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Title:
LIQUID-LIQUID-LIQUID THREE-PHASE CONTINUOUS COUNTERCURRENT EXTRACTION DEVICE AND USE THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2012/097480
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed are a liquid-liquid-liquid three-phase continuous countercurrent extraction device and the use thereof. The device comprises a three-phase mixing chamber (1), settling phase separation chamber (2) and two-phase mixing chamber (3). Control inserts (4, 5) for flexibly regulating three liquid flows of the three-phase system are installed in the settling phase separation chamber (2), and the countercurrent operation between the combination of a middle phase and a lower phase of the three-phase system and an upper phase, or between the combination of the upper phase and the middle phase and the lower phase, can be achieved by different combinations of the control inserts (4, 5). The continuous countercurrent operation between each two phases of three liquid flows of the three-phase system can be achieved by connecting multistage devices in series.

Inventors:
LIU HUIZHOU (CN)
HUANG KUN (CN)
AN ZHENTAO (CN)
Application Number:
PCT/CN2011/000635
Publication Date:
July 26, 2012
Filing Date:
April 11, 2011
Export Citation:
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Assignee:
INST PROCESS ENG CAS (CN)
LIU HUIZHOU (CN)
HUANG KUN (CN)
AN ZHENTAO (CN)
International Classes:
B01D11/04
Foreign References:
CN1200050A1998-11-25
CN1463782A2003-12-31
Attorney, Agent or Firm:
FAST INTELLECTUAL PROPERTY LAW, LLC (CN)
北京法思腾知识产权代理有限公司 (CN)
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Claims:
权利要求

1. 一种液 -液-液三相连续逆流萃取装置, 包括三相混合室、 澄清分相室、 两相混合室三部分; 其特征在于,

三相混合室 (1) 由三相混合室混相区 (a)、 三相混合室溢流区 (b)和三相 混合室进液区 (c)三个空腔组成; 三相混合室混相区 (a)和三相混合室溢流区

(b) 之间、 三相混合室混相区 (a) 和三相混合室进液区 (c) 之间分别设有隔 板分隔开; 三相混合室混相区 (a) 空腔内设置自吸式搅拌器 (6), 通过搅拌轴 与转速连续可调的电机马达相连; 三相混合室进液区 (c) 空腔两侧壁的下部分 别设有两个独立的第一液流进口 (7) 和第二液流进口 (8), 其中第一液流进口

(7) 与三相混合室进液区 (c) 空腔直接连通; 第二液流进口 (8) 用管道与三 相混合室混相区(a)空腔连通;三相混合室混相区(a)和三相混合室进液区(c) 空腔之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口 (9)和第二导流口 (10), 分别 与三相混合室进液区 (c) 空腔和第二液流进口 (8) 连通; 三相混合室 (1) 顶 端的三相混合室溢流区 (b) 靠近澄清分相室 (2)的一侧设有溢流堰口 (11), 与 澄清分相室 (2) 相通;

澄清分相室 (2) 靠近三相混合室溢流堰口 (11) 的一侧, 设有一个与三相 混合室(1)纵向隔板相平行的纵向折流挡板(12), 在该纵向折流挡板的下方设 有一个与之相垂直的连接在三相混合室纵向隔板上的横向挡板 (13); 纵向折流 挡板 (12) 的底端与纵向折流挡板 (12) 下方的横向挡板 (13) 之间留有空隙。

澄清分相室(2)靠近两相混合室(3)—侧, 设有一个三相液流插件控制区

(d), 可按需求装入两种不同类型可活动插拨的三相液流第一控制插件 (4) 或 第二控制插件 (5), 用定位器 (14) 固定; 使用第一控制插件 (4) 或第二控制 插件(5), 可控制三相体系三液相流走向、根据需要实现三相体系上中下三相液 流的两两不同组合和分离; 三相液流插件控制区 (d)底部在澄清分相室(2)末 端侧壁上设有一个液相流出口 (15), 而紧邻三相液流插件控制区(d) 的两相混 合室(3) 的纵向隔板侧壁上开有一长方形液流出口 (16); 当需要将三相液流中 最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件 (4), 第一控制插件 (4) 下方侧 壁上开有一长方形液流出口 (20), 其高度和宽度等于出口 (16); 当需要将三相 液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件 (5), 第二控制插件 (5) 侧壁不开口, 但第二控制插件 (5) 高度 H是出口 (16) 高度 L的一半; 使用第 一控制插件(4) 时, 上相从第一控制插件(4) 的上方导入三相液流插件控制区 (d)底部的液流出口(15)流出, 中下相从第一控制插件 (4)的下方侧壁上的液流 开口(20)穿过纵向隔板侧壁液流出口 (16) 流入两相混合室(3); 使用第二控制 插件 (5)时,下相从第二控制插件 (5)的下方位于插件控制区底部的液流出口(15) 流出, 上中相从控制插件(5)的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口(16)流入两相 混合室 (3);

