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Title:
LARGE PARTICLE SIZE CRYSTALLISED MALTITOL POWDER, METHOD FOR PREPARING SAME AND APPLICATIONS THEREOF, PARTICULARLY IN CHOCOLATE PRODUCTION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/112740
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to a crystallised maltitol powder having a maltitol content higher than 99.5 wt %, characterised by a volumetric particle size, as determined by laser grading, including less than 20 % of particles having a size lower than 200 μm, less than 6 % of particles having a size lower than 100 μm, less than 2 % of particles having a size lower than 40 μm, and a flow value lower than or equal to 10 seconds, an aerated density higher than 0.85 g/ml, a compacted density higher than 0.97 g/ml, and a compressibility lower than 17 %. The invention also relates to the use thereof particularly in the fields of pharmaceuticals and the food industry, in particular in the formulation of chocolates or table sweeteners.

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Inventors:
BARATA MANUEL (FR)
LE BOT YVES (FR)
MULLER NEE OSTERMANN ELSA (FR)
RIBADEAU-DUMAS GUILLAUME (FR)
Application Number:
PCT/FR2009/050276
Publication Date:
September 17, 2009
Filing Date:
February 20, 2009
Export Citation:
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Assignee:
ROQUETTE FRERES (FR)
BARATA MANUEL (FR)
LE BOT YVES (FR)
MULLER NEE OSTERMANN ELSA (FR)
RIBADEAU-DUMAS GUILLAUME (FR)
International Classes:
A23G1/00; A61K47/26; A23G3/00; A23L23/00; A23L27/30; A23L33/20; A61K9/16; A61K31/7016; A61P3/04
Domestic Patent References:
WO2004067595A22004-08-12
Foreign References:
EP0735042A11996-10-02
EP1207164A22002-05-22
US1861248A1932-05-31
Attorney, Agent or Firm:
CABINET PLASSERAUD et al. (FR)
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Claims:

REVENDICATIONS

1. Poudre de maltitol cristallise présentant une richesse en maltitol supérieure à 99,5 % en poids, de préférence supérieure ou égale a 99,7 % en poids, plus préferentiellement supérieure à 99,8 % en poids, caractérisée par :

- une répartition granulometπque en volume, déterminée par granulométrie laser, présentant : moins de 20 %, de préférence moins de 15 %, plus préferentiellement moins de 10 % et plus préferentiellement encore moins de 5 % de particules de taille inférieure à 200 μm,

- moins de 6 % de particules de taille inférieure à 100 μm, - moins de 2 % de particules de taille inférieure à

40 μm, et

- une valeur d'écoulement inférieure ou égale à 10 secondes, de préférence inférieure ou égale à 5 secondes,

- une densité aérée supérieure a 0, 85 g/ml, de préférence comprise entre 0,88 et 1,00 g/ml, une densité tassée supérieure à

0,97 g/ml, de préférence comprise entre 0,98 et 1,05 g/ml et une compressibilité inférieure à 17 %, de préférence inférieure à 10 %, et plus préferentiellement encore inférieure a 5 %.

2. Poudre de maltitol cristallisé selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle présente, pour un diamètre moyen arithmétique D4,3 compris entre 200 et 350 μm, une répartition granulométπque en volume avec moins de 20 %, de préférence moins de 15 %, de particules de taille inférieure à 200 μm.

3. Poudre de maltitol cristallise selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle présente, pour un diamètre moyen arithmétique D4,3 compris entre 450 et 600 μm, une répartition granulometrique en volume avec moins de 10 %, de préférence moins de 5 %, de particules de taille inférieure a 200 μm.

4. Procède αe préparation de la poudre de maltitol cristallise selon l'une quelconque des revendications 1 a 3, caractérise en ce qu'il consiste a : a) alimenter un séparateur Zig-Zag présentant un canal compose de plusieurs étages d'inclinaison a 120°, avec αne poudre

de maltitol cπstallxse présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulometrique en volume de : plus de 20 % de particules présentant une taille inférieure a 200 μm,

- plus de 7 % de particules de taille inférieure à 100 μm,

- plus de 2 % de particules de taille inférieure à 40 μm, b) régler le débit d'air primaire de manière à récupérer une fraction de poudre de maltitol cristallisé présentant une répartition granulometrique en volume de :

- moins de 20 %, de préférence moins de 15 %, plus préférentiellement moins de 10 % et plus preférentiellement encore moins de 5 % de particules de taille inférieure à 200 μm, - moins de 6 % de particules de taille inférieure à 100 μm,

- moins de 2 % de particules de taille inférieure à 40 μm.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il consiste à : a) alimenter un séparateur Zig-Zag présentant un canal composé de 7 étages d'inclinaison 120°, de largeur comprise entre 2 et 3 cm, de longueur comprise entre 4 et 5 cm et d'épaisseur de 4 cm, avec une poudre de maltitol cristallisé présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulometrique en volume de : - plus de 20 % de particules présentant une taille inférieure à 200 μm,

- plus de 7 % de particules de taille inférieure à 100 μm,

- plus de 2 % de particules de taille inférieure à 40 μm, a un débit compris entre 400 et 600 g/mm, b) fixer le débit d'air primaire a une valeur comprise entre 2 et 5 mVh, c) récupérer la fraction de la poudre présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 200 et 350 μm, une répartition granulometrique en volume de moins 20 % , de préférence moins de 15 % αe particules de taille inférieure a 200 μrπ.

6. Procède selon la revendication 4, caractérise en ce qu'il consiste a :

a) alimenter un séparateur Zxg-Zag présentant un canal compose de 7 étages d'inclinaison 120°, de largeur comprise entre 2 et 3 cm, de longueur comprise entre 4 et 5 cm et d'épaisseur de 4 cm, avec une poudre de maltitol cristallisé présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulométπque en volume de :

- plus de 20 % de particules présentant une taille inférieure à 200 μm,

- plus de 7 % de particules de taille inférieure à 100 μm, - plus de 2 % de particules de taille inférieure à 40 μm, a un débit compris entre 450 et 550 g/mm, b) fixer le débit d'air primaire à une valeur comprise entre 40 et 50 mVh, c) récupérer la fraction de la poudre présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 450 et 600 μm, une répartition granulométrique en volume avec moins de 10 %, de préférence moins de 5 % de particules de taille inférieure à 200 μm.

