Magnetkern für Niederfrequenzanwendungen und Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns für Niederfrequenzanwendungen

Die Erfindung betrifft einen Magnetkern für Niederfrequenzanwendungen aus einem spiralförmig aufgewickelten, weichmagnetischen, nanokristallinen Band, der insbesondere für den Einsatz in Fehlerstromschutzschaltern (FI-Schaltern) geeignet sein soll.

Fehlerstromschutzschalter dienen dem Schutz von Personen und Einrichtungen gegen elektrischen Stromschlag. Entsprechend der Norm DIN EN 61008/DIN VDE 0664 muss die Energie zur Betä- tigung des Auslösers, der die Abschaltung hervorruft, aus ^¬ schließlich durch den Fehlerstrom geliefert werden. Für den Geräteschutz sind Auslöseströme von 300 mA, 500 mA oder 1000 mA typisch. Für den Personenschutz darf der Auslösestrom dagegen 30 mA nicht überschreiten. Spezielle Personenschut z- Schalter besitzen sogar Auslöseschwellen von 10 mA. Nach der Norm müssen die Schalter im Bereich zwischen -5°C und 80°C einwandfrei arbeiten. Bei Schaltern mit erhöhten Anforderungen liegt der Arbeitsbereich zwischen -25°C und 100°C. Man unterscheidet wechselstromsensitive und pulsstromsensiti- ve FI-Schalter.

Wechselstromsensitive FI-Schalter müssen die geforderte Emp ^¬ findlichkeit bei sinusförmigen Fehlerströmen aufweisen. Sie müssen sowohl bei plötzlich als auch bei langsam ansteigenden Fehlerströmen zuverlässig auslösen, was gewisse Anforderungen an das Wirbelstromverhalten des Materials stellt. In diesem Fall wird der Fehlerstromwandler bipolar ausgesteuert. Im Fehlerstromfall muss dessen Sekundärspannung zumindest aus ^¬ reichen, um das Magnetsystem des Auslösers auszulösen. Für eine platzsparende Auslegung des Wandlerkerns wird ein Mate ^¬ rial benötigt, das bei der Arbeitsfrequenz von typischerweise 50 Hz eine möglichst hohe Permeabilität aufweist. Da mit der R-Schleife (runde Form der Hystereseschleife) sowohl im Be ^¬ reich der Anfangspermeabilität als auch bei der Feldstärke der Maximalpermeabilität sehr hohe 50Hz-Permeabilitätswerte realisierbar sind, hat sich diese weitgehend für ausschließ- lieh wechselstromsensitive FI-Schalter durchgesetzt. Der op ^¬ timale Arbeitspunkt liegt dabei im Bereich der Maximalpermea ^¬ bilität oder etwas darüber.

Pulsstromsensitive FI-Schalter müssen darüber hinaus auch bei ein- oder zweiweggleichgerichteten Strömen mit und ohne Phasenanschnitt und mit überlagertem Gleichstromanteil unabhän ^¬ gig von der Stromrichtung zuverlässig auslösen. Wegen der hohen Remanenzinduktion besitzen Wandler mit runder Schleife nur einen kleinen unipolaren Induktionshub, wodurch die ge- lieferte Auslösespannung bei pulsformigen Fehlerströmen zu klein sein kann. Dies führt zum vermehrten Einsatz von Wandlerkernen mit flacher Schleife, die zwar einen hohen unipolaren Induktionshub, aber gleichzeitig deutlich niedrigere Per ^¬ meabilitäten als solche mit runder Schleife besitzen.

Um im geforderten Fehlerstrombereich ein zuverlässiges Auslöseverhalten zu erzielen, sollte die vom Wandlerkern aufzubringende Auslöseleistung möglichst hoch sein. Die wesentli ^¬ chen Einflussfaktoren sind hierfür die Geometrie des Kerns sowie die magnetischen Werkstoffeigenschaften in Kombination mit der technologischen Veredelung des Materials beispielsweise durch eine Wärmebehandlung. Einzelheiten zu Wandlerwerkstoffen für Wechselstrom- und pulsstromsensitive FI-Schalter sind in verschiedenen Veröf ^¬ fentlichungen dargelegt, beispielsweise in A. Winkler, H. Zürneck, M. Emsermann: „Auslöse- und Langzeitverhalten von Fehlerstrom-Schutzschaltern", hsg. Schriftenreihe von der Bundesanstalt für Arbeitsschutz, Fb 531 (1988); F. Pfeifer, H. Wegerle: „Werkstoffe für pulssensitive Fehlerstrom- Schutzschalter", Berichte der Arbeitsgemeinschaft Magnetis ^¬ mus, Bd. 1 (1982), S. 120-165; „Ringbandkerne für puls- stromsensitive Fehlerstromschutzschalter", Firmenschrift PW- 002 der Vacuumschmelze GmbH sowie H. Rösch: „Siemens Energie ^¬ technik", 3, Heft 6, S. 208-211 (1981).

In früheren Jahren kamen fast ausschließlich Summenstromwand- ler aus NiFe-Legierungen zum Einsatz. Dabei eigneten sich die hochpermeablen 75-8 Oprozentigen NiFe-Werkstoffe (auch „μ- Metall" oder „Permalloy" genannt) mit runder oder flacher Schleife besonders gut für empfindliche Personenschut zschal- ter . Diese Werkstoffe besitzen eine Sättigungsinduktion von ca. 0,8 T und erreichen Maximalpermeabilitäten von 300.000 und mehr. Allerdings sind die dynamischen Eigenschaften zur Übertragung des Oberwellenanteils bei nichtsinusförmigen Fehlerströmen nicht ideal. Ursachen sind die relativ hohen Banddicken von 50 bis 150 μιη und der relativ niedrige spezifische Widerstand von 0,5 μΩηι < p < 0,6 μΩιτι. Außerdem benötigt die Einstellung eines entsprechenden Verhaltens des Temperaturko ^¬ effizienten einen kostentreibenden Aufwand bei der Wärmebehandlung . Seit Kurzem haben sich in pulsstromsensitiven FI-Schaltern auch nanokristalline FeCuNbSiB-Werkstoffe durchgesetzt. Wich ^¬ tige Vorteile sind die hohe Sättigungsinduktion von ca. 1,2 T, die hervorragende Linearität der F-Schleife (flache Hyste- reseschleife ) von μ ₄ /μι ₅ = 0,65-0,95 bei einem weiträumig einstellbaren μ-Niveau von mehr als 100.000. Daneben weisen diese Werkstoffe hervorragende dynamische Eigenschaften auf, die sich auf eine geringe Banddicke von 15-30 μιη und einen ver- gleichsweise hohen spezifischen Widerstand von 1,1 μΩηι < p < 1,3 μΩηι zurückführen lassen. Auf derartige Werkstoffe bezieht sich die DE 42 10 748 Cl .

