本発明の金属の製造方法は、上述の工程( a)~(f)を備える金属の製造方法である。

〈第1の実施形態〉
 図1は、本発明の第1の実施形態に係る金属� �製造方法に用いる装置の構成例を示す図で� �る。図1に示すように、この装置においては� ��上方から順に、第1のハース10、第2のハース (分離槽)20、鋳型30が配置されている。また、 装置の外観はチャンバー(図示せず)によって� ��成されており、チャンバーの内部はアルゴ� ��等の不活性ガス雰囲気に保たれている。

 第1のハース10はスキマー11によって、内� �が原料投入領域12と金属高濃度領域(Ti高濃度 領域)13に区分されている。原料投入領域側の 側壁16の上縁は、Ti高濃度領域側の側壁17の上 縁よりも高く設定されており、双方の側壁16� ��17の上縁には液体等の流動物の排出のため� �溝(図示せず)が形成されている。

 原料投入領域12には、金属塩であるCaCl ₂ と金属粉であるTi粉との混合物からなる原料1 が投入される。原料投入領域12とTi高濃度領� �13とは、スキマー11の下部に設けられた下層� ��出口14によって連通している。第1のハース1 0の上方には、首振り運動が可能であり、原� �投入領域12およびTi高濃度領域13にプラズマ19 aの照射が可能なプラズマトーチ19が配置され ている。

 同様に、第2のハース20もスキマー21によ� �て、内部が溶融塩流入領域22と溶融Ti領域23� �に区分されており、両領域22、23はスキマー2 1の下部に設けられた連通口24によって連通し ている。溶融塩流入領域側の側壁26の上縁は� ��溶融Ti領域側の側壁27の上縁よりも高く設定 されており、双方の側壁26、27の上縁には液� �等の流動物の排出のための溝(図示せず)が形 成されている。

 溶融塩流入領域22は、第1のハース10のTi高 濃度領域13から排出された液体または固液混� ��物を受けることができる位置に配置されて� ��る。また、第2のハース20の上方には、首振� ��運動が可能であり、溶融塩流入領域22およ� �溶融Ti領域23にプラズマ29aの照射が可能なプ� ��ズマトーチ29が配置されている。

 第1のハース10および第2のハース20としては� ��えば銅製の水冷ハースを使用することがで� ��る。スキマー11、21としては例えばY ₂ O ₃ (イットリア)やAl ₂ O ₃ (アルミナ)等のセラミックス製の板を使用す� ��ことができる。

 次に第1のハース10における操作について説� ��する。原料投入領域12から原料1を投入し、� ��ラズマトーチ19からプラズマ19aを照射して� �CaCl ₂ の融点以上、Tiの融点未満に加熱し、Ti粉とCa Cl ₂ の溶融塩の固液混合物を生成させる。

 そして、この固液混合物をCaCl ₂ の融点(780℃)以上、Tiの融点(1680℃)未満に保� �し、TiとCaCl ₂ との比重差によってTi粉を沈降させ、上層(溶 融塩2)と、下層(Ti粉の含有率の高められた高� ��度固液混合物3)の上下2層に分離させる。こ� ��場合の保持温度は、800℃以上1000℃以下とす ることができる。

 また、金属塩として、CaCl ₂ にKCl等を混合したものを使用してもよい。そ の場合には金属塩の融点がCaCl ₂ に比べて低下するため、保持温度を750℃以上 1000℃以下とすればよい。

 そして、原料1の溶融が進行するにともな い随時原料1を原料投入領域12に追加投入する と、追加した原料1も溶融する。そして、固� �混合物は上下2層に分離した状態で原料投入� ��域12およびTi高濃度領域13において液面が上� ��する。

 さらに、原料1を追加して、Ti高濃度領域� ��の側壁17の上縁よりも液面が高くなると、Ti 高濃度領域13側の上層の溶融塩が第1のハース 10から第2のハース20に排出され始める。上層� ��溶融塩が全て排出されると、Ti高濃度領域13 は高濃度固液混合物3のみが占める状態とな� �、高濃度固液混合物3が第2のハース20に排出� ��れる。

 原料1中のTi濃度が2~10%である場合、第1の� ��ース10から排出される高濃度固液混合物3中� ��Ti濃度は30~60%に上昇する。以下、原料また� �固液混合物におけるTiの含有率(重量%)をTi濃� ��という。

 一方、原料投入領域12においても液面が上� �し、液面が原料投入領域側の側壁16の上縁よ りも高くなると、溶融塩2が排出され始める� �排出された溶融塩2は、TiCl ₄ の還元反応に再利用することができる。

 原料1の追加は、少量ずつ連続して行って もよいし、所定の時間をおいて行ってもよい 。時間間隔が長くなる場合には、溶融塩2お� �び高濃度固液混合物3は間欠的に第1のハース 10から排出される。

