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Title:
IRIDIUM ALLOY EXCELLENT IN HARDNESS, PROCESSABILITY AND STAIN PROOFNESS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/107289
Kind Code:
A1
Abstract:
An iridium alloy suitable as a wire material for probe pins which comprises zirconium as an essential element to be added together with aluminum and/or copper added thereto, wherein the concentration of the zirconium added is from 100 to 500 ppm and the total concentration of the aluminum and copper added is from 10 to 500 ppm. The above-described iridium alloy is usable as a probe pin material satisfying the coming requirements for further miniaturization and improved durability to severe usage environment.

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Inventors:
OBATA, Tomokazu (26 Suzukawa, Isehara-sh, Kanagawa 46, 25911, JP)
Application Number:
JP2008/070839
Publication Date:
September 03, 2009
Filing Date:
November 17, 2008
Export Citation:
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Assignee:
TANAKA KIKINZOKU KOGYO K.K. (7-3 Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku Tokyo, 22, 10064, JP)
田中貴金属工業株式会社 (〒22 東京都千代田区丸の内2丁目7番3号 Tokyo, 10064, JP)
International Classes:
C22C5/04; B21C1/00; G01R1/067; H01L21/66
Attorney, Agent or Firm:
TANAKA AND OKAZAKI (Hongo K & K Bldg, 30-10 Hongo,3-chome, Bunkyo-ku, Tokyo 33, 11300, JP)
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Claims:
添加元素としてジルコニウムを必須元素とし、更に、アルミニウム及び/又は銅を添加したプローブピン用の線材に適したイリジウム合金であって、
 ジルコニウムの添加濃度が100~500ppmであり、アルミニウムと銅との合計添加濃度が10~500ppmであるイリジウム合金。
添加元素の合計濃度は600ppm以下である請求項1記載のイリジウム合金。
請求項1又は請求項2記載のイリジウム合金からなるプローブピン。
請求項1又は請求項2に記載のプローブピン用の線材の製造方法であって下記工程からなる方法。
(a)ジルコニウムとアルミニウム及び/又は銅とからなる添加元素と、残部イリジウムからなる合金を鋳造し、鋳造品を棒材とする工程。
(b)前記棒材を熱間加工して線径0.5~1.0mmの線材とする工程。
(c)前記線材について、1000~1200℃での焼鈍と1パス以上の通電加熱伸線加工との組み合わせを少なくとも1回行う工程。
(d)通電加熱伸線後の線材について、900~1200℃での焼鈍と1パス以上の冷間伸線加工との組み合わせを少なくとも1回行う工程。
Description:
硬度、加工性、並びに、防汚特 に優れたイリジウム合金

 本発明は、半導体集積回路等の電気特性 検査するためのプローブピンを構成する線 に適したイリジウム合金及びその製造方法 関する。

 半導体集積回路等の電気特性の検査におい は、その多数の電極パッドにプローブピン 接触させることによって行われている。プ ーブピンの構成材料に対しては、何百万回 繰返し行われる検査に対する耐磨耗性を確 するための硬度、酸化皮膜発生による検査 象物の汚染を抑制するための耐酸化性、更 、信号遅延を改善するための低比抵抗等の 性が要求されている。ここで、従来から用 られているプローブピン用の材料としては ベリリウム銅(Be-Cu)、リン青銅(Cu-Sn-P)、タン グステン(W)を使用したもの、パラジウム(Pd) 銀(Ag)等を添加した合金を用いたものなどが る。

特開平10-038922号公報

特開平05-154719号公報

特開2004-093355号公報

 上記従来の材料は、その要求特性に対し てを具備するものではない。即ち、銅合金 タングステンは、機械的性質においては十 であっても、比較的酸化し易い材料であり 一方のパラジウム合金は、耐酸化特性にお ては良好であっても硬度等においてやや劣 面がある。