Für wechselstromsensitive Wandlerkerne mit R-Schleife aus na- nokristallinen Legierungen offenbart die EP 0 392 204 Bl ein relativ niedriges, einem günstigen Frequenzgang entgegenkommendes Remanenzverhältnis von B _R /B _S = 40-70%, eine gute Tem ^¬ peraturkonstanz der Permeabilität sowie μιο = 398.000. Die EP 1 710 812 AI bezieht sich auf die gleiche Legierung und bean- sprucht eine feldinduzierte quasi-Z-Schleife mit >

350.000 und einem hohen Remanenzverhältnis B _R /B _S > 70%.

Gleichzeitig soll diese Maximalpermeabilität mit angelegten Feldstärken zwischen 5 und 15 mA/cm zu erreichen sein. Da der Magnetisierungsprozess von Z-Schleifen auf Wandverschiebungs- prozessen beruht, deren Aktivierung eine vom jeweiligen Werkstoff abhängige Mindestfeldstärke benötigt, ist dort die Kleinsignalpermeabilität, insbesondere die Anfangspermeabili ^¬ tät wie z.B. μι, besonders niedrig. Außerdem sind der Frequenzgang der Permeabilität sowie das Verhalten bei schnellen Magnetisierungsvorgängen nicht optimal, da aufgrund ausge ^¬ prägter Wirbelstromanomalien bereits im Niederfrequenzbereich ein starker Abfall der Permeabilität stattfindet. Somit sind derartige Kerne für kleine Fehlerstromsignale nicht gut ge ^¬ eignet .

Derartige Magnetkerne werden meist einer Wärmebehandlung im Magnetfeld unterzogen. Soll diese in wirtschaftlicher Weise betrieben werden, sind die Kerne für die Wärmebehandlung zu stapeln. Aufgrund der Ortsabhängigkeit des Entmagnetisie- rungsfaktors eines Zylinders erfahren die gestapelten Kerne auch in schwachen Streufeldern wie dem Erdfeld eine in axialer Richtung ortsabhängige Magnetisierung. Diese führt bei den für die betrachtete Anwendung notwendigerweise sehr klei ^¬ nen magnetfeldinduzierten Anisotropien zu starken ortsabhängigen Streuungen der magnetischen Eigenschaften. Diese manifestieren sich beispielsweise in Permeabilitätsstreuungen, die in der Fertigungspraxis erheblichen Sortier- und Nachbe- arbeitungsaufwand erforderlich machen. Darüber hinaus führt das Eigengewicht der gestapelten Kerne zu einem überlagerten unsymmetrischen, magnetomechanisch induzierten Gang der Magnetwerte entlang des Stapels. Zur Umgehung dieser Probleme wird in der US 7,563,331 Bl ein kontinuierliches Durchlaufglühverfahren vorgeschlagen, bei dem die Kerne vereinzelt und dadurch tatsächlich feldfrei und ohne mechanische Belastung geglüht werden können. Damit wur ^¬ den Anfangspermeabilitäten von μι > 100.000 sowie Maximalper- meabilitäten von mehr als 620.000 erreicht. Wie jedoch die Fertigungspraxis mit einem derartigen Durchlaufverfahren zeigt, treten auch hier häufig starke Permeabilitätseinbrüche in Kombination mit erhöhten Koerzitivfeidstärken und reduzierten Remanenzverhältnissen auf, die bisher nicht erklärbar waren. Ähnliche Effekte waren auch bei Stapelglühungen in herkömmlichen Stapelöfen beobachtbar.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, den beschriebenen Stand der Technik weiterzubilden und aus dem Legierungssystem ( Fe i- _a a) io o-x-y-z-a-ß- _Y Cu _x Si _y B _z M' _α Μ ' ' X _Y höchstpermeable nanokristalline Ringbandkerne für FI-Schalter bereitzustellen, die darüber hinaus großtechnisch effizient und sicher herstellbar sind. Dabei gilt M _a = Co, Ni; 0 < a < 0,5 sowie 0, 1 < x < 3

0 < y < 30

0 < z < 25

0, 1 < < 30

0 < ß < 10

0 < γ < 10

und

M' = Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti, Mo

M' ' = V, Cr, Mn, AI, Pt, Ni, Pd, Y, La, Seltenerdmetalle, Au, Zn, Sn, Re

X = C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be, As

und alle Angaben sind in Atomprozent.

Darüber hinaus ist es eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein effizientes und großtechnisch realisierbares

Verfahren zur Herstellung eines solchen Ringbandkerns anzugeben .

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit dem Gegenstand der un- abhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildun ^¬ gen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche .

Das Ausgangsmaterial dieser Legierungen wird per Schmelz- spinntechnologie als zunächst amorphes Band hergestellt. Die daraus gewickelten Ringbandkerne werden einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der der amorphe Zustand umschlägt in eine na- nokristalline Zweiphasenstruktur mit hervorragenden weichmagnetischen Eigenschaften. Eine wichtige Voraussetzung zur großtechnischen Realisierung höchster Permeabilitätswerte über einen weiten Feldstärkebereich von 1 mA/cm bis über 50 mA/cm ist eine Minimierung der Magnetostriktion (Sättigungs- magnetostriktion) auf Werte | X _s | < 6 ppm, besser | X _s | < 2,5 ppm, besser | X _s | < 1 ppm. Hierzu ist einerseits das Legie ^¬ rungsspektrum einzugrenzen, andererseits ist bei der Wärmebehandlung die Kristallisationstemperatur zur Erzeugung und Reifung des Nanokorns legierungsspezifisch so anzupassen, dass der Volumenanteil der nanokristallinen Phase mit niedrigem, fallweise sogar negativem Magnetostriktionsanteil so stark ausgebildet ist, dass der hohe positive Magnetostrikti- onsanteil der amorphen Restphase bestmöglich kompensiert wird .

Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Magnetkern für Niederfrequenzanwendungen aus einem spiralförmig aufgewickelten, weichmagnetischen, nanokristallinen Band bereitgestellt, wobei das Band im Wesentlichen die Legierungszu- sammenset zung

Fe _ReS tCo _a Cu _b Nb _c Si _d B _e C _f

aufweist, worin a, b, c, d, e und f in Atomprozent angege ^¬ ben sind und 0 < a < 1; 0,7 < b < 1,4; 2,5 < c < 3,5; 14,5 d ^ 16,5; 5,5 ^ e ^ 8 und 0 ^ f ^ 1 gilt und Kobalt ganz oder teilweise durch Nickel ersetzt sein kann,

wobei der Magnetkern eine Sättigungsmagnetostriktion X _s mit | X _s | < 2 ppm, eine Anfangspermeabilität μι von

100.000 und eine Maximalpermeabilität mit

400.000 aufweist und auf den Oberflächen des Bandes eine versiegelnde Beschichtung aus Metalloxid angeordnet ist.

