Elie s'applique plus particulièrement à un mélange issu de la réaction entre un aminonitrile et l'eau (réaction aussi appelée hydrolyse cyclisante).

Lors de I'hydrolyse cyclisante d'un aminonitrile pour former un lactame, il y a également formation d'une molécule d'ammoniac par molécule de lactame. En fin de réaction, le mélange réactionnel contient donc au moins le lactame produit, l'veau en excès et I'ammoniac.

II peut contenir des quantités moindres d'aminonitrile n'ayant pas réagi ou d'éventuels sous-produits de la réaction.

11 peut également comporter un solvant éventuellement mis en oeuvre dans la réaction d'hydrolyse cyclisante.

L'hydroiyse cydisante peut être réalisée en phase vapeur ou en phase liquide.

Le procédé de l'invention peut s'appliquer aux mélanges issus de l'un ou l'autre de ces modes de préparation.

Pour la description des différents procédés de préparation de lactame par hydrolyse cyclisant d'un aminonitrile, on peut se référer par exemple au brevet EP-A-0 659 741 ou à ta demande internationale de brevet WO-A-96/22974 ou encore aux demandes internationales de brevets WO-A-95/14664 et 95/14665.

Les aminonitriles utilisés pour préparer les lactames sont p ! us particulièrement tes aminonitrites ayant de 4 à 12 atomes de carbone, préférentiellement les aminonitriles aliphatiques lineaires ou ramifiés.

A titre d'exemples de tels aminonitriles, on peut citer ceux qui proviennent de t'hydrogénation en fonction amine primaire d'une des deux fonctions nitriles des dinitriles tels que I'adiponitrile, le methylglutaronitrile, I'thylsuccinonitrile, le dimethylsuccinonitrile, le succinonitrile, le glutaronitrile, le dodecanedinitrile.

Parmi les solutions issues de l'hydrolyse cyclisante d'aminonitrile en lactame, celles qui correspondent à ta préparation du caprolactame à partir d'amino-6 capronitrile et d'eau, sont les plus importantes au plan industriel, car ledit caprolactame conduit par polymérisation au polyamide 6.

Le procédé de l'invention se rapportera donc plus particulièrement à la distillation de t'eau à partir de solutions aqueuses de caprolactame, mais cette distillation peut être transposée aux solutions aqueuses d'autres lactames.

Préalablement, il est nécessaire d'avoir séparé, génératement par distillation, I'ammoniac formé dans la réaction.

Un mode de séparation de l'veau qui peut être envisagé, consiste à distiller l'eau sous une pression réduite (inférieure ou égale à 20 mbar absolus par exemple), de manière à ne pas dépasser 145°C en pied de colonne.

Un tel procédé implique de condenser 1'eau ainsi distilliez par une circulation d'un fluide (tel que l'eau) à une température inférieure ou égale à 15°C. A titre d'exemple, cela nécessite la présence d'un groupe frigorifique d'une puissance d'environ 1,2 mégawatt pour traiter de l'ordre de 8 tonnes/heure d'une solution aqueuse de lactame ayant une concentration pondérale en solutés de 60 % environ.

La présente invention a pour objet un procédé de séparation de l'veau (que l'on pourra également appeler déshydratation) d'une solution aqueuse de lactame, procédé qui est plus économique tant au plan de l'investissement nécessaire pour le mettre en oeuvre, qu'au plan de l'énergie consommée.

Ette consiste plus précisément en un procédé de séparation de l'veau d'une solution aqueuse de lactame, caractérisé en ce que : - l'on distille 1'eau dans une première colonne de distillation en maintenant une température en pied inférieure ou égale à 160°C et de préférence inferieure ou égale à 145°C, et sous une pression absolue de 50 millibars à 200 millibars, le distillat étant condensé à une température de 30°C à 60°C, avec un système fluide de refroidissement : - le lactame restant en pied est ensuite soumis à une distillation dans une deuxième colonne de distillation en maintenant une température en pied inférieure ou égale à 160°C et de préférence inférieure ou égale à 145°C et sous une pression de 10 à 45 millibars, afin de séparer l'eau qu'il contient encore ; - t'eau, contenant des traces de lactame, distillée dans la deuxième colonne, est récupérée sous forme de vapeur à une température supérieure ou 6gale 700C.

En opérant selon le procédé de linvention, il n'est pas nécessaire d'avoir un groupe frigorifique pour condenser l'veau en tête de la première colonne.

L'eau, contenant des traces de tactame, distillée dans la deuxième colonne est de préference recyclée dans ta première cotonne de distillation. Ce recyclage peut être réalisé après une condensation de l'eau à la pression de la deuxième colonne, soit entre 10 et 45 millibars absolus, correspondant à une température de 5°C à 30°C. Mais une telle variante ne nécessite qu'un groupe frigorifique de puissance environ 100 à 200 fois moindre que celle du groupe frigorifique qui aurait été nécessaire dans le cadre d'une distillation avec une colonne unique.

Selon un autre mode de réalisation de l'invention, l'eau contenant des traces de lactame, distillée dans la seconde colonne peut être comprimée à t'aide d'un éjecteur à vapeur jusqu'à une pression permettant de réaliser sa condensation à une température supérieure à 15"C, par un fluide de refroidissement usuel tel que t'air atmosphérique ou

de l'eau à température ambiante. Dans ce cas la pression de refoulement des éjecteurs à vapeur doit être au plus égale à la pression de la première colonne, avantageusement comprise entre 25 millibars absolus et 50 à 200 millibars absolus, pression de la première colonne. Dans ce mode de réalisation, les groupes frigorifiques sont supprimés.

