Schmelzvereckte Polvamidfilamente

Die vorliegende Erfindung ist auf gereckte Filamente basierend auf linearen, verzweigten oder cylclischen aliphatischen oder teilaromatischen Polyamiden, wobei die Filamente gereckt wurden bei einer Temperatur zwischen Glasübergangstemperatur und Schmelzpunkt und wobei die Filamente unter voller Zuglast auf Raumtemperatur abgekühlt werden, gerichtet.

Faserverstärkte Materialien beruhen meist auf der Verwendung von Glas- oder Carbonfasern in Polymeren. Damit besteht grundsätzlich das Problem der Kompatibilität der Fasern mit dem Matrixmaterial und damit Bindungsproblemen zwischen Verstärkungsmaterial und Matrix. Dies ist häufig ein besonderes Problem bei der Verwendung von Thermoplasten als Matrix. Weiterhin sind diese Materialien nicht recyclingfähig, da die Abtrennung der Fasern sehr aufwendig ist.

Im Stand der Technik sind vorwiegend zwei Verfahren zum Strecken von Polyolefinen, wie Polyethylen oder Polypropylen, bekannt, das Schmelzspinnverfahren (WO 2004/028803 A1 ) und das Gelspinnverfahren (WO 2010/057982 A1 ). Polyolefine lassen sich einfach bei Raumtemperatur recken, wobei die Reckgeschwindigkeit aufgrund der Exothermie des Reckens relativ niedrig gewählt werden muss. Die gereckten Polyolefine weisen den Nachteil auf, dass sie nach dem Recken bei Verarbeitung unter erhöhten Temperaturen sehr stark schrumpfen und deshalb zunächst bei der gewünschten Arbeitstemperatur zunächst äquilibriert werden müssen. Weiterhin weisen gereckte Polyolefine sehr limitierte mechanische Werte auf, die ihre Einsetzbarkeit als Verstärkungsfasern begrenzen. Insbesondere die mangelnde thermische Stabilität, sowie die mangelnde Druckfestigkeit (Kaltverformbarkeit) sind nachteilig.

DE 766441 und GB 598820 beanspruchen eine Verbesserung mechanischer Werte gestreckter Polyamiddrähte durch gezielte Schrumpfung bspw. mit Hilfe von Wasser oder Wasserdampf. Im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Schrumpfungsprozesse jedoch nachteilhaft. Insbesondere zeigt sich die nachteilige Auswirkung von Wasser in Bezug auf die Reißfestigkeit.

WO 2013/190149 A1 offenbart duktile Fasern diverser Thermoplasten, bevorzugt Polypropylen und Polyethylen als Bestandteil sogenannter PrePregs. Darunter werden Verwebungen von thermoplastischen Fasern mit spröden Fasern, im Besonderen Kohlenstofffasern verstanden.

Diese Materialien werden dann bevorzugt in einer Matrix aus dem Material der duktilen Fasern tiefgezogen oder verpresst. Dabei schmilzt die duktike Faser auf und führt zu einer Verbesserung der Bindung zwischen Matrix und spröder Faser.

Die Herstellung von vollaromatischen Polyamidfasern, wie Poly(p-phenylene terephthalamid) (PPTA, Aramid unter den Markenbezeichnungen : Kevlar® (Warenzeichen der DuPont, USA), Twaron® (Warenzeichen der Teijin Lim, Japan) werden in US 3,869,430 A beschreiben. Diese Fasern werden im sogenannten Nass-Spinnverfahren aus einer Schwefelsäurelösung hergestellt. Dieses Verfahren ist teuer, technisch schwierig und umweltgefährdend.

In WO 2015/107024 A1 werden teilaromatische Polyamide mit einem Reckfaktor von unter 5 gereckt, die Recktemperatruen liegen bevorzugt möglichst knapp über der Glasübergangstemperatur. Eventueller Schrumpfung kann entgegengewirkt werden, indem die gereckten Filamente unter Zuglast möglichst hoch erhitzt werden, wobei diese Temperatur über der Recktemperatur liegt. Damit müssen die Filamente also zweimal erhitzt werden.

