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Title:
INDUSTRIAL PLANT HAVING AN ELECTROFLOCCULATING SYSTEM, ELECTROFLOCCULATING SYSTEM AND METHOD FOR PRODUCING STEVIOL GLYCOSIDES FOR CREATING A NONCALORIC FOOD ADDITIVE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/122579
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an industrial plant having an electroflocculating system, an electroflocculating system and method for producing steviol glycosides for creating a noncaloric food additive, comprising a blade mill for breaking up stevia; a source for capturing and pumping process water via a sand and activated carbon filter and an inverse osmosis system; a first and second tank for digesting milled leaves and water; a first and second centrifugal decantation vessel; an electroflocculating system for liquid from the first and second decantation vessel; a third centrifugal decantation vessel for receiving the product from the electroflocculator; a system having means for ultrafiltration-nanofiltration via semi-permeable membranes packed in a spiral, such as a means for isolating the steviol glycosides extract from other unwanted substances; an evaporation tower for liquid from the filtered steviol glycosides; and a system for drying said concentrated liquid, producing a solid product from steviol glycosides at 95% purity and stevia residue for the agricultural industry.

Inventors:
ASIS JUAN CARLOS (AR)
Application Number:
PCT/IB2016/058088
Publication Date:
July 05, 2018
Filing Date:
December 29, 2016
Export Citation:
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Assignee:
VILLALBA LEANDRO (AR)
ASIS JUAN CARLOS (AR)
GARRIDO TORRES LILIA DEL CARMEN (EC)
International Classes:
A23L27/30; A23K10/30
Other References:
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 2016-124911
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 1987-245745
DATABASE WPI Derwent World Patents Index; AN 2011-K34263
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Claims:
REIVINDICACIONES

) Planta industrial con un equipo electrofloculador de obtención de steviolglicósidos para elaborar un aditivo alimenticio no calórico, caracterizado porque comprende: i. un molino de cuchillas (1 ) fragmentador de hojas recolectadas de la planta de stevia; ii. una fuente (2) de captación, bombeo y purificación de agua de proceso a través de filtro de arena y carbón activado y un equipo de osmosis inversa de dicho solvente; i¡¡. un primer y segundo tanque (3,4) digestor de la combinación de hojas molidas y el caudal de agua de dicha fuente (2); iv. un primer y segundo decantador (5,6) centrífugo con variador de velocidad del contenido bombeado de dichos tanques digestores; v. un equipo electrofloculador (7) de líquido proveniente desde el producto del primer y segundo decantador; vi. un tercer decantador (8) centrífugo receptor del producto obtenido de dicho equipo electrofloculador (7); vii. un equipo (9) con medios de ultrafiltración-nanofiltración por membranas semipermeables empacadas espiralmente definiendo distintos tamaños de poro, como medio aislante del extracto de steviolglicósidos de otras sustancias no deseadas; viii. una torre (10) de evaporación de líquido de los steviolglicósidos obtenidos en el equipo con medios de ultrafiltración - nanofiltración; ix. un equipo (1 1 ) secador de dicho líquido concentrado en el cual se obtiene un producto sólido en polvo de steviolglicósidos al 95% de pureza y x. un contenedor receptor (12) de dicho producto steviogloicósidos al 95% y además otro contenedor (13) receptor de restos de stevia para la industria agropecuaria.

2) Equipo electrofloculador utilizado en la planta de la reiv.1 , caracterizado porque comprende una batea (14) de acero inoxidable de base y fondo toriférico con conductos (15) de ingreso de líquido a electroflocular proveniente del primer y segundo equipo decantador (5,6) , a su vez en su interior dispuesto en dicha base incluye por lo menos un soporte (16) con medios de anclaje de por lo menos un conjunto de electrodos cátodo-ánodo (17,18) concéntricos y separados entre sí, conectados a una fuente eléctrica (19); también se localiza un medio de convección forzada de líquido definido por un agitador a hélice (20); en la parte superior se disponen de conductos (21 ) de salida de flóculos y líquido purificado al tercer decantador (8).

3) Equipo electrofloculador, según la reiv. 2, caracterizado porque el cátodo (17) es de acero inoxidable 316L y el ánodo (18) es de aluminio.

4) Equipo electrofloculador, según la reiv. 2, caracterizado porque el cátodo (17) tiene un cribado de múltiples orificios de circulación de libre flujo del extracto primario de stevia.