7. Utilisation de la poudre de maltitol selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 ou obtenue selon le procédé de l'une quelconque des revendications 4 à 6 dans les domaines pharmaceutiques et alimentaires.

8. Utilisation selon la revendication 7 dans la formulation de chocolats, d' édulcorants de table, dans les domaines du baking, du candisage de confiseries (pâtes de fruits, gommes, produits gélifies, sucres cuits) , des chewing gums, des fondants, des sachets pharmaceutiques, des préparations instantanées, des supports d'arômes, des supports d' édulcorants intenses, des céréales et céréales petit-déjeuner, et dans les sauces sans sucre ajoute.

Description:

POUDRE DE MALTITOL CRISTALLISE DE GROSSE GRANULOMETRIE, SON

PROCEDE DE FABRICATION ET SES APPLICATIONS,

NOTAMMENT DANS LE CHOCOLAT

La présente invention est relative à une poudre de maltitol cristallisé de richesse élevée en maltitol et de grosse granulométπe, pratiquement dépourvue de fines particules. Cette poudre de maltitol cristallisé est également caractérisée par son excellente aptitude a l'écoulement et sa densité. Au sens de l'invention, on entend par « poudre de maltitol cristallisé », le produit de la cristallisation classique d'une solution aqueuse de maltitol.

Au sens de l'invention, on entend par « richesse élevée en maltitol » une richesse en maltitol supérieure à 99,5 % en poids, de préférence supérieure à 99,7 % en poids, et plus préférentiellement encore supérieure à 99,8 % en poids.

Le 4-O-alρha-D-glucopyranosyl-D-glucitol, appelé communément maltitol, est un polyol obtenu industriellement par hydrogénation du maltose. Il présente un grand intérêt en raison du fait qu'il est plus stable chimiquement, moins calorique, et qu'il présente un index glycémique plus bas que le saccharose, tout en possédant avantageusement des propriétés organoleptiques très voisines de celles de ce sucre. De plus, le maltitol possède la particularité de n'être pas cariogène, ce qui lui ouvre et lui a dé] à ouvert de multiples applications dans l'industrie, notamment dans les industries pharmaceutiques et alimentaires, notamment dans les domaines du chewmg gum, des édulcorants de table et du chocolat.

Dans le domaine du chocolat, par exemple, on distingue trois types de chocolat ; le chocolat noir, le chocolat au lait et le chocolat blanc.

D'une façon générale, un chocolat noir traditionnel peut être défini comme un produit obtenu a partir de liqueur de cacao (contenant environ 54 % de matières grasses), de saccharose et de beurre de cacao. Il est fréquent d'utiliser également un emulsxfiant comme la lecitmne ainsi que parfois de la poudre de cacao, et éventuellement un arôme.

Le chocolat au lait comporte en plus de la matière sèche de lait, et le chocolat blanc en comprend également mais est exempt de poudre de cacao sec dégraisse.

D'un point de vue physique, un chocolat peut être assimile a une dispersion presque anhydre de très fines particules non grasses (saccharose, lactose, protéines, minéraux) dans une phase grasse solidifiée, constituée essentiellement de triglycérides.

Ces derniers sont issus uniquement du cacao dans le cas d'un chocolat noir, mais proviennent également du lait dans le cas du chocolat au lait ou blanc.

Un procède classique de fabrication de chocolat comprend les étapes essentielles successives suivantes :

- pétrissage,

- raffinage, - éventuellement conchage a sec

- conchage liquide,

- temperage,

- moulage,

- refroidissement, - conditionnement.

Le pétrissage vise a obtenir une pâte homogène a partir de sucre, de pâte de cacao et éventuellement de beurre de cacao et de poudre de lait.

L'opération s'effectue dans un pétrin mécanique. La pâte obtenue doit présenter une texture particulière, adaptée a l'opération ultérieure de raffinage.

Il est possible d'ajuster celle-ci par le choix de la granulometrie du sucre et également par la teneur en matières grasses Le raffinage consiste a laminer la pâte obtenue en sortie de pétrissage entre des c/lxndres en acier, de façon a réduire la taille des particules a moins de 25 ou 30 microns environ.

Cette opération transforme la pâte initiale en poudre fine, hygroscopique et susceptible de piéger les odeαrs ambiantes. A ce stade, n est αonc souhaitable que le conchage intervienne aussi rapidement que possible.

Le conchage est essentiel pour modifier l'arôme et améliorer les caractéristiques rbeologiques du cnocolat.

Cette operatxon peut avoir Ixeu, en une seule étape (conchage liquide) ou en deux étapes (conchage a sec puis liquide) et durer de quelques heures a plusieurs jours.

La poudre raffinée est malaxée a chaud, vers 75-80 0 C dans le cas d'un chocolat noir, et vers 65°C pour les chocolats blanc et au lait. Le conchage a sec consiste à réaliser ce malaxage à chaud en l'absence de fortes teneurs en matières grasses. Il permet de réduire les temps de conchage.

Au cours de cette opération, l'arôme du chocolat se développe. Grâce à l'élévation de température et à l'aération de la masse mises en œuvre, des composés indésirables comme les aldéhydes et acides gras courts s'échappent de la masse par volatilisation, alors que d'autres composés aromatiques sont formés . De plus, la rhéologie du produit change : la poudre obtenue à l'issue du raffinage évolue vers l'état pâteux. Les particules insolubles (de sucre, de cacao, de lait) se dissocient par friction et départ d'eau et s'arrondissent pour communiquer à la pâte une plus grande fluidité avec un seuil d'écoulement plus faible.

Pour améliorer encore ces caractéristiques, de la lecithine est généralement ajoutée au chocolat quelques heures avant la fin du conchage.

Celle-ci enrobe les particules sucrées et émulsifie les traces d'eau résiduelle pour donner au chocolat de bonnes propriétés d'écoulement qui sont essentielles pour l'étape ultérieure de coulage.

