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Title:
LABORATORY TEMPERATURE-REGULATING DEVICE COMPRISING A TEMPERATURE-CONTROLLED THERMOSTATIC BLOCK
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2001/051209
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a laboratory temperature-regulating device for regulating the temperature of reaction mixtures. Said device comprises a thermostatic block which is connected to at least one cooling device and to at least one heating device. The thermostatic block has a temperature sensor which controls the temperature of said thermostatic block using a regulator. The temperature-regulating device is characterised in that at least one of the devices is thermally connected to the thermostatic block via a two-phase heat transport device, in which the phases are pumped with the help of a capillary material.

Inventors:
BAUMGARTNER MATTHIAS (DE)
JODIES DIETMAR (DE)
Application Number:
PCT/EP2001/000101
Publication Date:
July 19, 2001
Filing Date:
January 08, 2001
Export Citation:
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Assignee:
EPPENDORF AG (DE)
BAUMGARTNER MATTHIAS (DE)
JODIES DIETMAR (DE)
International Classes:
B01L7/00; F28D15/04; F28D15/06; (IPC1-7): B01L7/00; F28D15/04
Domestic Patent References:
WO1989012502A11989-12-28
Foreign References:
US5161609A1992-11-10
US4950608A1990-08-21
US3934643A1976-01-27
US5417686A1995-05-23
Attorney, Agent or Firm:
Schaefer, Konrad (Schaefer & Emmel Gehölzweg 20 Hamburg, DE)
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Claims:
PATENTANSPRÜCHE
1. Labortemperiergerät zum Temperieren von Reaktionsgemischen (3) mit einem Temperierblock (1, 31, 41,51), der an wenigstens einer Kühlein richtung (9,44,54) und an wenigstens einer Heizeinrichtung 33, 33', 46,57) angeschlossen ist, wobei der Temperierblock einen Temperatur sensor (7) aufweist, der über eine Regelvomchtung (6) die Temperierung des Temperierblockes steuert, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der Einrichtungen (9,33, 33', 44, 46,54,57) über eine kapillar ge pumpte ZweiphasenWärmetransporteinrichtung (11, 32, 32'43, 45,52, 55) thermisch mit dem Temperierblock (1, 31,41,51) verbunden ist.
2. Labortemperiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung (9,44,54) über die kapillar gepumpte Zweiphasen Wärmetransporteinrichtung (11, 43, 52) angeschlossen ist.
3. Labortemperiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kapillar gepumpte ZweiphasenWärmetransporteinrichtung (11, 32, 32'43, 45,52,55) von der Regelvorrichtung (6) in ihrer Wärmeleitfähigkeit steu erbar ausgebildet ist.
4. Laboitemperiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Heizund Kühleinrichtungen über kapillar gepumpte ZweiphasenWärme transporteinrichtungen an den Temperierblock (l, 31, 41, 51) angeschlos sen sind.
5. Labonemperiergerat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (57) und die Kühleinrichtung (54) über eine Wärmepum pe (58) gekoppelt sind.
6. Labortemperiergerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpe als Peltierelement (58) ausgebildet ist.
7. Labortemperiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Abschnitt (41) der kapillar gepumpten ZweiphasenWärmetransportein richtung mit seiner Wandung den Temperierblock ausbildet.
8. Labortemperiergerät nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekenn zeichnet, daß eine durchgehende kapillar gepumpte ZweiphasenWärme transporteinrichtung (43, 41,45) in einem mittleren Bereich an den Tem perierblock (41) und in ihren Endbereichen an eine Heizeinrichtung (46) und an eine Kühleinrichtung (44) angeschlossen ist.
Description:
Labortemperiergerät mit temperaturgeregeltem Temperierblock Die Erfindung betrifft ein Labortemperiergerät der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art.

Derartige Geräte dienen im chemischen, klinischen oder biologischen Labor der Temperierung von Reaktionsgemischen auf die gewünschte Reaktionstemperatur.

