Die vorliegende Erfindung betrifft eine Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und ein Verfah ren zum Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorküh lkreislauf nach dem Oberbegriff von Anspruch 10.

„Laborzentrifugen" sind Hochleistungszentrifugen, die für den Einsatz in Laboren zur Untersuch ung von Proben speziell ausgelegt sind. Sie weisen Rotationsgeschwindigkeiten von mindestens 4.000 Umdrehungen pro Minute auf und besitzen eine Dimensionierung, die das Aufstellen in einem Labor, insbesondere auf Labortischen ermöglicht. Üblich sind dabei Dimensionen von ca. 1 dm ³ bis 1 m ³ und Gewichte von 2 kg bis zu 150 kg.

Laborzentrifugen werden dazu eingesetzt, u m die Bestandteile von darin zentrifu- gierten Proben unter Ausnutzu ng der Massenträgheit zu trennen. Dabei werden zur Erzielung hoher Entmischungsraten immer höhere Rotationsgeschwindigkeiten von größer gleich 10.000 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt größer gleich 15.0000 Umdrehu ngen pro Minute, insbesondere größer gleich 20.000 Umdreh ungen pro M inute, vorzugsweise größer gleich 25.000 Umdrehungen pro Minute eingesetzt. Dabei entsteht allerdings ein relativ hohes Wärmeaufkommen, das d urch geeignete Kühlmethoden wieder abgeführt werden muss, u m beispielsweise die zu zentrifugie- renden Proben nicht nachteilig zu beeinflussen.

Zur Vermeid ung einer Überhitzung oder zu r Einhaltu ng bestimmter Probentemperaturen bei der Zentrifugation werden vor allem indirekte aktive Küh lungssysteme eingesetzt, die einen Kältemittelkreislauf besitzen, der den Zentrifugen kessel temperiert, wobei die aktive Küh lung mittels eines Verdichters erfolgt. Solche Kältemittelkreisläufe werden im Folgenden„Kompressorkühlkreisläufe" genannt.

BESTÄTIGUNGSKOPIE Durch das besch riebene erhöhte Wärmeaufkommen ist es erforderlich, bestehende Kompressorkühlkreisläufe größer zu dimensionieren oder mit einer höheren Leistung zu betreiben. Wäh rend die erste Variante einen größeren Bauraum der Laborzentrifuge erforderlich macht, der sich nachteilig auf den Formfaktor auswirkt, ist die zweite Variante mit einem höheren Energieaufwand u nd damit höheren Unterhaltungskosten verbunden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfind ung besteht darin, eine Lösung bereitzustellen, mit der die oben genannten Nachteile vermieden werden. Insbesondere soll der Wirku ngsgrad des Kom pressorkühlkreislaufs einer Laborzentrifuge erhöht werden. Bevorzugt sollen dabei sicherheitsrelevante Druckerhöh u ngen vermieden werden. Vorzugsweise soll dabei der notwendige Bauraum in bestehenden Laborzentrifugen nicht vergrößert werden.

Diese Aufgabe wird gelöst d u rch die erfindungsgemäße Laborzentrifuge nach Anspruch 1 und das erfind u ngsgemäße Verfahren nach Anspruch 10. Vorteilhafte Weiterbild ungen sind in den abhängigen Unteransprüchen angegeben.

Der Erfinder hat erkan nt, dass die vorliegende Aufgabe dadurch in überraschender Weise besonders einfach und kostengünstig gelöst werden kann, wenn als Kältemittel nicht das üblicherweise verwendete Kältemittel 1, 1, 1,2-Tetrafluorethan (R- 134a), sondern C0 ₂ (R-744) und/oder zu mindest ein Kohlenwasserstoff eingesetzt wird. Es können dabei nicht nur reine Kältemittel, sondern auch Mischungen eingesetzt werden .

Damit weisen Kom pressorküh lkreisläufe von Laborzentrifugen einen wesentlich höheren Wirku ngsgrad auf, so dass sie entweder bei geringeren Leistu ngsaufnahmen betrieben werden können, u m die gleiche Kühlleistung zu erzielen wie bisherige Kompressorkühlkreisläufe solcher Laborzentrifugen, oder es lassen sich bei gleicher Leistungsaufnahme tiefere Kühltemperaturen erzielen bzw. ein größeres Wärmeaufkommen in den Laborzentrifugen beherrschen. Die Verwendung solcher Kühlkreisläufe bei Laborzentrifugen war bisher nicht bekan nt. Zwar waren beispielsweise Kompressorkühlkreisläufe mit -744 schon für Großkühlanlagen, beispielsweise bei Kühlhäusern, bekannt, diese weisen jedoch sehr hohe Kühlleistu ngen von 10 kW und mehr auf, wobei Laborzentrifugen nur Kühlleistungen von ca. 1,5 kW erfordern, so dass solche Kompressorkühlkreisläufe für Zentrifugen nicht einsetzbar sind . Außerdem waren ih re Baugrößen für Laborzentrifugen viel zu groß.