Le temperage du chocolat est destine a permettre une cristallisation du beurre de cacao sous forme stable. Pour cela, la pâte chocolatée est amenée a une température voisine de 25 a 27 0 C, parfois légèrement inférieure, de façon à créer des amorces cristallines de toute nature, puis a une température légèrement plus élevée lors dα coulage, afin de faire fondre les formes cristallines instables. Le coulage est une opération de mise en forme du chocolat, par exemple en tablettes ou en figurines. Il peut s'agir de chocolats pleins ou fourres.

Le saccharose est, depuis les débuts de l'industrie du chocolat, la charge sucrante de référence. Ses propriétés sensorielles et technologiques le rendent particulièrement adapte a ce type de produit de confiserie. En revanche, ses propriétés nutπtionnelles peuvent donner lieu à des critiques. En effet, le saccharose possède une valeur calorique de 4 kcal/g, ce qui confère au chocolat dont le saccharose est le constituant essentiel, une valeur calorique non négligeable . En outre, il est connu que le sucre est tout à fait contre- îndiqué pour les diabétiques car le glucose qui le constitue pour partie est rapidement assimilable par l'organisme, ce qui peut générer de graves hyperglycémies chez ces malades.

Enfin, le saccharose est un substrat fermentescible par les bactéries commensales de la bouche, qui le transforment en acides corrosifs à l'origine des caries dentaires.

Pour pallier ces inconvénients, il a été imaginé de substituer le saccharose par les polyols dans le chocolat.

Ces polyols peuvent être notamment des monosaccharides hydrogénés tels que le sorbitol, le manmtol, le xylitol, l'erythritol ou des disaccharides hydrogénés tels que le maltitol, le lactitol, 1 ' isomaltulose hydrogéné (mélange équimoléculaire de glucopyranosyl-1-6 sorbitol et de glucopyranosyl 1-1 manmtol) .

A l'état pur, ces polyols n'ont pas de pouvoir réducteur et ne sont pas fermentes par la flore buccale en acides. Ils permettent donc la fabrication de chocolats non cariogènes dans la mesure où les autres ingrédients de la formulation n'apportent pas de sucres fermentescibles . Dans le cas de chocolats au lait et de chocolats blancs, le lait peut être remplace par des ingrédients laitiers delactoses afin d'assurer au mieux cette hypocanogenicite .

Les polyols sont lentement metabolises et n'entraînent pas après leur consommation une élévation brutale du taux de glucose dans le sang. En conséquence, ils sont souvent recommandes dans l'alimentation des diabétiques.

De plus, leur valeur calorique est estimée en moyenne a 2,4 kcal/g (10,0 KJ/g) soit environ 60 ° o de celle du sucre.

Cependant, en ce qui concerne l'allégement calorique, on ne peut que constater que celui-ci reste encore limite pour les chocolats aux polyols commercialises actuellement, et ce pour la simple raison qu'a la valeur calorique de charge edulcorante s'ajoute celle, beaucoup plus importante, des matières grasses qui constituent un autre ingrédient essentiel du chocolat.

Ces matières grasses proviennent généralement du cacao et/ou du lait.

Leur valeur calorique s'eleve en effet a 9 kcal/g. De plus, elles sont essentiellement sous forme saturée. Elles ne sont donc pas particulièrement recommandées par les nutritionnistes et vont à l' encontre du souci actuel des consommateurs, qui est de limiter l'apport excessif de calories par l'alimentation.

Pour répondre à ce souci, dans le cas du chocolat, il convient donc de remplacer le saccharose par un substitut faiblement calorique, les polyols étant notamment à ce titre tout à fait appropriés, mais également de réduire la quantité de matières grasses.

Or, il existe des impératifs technologiques de fabrication dont notamment les caractéristiques rhéologiques nécessaires pour procéder dans de bonnes conditions aux opérations de raffinage, de conchage et de coulage, qui a priori s'opposent à une réduction significative de la teneur en matières grasses dans les chocolats aux polyols. Une solution technique a été apportée à ces difficultés par la société Demanderesse dans son brevet EP 512.910, solution reposant sur la mise au point d'un chocolat hypocaloπque qui, bien que présentant une teneur en matières grasses très réduite, puisque inférieure a 32 % en poids, présentait des propriétés technologiques et organoleptiques comparables a celles du chocolat au saccharose traditionnel : utiliser pour la constitution de la charge edulcorante des produits sélectionnes dans le groupe constitue par le maltitol cristallise de haute pureté, le lactitol, 1 ' isomaltulose hydrogène, les polymères de sacchaπdes hvpocaloriques, ou leurs mélanges.

Il était cependant entendu dans la demande de brevet EP 512.910, par « maltitol cristallise de haute pureté » :

- du maltitol cπstallxse présentant une teneur en maltitol exprimée en poids sec/sec d'au moins 92 °, de préférence d'au moins 95 o, et plus preferentiellement encore d'au moins 97 °,

- tel que celui obtenu selon le procède de fabrication décrit dans le brevet européen EP 189.704 dont la société

Demanderesse est la propriétaire (le protocole de cristallisation dans l'eau par refroidissement est décrit dans l'exemple de ladite demande de brevet) .

Ce « maltitol cristallise de haute pureté » obtenu par la société Demanderesse présente classiquement, pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulornetrique en volume, caractérisée par : plus de 20 ° o de particules présentant une taille inférieure a 200 μm, - plus de 7 o de particules de taille inférieure a 100 μm,

- plus de 2 o de particules de taille inférieure a 40 μm (les mesures sont déterminées par granulometrie laser, comme il sera explicite ci-apres) .

Ce produit est par ailleurs commercialise par la société Demanderesse sous le nom de marque MALTISORB 0 P200.

Si ce « maltitol cristallise de haute pureté » convient tout a fait a l'application chocolat, notamment pour la fabrication d'un chocolat hypocaloπque, la société Demanderesse a constate que la présence des fines particules de maltitol cristallise de moins de 200 μm, plus particulièrement de moins de 100 μm, et plus particulièrement encore de moins de 40 μm pouvait s'avérer préjudiciable aux conditions de fabrication d'un chocolat a très faible teneur en matières grasses, notamment pendant la phase de malaxage, avant le passage a l'étape de raffinage. Dans le domaine des edulcorants de table, la société Demanderesse a également propose dans son brevet EP 1.245.582 des edulcorants de table en poudre enrichis en flores, pouvant notamment contenir des polyols.

