于广华 (中国北京市海淀区学院路30号, Beijing 3, 100083, CN)
DING, Lei (No. 30 Xueyuan Road, Haidian District, Beijing 3, 100083, CN)
丁雷 (中国北京市海淀区学院路30号, Beijing 3, 100083, CN)
TENG, Jiao (No. 30 Xueyuan Road, Haidian District, Beijing 3, 100083, CN)
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于广华 (中国北京市海淀区学院路30号, Beijing 3, 100083, CN)
DING, Lei (No. 30 Xueyuan Road, Haidian District, Beijing 3, 100083, CN)
丁雷 (中国北京市海淀区学院路30号, Beijing 3, 100083, CN)
| 权 利 要 求 书 1、 一种超高灵敏磁电阻薄膜材料， 其特征在于， 所述磁电阻薄膜 材料结构为： 缓冲层 /MgO/NiFe/MgO/保护层。 2、 如权利要求 1所述的薄膜材料， 其特征在于， 所述 MgO层是 通过高温退火处于结晶状态的非磁纳米氧化层。 3、 如权利要求 1 所述的薄膜材料， 其特征在于， 所述缓冲层是 Ta、 NiFeCr或 NiCr。 4、 如权利要求 1 所述的薄膜材料， 其特征在于， 所述保护层是 Ta或 Au。 5、 如权利要求 1〜4所述的薄膜材料， 其特征在于， 所述磁电阻 薄膜材料各层的厚度为：缓冲层 30〜200A， MgO 10〜100A， NixFe10o-x 50〜300A， MgO 10〜100A， 保护层 0〜15θΑ， 其中 70<x<90。 6、 制备如权利要求 1〜5所述超高灵敏磁电阻薄膜材料的制备方 法， 其特征在于， 所述磁电阻薄膜材料是在磁控溅射仪中制备， 在清洗干净的玻璃 基片或单晶硅基片上依次沉积所述缓冲层 /MgO/NixFe 1W)_x/MgO/保护 层； 溅射室本底真空度为 l xlO_5〜6xlO_5Pa， 溅射时氩气压为 0.2〜 0.7Pa，基片用循环水冷却，平行于基片方向加有 150〜250 Oe的磁场， 以诱发一个易磁化方向； 然后将所述磁电阻薄膜材料在真空退火炉中进行真空磁场热处 理， 退火炉本底真空度为 2xlO_5〜8xlO_5Pa， 退火温度 400〜600°C， 退火时间为 10分钟〜 6小时， 退火场 500〜1000 Oe。 7、如权利要求 6所述的磁电阻薄膜材料的制备方法，其特征在于， 所述溅射时氩气的纯度为 99.99%。 8、如权利要求 7所述的磁电阻薄膜材料的制备方法，其特征在于， 在玻璃基片上依次沉积 Ta 40A， MgO 3 OA, Ni81Fe19 12θΑ， MgO 6θΑ， Ta 50A; 溅射室本底真空 3xl0_5Pa， 在溅射时氩气压为 0.5 Pa, 平行 于基片方向加有 150 Oe的磁场； 退火炉本底真空度为 8xl0—5Pa， 退火 温度 400°C， 退火时间为 0.5小时， 退火场 800 Oe。 9、如权利要求 7所述的磁电阻薄膜材料的制备方法，其特征在于， 在单晶 Si(001)基片上依次沉积NiFeCr50A，MgO45A，Ni8。Fe2。 13θΑ， MgO50A， Au 80A; 溅射室本底真空 4xlO—5Pa， 在溅射时氩气压为 0.4 Pa, 平行于基片方向加有 250 Oe 的磁场； 退火炉本底真空度为 4xlO"5Pa, 退火温度 500°C， 退火时间为 2小时， 退火场 900 Oe。 |
本发明涉及磁性薄膜材料， 特别是涉及高灵敏磁电阻薄膜材料及 其制备方法。
背景技术
