L'invention concerne les produits alimentaires moulés dont le sucre est le principal constituant, et se rapporte, à un procédé per¬ mettant d'y incorporer une substance telle que l 'aspartame ou une autre substance présentant des propriétés physico-chimiques sem¬ blables , notamment sa faible solubilité, tout en garantissant un résultat homogène.

L'aspartame, en abrégé AP , est un très bon édulcorant dont le profil est proche de celui du sucre. C'est un produit organique de structure C4 H18 N2 05 , PM = 294

Son pouvoir sucrant, 180 à 200 fois celui du sucrose , le fait rechercher en tant que remplaçant de ce dernier au plan diété¬ tique.

Cependant certaines de ses propriétés peuvent en limiter ses possibilités d'incorporation dans les produits alimentaires .

Sa solubilité dans l'eau est faible, elle varie avec le PH et la température. Pour les PH de 4 à 5 , où il est le plus stable , la solubilité est de 3 % à 50°C , 0 ,7 % à 20° ; ainsi 100 litres d'eau sont nécessaires pour solubiliser 700 g d'AP équiva¬ lents à 126 kg de pouvoir sucrant exprimé en saccharose.

Sa stabilité est mauvaise dans les zones de PH très acide ou très basique.

son pouvoir sucrant élevé en rend le dosage délicat ; celui-ci doit rester toutefois précis .

I l devient collant à l'humidité et sa tendance à former des agglomérats même sous forme de poudre est manifeste.

Ces inconvénients ont pour conséquence une grande difficulté de mise en oeuvre pratique dans les applications alimentaires , et en particulier quand il s'agit de produits moulés.

En effet, ces produits alimentaires se présentent initialement sous forme de poudres dans lesquel les , on peut tenter d' incorporer directement une quantité d'APM dosée avec précision. Mais cette opération est délicate et une source de nombreuses difficultés ; il se forme des aérosols , la répartition est difficilement homogène , et il se produit un collage lors de l'introduction ultérieure d'eau en quantité limitée.

On a cherché alors à préparer une solution ou .une suspension d'APM dans l'eau pure que l'on dilue ultérieurement dans la poudre solide, de sucre par exemple. Mais on obtient soit une solution de concentration trop faible à cause de la grande quantité d'eau nécessaire pour en assurer la solubilisation totale, soit dans le cas d'une suspension , un mastic collant non manipulable interdisant tout emploi ultérieur.

L'invention a pour objet un procédé permettant une incorporation aisée de l'aspartame, ou de toute autre substance présentant des propriétés physico-chimiques semblables , dans un produit alimen¬ taire moulé à base de sucre cristallisé, grâce auquel les problèmes mentionnés ci-dessus sont éliminés et garantissent une répartition homogène de l'APM.

Conformément à l'invention , le procédé consiste à réaliser une suspension homogène de la substance dans un sirop de sucre concentré, à mélanger cette suspension avec ladite substance alimentaire à base de sucre cristallisé et à mouler le mélange obtenu , la quantité d'eau nécessaire au moulage étant apportée essentiellement par le sirop de sucre et le dosage de la substance

dans la suspension étant déterminé en fonction de son dosage dans les morceaux .

Le terme sucre se rapporte à tout mono- ou disaccharide classique ainsi qu'à leur mélange. Le sucre constituant le sirop peut être différent du sucre cristallisé du produit alimentaire.

On peut choisir en particulier le sucre constituant le sirop parmi les saccharose, glucose, sucre inverti et lactose, et pour le sucre cristallisé le saccharose ou le fructose.

En effet, on a constaté que lorsqu'on met l'APM en suspension dans des solutions de titre croissant de saccharose dans l'eau , on obtient avec la montée du Brix , des suspensions de plus en plus stables et manipulables pouvant être parfaitement pesées , pompées , diluées , incorporées à d'autres produits . Ceci est valable pour une quantité d'APM ne dépassant pas 40 % de la masse de sirop .

Ce phénomène dépend directement de .la -quantité d'eau disponible dans la solution , non liée au sucre. En particulier pour le saccharose, à la l imite de sa solubilité dans l'eau , à 66 ,6 Brix , il n'y a plus d'eau libre et pratiquement toutes les molécules d'eau sont associées à celles du sucre.