Der Temperierblock kann im einfachsten Falle eines Laborthermostaten wie eine Kochplatte ein zu temperierendes größeres Gefäß tragen. Er kann selbst als Gefäß zur Aufnahme einer Flüssigkeit ausgebildet sein oder kann an einer Oberfläche eine Anzahl von Mulden aufweisen, in die kleine Mengen von Reaktionsgemisch unmittelbar zur Temperierung eingegeben werden oder die zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen bestimmt sind. Der Temperierblock soll die Reaktionsgemische möglichst schnell auf die an der Regelvorrichtung einstellbare Solltemperatur bringen und für die gewünschte Zeit auf genau dieser Temperatur halten. Dabei sind Temperaturgenauigkeiten unter 1/10° C einzuhalten. Üblicherweise wird der Temperierblock, zur Einhaltung gleichmäßiger Temperaturen an allen Stellen des Temperierblockes, aus gut wärmeleitfahigem Material ausgebildet. Es sind jedoch auch Gradientenblöcke bekannt, die an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt werden. um an unterschiedlichen Stellen kontaktierende Reaktionsgemische auf genau bestimmte unterschiedliche Temperaturen zu bringen.

Bei einfachen Laboithennostaten soll der Temperierblock dauernd eine über die Regeleinrichtung vorgebbare Temperatur halten. Bei Temperiergeraten für die PCR (Polymerase Chain Reaction) müssen in einem Zyklus unterschiedliche Temperaturen bei etwa 40°C, 70°C und 90°C für jeweils eine bestimmte Zeit durchlaufen werden. Hierbei kommt es auf sehr rasche Änderung der Blocktem- peratur und präzise Einstellung der jeweiligen Solltemperatur für den gewunsch- ten Zeitraum an.

Wird bei einem gattungsgemäßen Labortemperiergerät mit der Regelvorrichtung eine Solltemperatur eingestellt, so soll diese Temperatur sehr schnell erreicht und dann sofort ohne Über-oder Unterschwinger konstant gehalten werden. Dies läßt sich nur mit der gattungsgemäßen Konstruktion erreichen, bei der der Temperier- block sowohl von einer Kühleinrichtung als auch von einer Heizeinrichtung gere- gelt beaufschlagbar ist. Durch die Regelvorrichtung kann z. B. beim Aufheizen mit hoher Heizleistung die Solltemperatur sehr schnell erreicht werden und an- schließend durch Gegenkühlen sehr schnell konstant eingestellt werden. Die US-PS 5, 038, 852 zeigt in ihrer Figur 2 eine gattungsgemäße Konstruktion eines Labortemperiergerätes, bei der der Temperierblock über einen Flüssigkeits- kreislauf mit Umschaltventilen abwechselnd an einen Vorrat von Heißwasser oder Kaltwasser anschließbar ist. Der Wärmetransport zum Heizen und Kühlen geschieht hier iiber Fliissigkeitstransport.

Nachteilig bei dieser Konstruktion ist der erhebliche Bauaufwand, insbesondere auch hinsichtlich der Baugröße und der vorzusehenen Ventilanordnungen sowie die geringe, mittels Flüssigkeitstransport erreichbare Heiz-und Kühlleistung, die für sehr rasche Temperaturänderungen nicht ausreichend ist.

Aus der DE 31 22 008 A1 sowie der WO 89/12502 ist es bekannt, den Tempe- rierblock durch unmittelbar kontaktierende Peltiermodule zu heizen und zu küh- len. Dies stellt eine konstruktiv sehr einfache und bequem regelbare Lösung dar, wobei die Peltiermodule durch Strormichtungsumkehr abwechselnd zum Heizen und Kühlen verwendbar sind. Peltiermodule haben jedoch nur eine niedrige Temperierleistung. Sie sind außerdem teuer und bei häufigen Temperaturwech- seln störanfällig. Sie sind zudem wenig effektiv beim Abkühlen auf niedrige Temperaturen.