Unter einem Band, das im wesentlichen eine bestimmte Le ^¬ gierungszusammensetzung aufweist, wird hier und im Folgenden ein Band verstanden, dessen Legierung zusätzlich in geringen Konzentrationen fertigungstypische Verunreinigungen anderer Elemente enthalten kann. Unter einer auf den Bandoberflächen angeordneten versiegelnden Beschichtung wird hier und im Folgenden eine Be- schichtung verstanden, die ganz überwiegende Teile oder sogar die gesamte Bandoberfläche dicht versiegelt.

Die Magnetostrikt ion derartiger Legierungen lässt sich mit einer geeigneten Wärmebehandlung weitestgehend auf Null abgleichen. Dadurch werden die Magnetwerte unempfindlich gegen mechanische Einflüsse, was ein breites Spektrum an Kernformen und Fixierungen erlaubt. Je nach eingesetzter

Wärmebehandlung kann die Temperaturcharakteristik der Permeabilität negativ werden, was bei verschiedenen Ausführungsformen von FI-Schaltern von Vorteil sein kann. Zum Nullabgleich der Magnetostrikt ion wird die Wärmebehandlung vorteilhafterweise so geführt, dass sich die lokalen Magnetostrikt ionsbeiträge des Nanokorns und der amorphen Restphase bestmöglich ausgleichen. Allerdings hat sich bei Untersuchungen herausgestellt, dass die Bandoberflächen bei den dazu notwendigen Temperaturen von über 540°C eine deutliche Tendenz zu kristallinen Ausschei ^¬ dungen besitzen. In Abhängigkeit vom Si-, Nb-, B- oder C- Gehalt können diese aus den bekannten FeB ₂ -Phasen bestehen oder aus makrokristallinen Ausscheidungen wie Fe ₂ Ü ₃ , Fe ₃ Ü ₄ und Nb ₂ Ü ₅ . Deren Entstehung wird begünstigt durch die Rauhigkeit der Bandoberflächen, eine erhöhte Banddicke, einen zu niedrigen Metalloidgehalt, aber auch durch Metall-Gas-Reaktionen zwischen Verunreinigungen im Schutzgas und der Bandoberflä- che. Daneben spielt die Entstehung oxidischer Oberflächenschichten beispielsweise aus S1O ₂ eine wichtige Rolle. Die bei derartigen Oberflächeneffekten entstehenden Kristallanisotropien und VerSpannungen führen zu erhöhten Koerzitiv- feidstärken, niedrigen Remanenzwerten sowie reduzierten Permeabilitätswerten . Die Bildung kristalliner Ausscheidungen kann durch die versiegelnde Beschichtung jedoch vermieden werden .

Es ist ferner vorteilhaft, bei der großtechnischen Herstel ^¬ lung magnetostriktionsfreier höchstpermeabler Magnetkerne bestimmte Vorgaben zur Legierungszusammensetzung, der Bandgeometrie, der Temperaturführung der Wärmebehandlung sowie der Qualität der Schutzgasatmosphäre einzuhalten.

Wie sich herausgestellt hat, ist es vorteilhaft, wenn das Band eine Banddicke d mit d < 24 μιη, vorzugsweise d < 21 μιη aufweist.

In einer Ausführungsform weist das Band eine effektive Rau- tiefe R _a (eff) mit R _a (eff) < 7%, vorzugsweise R _a (eff) < 5% auf. Die effektive Rautiefe wird in der Praxis beispielsweise mit ^¬ tels des Rugotests oder der TastSchnittmethode bestimmt.

In einer Ausführungsform weist das Band einen Gesamtmetalloidgehalt c+d+e+f > 22,5 at%, vorzugsweise c+d+e+f > 23,5 at% auf . Gemäß einer Ausführungsform enthält die oxidische Beschichtung Magnesiumoxid. Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die oxidische Beschichtung Zirkonoxid. Alternativ oder zusätzlich kann die oxidische Beschichtung Oxide eines Ele ^¬ ments ausgewählt aus der Gruppe Be, AI, Ti, V, Nb, Ta, Ce, Nd, Gd, weitere Elemente der 2. und 3. Hauptgruppe sowie der Gruppe der Seltenerdmetalle enthalten. Eine derartige Beschichtung des Bandes vor der Wärmebehand ^¬ lung ermöglicht es, die Wärmebehandlung bei der verhältnismä ^¬ ßig hohen Temperatur durchzuführen, die für die Einstellung der Magnetostriktion notwendig ist, ohne dafür kristalline Ausscheidungen und/oder glasartige Schichten aus SiC>2 und da ^¬ mit verbunden eine Verschlechterung der Magnetwerte in Kauf nehmen zu müssen.

Dieses Vorgehen erlaubt die Herstellung von Magnetkernen mit einer Maximalpermeabilität mit 500 000, vorzugswei ^¬ se > 600 000, und einer Anfangspermeabilität μι von μι > 150 000, vorzugsweise μι > 200 000, wobei der Magnetkern ein Remanenzverhältnis B _R /B _S mit B _R /B _S > 70% aufweisen kann. Die Sättigungsmagnetostriktion X _s kann auf | X _s | < 1 ppm, vorzugsweise | X _s | < 0,5 ppm abgeglichen sein.

Wegen seiner geringen Magnetostriktion ist der fertige Magnetkern nicht mehr sehr empfindlich gegen Verspannungen . Er kann dann beispielsweise mit einem Haftkleber und/oder mit einem auf einer oder auf beiden Stirnseiten des Magnetkerns polsternd aufgelegten Ring aus einem elastischen Material in einem Schutztrog fixiert sein. Als Kleber können insbesondere Silikonkautschuk, Acrylat oder Silikonfett verwendet werden.

Zur Fixierung der Bandlagen kann der Magnetkern auf einer o- der beiden Stirnseiten eine Epoxi-Wirbelsinterschicht aufwei ^¬ sen . Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein solcher Magnetkern in einem Fehlerstromschutzschalter eingesetzt. Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns für Niederfrequenzanwendungen aus einem spiralförmig aufgewickelten, weichmagnetischen, nano- kristallinen Band bereitgestellt, wobei das Band im Wesentli- chen die Legierungszusammensetzung

Fe _ReSt Co _a Cu _b Nb _c Si _d B _e C _f

aufweist, worin a, b, c, d, e und f in Atomprozent angege ^¬ ben sind und 0 < a < 1; 0,7 < b < 1,4; 2,5 < c < 3,5; 14,5 d ^ 16,5; 5,5 ^ e ^ 8 und 0 ^ f ^ 1 gilt und Kobalt ganz oder teilweise durch Nickel ersetzt sein kann. Das Band wird mit einer Beschichtung mit einer Metallalkoxid-Lösung und/oder eines Acetyl-Aceton-Chelatkomplexes mit einem Me ^¬ tall versehen, aus der sich bei einer nachfolgenden Wärmebehandlung zur Nanokristallisat ion des Bandes eine versie- gelnde Beschichtung aus einem Metalloxid bildet. Bei der Wärmebehandlung zur Nanokristallisat ion des Bandes wird eine Sätt igungsmagnetostrikt ion X _s mit | λ ₃ | < 2 ppm, vorzugsweise I λ ₃ I < 1 ppm, vorzugsweise | λ ₃ | < 0,5 ppm einge ^¬ stellt .