In US 3,393,252 werden Mischungen zweier nicht isomorpher Polyamide offenbart, deren Glasübergangspunkte unter 120 °C und über 140 °C liegen müssen, welche zur Stabilisierung von Reifen verwendet werden.

In US 5,01 1 ,645 werden Fasern durch ein Verfahren hergestellt, bei dem das Schleppseil zunächst zwischen mehreren Zuführ- und Zugwalzen gezogen wird, gefolgt von einem Erwärmen und Kühlen der Zugfilamente, um sie unter kontrollierter Spannung zu glühen.

Unter dem Begriff Filament werden im Rahmen dieser Erfindung Fasern, Filme oder Bänder verstanden. Bevorzugte Filamente sind Filme oder Bänder. Insbesondere Filme sind bevorzugt in mehr als einer Richtung gereckt. Bevorzugt weisen die Filamente ein Aspektverhältnis von größer 2, mehr bevorzugt von größer 10, weiter mehr bevorzugt von größer 50 und besonders bevorzugt von größer 100 auf. Das Aspektverhältnis ist definiert als das Verhältnis von Breite zu Dicke, wobei die Länge mehr als 5-fache, bevorzugt mehr als das 10-fache, mehr bevorzugt mehr als das 100- fache und insbesondere mehr als das 1000-fache der Breite beträgt. Besonders bevorzugt sind sogenannte Endlosfilamente, die z.B. eine Länge von 10 Metern und mehr aufweisen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung waren daher gereckte Filamente aus aliphatischen oder teilaromatischen Thermoplasten herzustellen, und ein ungefährliches, einfaches und

lösemittelfreies Verfahren zum Strecken von Polyamid zur Verfügung zu stellen.

Die Aufgabe wurde durch gereckte Filamente aus Polyamid gelöst, wobei die Filamente nach der Reckung unter voller Zuglast abgekühlt werden.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind gereckte Filamente enthaltend mindestens 80 Gew.- %, bevorzugt 85 Gew.-%, mehr bevorzugt 90 Gew.-%, weiter mehr bevorzugt 95 Gew.-% und insbesondere bestehend aus linearen, verzweigten oder cylclischen aliphatischen oder teilaromatischen Polyamiden,

wobei die trockenen Filamente gereckt wurden bei einer Temperatur zwischen

Glasübergangstemperatur und Schmelzpunkt und

wobei die Filamente unter voller Zuglast trocken auf unter 100 °C abgekühlt werden.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen gereckten Filamente. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen gereckten Filamente zur Herstellung von Verbünden.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen gereckten Filamente zur Herstellung von Wickellagen.

Ein Vorteil der erfindungsgemäßen gereckten Filamente ist, dass diese bei erhöhter Temperatur wenig schrumpfen, also kaum einen Relaxationseffekt aufweisen.

Weiterhin vorteilhaft ist, dass die erfindungsgemäßen gereckten Filamente eine hohe mechanische Stabilität aufweisen. Bevorzugt wird die mechanische Stabilität in Form einer Bruchspannung (strenqth at break) in Richtung der Reckung gemessen. Darüber hinaus kann die maximale Spannung vor dem Bruch (max strength) gemessen werden.

Weiterhin vorteilhaft ist, dass die erfindungsgemäßen gereckten Filamente eine hohe mechanische Stabilität auch bei erhöhter Temperatur aufweisen.

