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Title:
LOW-TEMPERATURE CRYOSTAT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2006/056619
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an easy-to-handle low-temperature cryostat. So far mechanical cooling devices, such as compressors and pulse tube refrigerators, have not been used in low-temperature microscopy in order not to transmit any vibrations onto the sample. Compressor cooling devices have a wide spectrum of vibrations from the low-frequency to the high-frequency range and are therefore not suitable to replace nitrogen/helium coolers. Pulse tube refrigerators with the corresponding layout have less vibrations, however, due to their way of functioning, have vibrations in the low-frequency range of 1 Hz that cannot be eliminated. These vibrations are caused by the oscillating gas column inside the pulse tube refrigerator. The vibrations produce a deflection of the cold head in the $g(m)m range. Pulse tube refrigerators have therefore not been used due to these vibrations that cannot be eliminated. The low-frequency vibrations of pulse tube refrigerators were now found to be much less disturbing than previously assumed. Presumably, the low frequencies of the pulse tube refrigerator induce the microscope device connected to the cold head to covibrate synchronously, which is why this vibration does not have any adverse effect.

Inventors:
HOEHNE JENS (DE)
Application Number:
PCT/EP2005/056316
Publication Date:
June 01, 2006
Filing Date:
November 29, 2005
Export Citation:
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Assignee:
VERICOLD TECHNOLOGIES GMBH (DE)
HOEHNE JENS (DE)
International Classes:
F25B9/14; F25D19/00; H01J37/26
Domestic Patent References:
WO2000034796A12000-06-15
WO2000034796A12000-06-15
Foreign References:
US4352643A1982-10-05
US6516281B12003-02-04
US5816052A1998-10-06
US4929831A1990-05-29
US6343475B12002-02-05
US4352643A1982-10-05
Other References:
See also references of EP 1839001A1
Attorney, Agent or Firm:
Winter, Brandl Fürniss Hubner Röss Kaiser Polte (Freising, DE)
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Claims:
Ansprüche
1. TieftemperaturKryostat mit einem Kryostatgefäß, einer in dem Kryostatgefäß angeordneten Kühleinrich¬ tung zur Erzeugung einer Kühltemperaturniveaus Tκ, einer Mikroskopieeinrichtung zur Untersuchung einer Probe, und wenigstens einer thermischen Kopplung zur thermi¬ schen und mechanischen Verbindung der Mikroskopein¬ richtung mit der Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühleinrichtung ein Pulsrohrkühlsystem um faßt.
2. TieftemperaturKryostat nach Anspruch 1, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem ein Dreh¬ ventil umfaßt, das außerhalb des Kryostatgefäßes an geordnet und über eine schwingungsdämpfende Leitung mit dem Kryostatgefäß verbunden ist.
3. TieftemperaturKryostat nach Anspruch 2, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die schwingungsdämpfende Leitung ein flexibler Verbindungsschlauch ist.
4. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem ein einstufiger Pulsrohrkühler ist.
5. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem einen mehrstufigen, insbeson dere 2stufigen Pulsrohrkühler umfaßt.
6. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Kopplung der Mikroskopieeinrichtung mit dem Pulsrohrkühlsystem elastisch und schwingungs dämpfend ausgebildet ist.
7. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mi¬ kroskopeinrichtung in einem Probenrohr angeordnet ist.
8. TieftemperaturKryostat nach Anspruch 7, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das Probenrohr in das Kryostatge fäß einführbar und über die thermische Kopplung thermisch mit der Kühleinrichtung koppelbar ist.
9. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühleinrichtung eine erste Kühlstufe in Form des Polsrohrkühlsystems und eine zweite Kühlstufe für ein Kühltemperaturniveau im Bereich < 4K umfaßt, und dass die zweite Kühlstufe von der ersten Kühlstufe vorgekühlt wird.
10. TieftemperaturKryostat nach Anspruch 9, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die zweite Kühlstufe eine adiaba¬ tische Entmagnetisierungseinrichtung oder einen 3He/4HeEntmischungskühler oder einen 3HeKühler oder eine mechanische Kühleinrichtung wie einen Helium Kompressorkühler oder eine elektrische Kühleinrich¬ tung wie ein Peltierelement oder eine supraleitende Tunneldiode wie eine NISDiode aufweist.
11. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mi¬ kroskopieeinrichtung ein Konfokalmikroskop umfaßt.
12. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mi¬ kroskopieeinrichtung ein Tunnelmikroskop umfaßt.
13. TieftemperaturKryostat nach einem der vorhergehen¬ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mi¬ kroskopieeinrichtung ein Atomkraftmikroskop umfaßt,.
Description:
Tieftemperatur-Krvostat

Die Erfindung betrifft einen Tieftemperatur-Kryostaten gemäß Anspruch 1.