Dabei kann als Metall für die Beschichtung vorteilhafterweise ein Element ausgewählt aus der Gruppe Mg, Zr, Be, AI, Ti, V, Nb, Ta, Ce, Nd, Gd, weitere Elemente der 2. und 3. Hauptgrup ^¬ pe sowie der Gruppe der Seltenerdmetalle verwendet werden.

Zur großtechnischen Herstellung kann dabei folgendermaßen vorgegangen werden, um eine möglichst hohe Permeabilität bei geringer Magnetostrikt ion zu erzielen: Zur Erzielung möglichst vollkommener Feldfreiheit wird die

Wärmebehandlung im Durchlaufverfahren feldfrei an ungestapel- ten Magnetkernen durchgeführt . In einer Ausführungsform werden die ungestapelten Magnetkerne während des Durchlaufglühverfahrens auf einem gut wärmelei ^¬ tenden Träger angeordnet. Ein derartiger Träger besteht beispielsweise aus einem gut wärmeleitenden Metall wie Kupfer, Silber oder gut wärmeleitendem Stahl. Als Träger eignet sich auch ein Bett aus gut wärmeleitendem Keramikpulver.

Beispielsweise können die Ringbandkerne stirnseitig auf Kup ^¬ ferplatten mit einer Stärke von mindestens 4mm, vorzugsweise mindestens 6mm, noch besser mindestens 10mm gesetzt werden. Dies trägt dazu bei, lokale Überhitzungen zu vermeiden, wenn die exotherme Kristallisation einsetzt, in dem die frei wer ^¬ dende Kristallisationswärme effektiv abgeleitet wird. Zusätzlich kann es vorteilhaft sein, wenn der Magnetkern bei der Wärmebehandlung folgende Temperaturzonen durchläuft:

eine erste Heizzone, in der der Magnetkern auf eine Kristallisationstemperatur aufgeheizt wird;

eine konstante oder schwach ansteigende Abklingzone mit einer Temperatur geringfügig oberhalb der Kristallisati ^¬ onstemperatur, wobei die Abklingzone mindestens 10 Minu ^¬ ten lang durchlaufen wird;

eine zweite Heizzone, in der der Magnetkern auf eine Reifungstemperatur zur Einstellung des nanokristallinen Gefüges aufgeheizt wird;

eine Reifungszone mit einer im Wesentlichen konstanten Reifungstemperatur T _x zwischen 540°C und 600°C, wobei die Reifungszone mindestens 15 Minuten lang durchlaufen wird .

Das Verharren in der Abklingzone dient dazu, die Kristallisa ^¬ tionswärme vor einem weiteren Aufheizen des Magnetkerns ab ^¬ klingen zu lassen, um lokale Überhitzungen zu vermeiden. In einer Ausführungsform wird die Wärmebehandlung in einer Schutzgasatmosphäre aus H ₂ , ₂ und/oder Ar durchgeführt, wo ^¬ bei der Taupunkt T _P < -25°C, vorzugsweise T _P < -49,5°C ist.

Um mechanische Spannungen bei nicht vollständig abgeglichener Magnetostriktion möglichst zu vermeiden, wird das Band mit abfallendem Bandzug zu dem Magnetkern gewickelt. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der beigefügten Figuren näher erläutert.

Figur 1 zeigt schematisch einen wechselstromsensitiven FI- Schalter gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;

Figur 2 zeigt schematisch einen möglichen Temperaturverlauf einer Wärmebehandlung gemäß einem Verfahren zu Herstellung eines Magnetkerns gemäß einer Ausführungs ^¬ form der Erfindung;

Figur 3 zeigt die Oberfläche eines unbeschichteten Bandes nach einer Wärmebehandlung;

Figur 4 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Ein- flusses der Kristallisationstemperatur auf die Änderung der Koerzitivfeidstärke eines Magnetkerns bei radialer Deformation; zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses der Kristallisationstemperatur und einer Beschichtung auf die μ (H) -Kommutierungskurven eines Magnetkerns ; Figur 6 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses der Kristallisationstemperatur und einer Beschichtung auf die Hystereseschleife eines Mag ^¬ netkerns ;

Figur 7 zeigt eine Sicht auf die Bandunterseite eines unbe ^¬ schichteten Bandes nach einer Wärmebehandlung;

Figur 8 zeigt eine Sicht auf die Bandunterseite eines be ^¬ schichteten Bandes nach einer Wärmebehandlung;

Figur 9 zeigt ein XPS-Tiefenprofil eines unbeschichteten

Bandes nach einer Wärmebehandlung;

Figur 10 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer beschichteten Bandunterseite;

Figur 11 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses einer Beschichtung auf die Bildung von SiC>2-Schichten auf der Bandoberfläche;

Figur 12 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses des Taupunktes der Schutzgasatmosphäre wäh ^¬ rend der Wärmebehandlung auf die Permeabilität;

Figur 13 zeigt ein weiteres Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses des Taupunktes der Schutzgasat ^¬ mosphäre während der Wärmebehandlung auf die Perme ^¬ abilität und

Figur 14 zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung des Einflusses der effektiven Rautiefe auf die Anfangspermeabilität . Figur 1 zeigt schematisch einen wechselstromsensitiven FI- Schalter 1, der bei Überschreiten eines bestimmten Differenzstroms den überwachten Stromkreis allpolig vom restlichen Netz trennt.

Der Vergleich der durch den FI-Schalter 1 fließenden Ströme erfolgt in einem Summenstromwandler 2, durch den die zum und vom Verbraucher fließenden Ströme vorzeichenrichtig addiert werden. Wird im Stromkreis ein Strom gegen Erde abgeleitet, so ist im Summenstromwandler die Summe von hin- und zurückfließendem Strom ungleich Null: es entsteht eine Stromdiffe ^¬ renz, die zum Ansprechen des Fehlerstromschutzschalters 1 und damit zur Abschaltung der Stromzufuhr führt.

Der Summenstromwandler 2 weist einen Magnetkern 2 auf, der aus einem nanokristallinen weichmagnetischen Band gewickelt ist. Der FI-Schalter 1 umfasst weiter ein Auslöserelais 4, ein vorgespanntes Schaltschloss 5 sowie einen Prüftaster 6 zur manuellen Überprüfung des FI-Schalters 1.