5) Proceso de obtención de stevioglicósidos para elaborar un aditivo alimenticio no calórico, utilizado en la planta de la reiv. 1 , caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a) selección de hojas y molienda; b) obtención de agua de proceso; c) digestión; d) decantación; e) floculación y coagulación; f) ultrafiltracion y nanofiltración; g) evaporación; y h) secado.

6) Proceso, según la reiv. 5, caracterizado porque la etapa de digestión se realiza en una proporción hoja / agua = 1 :5 a 1 :20 a una temperatura = 60°C a 90°C a una velocidad de agitación de 10 a 60 rpm durante un tiempo de proceso = 0,5 a 4 horas.

7} Proceso, según la reiv. 5, caracterizado porque la etapa de ultrafiltracion y nanofiltración utiliza un equipo de filtración por membranas cuyos elementos filtrantes son membranas semipermeables de polisulfona y celulosa sobre polipropileno empacadas espiralmente formando distinto tamaño de poro u otros materiales, disposición y empacamiento donde la disposición de los MWCO de los elementos filtrantes aislen la fracción de Peso Molecular de 804,87 a 1 .129,15.

8) Proceso, según la reiv. 5, caracterizado porque la etapa de electrofloculación y coagulación se realiza en una batea (14) que cuenta con electrodos integrados (pares cátodo-ánodo) dispuestos a una distancia cátodo-ánodo de 5 a 20 mm que operan con un potencial eléctrico continuo y densidad corriente de 3,6 a 7,2 mA/cm2, con una velocidad de agitación entre 10 a 60 rpm, siendo la duración de la etapa entre 0,5 a 4 horas, siendo la temperatura de proceso de 35 a 55°C con una capacidad de procesamiento flujo de 100 a 300 L/hora.

9) Proceso, según la reiv. 5, caracterizado porque la etapa de evaporación se realiza con un evaporador de película descendente de uno o más efectos con o sin termocompresor con o sin vacío, osmosis inversa, membrana cerámica o evaporador de platos.

10) Proceso según la reiv. 5, caracterizado porque la etapa de secado se obtiene un producto sólido en polvo de stevioiglicosidos al 95% de pureza y hasta 6% de humedad.

Description:
PLANTA INDUSTRIAL CON UN EQUIPO ELECTROFLOCULADOR, EQUIPO ELECTROFLOCULADOR Y PROCESO DE OBTENCION DE STEVIOLGLICÓSIDOS PARA ELABORAR UN ADITIVO ALIMENTICIO NO CALÓRICO MEMORIA DESCRIPTIVA

1) CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a una "planta industrial con un equipo electrofloculador, equipo electrofloculador y proceso para la obtención de steviolglicósidos para elaborar un aditivo no calórico" apto para personas diabéticas y su poder endulzante se debe a la presencia de moléculas de steviolglicósidos presentes en las hojas de Stevia Rebaudiana Bertoni.

2) ARTE PREVIO DE LA INVENCIÓN

Como se sabe los productos endulzados con stevia tienen una larga historia en Asia, principalmente en Japón donde ocupan un lugar destacado en las góndolas. La evolución de la aplicación de la stevia en formulaciones de distintos alimentos comenzó con el mercado de bebidas, diversificándose a productos panificados, cereales, condimentos, golosinas, mermeladas y más recientemente a productos como yogures y helados", la mayoría de los productos con stevia en estas latitudes son jugos, gaseosas y aguas saborizadas. De a poco están apareciendo lanzamientos de productos panificados y cereales. Será cuestión de tiempo para que el mercado adopte definitivamente a la stevia, único edulcorante producido a escala industrial que puede ser declarado como cero calorías y natural".

Estas formalidades no sólo sirvieron para reconocer sus propiedades como edulcorante natural, sino también para impulsar su incorporación en diferentes productos que se proponen como "bajas calorías" o "reducidos en calorías" frente a sus pares tradicionales.

El sabor dulce de la planta se debe a que sus hojas contienen cerca de 10 glicósidos (steviolglicósidos o glicósidos de steviol), siendo el Steviósído y el Rebaudiósido-A los de mayor proporción. Las hojas de síevia en su forma natura! son 15 veces más dulce que el azúcar de mesa (sacarosa) y el extracto es de 100 a 450 veces más dulce que dicho azúcar.