Les edulcorants de table s'entendent habituellement de coτpositions de reriplciceirent de sucres traditionnels (saccharose) sous forme poudre qui présentent un pouvoir sucrant comparable ou supérieur a celui du saccharose, pour une valeur calorique du même ordre de grandeur (de l'ordre de 4 Kcal/g^ voire plus faible.

Du fait de leur pouvoir sucrant en général supérieur, les quantités d' edulcorants de table nécessaires pour sucrer les aliments ou les boissons sont ainsi plus faibles que celles requises avec le saccharose, ce qui réduit d'autant la charge calorique pour un même pouvoir sucrant.

Le pouvoir edulcorant est par exemple apporté par des agents edulcorants intenses préparés par synthèse chimique de type saccharine, aspartame, acésulfame K, cyclamate, stévioside, sucralose, néotame ou alitame. Ces edulcorants de table renferment également avec l'agent edulcorant, des agents de charge, habituellement choisis parmi les polyols, tels par exemple le sorbitol, le xylitol, le mannitol, le lactitol, le maltitol, l'érythritol et l' isomalt pris seuls ou en mélange, ou encore des polysaccharides ou des oligosacchaπdes de type dextrmes, maltodextrmes, polydextrose ou fructooligosacchaπdes .

Les edulcorants de table sont utilisés de manière intensive dans les industries des aliments et de la restauration, notamment sous forme poudre, pour leur apport de goûts sucres sans apport calorique élevé.

De tels edulcorants de table sont ainsi largement répandus dans les aliments dits diététiques ou « light », destinés aux agents amincissants ou autres agents à valeur calorique contrôlée. Dans son brevet EP 1.245.582, la société Demanderesse propose des edulcorants de table enrichis en fibres, caractérises en ce qu'ils comprennent de 3 à 99 1, et de préférence de 10 a 95% en poids de maltodextrmes branchées présentant entre 15 et 35 % de liaisons glucosidiques 1-6, une teneur en sucres réducteurs inférieure a 20 %, un indice de pol ymolecularite inférieur a 5 et une masse moléculaire moyenne en nombre Mn au plus égale a 4500 g/mole, et qu'ils sont stables en conditions acides.

Par « maltodextrmes branchées », il faut entendre des maltodextrmes décrites dans la demande de brevet EP 1.006.128 dont la société Demanderesse est également titulaire. Ces mdltodextrin.es branchées présentent un caractère d ' mdigestibilite qui a pour conséquence de diminuer leur pouvoir calorique, en empêchant leur assimilation au niveau de l'intestin grêle. Elles constituent donc une source de fibres indigestibles .

Dans son brevet EP 1.245.582, la socxéte Demanderesse a trouve que l'incorporation desdites maltodextrmes branchées permet avantageusement une substitution partielle ou totale des agents de charge dans les edulcorants de table enrichis en fibres de manière a en réduire la cariogenicite, et en constituant un apport de fibres indigestibles dans une application à laquelle ne pouvaient prétendre les fructooligosacchaπdes ou les polydextroses classiquement utilises par ailleurs.

Ainsi, en substituant par exemple dans une composition edulcorante calorique tout ou partie des maltodextrmes par les maltodextrmes branchées, on peut obtenir une composition allégée jusqu'à 50 % de sa valeur calorique initiale, présentant des qualités organoleptiques satisfaisantes.

Toutes les compositions décrites dans la demande de brevet EP 1.006.128 sont appropriées à la préparation d'édulcorants de table selon l'invention.

En plus des maltodextrmes branchées et desdits edulcorants intenses, ces edulcorants de tables enrichis en fibres proposés par la société Demanderesse renferment un complément de polyols. Ces polyols sont avantageusement choisis dans le groupe constitué par le saccharose, le sorbitol, le xylitol, le mannitol, le maltitol, l' isomalt, le lactitol et l 'erythπtol, pris seul ou en combinaison.

Selon une variante avantageuse, lesdits agents edulcorants de table enrichis en fibres conformes a l'invention comprennent de 3 a 50 % en poids desdites maltodextrmes branchées, le complément en poids a 100 % étant un sucre ou un polyol choisi dans le groupe constitue par le saccharose, le fructose, le dextrose, le maltose, les sirops de glucose déshydratés, le maltitol, le lactitol, le mannitol, le xylitol, le sorbitol, l 'erythπtol, l'isomalt, le threitol et l'iditol pris seuls ou en combinaison.

Dans le cas particulier du maltitol, la société Demanderesse a également constaté que la présence de fines particules de maltitol cristallise, de moins de 200 μm, plus particulièrement de moins de 100 μm et plus particulièrement encore de moins de 40 μm pouvait s'avérer préjudiciable aux conditions de fabrication desdits edulcorants de table.

On constate en effet que plus la concentration en maltodextnnes branchées sera élevée, moins la poudre de maltitol cristallise, si elle est riche en particules de fine granulometπe, s'agglomérera facilement. Par ailleurs, la société Demanderesse a également constate que pour cette application edulcorant de table, l'aptitude à l'écoulement et la densité de la poudre de maltitol sont des paramètres importants.

De tout ce qui précède, il resuite qu'il demeure un besoin non satisfait de disposer d'une poudre de maltitol cristallisé qui présente d'une part une granulométrie élevée pratiquement dépourvue de fines particules, ce qui la destine plus particulièrement aux domaines du chocolat (notamment dans le chocolat à faible teneur en matières grasses) , et qui présente d'autre part une bonne aptitude à l'écoulement et une densité élevée, ce qui la destine plus particulièrement dans le domaine des édulcorants de table.

Il est du mérite de la société Demanderesse d'avoir réussi, après avoir mené une recherche approfondie sur le sujet, à préparer une poudre de maltitol cristallisé ne présentant pas les défauts relevés pour les poudres de maltitol connues.

