DOMAINE TECHNIQUE

[0001 ] L’invention concerne un fongicide à base d’un produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium. Ce fongicide peut être utilisé en agriculture biologique. L’invention concerne également une méthode pour contrôler un pathogène fongique et pour traiter une maladie fongique d’une culture, notamment par voie foliaire.

ART ANTERIEUR

[0002] Il a été suggéré dans l’art antérieur et notamment dans le brevet US 6 827 766, que des nanoparticules comprenant de l’oxyde de magnésium et de l’hydroxyde de magnésium présentent des propriétés biocides améliorées. Les nanomatériaux restent cependant coûteux à produire, et des équipements de filtration particuliers sont nécessaires pour limiter la perte de rendement et les risques d’inhalation pendant la fabrication. Au surplus, les contraintes réglementaires liées à l’usage de nanoparticules sont très élevées en agriculture.

[0003] Pour pallier à ces inconvénients, les inventeurs de la demande WO 2015/100468 ont proposé d’agglomérer des nanocristaux d’hydroxyde de magnésium sous la forme d’un composite. Ce document enseigne que l’activité biocide dépend de la taille des cristaux d’hydroxyde de magnésium, et non de la taille des particules. Le composite est obtenu par calcination d’une roche comprenant du carbonate de magnésium et/ou de l’hydroxyde de magnésium pour obtenir de l’oxyde de magnésium qui est ensuite hydraté pour donner l’hydroxyde de magnésium. Le procédé de calcination dit procédé de calcination « flash » est particulier car il est réalisé à basse température pendant une durée très courte,. La calcination flash nécessite cependant des coûts d’investissement très élevés, et consomme beaucoup d’énergie. Par ailleurs, la réglementation européenne n’autorise pas l’usage de produits obtenus par calcination en agriculture biologique. Dans la demande WO 2015/100468, l’hydroxyde de magnésium est obtenu à partir de particules d’oxyde de magnésium ayant un degré de calcination supérieure à 90%, une granulométrie comprise entre 10 et 100 microns, une porosité très élevée (supérieure à 0.5), une surface spécifique supérieure (SSA) à 150 m2/g et comprenant des domaines cristallins de taille inférieure à 20 nm.

[0004] Le besoin subsiste par conséquent de proposer un biocide à base d’hydroxyde de magnésium dont le coût de fabrication est compatible avec un usage agricole à grande échelle, et qui peut être autorisé en agriculture biologique.

[0005] Il est également souhaitable de disposer d’un produit biocide à base d’hydroxyde de magnésium qui possède une activité biologique comparable à celle des nanomatériaux sans présenter de problèmes de manipulation et de réglementation.

[0006] Or les inventeurs ont découvert, contrairement à ce que suggère l’art antérieur, que l’activité biocide de particules d’hydroxyde de magnésium, plus précisément leur activité fongicide, peut être améliorée indépendamment de leur cristallinité et sans devoir passer par un procédé de calcination flash.

DESCRIPTION DE L’INVENTION

[0007] Aussi, l’invention a pour objet un fongicide de contact pour l’agriculture comprenant des particules d’un produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium, lesdites particules ayant une pureté en hydroxyde de magnésium supérieure ou égale à 86% en masse par rapport à la masse du produit magnésien sur base sèche, et ayant une granulométrie caractérisée par une D50 comprise entre 1 et 10 microns.

[0008] Le fongicide présente l’avantage d’avoir une activité fongicide supérieure aux biocides magnésiens de l’art antérieur supplémentés ou non en peroxyde d’oxygène. Un fongicide selon l’invention permet de protéger des cultures contre les champignons pathogènes.

[0009] Le fongicide de l’invention, lorsqu’il est sous la forme d’une suspension, présente l’avantage d’être sous forme liquide, ce qui facilite son utilisation.

