Le procédé de l'invention est remarquable en ce qu'il n'utilise pas d'outillage de conformation en graphite pour la consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse. Comme expliqué ci-après en détails et conformément à l'invention, l'outillage de conformation en graphite est remplacé par un conformateur carbone formé autour de la texture fibreuse mise en forme, et permettant de maintenir la texture fibreuse en forme lors de sa consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse.

[0040] Un mode de réalisation conforme au procédé de l'invention sera décrit en référence aux figures 1 à 12.

[0041 ] Une première étape S1 (figure 12) consiste à réaliser une texture fibreuse 10 à partir de laquelle une préforme fibreuse ayant une forme voisine de celle d'une pièce à fabriquer sera réalisée (figure 1). Une telle texture fibreuse peut être obtenue par tissage multicouches ou tridimensionnel à partir de fils ou câbles. Il est possible aussi de partir de textures fibreuses bidimensionnelles telles que des tissus ou des nappes de fils ou câbles pour former des strates qui seront ensuite drapées sur une forme et éventuellement liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils. Dans l'exemple décrit ici, la texture fibreuse 10 est destinée à former un secteur d'anneau de turbine en matériau CMC présentant une forme de Pi ou p inversé avec une base annulaire à partir de laquelle s'étendent deux pattes d'accrochage. A cet effet, la texture fibreuse 10 est réalisée par tissage tridimensionnelle de fils de carbure de silicium ou de carbone avec aménagement de zones de déliaisons 11 et 12 permettant d'écarter des parties de texture 13 et 14 correspondant aux brides d'accrochage du secteur d'anneau (figure 2).

[0042] Le tissage peut être de type interlock, comme illustré. D'autres armures de tissage tridimensionnel ou multicouches peuvent être utilisées comme par exemple des armures multi-toile ou multi-satin. On pourra notamment se référer au document WO 2006/136755.

[0043] Les fibres constitutives de la texture fibreuse sont de préférence des fibres en céramique, par exemple des fibres formées essentiellement de carbure de silicium SiC (désignées ci-après fibres SiC) ou de nitrure de silicium Si 3 N 4 . On peut notamment utiliser des fibres SiC commercialisées sous les dénominations « Tyranno ZMI », « Tyranno Lox- M » et « Tyranno SA3 » par la société japonaise Ube Industries, Ltd ou « Nicalon », « Hi-Nicalon » et « Hi-Nicalon(S) » par la société japonaise Nippon Carbon. Il est possible en variante d'utiliser des fibres de carbone. De façon connue, dans le cas de fibres en céramique, notamment de fibres SiC, un traitement de surface de celles-ci préalablement à la formation d'un dépôt d'interphase est de préférence réalisé pour éliminer l'ensimage et une couche superficielle d'oxyde tel que de la silice Si0 2 présents sur les fibres.

[0044] Les étapes suivantes consistent à maintenir en forme la texture fibreuse dans un moule métallique 20 et à figer celle-ci pour obtenir une préforme ayant une forme voisine de celle de la pièce à fabriquer (figure 3). A cet effet, la texture fibreuse 10 est placée dans le moule métallique 20 dont la cavité de moulage 21 correspond à la forme de la pièce à fabriquer (étape S2), un matériau fugace ou fugitif 30 étant injecté dans la texture ainsi maintenue en forme (étape S3)

(figure 3). Selon une variante de mise en oeuvre, la texture fibreuse 10 peut être imprégnée avec un matériau fugace ou fugitif (étape S4) avant sa mise en forme dans le moule métallique (étape S5). Le matériau fugace ou fugitif présente de préférence une température de fusion et d'évaporation significativement supérieure à la température ambiante (20 °C ± 5°C),par exemple supérieure d'au moins 50 °C par rapport à la température ambiante (2D°C ± 5°C). Le matériau fugace ou fugitif peut être constitué notamment d'une cire à injecter (de type « WAX » par exemple pouvant fondre en dessous de 150°C), d'une résine fugitive à faible taux de coke, par exemple une résine acrylique PPMA, du liant à faible taux de coke (par exemple de l'alcool polyvinylique (PVA) ou du polyéthylène glycol (PEG) pouvant être éliminé par dissolution dans de l’eau), des liants hydrosolubles (par exemple du saccharose, dextrose ou dextrine), de l’eau congelée ou de l’eau gélifiée éliminée ensuite par évaporation.

[0045] Après refroidissement du moule métallique, une préforme fibreuse 40 est démoulée, la préforme étant figée et autoporteuse grâce à la présence du matériau fugace ou fugitif à l'état solide dans celle-ci (étape S6, figure 4). Les étapes S2 à S6 constituent ainsi la mise en forme de la texture fibreuse 10, permettant d’obtenir une préforme fibreuse 40 pré-consolidée.