L'invention a trait par conséquent, en premier lieu, à une poudre de maltitol cristallisé présentant une richesse en maltitol supérieure à 99,5 % en poids, de préférence supérieure ou égale à 99,7 % en poids, plus preferentiellement supérieure a 99,8 % en poids, caractérisée par :

- une répartition granulometπque en volume, déterminée par granulométrie laser, présentant :

- moins de 20 %, de préférence moins de 15 °* , plus preferentiellement moins de 10 % et plus preferentiellement encore moins de 5 % de particules de taille inférieure a 200 μm,

- moins de 6 % de particules de taille inférieure a 100 μm, - moins de 2 % de particules αe taille inférieure a

40 μm, et

- une valeur d'écoulement inférieure ou égale a 10 secondes, de préférence inférieure ou égale a 5 secondes,

- une densité aeree supérieure a 0, 85 g/ml, de préférence comprise entre 0,88 et 1,00 g/ml, une densité tassée supérieure a 0,97 g/ml, de préférence comprise entre 0,98 et 1,05 g/ml et une compressibilite inférieure a 17 o, de préférence inférieure a 10 o, et plus preferentiellement encore inférieure a 5 % .

Les valeurs de répartition granulometπque sont déterminées sur un granulometre a diffraction LASER type LS 230 de la société

BECKMAN-COULTER, équipe de son module de dispersion poudre (voie sèche) , en suivant le manuel technique et les spécifications du constructeur.

Les conditions opératoires de vitesse de vis sous trémie et d'intensité de vibration de la goulotte de dispersion sont déterminées de manière a ce que la concentration optique soit comprise entre 4 ° et 12 °, idéalement 8 °. La gamme de mesure du granulometre a diffraction LASER type LS 230 est de 0,04 μm a 2.000 μm. Les résultats sont calcules en % volumique, et exprimes en μm.

La courbe de distribution granulometrique permet également de déterminer la valeur du diamètre moyen volumique (moyenne arithmétique) D4,3.

La poudre de maltitol cristallise de l'invention est surtout caractérisée par la faible teneur en particules de petite taille.

Plus particulièrement, la très faible teneur de particules de taille inférieure a 100 μm confère a la poudre de maltitol cristallise conforme a l'invention des propriétés d'écoulement remarquables .

La poudre de maltitol cristallise conforme a l'invention est par ailleurs caractérisée par :

- son aptitude a l'écoulement, - sa densité (aeree et tassée) et sa compressibilite.

Les valeurs d'écoulement sont déterminées selon la πietnode de mesure préconisée par la Pharmacopée Européenne (PE 5.0 tome 1, 01/2005 : 20916, paragraphe 2.9.16 ; équipement selon la figure 2- 9-16-2) . Exactement 100 g de poudre sont verses dans l'entonnoir normalise dont l'orifice αe sortie est obture. A la libération de cette ouverture, un chronomètre est déclenche puis stoppe a la fin de l'écoulement du produit (entonnoir videj . Les mesures d'écoulement sont exprimées en secondes.

Les valeurs de densité tassée et aérée, et de compressxbilxte de la poudre de maltitol cristallise selon l'invention sont déterminées en utilisant l'appareil POWDER TESTER type PTE commercialise par la société HOSOKAWA, en suivant les spécifications du constructeur.

Cet appareil permet de mesurer, dans des conditions standardisées et reproductibles, l'aptitude à l'écoulement d'une poudre en mesurant notamment la densité aérée vrac et la densité tassée vrac et ensuite de calculer, à partir de ces données, les valeurs de compressibilité par la formule suivante :

(densité tassée - densité aérée)

Compressibilité {%) = x 100

Densité tassée

La poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention est donc tout d'abord caractérisée par sa densité tassée et sa densité aérée, cette mesure étant réalisée sur l'appareil POWDER TESTER de type PTE, comme mentionné ci-avant, selon la méthode préconisée dans le mode d'emploi dudit POWDER TESTER (réglage par défaut sur 180 secousses pour la mesure de la densité tassée) .

Dans ces conditions, la poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention présente une densité aérée supérieure a 0,85 g/ml, de préférence comprise entre 0,88 et 1,00 g/ml, une densité tassée supérieure a 0, 97 g/ml, de préférence comprise entre 0,98 et 1,05 g/ml.

La valeur de compressibilité est également un facteur très important pour caractériser les qualités particulières de la poudre de maltitol cristallisé selon l'invention. Selon le mode d'emploi de l'appareil PTE d'HOSOKAWA, quand la valeur de compressibilité est d'environ 20 % , la poudre ne présente pas d'écoulement libre et a tendance à former des voûtes dans la trémie. Pour des valeurs particulières de compressibilité de 40 - 50 o, il devient même impossible de décharger le matériel de la trémie une fois que le matériel y a ete stocke.

La poudre de maltitol cristallise conforme a l'invention présente une valeur de compressibilité inférieure a 17 %, de préférence inférieure a 10 % , et encore plus preferentiellement

inférieure a 5 °, ce qui correspond a un écoulement tout a fait remarquable, contrairement aux autres poudres de maltitol cristallise plus riche en fines particules, comme il sera exemplifie ci-apres. Ces paramètres de densité, d'aptitude a l'écoulement et de diamètre moyen rendent la poudre de maltitol cristallise selon l'invention particulièrement adaptée aux applications auxquelles on la destine.

Une première famille de poudre de maltitol cristallise conforme a l'invention présente, pour un diamètre moyen arithmétique D4,3 compris entre 200 et 350 μm, une répartition granulometrique en volume avec moins de 20 °, de préférence moins de 15 o de particules de taille inférieure a 200 μm

Une deuxième famille de poudre de maltitol cristallise conforme a l'invention présente, pour un diamètre moyen arithmétique D4,3 compris entre 450 et 600 μm, une répartition granulometrique en volume avec moins de 10 °, de préférence moins de 5 o de particules de taille inférieure a 200 μm.

La poudre de maltitol cristallise conforme a l' invention est susceptible d'être obtenue en mettant en œuvre une technologie de séparation des cristaux de maltitol en fonction de leur taille et de leur poids; surtout un procède permettant d'extraire la fraction des cristaux de maltitol présentant la taille la plus élevée . Pour parvenir a ce résultat, la société Demanderesse recommande d'utiliser un séparateur statique, plus communément appelé par l'homme du métier séparateur Zig-Zag (cf. l'enseignement du brevet US 1.861.248) .