[0010] D’une manière générale, les plantes ne peuvent recevoir qu’une quantité limitée de particules solides de produit magnésien à la surface de leurs feuilles. Au- delà d’un certain seuil, il risque en effet de se produire une phytotoxicité (brûlure, pénétration facilitée des pathogènes). Le fongicide de l’invention n’a pas de phytotoxicité aux doses auxquelles il est efficace. [0011 ] Le fongicide de l’invention présente l’avantage de créer un réseau de particules dense à la surface de la plante tout en appliquant une faible quantité de produit. Sans être lié par aucune théorie, on pense que la très haute pureté du produit magnésien se traduit par un plus grand nombre de maillons actifs dans le réseau, et par une efficacité fongicide accrue. Les inventeurs ont en effet trouvé qu’un produit de D50 plus élevée forme des agglomérats empêchant une répartition homogène du fongicide sur la plante.

DESCRIPTION DES FIGURES

[0012] La Figure 1 présente l’efficacité fongicide de deux produits magnésiens utilisés dans le cadre de l’invention et d’un produit magnésien de référence, contre le champignon pathogène du mildiou de la vigne.

[0013] La Figure 2 représente l’activité bactériostatique de trois fongicides selon l’invention.

[0014] La Figure 3 illustre l’activité bactéricide d’un produit magnésien de l’art antérieur à trois doses différentes.

DESCRIPTION DETAILLEE

[0015] Au sens de l’invention, la pureté en hydroxyde de magnésium des particules d’un produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium est exprimée en pourcentage en masse par rapport à la masse du produit magnésien sur base sèche. La « pureté du produit magnésien sur base sèche » s’entend de la teneur en hydroxyde de magnésium du produit magnésien dans la présente description.

[0016] Le produit magnésien utilisé dans le cadre de l’invention peut être pur (ne contenir que de l’hydroxyde de magnésium) ou comprendre outre de l’hydroxyde de magnésium d’autres composés du magnésium sous forme de silicate, de carbonate, de chlorure ou de sulfate, ces impuretés pouvant provenir de la matière première utilisée pour préparer les particules de produit magnésien. La matière première peut être une roche ou un produit de synthèse comprenant de l’hydroxyde de magnésium.

[0017] La pureté au sens de l’invention est définie comme étant la pureté des particules du produit magnésien sur base sèche, c’est-à-dire la masse en hydroxyde de magnésium par rapport à la masse des particules de produit magnésien qui ont été séchées pour éliminer en tout ou partie de l’eau libre qu’il contient, par exemple après étuvage du produit à 105°C pendant 2h. Les palicules séchées contiennent de préférence moins de 1 % en masse d’eau libre. La quantité d’eau peut être mesurée par toute méthode connue de l’homme du métier.

[0018] La pureté du produit magnésien sur base sèche peut être déterminée par toute méthode connue de l’homme du métier. Une première méthode utilise la technique de diffraction des rayons X. Une deuxième méthode comprend une analyse chimique du produit magnésien pour mesurer sa teneur en impuretés, et une mesure de perte au feu du produit magnésien. La perte au feu peut consister à mesurer la perte de masse du produit magnésien entre 250 °C et 550 °C. La masse du produit à l’issue de ce traitement thermique est égale à la somme de la masse de MgO et la masse des impuretés. La pureté des particules de produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium au sens de l’invention est ensuite calculée à partir de la teneur en MgO mesurée, selon la formule suivante : % Mg(OH)2 = % MgO ^* 58.3/40.3.

[0019] La quantité d’hydroxyde de magnésium dans les particules de produit magnésien est supérieure ou égale à 86% en masse sur base sèche. Les impuretés que le produit peut contenir sont par exemple l’oxyde de calcium, l’oxyde ferrique, la silice, le carbonate de magnésium, le silicate de magnésium, le sulfate de magnésium. La teneur en silice est de préférence inférieure ou égale à 2%, de préférence encore inférieure ou égale à 1 ,5% en masse sur base sèche de particules.

