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Title:
ION MOBILITY SPECTROMETER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/016699
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an ion mobility spectrometer having a tubular ionisation chamber (4) which comprises a sample gas inlet (6) and a gas outlet (7), an ionisation device (8) disposed inside the ionisation chamber (4), and a tubular drift chamber (5) which is separated from the ionisation chamber (4) by an ionic crystal (3), the drift chamber (5) having an ion detector (10) and a drift gas inlet (8) on the end remote from the ionic crystal (3). The ionisation device (9) has a planar contact surface (9a), which is oriented parallel and at a minimal distance from the ionic crystal (3) transversely to the longitudinal axis (L) of the ionisation chamber (4), the sample gas inlet (6) having a sample gas feed line (13), the sample discharge end (13a) of which opens directly in the region of the contact surface (9a) of the ionisation device (9).

Inventors:
GROSSE BLEY ANDRE (DE)
SANDERS DANIEL (DE)
SIRKECI CENGIZ (DE)
Application Number:
PCT/EP2022/068189
Publication Date:
February 16, 2023
Filing Date:
June 30, 2022
Export Citation:
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Assignee:
G A S GES FUER ANALYTISCHE SENSORSYSTEME M B H (DE)
International Classes:
G01N27/622; G01N27/64
Foreign References:
DE102008029555A12010-01-14
US4633083A1986-12-30
US9147565B12015-09-29
DE10200256A12003-07-24
US5021654A1991-06-04
Attorney, Agent or Firm:
MEINKE, Jochen (DE)
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Claims:
-9-

Patentansprüche:

1. lonenmobilitätsspektrometer mit einem rohrförmigen lonisierungsraum (4) mit einem Probengaseinlass (6) und einem Gasauslass (7) und mit einer innerhalb des lonisierungsraumes (4) angeordneten lonisierungseinrichtung (8) sowie mit einem rohrförmigen Driftraum (5), welcher durch ein lonengitter (3) vom lonisierungsraum (4) getrennt ist, wobei der Driftraum (5) am dem lonengitter (3) abgewandten Ende einen lonendetektor (10) und einen Driftgaseinlass (8) aufweist, wobei die lonisierungseinrichtung (9) an der Stirnseite (14a) eines im lonisierungsraum (4) angeordneten, zylinderförmigen Strömungskörpers (14) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die lonisierungseinrichtung (9) eine flächige Kontaktoberfläche (9a) aufweist, welche parallel und in einem geringen Abstand zum lonengitter (3) quer zur Längsachse (L) des lonisierungsraumes (4) ausgerichtet ist, wobei der Probengaseinlass (6) eine Probengaszuleitung (13) aufweist, deren Probenabgabeende (13a) unmittelbar im Bereich der Kontaktoberfläche (9a) der lonisierungseinrichtung (9) mündet.

2. lonenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Probengaseinlass (6) und dem Driftgaseinlass (8) jeweils ein Durchflussregler (15,16) zur Regelung des jeweiligen Volumenstromes zugeordnet ist.

3. lonenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probengaszuleitung (13) in den Strömungskörper (14) integriert ist.

4. lonenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Probengaszuleitung (13) sich entlang der Längsachse (L) des lonisie- rungsraumes (14) erstreckt.

5. lonenmobilitätsspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungskörper (14) ausgehend von der lonisierungseinrichtung (9) konisch zulaufend ausgebildet ist.

6. lonenmobilitätsspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der rohrförmige lonisierungsraum (4) zum dem lonengitter (3) abgewandten Ende hin konisch zulaufend ausgebildet ist.

7. Messeinrichtung mit einem lonenmobilitätsspektrometer (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 und mit einer mit dem Probengaseinlass (6) des lonenmobilitätsspektrometers (1) verbundenen gaschromatographischen Vortrennung (12).

Description:
lonenmobilitätsspektrometer

Die Erfindung betrifft ein lonenmobilitätsspektrometer mit einem rohrförmigen lonisierungsraum mit einem Probengaseinlass und einem Gasauslass und mit einer innerhalb des lonisierungsraumes angeordneten lonisierungseinrichtung sowie mit einem rohrförmigen Driftraum, welcher durch ein lonengitter vom lonisierungsraum getrennt ist, wobei der Driftraum am dem lonengitter abgewandten Ende einen lonendetektor und einen Driftgaseinlass aufweist, wobei die lonisierungseinrichtung an der Stirnseite eines im lonisierungsraum angeordneten, zylinderförmigen Strömungskörpers angeordnet ist.