In der Tieftemperaturmikroskopie werden herkömmlicher¬ weise Probenrohre verwendet, in denen das jeweilige Mikro¬ skop angeordnet ist. Die Probenrohre werden in 4K- Kryostaten eingeführt und mittels flüssigem Stickstoff (77K) und flüssigem Helium (4K) gekühlt. Ein sogenannter Dip-Stick mit zu untersuchender Probe und Mikroskop wird in das Probenrohr eingeführt und abgekühlt. Das Probenrohr selbst kann dabei evakuiert oder zur besseren thermischen Kopplung mit dem flüssigen Stickstoff und dem flüssigem He¬ lium mit Austauschgas gefüllt sein.

Fig. 6 zeigt zeigt eine solche herkömmliche Anordnung mit einem Kryostatgefäß 302, das evakuiert ist. In dem Kryostatgefäß 302 ist eine Kühleinrichtung 304 und eine Mi¬ kroskopieeinrichtung 306 angeordnet. Die Kühleinrichtung 304 umfaßt einen einen Stickstoffkühler 310 mit flüssigem Stickstoff als Kühlmittel. Über eine thermische 70K-Kopp- lung 312 ist der Stickstoffkühler 310 mit einem 70K-Kälte- schild 314 verbunden. In dem Stickstoffkühler 310 mit 70K- Kälteschild 314 ist konzentrisch ein Heliumkühler 320 ange¬ ordnet, der über eine 4K-Kopplung 322 mit einem 4K-Kälte- schild 324 thermisch gekoppelt ist. Konzentrisch zu dem He¬ liumkühler 320 mit 4K-Kälteschild 322 und zu dem Stick- stoffkühler 310 mit 70K-Kälteschild 314 ist ein Probenrohr 330 angeordnet. Die thermische Verbindung zwischen dem Pro¬ benrohr 330 und dem Stickstoffkühler 310 bzw. dem Helium¬ kühler 320 erfolgt durch mechanische und damit thermische Verbindung des Probenrohrs 320 mit der 70K-Kopplung 314 bzw. der 4K-Kopplung 324. In das Probenrohr 130 wird ein Probenstab oder Dip-Stick 332 eingeführt an dessen unterem Ende ein Konfokalmikroskop 334 angeordnet ist.

Nachteilig bei dieser bekannten Vorrichtung ist die

Kühlung mit flüssigem Stickstoff und flüssigem Helium, da der Umgang mit flüssigem Stickstoff und flüssigem Helium aufwendig und umständlich ist. Außerdem ist die Verwendung von flüssigem Helium teuer.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Tiefkühl-Kryostaten anzugeben, der einfacher in der Handha- bung und kostengünstiger im Betrieb ist.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch einen Tieftem- peratur-Kryostaten gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1.