[0020] La pureté des particules de produit magnésien peut être exprimée comme la différence entre la masse du produit magnésien et la masse de la totalité des impuretés (tout composé autre que l’hydroxyde de magnésium) qu’il contient, rapportée à la masse de produit magnésien sur base sèche.

[0021 ] La quantité d’hydroxyde de magnésium dans les particules de produit magnésien est supérieure ou égale à 86% et inférieure ou égale à 100% en masse par rapport à la masse du produit magnésien séché. Elle est par exemple supérieure ou égale à une valeur choisie dans le groupe constitué de 87%, 88%, 89%, 90%, 91 %, 92%, 93%, 94%, 95%, 96%, 97% et 98%, et inférieure ou égale à la valeur de 99%. [0022] La granulométrie des particules du produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium au sens de l’invention est la granulométrie des particules du produit magnésien sur base sèche.

[0023] La granulométrie des particules peut être caractérisée par une D50 comprise entre 1 et 10 microns. Dans le cadre de la présente description, l’expression « compris entre ... et .... » exclut les bornes de la gamme de valeur, tandis que l’expression « allant de ...à .... » inclut les bornes de la gamme de valeur. La D50 des particules contenant de l’hydroxyde de magnésium est inférieure à 10 microns, de préférence inférieure à 6 microns, ou même inférieure à 5 microns et supérieure à 1 micron. La D50 pourra être mesurée selon toute méthode classique connue de l’homme du métier. La granulométrie peut également être caractérisée par une D90 allant de 1 micron à 30 microns, de préférence allant de 1 micron à 12 microns.

[0024] La surface spécifique (SSA) des particules du produit magnésien séchées (c’est-à-dire les particules avant hydratation ou avant mise en suspension éventuelle dans l’eau) va de préférence de 10 m2/g à 100 m2/g, par exemple de 10 m2/g à 50 m2/g. La surface spécifique des particules du produit magnésien séchées est par exemple inférieure à une valeur choisie dans le groupe constitué par 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 25 et 20 m2/g. La surface spécifique des particules de produit magnésien séchées va de préférence encore de 10 m2/g à 18 m2/g. La surface spécifique (SSA) définie dans la présente description est mesurée sur des particules séchées (avant leur éventuelle mise en suspension dans l’eau), et non sur des particules hydratées ou sur des particules qui sont en suspension dans l’eau.

[0025] Les particules du produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium peuvent être obtenues par synthèse chimique, par calcination ou par extraction minière d’une roche en contenant.

[0026] Dans un mode de réalisation particulier, les particules du produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium sont obtenues par extraction minière de brucite, suivie d’un broyage de la roche. Dans ce mode de réalisation, le procédé de préparation des particules ne comprend pas d’étape de calcination. Une formule à base de brucite (hydroxyde de magnésium naturel) permet de proposer une formule utilisable en agriculture biologique. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, le fongicide est un fongicide foliaire pour l’agriculture biologique. On entend par «agriculture biologique » une méthode de culture conforme aux règlements (CE) n° 203/2012 du 8 mars 2012 modifiant le règlement (CE) n°889/2008 portant modalités d’application du règlement (CE) n°834/2007 du Conseil en ce qui concerne le vin biologique, et conforme au règlement (CE) 889/2008.

[0027] Dans un autre mode de réalisation les particules du produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium sont obtenues par calcination dans un four, suivie d’une hydratation. Le four de calcination est de préférence un four rotatif, un four vertical ou un four sur lit fluidisé permettant une calcination lente.

