Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
INSULATED NOSEPIECE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/197484
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an insulated nosepiece comprising: - a basic nosepiece (20); - an insulating layer (40) having a thermal conductivity of less than 2.0 W.m-1.K-1 between 20°C and 500°C, that is rigid enough to be self-supporting and covers an insulated surface of the basic nosepiece, said insulated surface being part of the lower surface (203) of said basic nosepiece, extending in the lower transition surface (2014-12), and making up more than 20% of the lower transition surface (2014-12), said insulating layer having a chemical composition, in weight percent on the oxide basis, such that Al2O3 + SiO2 + ZrO2 + CaO + Na2O + MgO + K2O + TiO2 + Fe2O3 + HfO2 + P2O5 + Y2O3 > 80%.

Inventors:
CABODI ISABELLE (FR)
VESPA PIERRICK (FR)
VILLERMAUX FRANCELINE (FR)
HIS CHRISTIAN (FR)
Application Number:
PCT/EP2019/059122
Publication Date:
October 17, 2019
Filing Date:
April 10, 2019
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
SAINT GOBAIN CT RECHERCHES (FR)
International Classes:
C03B5/42
Foreign References:
JP2017065985A2017-04-06
Other References:
"Glass furnaces", 1 January 1987, article WOLFGANG TRIER: "Construction elements and dimensions", pages: 22,23,56,57, XP055527023
Attorney, Agent or Firm:
SARTORIUS, Jérôme (FR)
Download PDF:
Claims:
REVENDICATIONS

1. Pièce à nez isolée destinée à être disposée dans une strate intermédiaire (18) d’un four verrier (10) comportant :

- une cuve (12) comportant un bord supérieur (25) ;

- une structure métallique (14) ; et

- une superstructure (16) comportant une paroi latérale (26) et ladite strate intermédiaire ;

ladite pièce à nez isolée comprenant :

- une pièce à nez de base (20), fondue ou frittée, sous la forme d’un profilé de section transversale en « L » comportant des branches de superstructure (30) et de cuve (32), ladite pièce à nez de base définissant une surface extérieure constituée :

- de première et deuxième surfaces d’extrémité (20i ; 202) délimitant la longueur (L20) de la pièce à nez de base,

- d’une surface inférieure (203) comportant une surface de pose (20M) horizontale destinée à reposer sur la structure métallique (14), une surface de cuve (20I2) destinée à s’étendre en regard du bord supérieur (25) de la cuve (12), et une surface de transition inférieure (2O14-12) reliant la surface de pose (20M) et la surface de cuve (20I2) ;

- d’une surface latérale extérieure (204) ;

- d’une surface supérieure (20s) comportant une surface de superstructure (2026) sur laquelle la paroi latérale (26) est destinée à reposer, et une surface de transition supérieure (2026-3) reliant la surface de superstructure 2026 et la surface inférieure (203) ;

- une couche isolante (40) présentant une conductivité thermique inférieure à

2,0 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C, présentant une rigidité suffisante pour être autoportante, et recouvrant une surface isolée de la pièce à nez de base,

ladite surface isolée étant incluse dans la surface inférieure (203) de ladite pièce à nez de base, s’étendant dans la surface de transition inférieure (20M-I2), et représentant plus de 20% de la surface de transition inférieure (20M-I2), ladite couche isolante présentant une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que Al203 + Si02 + Zr02 + CaO + Na20 + MgO + K20 + Ti02 + Fe20 + Hf02 + P205 + Y20 > 80%.

2. Pièce à nez isolée selon la revendication immédiatement précédente, dans laquelle la surface de transition inférieure (2O14-12) inclut une surface de jonction inférieure (23) reliant lesdites branches de superstructure (30) et de cuve (32), et la surface isolée s’étend de manière à couvrir au moins ladite surface de jonction inférieure (23), la surface de jonction inférieure (23) reliant de préférence une surface horizontale de la branche de superstructure (30) incluant la surface de pose (20M) et une surface horizontale de la branche de cuve (32) incluant la surface de cuve (20I2).

3. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la couche isolante (40) présente une résistance à l’écrasement en compression supérieure à 10 MPa.

4. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la couche isolante (40) comporte, de préférence est constituée en un composite à matrice céramique constitué de fibres liées entre elles par une matrice céramique. 1

5. Pièce à nez isolée selon la revendication immédiatement précédente, dans laquelle les fibres sont en un matériau oxyde comportant plus de 50% d’Al203 et/ou de Si02 et/ou de Zr02, en pourcentage en masse sur la base des oxydes, et/ou dans laquelle les fibres représentent plus de 30% et de préférence moins de 70% du volume du composite à matrice céramique.

6. Pièce à nez isolée selon la revendication immédiatement précédente, dans laquelle les fibres sont choisies parmi

- les fibres composées pour plus de 95% en masse d’alumine,

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de silice,

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de mullite, et

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de verre.

7. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des trois revendications immédiatement précédentes, dans laquelle la matrice comprend AI2O3 et/ou S1O2.

Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des quatre revendications immédiatement précédentes, dans laquelle la matrice présente une teneur en AI2O3 supérieure à 65% et/ou une teneur en S1O2 supérieure à 15% et inférieure à 35% et/ou une teneur en oxydes autres que AI2O3 et S1O2 inférieure à 3%, en pourcentage en masse sur la base de la matrice.

9. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des cinq revendications immédiatement précédentes, dans laquelle le composite à matrice céramique présente l’analyse chimique suivante, en pourcentage en masse sur la base des oxydes et pour un total de 100% :

- S1O2 : 47% - 67%,

- AI2O3 : 32% - 52%,

- Espèces oxydes autres que AI2O3 et S1O2 : < 5%. 10. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la couche isolante (40) est fixée sur la surface isolée.

11. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la surface isolée s’étend au moins jusqu’à la surface de pose et/ou jusqu’à la surface de cuve (2O12). 12. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la surface isolée représente plus de 60% de la surface de transition inférieure (2O14-12).

13. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la surface isolée s’étend au moins à une partie d’une portion horizontale de la surface de transition inférieure (2O14-12) définie par la branche de superstructure.

14. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la surface isolée s’étend au moins à une partie de la surface de pose (20M).

15. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la surface isolée s’étend jusqu’à une portion horizontale de la surface de transition inférieure (20M-12) définie par la branche de cuve, sans couvrir ladite portion horizontale.

16. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, dans laquelle la surface isolée s’étend au moins à une partie d’une portion horizontale de la surface de transition inférieure (20M-12) définie par la branche de cuve. 17. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la couche isolante (40) est en un matériau fritté, et/ou présente une conductivité thermique inférieure à 0,6 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C.

18. Pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la couche isolante (40) présente une structure en sandwich comportant, en superposition, une première plaque en un composite à matrice céramique, un matériau de remplissage présentant une conductivité thermique inférieure à 2,0 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C, et une deuxième plaque en un composite à matrice céramique.

19. Four verrier (10) comportant :

- une cuve (12) comportant un bord supérieur (25) ;

- une structure métallique (14) ; et

- une superstructure (16) comportant une paroi latérale (26) et une strate intermédiaire (18) comportant une pièce à nez isolée selon l’une quelconque des revendications précédentes,

la paroi latérale de la superstructure reposant sur la surface de superstructure de la pièce à nez de base,

la surface de pose de la pièce à nez de base reposant sur la structure métallique, et la surface de cuve de la pièce à nez de base étant en regard d’un bord supérieur de la cuve.

Description:
PIECE A NEZ ISOLEE

Domaine technique

L'invention concerne une pièce à nez isolée pour fours verriers et un four verrier comportant une telle pièce à nez isolée.

Etat de la technique

De nombreux produits verriers sont fabriqués par la fusion et l’affinage d’un mélange vitrifiable de matières premières comprenant des composés tels que des oxydes, des carbonates, des sulfates et des nitrates. Ces deux étapes sont réalisées dans des fours dont les principaux éléments constitutifs sont des produits réfractaires pouvant résister aux contraintes thermiques et mécaniques rencontrées dans ces fours, et en particulier aux hautes températures. Les fours verriers comprennent ainsi généralement un très grand nombre de produits réfractaires, disposés à différents endroits selon leurs propriétés. Pour chaque partie du four, le produit choisi est celui ne provoquant pas de défauts rendant le verre inutilisable (ce qui réduirait les rendements de production) et résistant suffisamment longtemps pour apporter au four une durée de vie satisfaisante.

La figure 1 représente schématiquement une demi-coupe transversale d’un four verrier 10. On distingue en particulier une cuve 12, une structure métallique 14 et une superstructure 16.

La cuve 12, destinée à contenir le verre en fusion, comporte une paroi latérale 22 verticale et une sole 24. La paroi latérale 22 est classiquement constituée en blocs de cuve latéraux qui s’étendent sur toute la hauteur de la cuve, jusqu’à un bord supérieur 25.