Da bei Tieftemperaturmikroskopie keine Vibrationen auf die Probe übertragen werden dürfen, wurden bisher keine me¬ chanischen Kühleinrichtungen, wie Kompressoren und Puls¬ rohrkühler eingesetzt. Kompressorkühleinrichtungen weisen ein breites Spektrum an Vibrationen vom niederfrequenten bis zum hochfrequenten Bereich auf und sind daher ungeeig¬ net als Ersatz für Stickstoff/Heliumkühler. Pulsröhrenküh¬ ler können bei entsprechender Auslegung zwar vibrationsär¬ mer gestaltet werden, weisen aber funktionsbedingt nicht eliminierbare Vibrationen im niederfrequenten Bereich IHz- Bereich auf. Dies Vibrationen rühren von der schwingenden Gassäule im Pulsrohrkühler her. Diese Vibrationen verursa¬ chen eine Auslenkung des Kaltkopfes des Pulsrohrkühlers im μm-Bereich. Aufgrund dieser nicht eliminierbaren Vibratio¬ nen war bisher von dem Einsatz von Pulsrohrkühlern abgese- hen worden. Es hat sich aber gezeigt, dass beim Einsatz von Pulsrohrkühlern diese niederfrequenten Vibrationen weitaus weniger störend sind als angenommen. Vermutlich ist dies darauf zurückzuführen, dass aufgrund der niedrigen Frequen¬ zen die mit dem Kaltkopf verbundene Mikroskopeinrichtung im Gleichtakt mitschwingt und diese Schwingung daher nicht stört.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Komponente eines Pulsrohrkühlers, die noch am ehe¬ sten neben den niederfrequenten Vibrationen auch hochfre¬ quente Vibrationen erzeugt, nämlich das Drehventil, außer- halb des Kryostatgefäßes angeordnet und ist mit diesem mit¬ tels einer flexiblen Schlauchleitung verbunden. Auf diese Weise wird verhindert, das hochfrequente Vibrationen die Funktionsweise der Mikroskopieeinrichtung beeinträchtigen und zugleich werden die niederfrequenten Vibrationen ver- mindert. Damit entstehen im Kryostatgefäß nur noch die nie¬ derfrequenten Vibrationen aufgrund des schwingenden Gases.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Er¬ findung ist die thermische Kopplung der Mikroskopieeinrich- tung mit dem Pulsrohrkühlsystem elastisch und schwingungs- dämpfend ausgebildet. Damit werden die noch auftretenden niederfrequenten Vibrationen aus dem Pulsrohrkühlsystem stark gedämpft und können somit die Mikroskopieeinrichtung weniger störend beeinflussen. Darüberhinaus wird hierdurch den unvermeidlichen Längenveränderungen zwischen Umgebung¬ stemperatur und der Temperatur der Probe Rechnung getragen.

Ein derartiger Tieftemperatur-Kryostat läßt sich mit einer Vielzahl von unterschiedlichen Mikroskopieeinrichtun- gen, wie Konfokalmikroskop, Tunnelelmikroskop, Atomkraftmi¬ kroskop, magnetisches Mikroskop, chemisches Mikroskope usw. verwenden.

Die übrigen Unteransprüche beziehen sich auf weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfin¬ dung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevor¬ zugter Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeich- nung.

Es zeigt

Fig. 1 eine eine schematische Darstellung einer er¬ sten Ausführungsform der Erfindung mit einem einstufigen Pulsröhrkühler;

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit einem zweistufigen Pulsrohrkühler;

Fig. 3 eine Detaildarstellung des Konfokalmikro- skops der zweiten Ausführungsform der Erfindung mit einer Piezo-Positioniervorrichtung;

Fig. 4 eine Fig. 3 entsprechende Detaildarstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung mit einem Atom- kraft- oder Rastertunnelmikroskop anstelle des Konfokalmi¬ kroskops;

Fig. 5 eine vierte Ausführungsform der Erfindung mit einer ADR-Kühlstufe, einer lOOmK-Kühlstufe und einem Konfokalmikroskop; und

Fig. 6 einen Tieftemperatur-Kryostaten nach dem Stand der Technik.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der wesent¬ lichen Komponenten einer ersten Ausführungsform der Erfin¬ dung, bei der es sich um die Grundkonzeption der Erfindung handelt. In einem Kryostatgefäß 2 ist eine Kühleinrichtung 4 in Form eines einstufigen Pulsrohrkühlers 10 angeordnet. Der Pulsrohrkühler 10 umfaßt ein Pulsrohr 12 und einen Re¬ generator 14, die zwischen einem Kaltkopf 16 und einem Ven¬ tilkopf 18 angeordnet sind. Mit dem Kaltkopf 16 ist eine Mikroskopeinrichtung 6 mittels einer thermischen Kopplung 8 mechanisch und thermisch gekoppelt.

Fig. 2 zeigt eine zweite Ausführungsform mit einem Kryostatgefäß 102, einer in dem Kryostatgefäß 102 angeord-

neten Kühleinrichtung 104 in Form eines zweistufingen Puls¬ rohrkühlsystems 110. Das Pulsrohrkühlsystem 110 weist einen ersten Pulsrohrkühler 111 und einen zweiten Pulsrohrkühler 121 auf. Der erste Pulsrohrkühler 111 weist einen ersten Pulsrohr 112 und einen ersten Regenerator 113 auf. Das er¬ ste Pulsrohr 112 und der erste Regenerator 113 sind zwi¬ schen einem Ventilkopf 114 und einem 60K-Kaltkopf 115 ange¬ ordnet. Der zweite Pulsrohrkühler 121 weist ein zweites Pulsrohr 122 und einen zweiten Regenerator 123 auf. Das zweite Pulsrohr 122 ist zwischen dem Ventilkopf 114 und ei¬ nem 4K-Kältekopf 125 und der zweite Regenerator 123 ist zwischen dem 60K-Kältekopf 115 und dem 4K-Kältekopf 125 an¬ geordnet. Unmittelbar mit dem außerhalb des Kryostatgefäßes 102 angeordneten Ventilkopfs 114 verbunden ist ein Ba- lastvolumen 116 vorgesehen. Der Ventilkopf 114 und das Ba- lastvolumen 116 sind über einen flexiblen Schlauch 117 mit einem Drehventil 118 verbunden.