El consumo de los edulcorantes a base de stevia se encuentra en fuerte alza. Esto se ve favorecido por la preferencia de los consumidores en disminuir la cantidad de calorías aportadas por el azúcar y a sustituir los edulcorantes no calóricos artificiales por edulcorantes naturales, debido a los efectos no deseados en la salud que tienen los primeros.

Más allá que las empresas y sus departamentos de marketing han aprovechado las características "natural y cero calorías" de la stevia para el desarrollo de nuevos productos, existe el interés de dicho ingrediente por parte de las autoridades sanitarias debido a la creciente preocupación (especialmente en los países desarrollados) por controlar el consumo de azúcar de su población, causante de una epidemia de sobrepeso y obesidad que derivan en el principal factor de riesgo para desarrollo de diabetes tipo 2.

Sólo para dar un ejemplo, el Departamento de Salud y Servicios Sociales de los Estados Unidos calculó en el año 2000 que su población de 100 millones de obesos ascenderá a 165 millones para el año 2030. Esto hará que el presupuesto destinado a tratar la obesidad y sus enfermedades asociadas aumente a USD 28 billones en 2020, proyectándose a USD 66 billones en 2030.

En sintonía con esta estadística, la Organización Mundial de la Salud ha alertado sobre la creciente población de obesos en el mundo que actualmente supera los 3000 millones y ha estimado que las muertes por diabetes se duplicarán entre el 2005 y el 2030.

Lo anterior se ve reflejado en el aumento sostenido de producción de steviolglicósidos a nivel mundial desde la reciente aprobación como edulcorante por parte de la Administración de Alimentos y Drogas de Estados Unidos (FDA) a fines de 2008, declarándolos seguros para el consumo humano. Tal es así que de 2008 a 2009 hubo un incremento de un 83% medido en toneladas métricas lo que representó un mercado de USD 220 millones.

No menos importante fue la aprobación de este aditivo por la Comunidad Europea en 201 1 , lo que le dio otro empujón al mercado y un crecimiento sostenido del negocio que en 2014 continua creciendo a una tasa de 14% interanual, con 4.670 toneladas métricas, equivalentes a USD 336 millones, siendo la proyección hacia 2017 de 7.150 toneladas métricas en un mercado valorizado en USD 578 millones. Esto último está dando lugar al desarrollo de nuevos productos alimenticios conteniendo stevia, los cuales han aumentado un 712% en los últimos 5 años, en un mercado que comienza a madurar con un ritmo de crecimiento interanual del 53%.

Si bien los steviolglicósidos actualmente están aprobados como aditivos de uso alimenticio, existe un futuro promisorio de los mismos en aplicaciones médicas. Se han estudiado los steviolglicósidos para el tratamiento de distintas enfermedades como diabetes mellitus tipo 1 y 2, cardiopatías, hipertensión arterial y úlcera gástrica. En otras investigaciones, distintos extractos obtenidos a partir de la stevia mostraron actividad antiinflamatoria, inmunomoduladora, antioxidante celular, antiviral, antifúngica, antibacteriana y antitumoral.

La construcción de una futura planta a escala industrial en Argentina llevará a la generación de una masa crítica de cultivo proveniente de pequeños productores dueños de minifundios con una actividad permanente para abastecer la industria; estos pequeños productores adquirirán una relevancia para este abastecimiento industrial y como la stevia es una actividad muy rentable en pequeñas fracciones cultivadas familiarmente, mejorará la calidad de vida de este sector de la sociedad. Por lo tanto, la evolución del cultivo de la stevia y su posible industrialización tendrá implicancias sociales y laborales importantes. Finalmente, esta industria tendrá el objetivo de sustituir la mayor parte de las importaciones de stevioiglicosidos 95%, favoreciendo el desarrollo de alimentos saludables.

Para disminuir los costos de translado de materia prima, será necesario que el proceso de obtención de stevioiglicosidos se realice en las cercanías de la producción de cultivo. Los inventores son productores de hoja de stevia de una variedad adaptada a los suelos y climas más australes, sin perder la calidad y proporción de stevioiglicosidos presentes en las variedades nativas del Paraguay, de donde la stevia es oriunda. En paralelo, durante los últimos años los inventores han logrado desarrollar exitosamente el proceso de extracción de stevioiglicosidos con técnicas, equipos y variando parámetros operativos, hasta finalmente optimizar el proceso en cuanto a rendimientos de materia prima, eficiencia energética, confiabilidad del proceso, confiabilidad de equipos y disminución del impacto medioambiental.

