Beschreibung Tieftemperaturvorrichtung

Die Erfindung betrifft eine Tieftemperaturvorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruch 1.

Derartige Tieftemperaturvorrichtungen werden in der Kryophysik und für Sensoren, die auf einem Tieftemperatureffekt basieren, eingesetzt. Derartige Tieftemperatur- Vorrichtungen sind z. B. aus der EP 1014056 A2 bekannt. Die bekannten Tieftemperaturvorrichtungen weisen einen Tieftemperaturbehälter mit wenigstens einer Untersuchungsöffnung auf. In dem Tieftemperaturbehälter ist eine Probenhalterung angeordnet, auf bzw. an der sich eine zu untersuchende Materialprobe anbringen lässt. Mittels einer Kühleinrichtung mit einem in dem Tieftemperaturbehälter ange- ordneten Kaltkopf kann eine an der Probenhalterung befestigte Probe auf die gewünschte Temperatur gekühlt werden. Die Probenhalterung bzw. die darauf angeordnete Probe ist so in dem Tieftemperaturbehälter angeordnet, dass die Probe durch die Untersuchungsöffnung einsehbar ist. Als Kühleinrichtung werden ein zweistufiger Pulsröhrenkühler und eine Entmagnetisierungsstufe eingesetzt. Es ist auch bekannt, anstelle der Entmagnetisierungsstufe einen 3He/4He-Entmischungskühler oder einen 3He-Kühler zu verwenden. Durch den Pulsröhrenkühler erfolgt eine Vorkühlung auf ca. 4 K, und durch die zweite Kühleinrichtung erfolgt eine Kühlung auf die Betriebstemperatur der auf einem Tieftemperatureffekt basierenden Sensoren im Bereich von 50 - 400 mK. Durch die zwei Kühlstufen und die extrem niedrigen Betriebstempera- turen der Sensoren sind der aparative Aufwand und damit der Preis derartiger Kryo- Detektorvorrichtungen enorm. Aufgrund der tiefen Betriebstemperaturen sind mehrere Infrarotfilter notwendig und im Bereich des Messrüssels viele Schilde, die wiederum einen großen Durchmesser des Messrüssels bedingen.

Eine ähnliche Tieftemperaturvorrichtung ist auch aus der DE 10317888 B3 bekannt.

Bei solchen Tieftemperaturvorrichtungen ist es häufig nötig, dass vibrationsempfindliche Untersuchungs- und Manipuliereinrichtungen an die Untersuchungsöffnung gekoppelt werden. Beispielsweise geschieht dies dadurch, dass die jeweilige Unter- suchungsvorrichtung an die Untersuchungsöffnung angeflanscht wird. Durch diese mechanische Verbindung werden Vibrationen der Kühleinrichtung auch auf die Untersuchungseinrichtung übertragen, was bei einigen Untersuchungseinrichtungen, z. B. bei optischen Messstrecken, nicht tolerierbar ist.

Die US 4,954,713 offenbart eine Kühlungsvorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die JP 8-166 331 A offenbart eine Vorrichtung zur Charakterisierung von Halbleiterproben mit einer Tieftemperaturvorrichtung, die einen Tieftemperaturbehälter mit wenigstens einer Untersuchungsöffnung, eine Probenhalterung, die in dem Tieftemperaturbehälter angeordnet und an der eine zu untersuchende Probe befestigbar ist, und einer Kühleinrichtung, die thermisch mit der Probenhalterung gekoppelt ist, umfasst. Die DE 100 56 131 A1 offenbart eine Kühlvorrichtung, die einen Tieftemperaturbehälter, eine Probenhalterung, die in dem Tieftemperaturbehälter angeordnet ist und an der eine zu untersuchende Probe befestigbar ist, und einer Kühleinrichtung, die thermisch mit der Probenhalterung gekoppelt ist, umfasst. Weitere Kühlvorrichtungen, die für das Verständnis der vorliegenden Erfindung relevant sind, sind in der EP 0 585 001 A2, der GB 2 325 045 A, der GB 2 322 969 A und der EP 1 406 107 A2 offenbart.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Tieftemperaturvorrichtung anzugeben, die die unmittelbare Verbindung von vibrationsempfindlichen Untersuchungs- und Manipuliereinrichtungen mit dem Untersuchungsfenster ermöglicht.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale des Anspruch 1.