Der bessere Wirkungsgrad ergibt sich dadurch, dass bei R-134a ein Druckunterschied zwischen Niederdruck- u nd Hochdruckseite von 1 bar zu 8 bar, also 1:8 besteht, wäh rend beispielsweise bei R-744 ein Drucku nterschied von 20 bar zu 80 bar, also von 1:4 besteht, so dass weniger Antriebsleistu ng zum Betrieb eines solchen R-744-Kom pressorkühlkreislaufs erforderlich ist, wobei aber der absolute Druck auch wesentlich höher ist und beherrscht werden m uss.

Ein positiver Nebeneffekt der vorliegenden Erfind ung ist es, dass die erfindungsgemäß verwendeten Kältemittel R-744 und Kohlenwasserstoffe, wie Propan (R-290), Propen (R-1270), Butan (R-600) und Isobutan (R-600a) nicht recycelt werden m üssen, da sie natürlich vorkommende Stoffe sind. Damit ist weiterhin auch kein Treibhauseffekt bei der möglichen Freisetzung der Kältemittel verbunden, da diese Kältemittel der Natur entnommen wu rden.

Die erfindungsgemäße Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf, der einen externen Wärmeübertrager, einen Verdam pfer, einen Verdichter und eine Kältemittelleitu ng aufweist, einem Zentrifugen rotor, der von einem Zentrifugen motor angetrieben wird, und einem Zentrifugenbehälter, der mittels des Kompressorkühlkreislaufs geküh lt wird, zeich net sich also dad u rch aus, dass das Kältemittel des Kompressorkühlkreislaufs zumindest einen Stoff aus der Gruppe Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffe umfasst und dass der externe Wärmeübertrager als Gaskühler ausgebildet ist. Es wird der externe Wärmeübertrager nicht als Kondensator bzw. Verflüssiger ausgebildet, sondern als Gasküh ler, um die Kältemittel, wie R-744, im überkritischen Betrieb verwenden zu können. Der Gasküh ler hat die Aufgabe, das Gas zu küh len und teilweise zu verflüssigen, da es sich in einem überkritischen Zustand befindet, weshalb der Gaskühler eine entsprechende Wärmetauscherfläche aufweisen muss.

In einer bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass das Kältemittel zumindest einen Stoff aus der G ruppe Propan, Propen, Butan und Isobuta n umfasst. Diese sind neben C0 ₂ besonders einfach und kostengünstig zu beschaffen und führen zu einem hohen Wirkungsgrad.

Besonders bevorzugt weist der Kom pressorkühlkreislauf ein vor dem Verdam pfer angeord netes Einspritzsystem auf, das als Drossel dient und über eine Druckänderung das Kältemittel entspannt, wobei ein Einspritzmittel, das vorzugsweise als elektronisches Einspritzventil oder als zumindest ein erstes, bevorzugt ein parallel geschaltetes erstes und ein zweites Kapillarroh r ausgebildet ist, vorgesehen ist, wobei das zweite Kapillarrohr insbesondere zu- u nd abschaltbar ausgebildet ist. Dadurch wird eine Steueru ng der Einspritzung ermöglicht, d ie vor allem dazu dient, den Druck im Verdichter zu begrenzen, wie später erläutert wird.

Diesbezüglich ist es vorteilhaft, wenn das erste Kapillarroh r eine Länge im Bereich 3,0 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 2,5 m bis 1,9 m, insbesondere von 2,2 u nd einen Innend urchmesser im Bereich 0,3 mm bis 1 m m, bevorzugt im Bereich 0,5 mm bis 0,7 m m, insbesondere von 0,6 mm aufweist u nd/oder das zweite Kapillarroh r eine Länge im Bereich 1,5 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 1,2 m bis 0,8 m, i nsbesondere von 1,0 m und einen Innend urchmesser im Bereich 0,5 mm bis 1,2 m m, bevorzugt im Bereich 0,7 m m bis 0,9 mm, insbesondere von 0,8 mm aufweist u nd/oder das zu mindest ein Kapillarrohr einen Au ßendurch messer im Bereich 1,0 m m bis 3 m m, bevorzugt im Bereich 1,5 mm bis 2,5 mm, insbesondere 2 mm aufweist. Dieses Einspritzsystem ist besonders gut an die erfindu ngsgemäßen Kältemit- tel, insbesondere an R-744 im Zusammenhang mit den erforderlichen Auslegungen von Laborzentrifugen angepasst.

In einer besonders bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass ein interner Wärmeübertrager im Kompressorküh lkreislauf angeordnet ist, der eine Wärmeübertragung zwischen zwei Bereichen der Kältemittelleitung gestattet, wobei bevorzugt ein erster Bereich der Kältemittelleitu ng zwischen Verdampfer und Verdichter und ein zweiter Bereich der Kältemittelleitung zwischen externem Wärmeübertrager und Einspritzorgan liegt, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass der interne Wärme- Übertrager als zwei ineinander geführte Roh rabsch nitte ausgebildet ist. Beispielsweise wird hochdruckseitig ein in neres Roh r verwendet, das einen

Innendu rchmesser von 6 mm und eine Wandstärke von 1 m m aufweist, während niederd ruckseitig ein äußeres Rohr verwendet wird mit einem I nnendurchmesser von 10 m m und einer Wandstärke von 1 mm. Die Länge des internen Wärmeüber- tragers liegt vorzugsweise im Bereich 0,5 m bis 2,5 m, bevorzugt im Bereich 1,0 m bis 2,0 m u nd beträgt insbesondere 1,5 m.