Los inventores conocen distintas tecnologías para la obtención de stevioiglicosidos, en todos ellos se utilizan floculantes y coagulantes químicos tradicionales como sales de Calcio, Bario, Plata, Hierro, Cobre, Magnesio, Aluminio y Zinc, en distintos niveles de pH. Cabe destacar que para la operación unitaria "Floculación y coagulación", los inventores han sustituido el proceso tradicional que se realiza por el agregado de los mencionados productos químicos, por un proceso no convencional más eficiente y con menor impacto ambiental que utiliza el principio de electroquímica. 3) SOLUCIÓN PROPUESTA

La solución propuesta es emplear la técnica de Ja electroquímica mediante una operación de electrofloculación de extracto primario de hojas de stevia, la cual es compatible con un proceso de grado alimenticio con tm menor costo energético, menor costo en materiales consumibles y menor tiempo de operación para el reemplazo de electrodos.

Dentro de la planta industrial se utiliza preferentemente un equipo electrofloculador de construcción especial en donde se destaca la geometría y disposición del conjunto par de electrodos ánodo-cátodo de manera concéntrica, separados entre sí a una distancia mínima, y orificios en el cátodo para permitir el libre flujo del extracto primario de stevia, por lo cual se disminuye significativamente el potencial eléctrico aplicado con el consecuente ahorro energético, además de disminuir el desgaste de los electrodos de sacrificio. Asimismo, esta distancia mínima entre el par cátodo-ánodo, hace innecesario el agregado de electrolitos fuertes (como el cloruro de sodio) que conduzcan la corriente eléctrica necesaria para que se lleve a cabo la electrofloculación de las sustancias no deseadas de la stevia. Utilizando una distancia mínima entre cátodo y ánodo, basta con los electrolitos contenidos en la propia hoja de stevia que son cedidos al solvente extractivo para que el líquido conduzca la corriente eléctrica. Al no ser necesario el agregado de cloruro de sodio para favorecer la conducción eléctrica, se evitan la formación de gases nocivos como el cloro y/o iones oxidantes como el anión hipoclorito. Este último reacciona con sustancias orgánicas de la stevia (deseadas y no deseadas) y con el tiempo disminuye la conductividad al formar una capa de óxido de aluminio aislante sobre los electrodos.

Otra ventaja del equipo electrofloculador propuesto es la sustitución del material del cátodo. Para ello se utiliza acero inoxidable en lugar de aluminio, con la ventaja de contar con un material más compatible con un proceso que involucra un aditivo alimenticio debido a su alta resistencia a la corrosión. Esta última condición evita la disminución de la conductividad por formación de capas aislantes de óxido alrededor de los electrodos.

Asimismo, se incluye también un decantador tipo horizontal instalado de manera solidaria y con recirculación al equipo electrofloculador, para generar una corriente ascendente de circulación de líquido en el mismo sentido que las burbujas formadas alrededor de los electrodos, para favorecer el ascenso de los flóculos gelatinosos formados hacia la superficie del electrofloculador. De esta manera, disminuye la cantidad de flóculos en suspensión en el espacio de reacción entre el par cátodo-anodo y se mantiene la conductividad a lo largo de todo el proceso, sin necesidad de aumentar el potencial eléctrico para lograr la misma eficiencia.

Todo lo anterior redunda en una operación más eficiente desde el punto de vista energético y la eliminación de materiales consumibles (agregado de electrolitos).

La construcción del equipo electrofloculador da cumplimiento además con las buenas prácticas de manufactura alimenticia para la obtención de un ingrediente grado alimenticio, corrigiendo el diseño de ángulos rectos y espacios muertos de las bateas utilizadas para la potabilización de agua y sedimentación de barros industriales.

Los tiempos de operación se disminuyen por el diseño del electrofloculador con un medio de agitación y un soporte de sujeción de electrodos que permite reemplazar el conjunto par electrodo integrado (ánodo-cátodo) de manera rápida.

Dado que durante la purificación se reemplaza el método de adsorción por resinas de adsorción y desorción con etanol por métodos físicos de nanofiltración y ultrafiltración, el método de obtención propuesto es ideal para certificarlo como HALAL.