[0046] La préforme fibreuse 40 pré-consolidée est ensuite disposée dans un moule 22 d’injection de polyuréthane (PU) (étape S7) (figure 5). Le moule 22 peut être en métal ou en composite (telle qu’une résine thermodurcissable), ou même en plastique. Le moule 22 est apte à être utilisé de manière répétée, car il peut être facilement nettoyé, contrairement à des moules, ou conformateur graphite.

[0047] Un espace est prévu entre les parois du moule 22 et la préforme fibreuse 40 de manière à permettre à la mousse PU, injectée dans l’étape suivante, de gonfler autour de la préforme 40. Pour ce faire, la préforme fibreuse 40 peut être posée sur une de ses tranche à l’intérieur du moule, ou sur des supports ponctuels (non visibles sur la figure 5). L'espace entre la préforme 40 et le moule 22 peut être compris entre 5 mm et 30 mm, préférentiellement entre 10 et 20 mm, pour atteindre une épaisseur de mousse équivalente.

[0048] Une mousse polyuréthane 50 est ensuite injectée dans cet espace, de manière à enrober la préforme fibreuse 40 (étape S8)(figure 5). Tous types de mousses PU formées à partir d’un polyol et d’un isocyanate, et comportant un agent gonflant (par exemple du C0 2 ) peut être utilisés. De préférence, les masses molaires des prépolymères isocyanate (fabriqués par un mélange de diisocyanates et d'un polyol) et du polyol fonctionnel sont proches. La durée d'injection peut également être ajustée, pour maîtriser le temps d’injection et la cinétique de formation de la mousse, basée sur la génération de l'agent gonflant, via une catalyse.

[0049] Après réticulation, la préforme fibreuse 40 enrobée de mousse PU 50 est démoulée, permettant ainsi d’obtenir un conformateur polyuréthane (conformateur PU), intégrant la préforme fibreuse 40 pré-consolidée (étape S9)(figure 6).

[0050] Une étape d’imprégnation de la mousse PU 50, par un précurseur de carbone, par exemple de la résine phénolique 62, est ensuite réalisée (étape S10)(figure 7). Cette étape peut être réalisée par immersion du conformateur PU intégrant la préforme fibreuse 40, dans la résine phénolique 62, mais est de préférence réalisée par injection de la résine phénolique 62 dans la mousse PU. L'injection est de préférence réalisée dans les conditions de mise en oeuvre de la résine phénolique 62, de façon à ce que la viscosité de la résine à injecter soit compatible du procédé d'injection. Par exemple, l’injection de la résine phénolique 62 peut être effectuée par l’intermédiaire d’une buse 64, disposée dans la mousse PU 50. L'injection peut impliquer une pression comprise entre 2 et 15 bars. La viscosité de la résine phénolique 62 est comprise de préférence entre 10 et 400 mPa.s 1 . Bien qu’une seule buse 64 soit représentée sur la figure 7, plusieurs buses 64 peuvent être disposées de part et d’autre de la pièce en fonction de la géométrie de celle-ci, afin de fournir plusieurs points d’injection et d’assurer une imprégnation homogène de la mousse PU.

[0051] La préforme fibreuse 40 ainsi enrobée d'une mousse PU 50 imprégnée par un précurseur carbone 62, est ensuite soumise à un traitement thermique dans un four 70 (étape S11)(figure 8). Le traitement thermique est réalisé sous gaz neutre. Au cours de ce traitement, la mousse PU 50 est remplacée par une mousse carbone 60. Plus précisément, la montée en température engendre la dégradation de la mousse PU 50 et, de manière simultanée, la carbonisation du squelette de résine phénolique 62 présente dans la mousse PU. La rampe de montée en température peut être comprise entre 1 °Cfnin et 120° C/min. Un palier compris entre 2h et 10h est prévu, à une température comprise entre 700°C et 1400°C, selon la mise en oeuvre de la consolidation par voie gazeuse effectuée par la suite. Le retrait du matériau fugace ou fugitif de la préforme 40 est également réalisé pendant cette étape, le traitement thermique étant réalisé à une température supérieure à la température de fusion et/ou d'évaporation du matériau fugace ou fugitif. De manière alternative, le matériau fugace ou fugitif peut être retiré avant l’étape de traitement thermique, par exemple par dissolution dans l’eau chaude lorsque le matériau fugitif est de type « PVA », dans l’eau froide lorsqu’il est du type « PEG », ou par évaporation lorsqu’il s’agit d’eau congelée ou gélifiée.

