Die Erfindung betrifft einen Füllstandsdetektor für kryogene Flüssigkeiten, wobei die Detektierung des Flüssigkeits- standes mit Hilfe der Supraleitung erfolgt.

Bekannt ist, dass in einem Kryostaten mit flüssigem Helium der Füllstand mit Hilfe eines supraleitenden Drahtes, der in die Flüssigkeit eingetaucht wird, gemessen werden kann. Wenn ein bestimmter Strom fliesst, bleibt der Teil des Drahtes, ^" der sich oberhalb der Heliumoberfläche befindet, im normal¬ leitenden Zustand, während der eingetauchte Teil supra¬ leitend wird. Die Messung der Spannung über dem ganzen Drahtstück gibt an, welcher Teil des Drahtes sich über dem Spiegel des flüssigen Heliums befindet. In einem Kryostaten mit flüssigem Stickstoff wurde bis heute der Füllstand z.B. mit einer kapazitiven Methode oder mit Kohle- bzw. Halb¬ leiterwiderständen bestimmt. Bei der kapazitiven Methode wurde ausgenutzt, dass sich die Kapazität eines Kondensators

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ändert, wenn sich flüssiger Stickstoff statt Luft zwischen den Kondensatorplatten befindet. Diese Füllstandsmesser waren jedoch sehr störanfällig. Bei Messgeräten auf der Basis von Kohle- bzw. Halbleiterwiderständen wurde die Tat¬ sache ausgenutzt, dass diese Materialien eine Erhöhung des Widerstands mit abnehmender Temperatur aufweisen, welche bei Kohlewiderständen klein ist und linear verläuft, während der Widerstand bei Halbleitern exponentiell ansteigt. Da weder Kohle- noch Halbleiterwiderstände bei 77 K eine markante Änderung im Widerstandverlauf aufweisen, ist man dazu ge¬ zwungen, den Absolutwert des Sensorwiderstandes sehr genau zu erfassen. Dies bedingt aufwendige Eichungsvorgänge. Ausserdem ist der WiderStandsverlauf bei diesen Methoden zeitlichen Schwankungen unterworfen, die durch häufiges Eichen des Gerätes behoben werden müssen.

Vom Anmelder wurde daher bereits eine Vorrichtung zur Mes¬ sung und Regulierung des Füllstandes von flüssigem Stick¬ stoff und ähnlichen kryogenen Flüssigkeiten mit Ausnahme von flüssigem Helium vorgeschlagen, bei welcher die Detektierung von Flüssigkeitsspiegeln mit Hilfe der Supraleitung erfolgt.

Die vorliegende Erfindung geht von der Aufgabe aus, die Messvorrichtung dahingehend zu verbessern, dass sich ein einfacher und zuverlässiger sowie langzeitstabiler und wartungsarmer Füllstandsdetektor ergibt.

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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die in den Patent¬ ansprüchen definierten Massnahmen erreicht. Der Vorteil des neuen Füllstandsdetektors liegt insbesondere in seinem ins¬ gesamt einfachen Aufbau und in seiner hohen Stabilität und Präzision sowie in seiner äusserst geringen Störanfälligkeit.

Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen und mit Hilfe der Zeichnungen näher beschrieben. Die Zeichnungen zeigen:

Fig.l die schematische Darstellung eines Sensors mit einer Pille aus einem Hochtemperatur-Supraleiter zur Er¬ fassung eines Flüssigkeitsniveaus,

Fig.2 den Sensor in Aufsicht A und Seitenansicht B,

Fig.3 die schematische Darstellung eines Gebers mit zwei pillenförmigen Sensoren aus einem Hochtemperatur-Supra¬ leiter zur Erfassung von zwei Flüssigkeitsständen,

Fig.4 ein Diagramm zur Temperaturabhängigkeit des Wider¬ standsverlaufs des neuen Sensors im Vergleich zu Kohle- und Halbleiterwiderständen, und

Fig.5 das vereinfachte Schaltbild einer Auswerteschaltung für die Erfassung von Widerstandsmesswerten und deren Aufbereitung in zuverlässige Messergebnisse.