La séparation dans un sélecteur Zig-Zag pst une séparation gravitaire par air. Il s'agit d'un procède de séparation dans lequel les particules solides sont séparées selon leur comportement lors de leur chute, car dans la zone de séparation, elles sont soumises a la force gravitaire et a la force de traînée du flαx d'air La séparation est en fait basée sur ia différence de trajectoires de particules ion identiques αans la zone cte séparation.

Dans le procède conforme a l'invention, on choisit un séparateur Zig-Zag a plusieurs étages permettant d' utiliser le

même air pour tous les étages, et de repeter la séparation a la fois dans le courant ascendant des particules légères et dans le courant d'air descendant des grosses particules.

Le séparateur est construit en assemblant un nombre de sections ensemble avec un angle fixe afin de créer le canal du

Zig-Zag. Le canal a une section rectangulaire. Sa géométrie particulière et la direction du flux d'air induit alors deux courants de particules distincts : un courant de particules légères emportées par le courant d'air ascendant ; un courant de particules lourdes descendant le long de la paroi la plus basse de chaque section.

A chaque étage, les particules des deux courants sont donc soumises a une nouvelle séparation. Apres quoi les particules continuent leurs mouvements dans le courant de particules originales ou sont transportées dans le courant de direction opposée .

La performance du séparateur est déterminée par le comportement des particules a chaque étage d'une part et par l'interaction entre les étages d'autre part. Dans le procède conforme a l'invention, le séparateur Zig- Zag utilise permet de séparer une poudre de maltitol cristallise en deux fractions (fines et grosses) .

Pour ce faire, un jet d'air ascendant (air primaire) est envoyé dans le séparateur Zig-Zag, sa vitesse permettant de caractériser le diamètre de coupure.

Les particules de diamètre supérieur au diamètre de coupure descendent maigre le jet d'air, alors que les autres sont entraînées par l'air ascendant.

Le procède de préparation de la poudre de maltitol cristallise selon l'invention peut ainsi consister par exemple a : a) alxiuenter un séparateur Zig-Zag présentant un canal compose de plusieurs étages d' inclinaison a 120°, avec une poudre de maltitol cristallise présentant pour un diamètre rroyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granu-cnetrique en volume de :

- plus de 20 % de particules présentant αne taille inférieure a 200 μm,

- plus de n o de particules de taille inférieure a 100 μm,

- plus de 2 o de particules de taille inférieure a 40 μm, b) régler le débit d'air primaire de manière a récupérer une fraction de poudre de maltitol cristallise présentant une répartition granulometrique en volume de : - moins de 20 o, de préférence moins de 15 °, plus preferentiellement moins de 10 % et plus preferentiellement encore moins de 5 % de particules de taille inférieure a 200 μm,

- moins de 6 ° de particules de taille inférieure a 100 μm,

- moins de 2 ° 0 de particules de taille inférieure a 40 μm. Selon un premier mode de réalisation préfère du procède conforme a l'invention, le procède de préparation de la poudre de maltitol cristallise selon l'invention consiste alors a : a) alimenter un séparateur Zig-Zag présentant un canal compose de 7 étages d'inclinaison 120°, de largeur comprise entre 2 et 3 cm, de longueur comprise entre 4 et 5 cm et d' épaisseur de 4 cm, avec une poudre de maltitol cristallise présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulometrique en volume de : plus de 20 ° de particules présentant une taille inférieure a 200 μm,

- plus de 7 o de particules de taille inférieure a 100 μm,

- plus de 2 o de particules de taille inférieure a 40 μm, a un débit compris entre 400 et 600 g/mm, b) fixer le débit d'air primaire a une valeur comprise entre 2 et 5 mVh, c) récupérer la fraction de la poudre présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 200 et 350 μm, une répartition granulometrique en volume de moins 20 % , de préférence moins de 15 ° de particules de taille inférieure a 200 μm. Selon un deuxième mode de réalisation préfère du procède conforme a l'intention, le procède de préparation de la poudre de maltitol cristallise selon l'invention consiste alors a : a) alimenter un séparateur Zig-Zag présentant un canal compose de 7 étages d'inclinaison 120°, de largeur compris? entre 2 et 3 cm, αe longueur comprise entre 4 et 5 cm et d' épaisseur oie 4 cm, avec une poudre de maltitol cristallise présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulometπqae en volume de :

plus de 20 % de particules présentant une taille inférieure à 200 μm,

- plus de 7 o de particules de taille inférieure à 100 μm,

- plus de 2 % de particules de taille inférieure a 40 μm, a un débit compris entre 450 et 550 g/min, b) fixer le débit d'air primaire à une valeur comprise entre 40 et 50 mVh, c) récupérer la fraction de la poudre présentant pour un diamètre moyen arithmétique compris entre 450 et 600 μm, une répartition granulométπque en volume avec moins de 10 %, de préférence moins de 5 % de particules de taille inférieure à 200 μm.

La poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention peut avantageusement être utilisée dans l'industrie Alimentaire, par exemple dans les domaines du chocolat et des édulcorants de table.

Dans le domaine du chocolat, comme il sera exemplifié ci- après, la quasi absence de fines particules dans la poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention permet alors d'obtenir une meilleure fluidité de la masse après malaxage, un meilleur transport vers le raffinage sans impacter la rhéologie finale du chocolat ainsi fabrique.

Toutefois, rien n'empêche de l'utiliser à une tout autre fin, comme par exemple dans les domaines : - du bakmg (dans la garniture de pâtisseries tels les beignets (« doughnut ») , plus particulièrement par son aptitude a l'écoulement, dans les systèmes de dosages et de mélange dans des applications mix de boulangerie/pâtisserie, boulangeries industrielles (facilité de dosage) ou pâtisserie industrielle, et par sa granulométrie, pour la substitution du sucre cristal (dans des fourrages gras par exemple) .