 そこで、プローブピンの新たな構成材料 してイリジウムが注目されている。イリジ ムは、耐酸化特性、電気的特性、耐電流性 優れた金属であり、硬度においても十分な のであることから、繰返し接触を受けるプ ーブピンの材料として好適である。

 しかし、イリジウムも、今後プローブピ に要求される特性に対応するためには不十 な点がいくつかある。例えば、近年の半導 集積回路等においては高密度化により電極 ッド間がより狭ピッチ化する傾向にあるこ から、プローブピンの線径を微細にするこ が要請される。この点、イリジウムは、硬 が高く細線化が困難であり、加工途中に断 することが多く、かかる要請に応え難い。

 また、プローブピンには、上記のような 密度化と共に、回路の検査速度の上昇への 応も要求されるところであるが、検査速度 高速化は摩擦による負荷を増大せしめ、そ 際の発熱による強度低下が懸念される。こ 問題はイリジウムであっても生じ得るもの あり、高温下での機械的特性の向上が求め れる。

 本発明は、以上のような事情を背景にな れたものであり、今後更なる微細化が求め れると共に、使用環境が苛酷となるプロー ピン用の材料であって、これらの要求に対 可能な材料を提供するものである。

 上記課題を解決すべく、本発明者等は鋭 研究を行い、上記従来材料である純イリジ ムに対し、微量の添加元素を添加すること よる加工性等の改善の可能性を検討した。 して、その検討から、ジルコニウム、アル ニウム、銅を複合的に添加することでプロ ブピン用の線材として好ましい特性を有す ものとした。

 即ち、本発明は、添加元素としてジルコ ウムを必須元素とし、更に、アルミニウム び/又は銅を添加したプローブピン用の線材 に適したイリジウム合金であって、ジルコニ ウムの添加濃度が100~500ppmであり、アルミニ ムと銅との合計添加濃度が10~500ppmであるイ ジウム合金である。

 これらの添加元素の微量添加は、イリジ ム材料の結晶粒の微細化に寄与し、加工性 び高温強度を上昇させる。これにより、純 リジウムよりも、本来の加工性が良好とな 上に、高温での加工が容易となる。その結 、本発明に係る材料は、0.05~0.5mmの極細線へ の加工も可能とすることができ、プローブピ ンの高密度化に対応することができる。また 、高温強度の上昇は、硬度の上昇にも繋がり 、その表面硬度は、加工直後の状態で700Hv以 を示し、1000℃の熱処理を受けても600Hv以上 維持することができるものとなる。そして 繰返し接触による温度上昇により高温とな ても摩耗することなく、安定した接触特性 維持することができる。

 上記の通り、イリジウムに添加する添加 素は、ジルコニウム、アルミニウム、銅を み合わせたものである。この点、ジルコニ ムのみを添加元素としてもある程度の効果 あるが、本発明は、特性改善の更なる向上 ため、アルミニウム、銅の少なくともいず かを添加する。ジルコニウムが必須の添加 素として好ましい理由は、ジルコニウムは 晶粒微細化に加えて、イリジウムの再結晶 度を上昇させる作用も有することから、高 強度の上昇及び高温での加工性確保に好適 からである。

 そして、ジルコニウムを必須の添加元素 しつつ、アルミニウム、銅の少なくともい れかを添加する本発明は、ジルコニウム濃 を100~500ppmとし、アルミニウム濃度、銅濃度 を10~500ppm(アルミニウム、銅の両者の合計濃 )とする。尚、アルミニウム、銅の少なくと いずれかとしているように、アルミニウム 銅のいずれか一方又は双方を添加する。

 上記の各添加元素の下限値は、顕著な加 性改善効果を発揮するための最低限の添加 である。一方、添加元素(ジルコニウム、ア ルミニウム、銅)の合計添加量の上限を1000ppm するのは、1000ppmを超えると加工性が悪化し 、細線加工中に断線が生じるおそれがあるの に加え、細線化ができたとしてもその後の加 工の際に割れなどが生じることがあるからで ある。また、添加元素の過度の添加は、比抵 抗を上昇させ電気的特性を悪化させてしまう からである。そして、添加元素の合計添加量 のより好ましい上限値は、600ppmであり、更に 好ましくは400ppmである。