Die in Fig.l gezeigte einfache Sensorvorrichtung ist in einem Dewargefäs ^' s 1 eingeführt. Mit einer Halterung 2 lässt sie sich am Gefäss befestigen. Eine Pille 3 besteht aus supraleitendem Material und ist mit einem unmittelbar da¬ rüber angebrachten Widerstandselement 4 verbunden. Das Wider¬ standelement dient zur Erwärmung der Pille, damit deren Ma¬ terial gerade nicht supraleitend wird und seine endlichen Widerstandseigenschaften beibehält, solange sich der Sensor oberhalb des Flüssigkeitsspiegels befindet. Taucht der Sensor in die zu überwachende Flüssigkeit ein, wird die Sprung¬ temperatur des supraleitenden Materials des Sensors unter¬ schritten, und ^* sein elektrischer Widerstand sinkt auf Null ab.

Im oberen Teil des Sensors sind im Beispiel vier externe elektrische Anschlüsse vorgesehen, von denen Anschlüsse I ₊ und I_ für die Aufschaltung eines Mess-Stromes I auf den Mess-Stromkreis und Anschlüsse U ₊ und U_ für den Spannungs¬ abgriff über dem supraleitendem Material verwendet werden. Der Spannungsabfall über den Anschlüssen U ₊ und U_ wird in einer nachfolgenden Detektorschaltung ausgewertet und einer Anzeige bzw. Schalt- oder Steuerungseinrichtungen zugeführt.

Die Pille 3 kann das supraleitende Material grundsätzlich in beliebiger Gestalt enthalten, also z.B. in Form von Bändern, Drähten oder Blöcken. Im Beispiel nach Fig.2 wurde solches Material in Form eines Blocks von 1mm x 2mm x 10mm zwischen

Kupferkontakten 7, 8, 9, 10 eingeklemmt, die sowohl als mechanische Halterung wie auch als elektrische Kontakte dienen. Mit Leitsilber wird der elektrische Kontakt fixiert und gleichzeitig gegen Korrosion geschützt.

In direktem Kontakt mit der Pille 3 ist das elektrische Widerstandselement 4 angebracht. Der thermische Kontakt wird durch eine Wärmeleitpaste 5 unterstützt. Zweckmässige Wider¬ standswerte liegen zwischen 100 und 1000 Ohm. Die Heiz¬ leistung lag zwischen 10 mW und 100 mW. Beide Bauelemente, die Pille 3.und der Widerstand 4 werden in ein Epoxiharz 6 eingegossen, welches Schutz und mechanische Stabilität ge¬ währleistet. Das Epoxiharz besitzt gute Wärmeleiteigenschaf¬ ten und kann ohne Gefahr einer Beschädigung durch Risse und dergleichen in einem Temperaturbereich von 77 K bis 300 K eingesetzt werden. Bewährt hat sich z.B. "TORR SEAL (R) low vapor pressure resin" der Firma Varian.

Es kann zweckmässig sein, die Sensoreinheit, bestehend aus Pille 3, Halterung 2, Widerstand 4 und Epoxi-Schutzschicht als Modul auszubilden, welches mit Hilfe entsprechender Führungen und aufeinander abgestimmter Anschlüsse ähnlich einer steckbaren Integrierten Schaltung (IC) in passende Fassungen eingesetzt werden kann. Dabei ^* können die Kontakte 7-10 als Steckerstifte ausgebildet sein. Die Ueberprüfung der Sensoren sowie die Wartung der Gefässe werden dadurch erleichtert.

In Abwandlung dieser einfachsten Detektorform lassen sich für bestimmte Überwachungsaufgaben mehrere Sensoren mitein¬ ander kombinieren, wie dies im folgenden für einen Sensor mit zwei supraleitenden Elementen gemäss Fig.3 beschrieben wird. Eine erste Pille 3 aus supraleitendem Material ist durch eine zweite derartige Pille 13 ergänzt, welche unter¬ halb der ersten Pille positioniert wird, so dass sich eine Minimum-/Maximum-Anzeige für den zu überwachenden Flüssig- keitsspiegel ergibt, wenn z.B. eine Pille im Bereich des höchsten zulässigen Flüssigkeitsspiegels und die zweite Pille im Bereich des niedrigsten Pegels im Gefäss angebracht werden. Auch die zweite Pille besitzt elektrische Anschlüsse 1+2' ^-2' ^u +2 ^{und u} -2* ^Im übrigen entspricht der Aufbau der zweiten Pille 13 demjenigen der ersten Pille 3. ..