- du candisage de confiseries (pâtes de fruits, gommes, gélifies, sucres cαits) ,

- des chewxng gums (apport de gros cristaux croustillants dans le centre du chewing-gum) ,

- des fondants,

- des sachets pharmaceutiques,

- des préparations instantanées,

- des supports d'arômes,

- des supports d' edulcorants intenses,

- des céréales et céréales petit-dejeuner (en glaçage) , et

- dans les sauces sans sucre ajoute. Plus particulièrement, la poudre de maltitol conforme a l'invention, présentant un diamètre moyen des particules de maltitol compris entre 450 et 600 μm, sera choisie pour des applications nécessitant des mélanges a secs pour cuisson, pour la préparation de glaces, pour les boissons en poudre, pour les garnitures de pâtisseries et pour les confiseries.

Elle peut être également avantageusement utilisée pour apporter un caractère croustillant en bouche.

L'invention sera encore mieux comprise a l'aide des exemples qui suivent, lesquels ne se veulent pas limitatifs et font seulement état de certains modes de réalisation et de certaines propriétés avantageuses de la poudre de maltitol cristallise selon

1 ' invention.

Exemple 1

On introduit du MALTISORB® P200 dans la trémie d'alimentation d'un séparateur MULTIPLEX ZIGZAG CLASSIFIER 1-40 de la société HOSOKAWA, muni de 7 étages d'inclinaison 120°, présentant a chaque étage une largeur de 2 cm, une longueur de 4 cm et une épaisseur de 4 cm.

Deux conduites de séparation sont menées afin d'obtenir deux poudres de maltitol cristallise defmees présentant respectivement :

- un diamètre moyen des particules de maltitol compris entre 200 et 350 μm (produit « A ») ,

- un diamètre moyen des particules de maltitol compris entre 450 et 600 μm (produit « B ») .

Pour cela, on adapte surtout le débit d'alimentation d'air primaire . La vitesse de l'air ascendant αefxπt en effet le diamètre de coupure du mélange initial.

C'est ainsi qu'en partant de la même poudre de maltitol cristallisé, en l'occurrence ici le MALTISORB© P200, la mise en œuvre d'un débit d'air primaire à une valeur de l'ordre de :

3,4 Txc /h, permet d'obtenir une poudre de maltitol cristallisé « définée » (présentant de l'ordre de 6 % de particules de taille inférieure à 100 μm et de l'ordre de 2 % de particules inférieures à 40 μm

- 45 m 3 /h (soit un débit treize fois plus élevé), permet de baisser encore plus la teneur en fines particules de 100 et 40 μm

10 (respectivement à 2,1 % et 0,7 %), mais surtout de baisser de façon remarquable la teneur en particules de moins de 200 μm (de 19,6 % à 5,4 %) .

Les conditions de mise en œuvre sont présentées dans le tableau 1 suivant.

15

Tableau 1

Les mesures d'écoulement, de densités aérées et tassées, ainsi que de compressibilité, ont été réalisées à l'aide des 20 méthodes décrites ci-dessus.

Le produit « A » présente une valeur d'écoulement de 5 secondes, et présente par ailleurs :

- une densité aérée de 0,885 g/ml,

- une densxté tassée de 1,025 g/ml, et 25 - une compressibilité de 13,655 %.

Le produit « B » présente quant à lui une valeur d'écoulement de 7 secondes, et présente par ailleurs :

- une densité aérée de 0,96 g/ml,

- une densité tassée de 0, 98 g/ml, et

- une compressibilxté de 2,04 %.

Exemple 2

La répartition granulométrique du maltitol dans le chocolat est mesurée en comparant des chocolats fabriqués avec deux poudres de maltitol cristallisé conformes à l'invention (Produit « A » et Produit « B » de l'exemple 1) par rapport à ceux préparés d'une part avec du saccharose (sucre cristal n°l-6Q0 de TEREOS), et d'autre part avec une poudre de maltitol cristallisé de l'art antérieur recommandée pour cette application, présentant un diamètre moyen arithmétique D4,3 compris entre 180 et 230 μm, une répartition granulométrique en volume de : - plus de 20 % de particules présentant une taille inférieure à 200 μm,

- plus de 7 % de particules de taille inférieure à 100 μm,

- plus de 2 % de particules de taille inférieure à 40 μm, tel le MALTISORB 0 P 200 commercialisé par la société Demanderesse. La recette utilisée pour la fabrication des chocolats est présentée dans le tableau 2 suivant :

Tableau 2

La formule est la même pour tous les essais, seules les matières sucrantes différent.

Le malaxage est effectue dans un mélangeur planétaire ou dans un pétrin, le raffinage est effectue sur broyeαse tri- cylindre .

La pression entre les rouleaux est la suivante :

- 1 er passage : 20 - 30 bars

- 2 er"β passage : 35 - 45 bars

- 3 e " e passage : 55 - 60 bars.

La composition au malaxage /raffinage est donnée dans le tableau 3 suivant :

Tableau 3

Le conchage est réalisé à 6O 0 C pendant 14 h.

La composition au conchage est donnée dans le tableau 4 suivant

Tableau 4

Les poudres de maltitol cristallisé ainsi que le sucre Cristal 600 ont été caractérises par granulométπe laser avant leur utilisation dans le chocolat. Les mesures de granulométrie ont été réalisées au moyen d'un granulomètre laser BECKMANN COULTER LS 230.

Tableau 5

Diamètre % de par ncules inférieures à : moyen arithmétique 40 μm 100 μm 200 μm (μm)

MALTISORB®

219 4 ,8 23,2 53,7 P200

Produit « A » 280 2 ,0 6,0 19, 6

Produit « B » 519 0 ,7 2,1 5,4

Saccharose 660 0 ,3 0, 9 2, 4

Ces résultats montrent bien une répartition granulométrique très différente entre le MALTISORB® P200 et les poudres de maltitol conformes à l'invention. La répartition granulométrique des poudres de maltitol conformes à l'invention, et plus particulièrement pour le produit « B », est plus proche du saccharose que la répartition granulométrique du MALTISORB 0 P200.

Les mesures de granulométrie ont été également réalisées sur les chocolats (produits finis) afin de déterminer si, après raffinage et conchage, les différences entre le MALTISORB® P200, la poudre de maltitol cristallisé de l'invention et le saccharose persistent .