La metodología empleada para determinar los parámetros de cada operación unitaria que permitieron tener el mayor rendimiento con el menor consumo energético en el menor tiempo posible, está basada en el proceso inductivo de investigación. El número de ensayos fue significativamente grande, ya que se probó la combinatoria de los distintos parámetros físicos y químicos, lo cual llevó a sacrificar un importante volumen de hojas de stevia y lotes de stevioiglicosidos fuera de especificación para su comercialización. 4) OBJETO DE LA INVENCIÓN

El objetivo de la presente invención es proveer una "planta industrial con un equipo electrofloculador, equipo electrofloculador y proceso para la obtención de stevioiglicosidos para elaborar un aditivo alimenticio no calórico" de 95 % de pureza. Dicho proceso reemplaza el tradicional agregado de floculantes químicos por la operación de electrofloculación y reemplaza la tradicional purificación que emplea resinas de adsorción y etanol por los métodos físicos de nanofiltración y ultrafiltración.

Dado que en ningún momento se agregan sustancias químicas ni solventes más allá del agua, el proceso de obtención propuesto es ideal para extraer stevioiglicosidos de hojas orgánicas de stevia.

5) BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

En la figura 1 , se ilustra una vista esquemática de la planta industrial de obtención de stevioiglicosidos del objeto de la invención.

En las figuras 2 y 3, se ilustra una vista esquemática del equipo electrofloculador utilizado en dicha planta industrial. En las figura 4, se ilustran una vista superior y en corte B-B esquemática del soporte de electrodos del equipo electrofloculador utilizado en dicha planta industrial.

En las figura 5, se ilustra una vista superior y en corte C-C esquemática de la disposición de los electrodos en el soporte de electrodos del equipo electrofloculador utilizado en dicha planta industrial. En las figura 6, se ilustra una vista esquemática en perspectiva del par de electrodos con el conjunto cátodo-ánodo, del equipo electrofloculador utilizado en dicha planta industrial.

En la figura 7, se ilustra un diagrama de flujo del proceso con las distintas etapas utilizadas en la planta industrial.

6) DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCIÓN

El proceso de la invención para la obtención de stevioiglicosidos, con un 95% de pureza, incluye 8 etapas vinculadas operativamente entre sí, ellas son:

I. Selección de hojas de Stevia / Molienda

II. Obtención de agua de proceso.

III. Digestión

IV. Decantación

V. Floculación y coagulación

VI. Ultrafiltración y Nanofiltración

VII. Evaporación

VIII. Secado

Para analizar la performance de cada etapa, se tomaron muestras del material resultante de cada una de las mismas y se analizó su contenido según la técnica oficial de análisis por HPLC descripta en la publicación de la monografía N° 10 de FAO JECFA N° 73 (2010). I. Selección de hojas / Molienda

Para la selección de la materia prima se tomaron muestras de hojas de stevia producidas por distintos productores de Concepción del Uruguay, que han utilizado los plantines desarrollados en conjunto por INTA Colón y Juan Asís. La recolección de hojas se realizó manualmente cortando la planta a aproximadamente 5 cm del suelo y justo antes que la planta despliegue su botón floral. De este modo se obtienen ejemplares lo suficientemente grandes evitando que los steviolglicósidos sean transformados en otros compuestos requeridos por la planta para su etapa de floración y polinización.

Luego de la recolección, las ramas fueron secadas hasta lograr una humedad por debajo del 10%, para luego ser despalilladas.

Las hojas obtenidas luego son molidas con un molino de cuchillas para obtener fragmentos de hojas menores a 5 mm, lo cual aumenta la superficie de contacto del material vegetal con su solvente extractivo, disminuyendo los tiempos operativos en la posterior etapa de digestión.

II. Obtención de agua de proceso

El agua es bombeada a través de filtros de arena y carbón activado para luego ingresar a un equipo de osmosis inversa.

Para medir la performance de esta operación se tomaron muestras tanto de la fuente de captación como de la del agua a la salida del proceso de osmosis inversa. Sobre las muestras se midió tanto el nivel de potabilidad como de salinidad.

III. Digestión

Las hojas molidas de la etapa I) se volcaron a un tanque con agitación, conteniendo agua de la etapa II), la cual se calentó previamente para obtener un primer extracto crudo. En todos los rangos operativos descriptos abajo se produjo una extracción de steviolglicósidos aceptable:

Proporción hoja : agua = 1 :5 a 1 :20 Temperatura = 60°C a 90°C Velocidad de agitación = 10 a 60 rpm Tiempo de proceso = 0,5 a 4 horas

Para reducir los tiempos del proceso, se realizó una primera digestión a una temperatura y a una velocidad de agitación cercanas al límite superior de los rangos informados en un tiempo cercano al límite inferior del rango informado.