Damit sind mehrere vorteilhafte Wirkungen verbunden. Zum einen wird das Kältemittel weiter erhitzt bevor es in den Verdichter gelangt und zum anderen wird die Wärme, die vor dem Verdichter aufgenom men wird, dem externen Wärmeübertrager bzw. dem Gaskühler entzogen bevor das Kältemittel in das Einspritzsystem fließt. Damit ist eine Verbesserung des Wirkungsgrades verbunden. Außerdem wird dadurch auch eine Rückführu ng von flüssigem Kältemittel in den Verdichter, die zu sogenan nten„Flüssigkeitssch lägen" führen kann, vermieden.

I n diesem Zusammenhang kann vorteilhaft zumindest ein Bypass zur Überbrückung des internen Wärmeübertragers bestehen, bevorzugt können zwei Bypässe zur Überbrücku ng des internen Wärmeübertragers bestehen, wobei der erste Bypass im ersten Bereich und der zweite Bypass im zweiten Bereich der Kältemittelleitung vorgesehen ist. Dadurch ist der interne Wärmeübertrager ab- und zuschaltbar und regelbar ausgelegt, so dass eine leicht erzielbare Anpassung des Kom pressorkühlkreislaufs an verschiedene Arbeitsbedingungen möglich ist.

Für diese Ausgestaltung eines Wärmeübertragers wird selbständiger Sch utz bean- sprucht, also unabhängig davon, ob dieser in Laborzentrifugen bzw. Kompressorkühlkreisläufen in Laborzentrifugen eingesetzt wird.

Weitere bevorzugte Ausgestaltungen bestehen darin, dass vor dem Verdampfer, bevorzugt vor dem Einspritzsystem, ein Ausdehnu ngsgefä ß bzw. Kältemittelsammler angeordnet ist, dessen Zu leitung insbesondere absperrbar ausgebildet ist u nd/oder dass ein Bypass besteht, der Küh lmittel nach dem Verdichter und vor dem externen Wärmeübertrager abzieht und dem Verdam pfer zufüh rt und/oder dass vor dem Verdampfer u nd nach dem externen Wärmeübetrager ein Sicherheitsorgan, bevorzugt in Form eines Sicherheitsventils, angeordnet ist. Das Sicherheitsorgan kan n auch ein Sicherheitsschalter oder Druckschalter sein. Alternativ können diese Elemente auch an anderen Stellen im Kühlmittelkreislauf angeord net werden, allerdings werden diese Stellen bevorzugt.

Mit dem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsamm ler wie auch dem Sicherheitsven- til wird sichergestellt, dass es im Stillstand der Laborzentrifuge und des Kompressorkühlkreislaufs nicht zu einem Bersten des Kompressorkühlkreislaufs bzw.

Leckagen aufgrund sicherheitsrelevanter Druckerhöhu ng kom mt.

Au ßerdem kann mit dem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsammler die Kältemit- telmenge an den Bedarf angepasst werden, also beispielsweise a n die U mgebungstem peratur angepasst werden.

Aufgrund der hohen Verdichterd rücke im Gegensatz zu R-134a muss die erfindungsgemäße Laborzentrifuge sicherheitstechnisch entsprechend ausgelegt sein. Alle Kom ponenten könnten hierzu auf einen 3-fachen Arbeitsdruck ausgelegt werden, was aber zu einer massiven Überdimensionierung führen würde. Stattdessen ist vorgesehen, dass der Arbeitsd ruck, also der Verdichterdruck auf einen Bereich 100 bar bis 140 bar, bevorzugt maximal 130 bar, insbesondere maximal 120 bar beschränkt wird und bei einem Übersch reiten eine Abschaltung des Verdichters erfolgt. Aufgrund von Toleranzen bei der Druckbestimmung von üblicherweise 10% ist bei einem kontrollierten Verdichterd ruck von 120 bar ein realer Druck von bis zu ca. 132 bar verbunden. Aus Sicherheitsgründen wird das System dann auf eine Maximalbelastung von 120 bar x 1,43 = 171,6 bar ausgelegt.

Mit dem Bypass, der ein Heißgasbypass ist, wird erreicht, dass warmes Kältemittel dem Verdampfer zugeführt wird, wodurch eine Eisbildung beispielsweise am Tripel- punkt von C0 ₂ im Verdam pfer vermieden werden kann. Diesbezüglich wird vorzugsweise ein hinsichtlich des Kältemittelflusses steuerbarer Bypass verwendet, der in Abhängigkeit von der Temperatur in der Saugleitung des Verdichters geregelt wird. Zweckmäßig wird der Bypass im Teillastbetrieb eingesetzt.

Alternativ oder zusätzlich kann auch zur Verhinderung solcher Eisbild u ng bzw.

Bereifung vorgesehen sein, dass der Verdichter heruntergeregelt wird oder das Einspritzsystem geöffnet wird, was wiederum zweckmäßig in Abhängigkeit von der Temperatur in der Saugleitung des Verdichters geregelt wird.

Zusätzlich oder alternativ kann auch eine Kühlkaskade dahingehend verwendet werden, dass der beispielsweise C0 ₂ basierte Kom pressorkühlkreislauf mittels eines weiteren Kühlkreislaufs im Stillstand gekühlt wird, um kritische Druckerhöhungen im Kom pressorkühlkreislauf zu verhindern.