所述两相混合室 (3) 内设有搅拌器(17), 通过搅拌轴与转速连续可调的电 机马达相连; 在两相混合室 (3)内部侧壁上设有一溢流槽(18), 溢流槽(18)顶端 的边缘高度位于两相混合室(3)中部, 溢流槽(18)底部设有一液体出口(19); 所述两相混合室 (3) 靠近澄清分相室 (2) 的三相液流插件控制区 (d) — 侧, 在两相混合室 (3)的纵向隔板侧壁上液流出口(16)处, 装有一平行于纵向隔 板的宽度和长度等于长方形液流出口(16)尺寸的分流挡板 (21);该分流挡板 (21) 与纵向隔板出口(16)之间留有空隙。

2. 根据权利要求 1所述的装置, 其特征在于: 三相混合室 (1): 澄清分相 室 (2): 两相混合室 (3) 的长度比值为 1:5:1, 在宽度和高度一定的条件下, 三个室的容积之比也为 1:5:1。

3. 一种权利要求 1所述的液-液 -液三相连续逆流萃取装置的使用方法, 其 特征在于: 从上一级萃取装置的两相混合室 (3) 内溢流槽 (18) 底部的液体出 口 (19) 流出的两相混合液流, 从与三相混合室进液区空腔 (c) 相连通的液流 进口(7)流入三相混合室进液区(c); 从上一级萃取装置的澄清分相室 (2)内三相 液流插件控制区 (d) 底部的液相流出口(15)流出的三相体系中最轻的上相或最 重的下相, 从与三相混合室混相区(a)空腔相连通的液流进口(8)流入三相混合 室混相区 (a);在三相混合室混相区空腔(a)内的自吸式搅拌器 (6)搅拌作用下, 来自于三相混合室进液区(c)空腔内的液体和来自于液流进口(8)的液体分别通 过相互隔离的第一导流口(9)和第二导流口(10)被抽吸进入三相混合室混相区(a) 空腔内进行充分搅拌混合; 混合液在三相混合室混相区 (a) 空腔内停留一定时 间后, 从三相混合室顶端三相混合室溢流区 (b)靠近澄清分相室(2)—侧的溢 流堰口(11)流出, 从澄清分相室 (2)靠近三相混合室溢流堰口(11)一侧的纵向折 流挡板(12)的底端与其下方的横向挡板(13)之间空隙的液体通道流入澄清分相 室 (2); 混合液进入澄清分相室(2)后在重力作用下, 因密度不同澄清分相形成 宏观共存的三个液相;三相液体流经澄清分相室 (2)内靠近两相混合室 (3)—侧的 三相液流插件控制区 (d) 时, 在第一控制插件 (4)或第二控制插件 (5)的作用下 实现分流; 当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件 (4); 当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件 (5) ; 使 用第一控制插件 (4)时,上相从第一控制插件 (4)的上方导入三相液流插件控制区

( d)底部的液流出口(15)流出,中下相从第一控制插件 (4)的下方侧壁开口( 20) 穿过纵向隔板侧壁上的液流出口 (16)流入两相混合室(3); 使用第二控制插件

( 5) 时, 下相从第二控制插件 (5) 的下方位于三相液流插件控制区 (d) 底部 的液流出口 (15) 流出, 上中相从第二控制插件 (5) 的上方由纵向隔板侧壁上 的液流出口 (16)流入两相混合室(3); 两相混合液体流经两相混合室纵向隔板 侧壁上的分流挡板(21 )后进入两相混合室 (3), 在搅拌器(17) 的作用下, 进 一步搅拌混合, 然后从两相混合室 (3 ) 内部侧壁上的溢流槽 (18) 经液流出口

( 19) 流出。

4. 根据权利要求 3所述的液-液 -液三相连续逆流萃取装置的使用方法, 其 特征在于: 当多级串联操作时, 在每一级的两相混合室 (3 ) 内完成由有机相- 聚合物相-富盐水相构成的三相体系中的聚合物相和富盐水相间、 或者有机相和 聚合物相间两两相接触传质, 然后进入下一级的三相混合室 (1 ) 内, 与第三个 液流相相混合。