Aus der US-PS 4,950,608 ist es bekannt, in einem Temperierblock mit stark zer- klüfteter Formgebung mittels innerhalb des Blockes angeordneter Heat Pipes überall im Block gleichmäßige Temperatur einzustellen. Die Heizung und Küh- lung dieses Temperierblockes erfolgt in üblicher Weise durch unmittelbaren Kontakt mit Heiz-und Kühleinrichtungen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein gattungsgemäßes Labortemperiergerät bei einfacherer Konstruktion mit besserer Temperierleistung auszubilden.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.

Kapillar gepumpte Zweiphasen-Wärmetransporteinrichtungen (CPHTS = Capil- lai-y Pumped Heat Transportation Systems) sind Wärmetransportelemente, die eine verdampfbare Flüssigkeit, z. B. Wasser, enthalten. Wird ein Ende der Ein- richtung beheizt, so verdampft dort Wasser. Der Dampf breitet sich bis zum an- deren gekühlten Ende aus und kondensiert dort. Das kondensierte Wasser wird zum beheizten Ende zurücktransportiert. Dies geschieht durch die Kapillar- pumpwirkung von Kapillarmaterial. Solche Einrichtungen sind als einfache ein- rohrige Heat Pipes verfügbar sowie auch als mehrrorige Systeme (Capillary Pumped Loop), bei denen die Wasserführung getrennt von der Dampfführung erfolgt. Bei all diesen Einrichtungen wird die am einen Ende eingebrachte Ver- dampfungswärme am anderen Ende als Kondensationswärme abgegeben. Die Wärmetransportleistung bzw. das Wärmeleitvermögen ist um mehrere Zehner- potenzen höher als beispielsweise bei einem aus Kupfer bestehenden Wärme- leitstab. Mit sehr geringem Bauaufwand können sehr hohe Wärmemengen über- tragen werden, wie sie zum sehr schnellen Aufheizen oder Abkühlen des Tempe- rierblockes erforderlich sind. Dabei ergibt sich der wesentliche Vorteil, daß eine Heiz-oder Kühleinrichtung vom Temperierblock getrennt angeordnet werden kann, wobei schon eine einfache Heat Pipe geringen Querschnittes zum Wärme- transport ausreicht. Eine Rückleitung, wie bei einem Wasserkreislauf erforder- lich, kann entfallen. Es entstehen somit größere konstruktive Freiheiten beim Bau des Labortemperiergerätes. Dieses kann beispielsweise sehr flach konstruiert werden. Die eigentlichen Heiz-und Kühleinrichtungen können größer und lei- stungsfähiger gebaut werden und sind von konstruktiven Beschränkungen befreit, wie sie bei der unmittelbaren Anordnung am Temperierblock gegeben sind.

Vorteilhaft sind dabei die Merkmale des Anspruches 2 vorgesehen. Insbesondere bei Kühleinrichtungen. die üblicherweise aus einem venippten Kühlblock mit einem Luftgebläse bestehen und daher großvolumig sind, ergibt der Anschluß an den Temperierblock über eine Heat Pipe große konstruktive Vorteile.

Der Temperierblock kann beispielsweise über eine Heat Pipe an eine Kühlein- richtung mit Grobregelung der Kühlleistung angeschlossen sein. Der Temperier- block kann mit einer Heizeinrichtung konventionell gekoppelt sein, die z. B. als in eine Bohrung des Temperierblockes eingesteckte Heizeinrichtung üblicher Bau- weise ausgebildet ist. Die Feinregelung der Temperatur kann dann über genaue Regelung der Heizeinrichtung gegen die Kühlung durch die Heat Pipe erfolgen.

Vorteilhaft sind jedoch die Merkmale des Anspruches 3 vorgesehen. Möglich- keiten zur Steuerung der Wärmetransportleistung bzw. des Wärmewiderstandes einer kapillar gepumpten Zweiphasen-Wärmetransporteinrichtung sind aus der Literatur bekannt, z. B. aus US-PS 5,417,686, Figur 6 in Form eines Gasventiles in einer Heat Pipe. Hierdurch wird die Möglichkeit geschaffen, unmittelbar durch Steuerung einer Heat Pipe in sehr effektiver und schneller Weise die Steuerung der Heizung bzw. Kühlung des Temperierblockes über die Regelvorrichtung zu ermöglichen. Auch bei mehrrohrigen Hochleistungseinrichtungen nach dem Sy- stem der"Capillary Pumped Loop"sind solche Steuerungen der Wärmetrans- portleistung möglich, beispielsweise vermittels druck-bzw. temperaturgeregelter Ausgleichsgefäße.