In einer bevorzugten Ausgestaltung sind ein oder mehrere der folgenden Mittel zu m Steuern vorgesehen, wobei mit„M itteln zum Steuern" im Rah men der vorliegenden Erfindung auch stets M ittel zum Regeln mit offenbart sind. Durch die nachfolgend genannten Mittel kann jeweils der Wirkungsgrad verbessert und es können sicherheitsrelevante Druckerhöh u ngen vermieden werden. 1. M ittel, die Kältemittelmenge in Abhängigkeit von der Umgebungstem peratur und/oder der gewünschten Kühltemperatur und/oder des Verdichterdrucks zu steuern. Anstelle der Umgebungstemperatur kann auch die Temperatur des externen Wärmeübertragers verwendet werden.

2. M ittel, das Einspritzsystem in Abhängigkeit vom Druck im Kompressorkühlkreislauf zu steuern, bevorzugt das zweite Kapillarrohr bei einem bestimmten Druckschaltpunkt zuzuschalten.

3. Mittel, die Länge zumindest eines Kapillarrohres in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur und/oder der Kältemittelmenge und/oder des Verdichterdrucks anzupassen. Hinsichtlich der Länge kön nte beispielsweise eine Kaskade von Kapillarrohren u nterschiedlicher Länge vorgesehen sein, die über entsprechende Ventile zuschaltbar sind, wobei entsprechende Bypässe abschaltbar sind, so dass beliebige Kom binationen von in Reihe geschalteten Kapillarrohrlä ngen ermöglicht werden.

4. M ittel, den Verdichterdruck in Abhängigkeit von zumindest einer der Temperaturen Temperatu r des externen Wärmeübertragers und Umgebungstem peratur anzupassen .

U nabhängiger Schutz wird beansprucht für das erfindungsgemäße Verfahren zum Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf, der einen externen Wärmeübertrager, einen Verdam pfer, einen Verdichter und eine Kä ltemittelleitung aufweist, einem Zentrifugenrotor, der von einem Zentrifugenmotor angetrieben wird, und einem Zentrifugen behälter, der mittels des Kompressorkühlkreislaufs gekühlt wird, das sich dadu rch auszeichnet, dass als Kältemittel des Kompressorkühlkreislaufs zumindest ein Stoff aus der Gruppe Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffe verwendet wird und dass als externer Wärmetauscher ein Gaskühler verwendet wird. In einer vorteilhaften Weiterbildung ist vorgesehen, die Kältemittelmenge in

Abhängigkeit der U mgebungstemperatur und/oder der gewünschten Küh ltemperatur und/oder des Drucks im Verdichter zu steuern. Dadurch wird der Wirkungsgrad verbessert und es können sicherheitsrelevante Druckerhöhungen vermieden werden.

Alternativ oder zusätzlich kan n vorgesehen sein, dass der Verdichterdruck in Abhängigkeit von zu mindest einer der Tem peraturen Temperatur des externen Wärmeübertragers u nd Umgebungstemperatur gesteuert wird .

Dabei ist festzustellen, dass die Kältemittelmenge von der Maschinengröße abhängt, wobei bei höheren Umgebu ngstemperatu ren eine größere Füllmenge bessere Ergebnisse erzielt. Die Drücke liegen dabei bevorzugt bei ca. 50-70 bar für etwa 10°C Umgebu ngstemperatur, bei ca. 75-90 bar für etwa 23°C Umgebungstemperatur und bei ca. 105-130 bar für etwa 40°C Umgebungstem peratur.

Besonders vorteilhaft wird die erfindungsgemäße Laborzentrifuge verwendet.

Wenn das Einspritzsystem der Laborzentrifuge bei Erreichen eines ersten Verdichterdrucks bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, das Einspritzsystem bei einem Absinken auf einen zweiten Verdichterdruck, der kleiner ist als der erste Verdichterdruck, bei dem geringeren Durchsatz betrieben wird und das Einspritzsystem bei erneutem Erreichen des ersten Verdichterdrucks wiederum bei dem höheren Du rchsatz betrieben wird, dann kön nen sicherheitsrelevante Druckanstiege vermieden werden u nd es wird der Wirkungsgrad des Kompressorküh lkreislaufs erhöht.

Vorteilhaft liegt zumindest einer der ersten u nd zweiten Verdichterdrücke im

Bereich 75 bar bis 115 bar, bevorzugt im Bereich 80 bar bis 105 bar. Weiterhin vorteilhaft liegt der Abstand des ersten vom zweiten Verdichterdruck im Bereich 1 bar bis 10 bar, bevorzugt 2 bar bis 7 bar, insbesondere 4 bar bis 5 bar, wod urch eine Hysterese erzeugt wird, die ein dauerhaftes Hin- und Herschalten bei Erreichen des Druckschaltpun ktes verhindert. Dabei werden in einer Variante Druckschaltpunkte von 86 bar für den ersten Verdichterdruck und 82 bar für den zweiten Verdichterdruck sowie in einer zweiten Variante Druckschaltpunkte von 105 bar für den ersten Verdichterdruck u nd 100 bar für den zweiten Verdichterdruck bevorzugt.