Im Beispiel wurde das supraleitende Material der Pille 3 bzw. 13 aus der Gruppe -der metallischen Oxide Y-Ba-Cu-0 ausgewählt, mit dem Verhältnis Y:Ba:Cu = 1:2:3. In einer solchen Zusammensetzung der Struktur YBa2Cu3θγ_ _x wurde ein Teil Barium durch Strontium ersetzt, so dass sich ein Material der Form YBaSrCU3θ _ _x ergab. Dieses Material hat die äusserst vorteilhafte Eigenschaft, bei 81 K (±2 K) vollständig supraleitend zu sein. Der Einsatzpunkt der Supraleitung liegt bei ca. 84 K. Die Sprungtemperatur liegt somit 4 K oberhalb der Temperatur von flüssigem Stickstoff (77 K) , einer wirtschaftlich bedeutenden kryogenen Flüssig¬ keit.

In Fig. 4 ist zum Vergleich die Temperaturabhängigkeit des Widerstandverlaufs des neuen Sensors mit dem oben genannten Supraleitermaterial im Vergleich zu bekannten Kohlewider¬ ständen C und Halbleiterwiderständen S eingezeichnet. Der Vorteil des neuen Sensors ist unmittelbar zu erkennen.

Zur Ueberwachung anderer kryogener Flüssigkeiten lassen sich aus der oben angegebenen Stoffgruppe ähnliche geeignete Hochtemperatur-Supraleiter auswählen, deren Supraleitungs- Sprungtemperatur nahe der Temperatur der zu überwachenden kryogenen Flüssigkeit liegt. Es ist jedoch zweckmässig, die Sprungtemperatur höchstens 5 K über dem Siedepunkt der Flüs¬ sigkeit zu wählen, da andernfalls das Sensormaterial supra¬ leitend bleiben würde, wenn sich der Sensor unmittelbar über dem Flüssigkeitsspiegel im Bereich des unterkühlten Dampfes befindet.

Zur Erfassung und Auswertung der Widerstandsänderungen am supraleitenden Material des Sensors ist eine Detektor¬ schaltung gemäss Fig. 5 besonders vorteilhaft. Sie ist in der Lage, kleinste Widerstandswerte im Bereich von Milli-Ohm sowie Widerstandsänderungen in diesen Grössenordnungen sicher und unbeeinflusst von ausseren Störungen und Drift zu erfassen. Z.B. liegen die Widerstandswerte des oben angege¬ benen Strontium-dotierten Supraleitungsmaterials bei ca. 50 Milli-Ohm für Raumtemperatur und bei ca. 15 Milli-Ohm direkt oberhalb des Sprungs. Bei einem im Beispiel verwendeten

Messstrom von ca. 10 mA lag der zu erfassende Spannungs¬ abfall in der Mitte des Übergangsbereiches bei ca. 75 μV.

Im einzelnen besteht die Detektoreinrichtung gemäss Fig. 5 aus einem Stromkreis I, an welche der Sensor, bestehend aus der Pille 3 und dem Widerstand 4, angeschlossen ist. Der Stomkreis enthält einen von einem Taktgeber T gesteuerten Schalter A. Der Messkreis besteht aus einem Verstärker 20 (z.B. Faktor lO'OOO), einem Entkopplungskondensator 21, einem zweiten Verstärker 22 sowie aus einem RC-Glied mit nachgesehaltetem Ausgangsverstärker 23. Zwischen dem zweiten Verstärker 22 und dem.RC-Glied befindet sich ein zweiter im Takt T und im Gleichtakt zum Schalter A gesteuerter Schalter B. Zwischen dem Entkopplungskondensator 21 und dem zweiten Verstärker 22 befindet sich ein Normier-Widerstand 24, der über einen dritten im Takt T gesteuerten Schalter N auf Masse führt. Dieser Schalter wird jedoch im Gegentakt zu den beiden ersten Schaltern A und B geschaltet, das heisst, Schalter N bleibt geöffnet, wenn die Schalter A und B ge¬ schlossen sind, und umgekehrt. Als vorteilhafte Taktfreguenz hat sich im Beispiel ein Wert zwischen 400 und 500 pro Sekunde erwiesen.