Wie bereits erwähnt, können einzelne Heiz-oder Kühleinrichtungen über Heat Pipes an den Temperierblock angeschlossen werden. Vorteilhaft sind jedoch die Merkmale des Anspruches 4 vorgesehen. Hierdurch wird der Temperierblock von allen Heiz-und Kühleinrichtungen befreit und wird für alle Temperierzwecke mit höchster Leistung über z. B. Heat Pipes versorgt. Heiz-und Kühleinrichtungen können gesondert betrieben werden oder vorzugs- weise gemäß Anspruch 5 über eine Wärmepumpe gekoppelt sein, die die bei ei- ner Kühleinrichtung anfallende Abwärme zur Vomersorgung der Heizeinrichtung bereitstellt. Auf diese Weise kann Energie gespart werden. Vorzugsweise werden als Wärmepumpe gemäß Anspruch 6 Peltierelemente verwendet, die einen be- sonders günstigen Aufbau ermöglichen und bei dem hier gegebenen Betrieb unter im wesentlichen konstanten Bedingungen auch ausreichend langlebig sind.

Kapillar gepumpte Zweiphasen-Wärmetransporteinrichtungen können auf übliche Weise einen gesonderten Temperierblock kontaktieren, beispielsweise rohrförmig in eine Bohrung des Blockes eingesteckt sein. Vorzugsweise sind jedoch die Merkmale des Anspruches 7 vorgesehen. Die Rohrwand einer Heat Pipe kann unmittelbar die die Reaktionsgemische kontaktierende Oberfläche des Tempe- rierblockes ausbilden. Hiermit lassen sich extrem schnelle Temperaturänderungen erreichen.

Vorteilhaft sind die Merkmale des Anspruches 8 vorgesehen. Dies schafft eine sehr einfache und kostengünstige Konstruktion, bei der eine einzige kapillar ge- pumpte Zweiphasen-Wärmetransporteinrichtung, z. B. eine Heat Pipe, in einem mittleren Bereich mit dem Temperierblock kontaktiert ist bzw. diesen selbst mit ihrer Oberfläche ausbildet und an ihren Enden geheizt und gekühlt wird. Eine Durchsatzsteuerung in den beiden Verbindungsstrecken zwischen dem mittleren Bereich und den Endbereichen sorgt dafür, daß der mittlere Bereich wahlweise geheizt oder gekühlt werden kann, um über die Regelung sehr schnell die Soll- temperatur einzustellen und dann konstant zu halten.

In den Zeichnungen ist die Erfindung beispielsweise und schematisch dargestellt.

Es zeigen : Fig. 1 : im Schnitt durch einen Temperierblock eine erste Ausführungsform der Erfindung mit einer steuerbaren Heat Pipe, Fig. 2 : im Schnitt durch eine Heat Pipe ein Steuerventil, Fig. 3 : in vereinfachter Darstellung entsprechend Fig. 1 eine Ausführungs- form mit drei Heat Pipes, Fig. 4 : eine die perspektivische Darstellung einer Ausführungsform mit einer Heat Pipe mit Heizung und Kühlung an den Enden und mit Ausbildung als Temperierblock im mittleren Bereich und Fig. 5 : eine weitere Ausführungsform mit zwei Heat Pipes und mit durch eine Wärmepumpe verbundenen Heiz-und Kühleinrichtungen.

Fig. 1 zeigt in einer ersten Ausiuhrungsform der Erfindung ein Labortemperierge- rät mit einem Temperierblock 1, der im dargestellten Ausführungsbeispiel an sei- ner Oberfläche mehrere Vertiefungen 2 aufweist, in die zu temperierende Reakti- onsgemische direkt oder, wie dargestellt, in einem in die Vertiefung 2 passenden Reaktionsgefäß 3 einsetzbar sind.