La superstructure 16 comporte classiquement, à sa base, une strate intermédiaire 18 par laquelle elle repose sur la structure métallique, une paroi latérale 26 reposant sur la strate intermédiairel 8, et une voûte 28. Des brûleurs, non représentés, sont disposés dans la paroi latérale 26 et fonctionnent en alternance.

La structure métallique 14, classiquement en fonte, entoure extérieurement la paroi latérale 22 de la cuve. Elle supporte le poids de la superstructure 16. La strate intermédiaire 18 comporte, et de préférence est constituée, de pièces à nez de base 20 (« tuckstones » en anglais) qui, classiquement, présentent la forme représentée sur la figure 2a. Classiquement, chaque pièce à nez de base 20 présente la forme générale d’un profilé de section transversale en « L ». En service, la grande branche du L, ou « branche de superstructure » 30, s’étend horizontalement. La petite branche du L, ou « branche de cuve » 32, s’étend verticalement, sous la branche de superstructure 30.

La surface extérieure d’une pièce à nez de base 20 est constituée :

de première et deuxième surfaces d’extrémité, 20i et 20 2 respectivement, délimitant la longueur L 2 o de la pièce à nez de base, c'est-à-dire du profilé,

- d’une surface inférieure 20 3 comportant une surface de pose 201 4 horizontale reposant, en service, sur la structure métallique 14, une surface de cuve 20i ¾ de préférence horizontale, s’étendant en service en regard du bord supérieur 25 de la cuve 12, et une surface de transition inférieure 20 M-I2 reliant la surface de pose 20 M et la surface de cuve 20 I2 ,

- d’une surface latérale extérieure 20 4 , de préférence verticale,

d’une surface supérieure 20s comportant une surface de superstructure 20 26 , de préférence horizontale, sur laquelle, en service, la paroi latérale 26 repose, et une surface de transition supérieure 20 26-3 reliant la surface de superstructure 20 26 et la surface inférieure 20 3 , et en particulier la surface de cuve 20 I2 .

Sur la figure 2b, les surfaces de cuve 20 I2 , de pose 20 M et de superstructure 20 26 sont délimitées par un trait interrompu.

La pièce à nez de base 20 doit supporter des contraintes thermiques fortes puisque la branche de superstructure 30 est partiellement dans un environnement à une température de l’ordre d’une centaine de degrés, généralement de par la présence d’un refroidissement par soufflage d’air alors que la branche de cuve 32, partiellement à l’intérieur du four, est à des températures d’environ l500°C.

Par ailleurs, la pièce à nez de base subit des cycles thermiques dus au fonctionnement en alternance des brûleurs et à des opérations de maintenance, telles que des opérations appelées « placage de cuve », qui nécessitent un arrêt puis une reprise du refroidissement externe du four, ou encore des opérations de changement de brûleurs ou de blocs brûleurs qui nécessitent un arrêt puis une reprise des brûleurs.

Pour résister à ces contraintes, la pièce à nez de base est constituée en un produit réfractaire, notamment en un produit de type Alumine -Zircone-Silice (AZS en abrégé) contenant généralement de 30 à 45% en masse de zircone, en un produit à très haute teneur en zircone (typiquement plus de 85% en masse de zircone), en un produit à haute teneur en alumine (typiquement plus de 90% en masse d’alumine), ou en un produit de zircon.

Cependant, la résistance à la fissuration des pièces à nez de base est parfois insuffisante pour répondre aux évolutions actuelles des besoins des verriers, qui demandent un allongement de la durée de vie des fours. En effet, la fissuration d’une pièce à nez de base peut entraîner une fracturation provoquant la chute de débris dans le bain de verre en fusion et générant ainsi des défauts dans le verre. En outre, la pièce à nez de base ne protège alors plus correctement la structure métallique et la cuve. Le reste de la superstructure peut également se trouver déséquilibré.

II existe donc un besoin pour améliorer la résistance à la fissuration des pièces à nez de base. Lin but de l’invention est de répondre à ce besoin.

Résumé de l’invention

L’invention concerne une pièce à nez isolée comprenant :

une pièce à nez de base définissant une surface extérieure telle que décrite ci-dessus ; - une couche isolante présentant une conductivité thermique inférieure à 2,0 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C et recouvrant une surface isolée de la pièce à nez de base, ladite surface isolée étant incluse dans la surface inférieure 20 3 de ladite pièce à nez de base, s’étendant, dans la surface de transition inférieure 20i 4-i2 , et représentant plus de 20% de la surface de transition inférieure 20i 4-i2 ,

ladite couche isolante présentant une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que la somme des teneurs en AI 2 O 3 , S1O 2 , Z1Ό 2 , CaO, Na2Ü, MgO, K2O, T1O2, Fe20 3 , ElfCE, P2O5 et Y20 3, ou « AE0 3 + S1O2 + Z1Ό2 + CaO + Na20 + MgO + K2O + T1O2 + Fe20 3 + Hf02 + P2O5 + Y2Û 3 » > 80%. De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que la présence d’une telle couche isolante améliore considérablement la résistance à la fissuration de la pièce à nez de base, et par conséquence sa durée de vie.

Dans la suite de la description, une telle pièce à nez, comportant une pièce à nez de base et une couche isolante, est appelée « pièce à nez isolée » ou « pièce à nez selon l’invention ».

De préférence, la couche isolante présente une rigidité suffisante pour être autoportante.

De préférence, la couche isolante présente une résistance à l’écrasement en compression supérieure à 10 MPa, ce qui améliore la stabilité de la pièce à nez, et son isolation.

Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, la couche isolante est un composite à matrice céramique, ou « CMC ». Un CMC s’est avéré particulièrement résistant à la dégradation thermique. Un CMC présente également une bonne résistance à la corrosion par des vapeurs sodiques. Il présente typiquement une rigidité suffisante pour former une couche isolante autoportante, ainsi qu’une résistance à la compression supérieure à 1 MPa et une résistance à l’écrasement en compression supérieure à 10 MPa.

L’invention concerne encore un procédé de fabrication d’un four comportant une cuve de fusion de verre, une superstructure s’étendant au-dessus de la cuve, et une structure métallique supportant une paroi latérale de la superstructure, ledit procédé comportant l’intégration d’une pièce à nez isolée selon l’invention dans une strate intermédiaire entre la structure métallique et ladite paroi latérale de superstructure,

une paroi latérale de la superstructure reposant, directement ou non, de préférence directement sur la surface de superstructure de la pièce à nez de base,

une surface de pose de la pièce à nez de base reposant directement ou non, de préférence directement sur la structure métallique, et

une surface de cuve de la pièce à nez de base étant en regard d’un bord supérieur de la cuve. L'invention concerne enfin un four verrier comportant :

- une cuve comportant un bord supérieur ;

- une structure métallique ; et - une superstructure comportant une strate intermédiaire comportant une pièce à nez isolée selon l’invention,

une paroi latérale de la superstructure reposant, directement ou non, de préférence directement sur la surface de superstructure de la pièce à nez de base,

une surface de pose de la pièce à nez de base reposant directement ou non, de préférence directement sur la structure métallique, et

une surface de cuve de la pièce à nez de base étant en regard d’un bord supérieur de la cuve.

De préférence, la strate intermédiaire est constituée de pièces à nez isolées selon l’invention. La pièce à nez isolée selon l’invention peut encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes :

- la surface isolée s’étend au moins jusqu’à la surface de pose ;

- la surface isolée représente plus de 60% de la surface de transition inférieure ;

- la surface de transition inférieure inclut une surface de jonction inférieure reliant lesdites branches de superstructure et de cuve, et la surface isolée s’étend de manière à couvrir au moins ladite surface de jonction inférieure ;

- la surface de jonction inférieure relie une surface horizontale de la branche de superstructure incluant la surface de pose et une surface horizontale de la branche de cuve incluant la surface de cuve ;

- la surface isolée s’étend au moins à une partie d’une portion horizontale de la surface de transition inférieure définie par la branche de superstructure ;

- la surface isolée s’étend au moins à une partie de la surface de pose ;

- la surface isolée s’étend sur toute de la surface de pose ;

- la surface isolée s’étend jusqu’à une portion horizontale de la surface de transition inférieure définie par la branche de cuve, sans couvrir ladite portion horizontale ou la surface isolée s’étend au moins à une partie d’une portion horizontale de la surface de transition inférieure définie par la branche de cuve ;

- la surface isolée s’étend jusqu’à la surface de cuve ;

- la couche isolante est fixée sur la surface isolée ; - la couche isolante est choisie parmi un feutre, un panneau isolant, une mousse céramique, un composite à matrice céramique et leurs mélanges ;

- la couche isolante présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + S1O2 + Z1Ό2 + CaO + Na2Ü + MgO + K2O + T1O2 + Fe2Û3 + HfC>2 + P2O5 + Y2O3 > 90% ;

- la couche isolante est constituée pour plus de 90% de sa masse d’oxydes ;