Dadurch, dass die Untersuchungsöffnung flexibel und nicht starr mit dem Tieftemperaturbehälter verbunden ist, wird verhindert, dass durch die mechanische Kühleinrichtung erzeugte Vibrationen auf die Untersuchungsöffnung übertragen werden; zumindest erfolgt eine starke Dämpfung. Damit kann eine vibrationsempfindliche Untersuchungs- und Manipulationseinrichtung direkt an die Unter- suchungsöffnung angekoppelt, z. B. angeflanscht werden ohne dass Vibrationen auf die Untersuchungs- und Manipulationseinrichtung übertragen werden.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 2 wird verhindert, dass von der Kühleinrichtung erzeugte Vibrationen auf die Probenhalterung und auf eine daran befestigte Probe übertragen werden.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 4 wird die zu untersuchende Probe starr und nahezu vibrationsfrei mit der Untersuchungs- und

Manipulationseinrichtung gekoppelt. Die Untersuchung der auf der Probenhalterung angeordneten Probe kann daher ohne störende Vibrationen erfolgen.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 5 wird gewähr- leistet, dass Strahlung von außen auf die Probe geführt werden kann und dass von der Probe ausgehende Strahlung durch das Untersuchungsfenster in die Unter- suchungs- und Manipulationseinrichtung gelangen kann.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 6 wird verhindert, dass extreme mechanische Schwingungen bzw. Vibrationen die Messung und Beeinflussung der an der Probenhalterung angeordneten Probe durch die Unter- suchungs- und Manipulationseinrichtung gestört werden.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach den Ansprüchen 7 und 8 wird die Probe in dem Tieftemperaturbehälter thermisch isoliert.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 9 kann die Untersuchungs- und Manipulationseinrichtung fest und definiert mit der Untersuchungsöffnung verbunden werden. Vorzugsweise wird dies durch eine Flansch- Verbindung erreicht.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 10 wird erreicht, dass der zu evakuierende und thermisch zu isolierende Bereich auf das Innere des Tieftemperaturbehälters beschränkt wird und nicht zusätzlich Teile der Unter- suchungs- und Manipulationseinrichtung evakuiert und gekühlt werden müssen.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 12 kann die zu untersuchende Probe von zwei Seiten gleichzeitig untersucht werden, auch ist es möglich, dass die Probe von einer Seite manipuliert wird, während von der anderen Seite die Untersuchung erfolgt, indem z.B. von der Probe abgehende Strahlung erfasst wird. „Manipuliert" bedeutet auch, dass über ein Untersuchungsfenster Strahlung auf die Probe gerichtet wird, und dass über das zweite Untersuchungsfenster die von der Probe ausgehende Strahlung analysiert wird. Es können auch mehr als zwei Untersuchungsöffnungen vorgesehen werden. Die Ausgestaltung der Rohrstücke wird dann im zusammentreffenden Bereich der Probenhalterung natürlich etwas komplizierter.

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Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 1 1 bzw. 13 wird auf einfache Weise eine starre Verbindung zwischen der Untersuchungsöffnung und der Probenhalterung bereitgestellt.

Durch die thermische Kopplung des Rohrstücks mit dem Strahlungsschild wird verhindert, dass das Rohstück zur „Wärmebrücke" zwischen dem Untersuchungsfenster und dem Kaltkopf wird - Anspruch 14.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 15 wird eine Abschattung der Probe verhindert.

Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 17 werden störende Vibrationen von der Untersuchungs- und Manipulationseinrichtung fern gehalten.

Vorzugsweise wird als mechanische Kühleinrichtung ein Pulsrohrkühler eingesetzt, da dieser weniger störende Vibrationen erzeugt als andere mechanische Kühleinrichtungen. Die noch vorhandenen Vibrationen werden durch die erfindungsgemäße Anordnung der Untersuchungsöffnung unschädlich gemacht - Ansprüche 18 bis 20.

Die Kühleinrichtung kann auch ein Mischungskühl- oder ein ³ He- ⁴ He-Mischungs- kühler-System umfassen.

Die übrigen Unteransprüche beziehen sich auf weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen anhand der Zeichnungen.

Es zeigt:

Fig. 1 eine erste beispielhafte Ausführungsform der Erfindung mit einer Untersuchungsöffnung, und

Fig. 2 eine zweite beispielhafte Ausführungsform der Erfindung mit zwei Untersuchungsöffnungen.