Description:
禾中

技术领域

本发明属于萃取分离化工技术领域,特别是涉 及一种液-液-液三相连续逆流 萃取装置及其使用方法,用于复杂体系中多种 目标组分的三相萃取以实现三液相 同时分离。

背景技术

萃取是一种重要的化工分离技术, 具有对目标物选择性高、对各种物料适应 性强、 能耗低、 易于操作、 可实现大规模连续化生产等优点, 在化工、 冶金、 新 能源、 生物和医药工程、 环境工程、 天然产物提取、 新材料制备和资源的高效综 合利用等方面应用广泛, 被誉为 " 21 世纪最有前途的绿色化工分离技术" 。 随 着分离对象和分离体系的日趋复杂, 传统的液 -液两相萃取技术及其装备已远不 能适应新兴化工分离体系的要求。 现有萃取分离装置的结构设计大多针对液-液 两相萃取过程, 按其传质特点和相分离工艺要求, 分为逐级接触式和连续接触式 两大类型萃取设备, 如混合澄清萃取槽、转盘萃取塔和振动筛板塔 等。对一些多 组分复杂体系和易乳化体系,传统液液两相萃 取过程存在选择性差、分离步骤繁 琐冗长、 分离效率低, 其装置存在液流走向和级联结构设计复杂、难 于有效控制 复杂体系相间传质和相分离过程、运行及维护 成本高等诸多不足。 以生化体系的 分离为例, 其分离工序的成本往往占到了整个产品生产成 本的 80%以上。 分离装 备的发展严重滞后, 成为制约我国化工过程工程领域技术进步的 "瓶颈" 问题。

液-液 -液三相萃取是由微乳相萃取技术发展起来的 种具有高选择性的、基 于萃取过程界面效应强化传质和分离的新方法 。从调控分离介质的纳微相结构界 面的特性出发,利用结构和性质各异的三个宏 观共存液相的成相和分离行为, 可 实现复杂体系中多种目标组分一步萃取和三相 同时分离或分组分离。对于生化产 品, 如青霉素、 洁霉素、 谷氨酸发酵液, 中国专利 ZL00107655. 8提出一种由有 机相 -聚合物相-富盐水相构成的三液相萃取体系, 实现富盐水相中多种目标萃 取物的三相萃取分离。该新型三相萃取体系相 比其他类型的三液相萃取体系而言, 体系成相行为容易控制,不同的目标萃取物在 宏观共存的三个液相的相间分配行 为可由三相体系的成相行为有效控制。该三相 萃取技术应用于青霉素发酵液处理 时, 可实现目标物的萃取、 纯化、 除杂等过程合并为一步完成, 省去了破乳、 冷 冻脱水和脱色等中间环节, 工艺流程简洁。 因选择性高, 三相萃取分离杂质和副 产物效率高, 目标产品的收率和纯度相比传统两相萃取工艺 可大大提高。 目前, 关于三相萃取针对复杂多组分体系的分离已成 为国际上相关领域的热点和前沿 课题, 三相萃取基础理论和工艺研究已取得突破进展 。但是, 由于缺乏适应三相 连续萃取工艺的工业装置, 三相萃取新技术一直无法实现工业应用。