- la couche isolante est en un matériau fritté ;

- la couche isolante comporte, de préférence est constituée en un composite à matrice céramique constitué de fibres liées entre elles par une matrice céramique, les fibres représentant de préférence plus de 30%, et/ou moins de 70% du volume du composite à matrice céramique ;

- les fibres sont en un matériau oxyde comportant plus de 50% d’AhC et/ou de S1O2 et/ou de ZrCb, en pourcentage en masse sur la base des oxydes ;

- les fibres sont choisies parmi

- les fibres composées pour plus de 95% en masse d’alumine,

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de silice,

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de mullite, et

- les fibres composées pour plus de 95% en masse de verre ;

- la matrice comprend AI2O3 et/ou S1O2 ;

- la matrice présente une teneur en AI2O3 supérieure à 65% et/ou une teneur en S1O2 supérieure à 15% et inférieure à 35% et/ou une teneur en oxydes autres que AI2O3 et S1O2 inférieure à 3%, en pourcentage en masse sur la base de la matrice ;

- le composite à matrice céramique présente l’analyse chimique suivante, en pourcentage en masse sur la base des oxydes et pour un total de 100% :

- S1O2 : 47% - 67%,

- AI2O3 : 32% - 52%,

- Espèces oxydes autres que AI2O3 et S1O2 : < 5% ;

- la couche isolante présente une conductivité thermique inférieure à 0,6 W.m ' . K 1 entre 20°C et 500°C ; - la couche isolante présente une structure en sandwich comportant, en superposition, une première plaque en un composite à matrice céramique, un matériau de remplissage présentant une conductivité thermique inférieure à 2,0 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C, et une deuxième plaque en un composite à matrice céramique.

Définitions

Dans un souci de clarté, on distingue la pièce à nez « de base » et la pièce à nez « isolée », la pièce à nez isolée étant constituée de la pièce à nez de base et de la couche isolante qui la recouvre, c’est-à-dire qui est en contact avec une partie de sa surface extérieure inférieure.

Un plan transversal est un plan perpendiculaire à la direction de la longueur. Le plan transversal médian est le plan transversal passant à mi-longueur.

« Inférieur » et « supérieur », « intérieur » et « extérieur », « horizontal » et « vertical », font référence à des orientations ou à des positions lorsque la pièce à nez isolée est dans sa position de service dans un four verrier, comme sur la figure 1.

Par « horizontal » et « vertical », on entend une orientation formant avec un plan parfaitement horizontal et vertical, respectivement, un angle inférieur à 5°, voire inférieur à 2°, voire inférieur à 1°.

Par « produit fondu », souvent appelé « électro fondu », on entend un produit obtenu par solidification complète d’une composition à l’état liquide obtenue par fusion d'un mélange de matières premières appropriées dans un four à arc électrique ou par toute autre technique adaptée.

Par « produit fritté », on entend un produit obtenu par mélange de matières premières appropriées puis mise en forme à cru de ce mélange et cuisson de la pièce crue résultante à une température et pendant un temps suffisants pour obtenir le frittage de cette pièce crue, ladite cuisson pouvant être effectuée in situ lors de l’utilisation.

Par « Composite à Matrice Céramique », ou « CMC », on entend classiquement un produit composé de fibres liées rigidement entre elles par une matrice céramique. Par « céramique », on entend un produit qui n’est ni métallique, ni organique. Dans le cadre de la présente invention, le carbone n’est pas considéré comme un produit céramique.

Par « peau », on entend classiquement la région périphérique d’un bloc fondu, constituée à partir de la matière en fusion qui était à moins de 5 millimètres (mm) de la paroi du moule lors de sa solidification.

Une surface présente une « microstructure de peau » lorsqu’elle présente une densité de cristaux supérieure à 4 fois, voire supérieure à 6 fois, voire supérieure à 7 fois, voire supérieure à 9 fois la densité de cristaux mesurée à une profondeur de 4 centimètres (cm) sous ladite surface.

La « densité de cristaux » d’une surface est déterminée par comptage des cristaux visibles sur un cliché obtenu par microscopie de cette surface, après polissage de ladite surface avec une grille diamantée jusqu’au grade 1 micron. Chaque cristal est délimité par la phase vitreuse. Seuls les cristaux présentant une surface supérieure à 12 microns carrés sont comptabilisés. Pour vérifier si une surface d’une pièce à nez de base présente une microstructure de peau, on compte les cristaux visibles sur un cliché de cette surface après l’avoir polie, puis on découpe la pièce à nez de base à une profondeur de 4 cm sous cette surface et on compte les cristaux visibles sur un cliché de la surface ainsi exposée, après l’avoir polie.

Par « usinage », on entend une opération de rectification par laquelle la surface d’une pièce réfractaire est usinée afin d’obtenir une géométrie de surface précise. Classiquement, et dans un mode de réalisation particulier de l’invention, l’usinage conduit à retirer au moins la peau.

Si une pièce « supporte » ou « repose sur » une autre pièce, ces deux pièces sont en appui l’une sur l’autre. Les deux pièces peuvent être en contact ou séparées par un élément intermédiaire, notamment par une couche isolante.

La surface de cuve est la surface qui, dans la position de service, est « en regard » du bord supérieur de la cuve, c'est-à-dire qu’elle s’étend sensiblement parallèlement à ce bord, au- dessus et à proximité immédiate de ce bord. La surface de cuve est ainsi définie par l’ensemble des points de la surface extérieure qui sont à la distance minimale du bord de la cuve. La surface de cuve, de préférence horizontale, ne s’étend donc pas, vers l’extérieur de la cuve, au-delà du bord intérieur 35 qui délimite la surface horizontale inférieure de la branche de cuve (figure 2b). Le bord intérieur 35 peut en particulier définir une arête à angle droit.

Dans un souci de clarté, on utilise les formules chimiques des oxydes pour désigner les teneurs de ces oxydes dans une composition. Par exemple, « Zr0 2 », « Si0 2 » ou « Al 2 Ch » désignent les teneurs de ces oxydes et « zircone », « silice » et « alumine » sont utilisés pour désigner des phases de ces oxydes constituées de Zr0 2 , Si0 2 et Al 2 0 3 , respectivement.

Sauf mention contraire, toutes les teneurs en oxydes sont des pourcentages massiques sur la base des oxydes. Une teneur massique d’un oxyde d’un élément métallique se rapporte à la teneur totale de cet élément exprimée sous la forme de l'oxyde le plus stable, selon la convention habituelle de l'industrie.

HfO 2 n'est pas chimiquement dissociable de Zr0 2 . Cependant, selon la présente invention, HfO 2 n'est pas ajouté volontairement. Hf0 2 ne désigne donc que les traces d'oxyde d'hafnium, cet oxyde étant toujours naturellement présent dans les sources de zircone à des teneurs massiques généralement inférieures à 5%, généralement inférieures à 2%. Dans une pièce à nez de base, la teneur massique en Hf0 2 est de préférence inférieure à 5%, de préférence inférieure à 3%, de préférence inférieure à 2%. Par souci de clarté, on peut désigner indifféremment la teneur totale en oxyde de zirconium et en traces d'oxyde d'hafnium par « Zr0 2 » ou par « Zr0 2 + Hf0 2 ».

La somme de teneurs d’oxydes n’implique pas la présence de tous ces oxydes.

« comporter » ou « comprendre » ou « présenter » doivent être interprétés de manière non limitative.

Brève description des figures

D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à l’examen du dessin annexé dans lequel :

- la figure 1 représente schématiquement une demi-coupe d’un four verrier ;

- la figure 2 (2a, 2b, 2c) est une vue schématique, en perspective, d’exemples de pièces à nez isolées selon l’invention, la forme de la pièce à nez de base représentée étant la forme classique des pièces à nez conventionnelles ; - la figure 3 est une vue schématique, en perspective, d’un exemple de pièce à nez isolée dans un mode de réalisation de l’invention préféré ;

- la figure 4 représente schématiquement le montage utilisé pour la mesure de la résistance pyroscopique de la couche isolante ;

- la figure 5 (5 a, 5b, 5c, 5d) illustre le dispositif mis en œuvre pour tester les exemples ;

- la figure 6 (6a, 6b) représente, après le deuxième test des exemples, une pièce à nez selon l’invention et une pièce à nez hors invention, les fissures ayant été repérées avec un marqueur.

Description détaillée

Une pièce à nez isolée selon l’invention comporte une pièce à nez de base 20 et une couche isolante 40.

Pièce à nez de base

La figure 1 ayant été décrite en préambule, on se reporte à présent à la figure 2a, partiellement décrite en préambule.

La forme de la pièce à nez de base 20 peut être une forme connue pour les pièces à nez conventionnelles .

La longueur L 2 o de la pièce à nez de base 20 est de préférence supérieure à 10 cm et de préférence inférieure à 100 cm. Sa largeur l 20 est de préférence supérieure à 30 cm et/ou inférieure à 100 cm et sa hauteur h 20 est de préférence supérieure à 10 cm et/ou inférieure à 50 cm.