[0028] Lorsque l’hydroxyde de magnésium de l’invention est obtenu par calcination, on préfère que le procédé de calcination soit un procédé de calcination lente par opposition à un procédé de calcination rapide, dite calcination « flash ». On entend par « procédé de calcination flash » au sens de l’invention, un procédé dans lequel la chambre de calcination est sous la forme d’un tube vertical dans lequel les particules minérales à calciner sont injectés au sommet du tube. Un flux de vapeur peut être utilisé pour entraîner les particules dans le four ; dans ce cas la vapeur et les particules minérales sont injectées simultanément. La chaleur nécessaire à la calcination a pour particularité d’être générée à l’extérieur de la chambre de calcination. La chaleur est transférée par diffusion dans la chambre à travers la paroi grâce à un flux d’air chaud. Le flux d’air chaud peut être mis en place à contre- courant du flux de particules pour uniformiser la température de calcination dans l’ensemble du tube. Selon ce procédé, les particules subissent une augmentation brutale de la température pendant une durée très courte (quelques secondes tout au plus), le choc thermique produit ayant pour effet d’augmenter considérablement la surface spécifique et la porosité des particules. Pour maximiser la surface spécifique des particules en sortie de four, il faut réaliser au préalable un broyage fin de la roche (<100pm). La température est choisie pour être la plus basse possible, préférentiellement de 550 °C à 750 °C. La surface pécifique des particules de l’oxyde de magnésium obtenues par calcination flash est typiquement supérieure à 150 m2/g, voire même supérieure à 200 m2/g.

[0029] Dans un procédé de calcination lente classique utilisé dans le cadre de l’invention, le four peut être un four vertical, un four multi-foyer (Multy Hearth Furnance) ou un four rotatif horizontal. Les fours verticaux et les fours multi-foyers sont particulièrement adaptés pour réaliser des produits réactifs et caustiques. Un four vertical est un tube cylindrique ou en forme d’ellipse dans lequel le minerai est introduit au sommet du tube avec un combustible (charbon, gaz ou pétrole). Le mélange minerai-combustible tombe ensuite dans une zone de combustion avant de sortir du four. Le charbon peut être également pyrolysé dans une chaudière avant injection dans la chambre sous forme de gaz charbonneux. La température de calcination de ce four est de 800°C-950°C avec un èmps de séjour long, entre 7 à 8h. Un four multi-foyers est un cylindre vertical contenant un certain nombre d’étages équipés d’un bruleur (foyer) dont la température est comprise entre 750 et 1000°C. Le minerai est entraîné depuis le sommet du cylindre par une lame en rotation dans les foyers successifs. Il peut y avoir entre 10 à 14 foyers dans ces fours. Le temps de séjour du minerai dans le four est variable selon le nombre de foyer et la vitesse de rotation du mécanisme, il se compte généralement en heures. Les fours rotatifs horizontaux sont plus versatiles : ils peuvent réaliser des produits réactifs, caustiques ou réfractaires grâce à une gamme de température pouvant aller de 600 ° C à 1600 ° C. Le temps de séjour est de 3h à6h. Il s’agit d’un tube horizontal incliné (environ 3°-4°). Le minerai est introduit di coté le plus haut et la combustion a lieu du côté le plus bas, à contre-courant. Le minerai est entraîné par un mouvement lent de rotation du tube. Ce dernier consomme plus d’énergie mais accepte des particules plus grosses en entrée de four.

[0030] Dans le cadre de la présente invention, on préfère qu’un hydroxyde de magnésium obtenu par un procédé de calcination, soit obtenu par un procédé de calcination lente, selon lequel le temps de séjour de l’hydroxyde de magnésium utilisé comme matière première soit supérieur à 1 minute, de préférence supérieur à 30 minutes, et de préférence encore supérieur à 1 heure. Le temps de séjour est de préférence inférieur à 12 heures ou inférieur à 10 heures.

[0031 ] Le fongicide de l’invention peut contenir, outre les particules du produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium, d’autres additifs. Ces additifs, lorsqu’ils sont présents, sont de préférence bio-sourcés de manière à ce que le fongicide puisse être avantageusement utilisé comme fongicide de contact en agriculture biologique, de préférence comme fongicide foliaire en agriculture biologique. [0032] Le fongicide de l’invention peut contenir des additifs tels qu’un agent anti lessivage afin d’éviter les pertes d’efficacité lors des pluies.