各向异性磁电阻 （AMR) 坡莫合金薄膜材料 （NiFe) 可用来制作 计算机硬盘读头、 磁性随机存储器和各类磁传感器等应用器件， 广泛 地用于自动化技术、 家用电器、 导航系统、 移动通讯、 大容量存储器 和计算机等领域， 尤其是在进行地磁测量时， AMR薄膜材料较巨磁电 阻 (GMR)和隧道磁电阻 (TMR)薄膜材料具有更好的方向敏感性， 且各 向异性磁电阻率与角度有定量关系： pG = p ± + \pcos 2 e ， 所以这种材 料在地磁导航等领域更具有广阔的应用前景。 另外， AMR器件的电阻 值比 TMR器件的电阻值小得多， 这非常有利于器件的使用。 为了实 现先进的磁传感器等器件的高灵敏度和低噪声 等特点，要求 NiFe薄膜 必须做的很薄， 矫顽力很小， 且 AMR值尽可能大， 磁场灵敏度尽可 能高。实际器件制作时， 通常薄膜材料主要结构为 Ta/NiFe/Ta, 为了进 一歩减小退磁场， NiFe厚度通常只有几个到十几个纳米； 另外， 工艺 中也可能需要在一定温度下处理材料或器件， 此时薄膜界面处固相反 应所导致的 "磁死层"不可忽略。 同时， 种子层和保护层的分流作用 也更加明显， 此时薄膜材料难以还保持良好的磁电阻变化率 (AR/R;和 磁场灵敏度 (S v ：)。 为了保证超薄的 NiFe薄膜具有更大的磁电阻变化率 及更高的磁场灵敏度， 以适应磁传感器等方面的需要， 在文献 W. Y. Lee, M. Toney, P. Tameerug, E. Allen and D. Mauri, J. Appl. Phys. 87, 6992 (2000)中提出用 (Ni。. 81 Fe 0 .i 9 )i-xCr x 或 NiL X Cr x 做种子层制备出的 Nio.siFeo.i9薄膜， 其 AMR值比以 Ta为种子层的 Nio. 81 Feo. 19 薄膜的 AMR 值有显著的提高， 如 12nm 厚 NiFe 薄膜的 AMR值已经达到 3.2%， 但对于只有几个到十几个纳米的 NiFe而言，尤其是在退火后难以保证 其磁场灵敏度提高。 在文献 H. Funaki, S. Okamoto, O. Kitakami, and Y. Shimada, Jpn. J. Appl. Phys., Part 2 33, L1304 (1994)中提出利用退火可 以显著提高坡莫合金薄膜材料的 AR/R值， 如 20nm厚的坡莫合金薄 膜， 在 400°C退火以后， AR/R值可以达到 3.5%， 但这是在没有缓冲 层和保护层的条件下得到的， 当制作 AMR器件时， 使用缓冲层和保 护层时， 并且薄膜厚度只有几个到十几个纳米时， 退火后也难以做到 保持 XR/R和 S v 的良好指标。 在文献 Lei Ding, Jiao Teng, Qian Zhan, Chun Feng, Ming-hua Li, Gang Han, Li-jin Wang, Guang-hua Yu, and Shu-yun Wang, Appl. Phys. Lett. 94, 162506(2009)中设计了一种新的结 构 Ta/Al 2 0 3 /NiFe/Al 2 0 3 /Ta 薄膜， 在 380 °C退火后， Ta 5nm/Al 2 0 3 1.5nm/NiFe 10nm/Al 2 O 3 1.5nm/Ta 5nm磁电阻变化率较 Ta 5nm/NiFe 10nm/ Ta 5nm提高了 250%， 且磁场灵敏度提高了 150%， 达到磁场灵 敏度 1.3%/Oe，但其磁场灵敏度与隧道磁电阻 (TMR)薄膜材料相比仍有 较大的差距， 主要原因之一是 A1 2 0 3 非常难晶化， 必须寻找其他易晶 化的氧化物， 使其对自旋电子的散射发挥到最大作用， 以提高 AR/R 和 S v 。
发明内容
本发明的目的在于提出一种磁电阻薄膜材料结 构， 以满足对超高 磁场灵敏磁电阻薄膜材料的需要。
为了实现本发明的目的， 提出一种超高灵敏磁电阻薄膜材料， 该 磁电阻薄膜材料结构为： 缓冲层 /MgO/NiFe/MgO/保护层。
所述 MgO层是通过高温退火处于结晶状态的非磁纳米 氧化层。 所述缓冲层可以是 Ta、 NiFeCr或 NiCr。
所述保护层可以是 Ta或 Au。
所述磁电阻薄膜材料各层的厚度具体为： 缓冲层 30〜200A， MgO 10〜100A， Ni x Fe 100-x 50〜300A， MgO 10〜10θΑ， 保护层 0〜15θΑ， 其中 70<x<90。
本发明还提出一种制备上述超高灵敏磁电阻薄 膜材料的制备方 法， 具体制备歩骤为：
所述磁电薄膜材料是在磁控溅射仪中制备， 在清洗干净的玻璃基 片或单晶硅基片上依次沉积所述缓冲层（30〜2 00A) /MgO ( 10〜100A) /Ni x Feioo-x ( 50〜30θΑ) /MgO ( 10〜10θΑ) I保护层 （0〜15θΑ)， 其 70<x<90。
溅射室本底真空度为 l xlO_ 5 〜6x lO_ 5 Pa， 溅射时氩气压为 0.2〜 0.7Pa, 氩气的纯度为 99.99%， 基片用循环水冷却， 平行于基片方向加 有 150〜250 Oe的磁场， 以诱发一个易磁化方向；