Dans un plan de coupe transversal, c’est-à-dire perpendiculaire à la direction de la longueur L20, on appelle « axe X » la ligne qui s’étend à mi-distance des surfaces supérieure 20s et inférieure 20 3 . L’épaisseur e 2 o de la pièce à nez de base est, en un point de l’axe X contenu dans le plan transversal médian, la plus petite dimension mesurée perpendiculairement à l’axe X en ce point. De préférence, l’épaisseur moyenne de la pièce à nez de base le long de l’axe X est supérieure à 10 cm et/ou inférieure à 50 cm. De préférence, cette épaisseur est constante le long de l’axe X. De préférence, dans une section transversale quelconque, l’épaisseur de la pièce à nez de base de base est constante.

La pièce à nez de base est de préférence un profilé, de sorte que ses dimensions dans un plan transversal sont indépendantes du plan de coupe transversal considéré.

Comme le mode de réalisation de la figure 2, la surface supérieure et/ou la surface inférieure peuvent être constituées de pans plans.

Dans un mode de réalisation préféré (figure 3), la surface supérieure et/ou la surface inférieure comportent au moins une surface courbe.

De préférence, la surface de transition supérieure 20 26-3 de la pièce à nez de base définit, dans la partie de jonction entre les branches de superstructure et de cuve, une surface de jonction supérieure 21 courbe, c'est-à-dire non plane, dépourvue d’arête et qui, de préférence, comporte, voire constitue une fraction d’un cylindre de base circulaire. De préférence, comme représenté, cette fraction cylindrique s’étend angulairement sur 90° (quart d’un tronc de cylindre).

De préférence, cette surface de jonction supérieure relie une surface horizontale de la branche de superstructure, en particulier la surface horizontale qui contient la surface de superstructure, et une surface horizontale de la branche de cuve, en particulier la surface de cuve.

De préférence, la surface de transition inférieure 20i 4-i2 de la pièce à nez de base définit, dans la partie de jonction entre les branches de superstructure et de cuve, une surface de jonction inférieure 23 courbe dépourvue d’arête et qui, de préférence, comporte, voire constitue une fraction d’un cylindre de base circulaire. De préférence, comme représenté, cette fraction cylindrique s’étend angulairement sur 90°.

De préférence, cette surface de jonction inférieure relie une surface horizontale de la branche de superstructure, en particulier la surface horizontale qui contient la surface de pose, et une surface horizontale de la branche de cuve, en particulier la surface horizontale qui contient la surface de cuve. Dans un mode de réalisation, cette fraction cylindrique est sensiblement coaxiale à la fraction cylindrique de la surface de transition supérieure.

Lorsque la pièce à nez de base est obtenue par coulage dans un moule, on réalise de préférence le moule par impression tridimensionnelle, ce qui permet de réaliser plus facilement des surfaces dépourvues d’arêtes, et en particulier la surface de transition supérieure et/ou la surface de transition inférieure, et notamment des fractions cylindriques de ces surfaces de transition. La résistance mécanique de la pièce à nez de base en est améliorée.

Les surfaces d’extrémité 20i et 20 2 de la pièce à nez de base sont de préférence planes, et en particulier dépourvues de décrochement, de préférence sensiblement parallèles l’une à l’autre, et de préférence sensiblement verticales.

Par ailleurs, dans un mode de réalisation, les première et deuxième surfaces d’extrémité de la pièce à nez de base définissent respectivement un tenon et une mortaise de forme complémentaire au dit tenon, de manière que, dans la position de service, ledit tenon soit logé dans une mortaise d’une première pièce à nez de base adjacente et que ladite mortaise reçoive un tenon d’une deuxième pièce à nez adjacente (emboîtement mâle/femelle).

La composition chimique de la pièce à nez de base peut être une composition connue pour les pièces à nez conventionnelles.

La pièce à nez de base est de préférence constituée pour plus de 95%, de préférence pour plus de 97%, de préférence pour plus de 99%, de préférence pour plus de 99,5%, de préférence pour plus de 99,9% de sa masse, d’oxydes.

De préférence, la pièce à nez de base présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + Zr0 2 + Si0 2 > 80,0%.

Dans un mode de réalisation, la pièce à nez de base, de préférence fondue, présente une composition chimique comportant, en pourcentage massique sur la base des oxydes, plus de 0,5%, voire plus de 1 ,5%, voire plus de 3,0%, voire plus de 4,0%, voire plus de 5,0%, voire plus de 6,0%, et/ou moins de 10,0%, voire moins de 9,0%, voire moins de 8,0% d’un stabilisant de la zircone, en particulier CaO et/ou Y 2 0 3 et/ou MgO et/ou Ce0 2 , de préférence Y 2 Ch et/ou CaO, de préférence Y 2 0 3 . Dans un mode de réalisation, la pièce à nez de base, de préférence fondue, présente une composition chimique, en pourcentages massiques sur la base des oxydes, telle que, pour un total de 100% :

- AI2O3 + Zr0 2 + S1O2 : plus de 80,0%, de préférence plus de 84,0%, de préférence plus de 86,0%, et/ou moins de 97,0%, voire moins de 95,0%, voire moins de 94,0%,

- Y2O3 : moins de 5,0%, voire moins de 4,0%, voire moins de 3,0% et de préférence plus de 0,5%, voire plus de 1,5%, voire plus de 2,0%,

- Na 2 0 : plus de 0,1%, voire plus de 0,2%, et/ou moins de 1,5%, de préférence moins de 1%, de préférence moins de 0,6%, de préférence moins de 0,5%, voire moins de 0,4%,

- B2O3 : plus de 0,1%, voire plus de 0,2% et moins de 0,6%, de préférence moins de 0,5%, voire moins de 0,4%,

- espèces oxydes autres que AI2O3, Zr0 2 , S1O2, Y2O3, Na 2 0 et B2O3 : moins de 13,0%, de préférence moins de 9,0%, de préférence moins de 8,0%, de préférence moins de moins de 5,0%, voire moins de 3,0%, voire moins de 2,0%, voire moins de 1 ,0%, voire moins de 0,5%.

Dans un mode de réalisation, la pièce à nez de base, de préférence fondue, présente de préférence une composition chimique, en pourcentages massiques sur la base des oxydes, telle que, pour un total de 100% :

- Zr0 2 : plus de 12,0%, de préférence plus de 20,0%, de préférence plus de 25,0%, de préférence plus de 30,0%, et/ou moins de 46,0%, de préférence moins de 42,0%, et

- S1O2 : plus de 8,0%, de préférence plus de 10,0%, et/ou moins de 24,0%, de préférence moins de 20,0%, de préférence moins de 17,0%, et

- AI2O3 : plus de 35,0%, de préférence plus de 40,0%, et/ou moins de 60,0%, de préférence moins de 55,0%, de préférence moins de 50,0%, et

- Espèces oxydes autres que AI2O3, Zr0 2 et S1O2 : moins de 10,0%, de préférence moins de 8,0%, de préférence moins de 6,0%, voire moins de 4,0%, voire moins de 3,0%, ou telle que

- Zr0 2 : plus de 80,0%, de préférence plus de 85,0%, et/ou moins de 97,0%, de préférence moins de 96,0%, et

- Si0 2 : plus de 0,5%, de préférence plus de 1 ,0%, de préférence plus de 2,0%, de préférence plus de 3,0%, et/ou moins de 15,0%, de préférence moins de 12,0%, de préférence moins de 10,0%, et

- AbCL : plus de 0,2%, et/ou moins de 3,0%, de préférence moins de 2,0%, et

- Espèces oxydes autres que Al 2 0 3 , Zr0 2 et Si0 2 : moins de 8,0%, de préférence moins de 6,0%, de préférence moins de 4,0%,

ou telle que

- Al 2 0 3 : plus de 90,0%, de préférence plus de 91 ,0%, et/ou moins de 98,0%, de préférence moins de 97,0%, et

- Si0 2 : plus de 0,2%, et/ou moins de 7,0%, de préférence moins de 6,0%, voire moins de 4,0%, voire moins de 3,0%, et

- Espèces oxydes autres que Al 2 0 3 et Si0 2 : moins de 8,0%, de préférence moins de 6,0%, de préférence moins de 5,0%,

ou telle que

- Zr0 2 : plus de 62,0%, de préférence plus de 64,0%, et/ou moins de 71 ,0%, de préférence moins de 69,0%, et

- Si0 2 : plus de 26,0%, de préférence plus de 28,0%, et/ou moins de 36,0%, de préférence moins de 34,0%, et

- Espèces oxydes autres que Zr0 2 et Si0 2 : moins de 6,0%, de préférence moins de 4,0%, de préférence moins de 3,0%,

ou telle que

- Si0 2 : plus de 90,0%, de préférence plus de 93,0%, et

- Espèces oxydes autres que Si0 2 : moins de 10,0%, de préférence moins de 7,0%.