[0033] Le fongicide peut être sous la forme d’une poudre des particules ou d’une suspension obtenue par dispersion dans l’eau des particules.

[0034] Dans un mode de réalisation particulier, le fongicide de l’invention est sous la forme d’une suspension et comprend de préférence au moins un agent de dispersion et/ou au moins un tensio-actif pour obtenir une suspension stable au cours de la conservation du produit, ou pour remettre l’hydroxyde de magnésium en suspension après agitation du produit, le temps de l’appliquer sur les plantes. Les particules du produit magnésien représentent de préférence de 40% à 65% en masse, par exemple de 50% à 55% en masse de la masse de la suspension.

[0035] Un autre objet de l’invention est une composition liquide de traitement biocide foliaire d’une culture caractérisée en ce qu'elle est constituée à 90% en masse:

- d’eau

- de particules d’un produit magnésien ayant une pureté en hydroxyde de magnésium supérieure ou égale à 86% en masse par rapport à la masse du produit magnésien sur base sèche, et ayant une D50 comprise entre 1 et 30 microns,

- d'un produit de traitement de culture choisi dans le groupe comprenant les fertilisants, notamment les engrais, les bio stimulants, les stimulateurs de défense naturelle (SDN) et leurs mélanges, et

- d'un agent de formulation et/ou d'un agent adjuvant choisi dans le groupe comprenant les agents conservateurs, les agents émulsifiants, les agents tensioactifs, les agents dispersants, les agents antigels, les agents anti mousses, les agents humectants, les agents pénétrants, les agents mouillants et étalants, les agents alourdisseurs de goutte, les agents anti dérives, les agents collants et rétenteurs, et leurs mélanges.

[0036] Par biocide au sens de l’invention, on entend un produit fongicide, herbicide, pesticide, bactéricide, insecticide et/ou virucide.

[0037] Dans cette composition liquide, une proportion des particules a de préférence une D50 comprise entre 1 et 10 microns avant d’être mises dans l’eau. La proportion des particules est de préférence la proportion majoritaire : elle est de préférence supérieure à 50%, de préférence encore supérieure à 90% et de préférence encore supérieure à 95% en masse de la masse totale des particules qui sont mises en suspension dans l’eau.

[0038] Un autre objet de l’invention est un procédé de traitement fongique d’une culture qui consiste à appliquer le fongicide ou la composition décrits précédemment, par voie foliaire.

[0039] Le procédé a notamment pour objectifs d’améliorer la croissance et le développement des cultures, d’améliorer le rendement des cultures, de stimuler et renforcer les cultures, notamment en améliorant leur résistance aux pathogènes, et/ou d’améliorer la qualité sanitaire des cultures.

[0040] Le fongicide et la composition de l’invention sont avantageusement dépourvus d'un pesticide obtenu par synthèse chimique choisi dans le groupe comprenant les fongicides, les herbicides, les insecticides et leurs mélanges. On préfère utiliser des éliciteurs qui stimulent le système de défense du végétal de façon systémique, comme alternative aux produits phytosanitaires.

[0041 ] Le fongicide ou la composition de l’invention peuvent être utilisés pour son application foliaire sur les cultures, ladite application foliaire pouvant être effectuée au moment de l'apparition des premières feuilles et/ou à tout autre moment jusqu'à la récolte de la culture. Cette application est de l’ordre de 3 à 15 L par hectare.

[0042] La culture peut être notamment choisie dans le groupe comprenant :

- les grandes cultures, comme les céréales, les oléagineux, les protéagineux, les légumineuses fourragères, les graminées fourragères ou les cultures sucrières,

- les cultures légumières ou maraîchères, notamment les légumes frais,

- les cultures fruitières, comme les fruits à noyaux, les fruits à pépins, les fruits à amandes, les fruits en grappe, les petits fruits ou les fruits des régions chaudes,

- les plantes aromatiques et médicinales,

- les cultures florales et ornementales.