Solche lonenmobilitätsspektrometer (IMS) sind gegenwärtig ausgelegt auf eine maximale Ionisierung und damit hohe Sensitivität. Damit einher geht eine lange Verweilzeit der Probe im lonisierungsraum des lonenmobilitätsspektrometers. Dies führt bei modernen Systemen mit vorgeschalteter gaschromatographischer Trennung (GC) unweigerlich zu einer Verbreiterung der detektierten Signale (Abklingen des Ausspülens aus dem lonisierungsraum des lonenmobilitätsspektrometers, in dem die in der gaschromatographischen Trennsäule getrennten Substanzen hinein eluieren). Daraus resultiert eine verschlechterte gaschromatographische Trennung. Ein lonenmobilitätsspektrometer mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 ist aus US 5 021 654 A bekannt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein lonenmobilitätsspektrometer zu schaffen, das in Verbindung mit einer gaschromatographischen Vortrennung eine gute gaschromatographische Auflösung sicherstellt.

Diese Aufgabe wird bei einem lonenmobilitätsspektrometer der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die lonisierungseinrichtung eine flächige Kontaktoberfläche aufweist, welche parallel und in einem geringen Abstand zum lonengitter quer zur Längsachse des lonisierungsraumes ausgerichtet ist, wobei der Probengaseinlass eine Probengaszuleitung aufweist, deren Probenabgabeende unmittelbar im Bereich der Kontaktoberfläche der Ionisierungseinrichtung mündet.

Durch die Probenzuführung direkt bzw. unmittelbar in den lonisierungsbereich des lonenmobilitätsspektrometers und durch die den Strömungskörper bewirkte Driftgasführung kann die Verweilzeit der eluierenden Probe gezielt verkürzt bzw. optimiert werden. Mit der Verkürzung der Verweilzeit kann eine gute gaschromatographische Auflösung sichergestellt werden, so dass die Vorteile der Kopplung einer gaschromatographischen Vortrennung und eines lonenmobilitätsspektrometers voll zum Tragen kommen.

Daneben kann bei sehr hohen Driftgas- zu Probengasverhältnissen eine gezielte Verminderung der Sensitivität des lonendetektors erreicht werden. Dies bedingt eine Abflachung der Kalibrierkurve (detektiertes Substanzsignal vs. Konzentration), so dass der - IMS-Prinzip bedingte - maximal detektierbare Konzentrationsbereich deutlich nach oben verschoben werden kann. Diese Sättigung des Detektors bzw. dessen geringer dynamische Bereich stellt oftmals eine Anwendungseinschränkung in zahlreichen analytischen Applikationen dar, was durch die Erfindung signifikant verbessert wird.

Die senkrecht zur Driftröhre angeordnete flächige Kontaktoberfläche der lonisierungseinrichtung und der geringe Abstand zum elektronischen lonengitter führen ferner zu einer optimierten IMS-Auflösung. In Kombination mit der verbesserten GC-Auflösung ist es damit typischerweise möglich, komplexe Substanzgemische in kürzerer Messzeit oder mit verbesserter analytischer Auflösung zu analysieren. Dies ist für analytische Messaufgaben vorteilhaft.

Durch die Gestaltung des lonenmobilitätsspektrometers gibt es außerdem kein Totvolumen an der lonisierungseinrichtung und dadurch keine Vermischung der in der GC-Säule getrennten Moleküle durch strömungsarme Zonen vor der lonisierungseinrichtung. Es erfolgt ein direkter Abtransport der Ionen im elektrischen Feld und im Driftgasstrom aus dem Wirkbereich heraus. Außerdem erfolgt eine Zwangsionisierung durch Überströmen der aktiven Fläche in Richtung zum Gasauslass.

Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass dem Probengaseinlass und dem Driftgaseinlass jeweils ein Durchflussregler (z.B. electronic pressure controller) zur Regelung des jeweiligen Volumenstromes zugeordnet ist. Dadurch kann der lo- nenstrom durch unabhängig voneinander regelbare Volumenströme von Proben- und Driftgas gesteuert werden. Die Größe der Volumenströme ist z.B. über die Firmware des lonenmobilitätsspektrometers einstellbar.