Luego se realizó una segunda digestión complementaria con el bagazo de hojas separadas en el proceso de decantación IV) a una temperatura, a una velocidad de agitación y a un tiempo cercano al límite inferior de los rangos informados.

Con este método se logró resultados equivalentes a la digestión realizada en una sola etapa con una temperatura, tiempo y velocidad de agitación cercanos al límite superior del rango informado.

IV. Decantación

El contenido del tanque del proceso III) se transfirió por bomba a un equipo decantador centrífugo del tipo horizontal con variador de velocidad, con una cámara de 30 litros de capacidad.

Se trabajó a distintas velocidades de giro de la cámara, ajustando el caudal de alimentación para lograr la separación más eficiente de sólidos del extracto líquido obtenido en III).

De la misma manera y con el mismo equipo decantador centrífugo horizontal, fueron separados los sólidos obtenidos del proceso V) Floculación / coagulación. Los rangos de trabajo fueron: Fuerza centrífuga = 1 a 3 G Caudal = 100 a 250 litros/hora

Para la separación de sólidos del líquido obtenido en la etapa III) se utilizó una fuerza centrífuga cercana al límite inferior del rango de trabajo informado y un caudal cercano al límite superior del rango de trabajo informado.

Para la separación de sólidos del líquido obtenido en la etapa V) se utilizó una fuerza centrífuga cercana al límite superior del rango de trabajo informado y un caudal cercano al límite inferior del rango de trabajo informado. . Floculación / coagulación utilizando el principio de electroquímica

En todos los rangos operativos descriptos abajo se produjo una floculación de impurezas aceptable:

Materiales de los componentes del electrodo integrado = Acero 316L y Aluminio

Distancia entre electrodos = 5 a 20 mm Tipo de Potencial eléctrico aplicado = Corriente Continua

Flujo = 100 a 300 L/hora

Densidad corriente = 3,6 a 7,2 mA/cm 2

Velocidad de agitación = 10 a 60 rpm

Temperatura = 35 a 55 °C Tiempo de proceso = 0,5 a 4 horas

VI. Ultrafiltración / nanofiltración

El producto obtenido en la etapa V) es luego decantado en el equipo descripto en d) donde se obtiene un residuo sólido compacto (desacarte) separado de un líquido claro que es que será utilizado en la etapa VI) Ultrafiltracion / nanofiltración. Para esta etapa se requiere un equipo de filtración por membranas cuyos elementos filtrantes son membranas semipermeables empacadas espiralmente formando distinto tamaño de poro, donde el líquido es bombeado a alta presión. Luego el flujo del líquido entra en contacto con la membrana de manera tangencial, donde parte del líquido atraviesa la membrana con las sustancias de menor Peso Molecular (permeado) mientras que otra parte del líquido continúa su paso con las sustancias de mayor Peso Molecular (retenido). De esta manera se separan los componentes iniciales del líquido según un valor corte de Peso Molecular (Molecular Weight Cut-Off o MWCO).

Los steviolglicósidos se encuentran en una fracción de Peso Molecular que van desde 804,87 a 1 .129,15, por lo que seleccionó una combinación de elementos filtrantes capaz de separar esta familia de diterpenos glicosidados de nuestro interés del resto de las sustancias presentes en el líquido a tratar.

A modo de aumentar la eficiencia productiva de la separación, evitando la saturación de las membranas, el líquido fue bombeado por una secuencia de 3 elementos filtrantes en el siguiente orden:

MWCO Presión de

Destino Destino

Orden elemento Material trabajo

Permeado Retenido filtrante (Bar)

Diafiltración con 2 veces el volumen de agua del proceso b)

Elemento

Polisulfona para una filtrante

1 10.000 sobre 2 a 4 nueva

MWCO

polipropileno filtración por

2.000

membrana MWCO

10.000. Luego descarte

Polietersulfona Elemento Diafiltración

2 2.000 4 a 6

sobre filtrante con 2 veces polipropileno MWCO el volumen

500 de agua del proceso b) para una nueva filtración por membrana

MWCO

2.000.