为发挥液-液-液三相萃取技术在分离复杂多组 体系方面的特殊优势,前人 研制开发了一系列针对三相萃取技术特点和工 艺要求的三相萃取装置。中国专利 ZL00107700. 7提出一种串联自吸式多通道相分散萃取装置 该装置适用于由有机 溶剂和聚合物双水相萃取体系组成的三相萃取 体系,利用自吸式搅拌器首次实现 了三相萃取体系中的三个液相间两两相互传质 和相分散的有效控制,还可有效避 免萃取过程的乳化现象。但该装置只能实现间 歇式操作, 设备处理能力有限, 不 能适用工业上连续化生产的要求。中国专利 ZL02106742. 2提出一种液 -液-液三相 连续萃取振动筛板塔。该装置虽然解决了连续 化萃取操作的问题,但由于塔器分 离装置的结构设计无法有效控制三相体系中三 个液流的走向和三相逆流操作,且 传质级效率和分离指标偏低, 操作条件苛刻, 容易液泛和轴向返混, 放大困难。 该装置实质上是将两个液 -液两相萃取过程在装置中串联在一起实现三 相流间 的两两相接触传质, 其设计思路仍未脱离两相萃取, 并未实现真正意义上的液- 液 -液三相原位接触和相分离操作。 为解决上述问题, 中国专利 ZL02121210. 4提 出一种液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装 。该装置首次实现了液-液 -液三 相连续原位接触传质, 具有降低返混、 理论级数高、 萃取效率高、 结构简单、 容 易放大、 可连续运行、 能耗低、 占地省、 易于恢复稳态操作等优点, 适用于易乳 化的生化产品三相萃取分离过程。但该装置不 能实现多级连续逆流萃取操作, 且 三个主体相不能很好的混合, 传质只发生在相与相的接触面上, 处理能力小, 设 备结构复杂, 放大困难。 为此, 中国专利 CN200910090899. X又提出一种液-液- 液三相连续萃取混合澄清槽装置。该装置解决 了三相萃取体系中三个液流走向如 何控制的问题, 并可以进行多级串联连续萃取操作。但此装置 并未从三相萃取体 系的成相行为本质特征来设计设备结构,萃取 分离操作须以三个液相能快速澄清 分相为前提, 并且无法实现三个液相间的两两逆流操作组合 , 因此无法满足如何 控制三相体系萃取过程中三个液相间进行两两 相互传质和分配的工艺要求。德国 拜尔公司曾提出一种多级三相萃取器(中国专 利 ZL96197714. 0)以解决三液相逆 流连续操作。但该装置的结构设计是以三相体 系中的三个液流在混相接触过程中 需保持互不混溶为前提,将三相体系中的某两 相作为分散相与另一相作为连续相 逆流流动。该装置虽然解决了连续相与第一或 第二分散相的同流或逆流问题,但 对于有机相-聚合物相 -富盐水相构成的三相体系而言,由于三相体 的成相行为 是聚合物相与富盐水相首先形成双水相萃取体 系,完成目标物从富盐水相(下相) 向聚合物相 (中相) 的传质; 然后, 该双水相萃取体系与有机相混合后, 又完成 目标物从聚合物相 (中相) 向有机相 (上相) 的传质。 聚合物相-富盐水相组成 的双水相体系的成相与否是形成稳定三相体系 的先决条件。三相体系的传质行为 与成相行为密切相关,该装置无法实现对有机 相 -聚合物相-富盐水相三相体系成 相行为以及分散相和连续相相型的有效控制。 发明内容

本发明的目的在于提供一种适合于工业生产要 求的液-液-液三相多级连续 逆流萃取操作的装置,以解决液-液-液三相连 萃取过程中三个液相流的两两间 相互逆流操作组合如何实现的问题,并且能够 满足对三相体系成相和传质行为控 制的要求, 以控制目标萃取物在三液相体系的两两液相间 的传质分配行为。该装 置为包括三相混合室、 澄清分相室、 两相混合室三部分的三室组合结构。 其中, 澄清分相室内设置可灵活调控三相体系中三个 液流走向的控制插件,可通过不同 的控制插件组合实现将三相体系的中下相合并 后与上相进行逆流操作;或者将上 中相合并后与下相进行逆流操作。该装置多级 串联可实现三相体系上中下三个液 流的两两间相互逆流连续操作。控制插件的引 入可发挥三相混合室与两相混合室 组合结构的优势,满足对三相体系成相行为和 相间传质控制的要求,符合三相萃 取工艺特点,可实现含多种组分复杂体系一步 萃取三相同时分离的连续逆流可控 操作。

本发明的装置包括三相混合室、 澄清分相室、 两相混合室三部分。

所述的三相混合室 1由三相混合室混相区 a、三相混合室溢流区 b和三相混 合室进液区 c三个空腔组成; 三相混合室混相区 a和三相混合室溢流区 b之间、 三相混合室混相区 a和三相混合室进液区 c之间分别设有隔板分隔开;三相混合 室混相区 a空腔内设置自吸式搅拌器 6, 通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达 相连;三相混合室进液区 c空腔两侧壁的下部分别设有两个独立的第一 流进口 7和第二液流进口 8,其中第一液流进口 7与三相混合室进液区 c空腔直接连通; 第二液流进口 8用管道与三相混合室混相区 a空腔连通; 三相混合室混相区 a 和三相混合室进液区 c空腔之间的隔板中央设置相互隔离的第一导 口 9和第二 导流口 10, 分别与三相混合室进液区 c空腔和第二液流进口 8连通; 三相混合 室 1顶端的三相混合室溢流区 b靠近澄清分相室 2的一侧设有溢流堰口 11, 与 澄清分相室 2相通;

所述的澄清分相室 2靠近三相混合室溢流堰口 11的一侧, 设有一个与三相 混合室 1纵向隔板相平行的纵向折流挡板 12, 在该纵向折流挡板的下方设有一 个与之相垂直的连接在三相混合室纵向隔板上 的横向挡板 13; 纵向折流挡板 12 的底端与纵向折流挡板 12下方的横向挡板 13之间留有空隙,以作三相混合室溢 流区 b溢流液体的通道。纵向折流挡板 12和横向挡板 13的作用在于阻碍液流以 促进从三相混合室 1溢流出来的三相混合液的澄清分相。