Die erfindungsgemäßen gereckten Filamente, die erfindungsgemäßen Verbünde enthaltend die erfindungsgemäßen Filamente sowie die erfindungsgemäße Herstellung und Verwendung werden nachfolgend beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung auf diese beispielhaften

Ausführungsformen beschränkt sein soll. Sind nachfolgend Bereiche, allgemeine Formeln oder Verbindungsklassen angegeben, so sollen diese nicht nur die entsprechenden Bereiche oder

Gruppen von Verbindungen umfassen, die explizit aufgeführt sind, sondern auch alle Teilbereiche und Teilgruppen von Verbindungen, die durch Herausnahmen von einzelnen Werten (Bereichen) oder Verbindungen erhalten werden können. Werden im Rahmen der vorliegenden Beschreibung Dokumente zitiert, so soll deren Inhalt vollständig zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Erfindung gehören. Werden nachfolgend %-Angaben gemacht, so handelt es sich, wenn nicht anders angegeben, um Angaben in Gewichts-%. Bei Zusammensetzungen beziehen sich die %- Angaben, wenn nicht anders angegeben auf die Gesamtzusammensetzung. Werden nachfolgend Mittelwerte angegeben, so handelt es sich, wenn nicht anders angegeben, um Massenmittel (Gewichtsmittel). Werden nachfolgend Messwerte angegeben, so wurden diese Messwerte, wenn nicht anders angegeben, bei einem Druck von 101325 Pa und einer Temperatur von 25 °C ermittelt.

Im Schutzumfang liegen im kommerziellen Handeln übliche Konfektionierungen und Abpackungen der erfindungsgemäßen Produkte sowohl als solche, als auch in eventuellen Zerkleinerungsformen soweit diese nicht in den Ansprüchen definiert sind.

Die Polyamide sind herstellbar aus einer Kombination von Diamin und Dicarbonsäure, aus einer co- Aminocarbonsäure und/oder dem entsprechenden Lactam. Hierbei enthält die co- Aminocarbonsäure bzw. das Lactam bzw. ein Gemisch aus verschiedenen derartigen Monomeren im arithmetischen Mittel bevorzugt mindestens 7,0 C-Atome. Bei einer Kombination von Diamin und Dicarbonsäure beträgt das arithmetische Mittel der C-Atome von Diamin und Dicarbonsäure bevorzugt mindestens 7,0. Geeignete erfindungsgemäße Polymere sind PA 6.9 (herstellbar aus Hexamethylendiamin [6 C-Atome] und Nonandisäure [9 C-Atome]; das Mittel der C-Atome in den Monomereinheiten beträgt hier somit 7,5), PA 6.8, PA 6.10, PA 6.12, PA 6.13, PA 6.14, PA 6.18, PA 10.6, PA 10.10, PA 10.12, PA 12.12, PA 10.13, PA 10.14, PA 1 1 , PA 12, PA 6.T, PA 9.T, PA 10.T, PA 12. T, PA 14. T, PA P ACM.10 (PACM = 4,4'-diaminocyclohexylmethan), PA PACM.12, PA MACM.10 (MACM = 3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminocyclohexylmethan), PA MACM.12, PA TMD.10 (TMD = 1 ,6-Diamino-2,4,4-trimethylhexan, 1 ,6-Diamino-2,2,4-trimethylhexan), PA TMD.12 sowie generell Polyamide, die sich von einem Diamin sowie Nonadecandisäure herleiten. Geeignet sind auch Copolyamide; die genannten Bausteine Diamin und Dicarbonsäure, w-Aminocarbonsäure sowie Lactam können hierbei nach Belieben kombiniert werden. Darüber hinaus sind auch auf diesen Polyamiden basierende Polyetheramide sowie Polyetheresteramide erfindungsgemäß geeignet. Polyetheramide sind aus dicarbonsäuregeregelten Polyamidblöcken und

Polyetherdiaminblöcken aufgebaut, Polyetheresteramide entsprechend aus

dicarbonsäuregeregelten Polyamid blocken und Polyetherdiolblöcken. Die Polyethereinheiten enthalten in der Regel 2 bis 4 C-Atome je Ethersauerstoff. Polyetheramide und

Polyetheresteramide sind dem Fachmann bekannt und in einer Vielzahl von Typen handelsüblich.

Vorzugsweise sind bei den Polyamiden in den Monomereinheiten im arithmetischen Mittel maximal 40 und besonders bevorzugt maximal 26 C-Atome enthalten.