 本発明に係るプローブピン用線材に適す イリジウム合金は、ジルコニウム、アルミ ウム、銅を添加した所定組成のイリジウム 金からなるインゴット、棒材を製造し、こ を線材加工することにより製造される。具 的には、以下の工程からなるものが好まし 。

(a)ジルコニウムとアルミニウム及び/又は銅 からなる添加元素と、残部イリジウムから る合金を鋳造し、鋳造品を棒材とする工程
(b)前記棒材を熱間加工して線径0.5~1.0mmの線材 とする工程。
(c)前記線材について、1000~1200℃での焼鈍と1 ス以上の通電加熱伸線加工との組み合わせ 少なくとも1回行う工程。
(d)通電加熱伸線後の線材について、900~1200℃ の焼鈍と1パス以上の冷間伸線加工との組み 合わせを少なくとも1回行う工程。

 上記製造工程において、合金の鋳造及び 材への鍛造、更にこれを線径0.5~1.0mmの線材( 以下、粗線材と称する)とすることについて 、公知の方法で対応できる。本発明におい は、粗線材について、通電加熱伸線と冷間 工とを組み合わせて行うことにより、材料 度の確保及び欠陥の抑制を行いつつ、0.5mm以 下の線材に加工するものである。本発明に係 る加工方法について以下、詳細に説明する。

 合金の鋳造においては、イリジウムが高 点であることからアーク溶解、高周波溶解 の高エネルギー密度の鋳造法が適用される ジルコニウム濃度は、鋳造の際に調整され が、このときの原料の形態としては粉末状 小塊状のものが使用できる。合金鋳造後の ンゴットを棒材にするため加工としては、 間鍛造及び熱間圧延が適用され、これらを り返し行っても良い。この工程での加工サ ズの目安は、断面が角形状の棒材としては3 ~10mm角程度にする(以上、(a)工程)。

 棒材を粗線材とする工程((b)工程)におけ 加工は、棒材を焼鈍した後、熱間加工によ 線径0.5~1.0mmの線材とするものである。焼鈍 度としては、1100℃~1300℃とし、非酸化性ガ 雰囲気で行うのが好ましい。そして、熱間 工としては、スウェージング加工、ドロー ンチ加工が好ましく、これらを組み合わせ ものがより好ましい。このとき、それぞれ 加工を複数パス行うことができる。また、 の工程においては焼鈍を複数回行っても良 。例えば、焼鈍後にスウェージング加工、 ローベンチ加工を行い、再度焼鈍した後に ローベンチ加工を行い目的の線径の線材と ることができる。

 そして、(c)工程で行う通電加熱伸線とは 被加工線材をダイス、加圧ローラーに通過 せる伸線加工であるが、被加工線材を外部 ら通電し、その際の抵抗熱を加工性確保の めの熱源とするものである。通電加熱伸線 、印加する電流を調整することで高温かつ 一な加熱が可能であり、高温強度の高いジ コニウム含有イリジウム合金も比較的容易 加工することができる。

 本発明で行う通電伸線加工の条件として 、印加電流を8.0~12.0mAとするのが好ましい。 また、加工部材としてダイスを使用するのが 好ましく、加工率はダイスの孔径により設定 される。1パスあたりの加工率は、15~20%に設 することが好ましい。また、この伸線加工 おいては、ダイスと被加工線材との摩擦を 和するための潤滑剤を使用することが好ま いが、断線、欠陥を抑制する潤滑剤として ーボン粉末を用いることが好ましい。

 通電加熱伸線の前には、加工性確保のた に1000~1200℃での焼鈍が必要であり、焼鈍と1 パス以上の加工との組み合わせを1セットと て、1セット以上の加工処理を行う。この通 加熱伸線工程において達成する線径の目安 しては、0.2~0.8mmとし、特に、最終的に0.15mm 下の極細線を製造する場合には、0.2~0.3mmを 安とするのが好ましい。