 次に、溶融塩と金属を分離する分離槽であ� ��第2のハース20における操作について説明す� ��。第1のハース10から第2のハース20の溶融塩� ��入領域22に流入した高濃度固液混合物3(最初 に流入した少量の溶融塩を含む)にプラズマ� �ーチ29からプラズマ29aを照射して、Tiの融点� ��上に加熱し、高濃度固液混合物3の全体を溶 融状態とする。そして、この溶融物をTiの融� ��以上に保持し、TiとCaCl ₂ との比重差によって溶融Ti5を沈降させ、上層 (溶融塩4)と、下層(溶融Ti5)の上下2層に分離さ せる。

 そして、第1のハース10からの高濃度固液� ��合物3の流入が進行すると、溶融物は2層に� �離した状態で溶融塩流入領域22と溶融Ti領域2 3において液面が上昇し、溶融Ti領域側の側壁 27の上縁から鋳型30に溶融塩が排出され始め� �。溶融塩が全て排出されると、溶融Ti領域23� ��溶融Ti5のみが占める状態となり、溶融Ti5が� ��型30に排出され、Tiインゴット6が鋳造され� �。

 一方、溶融塩流入領域22においても液面が� �昇し、液面が溶融塩流入領域側の側壁26の上 縁よりも高くなると、溶融塩4が排出され始� �る。この溶融塩4も、TiCl ₄ の還元反応に再利用することができる。

 図1には、第1のハース10のTi高濃度領域13� �よび第2のハース20の溶融Ti領域23から溶融塩� ��排出が完了した後の定常状態が示されてい� ��。定常状態においては、第1のハース10では� ��Ti高濃度領域13から高濃度固液混合物3、原� �投入領域12から溶融塩2が排出され、第2のハ� ��ス20では、溶融Ti領域23から溶融Ti5、溶融塩� ��入領域22から溶融塩4が排出される。

 このように、本発明の製造方法によれば、� ��料に含まれるTiとCaCl ₂ とを分離するにあたって、まず第1のハース10 で、CaCl ₂ の融点以上、Tiの融点未満の比較的低温でTi� �度を高めた高濃度固液混合物を生成させ、Ti 濃度の高いまま分離槽である第2のハース20へ 移送することができる。これに続いて、第2� �ハース20では、CaCl ₂ が減少した高濃度固液混合物3の全体を、Tiの 融点以上の高温で溶融させ、溶融Ti5と溶融塩 4とを分離する。

 したがって、1個のハースでTiを含む原料の� ��体を高温で溶融させてTiを分離する従来の� �法と比べて、Tiの融点以上に加熱するCaCl ₂ の量を減少させることができる。このため、 原料に含まれるTiとCaCl ₂ を分離するのに必要なエネルギーを大きく低 減することができるとともに、装置を囲繞す るチャンバーの内部でのCaCl ₂ の蒸発量を低減し、チャンバー内部の汚染や 、排気系の損傷を低減することもできる。

 図1に示す定常状態では、Tiの方がCaCl ₂ よりも比重が大きいことから、第1のハース10 では原料投入領域12側の液面の方がTi高濃度� �域13側よりも高い状態、第2のハース20では溶 融塩流入領域22側の液面の方が溶融Ti領域23側 よりも高い状態で安定する。

 そのため、原料投入領域側の側壁16の上� �をTi高濃度領域側の側壁17の上縁よりも高く� ��定すること、および溶融塩流入領域側の側� ��26の上縁を溶融Ti領域側の側壁27の上縁より� ��高く設定することができる。これにより、� ��料投入領域12および溶融塩流入領域22におけ る上層(溶融塩2、4)の深さを確保し、それぞ� �排出口から上層と下層との境界までの距離� �大きくすることができ、Ti粉又は溶融Tiをよ� ��多く沈降させることができるため、排出さ� ��る溶融塩2、4中のTi含有量を少なくすること ができる。

〈第2の実施形態〉
 図2は、本発明の第2の実施形態に係る金属� �製造方法に用いる装置の構成例を示す図で� �る。第2の実施形態は第1のハースにおいて高 濃度固液混合物を溶融させる点が異なる以外 は第1の実施形態と同様であり、図において� �質的に同一の部分については同一の符号を� �している。

 本実施形態の定常状態では、第1のハース10� ��原料投入領域12においては、第1の実施形態� ��同様に、原料1の溶融した固液混合物はCaCl ₂ の融点以上Tiの融点未満に保持され、上層(溶 融塩2)と、下層(高濃度固液混合物3)の上下2層 に分離している。そして、下層の高濃度固液 混合物3は、スキマー11の下部に設けられた下 層排出口14からTi高濃度領域13に流入している 。

 Ti高濃度領域13では、高濃度固液混合物3� �液面へのプラズマ19aの照射により、液面近� �はTiの融点以上に保持され、高濃度固液混合 物3中のTi粉が溶融する。そのため、Ti高濃度� ��域13のスキマー11近傍では、原料投入領域12� ��ら流入した高濃度固液混合物3が露出し、Ti� ��濃度領域側の側壁17の近傍では、溶融塩4か� ��なる上層と、この露出した高濃度固液混合� ��3中のTi粉が溶融した溶融Ti5が沈降した下層� ��上下2層に分離する。