Globalement le présent procédé se caractérise, pour une capacité égate de distillation de solution aqueuse de lactame, par une consommation totale d'énergie beaucoup plus faible, pouvant se décomposer en une consommation d'électricité de 100 à 200 fois plus faible comme indiqué précédemment, et une consommation supplémentaire d'énergie sous forme de vapeur, pour chauffer la deuxicme colonne, qui ne représente qu'environ moins de 15 % du gain réalisé en énergie sous forme d'électricité.

L'eau récupérée en tête de la première colonne est condensée à ta pression de cette colonne, c'est à dire entre 50 millibars et 200 millibars correspondant à une température comprise entre 35 et 60 °C, compatible avec la plupart des fluides de refroidissement généralement utilisés, tels que t'air atmosphérique ou l'eau issue de rivières ou de tours de refroidissement.

L'eau récupérée en tête de la deuxième colonne peut être partiellement condensée à 70 °C environ avant d'être condensée totalement, puis de rejoindre la première colonne. Cette disposition permet de limiter la quantité d'eau à condenser dans des conditions particulières et donc de diminuer la quantité d'énergie nécessaire pour effectuer cette opération.

Avant le recyclage dans la première colonne de cette eau condensée, il peut être avantageux d'ajouter une certaine quantité d'eau pour diminuer la concentration en caprolactame et éviter sa précipitation.

En outre, malgré la nécessité d'une colonne supplémentaire, l'investissement nécessaire, à production égale, est également plus faible dans le procède selon l'invention que dans un procédé réalisé avec une seule colonne, compte tenu de la puissance frigorifique considérable nécessaire dans ce dernier procédé.

La solution aqueuse de lactame, préférentiellement de caprolactame, dont l'ammoniac a été éliminé, a une concentration en lactame qui varie largement selon les conditions de préparation dudit lactame, notamment le rapport molaire initial eau/aminonitrile, la présence ou non d'un solvant organique. La concentration en lactame peut varier en général de 5 % à 80 % en poids par rapport au poids total de la solution et de préférence de 20 % à 75 %.

L'eau à distiller présentant des caractéristiques physiques très différentes du lactame dont elle doit être séparée, il n'est pas nécessaire d'utiliser des colonnes de distillation présentant un très grand nombre de plateaux théoriques.

Des colonnes, en particulier à garnissage, avec au moins deux plateaux théoriques conviennent très bien pour la mise en oeuvre du procedé de l'invention. Des colonnes ayant un nombre de plateaux théoriques de 2 à 10 peuvent être utilisées par exemple. Le garnissage utilisé pourra être du type gamissage vrac ou garnissage ordonné tel que proposé par les différents constructeurs et dimensionné selon les règles de fart. t) est également possible d'utiliser des colonnes à plateaux de même efficacité, bien que cela soit moins intéressant du point de vue des pertes de charges.

Le procédé de l'invention n'exclut pas la possibilité de réaliser la séparation de l'veau de la solution aqueuse de lactame en utilisant plus de deux colonnes.

Mais, généralement, cela n'est pas utile et, en outre, les avantages économiques qu'apporte te procédé décrit précédemment seraient moindres si l'on augmentait de manière trop importante le nombre de colonnes à distiller. Les exemples qui suivent illustrent l'invention.

EXEMPLE 1 distillation avec deux colonnes en serie fonctionnant a des pressions dtfferentes.

Distillation d'une solution aqueuse de caprolactame ayant la composition suivante : - eau : 40 % en poids - caprolactame : 60 % en poids Les caractéristiques de la premiére colonne de distillation sont les suivantes: - nombre d'étages de distillation (plateaux théoriques): 4 - taux de reflux : 0, 1 - pression opératoire absolue en tête : 0, 13 bar - température de tête: 50°C - température de pied 135*C - charge thermique du bouilleur : 3, 9 Gcal/h - charge thermique du condenseur: 3,6 Gcal/h.

Les caractéristiques de la deuxième colonne de distillation sont les suivantes: - nombre d'étages de distillation (plateaux théoriques): 3 - pression opératoire absolue en tête: 0,025 bar - température de tête: 130°C - température de pied: 145°C - charge thermique du bouilleur : 0, 08 Gcal/h - charge thermique du condenseur partiel tempéré à 70°C: 0,02 Gcal/h - charge thermique du condenseur d'eau à recycter vers ta première colonne : 0,02 Gcal/h

- puissance consommée du groupe frigorifique pour condenser l'veau en tête de ta deuxième co) onne : 10 kW, avec une condensation à 35°C.

Le caprolactame débarrassé de son eau qui a été obtenu dans cet exemple a la composition suivante : - eau: 0,010 % en poids - caprolactame: 99,990 % en poids ESSAI COMPARATIF: distillation classique avec groupe fngonfique en tête Distillation d'un produit ayant la composition suivante : - eau : 40 % en poids - caprolactame : 60 % en poids.

Les caracteristiques de la colonne de distillation sont les suivantes: - nombre d'étages de distillation : 4 - taux de reflux: 0,1 - pression opératoire absolue en tête: 0.015 bar - température de de 130C - température de pied 140*C - charge thermique du bouilleur : 3, 6 Gcal/h - charge thermique du condenseur : 3, 4 Gcal/h - puissance consommée du groupe frigorifique: 1 200 kW, avec une condensation à 35°C.

Le caprotactame débarrassé de son eau qui a été obtenu dans fessai comparatif a la composition suivante : - eau: 0,004 % en poids - caprolactame : 99, 996 % en poids.