Bevorzugt enthalten die Polyamide keine Lösemittel.

Der Begriff„trocken“ bedeutet, dass die Filamente nicht mit einer Flüssigkeit, insbesondere nicht mit Wasser, in Kontakt gebracht werden. Die Filamente weisen damit bevorzugt maximal 1 ,5 Gew.- % Wasser auf, mehr bevorzugt maximal 1 Gew.-%, insbesondere maximal 0,9 Gew.-%. Der Wassergehalt wird nach üblichen Methoden des Standes der Technik bestimmt, bevorzugt nach Karl-Fischer mit Coulometer. Geeignet ist beispielsweise das KF-Coulometer 831 der Fa. Metrohm; eine geeignete Ofentemperatur beträgt 170 °C.

Bevorzugt wird die minimale Recktemperatur Trec _k, min mit Hilfe Gleichung (1 ):

bestimmt, wobei T _m = Schmelzpunkt, T _g = Glasübergangstemperatur und Xc die Kristallinität sind, und

wobei die Kristallinität bestimmt wird mit Gleichung (2)

Die Größen T _m , T _g und AH _m werden im Umfang der vorliegenden Erfindung mit Hilfe der DSC bestimmt, bevorzugt nach EN ISO 11357-1 :2016D bestimmt, mehr bevorzugt wie in den Beispielen beschrieben.

Die Werte AH _m ° zur Berechnung der Kristallinität Xc werden Standardtabellenwerken entnommen, z. B. van Krevelen„Properties of Polymers“, 4 Ausgabe, 2009. Bevorzugt werden die folgenden Werte angenommen:

Polyamid AHm° Tg Tm

PA 6 230 40 260

PA 1 1 226 46 220

PA 12 210 37 179

PA 6.6 300 50 280

PA 6.10 260 50 233

PA 6.12 215 54 200

PA 10.9 250 214

PA 10.10 200 60 216

Die Werte beziehen sich auf das Polyamid der ungereckten Filamente, im 2. Aufheizen in der DSC.

Bei einer Kristallinität von 0 und nahe 0 liegt die Recktemperatur mindestens 5 °C über der Glasübergangstemperatur. Bei einer Kristallinität von 1 und nahe 1 liegt die Recktemperatur mindestens 5 °C unter der Schmelztemperatur.

Bevorzugt werden die erfindungsgemäßen Filamente bei einer Temperatur oberhalb der minimalen Recktemperatur Trec , min gereckt, mehr bevorzugt bei einer Recktemperatur definiert nach

Gleichung (G3)

wobei Y einen Wert von 0,05 bis 0,95 beträgt, bevorzugt 0,1 bis 0,8, mehr bevorzugt 0,2 bis 0,7, insbesondere bevorzugt 0,3 bis 0,6.

Bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Filamente um einen Reckfaktor RF größer oder gleich 2,5, mehr bevorzugt größer oder gleich 5, weiter mehr bevorzugt RF größer oder gleich 10, insbesondere bevorzugt größer oder gleich 15 oder größer gereckt worden.

Bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Filamente im freien Raum ohne Berührung gereckt worden. Die Zone in der die Reckung stattfindet ist eine Zone in der die Atmosphäre der

Umgebung erhitzt wird, also z. B. eine Art Ofen, Rohrofen oder der Zwischenraum zweier beheizter Platten.

Die erfindungsgemäßen Filamente können kontinuierlich oder batchweise gereckt werden.

Bevorzugt werden statische Reckungen, also Reckungen, bei denen ein Ende des Filamentes in Ruhe bleibt mit Geschwindigkeiten von 10 mm/min bis zu 200 mm/min, bevorzugt von 20 mm/min bis zu 100 mm/min mehr bevorzugt 30 mm/min bis 80 mm/min gereckt.