Der Tempeherblock 1 weist eine herkömmliche elektrische Heizeinrichtung 4 auf, die über eine Leitung 5 zur Steuerung an eine Regelvorrichtung 6 ange- schlossen ist. Im Temperierblock 1 ist ferner ein Temperatursensor 7 eingesteckt, der über eine Leitung 8 an die Regelvorrichtung 6 angeschlossen ist.

Zum Kühlen ist der Temperierblock 1 an eine Kühleinrichtung angeschlossen in Form eines Kühlblockes 9 mit von einem Ventilator 10 angeblasener Verrippung.

Es kann auch eine andere, z. B. wassergekühlte Kühleinrichtung vorgesehen sein. Die Verbindung zwischen dem Kühlblock 9 und dem Temperierblock 1 erfolgt über eine Heat Pipe 11, die als Rohr ausgebildet ist, das mit seinen Endbereichen in Bohrungen des Kühlblockes 9 und des Temperierblockes 1 gut wärmeleitend eingesteckt ist. Für gute Kontaktierung der Endbereiche der Heat Pipe 11 mit dem Kühlblock 9 bzw. dem Temperierblock 1 kann auch auf andere Weise Sorge getragen werden. In diesen Bereichen kann die Heat Pipe 11 beispielsweise auch abgeplattet ausgebildet sein zur Schaffung größerer Wänmekontaktflächen.

Die Heat Pipe 11 ist in üblicher Technologie ausgebildet, wie Fig. 2 im Quer- schnitt zeigt. Die Heat Pipe ist als einfaches Rohr ausgebildet, das an den Enden geschlossen ist. Im Inneren verläuft zwischen den Endbereichen der Heat Pipe 11 ein Kapillarmaterial 12. Ein größerer Querschnitt der Heat Pipe 11 ist durchge- hend gasdurchlässig offen. In die Heat Pipe 11 ist eine Menge verdampfbarer Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, eingefüllt.

Der Temperierblock 1 ist warm und der Kühlblock 9 ist kalt. Am temperierblock- seitigen Ende der Heat Pipe 11 wird Wasser verdampft. Der Dampf strömt durch die Heat Pipe bis zum kühlblockseitigen Ende und kondensiert dort. Das bei der Kondensation anfallende Wasser wird durch das Kapillarmaterial 12 in umge- kehrter Richtung transportiert, wie in Fig. 2 mit Pfeilen dargestellt. Die im Tem- perierblock 1 zur Kühlung abgezogene Verdampfungswärme wird am anderen Ende im Kühlblock 9 als Kondensationswärme frei. Es entsteht ein sehr hoher Wärmetransport.

Bei einer ungeregelten Heat Pipe kann ständig mit der Heat Pipe 11 Wärme vom Temperierblock 1 abgezogen werden und über entsprechende Steuerung der Re- gelvonichtung 6 die Heizeinrichtung 4 derart gegenheizen, daß sich die ge- wünschte konstante Temperatur des Temperierblockes 1 ergibt.

Wie Fig. 1 zeigt, kann die Heat Pipe steuerbar ausgebildet sein, mit einem von der Regeleinrichtung 6 über die Leitung 13 gesteuerten Ventil 14. das dort nur schematisch dargestellt ist. In Fig. 2 ist eine mögliche Ausführungsform des Ventiles 14 dargestellt.

Dabei ist der gasführende Querschnitt der Heat Pipe 11 von einer Lochblende 15 versperrt, deren Loch 16 von einem Ventilkörper 17 verschließbar ist, der mit einer Ventilstange 18, die längsverschiebbar, abgedichtet durch die Wand der Heat Pipe 11 geführt ist, mit einer nicht dargestellten Stelleinrichtung zum Öff- nen und Verschließen des Ventiles 16,17 verstellbar ist. Durch dieses Ventil läßt sich die Gasströmungsrate und somit die Wärmetransportleistung bzw. der Wär- mewiderstand der Heat Pipe 11 steuern.