[0043] Appliquée à une dose allant de 0,5% v/v (c’est-à-dire de 0.5 L de suspension pour 100 litres d’eau d’arrosage de la culture) à 5% v/v (c’est-à-dire de 5 L de suspension pour 100 litres d’eau d’arrosage de la culture), le fongicide de l’invention sous la forme d’une suspension peut atteindre une efficacité supérieure à 85%.

[0044] Un autre objet de l’invention porte sur une méthode pour contrôler un pathogène fongique et traiter une maladie fongique d’une culture, qui consiste à appliquer le fongicide ou la composition décrits précédemment, de préférence par voie foliaire.

[0045] Le pathogène fongique peut être choisi dans le groupe constitué par Mycosphaerella fijiensis, Phytophthora megakarya, Phytophthora palmivora, Fusicladium oleagineum ou Cycloconium oleaginum, Colletotrichum acutatum, Phytophthora infestans, Bremia lactucae, Plasmopara viticola, Erysiphe necator, Guignardia bidwellii, Sclerotinia sclerotiorum, Magnaporthe grisea, Sphaerotheca pannosa et Septoria tritici (encore appelé Zymoseptoria tritici).

[0046] La maladie fongique peut être choisie dans le groupe constitué par la cercosporiose de la banane, la pourriture brune des cabosses de cacaoyer, l’œil de paon de l’olivier, le bitter rot de la pomme, le mildiou de la pomme de terre, de la tomate, de la salade et de la vigne, l’oïdium de la vigne et du rosier, le black rot de la vigne, la septoriose du blé, le sclérotinia du colza, et la pyriculariose du riz.

[0047] L’invention est illustrée plus en détail par les exemples de réalisation suivants.

Exemple 1 : Préparation du fongicide de l’invention

Une première suspension (Suspension A) est préparée à partir de particules obtenues par broyage et tamisage d’une brucite ayant une pureté en hydroxyde de magnésium sur base sèche égale à 92%. La D50 des particules après tamisage va de 3 à 4 pm. La D90 va de 12 à 13 microns. Les particules contiennent moins de 1.3% en masse de Si02, et leur surface spécifique est de l’ordre de 13 m2/g après leur mise en suspension dans l’eau.

Les particules sont mises en suspension comme suit

- 45% en masse d’eau

- 55% en masse de particules de produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium. Une deuxième suspension (Suspension B) est préparée à partir de particules obtenues par synthèse chimique, plus précisément par précipitation à partir d’une saumure de MgCI2 et de chaux. La D50 des particules d’hydroxyde de magnésium après tamisage va de 2 à 3 pm. La D90 est de 5 à 6 microns. La pureté en hydroxyde de magnésium sur base sèche est de 97.5%. Les particules contiennent moins de 1.5% en masse de Si02, et leur surface spécifique est de l’ordre de 17 m2/g après leur mise en suspension dans l’eau.

Les particules sont mises en suspension comme suit :

- 47% en masse d’eau

- 53% en masse de particules de produit magnésien comprenant de l’hydroxyde de magnésium.

Exemple 2: Evaluation de l’efficacité antifongique

[0048] Des tests d’efficacité ont été effectués avec les suspensions A et B préparées à l’Exemple 1 au cours du traitement de différentes maladies, en laboratoire, en serre ou en champ selon les cas. Les résultats sont présentés dans le tableau 1 ci- dessous

[0049] [Tableau 1]

Exemple 3 : Evaluation de la phytotoxicité

[0050] Il a été démontré que le fongicide de l’invention n’a pas de phytotoxicité aux doses auxquelles il est efficace, sur des cultures en champ. Chacun des tests ont été réalisés selon les « Bonnes pratiques d’expérimentation ».