所述的澄清分相室 2靠近两相混合室 3—侧,设有一个三相液流插件控制区 d, 可按需求装入两种不同类型可活动插拨的三相 液流第一控制插件 4或第二控 制插件 5, 用定位器 14固定; 使用第一控制插件 4或第二控制插件 5, 可控制三 相体系的三液相流的走向、根据需要实现三相 体系上中下三相液流的两两不同组 合和分离;三相液流插件控制区 d底部在澄清分相室 2末端侧壁上设有一个液相 流出口 15, 而紧邻三相液流插件控制区 d的两相混合室 3的纵向隔板侧壁上开 有一长方形液流出口 16; 当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开 时使用 第一控制插件 4,第一控制插件 4下方侧壁上开有一长方形液流出口 20,其高度 和宽度等于出口 16; 当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开 时使用第二 控制插件 5, 第二控制插件 5侧壁不开口, 但第二控制插件 5高度 H是出口 16 高度 L的一半; 使用第一控制插件 4时, 上相从第一控制插件 4的上方导入三相 液流插件控制区 d底部的液流出口 15流出, 中下相从第一控制插件 4的下方侧 壁上的液流开口 20穿过纵向隔板侧壁液流出口 16流入两相混合室 3; 使用第二 控制插件 5时, 下相从第二控制插件 5 的下方位于插件控制区底部的液流出口 15流出, 上中相从控制插件 5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口 16流入两相 混合室 3。

所述两相混合室 3 内设有搅拌器 17, 通过搅拌轴与转速连续可调的电机马 达相连; 在两相混合室 3内部侧壁上设有一溢流槽 18, 溢流槽 18顶端的边缘高 度位于两相混合室 3中部, 溢流槽 18底部设有一液体出口 19。 溢流槽 18的作 用在于使两相混合室 3内的两相混合液流在搅拌过程中溢流, 从溢流槽 18底部 液体出口 19流出。 所述两相混合室 3靠近澄清分相室 2的三相液流插件控制区 d—侧,在两相 混合室 3的纵向隔板侧壁上液流出口 16处, 装有一平行于纵向隔板的宽度和长 度等于长方形液流出口 16尺寸的分流挡板 21 ; 该分流挡板 21与纵向隔板出口 16之间留有空隙, 以作液体通道, 其作用有二: 一是防止两相混合室 3 内液体 混合时从纵向隔板侧壁上的液流出口 16返混进入澄清分相室 2; 二是有利于从 澄清分相室 2三相液流插件控制区 d经第一控制插件 4或第二控制插件 5分流过 来的液流流入两相混合室 3。

本发明装置为立方体槽式装置, 其三相混合室 1 : 澄清分相室 2: 两相混合 室 3的长度比值优选为 1 : 5 : 1, 在宽度和高度一定的条件下, 三个室的容积之比 也为 1 : 5 : 1。

本发明装置可单独使用, 作为连续多级萃取中的某一级。当进行单级连 续萃 取操作时, 从上一级萃取装置的两相混合室 3 内溢流槽 18底部的液体出口 19 流出的两相混合液流,从与三相混合室进液区 空腔 c相连通的液流进口 7流入三 相混合室进液区 c; 从上一级萃取装置的澄清分相室 2内三相液流插件控制区 d 底部的液相流出口 15流出的三相体系中最轻的上相或最重的下相 从与三相混 合室混相区 a空腔相连通的液流进口 8流入三相混合室混相区 a; 在三相混合室 混相区空腔 a内的自吸式搅拌器 6搅拌作用下,来自于三相混合室进液区 c空腔 内的液体和来自于液流进口 8的液体分别通过相互隔离的第一导流口 9和第二导 流口 10被抽吸进入三相混合室混相区 a空腔内进行充分搅拌混合; 混合液在三 相混合室混相区 a空腔内停留一定时间后,从三相混合室顶端 相混合室溢流区 b靠近澄清分相室 2一侧的溢流堰口 11流出, 从澄清分相室 2靠近三相混合室 溢流堰口 11一侧的纵向折流挡板 12的底端与其下方的横向挡板 13之间空隙的 液体通道流入澄清分相室 2; 混合液进入澄清分相室 2后在重力作用下, 因密度 不同澄清分相形成宏观共存的三个液相;三相 液体流经澄清分相室 2内靠近两相 混合室 3—侧的三相液流插件控制区 d时, 在第一控制插件 4或第二控制插件 5 的作用下实现分流;当需要将三相液流中最轻 的上相与中下相分开时使用第一控 制插件 4;当需要将三相液流中最重的下相与上中相分 时使用第二控制插件 5; 使用第一控制插件 4时,上相从第一控制插件 4的上方导入三相液流插件控制区 d底部的液流出口 15流出, 中下相从第一控制插件 4的下方侧壁开口 20穿过纵 向隔板侧壁上的液流出口 16流入两相混合室 3; 使用第二控制插件 5时, 下相 从第二控制插件 5的下方位于三相液流插件控制区 d底部的液流出口 15流出, 上中相从第二控制插件 5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口 16流入两相混合 室 3; 两相混合液体流经两相混合室纵向隔板侧壁上 的分流挡板 21后进入两相 混合室 3, 在搅拌器 17的作用下, 进一步搅拌混合, 然后从两相混合室 3内部 侧壁上的溢流槽 18经液流出口 19流出。