Von Vorteil ist es weiterhin, wenn zunächst beim Start der Laborzentrifuge das Einspritzsystem, beispielsweise in Form eines elektronisches Ei nspritzventils oder in Form zweier Kapillarroh re, mit einem höheren Du rchsatz betrieben wird, um zum eine schnelle Abküh lung zu erreichen, a ber auch, u m einen zu hohen Hochdruck zu vermeiden . Dadurch wird eine gute Verdampferausn utzung erreicht und der Verdampfer selbst sch nell abgekühlt. Erst später sollte der Durchsatz zugunsten einer niedrigen Verdam pfungstemperatur, u nd somit auch der zu erreichenden Probentem peratur, verringert werden, auch weil dann im Wesentlichen nicht mehr die Wärme des Verdampfers, sondern vor allem die durch den Rotor eingetragene Wärme abgeführt werden m uss.

Der Zeitpunkt der Red uzierung des Durchsatzes wird durch Überwach ung der Temperatur am Verdichtereingang bestimmt, wobei einerseits ein solches Absin ken der Tem peratur verhindert wird, dass Flüssigkeitssch läge im Verdichter aufgrund nicht vollständiger Verdampfung des Kältemittels zu befürchten sind. Andererseits wird mittels einer Tendenzkontrolle überwacht, ob sich die Temperatu r aufgrund eines zu hohen Drucks auf der Niederd ruckseite nicht mehr merklich verringert. In beiden Fällen wird dann der Durchsatz verringert.

Es ist also vorteilhaft, wenn das Einspritzsystem beim Start der Laborzentrifuge bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, der später zur Vermeidung von Flüssigkeitsschlägen im Verdampfer und/oder bei einem Verharren bei einer zu hohen Kältemitteltemperatur abgesenkt wird . Außerdem ist es zweckmäßig, die Länge zumindest eines Kapillarroh res des Einspritzsystems in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur und/oder der Kältemittelmenge und/oder des Verdichterdrucks anzu passen, wod urch ebenfalls

sicherheitsrelevante Druckanstiege vermieden und der Wirku ngsgrad des Kompressorkühlkreislaufs erhöht werden können . Dabei sollte die Länge des Kapillarroh rs so eingestellt werden, dass sie abhängig von der Anlagengröße auf die jeweils zu erreichende Verdampfu ngstem peratur angepasst ist. Das dazu parallel geschaltete Kapillarrohr kann (fast) beliebig gewäh lt werden, da je nach Größe der Regelung dieses dann öfter oder weniger oft zugeschaltet wird.

Für sä mtliche Merkmale des Einspritzsystems und dessen Steuerung bzw. Regelung, insbesondere die Ausgestaltung mit zwei Kapillarrohren, wird für sich genommen selbständiger Schutz beansprucht. Dabei kann dieses Einspritzsystem auch völlig unabhängig von dem im Rahmen dieser Erfindung eingesetzten Kältemittel vorteilhaft verwendet werden, da auch für a ndere Kältemittel damit ein Überdruck verhindert bzw. beim Start eine optimale und beschleunigte Abkühlung erreicht wird .

Die Kennzeichen u nd weitere Vorteile der Erfind ung werden im Rah men der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels im Zusam menhang mit den Figuren deutlich werden. Dabei zeigen rein schematisch :

Fig. 1 die erfind ungsgemäße Laborzentrifuge in einer perspektivischen Ansicht und

Fig. 2 den in der Laborzentrifuge nach Fig. 1 verwendeten Kompressorküh lkreislauf in einer Fließbilddarstellu ng.

I n Fig. 1 ist zu erken nen, dass die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 in üblicher Weise mit einem Gehäuse 3, mit einer nicht gezeigten Abdeckung für einen Kompressorkühlkreislauf 5, u nd einem Zentrifugen behälter 7, mit einem von einem Zentrifugenmotor (nicht gezeigt) angetriebenen Zentrifugenrotor 9 ausgebildet ist, wobei der Zentrifugenbehälter 7 von einem Zentrifugendeckel 11 versch lossen werden kann. Bestandteil des Zentrifugengehäuses 3 ist eine Grund platte 13, auf der der Verdichter 15 des Kompressorkühlkreislaufs 5 montiert ist. Außerdem ist ein externer Wärmeübertrager 17 vorgesehen, der als Gaskühler ausgebildet ist und über einen Lüfter 19 gekühlt wird .

Der erfind ungsgemäß verwendete Kompressorkühlkreislauf 5 ist in Fig. 2 näher dargestellt. Es ist zu erken nen, dass der Kompressorkühlkreisla uf 5 eine Kühlmittelleitung 21 für C0 ₂ (R-744) aufweist, die den Verdichter 15 stromabwärts mit dem Gaskühler 17, einem Filtertrockner 23, ein Sicherheitsventil 25 als Sicherheitsorgan, einem Einspritzsystem 27 und einem Verdampfer 29 in fluider Kommu nikation verbindet. Der Verdampfer 29 ist ein Kupferrohr mit 10 mm Innend u rchmesser bei einer Wandstärke von 1 mm, das 14 Mal um den Zentrifugenbehälter 7 gewickelt und aufgeprägt wu rde und eine Länge von 18.9 m aufweist. Der Verdichter 15 ist ein H ubkolbenkompressor. Der Filtertrockner 23 ist beispielsweise ein Stah lfilter, es kön nte aber auch ein Kupferfilter verwendet werden. Der Gaskühler 17 weist Kupferrohrmaterial mit 5 mm Außendurchmesser bei 0,5 mm Wandstärke auf, wobei der Lüfter 19 aus der kommerziell erhältlichen Laborzentrifuge Eppendorf 5810R verwendet wurde. Diese Laborzentrifuge wurde also insge- samt nu r hinsichtlich des Kom pressorküh lkreislaufs angepasst. Dabei sind alle Bauteile so ausgelegt, dass sie einem Druck von 172 bar standhalten.