On constate effectivement , que la solubilité de l'APM dans une solution de sucre décroît avec l'augmentation de concentration en sucre. A 40°C par exemple la solubilité de l'APM est de :

1 ,3 % dans l'eau pure

0 ,7 % dans une solution de saccharose à 40 Brix

0 ,4 % dans une solution de saccharose à 60 Brix

Par ailleurs , la stabilité chimique de l'APM dans une solution de sucre ou de sucre inverti est améliorée avec l'augmentation du Brix . On se rapporte à l'article de M . PRUDEL et E. DAVI DKOVA dans la Revue D I E NAH RUNG (Volume 25 de février 1981 , pages 193 - 199) qui met en évidence l ' influence favorable de ce facteur , surtout à Brix élevé : à 60 Brix , la stabilité (exprimée

en temps de demi-vie) est 1 ,7 fois plus forte que dans l'eau à conditions de température et de PH équivalentes . Ce point a été confirmé et on a pu constater qu'il n'y avait pas de dégradation apparente en 50h à 40°C , dans des solutions de saccharose de 60 Brix à PH6. I l en est de même dans des solutions de sucre inverti .

Comme pour toute solution sucrée, il convient de prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter ou réduire les contami¬ nations bactériologiques. On s'attachera à avoir toujours une activité hydrique de l'eau (Aw) la plus faible possible.

La stabilité mécanique d'une suspension d'APM dans une solution de sucre n'est pas constante dans le temps , surtout aux faibles Brix : elle varie dans l'intervalle de quelques minutes à 8 jours (cas de 60 Brix pour le saccharose) au bout desquels on assiste à une amorce de décantation de la dispersion . . S'il s'avère nécessaire de garder longtemps des suspensions de ce type , l'adjonction de gommes (xanthanes par exemple) suffit- à assurer au milieu une viscosité adéquate pour éviter tout phénomène de séparation et de décantation . Des doses < 0 , 1 % de xanthanes sont suffisantes pour dés sirops de 40 Brix et au delà.

De même on peut ajouter à l'eau du sirop tout additif soluble.

Le procédé, conformément à l'invention , se divise donc en trois étapes : la première qui constitue l'étape essentielle, consiste en la préparation d'un pré ïx (terme équivalent à prémélange) , la deuxième consiste à mélanger ce premix avec le produit al imentaire à base de sucre cristallisé, la troisième consiste à mouler le mélange obtenu.

Le premix est réalisé de la façon suivante :

On prépare une solution ou sirop de sucre concentré ; de préférence, la concentration de sucre dans le sirop est comprise entre 60 % et 100 % de sa saturation ce qui corres¬ pond pour le saccharose à un intervalle compris entre 40 et 66 Brix à 20°C .

On introduit la substance, l'APM en l'occurence, en poudre et on la disperse par tout moyen d'agitation et de répartition manuel ou mécanique, de manière à obtenir un premix sous forme d'une suspension de cette substance dans le sirop.

Dans ce premix les quantités en jeu de ladite substance, de l'eau , et donc du sirop , sont directement fonction de la composition finale du produit que l'on désire fabriquer. D'une manière générale la quantité de ladite substance doit être au plus égale à 40 % de la masse de sirop.

On parfait, si nécessaire , la dispersion par un traitement mécanique intense du type broyeur à segments ( stephan) ou tout autre appareil similaire en contrôlant la montée éven¬ tuelle de température. Ce traitement a pour effet de réduire les agrégats de la substance , formés au contact d'un milieu liquide , en particules simples. On constate que dans le sirop , les agrégats ne se reforment plus .

On obtient ainsi un premix - sous forme d'une suspension stable homogène , plus ou moins épaisse et visqueuse et qui peut être diluée ultérieurement dans une poudre.

On peut incorporer d'autres produits au sirop de sucre tels que colorants , arômes , additifs divers , solubles ou non solubles dans l'eau ou dans le sirop de façon à confectionner des pré ixs complexes .

De même on peut utiliser un mélange de sucre + sucre inverti. . . De même l'addition de bactériostatique ( par exemple : sorbate) contribue à stabiliser le premix en vue de son stockage.

De même , il est possible d'ajouter des agents solubilisants minéraux de l'APM du type sulfate acide de sodium ou potassium tels qu' ils figurent dans le brevet Européen 0109685 .

Pour la deuxième étape on incorpore le premix à la masse au produit alimentaire à base de sucre cristallisé dans un mélangeur mécanique approprié , garantissant une bonne répartition , tout en évitant l'érosion des cristaux de sucre.

La dernière étape du procédé consiste à mouler sous forme de morceaux le mélange obtenu . La quantité d'eau nécessaire est apportée par le premix lui-même, et on peut utiliser pour cette opération les groupes de moulage-séchage du type Chambon ou toute autre technique classique de la sucrerie.