Figur 2 zeigt schematisch einen möglichen Temperaturverlauf einer Wärmebehandlung gemäß einem Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.

Bei dieser im Durchlaufverfahren durchgeführten Wärmebehandlung wird nach einer anfänglichen Aufheizung des Magnetkerns ein stark verzögerter Anstieg oder sogar ein Temperaturplateau eingesetzt (beide Alternativen sind in Figur 2 darge- stellt), um die exotherme Kristallisationswärme zunächst ab ^¬ klingen zu lassen, bevor auf die höhere Temperatur zur Gefügereifung aufgeheizt wird. Damit werden lokale Überhitzungen des Kerns vermieden. Die abschließende Gefügereifung zur Ein- Stellung der endgültigen Magnetwerte erfolgt dann bei der Temperatur T _x in dem nachgeschalteten Temperaturplateau der „Reifungszone" . Mit Hilfe einer Vorprobe wird die Temperatur in der Reifungs ^¬ zone so an die Zusammensetzung der jeweiligen Charge ange- passt, dass der Betrag des Magnetostriktionswertes minimal wird. Von den einzusetzenden Bandchargen werden dazu zunächst Vorproben hergestellt, die in der Reifungszone unterschiedli- chen Temperaturen T _x zwischen 540°C und 600°C ausgesetzt werden. Die anschließende Bestimmung der Magnetostriktion erfolgt entweder direkt an einem entnommenen Bandstück oder indirekt an einem unbeschädigten Kern. Die direkte Messung kann beispielsweise mittels der SAMR-Methode erfolgen. Eine indi- rekte Methode ist ein Drucktest, bei dem der Umfang des Ring ^¬ bandkerns beispielsweise um 2% zum Oval verformt wird. Die dabei auftretende Änderung der Koerzitivfeidstärke wird durch Messung der quasistatischen Hystereseschleife mittels eines Remagraphen vor und während der Deformation bestimmt.

Wie sich aus Figur 4 ergibt, kann der chargenspezifisch optimale Wert für T _x dort abgelesen werden, wo die Änderung AH _C minimal ist oder sogar gegen Null geht. Im großtechnischen Produktionsmaßstab lassen sich auf der Basis dieses Verfahrens an einer Legierung wie

Fe ₇ 3, ₁ 3C00, i7CuiNb3Sii5, sB6, 9 Magnetwerte (bei 50Hz) erzielen, die bei μι = 120.000-300.000 und μι ₀ > 450.000 sowie B _r /B _s > 70% (quasistatisch gemessen) liegen. Entsprechend Figur 4 liegt in diesem Fall die optimale Temperatur T _x bei 570 °C. Bei ei ^¬ ner Legierungs Zusammensetzung Fe ₇₃ , ₄₁ C0 ₀ , 2 ₁ CU ₀ , 9sNb ₂ , ₉ S1 ₁₅ , 4B _{7f 1} wird der Nulldurchgang der Magnetostriktion dagegen erst bei T _x = 580-585 °C erreicht. Auf dieselbe Weise wurde für die Legierung Fe ₇ 3, 3sCoo, nCui, oiN 2, 9Sii6B ₆ , 6 das Optimum bei T _x = 564 °C gefunden.

Bei der gleichzeitigen Glühung vieler Kerne im großtechni- sehen Produktionsmaßstab wird eine große Menge an Feuchtig ^¬ keit, die an den Oberflächen der zum Kern gewickelten Bänder anhaftet, in die Ofenanlage eingeschleppt. Dies führt einer ^¬ seits auf den Bändern zu direkten lokalen korrosiven Oberflächenreaktionen, andererseits diffundiert ein Teil der Feuch- tigkeit in die Schutzgasatmosphäre und erhöht dort den Tau ^¬ punkt in ungünstiger Weise. Unter diesen Bedingungen bilden sich auf den Bandoberflächen kristalline Ausscheidungen, die wie in Figur 3 gezeigt vorwiegend in den Lufttaschen angesie ^¬ delt sind. Wie eine Oberflächenanalyse ergab, bestehen diese Kristallite aus Fe ₂ Ü ₃ , Fe ₃ 0 ₄ oder b ₂ 0 ₅ und sind somit auf oxi ^¬ dische Reaktionen während der Wärmebehandlung zurückzuführen.

Ein weiterer ungünstiger, durch erhöhte Taupunkte begünstigter Oberflächeneffekt, der den kristallinen Ausscheidungen überlagert ist, ist das Aufwachsen einer glasartigen Schicht aus Si0 ₂ - Diese ist starr und besitzt einen wesentlich gerin ^¬ geren thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 0,45 bis 1 ppm/K als das Bandmetall (ca. 10 ppm/K) . Da das Bulkmaterial während der Entstehung und Reifung der nanokristallinen Kör- ner um 1-2% schrumpft, bauen sich mechanische Spannungen auf. Diese führen ebenfalls zu starken Störanisotropien, die die Magnetwerte in unerwünschter Weise beeinflussen.

Die in Figur 3 gezeigte Oberflächenprobe entstammt einem En- semble von 5000 Kernen der Abmessung 10,5 mm mal 7 mm mal 6 mm, die aus einem Band der Zusammensetzung

Fe73, 13Coo, 1 ₇ ÜUi b ₃ Sii ₅₁ 8Bg _{f 9} gewickelt waren. Diese Kerne wurden zu jeweils 100 Stück stirnseitig auf quadratische Kupferplat- ten der Abmessung 300 mm mal 300 mm mal 6 mm aufgesetzt und unmittelbar nacheinander im Durchlaufofen mit einem Temperaturprofil entsprechend Figur 2 geglüht. Die Ausbildung des Nanokorns bzw. Reifung erfolgte bei der für den Nullabgleich der Magnetostriktion optimalen Temperatur von T _x = 575 °C.

Der Nachweis für die in den Ofen eingeschleppte Feuchtigkeit erfolgte durch Messung des Taupunktes des H2-Schut zgases mit ^¬ tels des Geräts PANAMETRICS MIS1. Dieser lag vor der Einfahrt der Ringbandkerne in die Heizzone bei -42 °C und stieg wäh ^¬ rend des Durchlaufs auf einen vergleichsweise hohen Wert von -16 °C an. Bedingt durch die Störanisotropien beider überlagerter Oberflächeneffekte waren die Magnetwerte der geglühten Kerne nicht optimal: Die bei 50 Hz gemessenen Losmittelwerte lagen bei <μι> = 47.873, <μι ₀ > = 222.356, <B _R /B _S >= 52% sowie <H _C > = 28 mA/cm.