Zwischen einem niederdruckseitigen ersten Bereich 31 der Kältemittelleitung 21, der zwischen Verdam pfer 29 und Verdichter 15 verläuft, und einem hochdruckseiti- gen zweiten Bereich 33 der Kältemittelleitung 21, der zwischen dem Gaskühler 17 und Einspritzsystem 27 verläuft, ist ein interner Wärmeübertrager 35 angeordnet. Der interne Wärmeübertrager 35 weist ein äu ßeres Mantelroh r 35a aus Kupfer, das einen Innendu rch messer von 10 mm und eine Wandstärke von 1 mm besitzt, durch das der niederdruckseitige erste Bereich 31 geführt wird, und ein in dem äußeren Mantelrohr 35a verlaufendes in neres Roh r 35b aus Ku pfer auf, das einen Innendurchmesser von 6 m m und eine Wandstärke von 1 mm besitzt, d urch das der hochd ruckseitige zweite Bereich 33 geführt wird. Die Länge des internen Wärmeübertragers 35 beträgt 1,5 m.

Damit wird das Kältemittel weiter erhitzt bevor es in den Verdichter 15 gelangt und die Wärme, die vor dem Verdichter 15 aufgenommen wird, wird der Leitung zwischen dem Gaskühler 17 und dem Einspritzorgan 27 entzogen bevor das Kältemittel in das Einspritzsystem 27 fließt. Damit ist eine Verbesserung des Wirku ngsgrades verbunden . Außerdem wird dadu rch auch eine Rückfüh rung von fl üssigem Kältemittel in den Verdichter 15, die zu sogenannten„Flüssigkeitssch lägen" führen kann, vermieden.

Das Einspritzsystem 27 weist zwei Kapillaren 37, 39 auf, wobei die zweite Kapillare 39 mittels eines Magnetventi ls 41 abgesperrt bzw. geöffnet werden kan n . Die erste Kapillare 37 ist dabei 2,2 m lang und weist einen In nendurchmesser von 0,6 mm bei einer Wandstärke von 0,7mm a uf, während die zweite Kapillare 39 eine Länge von 1 m aufweist und einen Innendu rchmesser von 0,8 m m besitzt. Hierbei ist die Wandstärke 0,6 mm . Beide Kapillaren 37, 39 sind als Kupferrohre ausgebi ldet, wie auch der übrige Teile der Verrohrung der Kühlmitteleitu ng 21.

Es ist ein Befüllventil 43 für C0 ₂ stromaufwärts vor dem Verdichter 15 vorgesehen und ein Ablassventil 45 stromabwärts nach dem Verdichter 15, das mit einem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsam mler (nicht gezeigt) verbunden ist. Das Ausdeh nungsgefäß bzw. der Kältemittelsamm ler weist ein In nenvolumen von 0,5 I auf, der mit einer Saugleitu ng aus Kupfer mit einem Au ßendurchmesser von 6 mm und einem I nnendurchmesser von 4 m m mit der Kühlmittelleitung 21 verbunden ist.

Sch ließlich sind Temperatu rsensoren 47, 49, 51, 53 vorgesehen, die die Verdichtertemperatur (47), die Einspritztemperatu r (49), die Verdampfertem peratu r (51) u nd die Temperatur vor dem Verdichter (53) bestim men. Außerdem ist ein Drucksensor 55 vorgesehen, der den Verdichterd ruck bestim mt. Zusätzlich, und nicht gezeigt, kön nen Sensoren zur Bestim mung der U mgebungstemperatu r und der Gaskühlertemperatur vorgesehen sein.

Nicht gezeigt sind auch weitere Zusatzoptionen, die in dem erfindungsgemäßen Kompressorkühlkreislauf 5 Verwendung finden könnten, näm lich ein regelbarer Bypass, der Kühlmittel nach dem Verdichter 15 und vor dem Gaskühler 17 abzieht u nd dem Verdampfer 29 nach dem Einspritzsystem 27 zuführt u nd regelbare Bypäs- se zu r U mgehung des internen Wärmeübertragers 35 jeweils im ersten 31 und zweiten Bereich 33 der Kühlmittelleitu ng.

Das Volumen des Kompressorkühlkreislaufs 5 für das Kältemittel beträgt ca. 3 I, wobei verschiedene Befüllu ngen mit C0 ₂ möglich sind, näm lich insbesondere im Bereich von 300 bis 500 g. Es ist eine Sicherheitsabschaltung bei einem Verdichterdruck größer 120 bar vorgesehen.