Les exemples suivants , relatifs à l'aspartame, illustrent la méthode d'incorporation .

a) Réalisation d'un premix à base de sucre et aspartame

Dans un mélangeur planétaire , on introduit 4 ,920 Kg d'APM et on verse en filet 20 ,08 kg d'un sirop de saccharose à 65 ,5 Brix . après imbibition et mélange manuel grossier , on assure une bonne dispersion par l'agitation mécanique pen¬ dant 15 minutes .

Ce mélange est transféré dans un broyeur à recyclage type MI CROCUT STEPHAN dans lequel il est traité pendant 3 minutes , la température ne dépassant pas 40°C . Un examen microscopique ultérieur confirme que les agrégats n'existent plus . Le premix ainsi obtenu est stocké dans - un récipient fermé. Sur deux échantillons prélevés et analysés par HPLC (spectro à 257 mm) , on trouve les résultats suivants pour la teneur en APM :

Théorique 1 9 ,68 % Echantillon 1 1 9 ,64 % Echantillon 2 1 9 ,29 %

b) Réalisation de mini sucres en morceaux basse calories

La synergie du sucrose et de l'APM est un phénomène connu . Dans le cadre de la recherche de nouveaux produits de pouvoir calorique allégé à proposer au consommateur pour des raisons de santé et de diététique, on propose des sucres cubes de petit format , contenant de 0 ,5 % à 2 % d'APM et garantissant à l'utilisateur une énergie absorbée de l'ordre de 50 % à 20 % de celle qu'il aurait dû ingérer sous forme de sucre pour avoir le même pouvoir sucrant. Ces produits sont

différents par essence des comprimés existant déjà sur le marché.

Le procédé a été appliqué à la réal isation de sucres en morceaux suivant la technique classique des mouleuses à sucre, à savoir moulage d'un sucre de granulometrie donnée et d'humidité allant de 0 ,8 à 2 % ; 1 ,1 à 1 ,5 % en général .

Le premix réalisé en a ) est incorporé dans 300 kg de sucre cristallisé qualité n° 1 de granulometrie identique à cel le utilisée pour le moulage de morceaux classiques . L'appareil est un malaxeur vertical inox avec agitation par bras méca¬ nique en fond de cuve d'un volume de 500 litres. Le sucre est chargé par balance automatique , le fût de premix est vidé soigneusement. Le mélange est assuré pendant 15 minutes , la température du produit ne dépassant pas 40°C . Le produit solide ainsi obtenu est apte à être moulé directement sur un groupe de moulage classique. I l peut aussi être ^• stocké en récipient étanche pour utilisation ultérieure sans problème de mottage particul ier.

Le produit ainsi obtenu répond à l'analyse théorique sui¬ vante :

Sucre 96 , 64

APM 1 ,38

H ₂ 0 1 ,98

100 ,00

Sur 2 prélèvements , la teneur en APM mesurée est de 1 ,32 % et 1 ,33 % , la quantité d'eau introduite par la voie du sirop de sucre correspond aux nécessités du moulage.

On voit donc que la réalisation de ce mélange permet très facilement par la méthode revendiquée d'ajuster exactement la teneur de chacun des composants en jouant sur le Brix et sur la quantité de sirop.

Le mélange ainsi obtenu est moulé sur un groupe de moulage classique en sucrerie équipée de plaques de moulage aux dimensions voulues , dans le cas présent 15 x 1 1 x 6 mm (épaisseur réglable) et délivrant des sucres d'un poids moyen de 1 , 1 g . Après moulage et étuvage classiques , la composition moyenne théorique des sucres est de :

Sucre 98 ,34 APM 1 , 41

H _? 0 0 ,25 (mesuré expérimentalement)

1 00 ,00

soit pour un "mînisucre" de 1 , 1 g , un dosage de 15 ,47 mg d'APM.

La répartition statistique des poids des "minisucres" est con¬ forme et indentique à cel le d'un groupe de moulage normal ainsi que la cadence de la machine ce qui signifie que le mélange ne se comporte pas différemment d'un sucre pur humide.

Sur une série de morceaux, on a fait des dosages d'APM pour vérifier la bonne répartition du principe actif.

Sur 20 morceaux dosés individuellement, la moyenne des dosages APM est de 1 ,35 % + 0 , 03 ce qui donne une déviation standard relative de 2 ,22 .