In dem Kryostatgefäß 102 ist ein von außen zugegängli- ches Probenrohr 130 angeordnet, in das ein Probenstab 132 einführbar ist. Der Probenstab 132 weist ein warmes Ende

134 auf, das aus dem Kryostatgefäß 102 herausragt, und ein kaltes Ende 136 auf, das im Inneren des Kryostatgefäßes 102 zu liegen kommt. Im Bereich des kalten Endes 136 des Pro- benstabes 132 ist ein Konfokalmikroskop 138 angeordnet.

Das Probenrohr 130 und damit der Probenstab 132 mit dem Konfokalmikroskop 138 sind über eine 60K-Kopplung 140 ther¬ misch mit dem 60K-Kältekopf 115 und über eine 4K-Kopplung 142 mit dem 4K-Kältekopf 125 der Kühleinrichtung 104 ver¬ bunden. Die 60K-Kopplung 140 ist näher am warmen Ende 134 und die 4K-Kopplung 142 ist im Bereich des kalten Endes 136 angeordnet. Der Probenstab 132 ist konzentrisch in dem Pro¬ benrohr 130 angeordnet. Das Probenrohr 130 besitzt einen hohlen Mantel 144, der evakuiert oder mit Austauschgas ge¬ füllt sein kann.

Durch die räumliche getrennte Anordnung des Drehventils und dessen Verbindung mit dem Ventilkopf über einen flexi¬ blen Schlauch 117 werden Vibrationen des Drehventils 118 stark gedämpft und auf das Kryostatgefäß werden kaum Vibra- tionen übertragen. Durch die Ausgestaltung der 60K-Kopplung 140 und der 4K-Kopplung 142 in Form eines elastischen Streifens aus gut wärmelteitendem Material werden ebenfalls Vibrationen aus dem Pulsrohrkühlsystem stark gekämpft, so dass kaum Schwingungen auf das Probenrohr 130 und damit auf das Konfokalmikroskop 138 übertragen werden. Ein geflochte¬ nes Masseband aus Elektrolytkupfer ist hierfür gut geeig¬ net.

Fig. 3 zeigt ein Detail der dritten Ausführungsform der Erfindung, nämlich das kalte Ende 136 des Probenstabes 132 mit dem Konfokalmikroskop 138. Das Konfokalmikroskop 138 umfaßt eine Linsenanordnung 146 die mittels einer Piezopo- sitioniervorrichtung 148 mit der 4K-Kopplung 142 thermisch und mechanisch verbunden ist. Unter der Linsenanordnung 146 ist ein zu untersuchende Probe 150 angeordnet. Das von ei¬ ner nicht dargestellten Lichtquelle herrührende, von der Probe 150 reflektierte und in die Linsenanordnung 146 ein¬ fallende Licht wird über eine Lichtleitfaser 152 aus dem Kryostatgefäß 102 herausgeführt. Das Beobachtungslicht wird vorzuugsweise ebenfalls über die Lichtleitfaser 152 einge¬ koppelt. Durch die Piezovorrichtung 148 erfolgt die Fokus- sierung der Linsenanordnung 146. Mit der Piezopositionier- vorrichtung 148 läßt sich die Linsenanordnung 146 in drei Raumachsen relativ zu der Probe 150 bewegen und positionie- ren. Die gesamte Anordnung ist von einer Ummantelung 154 umgeben, die Teil des Probenstabes 132 ist.

Fig. 4 zeigt ein Detail einer dritten Ausführungsform der Erfindung, bei der in den Kryostataufbau nach Fig. 2 anstelle eines Konfokalmikroskops ein Atomkraft- oder Ra¬ stertunnelmikroskop 160 vorgesehen ist. In Fig. 3 und 4 sind entsprechend Komponenten mit dengleichen Bezugszeichen

versehen. Die dritte Ausführungsform der Erfindung unter¬ scheidet sich von der zweiten Ausführungsform lediglich da¬ durch, dass anstelle der Linsenanordnung 146 eine Träge¬ reinheit 162 für eine Rasterspitze 164 und anstelle des Lichtleiters eine 152 eine elektrische Signalleitung 166 vorgesehen ist.