In konstruktiv bevorzugter Ausgestaltung ist vorgesehen, dass die Probengaszuleitung in den Strömungskörper integriert ist. Alternativ kann die Probengaszuleitung auch getrennt vom Strömungskörper ausgebildet sein.

Dabei kann sich die Probengaszuleitung bevorzugt entlang der Längsachse des lonisierungsraumes erstrecken.

Ferner kann vorgesehen sein, dass der Strömungskörper ausgehend von der lonisierungseinrichtung konisch zulaufend ausgebildet ist.

Dabei kann vorteilhaft zusätzlich vorgesehen sein, dass der rohrförmige lonisie- rungsraum zum dem lonengitter abgewandten Ende hin konisch zulaufend ausgebildet ist. Die Erfindung betrifft auch eine Messeinrichtung mit einem vorbeschriebenen lo- nenmobilitätsspektrometer und mit einer mit dem Probengaseinlass des lonen- mobilitätsspektrometers verbundenen gaschromatographischen Vortrennung.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in

Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung eines lonenmobilitätsspektrometers nach einer erster Ausgestaltung mit einer gaschromatografischen Vortrennung,

Fig. 2 eine schematische Schnittdarstellung eines lonenmobilitätsspektrometers nach einer zweiten Ausgestaltung,

Fig. 3 eine schematische Schnittdarstellung eines lonenmobilitätspektrometers nach einer dritten Ausgestaltung,

Fig. 4 einen lonisationsraum eines lonenmobilitätsspektrometers nach einer vierten Ausgestaltung in schematischer Schnittdarstellung und

Fig. 5 einen lonisationsraum eines lonenmobilitätsspektrometers nach einer fünften Ausgestaltung in schematischer Schnittdarstellung.

Ein lonenmobilitätsspektrometer ist allgemein mit 1 bezeichnet. Dieses lonenmo- bilitätsspektrometer 1 weist ein rohrförmiges Gehäuse 2 auf, deren Längsachse mit L bezeichnet ist.

Das Innere des rohrförmigen Gehäuses 2 ist durch ein quer zur Längsachse L angeordnetes lonengitter 3 in einen rohrförmigen lonisierungsraum 4 und einen rohrförmigen Driftraum 5 unterteilt. Der lonisierungsraum 4 weist einen Probengaseinlass 6 und einen Gasauslass 7 auf, der Driftraum 5 weist einen Driftgaseinlass 8 am dem lonengitter 3 gegenüberliegenden Ende des Driftraumes 5 auf. Innerhalb des lonisierungsraumes 4 ist eine lonisierungseinrichtung 9, z.B. eine UV-Strahlungsquelle oder eine radioaktive Strahlungsquelle, angeordnet.

Am dem lonengitter 3 abgewandten Ende weist der Driftraum 5 einen lonende- tektor 10 auf, der z.B. aus einer Faraday- Platte und einem vor dieser Faraday- Platte angeordneten Aperturgitter bestehen kann. Entlang der Driftstrecke im Driftraum 5 wird beim Betrieb des lonenmobilitätsspektrometers ein vorzugsweise homogenes elektrisches Feld aufgebaut, wozu in das Gehäuse 2 integrierte, an eine Spannungsquelle angeschlossene Metallringe 11 vorgesehen sind.

Das insoweit beschriebene lonenmobilitätsspektrometer 1 ist grundsätzlich bekannt, erfindungsgemäß ist es nun in nachfolgend näher beschriebener Weise ausgebildet, um insbesondere gemeinsam mit einer gaschromatografischen Vortrennung als Messeinrichtung verwendet zu werden.

Eine solche gaschromatografische Vortrennung ist in Fig. 1 schematisch in Form einer schlaufenförmig gewickelten Leitung dargestellt und mit 12 bezeichnet. Diese gaschromatografische Vortrennung 12 ist mit dem Probengaseinlass 6 des lonenmobilitätsspektrometers 1 verbunden.