Die schematisch in Fig. 1 dargestellte erste Ausführungsform der Tieftemperatureinrichtung umfasst einen Tieftemperaturbehälter 2 in Form eines Dewar-Behälters, in dem eine verschließbare Untersuchungsöffnung 4 vorgesehen ist. Die Untersuchungsöffnung 4 umfasst eine Ausnehmung 6 in dem Tieftemperaturbehälter 2. Vor der Ausnehmung ist ein Untersuchungsfenster 8 angeordnet, das aus einem nicht näher dargestellten Flansch besteht, der eine für Strahlung in einem bestimmten Wellenlängenbereich durchlässige Scheibe umschließt. Das Untersuchungsfenster 8 ist mittels eines Faltenbalges 10 mit dem Tieftemperaturbehälter 2 verbunden und schließt die Ausnehmung 6 gasdicht ab. Das Untersuchungsfenster 8 ist starr durch eine Fensterhalterung 12 auf einem vibrationsarmen Tisch 14 angeordnet. Ein beidseitig offenes Rohrstück 16 aus einem thermisch isolierenden Material, z.B. glasfaserverstärkter Kunststoff, mit einer ersten Stirnseite 18 und einer zweiten Stirnseite 19 ist mit seiner ersten Stirnseite 18 fest mit der Innenseite des Untersuchungsfensters 8 verbunden. Auf der zweiten Stirnseite 19, die in das Innere des Tieftemperaturbehälters 2 hineinragt, ist eine Probenhalterung 20 angeordnet. Ins Innere des Tieftemperaturbehälters 2 ragt eine Kühleinrichtung 22 in Form eines Pulsrohrkühlers, der einen Kaltkopf 24 umfasst. Der Kaltkopf 24 ist thermisch mit der Probenhalterung 20 gekoppelt - Bezugszeichen 25, so dass eine auf der Probenhalterung 20 angeordnete Probe (nicht dargestellt) auf die notwendige Betriebs- temperatur gekühlt werden kann. Die Probenhalterung 20 mit Probe wird im Inneren des Tieftemperaturbehälters 2 von einem Strahlungsschild 26 in Form eines 70K- Schildes umschlossen. Das 70K-Schild 26 umfasst eine öffnung 28, die von dem Rohrstück 16 durchsetzt wird. Das Rohrstück 16 ist thermisch an das 70K-Schild 26 gekoppelt - Bezugszeichen 27. In dem Bereich des Rohrstücks 16, der in der öffnung 28 des 70K-Schildes 26 zu liegen kommt, ist ein Schildfenster 30 vorgesehen, das ebenfalls für Strahlung von und zu der Probe durchlässig ist. Alternativ kann das Schildfenster auch weggelassen werden. Auf der Außenseite des Untersuchungsfensters 8 ist eine optische Untersuchungseinrichtung 32 angeordnet, die über eine Halterung 34 auf den vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt ist.

Dadurch, dass das Untersuchungsfenster 8 der Untersuchungsöffnung 4 lediglich über den Faltenbalg 10 mit der Ausnehmung 6 in den Tieftemperaturbehälter 2 verbunden ist, können störende Vibrationen nicht auf das Untersuchungsfenster 8 übertragen werden. Wird beispielsweise die Untersuchungseinrichtung 32 starr mit der Außenseite des Untersuchungsfensters 8 verbunden, werden auf die Untersuchungseinrichtung 32 keine mechanische Schwingungen übertragen oder nur sehr gedämpft übertragen. Dadurch, dass die Probenhalterung 20 über das gerade Rohrstück 16 starr mit der Innenseite des Untersuchungsfensters 8 verbunden ist, ist

die Probenhalterung 20 mechanisch von dem Dewar-Behälter 2 und dem Pulsrohrkühler 22 entkoppelt, obwohl die Probenhalterung 20 im Inneren des Dewar- Behälters 2 angeordnet ist. Das Untersuchungsfenster 8 und die starr damit verbundene Probenhalterung 20 sind über die Fensterhalterung 12 auf dem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt. Der Tieftemperaturbehälter 2 bzw. der Dewar- Behälter 2 ist nicht auf dem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt.