La micro structure de la pièce à nez peut être une micro structure connue pour les pièces à nez conventionnelles . De préférence, la pièce à nez est un produit fondu et peut encore comporter une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes :

- au moins une partie, de préférence toute la surface de transition inférieure de la pièce à nez présente une microstructure de peau ;

- au moins une partie, de préférence la totalité des surfaces de la pièce à nez destinées à être exposées à l’environnement à l’intérieur du four présente une microstructure de peau. En particulier, de préférence au moins une partie, de préférence toute la surface de cuve et/ou la surface de transition supérieure présente(nt) une microstructure de peau ;

- au moins une partie, de préférence toute la surface de pose 20 M de la pièce à nez de base, de préférence toute la surface inférieure 20 3 et/ou tout ou partie de la surface de transition supérieure 20 26-3 , de préférence au moins la partie non horizontale de la surface de transition supérieure 20 26-3 et/ou tout ou partie de la surface latérale extérieure 20 4 présente(nt) une microstructure de peau. La résistance à la fissuration ainsi que le temps d’usinage se trouvent ainsi améliorés ;

- au moins la surface de superstructure et les surfaces d’extrémité de la pièce à nez de base ne présentent pas une micro structure de peau ;

- la surface à micro structure de peau présente une densité de cristaux inférieure à 30 fois, voire inférieure à 25 fois, voire inférieure à 20 fois la densité de cristaux mesurée à une profondeur de 4 cm sous ladite surface ;

- la surface à microstructure de peau, et en particulier au moins une partie de la surface de transition inférieure, présente une densité de cristaux supérieure à 130 cristaux par millimètre carré (mm 2 ), de préférence supérieure à 150 cristaux par mm 2 , de préférence supérieure à 180 cristaux par mm 2 , de préférence supérieure à 200 cristaux par mm 2 , supérieure à 230 cristaux par mm 2 , voire supérieure à 250 cristaux par mm 2 ;

- la pièce à nez de base présente une teneur en Zr0 2 , en pourcentage massique sur la base des oxydes, supérieure à 80,0%, et la surface à microstructure de peau, et en particulier au moins une partie de la surface de transition inférieure, présente une densité de cristaux supérieure à 600 cristaux par mm 2 , de préférence supérieure à 650 cristaux par mm 2 , de préférence supérieure à 700 cristaux par mm 2 , de préférence supérieure à 800 cristaux par mm 2 , supérieure à 900 cristaux par mm 2 , supérieure à 1000 cristaux par mm 2 , voire supérieure à 1 100 cristaux par mm 2 ;

- la pièce à nez présente une teneur en Zr0 2 , en pourcentage massique sur la base des oxydes, supérieure à 80,0%, et le diamètre équivalent moyen desdits cristaux de la surface à microstructure de peau, et en particulier d’au moins une partie de la surface de transition inférieure, est inférieur à 45 mhi, de préférence inférieur à 40 pm, et/ou de préférence supérieur à 20 mhi, ou supérieur à 30 mhi.

L’obtention d’une micro structure de peau à la surface d’une pièce à nez fondue, c'est-à-dire en un produit fondu, ne pose pas de difficulté particulière à l’homme de l’art. En particulier, l’homme de l’art sait qu’une microstructure peut être rendue plus fine en surface en augmentant la vitesse de solidification de la matière en fusion.

Lorsque le bain de matière en fusion est coulé dans le moule, les propriétés du moule et la température du moule peuvent notamment être adaptées pour assurer un refroidissement suffisamment rapide pour obtenir une micro structure de peau. Par exemple, lorsque le moule est initialement à température ambiante, il se forme une microstructure de peau à la surface en contact ou à proximité des parois du moule. Si, contrairement à la pratique constante, cette peau n’est pas éliminée lors d’une opération d’usinage, on obtient ainsi une microstructure de peau sur les surfaces de la pièce à nez de base qui n’ont pas été usinées.

Un usinage limité (surfaçage) permet cependant de conserver une microstructure de peau.

Dans un mode de réalisation, la pièce à nez de base est pourvue d’un dispositif d’ancrage 42 dans l’enveloppe métallique du four de verrerie. Ce dispositif d’ancrage est par exemple constitué d’une vis, d’un crochet, d’une plaque métallique, ou d’une encoche. Ce dispositif d’ancrage est de préférence fixé à moins de 20 cm, de préférence moins de 10 cm, de préférence moins de 5 cm de la surface de superstructure, voire fixé sur la surface de superstructure (figure 3). La pièce à nez de base peut être en un produit fritté.

Bien entendu, les dimensions, les formes et les microstructures décrites ci-dessus ne sont pas limitatives.

Couche isolante

De préférence, la couche isolante 40 présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + S1O2 + ZrCL + CaO + Na2Ü + MgO + K2O + T1O2 + Fe20 3 + HfCL + P2O5 + Y2O3 > 85%, de préférence supérieure à 90%, voire supérieure à 95%.

De préférence, la couche isolante 40 présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + S1O2 + ZrCL + CaO + Na2Ü + MgO + K2O + T1O2 + Fe2Û3 + HIΌ2 > 80%, de préférence supérieure à 85%, de préférence supérieure à 90%, voire supérieure à 95%.

De préférence, la couche isolante présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + S1O2 + ZrCL + CaO + FlfCL > 80%, de préférence supérieure à 85%, de préférence supérieure à 90%, voire supérieure à 95%.

Dans un mode de réalisation, la couche isolante présente une composition chimique, en pourcentage massique sur la base des oxydes, telle que AI2O3 + S1O2 > 80%, de préférence supérieure à 85%, de préférence supérieure à 90%, voire supérieure à 95%.

De préférence, la couche isolante est constituée pour plus de 90% de sa masse, de préférence pour plus de 95% de sa masse, de préférence pour plus de 98% de sa masse, de préférence pour plus de 99% de sa masse, de préférence pour plus de 99,5% de sa masse, d’oxydes.

De préférence, la couche isolante 40 est choisie parmi :

- un feutre, de préférence un feutre en fibres céramiques, de préférence présentant une teneur AI2O3 + S1O2 supérieure à 80%, voire supérieure à 85%, voire supérieure à 90% en masse,

- un panneau isolant ou un panneau isolant fibreux rigide,

- une mousse céramique, de préférence présentant une teneur AI2O3 + S1O2 supérieure à 80%, voire supérieure à 85%, voire supérieure à 90% en masse, - un composite à matrice céramique (CMC), de préférence constitué pour plus de 90% de sa masse, de préférence pour plus de 95% de sa masse, de préférence pour plus de 98% de sa masse, de préférence pour plus de 99% de sa masse, de préférence pour plus de 99,5% de sa masse, d’oxydes,

- et leurs mélanges.

La couche isolante 40 présente une conductivité thermique inférieure à 2,0 W.m 1 . K 1 , de préférence inférieure à 1 ,8 W.m 1 . K 1 , de préférence inférieure à 1 ,5 W.m 1 .K 1 , de préférence inférieure à 1 ,3 W.m 1 . K 1 , de préférence inférieure à 1 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,9 W.m 1 . K 1 , de préférence inférieure à 0,8 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,7 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,6 W.m 1 . K 1 , de préférence inférieure à 0,5 W.m '.K 1 entre

20°C et 500°C, de préférence entre 20°C et 600°C, de préférence entre 20°C et 700°C, de préférence entre 20°C et 800°C, de préférence entre 20°C et 900°C, de préférence entre 20°C et l000°C.

De préférence, la couche isolante 40 recouvre plus de 40%, plus de 60%, plus de 70%, plus de 80%, plus de 90%, voire 100% de la surface de transition inférieure 20i 4-i2 .

On appelle « surface isolée » la surface de la pièce à nez de base qui est incluse dans la surface inférieure et recouverte par la couche isolante, c’est-à-dire en contact avec cette couche.

La surface isolée s’étend sur au moins une partie de la surface de transition inférieure 20 M-I2 qui relie la surface de pose 20 M et la surface de cuve 20i 2 de ladite pièce à nez de base, de préférence sur toute la surface de transition inférieure 20 M-12 .

Comme représenté sur la figure 2c, la couche isolante ne s’étend pas nécessairement jusqu’à la surface de pose dans la surface de transition inférieure 20M-12. De préférence cependant, elle s’étend de préférence à moins de 30 mm, de préférence à moins de 20 mm, de préférence à moins de 10 mm de la surface de pose. De préférence, la surface isolée s’étend jusqu’à la surface de pose, c'est-à-dire au moins jusqu’à la ligne 44 représentée sur les figures 2a, 2b et 3. Dans les modes de réalisation représentés, la surface isolée s’étend ainsi sur au moins une partie de la portion horizontale de la surface de transition inférieure 2O 14-12 définie par la branche de superstructure, au moins jusqu’à atteindre la surface de pose 20 I4 .