Es wurden Vergleichsuntersuch ungen zwischen der erfindu ngsgemäßen Laborzentrifuge mit R-744 und der Vergleichszentrifuge Eppendorf 5810R mit R-134a für Befüllungen mit 350 g und 470g/460 g vorgenommen, die im Folgenden näher dargestellt werden.

Die Vergleichsuntersuchungen erfolgten bei 10 °C, 23 °C (Rau mtem peratur) u nd 30 °C in einer Klimakammer des Typs 3705/06 der Fa. Feutron . Die relative Luftfeuchte betrug bei diesen Temperaturen jeweils ca. 45%. Die Zentrifugentests erfolgten mit einem Festwinkelrotor (FWR) und einem Ausschwingrotor (ASR).

Die Zentrifugenlaufzeit betrug 60 min pro Test, wobei die Zeit von der Vortemperierung der Laborzentrifugen in der Klimakammer bis zu r Tem peraturkonstanz jeweils mehrere Stunden betrug. Der Zentrifugendeckel 11 wurde immer ca. 0,5 h vor dem Teststart geschlossen, um im Zentrifugenbehälter 7 eine konstante Ausgangstemperatur herzustellen. I n den Zentrifugenrotoren waren jeweils 4 ml Probengut (Wasser mit 10% Ethano- lanteil) angeord net. Im Rah men dieser Vergleichsmessungen wurde dann neben dem Stromverbra uch und der Tem peratur im inneren Zentrifugendeckel auch die Probentemperatur ermittelt, wobei dies jeweils durch Mittelwertbildung für zwei Tests erfolgte.

I n den nachfolgenden Tabellen 1 bis 4 sind jeweils die Ergebnisse dargestellt, wobei für die Vergleichszentrifuge Eppendorf 5810R mit R-134a eine Tem peratur von -9 °C vorgegeben wurde, während für die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 Druckschaltintervalle für den Verdichterdruck vorgegeben wurden, der jeweils über den Drucksensor 55 bestimmt wu rde. Dabei gibt der erste Wert den Schaltpunkt an, bei dessen Erreichen das Magnetventil 41 das zweite Kapillarrohr 39 öffnet, und der zweite Wert gibt den Schaltpun kt an, bei dessen Erreichen das Magnetventil 41 das zweite Kapillarrohr 39 schließt. Die Hysterese d urch die unterschiedlichen Schaltpunkte verhindert ein dauerndes Scha lten des Magnetventils 41. Die in den Tabellen angegebenen Tem peraturen u nd Stromverbräuche sind jeweils auf die Zentrifugenlaufzeit von 60 min bezogen, wobei T_Probe die Probentem peratur ist u nd T_Deckel die Temperatur am Zentrifugendeckel 11 ist.

Tabelle 1:

In Tabelle 1 werden jeweils Tests mit 360 g Kältemittel für FWR für verschiedene Temperatu ren der Klimakam mer verglichen, wobei die Rotordrehzah l jeweils auf 12100 U mdreh u ngen pro Min ute festgesetzt war. Es ist zu erken nen, dass die erfind ungsgemäße Laborzentrifuge bei Temperatu ren unterhalb 30 °C eine deutliche bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch jeweils nur geringfügig höher ausfällt. Für 30 °C ist die Kühleffizienz dagegen herabgesetzt.

Tabelle 2:

I n Tabelle 2 werden jeweils Tests mit 360 g Kältemittel für ASR für verschiedene Temperaturen der Klimakammer verglichen, wobei die Rotordrehzahl jeweils auf 4000 Umdreh ungen pro Minute festgesetzt war.

Es ist zu erkennen, dass die erfindungsgemäße Laborzentrifuge wiederum bei Temperaturen u nterhalb 30 °C eine deutliche bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist, als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch jeweils nur geringfügig höher ausfällt. Für 30 °C ist die Küh leffizienz dagegen herabgesetzt.

Tabelle 3:

In Tabelle 3 werden jeweils Tests mit 470 g R-134a bzw. 460 g R-744 Kältemittel für ASR für verschiedene Temperatu ren der Klimakammer verglichen, wobei die Rotord rehzah l jeweils auf 4000 Umdrehungen pro Min ute festgesetzt war.

Es ist zu erken nen, dass die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 bei Temperaturen unter der Raumtem peratur eine wesentlich bessere Kühleffizienz (T_Probe,

T_Deckel) aufweist als die Vergleichszentrifuge. Für Raumtemperatur sind die Unterschiede nicht mehr so deutlich und für 30 °C bleibt die Kühleffizienz dagegen herabgesetzt. Der Stromverbrauch war jeweils n ur geringfügig höher für die erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1.

Tabelle 4:

In Tabelle 4 werden Tests mit 470 g R-134a bzw. 460 g R-744 Kältemittel für ASR für eine Temperatur der Klimakammer von 30 °C verglichen, wobei die Rotordrehzahl jeweils auf 4000 Umd rehu ngen pro M in ute festgesetzt war. Im Unterschied zu Tabelle 3 waren hier die Druckschaltpunkte geändert auf 100 bar / 95 bar.