Die Ausführungsform nach Fig. 2 unterscheidet sich von der ersten Ausführungsform nach Fig. 1 dadurch, dass anstelle von einer Untersuchungsöffnung zwei einander gegenüberliegend angeordnete Untersuchungsöffnungen 40, 41 in dem Tieftemperaturbehälter 2 vorgesehen sind. Beide Untersuchungsöffnungen 40 und 41 werden durch ein erstes bzw. ein zweites Untersuchungsfenster 42 und 43 verschlossen. Die beiden Untersuchungsfenster 42, 43 sind mit einem ersten bzw. mit einem zweiten Faltenbalg 44 und 45 mit dem Tieftemperaturbehälter 2 verbunden. Zwischen den beiden Untersuchungsfenstern 42 und 43 erstreckt sich ein gerades Rohrstück 46 mit einer ersten Stirnseite 47 und einer zweiten Stirnseite 48. Die erste Stirnseite 47 kontaktiert die Innenseite des ersten Untersuchungsfensters 42, und die zweite Stirnseite 48 kontaktiert die Innenseite des zweiten Untersuchungsfensters 43. Das beidseitig offene Rohrstück 46 besteht aus thermisch isolierendem Material, z. B. aus GFK. Das erste Untersuchungsfenster 42 ist auf einem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt. über das Rohrstück 46 ist das zweite Untersuchungsfenster 43 starr mit dem ersten Untersuchungsfenster 42 verbunden. Dadurch erübrigt sich eine zusätzliche Abstützung des zweiten Untersuchungsfensters 43 auf dem vibrationsarmen Tisch 14. Das zweite Untersuchungsfenster 43 kann aber in analoger Weise zu dem ersten Untersuchungsfenster 42 über eine Halterung auf dem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt werden.

In etwa in der Mitte des Rohrstücks 46 ist die eine Probenhalterung 20 angeordnet, die thermisch an einen Kaltkopf 24 gekoppelt ist. Die auf der Probenhalterung 20 angeordnete Probe ist durch beide Untersuchungsfenster 40, 41 einsehbar. Wie bei der ersten Ausführungsform nach Fig. 1 ist ebenfalls ein 70K-Schild 26 zur thermischen Isolierung des Bereichs des Kaltkopfes 24 und der Probenhalterung 20 vorgesehen. Das 70K-Schild 26 umfasst eine erste und eine zweite öffnung 50 und 51 , die von dem Rohrstück 46 durchsetzt wird. In den zwei Bereichen des Rohrstücks 46, die in der ersten und zweiten öffnung 50 und 51 des 70K-Schildes 26 zu liegen kommt, ist ein erstes bzw. ein zweites Schildfenster 52 und 53 vorgesehen, die ebenfalls für Strahlung von und zu der Probe durchlässig ist. Alternativ können die Schildfenster auch weggelassen werden. Das 70K-Schild 26 ist thermisch mit dem

Rohrstück 46 gekoppelt. Vor dem ersten Untersuchungsfenster 40 ist eine optische Untersuchungsvorrichtung 30 angeordnet, die auf dem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt ist.

Bei der vorliegenden Erfindung werden die Komponenten, die in Messungen und Untersuchungen einbezogen sind, die empfindlich gegenüber Vibrationen sind, auf dem vibrationsarmen Tisch 14 abgestützt. Die Verbindung zu den „vibrierenden" Komponenten der Tieftemperaturvorrichtung erfolgt über flexible Elemente, insbesondere mittels Faltenbälgen. Dadurch werden die vibrierenden Komponenten der Tieftemperaturvorrichtung hinsichtlich mechanischer Schwingungen und Vibrationen von der Untersuchungs- und Messanordnung entkoppelt.

Bei den beiden beschriebenen Ausführungsformen ist jeweils ein 70K-Schild 26 vorgesehen. Es können auch mehrere Strahlungsschilde für unterschiedliche Temperaturen vorgesehen werden.

Die Schildfenster 30, 52, 53 bestehen vorzugsweise aus dem gleichen Material wie die Untersuchungsfenster 8, 42 und 43. Die Schildfenster 52 und 43 können ebenso wie die beiden Untersuchungsfenster 42 und 43 aus unterschiedlichen Materialien bestehen, die für Strahlung mit unterschiedlicher Wellenlänge durchlässig sind. Bezugszeichenliste:

2 Tieftemperaturbehälter

4 Untersuchungsöffnung

6 Ausnehmung in 2

8 Untersuchungsfenster

10 Faltenbalg

12 Fensterhalterung

14 vibrationsarmer Tisch

16 Rohrstück

18 erste Stirnseite von 16

19 zweite Stirnseite von 16

20 Probenhalterung

22 Pulsrohrkühler

24 Kaltkopf

25 thermische Kopplung

26 70K-Schild

27 thermische Kopplung

28 öffnung in 26

30 Schildfenster

32 optische Untersuchungseinrichtung

34 Halterung von 32

40 erste Untersuchungsöffnungen

41 zweite Untersuchungsöffnung

42 erstes Untersuchungsfenster

43 zweites Untersuchungsfenster

44 erster Faltenbalg

45 zweiter Faltenbalg

46 gerades Rohrstück

47 erste Stirnseite

48 zweite Stirnseite

50 erste öffnung in 26

51 zweite öffnung in 26

52 erstes Schildfenster

53 zweites Schildfenster