Zur Vermeidung derartiger Störeinflüsse hat sich das versiegelnde Beschichten der Bandoberflächen mit einer glühbestän- digen Substanz als günstig erwiesen. Geeignet sind gelöste

Substanzen, deren Ausgangsstoffe während des Glühprozesses in Ü2- _r N2- oder Ar-Schutzgasatmosphäre oder Gemischen davon bei Temperaturen bis 650 °C zu einer oxidischen, thermisch stabilen Schicht versintern und dabei durch die Wirkung der

Schutzgase nicht reduziert werden.

Beispielse für Basismaterialien solcher Beschichtungen sind Be, Mg, AI, Zr, Ti, V, Nb, Ta, Ce, Nd, Gd und andere Elemente der 2. und 3. Hauptgruppe sowie der Gruppe der SE-Elemente. Diese werden als Metallalkoxid-Lösungen im jeweils korrespondierenden Alkohol oder Äther als z.B. Methylat-, Ethylat-, Propylat- oder Butylat-Lösungen im entsprechenden Alkohol o- der in Äther gelöste Alkylate oder beispielsweise auch als tri- oder tetra-Isopropylalkoholate auf die Bandoberflächen aufgetragen. Weitere Alternativen sind Acetyl-Aceton-Chelat- Komplexe mit den genannten Metallen. Unter dem Einfluss von Luftfeuchtigkeit erfolgt bei der anschließenden Trocknung zwischen 80 °C und 200 °C eine Umwandlung in das jeweilige hydratisierte Hydroxid. Während der späteren Wärmebehandlung wandelt sich dieses unter weiterer Wasserabgabe um in das je ^¬ weilige Metalloxid, wodurch eine dichte, fest auf der Ober ^¬ fläche anhaftende und diese versiegelnde Schutzschicht ent- steht. Typische Schichtdicken liegen im Bereich von 0,05 bis 5 μιτι, wobei eine Schichtdicke im Bereich von 0,2 bis 1 μιη hinreichend gute Eigenschaften aufweist und daher in einer Ausführungsform bevorzugt wird. Durch die Beschichtung ist es möglich, die Werkstoffeigen- schaften bei den für den Nullabgleich der Magnetostriktion notwendigen hohen Temperaturen gegen Oberflächenreaktionen zu stabilisieren. Die dabei anwendungsrelevanten, durch Oberflächeneffekte beeinflussten Kenngrößen sind insbesondere die bei 50 Hz gemessene μ(Η) Kennlinie, die quasistatische Ko- erzitivfeidstärke und die Remanenzinduktion.

Für das Aufbringen der Lösung als Ausgangsprodukt für die spätere Bildung der versiegelnden Beschichtung existieren zu- mindest drei mögliche Verfahren. Die genannten Schichtdicken lassen sich jeweils durch Einstellen der Konzentration und über eine Anpassung der Prozessparameter erreichen. Sollen besonders dicke Schichten erzielt werden, kann das Verfahren auch wiederholt werden.

In einem möglichen Verfahren wird das Band im Durchlaufverfahren über Umlenkrollen laufend durch das in einer Wanne befindliche Beschichtungsmedium gezogen. Unmittelbar vor dem Aufwickeln zum Kern durchläuft es eine auf 80-200 °C geregel ^¬ te Trocknungsstrecke. Dieses Verfahren zeichnet sich durch eine besondere Gleichmäßigkeit der Beschichtung aus. Durch wiederholten Durchlauf lassen sich dickere Schichten erzie- len .

In einem weiteren möglichen Verfahren wird das nach der Herstellung aufgespulte Band als Spule in die in einem Rezipien- ten stehende Lösung getaucht und evakuiert. Aufgrund der bei Unterdruck im Bereich des Grobvakuums von 10-300 mbar ausrei ^¬ chend wirksamen Kapillarkräfte dringt die Lösung zwischen die Bandlagen der Spule ein und benetzt die Oberflächen. Die getrockneten Spulen werden anschließend in einem Trockenschrank bei 80-200 °C nachgetrocknet. Das beschichtete Band wird an- schließend zu Magnetkernen gewickelt. Dieses Verfahren ist besonders wirtschaftlich.

In einem weiteren möglichen Verfahren werden die aus unbeschichtetem Band gewickelten Kerne in einem Rezipienten in die Lösung getaucht. Nach dem Evakuieren auf den oben genannten Unterdruck dringt die Lösung zwischen die Bandlagen ein und benetzt diese. Die getauchten Kerne werden anschließend bei 80 bis 200 °C in einem Trockenschrank getrocknet. Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass der Wickelprozess des Kerns nicht durch das Beschichtungsmedium auf den Bandoberflächen gestört werden kann.

Im Rahmen von Untersuchungen hat sich herausgestellt, dass Beschichtungen mit Magnesium und Zirkon besonders gut verar- beitbar, kostengünstig und prozesssicher sind.

Die Konzentration der gelösten Metalle wurde in den verschiedenen organischen Lösungsmitteln in einem weiten Bereich zwi- sehen 0,1 Gew.% und 5 Gew.% variiert, ohne dass nennenswerte Veränderungen in den Magnetwerten auftraten. Allerdings zeigte sich bei sehr niedrigen Konzentrationen eine Zunahme der Streuungen .

Zur Überprüfung des Einflusses einer Oberflächenbeschichtung wurden per Schmelzspinntechnologie hergestellte Bänder der Zusammensetzung Fe ₇ 3, 6Coo, iCuiNb2, 96Sii ₅ , ₄₅ B ₆ , 84C0, os mit der Breite 10 mm in drei Teilmengen gleicher Qualität (Füllfaktor n= 81,0-81,3 %, R _a (eff) = 2,9%) aufgeteilt. Die erste und zweite Teilmenge blieb unbeschichtet, während die dritte Teilmenge in einem Rezipienten im Tauchverfahren mit einer Lösung aus 3,6% Mg-Methylat beschichtet wurde. Das mittels Drehschieber ^¬ pumpe erzeugte Grobvakuum lag am Ende der Abpumpzeit bei ca. 110 mbar . Nach einer Haltezeit von 15 Minuten wurden die getränkten Spulen für eine Stunde bei 110 °C getrocknet, wodurch sich eine anhaftende Schicht aus hydrat isiertem

Mg (OH) ₂ der Stärke 0,8 μι ^η bildete. Anschließend wurden sowohl die beschichteten als auch die unbeschichteten Bänder mit abfallendem Bandzug zu verspannungsfreien Ringbandkernen der Abmessung 32 mm mal 16 mm mal 10 mm gewickelt. Zur Vorbereitung der Wärmebehandlung wurden jeweils 100 Kerne stirnseitig auf quadratische Kupferplatten der Abmessung 300 mm mal 300 mm mal 6 mm gesetzt.