Luego descarte

Celulosa

regenerada A etapa f)

3 500 5 a 10 Descarte

sobre Evaporación polipropileno

VII. Evaporación

La operación de ultrafiltración / nanofiltración no sólo aisla el extracto de stevioiglicosidos de otras sustancias no deseadas, sino que además aumenta su concentración en el solvente extractivo. Es así que al finalizar la etapa f), el líquido contiene posee una concentración de stevioiglicosidos entre 30 y 40° Brix.

En la etapa VII) Evaporación, el objetivo es concentrar a saturación los stevioiglicosidos a 70° Brix, de modo de aumentar la eficiencia energética de la etapa de secado subsiguiente.

Para ello se empleó una torre de evaporación del tipo película descendente o "falling film" de un efecto con termocompresor.

VIII. Secado

El objetivo de esta etapa es secar el solvente de extracción hasta obtener polvo con un nivel de humedad hasta el 6%. Para ello se transfirió el líquido obtenido en la etapa VII) a un equipo secador tipo "top spray", estableciendo la temperatura del aire secante (entrada a la cámara) en 220 °C y la temperatura del aire saliente (salida de la cámara) en 80 °C. 7) Fundamentos de la operación de electrofloculación

Luego de eliminar la mayor parte de los restos sólidos macroscópicos de stevia mediante el uso del decantador centrifugo, aún el extracto líquido posee una apariencia turbia dada por material suspendido, sólidos que pueden sedimentar en reposo o sólidos dispersados que no sedimentan con facilidad. Una parte considerable de estos sólidos que no sedimentan son partículas coloidales estabilizadas por una serie de cargas de igual signo sobre su superficie, haciendo que se repelan dos partículas vecinas como se repelen dos polos magnéticos.

Puesto que esto impide el choque de las partículas y que formen así masas mayores, llamadas flóculos, las partículas no sedimentan.

La magnitud de la carga, ilustrada en la Figura A por la capa de cargas que rodea al coloide, determina lo cerca que pueden aproximarse las partículas.

15

Cuando se aproximan dos partículas semejantes, sus capas difusas interactúan y generan una fuerza de repulsión, cuyo potencial de repulsión está en función de la distancia que los separa y cae rápidamente con el incremento de iones de carga opuesta al de las partículas. Esto se consigue sólo con los iones del coagulante (Figura B). Existe por otro lado, un potencial de atracción Ea entre las partículas llamadas fuerzas de Van der Waals, que dependen de los átomos que constituyen las partículas y de la densidad de estos últimos. Si la distancia que separa a las partículas es superior a "L" las partículas no se atraen. E es la energía que las mantiene separadas.

Las operaciones de coagulación y floculación desestabilizan los coloides y consiguen su sedimentación. Esto se logra tradicionalmente con la adición de agentes químicos y aplicando energía de mezclado. El potencial Z es una medida de esta fuerza de repulsión. Para coloides en agua como el de nuestro caso, con un pH entre 5 y 8, oscila entre -15 y -30 mV. Cuanto mayor es el potencial Z, mayor es la carga de la partícula. A medida que disminuye el potencial Z las partículas pueden aproximarse aumentando la posibilidad de una colisión. Los coagulantes proporcionan cargas de signo contrario para eliminar ese potencial, pero si se añade demasiado coagulante las partículas se cargan ahora con el signo contrario y pueden volver a dispersarse.

La invención propone el uso de la electrofloculación en sustitución del proceso tradicional de agregado de floculantes químicos, en un proceso que involucra la generación del agente coagulante "in situ" desde un electrodo por la acción de corriente aplicada al mismo (oxidación electrolítica del ánodo de sacrificio). corriente eléctrica

Esta generación de iones coagulantes es seguida por la atracción de partículas coloidales alrededor del ánodo que neutralizan sus cargas superficiales por eliminación de sus dobles capas eléctricas, con lo cual dichas partículas quedan desestabilizadas (etapa de coagulación). Al disminuir sus capas eléctricas, las partículas pierden su poder de repulsión, aglomerándose primero en microfloculos, que continúan creciendo para formar aglomerados voluminosos llamados flóculos (etapa de floculación).

En la electrofloculación, la adición del ion floculante es mucho más controlada, disminuyendo tanto el riesgo de agregar el agente floculante en exceso y redispersar los flóculos, como el costo de material excedente y energía para dispersar el agente floculante.