本发明装置亦可多级串联使用。当多级串联操 作时,在每一级的两相混合室 3内完成由有机相-聚合物相 -富盐水相构成的三相体系中的聚合物相 (中相)和 富盐水相 (下相) 间、 或者有机相 (上相)和聚合物相 (中相) 间两两相接触传 质, 然后进入下一级的三相混合室 1内, 与第三个液流相(前者为有机相, 后者 为富盐水相) 相混合。

本发明装置的优点在于:

1. 澄清分相室内设有三相液流插件控制区 d, 可根据需要安装两种不同类 型可活动插拨的三相液流控制插件, 以灵活控制三相体系的三液相流走向,根据 需要可实现三相体系上中下三个液流相的两两 不同组合和分离。

2. 澄清分相室内无须获得三液相流清晰的相界面 , 可以在三相即使分相界 面不清晰的情况下,通过三相液流控制插件使 得三相体系中最轻的上相与中下相 分离或最重的下相与上中相分离。

3. 本发明装置的多级串联可实现三相萃取体系的 上中下三个液流的两两间 相互逆流传质的连续可控萃取操作。通过换用 不同的控制插件, 可以实现将三相 体系中的中下相合并后与上相进行逆流操作, 或者将上中相合并后与下相进行逆 流操作。

4. 本发明装置的三相混合室、 澄清分相室、 两相混合室的三室组合结构, 配合澄清分相室内的控制插件,能够满足三相 萃取过程对体系成相行为和相间传 质行为控制的要求, 符合三相萃取工艺特点。

5. 本装置结构简单, 操作控制简便, 工艺适应性强, 易于放大, 维护及运 行费用低。为三相萃取一步法萃取分离复杂体 系中多目标产物新技术在工业上大 规模应用提供了一种可行的设备解决方案。

附图说明

图 1为本发明装置的主视图。 其中, 三相混合室 1、 澄清分相室 2、 两相混 合室 3、 插件 4、 插件 5、 自吸式搅拌器 6、 液流进口 7、 液流进口 8、 溢流堰口 11、 纵向折流挡板 12、 横向挡板 13、 三相液流插件定位器 14、 液流出口 15、 搅 拌器 17、 溢流槽 18、 液流出口 19、 分流挡板 21。 a为三相混合室混相区; b为 三相混合室溢流区; c为三相混合室进液区; d为三相液流插件控制区。

图 2 为本发明装置的俯视图。 其中, 液流进口 7、 液流进口 8、 导流口 9、 导流口 10、 三相液流插件定位器 14、 液流出口 15、 液流出口 19。

图 3为 A-A面剖左视图, L为液流出口 16的高度。

图 4为 B-B面剖右视图。 其中, 分流挡板 21。

图 5为 C-C面剖右视图。 其中, 溢流堰口 11、 纵向折流挡板 12、 横向挡板

13。

图 6为插件 4立体示意图 (角度 1 )。 其中, 插件侧壁开口 20。

图 7为插件 4立体示意图 (角度 2)。 其中, 插件侧壁开口 20。

图 8为插件 5立体示意图, H为插件 5的高度。

图 9为一组三级串联萃取装置三相液流走向示意 。

具体实 式

下面结合附图, 对本发明装置的使用方法进行说明。

本发明装置由三相混合室 1、 澄清分相室 2、 两相混合室 3三部分组成。

( 1 ) 进行单级连续萃取操作时, 其具体实施方式如下:

从上一级萃取装置的两相混合室 3内溢流槽 18底部的液体出口 19流出的两 相混合液流,从与三相混合室进液区空腔 c相连通的液流进口 7流入三相混合室 进液区 c; 从上一级萃取装置的澄清分相室 2内三相液流插件控制区 d底部的液 相流出口 15流出的三相体系中最轻的上相或最重的下相 从与三相混合室混相 区 a空腔相连通的液流进口 8流入三相混合室混相区 a; 在三相混合室混相区空 腔 a内的自吸式搅拌器 6搅拌作用下,来自于三相混合室进液区 c空腔内的液体 和来自于液流进口 8的液体通过相互隔离的第一导流口 9和第二导流口 10被抽 吸进入三相混合室混相区 a空腔内进行充分搅拌混合;混合液在三相混 室混相 区 a空腔内停留一定时间后,从三相混合室顶端 相混合室溢流区 b靠近澄清分 相室一侧的溢流堰口 11流出,从澄清分相室 2靠近三相混合室溢流堰口 11一侧 的纵向折流挡板 12的底端与其下方的横向挡板 13之间空隙的液体通道流入澄清 分相室 2; 混合液进入澄清分相室 2后在重力作用下, 因密度不同澄清分相形成 宏观共存的三个液相;三相液体流经澄清分相 室 2内靠近两相混合室 3—侧的三 相液流插件控制区 d时,在第一控制插件 4或第二控制插件 5的作用下实现分流; 当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开 时使用第一控制插件 4; 当需要将 三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第 二控制插件 5; 使用第一控制插件 4时, 上相从第一控制插件 4的上方导入三相液流插件控制区 d底部的液流出口 15流出, 中下相从第一控制插件 4的下方侧壁开口 20穿过纵向隔板侧壁上的液 流出口 16流入两相混合室 3; 使用第二控制插件 5时, 下相从第二控制插件 5 的下方位于三相液流插件控制区 d底部的液流出口 15流出, 上中相从第二控制 插件 5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口 16流入两相混合室 3; 两相混合液 体流经两相混合室纵向隔板侧壁上的分流挡板 21后进入两相混合室 3, 在搅拌 器 17 的作用下, 进一步搅拌混合, 然后从两相混合室内部侧壁上的溢流槽 18 经液流出口 19流出。

( 2 ) 本发明装置的多级串联可实现三相萃取体系的 上中下三个液流的两两 间相互逆流传质的连续萃取操作, 其具体实施方式可结合图 9进行说明。

以两组各三级串联操作为例,第一组实施将三 相体系的中下相合并后与上相 进行逆流操作模式,在澄清分相室 2内的三相液流控制区 d装入三相液流控制插 件 4。

上相走向: 上相流入第一组第一级萃取装置的三相混合室 1, 与来自第二级 萃取装置两相混合室 3的两相混合液流在三相混合室 1内充分搅拌混合后,进入 澄清分相室 2。 在重力作用下, 上相在澄清分相室 2内与三相体系的中下两相分 相。分相后的上相通过三相液流控制区 d的插件 4与三相体系的中下相分流, 从 插件 4上方的导流槽导入其底部的液流出口 15流出, 进入第二级萃取装置的三 相混合室 1。 如此重复, 最终从第三级萃取装置的澄清分相室 2的三相液流控制 区 d底部的液流出口 15流出。

中下相走向:中下相混合后合并为一个液流流 入第一组第三级萃取装置的三 相混合室 1, 与来自第二级萃取装置澄清分相室 2内经三相液流控制插件 4分流 出的上相在三相混合室 1内充分搅拌混合后,进入澄清分相室 2。在重力作用下, 中下相在澄清分相室 2 内与三相体系的上相分相后, 流经三相液流控制插件 4 下方侧壁开口 20, 从两相混合室 3的纵向隔板侧壁液流出口 16经分流挡板 21 流入两相混合室 3, 从而与三相体系的上相分流。 流入两相混合室 3的中下相进 一步搅拌混合后从两相混合室 3的溢流槽 18底部液体出口 19流出,进入第二级 萃取装置的三相混合室 1。 如此重复, 最终从第一级萃取装置的两相混合室 3的 溢流槽 18底部出口 19流出。 从第一组三级串联萃取装置流出的中下相混合 液经重力澄清分相后得到的 中相和下相分别进入第二组三级串联萃取装置 的第一级和第三级。