Die anschließende Wärmebehandlung erfolgte vollkommen feld ^¬ frei im Durchlaufverfahren mit einem Temperaturverlauf ähnlich wie in Figur 2 gezeigt, wobei die Durchlaufgeschwindig- keit durch die Heizzone 0,16 m/min betrug. Als Schutzgas diente reiner Wasserstoff mit einem Taupunkt von -50 °C. Im Gegensatz zu der Darstellung in Figur 2 wurde der Temperaturgradient in der ersten Aufheizzone derart erhöht, dass das Glühgut bereits nach 8 Minuten eine Temperatur von 480 °C erreichte. Die Temperatur in der Abklingzone wurde nicht kon ^¬ stant gehalten, sondern entlang einer 20-minütigen Aufheizstrecke von 480 °C auf 505 °C erhöht. Im Anschluss erfolgte ein steiler Temperaturgradient, den die Kerne innerhalb von 3 Minuten durchliefen, um die endgültige Reifungstemperatur T _x zu erreichen. Dieser Temperaturbereich wurde innerhalb von 25 Minuten durchlaufen. Anschließend wurden die Kerne bei glei ^¬ cher Durchlaufgeschwindigkeit in der im Gegensatz zu Figur 2 deutlich verlängerten Kühlzone über eine Stunde unter Wasserstoff gleichen Taupunktes auf Raumtemperatur abgekühlt. Diese stark verzögerte Abkühlrate wurde zur Vermeidung abkühlungs ^¬ bedingter Verspannungseffekte gewählt.

Zur Vermeidung von Überhitzungen, die in Verbindung mit atmosphärischen Verunreinigungen zu verstärkten Oberflächenreaktionen und damit zu Störanisotropien führen können, wurde die Reifungszone beim ersten Drittel der Kerne aus unbeschichte ^¬ tem Band möglichst niedrig auf T _x = 520 °C eingestellt. Die bei 50 Hz gemessenen μ (H) -Kennlinie sowie die quasistatisch (f = 0,01 Hz) gemessenen Hystereseschleifen in den Figuren 5 und 6 zeigen beispielhaft, dass nach einer Wärmebehandlung bei T _x = 520 °C hohe Maximalpermeabilitäten von μ8 = 719.827 erreicht werden, wobei die Anfangspermeabilität bei μι = 105.238 lag. Das Remanenzverhältnis B _R /B _S lag bei 77%.

Zum Schutz gegen mechanische Verspannungen durch Handlingsoder Weiterverarbeitungsschritte wie die Bewicklung mit Draht oder Litze wurden diese Kerne mit Silikonkautschuk als Kleber stirnseitig in Ultramidtröge eingeklebt. Aufgrund der mittels SAMR gemessenen Magnetostriktion von λ ₃ ~ 8 ppm erhöhte sich durch den zwischen die Bandlagen eindringenden Kleber die quasistatische Koerzitivfeidstärke von H _c = 3,9 mA/cm auf 8,6 mA/cm, wobei gleichzeitig die bei 50 Hz gemessene Maximalper ^¬ meabilität auf μΐ6 = 373.242 und B _R /B _S auf 59% zurückgingen. Derartige Kerne waren aufgrund zu niedriger Permeabilitäten in FI-Schaltern nicht gut einsetzbar.

Das zweite Drittel der Kerne, die ebenso wie das erste Drit ^¬ tel unbeschichtet waren, wurde mit der in der Vorprobe für optimal für den Nullabgleich der Magnetostriktion befundenen Temperatur von T _x = 575 °C auf λ ₃ ~ 0 ppm geglüht.

Dabei ging allerdings die Maximalpermeabilität zurück auf μ28 = 221.435, wobei die quasistatisch gemessene Koerzitivfeid ^¬ stärke mit H _c = 13,2 mA/cm sehr hoch lag, siehe Figuren 5 und 6. Die gemessenen Remanenzverhältnisse lagen bei nur 51%.

Zur Analyse der Ursache für diese Verschlechterung wurden die Bandoberflächen der Kerne mittels Lichtmikroskopie unter ^¬ sucht. Wie in Figur 7 erkennbar ist, wurden die Lufttaschen an der Bandunterseite mit einer dichten Schicht kristalliner Ausscheidungen durchsetzt, die zu starken Störanisotropien und damit zu einer erheblichen Degradation der Magnetwerte führten. Die ebenfalls aus den Bandunterseiten mittels XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie, vgl. Stefan Hüfner, „Photoelectron-spectroscopy Principles and Applications", Springer, 3rd Edition, 1995/1996/2003) durchgeführte Oberflä ^¬ chenanalyse zeigte im in Figur 9 gezeigten Tiefenprofil au ^¬ ßerdem das Auftreten einer stark verspannenden S1O ₂ - Oberflächenschicht , die zu starken Störanisotropien führt. Der Aufbau dieser Schicht ist auf eine Segregation von Si- Atomen aus dem Bandinnern mit anschließender Oxidation durch atmosphärische Restverunreinigungen zurückzuführen. Das mit der 3,6%igen Lösung aus Mg-Methylat beschichtete letzte Drittel der Kerne zeigte dagegen nach einer Glühung bei T _x = 575 °C, wie in den Figuren 5 und 6 gezeigt, sehr gu ^¬ te Werte: H _c lag bei 7 mA/cm, die Maximalpermeabilität bei μ8 = 692.163, B _R /B _s lag bei 79%. Gleichzeitig erhöhte sich die Anfangspermeabilität auf μι = 243.562. Aufgrund der weitest ^¬ gehend abgeglichenen Magnetostriktion von λ ₃ < 0,1 ppm ergab das Eintrogexperiment mit einem Kleber aus Silikonkautschuk eine nahezu unveränderte Permeabilität von μ8 = 679.322. Ver- gleichbare Ergebnisse wurden an Kernen erzielt, die nicht in einen Trog geklebt wurden, sondern mit einem stirnseitig auf ^¬ gelegten 2mm starken Polsterring aus Schaumgummi lose in den Trog eingesetzt wurden. Wie die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung der Band ^¬ oberfläche in Figur 10 zeigt, war die Bandoberfläche der Ker ^¬ ne aus dem letzten Drittel nach der Glühung mit einer dichten Sinterschicht aus MgO überzogen. Diese verhindert, wie in Fi ^¬ gur 8 erkennbar ist, das Auftreten von Oberflächenkristalli- ten in den Lufttaschen. Gleichzeitig zeigt die Auswertung von in den einzelnen Probenzuständen aufgenommenen XPS- Tiefenprofilen in Figur 11, dass eine Mg-Beschichtung die Ausbildung einer verspannenden Oberflächenschicht aus SiC> ₂ unterdrückt. Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt mit Beschich- tungen aus l,7%igem Zr-Tetraisopropylalkoholat sowie aus 4%igem Phenyltitantriisopropylalkoholat .