 冷間伸線工程((d)工程)は、最終的な線径 調整と、冷間加工による強度付与のために う。この伸線加工では1パスあたりの加工率 4~10%に設定することが好ましい。また、こ 冷間伸線においては潤滑剤としてナタネ油 用いることが好ましい。尚、この伸線加工 前においても、加工性確保のために900~1200℃ での焼鈍処理を行うことが必要である。そし て以上の冷間伸線加工により線径0.05~0.5mmの 材へ加工することができる。

第1実施形態に係るプローブピン用の線 材の製造工程を説明する図。 耐汚染特性評価のための模擬試験装置 構成を説明する図。

 以下、本発明の好適な実施形態を説明す 。本実施形態では、ジルコニウム、アルミ ウム、銅の添加量を適宜に変更したイリジ ム合金を製造し、これを線材として加工の 否を検討した。

 図1は、本実施形態におけるプローブピン 用線材の製造工程を示す。この製造工程は、 大別すると、溶解(鋳造)工程、熱間加工工程 粗線材加工工程、通電加熱伸線工程、冷間 線工程に分けられる。以下、各工程につい 説明する。

<溶解工程>:純イリジウム粉末と、添加 元素(ジルコニウム、アルミニウム、銅)の粉 とを、所定組成となるように秤量混合し、 れをアーク溶解して棒状のイリジウム合金 ンゴットを製造した。

<熱間加工工程>:上記棒状インゴットを 、1400℃で熱間鍛造し、8mm角の棒材とした。 して、溝付き圧延ロールによる熱間圧延を い(温度1400℃)、5mm角の線材とした。

<粗線材加工工程>:加工前に1200℃で30分 間、窒素雰囲気下で焼鈍処理を行い、熱間ス ウエージング加工、ドローベンチ加工を行っ た。熱間スウエージング加工は、線材をバー ナー加熱しつつスェージャーを通過させ、こ れを10パス行い線径3.04mmとした。次に、この 材をバーナー加熱しつつドローベンチによ 加工し、これを20パス行って、線径1.90mmと た。そして、再度の焼鈍を行い、ドローベ チ加工を20パス行い、線径0.51mmの粗線材とし た。

<通電加熱伸線工程>:以上の工程を経て 加工された粗線材について、通電加熱伸線装 置を用いて伸線加工を行った。この通電加熱 伸線装置においては、粗線材を送りロールか ら送りつつダイスに通過させて伸線される。 このときの通電加熱は、送りロール及びダイ スを電極として通電し、これにより粗線材が 通電加熱される。尚、ダイスは単独で加熱し ている。本実施形態での、加工条件は、電流 9.5mA、送り速度2.72m/minとした。また、送りロ ラーの直後でカーボン粉末を線材に塗布し いる。

 通電加熱伸線の前には、1100℃で30分間、 素雰囲気下で焼鈍処理を行った。そして、 記条件にて伸線加工を4パス行った。この焼 鈍と通電加熱伸線との組み合わせを2回行い 線径0.27mmの線材とした。

<冷間伸線工程>:1100℃で30分間、窒素雰 囲気下で焼鈍処理を行い、冷間伸線を行った 。熱処理と冷間伸線との組み合わせを10回行 、最終的に線径0.1mmの線材とした。

 本実施形態では、以上の製造工程におい 、1ロット(全長300m)の線材(線径0.1mm)を得る めの加工中に断線が発生した回数を記録し 。そして、製造された線材について曲げ試 を行った。この曲げ試験は、線材を90°に曲 て戻す動作を断線するまで行い、破断が生 る曲げ回数を計測するものである。更に、 造された線材について、製造直後及び1000℃ で30分間熱処理した後の表面硬度をビッカー 硬度計にて測定した。これらの検討結果を 1~4に示す。