Die lonisierungseinrichtung 9 ist an der Stirnseite 14a eines im lonisierungsraum 4 angeordneten, zylinderförmigen Strömungskörpers 14 angeordnet. Dabei weist die lonisierungseinrichtung 14 eine flächige Kontaktoberfläche 14a auf, welche in einem geringen Abstand (etwa zwischen 1 mm und 3 mm bei einem Innendurchmesser des lonisierungsraumes von 15,2 mm) und parallel zum lonengitter 3 quer zur Längsachse L des lonisierungsraumes 4 ausgerichtet ist. Ferner ist vorgesehen, dass der Probengaseinlass 6 eine Probengaszuleitung 13 aufweist, de- ren Probengasabgabeende 13a unmittelbar bzw. direkt im Bereich der Kontaktoberfläche 9a der lonisierungseinrichtung 9 mündet.

Bei den in den Fig. 1 bis 3 dargestellten Ausführungsformen ist die Probengaszuleitung 13 in den Strömungskörper 14 integriert und erstreckt sich entlang der Längsachse L des lonisierungsraumes 4. Der Strömungskörper 14 weist vorzugsweise die Längsachse L als Symmetrieachse auf.

Sowohl dem Probengaseinlass 6 als auch dem Driftgaseinlass 8 ist jeweils ein Durchflussregler 15, 16 zur Regelung des jeweiligen Volumenstromes des Probengases bzw. des Driftgases zugeordnet. Dabei ist der vorzugsweise elektronische Durchflussregler 15 in Strömungsrichtung gesehen vor der gaschromatografischen Vortrennung 12 in die entsprechende Zuleitung integriert und der vorzugsweise ebenfalls elektronische Durchflussregler 16 ist in die Driftgaszuleitung 17 integriert, die in den Driftgaseinlass 8 mündet.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 ist der Strömungskörper 14 ausgehend von der lonisierungseinrichtung 9 konisch zulaufend ausgebildet, genauso wie der rohrförmige lonisierungsraum 4 zum dem lonengitter 3 abgewandten Ende hin. Dadurch ergeben sich Strömungsverhältnisse, die durch Pfeile 18 für den Driftgasstrom und einen Pfeil 19 für den Probenionenstrom im Driftraum 5 dargestellt sind.

In Fig. 2 ist eine zweite Ausführungsform eines lonenmobilitätsspektrometers 1 dargestellt, das sich von demjenigen nach Fig. 1 nur dadurch unterscheidet, dass die geometrische Form des lonisierungsraumes 4 und des Strömungskörpers 14 anders ist, beide sind nämlich bei dieser Ausführungsform zylindrisch ausgebildet. Die gaschromatographische Vortrennung 12 ist in Fig. 2 nicht dargestellt.

Die Ausführungsform nach Fig. 3 unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 1 nur dadurch, dass der lonisierungsraum 9 zylindrisch ausgebildet ist, der Strömungskörper 14 ist konisch zulaufend ausgebildet. Bei der vierten Ausführungsform nach Fig. 4 ist die Probengaszuleitung anders ausgebildet, sie ist nicht in den Strömungskörper 14 integriert, sondern im Wesentlichen quer zur Längsachse L als Schlauch od. dgl. durch die Wandung des Gehäuses 2 bis in das Zentrum der Kontaktoberfläche nach der lonisierungsein- richtung 9 geführt.

Die Ausführungsform der Fig. 5 unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 4 nur dadurch, dass die lonisierungseinrichtung 9 sich nur teilweise über die Stirnseite 14a des Strömungskörpers 14 erstreckt und die Probengaszuleitung 13 an etwas anderer Stelle im Bereich der Kontaktoberfläche 9a der lonisierungseinrichtung 9 mündet.

Bezuoszeichenliste:

1 lonenmobilitätsspektrometer

2 Gehäuse

3 lonengitter

4 lonisierungsraum

5 Driftraum

6 Probengaseinlass

7 Gasauslass

8 Driftgaseinlass

9 lonisierungseinrichtung

9a Kontaktoberfläche

10 lonendetektor

11 Metallringe

12 gaschromatographische Vortrennung

13 Probengaszuleitung

13a Probengasabgabeende

14 Strömungskörper

14a Stirnseite

15 Durchflussregler

16 Durchflussregler

17 Driftgaszuleitung

18 Pfeil

19 Pfeil

L Längsachse