Im Verlauf der Untersuchungen wurde der Taupunkt des H ₂ - und N ₂ ~Schut zgases als weiterer kritischer Parameter bei der Her- Stellung höchstpermeabler , magnetostriktionsfreier Magnetkerne aufgedeckt. Dieser wird um so bedeutungsvoller, je höher die zum Abgleich der Magnetostriktion notwendige Temperatur wird. Zur Untersuchung dieses Effektes wurden im feldfreien Durchlaufofen eine große Zahl an Testglühungen an jeweils einem Ensemble von 100 Kernen der Abmessung 26 mm mal 10 mm mal 6 mm aus Band der Zusammensetzung Fe ₇ 3, ₁₃ C0 ₀ , i ₇ CuiNb ₃ Sii ₅ , sB ₆ , 9 durchgeführt. Die hierbei eingesetzten Bänder besaßen eine effektive Rautiefe R _a (eff) von etwa 3% und einen Füllfaktor um 81,5 %. Der Fertigungsgang der Kerne erfolgte nach demsel ^¬ ben Muster wie bereits beschrieben. Das gesamte Band wurde mit einer Lösung aus 2,4%igem Mg-Methylat beschichtet. Bei den Wärmebehandlungen wurde durch Mischen von angefeuchtetem und trockenem H2~Gas der Taupunkt zwischen -20 °C und -55 °C variiert. Zur Messung des Taupunktes wurde das Gerät PANAMETRICS MIS1 eingesetzt. In diesem Atmosphären wurden die Testkerne mit demselben Temperaturprofil auf Kupferplatten geglüht, wie es bereits oben in Ergänzung zu Figur 2 beschrieben wurde. Allerdings wurde in einem ersten Durchgang die Temperatur in der Reifungszone ohne Berücksichtigung des Magnetostriktionsabgleichs auf T _x = 540 °C eingestellt. Den in Figur 12 dargestellten Mittelwerten der bei 50 Hz und Η ^Λ = 11,27 mA/cm gemessenen Permeabilitäten ist zu entnehmen, dass unter diesen Bedingungen zur Realisierung von μιι,27 ( ~ max ) - 400.000 ein Taupunkt von T _P < - 25 °C erforderlich ist. Erwartungsgemäß erwiesen sich während eines Deformationstests alle Kerne als magnetostriktiv und konnten deshalb nicht mit den für magnetostriktionsfreie Ker ^¬ ne üblichen Eintrogverfahren weiterverarbeitet werden. Vielmehr wurden spezielle nichtverspannende Eintrogverfahren not ^¬ wendig .

In einem zweiten Durchgang wurde die zuvor in einer Vorprobe ermittelte, für den Magnetostriktionsabgleich optimale Temperatur T _x = 570 °C eingestellt. Die Mittelwerte der bei 50 Hz und einer Feldstärke von 11,27 mA/cm gemessenen Permeabilitäten sind in Figur 13 gezeigt. Hieraus ist ersichtlich, dass unter diesen Bedingungen zum Erreichen von μ ,27 (~ u _max ) > 400.000 ein Taupunkt von T _P < -49,5 °C erforderlich ist.

In einer weiteren Versuchsreihe zur Eingrenzung der Einflussparameter wurde auf der Schmelzspinanlage solange Band der Zusammensetzung Fe73, 13C00, i 7Cu i b3 S i is , sB ₆ , 9 in der Breite 6 mm gegossen, bis die ursprünglich nahezu perfekte Oberfläche der Gießwalze starke Verschleißspuren aufwies. Durch diesen Spurverschleiß entstand längs des Bandverlaufs ein kontinuierli ^¬ cher Qualitätsabfall, der sich in einer Zunahme der Oberflä ^¬ chenrauheit manifestierte. Das gegossene Band wurde zu unge ^¬ fähr gleich großen Spulen aufgewickelt, wobei jeweils von An- fang, Mitte und Ende einer Spule eine Bandprobe entnommen wurde. An diesen wurde taktil mittels Querschriebverfahren auf beiden Oberflächen die Rautiefe R _a gemessen, sowie die mittlere Banddicke aus spezifischem Gewicht (as cast 7,07 g/cm ³ ), Länge, Breite und Gewicht der Bandprobe errechnet. Schließlich wurden die effektiven Rautiefen R _a (eff) der Bandproben durch Division der Summe der R _a -Werte beider Oberflächen durch die Banddicke bestimmt.

Die vollständig aufgewickelten Spulen wurden dreifach im Durchlaufverfahren mit einer Lösung aus l,9%igem Zr-

Tetraisopropylalkoholat beschichtet und anschließend für eine Stunde bei 130 °C getrocknet. Anschließend wurde das gesamte Band spannungsfrei zu Kernen der Abmessung 26 mm mal 10 mm mal 6 mm gewickelt, wobei die Reihenfolge der Kerne und die Zuordnung zu den ursprünglichen Spulen festgehalten wurde.

Dadurch wurde es möglich, bestimmten Kernen Positionen innerhalb der Spulen und damit einen Wert für R _a (eff) zuzuordnen. Nach stirnseitigem Aufsetzen von jeweils 50 Kernen auf quad- ratische Kupferplatten der Abmessung 300 mm mal 300 mm mal 6 mm erfolgte eine Durchlaufglühung mit dem bereits beschriebe ^¬ nen Temperaturprofil mit einer Reifungstemperatur T _x = 570 °C.

Zur Bestimmung der von der Bandgeometrie abhängigen Anfangspermeabilität wurden an den Kernen die μι-Werte bei 50 Hz gemessen und in Figur 14 über der effektiven Rautiefe aufgetragen. Wie in Figur 14 erkennbar ist, ist zur Realisierung von μι > 100.000 eine effektive Rautiefe von R _a (eff) < 7% er ^¬ forderlich. Soll μι größer sein als 160.000, sollte R _a (eff) unter 5% liegen, für μ größer als 200.000 sogar unter 2,5 %.

In der beschriebenen Versuchsreihe erfolgte die Glühung bei einem Taupunkt von -53 °C und T _x = 570 °C, was nach Ausweis einer SAMR-Magnetostriktionsmessung zu λ ₃ = 0,1 ppm führte. Demzufolge konnten die Kerne mittels Silikonkautschuk in ei ^¬ nem KunstStofftrog eingeklebt oder mittels eines mechanisch dämpfenden Schaumgummirings lose in einen Schutztrog aus Kunststoff oder Metall eingesetzt werden, ohne dass die Per ^¬ meabilität in nennenswerter Weise verändert wurde.

Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle 1 zusammen- gefasst. Dabei bedeutet die Markierung *) eine Fixierung mit Silikonkautschuk und die Markierung **) eine nicht verspannende Fixierung mit einem hochviskosen Acrylatkleber.