En el proceso de electrofloculación, la energía consumida es dependiente del diseño de la celda electrolítica, el material de los electrodos, la disposición de los electrodos y las condiciones de operación (densidad de corriente, conductividad del líquido y tiempo de electrólisis).

Como la reacción consiste en la transferencia de electrones vía una superficie, la reacción se verá influenciada por la característica de la interfase, por lo que dependerá fuertemente de densidad de corriente, la conductividad del líquido, la distancia entre los electrodos y la condición de la superficie de los electrodos.

El pH juega un papel fundamental en la formación del floculante. El pH del líquido a tratar es de aproximadamente 5,5, coincidentemente con el pH del punto isoeléctrico de las membranas biológicas. A ese nivel de pH, las especies iónicas de iones hidratados AIOH 2+ , AI(OH) 2 + y AI(OH) 3 ° poseen una baja solubilidad. Por esta razón se buscó mantener ese pH de trabajo. 19

Considerando los antecedentes bibliográficos de John Adduci. Duang Buddhasukh, Bela Ternai. J. Sci. Soc. Thailand 13 (1987) 179-183, donde se agrega 0,02 M de Cl H para aumentar la conductividad de los 13 litros de líquido a tratar, la abundancia de especies hidratadas harán que el equilibrio de la especie AIOH 2+ disminuya a expensas que se desplacen hacia Al 3+ , necesitando una mayor cantidad de corriente eléctrica y consumo del ánodo de sacrificio para alcanzar una buena purificación. Asimismo, un alto contenido de Al 3+ en solución puede resultar en un producto no apto como aditivo alimenticio humano. La distancia entre electrodos es una variable importante para optimizar los costos operativos.

Sólo cuando la conductividad del líquido a tratar es relativamente alta, se considera recomendable utilizar una distancia grande entre electrodos. Para el caso del extracto de stevia a tratar, la conductividad es considerada de moderada a baja, por lo que existen dos caminos para alcanzar un adecuado costo operativo: el agregado de un electrolito o la disminución de la distancia entre electrodos.

A diferencia de las tradicionales placas rectas, los electrodos propuestos son cilindros dispuestos concéntricamente, donde el ánodo de sacrificio es una barra cilindrica maciza de aluminio que se dispone centralmente, mientras que el cátodo es un tubo cribado de múltiple orificos de acero inoxidable 316L dispuesto perimetralmente.

Ambos se encuentran fijados a una base construida en teflón que se dispone anclada a la base del electrofloculador que aisla a los electrodos del recipiente metálico para que no haya conducción eléctrica a través del mismo y para que los flóculos formados en la base del electrofloculador no se acumulen en el espacio de reacción con la consecuente disminución de la conducción eléctrica.

La fijación a la base del electrofloculador permite que los electrodos queden firmes manteniendo la estrecha distancia de separación ante la leve turbulencia generada por un agitador a hélice dispuesto en el eje central del electrofloculador, que cumple el objetivo de aumentar la cinética del líquido con el consecuente aumento de las colisiones entre partículas para disminuir los tiempos de formación de flóculos. Los orificios en el cátodo cribado de acero inoxidable complementan la función del agitador, permitiendo que el líquido entre libremente al seno del espacio de reacción.

Los componentes de la planta son:

I ) Molino de cuchillas.

2) Fuente de captación, bombeo y purificación de agua.

3) Primer tanque digestor.

4) Segundo tanque digestor.

5) Primer decantador.

6) Segundo decantador.

7) Equipo electrofloculador.

8) Tercer decantador.

9) Equipo con medios de ultrafiltración-nanofiltración.

10) Torre de evaporación de líquido.

I I ) Equipo secador.

12) Contenedor receptor de dicho producto steviogloicósidos al 95% y

13) Contenedor receptor de restos de stevia para la industria agropecuaria

14) Batea.

15) Conducto de ingreso de líquidos.

16) Soporte de anclaje del conjunto cátodo - ánodo.

17) Cátodo. 18) Ánodo.

19) Fuente eléctrica.

20) Agitador a hélice.

Conducto de salida de flóculos o con todo lo precedentemente expuesto e ilustrado, resulta fácil comprender las ventajas de orden práctico que ofrece la "planta industrial con un equipo electrofloculador, equipo electrofloculador y proceso para la obtención de stevioiglicosidos para elaborar un aditivo", por lo tanto, las reivindicaciones anexas cubren el alcance de la invención.