Dans un mode de réalisation, la surface isolée ne s’étend pas jusqu’à couvrir, même partiellement la surface de pose (figures 2a et 2b).

Dans un mode de réalisation, la surface isolée s’étend, en partie, voire entièrement à la surface de pose, comme représenté sur la figure 3. Dans la position de service (figure 1), elle est donc pincée entre la surface de pose 20 M et la structure métallique 14. Lorsque la couche isolante est rigide, le pincement de la couche isolante entre la surface de pose et la structure métallique permet avantageusement de maintenir cette couche isolante contre la surface isolée, sans avoir besoin de la fixer sur la pièce à nez de base.

La surface isolée peut en particulier s’étendre sur plus de 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, voire 100% de la surface de pose.

De préférence, la surface isolée s’étend au moins à la surface de jonction inférieure 23 qui relie les branches de superstructure et de cuve, comme représenté sur la figure 2a.

De préférence, la surface isolée s’étend au moins jusqu’à la surface de pose et au moins jusqu’à la surface de jonction. Ce mode de réalisation est particulièrement efficace pour éviter l’apparition de fissures en service.

Dans un mode de réalisation, la surface isolée ne s’étend pas, du côté de la branche de cuve, au-delà de la surface de jonction inférieure 23 du côté de la branche de cuve. Ainsi, sur la figure 2b, la surface isolée ne s’étend pas à la surface horizontale inférieure de la branche de cuve, c'est-à-dire au-delà du bord inférieur 35, ce qui facilite la mise en œuvre de la brique de nez isolée.

Dans un mode de réalisation préféré, la surface isolée s’étend sur la totalité de la surface de pose et jusqu’au bord inférieur 35.

Dans un autre mode de réalisation, la surface isolée s’étend, du côté de la branche de cuve, au- delà de la surface de jonction inférieure 23. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 2a, elle recouvre ainsi partiellement la surface horizontale inférieure de la branche de cuve.

De préférence, comme représenté sur la figure 2a, elle s’étend jusqu’à la surface de cuve. Cependant, de préférence, elle ne s’étend pas, du côté de la branche de cuve, jusqu’à couvrir, même partiellement, la surface de cuve, c'est-à-dire au-delà de la ligne 46 représentée sur les figures 2a, 2b et 3.

Dans un mode de réalisation préféré (figure 2a), la surface isolée s’étend à toute la surface de transition inférieure 20 M -12 de la pièce à nez de base.

Dans un mode de réalisation préféré, la surface isolée s’étend sur la totalité de la surface de pose et à toute la surface de transition inférieure 20 M -12 de la pièce à nez de base.

De préférence, la surface isolée est continue, c'est-à-dire en un seul morceau.

Le maintien de la couche isolante sur la surface isolée peut être réalisé par tout moyen connu de l’état de la technique.

De préférence, la couche isolante est rigidement fixée à la pièce à nez de base, c'est-à-dire qu’elle forme avec elle un ensemble monolithique, ce qui facilite sa manipulation lors de la fabrication du four. La couche isolante est de préférence collée sur la surface isolée, comme sur la figure 2a.

De préférence, l’adhésif utilisé pour fixer la couche isolante à la surface isolée est choisi parmi les mélanges de poudres céramiques et de liants, de préférence appliquée sous une forme liquide.

De préférence, les poudres sont des poudres d’alumine et/ou de silice et/ou de mullite. De préférence, les liants sont choisis parmi la silice colloïdale, le silicate de soude, les résines organiques, les colles organiques et leurs mélanges. L’adhésif utilisé peut également être un adhésif commercial comme les adhésifs Fixwool FX de la société Unifrax.

Dans un mode de réalisation, la surface isolée est localement structurée afin d’améliorer la fixation de la couche isolante 40. Par exemple, une ou plusieurs rainures, par exemple circulaires, fermées sur elles-mêmes, peuvent être ménagées afin de créer une ou plusieurs zones d’accrochage.

Elle peut être aussi fixée au moyen d’attaches, par exemple au moyen d’une cornière logée dans le renfoncement définissant la surface de transition inférieure 20M-12 comprise entre la surface de pose 20M et le bord intérieur 35 de manière à prendre en sandwich la couche isolante avec ladite surface.

De préférence, la couche isolante 40 présente une épaisseur moyenne, de préférence constante, inférieure à 40 mm, de préférence inférieure à 32 mm, de préférence inférieure à 28 mm, de préférence inférieure à 22 mm, voire inférieure à 18 mm ou à 15 mm, ou/ou de préférence supérieure à 3 mm, de préférence supérieure à 5 mm, de préférence supérieure à 10 mm.

De préférence, la couche isolante 40 présente une rigidité suffisante pour être autoportante, c'est-à-dire conserver sa forme lorsqu’elle est manipulée à température ambiante. De préférence, elle présente une forme complémentaire à celle de la surface isolée.

La couche isolante 40 comporte de préférence des fibres céramiques, en particulier des fibres d’alumine et/ou de silice et/ou de zircone et/ou de verre, de préférence de verre lavé.

De préférence, la couche isolante comporte, de préférence est constituée d’un CMC. Avantageusement, le CMC présente une résistance mécanique suffisante pour résister aux chocs, ainsi qu’une rigidité suffisante pour être manipulé aisément et assemblé à la pièce à nez de base sans se déformer.

De préférence, le CMC comporte une ou plusieurs caractéristiques optionnelles suivantes :

- de préférence, le CMC est fritté ;

- le CMC présente une porosité ouverte, mesurée par imbibition, selon le principe de la poussée d’Archimède, supérieure à 25%, de préférence supérieure à 30% et inférieure à 45%, de préférence inférieure à 35% ;

- le CMC est constitué pour plus de 90%, de préférence pour plus de 95% de sa masse, de préférence pour plus de 98% de sa masse, de préférence pour plus de 99% de sa masse, de préférence pour plus de 99,5% de sa masse d’oxydes ; - de préférence, le CMC comporte plus de 30%, de préférence plus de 40%, de préférence plus de 50%, de préférence plus de 60% et/ou moins de 70% en volume de fibres ;

- les fibres sont en un matériau oxyde comportant de préférence plus de 50%, de préférence plus de 60%, voire plus de 70%, voire plus de 80%, voire plus de 90% en masse d’AbCh et/ou de Si0 2 et/ou de ZrCb ;

- les fibres sont des fibres choisies parmi les fibres composées pour plus de 95%, de préférence plus de 98%, de préférence plus de 99%, de préférence sensiblement 100% en masse d’alumine, les fibres composées pour plus de 95%, de préférence plus de 98%, de préférence plus de 99%, de préférence sensiblement 100% en masse de silice, de préférence composées pour plus de 95%, de préférence plus de 98%, de préférence plus de 99%, de préférence sensiblement 100% en masse de silice amorphe, les fibres composées pour plus de 95%, de préférence plus de 98%, de préférence plus de 99%, de préférence sensiblement 100% en masse de mullite, les fibres composées pour plus de 95%, de préférence plus de 98%, de préférence plus de 99%, de préférence sensiblement 100% en masse de verre, de préférence lavé ;

- les fibres sont de préférence regroupées sous la forme de fils, un fil comportant typiquement plusieurs centaines à plusieurs milliers de fibres ;

- les fibres, de préférence les fils, sont de préférence continus, et présentent une longueur supérieure à 50 mm, voire supérieure à 100 mm.

- Dans un mode de réalisation, les fibres, de préférence les fils sont arrangés sous la forme d’un tissu (présentant des fils de trame et des fils de chaîne) ou d’une nappe (non tissée). De préférence, les tissus et/ou les nappes sont disposés dans le CMC de manière s’étendre sensiblement parallèlement à la surface isolée de la pièce à nez de base ;

- la matrice est composée pour plus de 90%, de préférence pour plus de 95%, de préférence pour plus de 99% d’oxydes, en pourcentage massique ; De préférence la matrice est composée sensiblement entièrement d’oxydes ;

- la matrice comprend AI2O3 et/ou S1O2 ;

- de préférence, la matrice comprend AI2O3 et S1O2 ; - de préférence, la teneur en AI2O3 dans la matrice, en pourcentage en masse sur la base de la matrice, est supérieure à 65%, de préférence supérieure à 70% ;

- de préférence, la teneur en S1O2 dans la matrice, en pourcentage en masse sur la base de la matrice, est supérieure à 15%, de préférence supérieure à 20% et/ou inférieure à 35%, de préférence inférieure à 30% ;

- de préférence, la teneur en oxydes autres que AI2O3 et S1O2 dans la matrice, en pourcentage en masse sur la base de la matrice, est inférieure à 3%, de préférence inférieure à 2%, de préférence inférieure à 1% ;

- de préférence, la teneur en AI2O3 est supérieure à 60%, de préférence supérieure à 65% ;

- dans un mode de réalisation, la teneur totale en AI2O3 et S1O2 est supérieure à 80%, de préférence supérieure à 85%, de préférence supérieure à 90%, de préférence supérieure à 95%, en pourcentage en masse de la matrice sur la base des oxydes ;

- dans un mode de réalisation, la silice de la matrice est amorphe ;

- dans un mode de réalisation, le CMC présente l’analyse chimique suivante, en pourcentage en masse sur la base des oxydes et pour un total de 100%:

- S1O2 : 47% - 67%,

- AI2O3 : 32% - 52%,

- Espèces oxydes autres que AI2O3 et S1O2 : < 5%, de préférence < 4%, de préférence < 3%, de préférence < 2% ;

- le CMC présente une conductivité thermique inférieure à 1 ,3 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 1 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,9 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,8 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,7 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,6 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,5 W.m '.K 1 , entre 20°C et

500°C, de préférence entre 20°C et 600°C ;

- le CMC présente une masse volumique apparente supérieure à 1 ,4 g/cm 3 , voire supérieure à 1,50 g/cm 3 et/ou inférieure à 2 g/cm 3 , de préférence inférieure à 1 ,9 g/cm 3 , de préférence inférieure à 1 ,80 g/cm 3 . Dans un mode de réalisation, la couche isolante présente une structure en sandwich comportant, en superposition, une première plaque, un matériau de remplissage, et une deuxième plaque.