第二组实施将三相体系的上中相合并后与下相 进行逆流操作模式,在澄清分 相室 2内的三相液流控制区 d装入三相液流控制插件 5

上中相走向: 从第一组第一级装置流出经分相后得到的中相 , 与从第一组第 三级装置流出的上相,混合后合并为一个液流 流入第二组第一级萃取装置的三相 混合室 1, 与来自第二组第二级萃取装置澄清分相室 2内经三相液流控制插件 5 分流出的下相在三相混合室 1内充分搅拌混合后, 进入澄清分相室 2。 在重力作 用下, 上中相在澄清分相室 2内与三相体系的下相分相后,流经三相液流 制插 件 5上方的纵向隔板侧壁液流出口 16时与三相体系的下相分流, 流入两相混合 室 3, 进一步搅拌混合后从两相混合室 3的溢流槽 18底部液体出口 19流出, 进 入第二级萃取装置的三相混合室 1。 如此重复, 最终从第三级萃取装置的两相混 合室 3的溢流槽 18底部出口 19流出。

下相走向:从第一组第一级装置流出经分相后 得到的下相流入第二组第三级 装置的三相混合室 1, 与来自第二组第二级装置两相混合室 3的上中两相混合液 在三相混合室 1内充分搅拌混合后, 进入澄清分相室 2。 在重力作用下, 在澄清 分相室 2内与三相体系的上中两相分相。分相后的下 通过三相液流控制插件 5 与三相体系的上中相分流, 从插件 5下方的液流出口 15流出, 进入第二组第二 级萃取装置的三相混合室 1。 如此重复, 最终从第二组第一级萃取装置澄清分相 室 2的三相液流控制插件 5下方的液流出口 15流出。

从第二组三级串联萃取装置流出的上中相混合 液经重力澄清分相后得到的 上相和中相分别进入第一组三级串联萃取装置 的第一级和第三级。

上述两组三级串联萃取装置的组合即可实现三 相萃取体系的上中下三个液 流的两两间相互逆流传质的连续萃取操作。

实施例 1. 液液液三相萃取分离铂钯铑三元金属混合液

利用本发明装置考察了由硫醚 -聚乙二醇-硫酸铵 -铂钯铑三元金属混合水溶 液组成的三液相体系一步萃取三相同时分离铂 钯铑的效果。实验针对铂钯铑三元 金属混合液 (铂、 钯、 铑的初始浓度分别为 0. 52 ol/L 0. 94 mmol/L , 0. 97 mmol/L), 经两组各三级连续逆流三相萃取, 分别分析检测经三相液流插件 4或 5分流得到的硫醚有机上相铂钯铑含量、 聚乙二醇聚合物中间相铂钯铑含量、 硫 酸铵盐水下相铂钯铑含量。 实验结果得知: 上相富集钯, 但铂和铑不萃取, 钯萃 取率 98. 0%; 中相富集铂, 而钯和铑含量很小, 铂萃取率 90. 5%; 下相富集铑, 铑不萃取, 铑富集率 98. 2%。

实施例 2. 液液液三相萃取分离钛铁镁三元金属混合液

利用本发明装置考察了由 P204 (磷酸二异辛酯) -聚乙二醇-硫酸铵-钛铁镁 三元金属混合水溶液组成的三液相体系一步萃 取三相同时分离钛铁镁的效果。实 验针对攀枝花钛铁镁三元金属混合液 (钛、 铁、 镁初始浓度分别为 30mm O l/L, 5mm 0 l/L和 15mm 0 l/L), 经两组各三级连续逆流三相萃取, 分别分析检测经三相 液流插件 4或 5分流得到的 P204有机上相钛铁镁含量、 聚乙二醇聚合物中间相 钛铁镁含量、硫酸铵盐水下相钛铁镁含量。 上相富集钛, 但铁和镁不萃取, 钛萃 取率 99. 0%; 中相富集铁, 而钛和镁含量很小, 铁萃取率 92. 0%; 下相富集镁, 镁不萃取, 镁富集率 99. 0%。

实施例 3. 液液液三相萃取分离邻、 对位硝基苯酚二元混合水溶液

利用本发明装置考察了由壬烷-聚乙二醇-硫酸 -邻位、 对位硝基苯酚二元 混合水溶液组成的三液相体系一步萃取三相同 时分离邻位、对位硝基苯酚的效果。 实验针对邻位、对位硝基苯酚二元混合水溶液 (邻位、对位硝基苯酚的初始浓度 均为 7. 19mmol/L), 经两组各三级连续逆流三相萃取, 分别分析检测经三相液流 插件 4或 5分流得到的壬烷有机上相邻位、对位硝基苯 含量; 聚乙二醇聚合物 中间相邻位、 对位硝基苯酚含量; 硫酸铵盐水下相邻位、 对位硝基苯酚含量。 实 验结果得知: 上相富集邻位硝基苯酚, 其萃取率达到 98. 0%, 对位硝基苯酚不萃 取; 中相富集对位硝基苯酚, 其萃取率达到 93. 0%, 邻位硝基苯酚含量〈1%。