Bevorzugte kontinuierliche Reckungen werden so durchgeführt, dass die niedrige

Transportgeschwindigkeit bevorzugt im Bereich von 5 mm/min bis zu 20000 mm/min, bevorzugt von 10 mm/min bis zu 3000 mm/min, weiter bevorzugt von 50 mm/min bis zu 2500 mm/min, mehr bevorzugt 100 mm/min bis 2000 mm/min, weiter mehr bevorzugt 500 mm/min bis 1500 mm/min liegt. Über die Reckfaktoren wird die Geschwindigkeit der schneller laufenden Transporteinheit berechnet.

Die Reckung der erfindungsgemäßen Filamente kann durch nur einen Reckvorgang erfolgen oder durch mehrere aufeinander folgende. Im letzteren Fall muss die Recktemperatur höher gewählt werden. Mehr bevorzugt ist nur ein Reckvorgang.

Die erfindungsgemäßen Filamente werden nach dem Recken auf unter 100 °C abgekühlt. Diese Abkühlung erfolgt bevorzugt langsam, bevorzugt mindestens 1 Sekunde, mehr bevorzugt mindestens 5 Sekunden, weiter mehr bevorzugt mindestens 10 Sekunden, besonders bevorzugt mindestens 30 Sekunden, insbesondere bevorzugt mindestens 1 Minute.

Eine Wasserkühlung der gereckten Filamente wird ausgeschlossen. Bevorzugt werden die gereckten Filamente keinem Wasser in jeglichem Aggregatzustand ausgesetzt, hiermit ist ausdrücklich Dampf ausgeschlossen, auch die Abweichung von Standardbedingungen, insbesondere die Anwendung von abweichenden Drücken zur Erzeugung unterschiedlicher Aggregatzustände von Wasser ist ausgeschlossen.

Bevorzugt weisen die erfindungsgemäßen gereckten Filamente bei Erwärmung auf eine

Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes nur eine geringe Schrumpfung/Relaxation in

Zugrichtung auf.

Bevorzugt liegt die Relaxationstemperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur und unterhalb der Schmelztemperatur, bevorzugt unterhalb der Recktemperatur.

Bevorzugt relaxieren die erfindungsgemäßen Filamente maximal 6 % in Bezug auf die gereckte Länge, bevorzugt maximal 5,5 %, mehr bevorzugt maximal 5 %, weiter mehr bevorzugt maximal 4,5 % und insbesondere bevorzugt maximal 4 %.

Mehr bevorzugt relaxieren die erfindungsgemäßen Filamente bei einer Relaxationstemperatur von 80 °C maximal 6 % in Bezug auf die gereckte Länge, bevorzugt maximal 5,5 %, mehr bevorzugt maximal 5 %, weiter mehr bevorzugt maximal 4,5 % und insbesondere bevorzugt maximal 4 %.

Bevorzugt erfolgt die Relaxation der erfindungsgemäßen Filamente nicht unter Zugspannung.

Die erfindungsgemäßen gereckten Filamente weisen bevorzugt eine Länge auf, die größer als das 5-fache einer im rechten Winkel zur Länge liegenden Dimension ist, bevorzugt sind die Filamente sogenannte endlos Filamente. Die Länge der Filamente wird grundsätzlich in Zugrichtung bestimmt.

Unter dem Begriff Filament werden im Rahmen dieser Erfindung Fasern, Filme oder Bänder verstanden. Insbesondere Filme sind bevorzugt in mehr als einer Richtung gereckt.

Die Einzelfilamente können zu Verbünden wie Filamentbündeln gefertigt werden; so sind bevorzugte Verbünde von Fasern Faserbündel und Garne. Die Filamentbündel einschließlich Faserbündel oder Garne können zu weiteren Verbünden verarbeitet werden, bevorzugt zu uni- oder mehr-direktionalen Gelegen, Verwebungen wie Matten, und Verstrickungen, oder auch Mischformen. Gelege können sowohl aus, auf eine bestimmte Länge zugeschnittenen Filamenten, bestehen, als auch aus endlosen Filamenten in Form von Wickelungen um z.B. Rohre bestehen.