Mit Hilfe des Ventiles 14 läßt sich zum raschen Hochheizen des Temperierblok- kes 1 auf eine gewünschte Solltemperatur die Kühlung abschalten und erst bei Bedarf wieder einschalten.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform eines Labortemperiergerätes, bei dem ein nur schematisch angedeuteter Temperierblock 31 wie gemäß Fig. l mit der gesteuer- ten Heat Pipe 11 an den Kühlblock 9 angeschlossen ist, jedoch zur Heizung eine weitere Heat Pipe 32 vorgesehen ist, die zu einem Heizblock 33 führt. Die Heat Pipe 32 ist über ein Ventil 34 regelbar. Zur Regelung dient die in Fig. 1 beschrie- bene Regelvorrichtung 6 mit dem Temperatursensor 7 im Temperierblock 31.

Mit der in soweit beschriebenen Konstruktion der Fig. 1 wird der Temperierblock 31 zur Heizung und Kühlung über Heat Pipes 11 und 32 an Heiz-und Kühlein- richtungen angeschlossen, die in Form der Blöcke 9 und 33 beliebig angeordnet werden können. Insbesondere müssen die Heiz-und Kühleinrichtungen nicht unmittelbar am Kühlbtock 31 vorgesehen sein. Die Heat Pipes 11 und 32 können auch über längere Wege ohne wesentliche Leistungsverluste verlegt sein.

Fig. 3 zeigt auch die Möglichkeit, noch eine weitere Heat Pipe 32'mit Ventil 34' zu einem weiteren Heizblock 33'anderer Temperatur vorzusehen.

Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Labortemperiergerätes mit nur einer Heat Pipe, die, in ihrem mittleren Bereich 41 plattenfömüg verbreitert und an ihrer Oberseite, mit Vertiefungen 42 versehen, selbst den Temperierblock aus- bildet. Die Heat Pipe führt mit einem Rohrstück 43 zu einem Kühlblock 44 und vom anderen Ende des mittleren Bereiches 41 mit einem Rohrstück 45 zu einem Heizblock 46. In den Rohrstücken 43 und 44 ist jeweils ein Ventil 47 vorgesehen.

Durch abwechselndes Öffnen des einen oder anderen der Ventile 47 kann der mittlere, als Temperierblock dienende Bereich 41 geheizt oder gekühlt werden.

Die unmittelbare Kontaktierung der zu temperierenden Reaktionsgemische in den Vertiefungen 42 unter Einsparung eines gesonderten Temperierblockes ermög- licht extrem schnelle Aufheiz-und Abkühlzeiten.

Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Labortempe- riergerätes mit einem stark schematisiert angedeuteten Temperierblock 51, der über eine Heat Pipe 52 mit Ventil 53 an einen Kühlblock 54 sowie über eine zweite Heat Pipe 55 mit Ventil 56 an einen Heizblock 57 angeschlossen ist. Die beim Kühlblock 54 anfallende Abwärme wird über zwei Peltierelemente 58 mit dazwischenliegendem Zwischenblock 59 zur Heizung des Heizblockes 57 rück- gewonnen. Der Zwischenblock 59 kann mit einer Heizung 60 und einer Kühlung 61 versehen sein, um seine Temperatur dem gewünschten Temperaturniveau an- zupassen, das eine optimale Temperierung des Temperierblockes 51 auf die ge- wünschte Temperatur ermöglicht. An Stelle der in den beschriebenen Ausführungsbeispielen verwendeten Heat Pipes können auch andere bekannte kapillar gepumpte Zweiphasen- Wärmetransporteinrichtungen verwendet werden, bei denen z. B. nach dem "Capillary Pumped Loop"-Prinzip Gas und Flüssigkeit über getrennte Rohrlei- tungen transportiert werden und bei denen beispielsweise die Steuerung der Wärmetransportleistung über druck-bzw. temperaturgeregelte Ausgleichsgefäße erfolgt. Solche aufwendige Einrichtungen sind insbesondere für sehr hohe Wär- metransportleistungen vorteilhaft.




 
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