 表1~表3の結果から、例えば、表1の参考例 1~12のように、ジルコニウム、アルミニウム 銅のいずれか一つを添加したイリジウムは 加工途中の断線も少なく、線材に加工後も げに強くなっていることがわかる。また、 の硬度は、加工直後で700Hvを超えており、100 0℃の熱処理を受けても600Hv以上を維持してい る。従って、これらの添加元素の単独添加に は、加工性及び強度の向上効果があることが 確認できる。

 そして、本願発明に関する実施例である 100ppm以上のジルコニウムを必須元素とし、 ルミニウム、銅の少なくともいずれかを10pp m以上複合的に添加したイリジウム合金は、 れら参考例のイリジウム合金を超える特性 有し、極めて良好なものであることがわか (表2、3)。但し、各元素の添加量の下限値(ジ ルコニウム100ppm、アルミニウム・銅10ppm)を下 回るイリジウム合金(参考例13~20)は、その効 が薄くなっていることがわかる。

 これに対し、表4の比較例からわかるよう に、添加元素量が1ppm未満と少ないものは、 工性が劣る上に、硬度の面でも不足が生じ 処理により著しい硬度低下が見られる。ま 、添加元素の合計濃度が1000ppmを超えると、 度は改善されても、加工性は劣ったままで る。

 尚、本実施形態と対比すべく添加元素を 加せずに純イリジウムインゴットを製造し 本実施形態と同様の工程での細線の製造を みた。その結果、粗線材製造工程までは一 の加工ができ線径1.0mmとすることができた しかし、その後通電加熱伸線のための1000℃ 30分の焼鈍を行ったところ、結晶粒粗大化組 織となりその後の加工で断線が頻繁に生じ細 線への加工ができなかった。

 次に、上記実施例、比較例の中から任意 選択した細線を切断及び先端加工してプロ ブピンとして、繰返し接触による耐汚染特 を検討した。上述のように、プローブピン おいては、繰返し使用によるプローブピン 体の酸化皮膜形成、接触相手からの異物の 着といった汚染の問題があり、汚染に対す 耐性も重要な特性となっている。

 この耐汚染特性の評価は、図2で示す模擬試 験装置にておこなった。この試験は、製造し たプローブピンを装置にセットし、下記条件 にて繰返し接触しつつ電気抵抗を測定するも のである。試験では、接触回数の増加に伴い 電気抵抗が上昇するが、5ωを超えた時点を汚 染によるクリーニングが必要となる時点とし て、それまでの接触回数を測定した。接触抵 抗が5ωを超えるまでの接触回数の測定結果を 表5に示す。尚、表5には、従来材であるタン ステンの試験結果もあわせて示した。
試験条件
・接触相手:アルミ製パッド
・接触圧力:8g/1ピン
・印加電流:100mmA/1ピン

 表5から、各実施例に係る材料からなるプ ローブピンは、従来材であるタングステンに 対し、クリーニングを要するまでの接触回数 が150倍以上となり、極めて高い耐汚染特性が あることが確認された。この点、比較例1、5 も耐汚染特性改善の効果はみられるものの 各実施例と比較すると劣ることがわかる。 の模擬試験結果から、本願発明に係るプロ ブピンの高い耐汚染特性が確認されたが、 のことは実際の試験装置においてもプロー ピンのクリーニングレス化(クリーニング頻 度の現象)を図り、トータルでの検査時間の 幅に短縮せしめることに繋がる。

 以上説明したように、本発明に係るプロ ブピン用の線材は、ジルコニウム、アルミ ウム、銅を添加元素とするイリジウム合金 適用することで、高温強度の上昇を図って 工性を確保し、純イリジウムでは達成でき い細線化及び高強度化を可能とするもので る。本発明によれば、狭ピッチ化されるプ ープピンの製造を可能とし、また、繰返し 擦を受ける使用環境においても安定した特 を維持することができる。