Sind die Schalter A und B eingeschaltet, wird der Spannungs¬ abfall über der Pille 3 gemessen, verstärkt, und im Konden¬ sator C gespeichert. Sind die Schalter A und B offen, schliesst statt dessen der Schalter N, wodurch eine Null-

punktkorrektur zur Ausschaltung von Störeinflüssen, wie thermische Instabilitäten, vorgenommen wird. Die sich am Kondensator C aufbauende Spannung ist damit dem am Supra¬ leiter 3 gemessenen Widerstandwert direkt proportional. Der Ausgangsverstärker liefert z.B. eine Signalspannung zwischen OV und 5V Gleichspannung. Damit lassen sich z.B. nachfol¬ gende digitale Ueberwachungseinheiten steuern, welche den Flüssigkeitsstand anzeigen, Steuerschaltungen zum Oeffnen und Schliessen von Nachfülleinrichtungen betätigen oder den Füllstand der Flüssigkeit sowie den Status des Messinstru- ments über eine serielle oder parallele Schnittstelle zur Weiterverarbeitung z.B. in einem Computer auslesen können. Schliesslich kann eine derartige Ueberwachungseinheit mit Schutzschaltungen versehen sein, welche defekte oder fehler¬ haft montierte Sensoren erkennt und Massnahmen zur Ver¬ meidung von Steuerfehlern einleitet.

Als Schutzschaltung ist z.B. eine Vorrichtung in Verbindung mit einer Sensoranordnung nach Fig. 2 zweckmässig, bei welcher ein Sensor das Füllstandsmaximum und der andere das Minimum festlegt. Im Normalbetrieb wird der Einfüllvorgang gestartet, sobald das Flüssigkeitsniveau unter den unteren Sensor fällt, und er wird abgebrochen, wenn die Flüssigkeit über den oberen Sensor steigt. Fällt nun einer der beiden Sensoren aus, so wird durch eine Schutzschaltung 30 gemäss Fig. 5 nur noch um den anderen Sensor herum geregelt. Das. heisst, der Nachfüllvorgang wird gestartet, sobald das

Niveau unter den fehlerfreien Sensor fällt, und er wird gestoppt, wenn die Flüssigkeit über diesen Sensor steigt. Sollten beide Sensoren ausfallen, wird nicht mehr nachge¬ füllt» Solche und ähnliche Schutzmassnahmen lassen sich z.B. durch ein entsprechendes Steuerungsprogramm in einem an den Ausgang der Detektorschaltung nach Fig. 5 angeschlossenen Computer realisieren.

Zur Verminderung von Wärmeverlusten der zu überwachenden Flüssigkeit durch die Wirkung des Heizwiderstandes 4 kann es zweckmässig sein, bestimmte Messintervalle vorzugeben, in denen ein oder mehrere Messvόrgänge ausgelöst werden. Da- zwischen bleibt die Detektoreinrichtung abgeschaltet. Solche Intervalle können einige Minuten oder in anderen Anwendungs- fallen einige Stunden betragen. Die Steuerung dieser Ein/ Ausschaltung kann mit Hilfe eines autonom gesteuerten oder manuell betätigbaren Umschalters 25 gemäss Fig. 5 erfolgen.

In Versuchen wurden derartige Sensoren im künstlichen Dauer¬ betrieb auf ihre Stabilität getestet, indem ein Kryostat mit zwei Messstellen während längerer Zeit im Minutenrhythmus aufgefüllt und wieder entleert wurde, wobei dieser Vorgang durch die Sensoren gesteuert wurde. Die Ansprech- und Schaltzuverlässigkeit waren hervorragend. Es traten auch während langer Testperioden keinerlei Störungen auf.