[0052] On obtient ainsi une préforme 80 correspondant à la préforme 40 dans laquelle le réseau de porosité présent entre les fibres a été rouvert par le retrait du matériau fugace ou fugitif 40, la géométrie de la préforme 80 étant quant à elle maintenue grâce à la présence du conformateur carbone 60 (figure 9). Ce dernier est sous la forme de mousse carbone, et est donc compatible pour une infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme 80. [0053] Une étape de déchargement, permettant d’évacuer les résidus de mousse PU 50 et de matériau fugace ou fugitif 30 restant après l’étape de traitement thermique, peut avoir lieu avant l'étape de consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse.

[0054] On procède ensuite à la consolidation par infiltration chimique en phase gazeuse de la préforme fibreuse (étape S12). A cet effet, comme illustrée sur la figure 10, la préforme 80, maintenue à l'intérieur du conformateur carbone 60, est placée dans une installation ou four d'infiltration chimique en phase gazeuse 200. De façon connue en soi, l'installation d'infiltration chimique en phase gazeuse 200 comprend une enceinte cylindrique 201 délimitant une chambre de réaction 210 fermée dans sa partie supérieure par un couvercle démontable 220 muni d'une conduite d'admission de gaz 221 qui débouche dans une zone de préchauffage 222 permettant de réchauffer le gaz avant sa diffusion dans la chambre de réaction 210 contenant la ou les préformes à densifier. Les gaz résiduels sont extraits au niveau du fond 230 de l'installation par une conduite d'évacuation 231 qui est reliée à des moyens d'aspiration (non représentés). Le fond 230 comporte un support 232 sur lequel la préforme 80 enrobée de la mousse carbone 60 est destinée à être déposée.

[0055] Le chauffage dans la zone préchauffage ainsi qu'à l'intérieur de la chambre de réaction 210 est produit par un suscepteur en graphite 211 formant un induit couplé électromagnétiquement avec un inducteur (non représenté).

[0056] La préforme 80 est consolidée par infiltration chimique en phase gazeuse. Afin d'assurer la consolidation de la préforme, un gaz réactif contenant au moins un ou plusieurs précurseurs du matériau d'une interphase de consolidation est introduit dans la chambre de réaction 210. La température du traitement peut être comprise entre 700 °C et 1100° C, et la pression compise entre 80 et 130 mbars. La durée d’infiltration est comprise entre 5h et 50h, de préférence entre 10h et 30h.

[0057] L'interphase déposée dans la préforme peut être notamment en carbone pyrolytique ou PyC, ou en nitrure de bore (BN), en carbone dopé au bore ou BC (avec 5%at à 20%at de bore, le reste étant du carbone), ou en carbure de silicium. L'épaisseur de l'interphase déposée est de préférence comprise entre 100 nm et 1500 nm. L'épaisseur totale de l'interphase et la première phase de matrice est choisie suffisante pour consolider la préforme fibreuse, c'est-à-dire pour lier entre elles les fibres de la préforme de façon suffisante pour que la préforme puisse être manipulée en conservant sa forme sans assistance d'outillage de maintien. Cette épaisseur peut être au moins égale à 500 nm. Après consolidation, la préforme reste poreuse, la porosité initiale n'étant par exemple comblée que pour une partie minoritaire par l'interphase et la première phase de matrice.

[0058] La réalisation de dépôts de PyC, BC, B4C, Si-B-C, Si 3 N 4 , BN et SiC par CVI est connue. On pourra notamment se référer aux documents US 5246736, US 5738951 , US 5965266, US 6068930 et US 6284358.

[0059] Une fois la consolidation terminée, un décochage du conformateur carbone 60 est réalisé (étape S13), dans lequel le conformateur carbone 60 est détruit mécaniquement afin de libérer, comme illustrée sur la figure 11 une préforme 100 correspondant à la préforme 80 consolidée. La préforme 100 est autoporteuse et ne nécessite aucun outillage de maintien en forme pour les opérations ultérieures. La préforme 100 peut notamment être soumise aux étapes ultérieures de fabrication d'une pièce en matériau CMC, à savoir :

- injection d'une barbotine dans la préforme fibreuse,

- infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification (processus « Ml »),

- usinages,

- formation d'un revêtement.

[0060] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, certaines pièces en matériau composite peuvent être constituées de plusieurs préformes fibreuses imprégnées chacune séparément par un matériau fugitif dans un moule métallique individuel, et rassemblées ensuite au moment du moulage dans le moule 22 (étape S7). De même, la pré-consolidation des préformes fibreuses peut être effectuée de manière incrémentale, par exemple en imprégnant une première préforme dans un moule métallique, en démoulant cette première préforme, puis en imprégnant une deuxième préforme dans un autre moule métallique contenant la première préforme. Par ailleurs, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif.

[0061 ] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.