Fig. 5 zeigt eine vierte Ausführungsform der Erfindung mit einem Kryostatgefäß 202 in dem eine Kühleinrichtung 204 untergebracht ist. Die in dem Kryostatgefäß 202 angeordnete Kühleinrichtung 204 umfaßt ein zweistufiges Pulsrohrkühlsy¬ stem 210 mit einem ersten Pulsrohrkühler 211 mit einem er¬ sten Kaltkopf 215 und einem zweiten Pulsrohrkühler 221 mit einem zweiten Kaltkopf 225. Die Schnittstelle nach außen wird über einen Ventilkopf 214 bereitgestellt. Die übrigen Komponenten, wie z. B. Drehventil und Baiastvolumen sind nicht dargestellt. Das zweistufige Pulsrohrkühlsystem 210 entspricht dem Pulsrohrkühlsystem aus Fig. 2. Das zweistu¬ fige Pulsrohrkühlsystem 210 kühlt eine adiabatische Entma- gnetisierungskühlstufe bzw. eine ADR-Kühlstufe 205 mit ei¬ nem nicht dargestellten Magneten auf etwa 4K vor. Die ADR- Strufe 205 ist thermisch und mechanisch an den zweiten Käl¬ tekopf 225 des zweistufigen Pulsrohrkühlsystems 210 gekop¬ pelt ist. An dem nicht dargestellten Magneten der ADR- Kühlstufe 205 ist das Konfokalmikroskop 238 mit Positio¬ niervorrichtung (nicht dargestellt) angeordnet. Damit ist das Konfokalmikroskop 238 thermisch mit dem zweiten Kalt¬ kopf 225 gekoppelt und wird auf etwa 4K gekühlt. Die ADR- Kühlstufe 205 kühlt auf entwa 10OmK. Über eine Probenhalte- rung 206 ist eine Probe 208 thermisch mit der ADR-Kühlstufe 205 gekoppelt, so dass die Probe auf etwa 10OmK gekühlt wird.

Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen der Er- findung lassen sich auch miteinander kombinieren. Damit können z. B. mehrere unterschiedliche Mikroskope in dem Kryostatgefäß angeordnet werden.

Bezuqszeichenliste:

2 Kryostatgefäß

4 Kühleinrichtung

6 Mikroskopieeinrichtung

8 thermische Kopplung

10 Pulsröhrkühler

12 Pulsrohr

14 Regenerator

16 Kaltkopf

18 Ventilkopf

102 Kryostatgefäß

104 Kühleinrichtung

110 zweistufiges Pulsrohrkühlsystem

111 erster Pulsrohrkühler

112 erstes Pulsrohr

113 erster Regenerator

114 Ventilkopf

115 60K-Kältekopf

116 Baiastvolumen

117 flexibler Schlauch

118 Drehventil

121 zweiter Pulsrohrkühler

122 zweites Pulsrohr

123 zweiter Regenerator

125 4K-Kältekopf

130 Probenrohr

132 Probenstab

134 warmes Ende von 132

136 kaltes Ende von 132

138 Konfokalmikroskop

140 60K-Kopplung

142 4K-Kopplung

144 Mantel von 130

146 Linsenanordnunσ

148 Piezovorrichtung

150 Probe

152 Lichtleitfaser

160 AFM oder Rastertunnelmikroskop

162 Trägereinheit zu 164

164 Abtastspitze

166 elektrische Signalleitung

202 Kryostatgefäß

204 Kühleinrichtung

205 ADR-Kühlstufe

206 Probenhalterung 208 Probe 210 zweistufiges Pulsrohrkühlsystem

211 erster Pulsrohrkühler

214 Ventilkopf

215 erster Kaltkopf

221 zweiter Pulsrohrkühler 225 zweiter Kaltkopf

238 Konfokalmikroskop

302 Kryostatgefäß

304 Kühleinrichtung 306 Mikroskopieeinrichtung

310 Stickstoffkühler

312 70K-Kopplung

314 70K-Kälteschild

320 Heliumkühler 322 4K-Kopplung

324 4K-Kälteschild

330 Probenrohr

332 Probenstab (Dip-Stick)