La détermination de la granulométrie des particules de maltitol dans le chocolat est effectuée par toute méthode connue par ailleurs de l'homme du métier et peut consister, par exemple, à disperser du chocolat cassé en morceaux dans du propanol 2, puis, dans le granulomètre à diffraction LASER type LS 230 de la société BECKMAN-COULTER, sélectionner la nature du fluide comme étant le propanoi 2 et utiliser le modèle optique adapté en suivant les spécifications du constructeur.

Le tableau 6 suivant résume les résultats obtenus.

Tableau 6

L'utilisation des poudres de maltitol cristallise conformes a l'invention dans le chocolat donne après conchage une répartition de taille de particules assez proche de celle obtenue avec le MALTISORB 0 P200 et le saccharose.

Ce résultat démontre que le raffinage des poudres de maltitol cristallise conformes a l'invention est aussi efficace que celui du MALTISORB® P200 ou du saccharose. On étudie ensuite le comportement rheologique de la masse de chocolat, après malaxage et avant raffinage, en fonction de la répartition granulometπe des poudres de maltitol cristallise testées .

Les masses de chocolat ne s' écoulant pas a ce stade du procède (la pâte est bien trop épaisse), la mesure a ete effectuée par penetrometπe .

On mesure la force de pénétration INSTRON des masses de chocolat fabriquées avec les deux poudres de maltitol cristallise conformes a l'invention, et en temoms, avec du MALTISORB© P200 ou dα saccharose.

Les mesures sont effectuées sur un penetroτretre IINSTRON de type 4502, avec une cellule de 100 N, a l'aide d'un poinçon boule

de 10 mm de diamètre. Le déplacement est impose à 20 mm, et la vitesse de traverse est de 10 mm/mm.

Les masses de chocolat ont été stockées à une température de 50 0 C, et les mesures effectuées à cette température. Les forces ont été mesurées à 10 mm de pénétration.

Le tableau 7 suivant présente les résultats obtenus, qui montrent que la masse de chocolat préparée à partir des poudres de maltitol cristallisé selon l'invention présente une résistance à la pénétration significativement plus faible que celle préparée à partir du MALTISORB P200, ce qui laisse augurer d'un bien meilleur écoulement du malaxeur vers le raffinage.

Tableau 7

La masse de chocolat préparée à partir des poudres de maltitol cristallisé de l'invention est en effet plus mobile, ce qui confirme bien l'impact de l'absence de fines particules sur la viscosité de la masse de chocolat ainsi préparée. Les forces de pénétration des pâtes de chocolat préparées à partir des poudres de maltitol cristallisé de l'invention se rapprochent de celle de la pâte de chocolat préparée avec du saccharose.

En conclusion, ces résultats montrent que la rhéologie du chocolat, après malaxage, est influencée par la répartition granulométrique de la poudre de maltitol cristallisé. Celles conformes à l'invention permettent ainsi d'obtenir des pâtes plus molles que celle à base de MALTISORB® P200, pâtes se rapprochant de la pâte à base de saccharose.

Ces pâtes seront ainsi plus faciles à extraire du malaxeur pour leur transfert vers les étapes ultérieures du process (raffinage, conchage) .

Ce résultat augure également de la possibilité de l'usage de moins de matière grasse au moment du malaxage (ce qui rend possible une texture identique au produit prépare a partir du MALTISORBθ P200), afin d'ajouter davantage de matière grasse libre

au moment du conchage, et ainsi obtenir une fluidité plus importante a la coulée.

Cet avantage technologique permet une meilleure mise en œuvre des ingrédients au moment du process de fabrication du chocolat .

Les poudres de maltitol cristallisé selon l'invention facilitent les premières étapes du process de fabrication du chocolat, sans modifier la texture finale obtenue.

Ainsi, le Tableau 8 montre les caractéristiques rhéologiques mesurées sur les chocolats en final (après conchage) .

Tableau

Les différences observées ici ne sont pas significatives, démontrant une qualité préservée des chocolats fabriqués, et ce quelle que soit la matière sucrante utilisée.

Exemple 3

Pour la fabrication des édulcorants de table on introduit 960 g de poudre de maltitol cristallisé de l'exemple 1 (Produit « B ») dans la cuve d'un granulateur-sécheur à lit d'air fluidisé de laboratoire type STREA-I de Aeromatic-Fielder AG.

On procède de la même façon avec le MALTISORB® P200, pris ici en témoin.

On prépare une solution de 40 g de NUTRIOSE© FB06, 2,2 g de sucralose avec 100 g d'eau.

L'air de flαidification du Produit « B » comme du MâLTISOBB€* P200 est chauffe a 60°C. On pulvérise la solution préparée a un débit de 300 ml/h par une buse positionnée en naut de cuve.

Apres la pulvérisation, on sèche pendant 30 mn a 6O 0 C. Les résultats obtenus figurent dans le tableau 9 suivant.

Tableau 9

On constate que les valeurs des densités des préparations restent avantageusement élevées avec la poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention (> 0.75 g/ml pour la densité aérée) contre -0.60 g/ml pour le MALTISORBθ P200. Des différences sont également observées au niveau compressibilite : moins de compaction pour les préparations à base de poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention, ce qui leur confère une bien meilleure fluidité et facilité de manipulation. Quant à la conduite de fabrication, on constate que lors du procédé de granulation de la poudre de maltitol cristallisé conforme à l'invention avec le NUTRIOSE© FB06, la fluidisation est favorisée dans le granulateur a lit d'air fluidise car le mélange est plus homogène qu'avec le MALTISORB® P200. De plus, on constate une bien meilleure productivité car il y a moins de perte de matière par collage des fines particules sur les filtres et les parois du matériel.

Enfin, l'aspect des edulcorants de table fabriques à partir du MALTISORB© P200 s'apparente plus a des granules, alors que celui des edulcorants de table prépares a partir de la poudre de maltitol conforme a l'invention est plutôt celui d'un monocristal (aspect tout a fait similaire au saccharose cristallise de grosse taille) .

La perception visuelle des edulcorants de table prépares a partir de la poαdre de maltitol conforme a l' invention est donc bien meilleure, et permet d'atteindre l'un des objectifs clefs de la perception αes edulcorants intenses par les consommateurs :

celux de faxre oublier à l'utilisateur final qu'il utilise des édulcorants intenses .