La suspension A fabriquée à l’Exemple 1 a été appliquée à une fréquence hebdomadaire ou bimensuelle durant la période de sensibilité de la plante au pathogène. Le même essai est réalisé sur la même culture l’année suivante.

La suspension A a été appliquée sur les feuilles de la plante. L’aspect de celles-ci est ensuite étudié. La phytotoxicité est contrôlée visuellement et donne lieu à une note de 0 à 10 (0 codant pour une absence de phytotoxicité). La note de 0 a été attribuée dans chacun des tests réalisés. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2 ci-dessous.

[0051 ] [Tableau 2]

Exemple 4 comparatif : Comparaison entre un produit de l’invention et d’un produit de l’art antérieur

On a évalué l’activité fongicide d’un produit de l’invention et d’un produit de l’art antérieur. Leurs caractéristiques sont données au Tableau 3.

[0052] Conditions de réalisation de l’étude

L’étude est réalisée en laboratoire. L’application des solutions est faite sur végétal (feuille de vigne). Celles-ci sont ensuite inoculées avec l’organisme pathogène Guignardia bidwellii responsable du black rot de la vigne. Après 12 jours d’incubation, une notation de la colonisation et de la sporulation du champignon est réalisée sous une loupe binoculaire. Une moyenne des dégâts sur les dix répétitions est calculée et permet d’obtenir l’efficacité de la modalité par rapport au témoin non traité.

[0053] Résultats

Le produit comprenant de l’hydroxyde de magnésium utilisé dans le cadre de l’invention présente une efficacité fongicide supérieure à celle d’un produit de l’art antérieur comprenant un composite de nanocristaux d’hydroxyde de magnésium, obtenu par calcination flash selon l’enseignement de la demande de brevet WO 2015/100468. Les résultats sont présentés dans le Tableau 3 ci-dessous

[0054] [Tableau 3]

Exemple 5 comparatif : Comparaison avec un hydroxyde de magnésium de pureté différente

[0055] Trois produits magnésiens ont été analysés par diffraction aux rayons X afin de déterminer leur pureté en MgO et leur composition.

Sont étudiés ici trois produits magnésiens ayant une D50 compris entre 4 et 8 microns, de puretés respectives en magnésie 98% (comprenant 2% de calcite), 94% (comprenant 3% de périclase et 3% de calcite) et 84% (comprenant 14% d’akermanite et 2% de calcite).

L’efficacité de ces trois produits magnésiens dans la lutte contre le champignon pathogène du mildiou de la vigne (Plasmopara viticola) à la dose de 1 % : est présentée dans le Tableau 4 et à la Figure 1. [0056] [Tableau 4]

La perte de pureté du produit magnésien induit une forte diminution de son efficacité fongicide malgré une teneur en magnésium totale élevée. Ainsi, la pureté de l’hydroxyde de magnésium sur base sèche est un point clé de son efficacité.

Exemple 6 comparatif : Comparaison avec des hydroxydes de magnésium non conformes à l’invention

[0057] L’efficacité de trois produits magnésiens de granulométries différentes, contre le mildiou de la vigne a été étudiée. Le test a été effectué en laboratoire afin de déterminer l’impact de la granulométrie sur l’efficacité fongicide du magnésium. On a utilisé la suspension A de l’Exemple 1 puis on l’a comparée à une suspension identique, à la différence près que l’hydroxyde de magnésium était remplacé par un produit d’une autre source : produit de référence A ou produit de référence B. Les résultats sont présentés dans le Tableau 5 ci-dessous :

[0058] [Tableau 5]

[0059] Le produit de référence A présente les spécificités suivantes : D50 = 17 pm, obtenu par calcination, teneur en MgO de 67.4% et pureté en Mg(OH)2 = 92%. Le produit de référence B présente les spécificités suivantes : D50 = 23,9 pm, obtenu par calcination, teneur en MgO de 66.7% et pureté en Mg(OH)2 = 62%. La granulométrie a un rôle sur l’efficacité du fongicide. Une D50 supérieure à 10 microns ne permet pas d’avoir un produit d’une efficacité suffisante contrairement à ce qui est suggéré dans l’art antérieur.