Les première et deuxième plaques peuvent être fixées l’une à l’autre, de préférence de manière à former un tube ouvert à ses deux extrémités, un fourreau ouvert à une de ses extrémités ou une coque hermétique.

Au moins une, de préférence chacune des première et deuxième plaques est constituée en un CMC.

Au moins une, de préférence chacune des première et deuxième plaques présente une épaisseur supérieure à 2 mm, de préférence supérieure à 3 mm, de préférence supérieure à 5 mm.

Le matériau de remplissage présente de préférence une conductivité thermique inférieure à 2,0 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 1 ,8 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 1 ,5 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 1,3 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 1 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,9 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,8 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,7 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,6 W.m '.K 1 , de préférence inférieure à 0,5 W.m '.K 1 entre 20°C et 500°C, de préférence entre 20°C et 600°C, de préférence entre 20°C et 700°C, de préférence entre 20°C et 800°C, de préférence entre 20°C et 900°C, de préférence entre 20°C et l000°C. De préférence, le matériau de remplissage présente une conductivité thermique inférieure à celle des première et deuxième plaques.

Le matériau de remplissage peut être rigide ou en vrac, par exemple sous la forme de billes creuses d’alumine, d’une laine de fibres, par exemple d’alumine.

De préférence, la couche isolante 40 est configurée de manière à présenter une résistance à la rupture en flexion 3 points, mesurée suivant la norme ASTM Cl 341 -13, supérieure à 3 MPa, de préférence supérieure à 6 MPa, de préférence supérieure à 10 MPa. Avantageusement, la résistance mécanique de la couche isolante, notamment sa résistance aux chocs, en est améliorée. De préférence, et de manière obligatoire lorsque la couche isolante 40 est disposée sur au moins une partie de la surface inférieure de la branche de cuve de la pièce à nez de base (surface horizontale inférieure de la branche de cuve sur les figures), la couche isolante est configurée de manière à présenter une résistance pyroscopique supérieure à 400°C, de préférence supérieure à 600°C, de préférence supérieure à 800°C, de préférence supérieure à l000°C. Avantageusement, la stabilité de la pièce à nez isolée en est augmentée.

La résistance pyroscopique d’une couche isolante d’épaisseur e d’une pièce à nez isolée, à une température T, est déterminée à l’aide de la méthode suivante : un échantillon de ladite couche isolante de longueur a égale à 500 mm, de largeur b égale à 400 mm et d’épaisseur e est placé dans un four électrique, sur des briques 48 en RI34 d’épaisseur égale à 60 mm, suivant le montage représenté sur la figure 4, la dimension e étant égale à 250 mm. Dans ce montage, une des briques RI34 est orientée, par rapport à la couche isolante, comme la structure métallique lorsque la pièce à nez isolée est en position de service.

Le cycle thermique suivant est ensuite réalisé :

- montée de la température ambiante jusqu’à la température T à une vitesse égale à

50°C/h,

- maintien pendant 24 heures à la température T,

- descente à température ambiante à une vitesse égale à 50°C/h.

Après refroidissement complet, la déformation de la plaque sous son propre poids, estimée par la moyenne des flèches mesurées le long de chaque diagonale, est déterminée. La couche isolante est considérée comme présentant une résistance pyroscopique supérieure à la température T si la déformation de la plaque sous son propre poids est inférieure ou égale à 5 mm.

Pour mesurer la résistance à la compression d’une couche isolante d’épaisseur e d’une pièce à nez isolée, un échantillon de dimensions égales à 50 x 50 x 10 mm 3 est extrait de la couche isolante de cette pièce, l’épaisseur de 10 mm étant selon la direction de l’épaisseur e.

Une charge est ensuite appliquée sur la totalité de la surface 50x50 mm 2 de l’échantillon, à température ambiante, suivant la direction de l’épaisseur, avec une vitesse de déplacement égale à 0,1 mm/min. On augmente cette charge jusqu’à rupture de l’échantillon. La résistance à la compression est égale à ladite charge exprimée en newton divisée par la surface sur laquelle est appliquée ladite charge (dans le cas présent 25 cm 2 ).

De préférence, la couche isolante 40 est configurée de manière à présenter une résistance à la compression, par exemple mesurée comme décrit ci-dessus, supérieure à 5 MPa, de préférence supérieure à 10 MPa.

Pour mesurer la résistance à l’écrasement en compression d’une couche isolante d’épaisseur e, on en extrait un échantillon de dimensions égales à 50 x 50 x 10 mm 3 , l’épaisseur de 10 mm étant selon la direction de l’épaisseur e.

Une charge est ensuite appliquée, à température ambiante, sur la totalité de la surface 50 x 50 mm 2 de l’échantillon, suivant la direction de l’épaisseur, avec une vitesse de déplacement égale à 0,1 mm/min. On augmente la charge jusqu’à obtenir une réduction de moitié (autrement dit de 5 mm) de l’épaisseur de l’échantillon. La résistance à l’écrasement en compression est égale à la charge obtenue exprimée en newton divisée par la surface sur laquelle est appliquée ladite charge (dans le cas présent 25 cm 2 ).

Classiquement, pour isoler la pièce à nez de la structure métallique, on utilise des couches isolantes constituées de nappes de fibres (« insulating mats » en anglais). A la différence de ces couches, la couche isolante 40 présente de préférence une résistance à l’écrasement en compression, par exemple mesurée comme décrit ci-dessus, supérieure à 10 MPa, ce qui améliore la stabilité de la superstructure.

De préférence, la couche isolante 40 est configurée de manière à présenter une résistance à l’écrasement en compression, par exemple mesurée comme décrit ci-dessus, supérieure à 20 MPa, de préférence supérieure à 30 MPa, de préférence supérieure à 50 MPa, ce qui améliore la stabilité de la superstructure.

La couche isolante 40 présente ainsi une résistance à l’écrasement en compression supérieure à celle des couches isolantes constituées de nappes de fibres (« insulating mats » en anglais) classiquement disposées entre la pièce à nez et la structure métallique. De préférence, la couche isolante 40 est configurée de manière à présenter une résistance élevée aux chocs thermiques.

De préférence, la couche isolante 40 est configurée de manière à présenter une résistance élevée à la corrosion par des vapeurs sodiques. Avantageusement, sa durée de vie en service dans le four verrier en est augmentée.

L’utilisation d’un CMC, et en particulier du type de ceux décrits ci-dessus, est particulièrement bien adaptée pour obtenir ces propriétés.

Fabrication

Tous les procédés de fabrication des pièces à nez conventionnelles peuvent être utilisés. Tous les procédés de fabrication permettant d’obtenir un CMC peuvent être mis en œuvre.

Le procédé de fabrication peut en particulier comprendre les étapes suivantes ;

- imprégnation d’un ensemble de tissus ou de nappes, de préférence de tissus ou de nappes de fils, au moyen d’une barbotine apte à former une matrice après séchage et/ou frittage ;

- empilement desdits tissus et/ou nappes,

ledit empilement pouvant être réalisé par pressage, ou sous vide.

Les tissus ou les nappes peuvent être empilés de manière à ce que les fils des différents tissus ou nappes présentent sensiblement tous la même direction, ou des directions différentes, par exemple à 45°, en fonction notamment des propriétés mécaniques recherchées. L’empilement peut également être réalisé sur un support rigide présentant le profil de la surface isolée de la pièce à nez afin d’obtenir un CMC présentant un profil proche de celui de ladite surface isolée.