Bevorzugte Gelege aus endlosen Filamenten sind Wickellagen um Hohlkörper. Bevorzugt sind sie unidirektional oder mehrdirektional. Mehrdirektionale Wickellagen weisen in Bezug auf die Zugrichtung der Filamente einen Winkel auf. Dieser Winkel liegt bevorzugt im Bereich von 5 bis 120°, mehr bevorzugt von 30 bis 90°, insbesondere bevorzugt 15 bis 80°. Im Falle von Wickellagen um Rohre weisen diese Wickellagen in Bezug auf den Rohrmittelpunkt einen Steigungswinkel auf. Bevorzugt weisen unterschiedliche Wickellagen unterschiedliche Steigungswinkel auf. Bevorzugt sind die Wickellagen um Rohre in Bezug auf den Steigungswinkel so ausgelegt, dass nach einer Umdrehung die Ränder der Lage bündig aneinander anschließen.

Kurze Beschreibung der Abbildungen:

Abb 1 : graphische Darstellung der Ergebnisse nach Tabelle 1 ;

linke Gruppe Reckfaktor 1 ,1 (P 1 ,1 ); rechte Gruppe RF = 2,5 (P 1 ,2);

fette Schraffur: Relaxationstemperatur 80 °C, dünne Schraffur: Relaxationstemperatur

120 °C;

Schraffur senkrecht stellt die Schrumpfung in Reckrichtung und Schraffur quer stellt die Ausdehnung im rechten Winkel zur Reckrichtung dar

Abb 2: Auftragung der max strength, o _m [MPa] über Temperatur, bei der o _m bestimmt wurde, Bestimmungen für Proben mit unterschiedlichem Reckfaktor RF]

Beispiele

Materialien PA 6.10: VESTAMID Terra HS 16 (Evonik)

PA 10.10: VESTAMID Terra DS 18 (Evonik)

PA 12: VESTAMID L2101 nf (Evonik)

Trogamid: CX7323 (Evonik)

PA 11

Methoden

DSC:

Perkin Eimer, Typ Diamond, automatische Peakerkennung und Integration, in Anlehnung an DIN EN ISO 1 1357-1 : 2010, Aufheizrate 20 K/min.

Beispiel 1 , Herstellung der Probestücke:

Die oben genannten Polyamide wurden mittels eines Extruders (Collin E45M) bei einer Temperatur von 5 bis 10°C über dem Schmelzpunkt (z. B. für PA 12 bei 250-260 °C) zu einem Bändchen mit einer Dicke von 150, 350 und 650 pm extrudiert, auf 30-40 °C abgekühlt.

Die Bändchen wurden mit einer Geschwindigkeit von 1 ,4 m/min kalandriert, die Breite betrug 35 mm.

P 1 , ^* sind Proben aus PA 12;

P 2 sind Proben aus Trogamid;

P 3,* sind Proben aus PA 6.10;

P 4,* sind Proben aus PA 10.10;

P 5,* sind Proben aus PA 11.

Beispiel 2, Reckung der Probestücke:

Methode 1 :

In einer Zugmaschine (Zwick, Z101-K) wurden Probestücke gemäß Beispiel 1 mit einer

Geschwindigkeit von 50 mm/min bei 140°C gereckt. Vor der Zugentlastung wurden die

Probestücke auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Abkühlung wurde langsam innerhalb von 2 min oder schnell innerhalb von 10 sec durchgeführt. Weitere Proben gemäß folgender Tabelle.

P 1 , 0 P 1 ,3 P 2,0 P 2,1 P 3,0 P 3, 1 P 5,0 P 5,1

Reckfaktor 1 5 1 4,5 1 4,6 1 4,6

Reckgeschwindigkeit

50 50 25 25

[mm/min]

Recktemperatur [°C] 140 60 80 60 Abkühlung [min] 2 2 2 2

Methode 2:

Ein Endlosprobestück gemäß Beispiel 1 wurde auf einer Spule zur Verfügung gestellt, auf einer kontinuierlich arbeitenden Maschine (Retech Drawing) wurde bei einer

Materialzuführungsgeschwindigkeit von 1 bis 2,5 rpm und einer Zuggeschwindigkeit von bis zu 32 rpm auf ein Reckfaktor (RF) von 3,5 bis 8 gereckt. Die Reckung fand bei einer Temperatur von 60 bis 140 °C statt.