Exemple 7 comparatif : Activité bactériostatique des produits de l’invention et activité bactéricide des produits de l’art antérieur

[0060] L’objectif de cette étude est de montrer que le procédé de fabrication de l’hydroxyde de magnésium a bien un impact sur son activité fongicide et que les produits issus du brevet WO2015/100468 et de la présente invention sont différents. Le produit obtenu selon le brevet WO2015/100468 qui fait partie de l’art antérieur possède un effet bactéricide supérieur à celui de l’invention.

[0061 ] Les propriétés antimicrobiennes de différents produits magnésiens comprenant de l’hydroxyde de magnésium vis-à-vis du microorganisme modèle Pseudomonas aeruginosa DSM 939 ont été évaluées. La méthode utilisée suit les normes européennes de tests d’efficacité antibactérienne. Le test démontre l’activité bactériostatique (et non bactéricide) de trois hydroxydes conformes à l’invention et l’activité bactéricide d’un hydroxyde de l’art antérieur ; Les trois hydroxydes de l’invention sont mis en suspension à la dose de 72.5 g d’hydroxyde de magnésium par litre de solution nutritive (soit un équivalent de de 50 g de MgO par litre de solution nutritive).

[0062] Le premier hydroxyde de magnésium est issu de synthèse chimique : il est conforme à celui utilisé dans l’Exemple 1 pour préparer la suspension B. Son activité est mesurée par rapport au Témoin 1.

Le deuxième hydroxyde de magnésium est issu de calcination puis hydratation ; il a pour caractéristiques une D50 de 10 pm, une teneur en MgO de 61.9 % après hydratation, et une pureté en Mg(OH)2 de 87%. Son activité est mesurée par rapport au Témoin 2. Le troisième hydroxyde de magnésium est issu de brucite : il est conforme à celui utilisé pour préparer la suspension A de l’Exemple 1. Son activité est mesurée par rapport au Témoin 3.

[0063] L’activité bactéricide d’un produit magnésien de l’art antérieur a été mesurée à trois doses différentes (25 g MgO/L équivalent à 36.2 g Mg(OH)2/L- Témoin 3, 50 g MgO/L équivalent à 72.5 g Mg(OH)2/L - Témoin 2 et 75 g MgO/L équivalent à 108.7 g Mg(OH)2/L - Témoin 1 ).

[0064] Le produit de l’art antérieur comprend un composite de nanocristaux d’hydroxyde de magnésium ; il est obtenu par calcination flash selon l’enseignement de la demande de brevet WO 2015/100468.

[0065] Chaque témoin de croissance de la souche est constitué d’eau distillée stérile.

Tableau récapitulatif des hydroxydes testés dans les figures 2 et 3.

Le produit obtenu selon le brevet WO2015/100468 qui fait partie de l’art antérieur possède un effet supérieur à celui de la demande de l’invention au niveau des bactéries (et non des champignons comme démontré dans les exemples précédents). La figure 3 illustre l'effet bactéricide de la suspension de l'art antérieur : les bactéries sont totalement décimées après plusieurs heures. La présente invention ne revendique pas un effet bactéricide mais seulement fongicide. La figure 2 montre que le produit de l’invention a un effet bactériostatique (stabilisation de la population en bactérie au cours du temps). Nous revendiquons au contraire un effet plus intéressant sur les champignons (Tableau 3). Ainsi, le produit de l’invention est le meilleur produit pour une utilisation comme fongicide en agriculture et le produit de l’art antérieur le meilleur produit au regard de l’invention pour une utilisation en bactéricide.