Les pertes observées correspondent aux pertes normales de fabrication : pertes par entraînement de poussière d'APM sol ide, pertes au transvasement, pertes en machine. La recherche de dicétopipérazine, principal produit de la décomposition de l'APM, s'est toujours révélée négative, à toutes les étapes du procédé.

Réalisation de sucres en morceaux à pouvoir sucrant renforcé

En reprenant le mode opératoire a) , on a réalisé un premix

contenant les ingrédients suivants :

Sirop de sucre à 65,3 Brix 21,87 kg

APM 7,40 kg

La composition théorique du premix est de :

Sucre 48,79 APM 25,29

H ₂ 0 25,92

100,00

Conformément au mode opératoire b) , on a prélevé 25,700 kg de ce premix qui ont été incorporés à 300 kg de sucre pour moulage.

Le mélange à mouler avait la composition théorique suivante :

Sucre 95,96

APM 2,00

H ₂ 0 2,04

100,00

Le mélange est moulé en morceaux correspondants à un cali¬ bre N° 6 (dimension 27,5 x 17,5 x 11, épaisseur réglable).

Après étuvage, l'humidité mesurée expérimentalement est de 0,45 %. La composition moyenne des sucres est de :

Sucre 97,52 APM 2,03

H-0 0,45 (mesurée)

100,00

La qualité de la production a été testée sur plusieurs séries de 20 morceaux individuellement analysés. Les résultats

d'une série de 20 morceaux pour une compression donnée sont donnés ci-dessous :

- en terme de régularité de poids des morceaux

poids moyen = 3 ,53 g + 0 ,09 soit une déviation stan¬ dard relative de 2 ,55 %

- en terme de teneur en APM

teneur moyenne = 1 , 87 % + 0 ,04 soit une déviation standard relative de 2 , 14 %

Ces valeurs confirment la répartition satisfaisante des poids unitaires des morceaux ainsi que la bonne répartition de l'APM dans le mélange pour moulage. I l reste néanmoins une différence entre la teneur mesurée d'APM (1 ,87 %) et la teneur théorique (2 ,02 %) . Cette différence n'est pas due à une dégradation de l'APM , car on a vérifé l'absence totale de dicétopipérazine dans les produits . Elle s'expl ique, par, outre les pertes de fabrication , un décalage systématique par défaut de la méthode de dosage employée.

Compte tenu de l'absence de tout produit secondaire, il reste que la méthode proposée permet de fournir des produits dans lesquels l'APM est régulièrement réparti. La méthode de mou¬ lage assurant des poids individuels constants , on peut ainsi prévoir des conditions expérimentales telles que l'on puisse garantir des poids de principes actifs constants dans des morceaux de sucre.

En particulier, on est capable de garantir une concentration suffisamment constante et précise pour que cette méthode de dispersion puisse être utilisée pour répartir des principes actifs dans des morceaux de sucre en garantissant une dose donnée de principes actifs par morceau de sucre. On pense ainsi proposer une nouvelle forme de support de médicament.

Préparation de sucres en morceaux permettant la réalisation • de boisson hypocalorique arôme citron

Conformément au § a) on a réalisé un premix concentré de boisson au citron .

Dans un mélangeur planétaire ou équivalent en inox , on place 101 ,2 g d'APM , on verse 298 , 89 g de sirop à 65 ,3 Brix , on mélange doucement en première vitesse pour débuter puis on passe en deuxième vitesse pour parfaire l'homogénéisation .

Ce premix est ensuite passé dans un broyeur à segments pour di lacérer les petits agrégats d'APM formés au contact du sirop. Le premix ainsi fabriqué est conservé pour utilisa¬ tion ultérieure.

Dans un malaxeur à agitateur en fond de la cuve d'agitation , on charge les produits suivants :

sucre poudre de raffiné 150 g maltodextrines 54 g gomme arabique purifiée tamisée 59 g acide ascorbique 1 g acide citrique 25 g

On mélange à sec pendant 3 minutes à vitesse lente. Par ailleurs , on mélange grossièrement , mais extemporanément dans un récipient que l'on videra totalement dans le mix pulvérulent :

- premix préparé ci-dessus 35 g

- arôme citron synthétique type "Firmenich" 51 124 A 3 g

On malaxe l'ensemble 3 minutes à petite vitesse et on ajoute le complément de :

- sucre poudre de raffiné soit 150 g

On obtient une charge totale de 477 g

On malaxe pendant 3 minutes en petite vitesse puis 10 minutes en grande vitesse.