Lorsque la couche isolante est rigide, sa forme est de préférence adaptée à la surface isolée. Cete forme peut résulter du procédé de fabrication de la couche isolante ou être obtenue postérieurement, par exemple par usinage ou par déformation. Dans un mode de réalisation, la pièce à nez de base et/ou la couche isolante sont disposées dans la position de service à cru, c'est-à-dire avant d’avoir été frittées. La pièce à nez de base est de préférence sous la forme d’un béton. Le frittage de la pièce à nez de base et/ou de la couche isolante est alors réalisé in situ dans le four. Exemples

Pour reproduire les sollicitations subies en service, des pièces à nez de base présentant la forme d’un profilé de section transversale en « L », ayant une longueur L20 égale à 270 mm, une largeur l 20 égale à 625 mm, une hauteur h 20 égale à 230 mm et une épaisseur C20 égale à 170 mm (figure 2a), sont disposés dans un four dans lequel sont recréées les conditions en fonctionnement, comme représenté sur les figures 5a, 5b, 5c et 5d. Les figure 5a et figure 5b représentent des coupes d’un montage de test d’une pièce à nez hors invention et selon l’invention, respectivement, dans un plan transversal médian de ladite pièce à nez. Les dimensions t, u, w, y et z sont égales à 440 mm, 160 mm, 160 mm, 330 mm et 500 mm, respectivement. Les figures 5c et 5d représente une vue en perspective du montage des pièces à nez.

De manière intermittente, de l’air à pression égale à 4 bar et à température ambiante (20°C) est soufflé sur la surface de transition inférieure des pièces à nez, par le biais d’une gaine en alumine de diamètre intérieur égal à 25 mm, fermée en son extrémité, et comportant une lumière de largeur égale à 4,5 mm et de longueur égale à 270 mm, permettant à l’air de s’échapper dans la direction symbolisée par la flèche 56 dans les figures 5a et 5b.

La surface de pose de chaque pièce à nez repose sur deux rangs de briques 50i et 50 2 en RI34 et sa surface de cuve repose sur un rang de briques 52 en RI34, les briques présentant une épaisseur égale à 60 mm. Les briques 54i et 54 2 en RI34 reposent sur deux rangs de briques en RI30, chaque rang présentant une épaisseur égale à 60 mm.

Seules les surfaces d’extrémité des pièces à nez sont usinées. Les autres surfaces sont brutes de coulées et présentent une micro structure de peau. Les surfaces d’extrémité sont isolées thermiquement à l’aide d’une paroi verticale constituée d’une couche de briques de RI28 et deux couches de briques RI30 (seule une des deux parois est représentée à sur la figure 5c), chaque couche de briques présentant une épaisseur égale à 60 mm.

Sont posés sur la surface de superstructure de chaque pièce à nez de base, un feutre 55 d’Insulfrax® présentant une épaisseur égale à 12 mm commercialisé par la société Unifrax, puis un rang de briques 57 en RI30 présentant une épaisseur égale à 60 mm.

Les briques en RI28, RI30 et RI34 sont commercialisées par la société Saint-Gobain réfractaires hautes performances.

Le test est réalisé sur deux pièces à nez de base, en un même matériau ER1 195 commercialisé par la société Saint-Gobain SEFPRO, disposées côte à côte, une des pièces à nez de base étant dépourvue de couche isolante et servant de référence, et une pièce à nez de base étant revêtue d’une couche isolante, la surface isolée s’étendant sur toute la totalité de la surface de pose et à toute la surface de transition inférieure, de manière à constituer une pièce à nez isolée. La couche isolante est constituée en un feutre Insulfrax® présentant une épaisseur constante égale à 12 mm et une conductivité thermique entre 20°C et l000°C inférieure à 0,5 W.m '.K 1 , commercialisé par la société Unifrax. Elle est collée à l’aide de Fixwool® FX commercialisé par la société Unifrax.

Un thermocouple T, dont l’emplacement est représenté dans la figure 5c, permet de réguler un brûleur à gaz, de manière à pouvoir ajuster la température du côté de la surface de transition supérieure des deux pièces à nez.

Le test réalisé est le suivant, la température étant régulée à l’aide du thermocouple T :

- Montée de la température ambiante jusqu’à l400°C à une vitesse égale à 25°C/h, sans soufflage d’air,

- Maintien pendant 1 heure à l400°C, sans soufflage d’air,

- Maintien pendant 6 heures à l400°C avec soufflage d’air,

- Maintien pendant 6 heures à l400°C sans soufflage d’air,

- Répétition 5 fois consécutivement des 2 phases immédiatement précédentes,

- Descente à température ambiante à une vitesse égale à 25°C/h. L’endommagement des pièces à nez est évalué à l’aide d’un contrôle visuel. Ce contrôle, effectué avant et après le test, permet de mettre en évidence la présence de fissures éventuelles.

L'analyse et la caractérisation des microstructures des produits peuvent être effectuées à l'aide d'un microscope optique de type Richert Polyvar 2, de préférence en utilisant un grossissement x5, couplé avec un logiciel d'analyse d'images Image J. Le logiciel d'analyse d'images permet d'isoler les cristaux indépendants (c’est-à-dire entourés de phase vitreuse) et d’en déterminer la surface. On peut notamment distinguer les cristaux de zircone libre ou d’eutectique alumine-zircone. On ne retient que les cristaux dont la surface est supérieure à 12 microns carrés.

On évalue le nombre de cristaux (Ne) par mm 2 de surface à micro structure de peau (Ne- surface) ainsi que sur une surface située à 4 cm à l’intérieur de l’échantillon (Nc-inteme). Les valeurs données correspondent à des moyennes sur 4 prélèvements. On calcule le rapport entre Ne-surface et Nc-inteme. Un rapport supérieur à 4 est représentatif d’une microstructure de peau.

L’analyse chimique des produits est mesurée par « Inductively Coupled Plasma » ou ICP, après calcination du matériau à analyser à l000°C pendant une heure, pour les éléments dont la quantité ne dépasse pas 0,5% ainsi que pour le bore et le lithium. Pour déterminer la teneur des autres éléments, une perle du matériau à analyser est fabriquée en fondant le matériau, puis l’analyse chimique est réalisée par fluorescence X.

La conductivité thermique de la couche isolante est donnée classiquement par le produit de la diffusivité thermique, de la masse volumique apparente et de la capacité thermique massique.

La diffusivité de la couche isolante est mesurée par la méthode flash utilisant une lampe halogène d’une puissance égale à 1000 W.

La masse volumique apparente est déterminée par pesée d’un volume apparent connu de couche isolante, la masse volumique apparente étant le rapport du résultat de ladite pesée et dudit volume apparent. La capacité thermique massique est mesurée par calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, « differential scanning calorimetry » ou «DSC»)

L’essai réalisé montre que la pièce à nez de référence présente, après essai, deux fissures, localisées sur la surface de transition inférieure et sur la surface de cuve, et présentant une longueur supérieure à 100 mm et une ouverture comprise entre 0,5 et 1 mm. La pièce à nez isolée selon l’invention ne présente aucune fissure.

Un deuxième test est réalisé sur deux pièces à nez de base, en un même matériau ER1681 commercialisé par la société Saint-Gobain SEFPRO, disposées côte à côte.

La première des pièces à nez de base est dépourvue de couche isolante et sert de référence. La deuxième des pièces à nez de base est revêtue d’une couche isolante, la surface isolée s’étendant sur toute la surface de pose et toute la surface de transition inférieure, de manière à constituer une pièce à nez isolée selon l’invention.

La couche isolante est constituée en un composite à matrice céramique (CMC) présentant une épaisseur constante égale à 13 mm, une conductivité thermique entre 20°C et 500°C inférieure à 0,6 W.m '.K 1 . Ce CMC est constitué, pour 44% de sa masse, de tissus (ou « woven fabrics » en anglais) en fibres de verre lavé (ou « leached glass » en anglais) comportant une teneur en silice supérieure à 90% en masse, et d’une matrice en alumine et silice en complément. Il présente une porosité ouverte égale à 38%, une masse volumique apparente égale à 1 ,65 g/cm 3 , une teneur en AI 2 O 3 égale à 42%, une teneur en S1O 2 égale à 57% et une teneur en autres oxydes égale à 1%, les teneurs en AI 2 O 3 , S1O 2 et autres oxydes étant exprimées en pourcentages massiques sur la base des oxydes dudit composite à matrice céramique.

Après essai, la pièce à nez isolée selon l’invention (fig. 6a) ne présente sensiblement pas de fissures alors que la pièce à nez de référence (fig. 6b) est parcourue de fissures, repérées avec un marqueur noir pour être plus visibles sur la figure.

Comme cela apparaît clairement à présent, l’invention permet d’améliorer la résistance à la fissuration et augmente ainsi la durée de vie du four.

Bien entendu, l’invention n’est pas limitée par les exemples, fournis à des fins illustratives seulement. Il va également de soi que les modes de réalisation décrits ne sont que des exemples et l'on pourrait les modifier, notamment par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour cela du cadre de l'invention.