然后将所述磁电阻薄膜材料在真空退火炉中进 行真空磁场热处 理， 退火炉本底真空度为 2xlO_ 5 〜8xlO_ 5 Pa， 退火温度 400〜600°C， 退火时间为 10分钟〜 6小时， 退火场 500〜1000 Oe。
本发明的优点在于： 由于在材料结构设计中具有纳米厚度的非磁 氧化层一 MgO层， 既阻碍缓冲层与 NiFe层间的扩散， 又可以改善自 旋电子散射途径， 经过真空磁场热处理后获得了具有晶化结构的 非磁 氧化层和良好的 NiFe磁畴结构， 从而提高了薄膜材料的磁场灵敏度。 主要优点不仅是材料结构设计简单， 制作方便， 磁场灵敏度提高明显， 基本上能够与某些隧道磁电阻 (TMR)薄膜材料的磁场灵敏度相当； 更 重要的是加工成元件后能和相应某些 TMR元件磁场灵敏度相当 （但 其元件设计比 TMR元件设计要简单）； 同时， 克服了以往材料体系工 艺中当 NiFe 层较薄时在一定温度下处理材料或器件带来的 薄膜界面 处固相反应所导致的 "磁死层"， 从而为制作计算机硬盘读头、 磁性随 机存储器和各类磁传感器等应用器件提供了一 种实用材料。
國删
图 1为 Ta (40A) /MgO (30A) /Ni 81 Fe 19 ( 12θΑ) /MgO (60A) /Ta ( 50A) 薄膜磁电阻输出曲线， 纵坐标表示磁电阻变化率， 横坐标 表示外加测量磁场；
图 2为磁电阻传感元件的结构示意图；
图 3为 NiFeCr( 50A)/(MgO 45 A)/Ni 80 Fe 20 ( 130A)/(MgO 50 A)/Au ( 80A) 薄膜按图 2设计加工成宽为 30微米的磁电阻传感元件电压信 号输出曲线。
具体实施方式
实施例 1
在磁控溅射仪中制备磁性薄膜。 首先将玻璃基片用有机化学溶剂 和去离子水超声清洗干净， 然后装入溅射室样品基座上。 基片用循环 水冷却， 平行于基片方向加有 150 Oe的磁场。 溅射室本底真空 3 χ 10— 5 Pa, 在溅射时氩气 (；纯度为 99.99%)压为 0.5 Pa的条件下依次沉积 Ta (40A) /MgO (30A) /Ni 8 iFei 9 ( 12θΑ) / MgO (60A) /Ta ( 5θΑ)。 然 后将薄膜材料进行真空磁场热处理， 退火炉本底真空度为 8x l 0_ 5 Pa，退 火温度 400°C， 退火时间为 0.5小时， 退火场 800 Oe， 制得薄膜。
图 1是用常规的四探针方法测的该薄膜材料的磁 阻输出曲线， 其磁场灵敏度最大为 2.0% Oe， 比文献 Lei Ding, Jiao Teng, Qian Zhan, Chun Feng, Ming-hua Li, Gang Han, Li-jin Wang, Guang-hua Yu, and Shu-yun Wang, Appl. Phys. Lett. 94, 162506(2009)中相应的同条件下 NiFe的磁场灵敏度高的多， 高分辨电镜表明了 MgO层晶化良好。
实施例 2
在磁控溅射仪中制备磁性薄膜。 首先将单晶 Si ( 001 )基片用有机 化学溶剂和去离子水超声清洗干净， 然后装入溅射室样品基座上。 基 片用循环水冷却， 平行于基片方向加有 250 Oe的磁场。 溅射室本底真 空 4x l0— 5 Pa, 在溅射时氩气 (纯度为 99.99%)压为 0.4 Pa的条件下依次 沉积 NiFeCr (5θΑ) /( MgO 45 A)/Ni 80 Fe 20 ( 13θΑ) I ( MgO 50 A) I Au ( 80A) o 然后将薄膜材料进行真空磁场热处理， 退火炉本底真空度为 4x lO" 5 Pa, 退火温度 500 °C， 退火时间为 2小时， 退火场 900 Oe， 制得 薄膜。 用常规的四探针方法测的该薄膜材料的磁电阻 输出曲线， 其磁 场灵敏度最大为 2.3% /Oe。 再通过一般的半导体加工工艺将薄膜材料 加工成线宽为 30微米的磁电阻传感元件;一般的半导体加工工 艺是指： 甩胶、 曝光、 显影、 坚膜、 刻蚀等。
图 2是磁电阻传感元件的结构示意图，图 3是磁电阻传感元件的电 压信号输出曲线， 其磁场灵敏度已高达 3. 2mV/V/0e， 这一指标基本上 与相应条件下某些隧道磁电阻 (TMRM专感元件的相当。
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