Es ist zu erken nen, dass die erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1 nun auch bei Temperaturen von 30 °C eine wesentlich bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist, als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch n ur geringfügig höher ist als bei vermindertem Verdichterdruck u nd gegen über R-134a eine Verbrauchszunahme von etwa 5% besteht. Dass die Kühlergebnisse bei ca. 30 °C bei geringeren Verdichterdrücken nicht so gut ausfallen, mag daran liegen, dass sich C02 bei Temperaturen oberhalb 31 °C im überkritischen Zustand befindet und dad urch in diesem Bereich nicht mehr so effizient arbeitet, als wenn ein Phasen übergang vorhanden ist.

Aus diesen Vergleichsuntersuchungen ist zu entnehmen, dass mit der erfindungsgemäßen Laborzentrifuge 1 zum Teil deutliche bessere Kühlergebnisse erzielt werden als für bisher eingesetzte Laborzentrifugen mit R-134a. Fü r höhere Kältemittelmengen verbessert sich die Kühlleistung unterhalb Rau mtemperatur noch einmal deutlich, verliert jedoch bei Raumtemperatur, so dass es vorteilhaft ist, die Kältemittelmenge in Abhängigkeit von der Gaskühlertemperatur und/oder der U mgebungstemperatur zu regeln, also bei geringeren Gasküh lertemperaturen bzw.

Umgebungstemperaturen eine höhere Kältemittelmenge zu verwenden.

Weitere Tests haben ergeben, dass die C0 ₂ -Laborzentrifuge bei gleicher Probentem peratur (jeweils eingestellt auf 0°C) mit 1, 19 KW/h weniger Strom verbraucht, als die Serienmaschine mit 1.3 KW/h.

Für Temperatu ren oberhalb der Raumtem peratur ist es vorteilhaft, den Verdichterdruck zu erhöhen, wobei beide Maßnah men auch miteinander kom biniert werden können, also bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur ein höherer Verdichterdruck u nd eine höhere Kältemittelmenge verwendet werden . Bei Rau mtem peratur ist es vorteilhaft, eine geringere Kältemittelmenge und ein geringeren Verdichterdruck u nd bei Tem peraturen unterhalb Raumtemperatur ist es vorteilhaft, eine höhere Kältemittelmenge und ei nen geringeren Verdichterdruck zu verwenden.

Außerdem wurde festgestellt, dass der Geräuschpegel der erfindungsgemäßen Laborzentrifuge 1 geringer liegt als für die Vergleichszentrifuge. Beispielsweise betrug der Schalldruckpegel für die erfindungsgemäße Zentrifuge 1 in 1 m Entfernung bei der Verwendung von ASR bei 4000 Umd rehungen pro Minute 65,3 d B, während der Scha lldruckpegel bei der Verwend ung der Vergleichszentrifuge unter denselben Bedingu ngen 67,9 d B betrug.

Aus Ölu ntersuch u ngen wiederum wurde durch Bestimm ung der enthaltenen Metallgehalte der Verschleiß verglichen. Es wurde ermittelt, dass keine erhöhte Abnutzung durch den erhöhten Verdichterdruck bei der erfind ungsgemäßen Zentrifuge 1 gegen über einer Ölreferenzprobe (Idemitsu Öl des Typs DAPH N E PZ68S) als Neuware besteht, da keine höheren Metallgehalte bei vergleich baren Laufzeiten von ca. 100 h bestanden.

Aus der vorliegenden Darstellung ist deutlich geworden, dass mit der vorliegenden Erfindung eine Zentrifuge 1 bereitgestellt wird, die hinsichtlich der Kühlleistung einen höheren Wirkungsgrad als vergleich bare Zentrifugen aufweist. Dies ist mit nahezu keiner bzw. einer nur u nwesentlich höheren Leistungsaufnahme verbunden. Außerdem ist der Baurau m der erfind ungsgemäßen Zentrifuge 1 gegenüber vergleichbaren Zentrifugen nicht vergrößert.

Soweit nichts anders angegeben ist, können sämtliche Merkmale der vorliegenden Erfindung frei miteinander kom biniert werden . Auch die in der Figuren beschreibung besch riebenen Merkmale können, soweit nichts anderes angegeben ist, als Merkmale der Erfindung frei mit den übrigen Merkmalen kombiniert werden. Dabei können gegenständliche Merkmale auch als Verfahrensmerkmale Verwendu ng finden und Verfah rensmerkmale als gegenständ liche Merkmale.

Bezugszeichenliste erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1

Gehäuse

Kompressorkühlkreislauf

Zentrifugen behälter

Zentrifugen rotor

Zentrifugendeckel

Gru nd platte

Verdichter

externer Wärmeübertrager, Gasküh ler

Lüfter

Kühlmittelleitung

Filtertrockner

Sicherheitsorgan, Sicherheitsventil

Einspritzsystem

Verdampfer

erster Bereich der Kältemittelleitung 21, niederdruckseitig zweiter Bereich der Kältemittel leitung 21, hochdruckseitig interner Wärmeübertrager

a äußerer Rohrabschnitt des interner Wärmeübertrager 35b innerer Rohrabsch nitt des interner Wärmeübertrager 35, 39 Kapillaren des Einspritzsystems 27

Magnetventil

Befüllventil

Ablassventil

, 49, 51, 53 Temperatursensoren

Drucksensor