On obtient ainsi un mélange homogène dans lequel l'APM est régulièrement distribué ainsi que les autres constituants.

La composition en % du mélange est :

sucre poudre 66 , 47 % maltodextrine 11 ,32 % gomme arabique purifiée 12,37 % acide ascorbique 0,21 % acide citrique 5,24 % arôme citron synthétique" Firmenich 51124 A"... 0,63 % eau 1,90 g. Ό

APM 1,86 %

100,00 %

Ce mélange est enfin moulé suivant la technique sucriere habituelle pour obtenir des morceaux d'environ 5 g.

Deux morceaux donnent une boisson agréable dans 250 ml d'eau.

La boisson finale représente les caractères suivants pour 100 ml :

- Pouvoir calorique < 10,63 Kcal (par comparaison

100 ml "Coca-Cola Light" 5 Kcal)

- Pouvoir édulcorant 16,00 g d'équivalent saccha¬ rose

- P H 2 , 90 ( Correspondant à un PH de bonne stabilité de l'APM)

Un colorant peut également être ajouté au sirop ou au mé¬ lange sec suivant sa solubilité dans l'eau.

La méthode permet ainsi de préparer sous forme de morceau de sucre, un mélange homogène servant de boisson à préparer soi-même et qui peut être conditionné en enveloppage indi¬ viduel correspondant à une dose donnée.

La fabrication d' une boisson allégée est ainsi réalisée faci¬ lement.

L'exemple suivant reprend cette application en la perfection¬ nant.

Sucres morceaux comme supports d'arômes pour préparation de boisson instantanée allégée, pétillante .

- Réalisation d'un premix

Dans un mélangeur planétaire ou équivalent en inox , on place 180 g d'APM sur lequel on verse 520 g de sirop de sucre froid à 65 ,3 Brix en filet et on mélange doucement en première vitesse pour débuter. On passe en deuxième vitesse pour parfaire l'homogénéisation .

Ce premix est ensuite passé dans un broyeur à segments pour dilacérer les petits agrégats d'APM formés au contact du sirop.

- Réalisation du mix

On place dans un malaxeur à agitateur inox les ingrédients

solides suivants :

- sucre de granulometrie adaptée au moulage (Sucre A) 300 g

- acide citrique 55 ,5 g

- gomme xanthane 7 ,4 g

- gomme arabique purifiée tamisée 7 ,4 g

- bicarbonate de soude 18 ,2 g

On mélange à sec pendant 3 minutes .

Par ailleurs , on mélange intimement, extemporanément les ingrédients suivants (à température de 20 à 25°C) :

- premix 65 ,4 g

- "Riboflavine Roche" (vit. B2) 0 ,6 g

- arôme citron synthétique "Firmenich

51 124 A" 3 ,7 g

69 ,7 g

On vide totalement ce mélange dans le mix pulvérulent, on malaxe pendant 3 minutes puis on ajoute 300 g de sucre A et on malaxe 3 minutes en première vitesse, 10 minutes en deu¬ xième vitesse.

Le mélange peut être moulé sur groupe de moulage classique de sucrerie en calibre 6 (poids unitaire 3 ,4 g) .

Les sucres , après moulage, doivent subir un étuvage à tem¬ pérature inférieure à celle normalement pratiquée (60° - 70°C) et ne pas dépasser 40°C pour éviter l'entraîne¬ ment de l'arôme , très volatil .

L'étuvage en fait sera adapté à la qualité et aux caractéris¬ tiques des arômes utilisés dans ce genre de procédé.

La composition d'un morceau de sucre de 3 , 4 g est la sui¬ vante :

sucre 2,6911 g 79,15 % APM 0,0750 g 2,21 %

" Riboflavine" 0,0027 g 0,08 % arôme citron 0,0166 g 0,49 % acide citrique 0,2490 g 7,32 % gomme xanthane 0,0330 g 0,97 % gomme arabique 0,0330 g 0,97 % bicarbonate de soude 0,0820 g 2,41 % sirop de sucre 65 ,3 B 0,2176 g 6,40 %

sucre total 2 , 8332 g 83 ,33 %

I ntroduit dans un verre contenant 100 ml d'eau froide , le dégagement de CO„ aide le morceau de sucre à se dél iter. La dissolution complète du sucre est cependant aidée par agita¬ tion à la cuillère.

100 ml de boisson finale ont un pouvoir calorique de 11 ,3 Kcal et un pouvoir sucrant équivalent à 16 ,33 g de saccharose.