Beispiel 0: Kontinuierlicher Reckprozess - Proben P 1 ,* (PA12), Dicke 650pm, Breite 10mm.

Beispiel 3, Relaxationen:

Probestücke des Beispiels 2 wurden auf eine Länge von 10 cm zugeschnitten. Die Probestücke nach Beispiel 2, Methode 1 wurden an beiden Enden beschnitten. In einem Thermoschrank wurden die Probestücke ohne Zuglast, einzeln waagerecht liegend und frei beweglich, bei Temperaturen von 80 °C und 120 °C für 5 h gelagert.

Nach dem Abkühlen wurden die Proben in ihren beiden flächigen Dimensionen vermessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und Abbildung 1 dargestellt.

Tabelle 1 , relative Veränderung der Dimensionen der Probestücke nach Beispiel 3, Länge = in Zugrichtung, Breite = 90° zur Zugrichtung Probe Länge Breite Länge Breite

80 °C 120 °C

P 1 , 1 ; RF = 1 ,1 -4,03 +1 ,23 -11 ,96 +2,38

P 1 ,2; RF = 2,5 -2,67 +0,61 -4,17 +1 ,39

Polyamid-Proben weisen eine geringe Relaxation auf und zeigen mit steigendem Reckfaktor überraschenderweise zunehmend geringere Relaxation.

Beispiel 4 mechanische Prüfungen:

Zugversuche

Aus den gereckten Bändchen wurden Schulterstäbe nach DIN 527-5: 1997 (A Stab) gestanzt, die Dicke ergab sich aus dem Reckversuch und wurde nicht verändert.

Die Zugfestigkeit wurde an jeweils 3 Probenkörpern mittels Zugprüfgerät der Fa. Zwick bei unterschiedlichen Temperaturen gemessen. Prüfgeschwindigkeit = 5 mm/min, Einspannlänge = 120 mm und Messlänge des Incrementellen Aufnehmers = 75 mm.

Temperatur 23 °C, relative Feuchte 50 %.

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 2 und 3, sowie Abbildung 2 angegeben.

Die Ergebnisse stellen den arithmetischen Mittelwert von 3 Probestücken dar.

Tabelle 2: T = 23 °C, Ergebnisse der Zugversuche gemäß Beispiel 4.

P 1 ,0 P 1 ,3 P 2,0 P 2,1 P 3,0 P 3, 1 P 5,0 P5, 1

Reckfaktor 1 5 1 4,5 1 4.6 1 4,6

E-Modul [MPa] 982 3277 1572 3049 686 2189 873 1984 max strength, o _{m 7fi}

332 56 207 49,2 182.9 56,3 174,1

[MPa] ^ö

max strain, c _m [%] 189 9,1 88 1 1 ,8 233,5 23.6 267,7 46,0 strength at break, Ob _7„

332 55 207 49.2 182,4 56,3 174,1

[MPa] ⁶

strain at break, 8b [%] 181 9,12 102 12 234.2 23.9 267,7 46,0 Tabelle 3: T = 23 °C, Ergebnisse der Zugversuche gemäß Beispiel 0

Tabelle 4: max strength, o _m [MPa] für unterschiedliche Prüftemperaturen, Ergebnisse der Zugversuche gemäß Beispiel 4, für Proben mit unterschiedlichen Reckfaktoren

P 1 ,0 P 1 ,1 P 1 ,2 P 1 ,4

Reckfaktor 1 1 , 1 2,5 4,7

Prüftemperatur [°C] o _m [MPa] o _m [MPa] Om [MPa] o _m [MPa]

23 76 135 223 294

40 77,6 118 209 288

60 70 113 195 270

80 67,7 102 147 222