 上述の、プラズマトーチ19を用いた液面� �の温度調整は、プラズマトーチ19の首振り速 度を調整し、各領域の液面等の近傍でのプラ ズマトーチ19の滞在時間を調整することによ� ��実現可能である。

 そして、原料投入領域12への原料1の追加� ��より、Ti高濃度領域13における液面が上昇す ると、Ti高濃度領域側の側壁17の上縁から溶� �塩4および溶融Ti5が第2のハース20に排出され� ��。

 第2のハース20において、第1のハース10から� ��融塩流入領域22に流入した溶融塩4および溶� ��Ti5を、プラズマ29aによって引き続きTiの融� �以上に加熱、保持すると、TiとCaCl ₂ との比重差によって溶融Ti5が沈降し、上層(� �融塩4)と、下層(溶融Ti5)の上下2層に分離する 。そして、第1の実施形態と同様に、第2のハ� ��ス20の溶融塩流入領域22から溶融塩4が排出� �れ、溶融Ti5は鋳型30に排出され、Tiインゴッ� ��6が鋳造される。

 このように、第1のハース10のTi高濃度領� �13において、高濃度固液混合物3の液面近傍� �Tiの融点以上に保持することにより、高濃度 固液混合物3の流動性が悪く第2のハース20に� �出されにくい場合でも、溶融塩4と溶融Ti5と� ��て溶融させ、排出することができる。

〈第3の実施形態〉
 図3は、本発明の第3の実施形態に係る金属� �製造方法に用いる装置の構成例および動作� �示す図である。第3の実施形態は、第1のハー スが揺動可能である点が異なる以外は第1の� �施形態と同様である。図3では第1のハースの みを示すとともに実質的に第1の実施形態と� �一の部分については同一の符号を付す。

 本実施形態では、第1のハース10は下面に� ��けられた支軸18によって、原料投入領域12側 が上昇するとTi高濃度領域13側が下降し、原� �投入領域12側が下降するとTi高濃度領域13側� �上昇するように揺動可能に支持されている� �

 図3(a)は、定常状態において、溶融塩2お� �び高濃度固液混合物3の排出が停止した状態� ��同図(b)は、第1のハース10の原料投入領域12� �を下降させ、溶融塩2を排出している状態、� ��図(c)は、さらに原料投入領域12側を下降さ� �、第1のハース10から溶融塩2の排出を完了し� ��状態、同図(d)は、第1のハース10のTi高濃度� �域13側を下降させ、高濃度固液混合物3を排� �している状態を示す図である。

 図3(a)に示す水平な状態から、同図(b)に示 すように、第1のハース10の原料投入領域12を� ��降させ、溶融塩2を排出させる。このとき、 高濃度固液混合物3を巻き上げないようにす� �ことおよびスキマー11の下端からTi高濃度領� ��13に溶融塩2が移行しないようすることに注� ��する。

 そして、図3(c)に示すように、さらに原料 投入領域12側を下降させ、所定量の溶融塩2の 排出が完了すると、同図(d)に示すようにTi高� ��度領域13側を下降させ、高濃度固液混合物3� ��排出させる。

 図3(c)に示す状態から同図(d)に示す状態に 移行する間の、第1のハース10を水平に戻した 際には、スキマー11の下端から液面が離れな� ��量の高濃度固液混合物3を残すようにするの が望ましい。これは、スキマー11の下端から� ��面が離れると、原料投入領域12側の溶融塩2� ��Ti高濃度領域13側に移行し、高濃度固液混合 物3中のTi濃度を低下させるとともに、新たに 追加した原料が溶融した際に生成する溶融塩 2がTi高濃度領域13側にも移行するからである� ��

 高濃度固液混合物3の排出を完了した後は、 第1のハース10を再び図3(a)に示すように水平� �戻し、原料投入領域12から原料1を投入する� �この一連の揺動動作の間、溶融塩2および高� ��度固液混合物3の温度はCaCl ₂ の融点以上、Tiの融点未満に保持する。

 このように第1のハース10を揺動させるこ� ��によって、高濃度固液混合物3の流動性が悪 い場合でも、強制的に第2のハース20に排出さ せることができる。

 第1のハース10を揺動させる場合に、図3(b) および(c)に示す原料投入領域12側の下降を省� ��し、同図(a)の状態から直接同図(d)に示すよ� ��にTi高濃度領域13側を下降させてもよい。し かし、原料投入領域12側の溶融塩2がTi高濃度� ��域13側に移行するのを抑制するため、高濃� �固液混合物3の排出に先立って、原料投入領� ��12の下降による溶融塩2の排出を行うことが� ��ましい。

 また、このような揺動は、第1のハース10� ��みならず第2のハース20で行ってもよい。こ� ��により、溶融Ti5の流動性が悪い場合でも、� ��2のハース20から鋳型30に排出することがで� �る。