MATERIAU METALLIQUE A GRADIENT D'ELASTICITE

La présente invention concerne un matériau métallique à gradient d'élasticité, son procédé de préparation et son utilisation, notamment pour la réalisation d'implants dentaires.

Les implants dentaires couramment utilisés se composent généralement d'un corps d'implant, fileté extérieurement, destiné à être mis en place par vissage dans l'os mandibulaire ou maxillaire, et d'une pièce rapportée sur le corps, dite faux-moignon ou pilier, destinée à être fixée sur le corps de l'implant, après l'implantation, et aménagée pour recevoir une prothèse dentaire (Cf. figures 1 et 2).

Les implants dentaires sont généralement constitués d'un alliage de titane (à titre d'exemple: Ti-6A1-4V) dont le module d'élasticité (« module d'Young ») se situe aux alentours de 90-110 GPa. Toutefois, l'écart avec le module d'élasticité de l'os humain (30 GPa) est important, de sorte que les contraintes résultant de la mastication ne sont pas transférées de manière satisfaisante à l'os entourant l'implant, ce qui peut provoquer au final une désorption de l'os et la perte de l 'implant dans certains cas cliniques non favorables.

De fait, ce mauvais transfert de contrainte peut induire soit une stimulation mécanique insuffisante, soit au contraire des pics de contraintes et de déformations au niveau de l'os péri-implantaire. Dans un cas comme dans l'autre, cela peut nuire à l'ostéointégration de l'implant et constitue une limitation à l'utilisation des implants dans certaines parties de la sphère buccale, notamment dans les sites où l'os est en faible quantité ou de qualité insuffisante.

Il a maintenant été mis au point un matériau possédant un gradient d'élasticité. Plus précisément, ce matériau se caractérise par des propriétés superélastiques en surface et élastiques à cœur, le module d'élasticité apparent en surface étant par ailleurs beaucoup plus faible que celui au cœur du matériau.

Ce matériau est particulièrement utile pour la réalisation d'un nouveau type d'implants dentaires. Ainsi, il est possible d'obtenir un matériau selon l'invention possédant sur la face externe de l'implant (interface implant/os) un module apparent d'environ 30 GPa très proche de celui de l'os, et sur la face interne de ce même implant (interface implant pilier) un module d'environ 80 GPa permettant d'assurer la rigidité de l'ensemble implant/pilier/prothèse. En assurant un meilleur transfert des contraintes de l'implant à l'os, ce matériau permet de dissiper une partie de l'énergie mécanique dérivant des contraintes fonctionnelles (mastication) et d'éviter les pics de contraintes et de déformation dans l'os péri-implantaire. Il en résulte avantageusement une stimulation du remodelage osseux, et donc une meilleure ostéointégration de l'implant.

De par ces propriétés, ce matériau offre de façon avantageuse, la possibilité de concevoir des implants dentaires pour des sites de la sphère buccale où l'implantation directe n'est généralement pas possible et nécessite de recourir à la chirurgie, par exemple dans le cas des sites implantaires où l'os est en faible quantité ou de qualité insuffisante.

En outre, ce matériau peut être préparé selon des procédés économiques, fiables, faciles à mettre en œuvre, et aisément transposables à l'échelle industrielle.

Matériau métallique (M) à gradient d'élasticité

Ainsi, un premier objet de l'invention concerne un matériau métallique monolithique (M) comprenant, dans un domaine de température (ΔΤ) et à pression atmosphérique :

au moins une zone périphérique externe constituée d'une microstructure (mi) ayant un module d'élasticité (E _\ ) et possédant des propriétés superélastiques dans ledit domaine (ΔΤ), et

un cœur constitué d'une microstructure (m ₂ ) ayant un module d'élasticité (E ₂ ), et possédant des propriétés élastiques dans ledit domaine (ΔΤ) ;

lesdites microstructures (m ) et (m ₂ ) étant distinctes l'une de l'autre, et

ledit module d'élasticité (Ei) étant inférieur audit module d'élasticité (¾).

Tel qu'on l'utilise ici, matériau métallique « monolithique » signifie un matériau constitué d'un seul et même élément métallique ou d'une seule et même combinaison d'éléments métalliques, par exemple un alliage de titane et de niobium (Ti-Nb), à la différence notamment des matériaux dits « composites » qui se caractérisent par la présence d'au moins une interface entre deux matériaux distincts. Cela n'exclut pas que la composition chimique d'un alliage monolithique puisse varier dans les différentes phases cristallines ou mêmes dans les différentes zones de l'échantillon. Le matériau M est notamment une pièce de matériau M, tel qu'un lingot ou un barreau.

Les termes « microstructure » ou « état microstructural » sont employés ici de façon interchangeable, et se réfèrent à la structure interne du matériau métallique, à une échelle généralement comprise entre 10 nm et 100 μηι. La microstructure d'un matériau joue un rôle important puisqu'elle conditionne un grand nombre de propriétés, notamment les propriétés mécaniques du matériau. En règle générale, la microstructure d'un matériau se caractérise principalement par les caractéristiques de la solution solide du matériau, l'arrangement des phases, la taille des grains et la porosité. La solution solide est caractérisée notamment par le caractère cristallin ou amorphe, ordonné ou non de la solution solide ainsi que les défauts, tels que la concentration en lacunes, et les solutés éventuellement présents. Les techniques de caractérisation de la microstructure d'un matériau sont très variées. On distingue notamment les techniques de caractérisation morphologique, et les techniques de caractérisation de la structure des matériaux. Parmi les techniques de caractérisation morphologique, on peut citer notamment la microscopie optique (OM), micro scopie électronique à balayage (MEB), ou la microscopie électronique en transmission (MET). Pour plus d'information concernant ces techniques, on pourra se référer notamment à la fiche M260 des Techniques de l'Ingénieur. L'identification des phases se fait généralement par diff action des rayons X.

Le « module d'élasticité » également appelé « module d'Young » est la constante qui relie la contrainte de traction (ou de compression) appliquée à un matériau (σ) et la déformation (allongement relatif) qui en résulte (ε) pour un matériau élastique isotrope, tant que la déformation reste petite et que la limite d'élasticité du matériau n'est pas atteinte : σ = Εε (loi de Hooke). Le module d'élasticité caractérise la rigidité du matériau.

En règle générale, pour les matériaux métalliques, le module d'élasticité est une grandeur liée à la raideur des liaisons atomiques et il est par conséquent constant pour une composition atomique donnée. C'est ce que l'on désigne ici, dans la présente description, par « propriétés élastiques » ou encore élasticité classique, dite encore enthalpique ou intrinsèque : la contrainte mécanique appliquée au matériau n'induit pas de transformation de phase au sein du matériau. Les matériaux « superélastiques » sont des matériaux pour lesquels l'application d'une contrainte induit une transformation de phase, via une transformation martensitique réversible. Ainsi, à titre d'exemple, les alliages de titane superélastiques de structure cubique centrée (également désignée structure β) se transforment sous contrainte, de façon réversible, en phase orthorombique (également désignée structure a") de même composition, à une température égale ou légèrement supérieure à la température de transformation martensitique Ms.

« Module d'élasticité apparent » caractérise la rigidité apparente (c'est la dire la relation entre contrainte et déformation) du matériau superélastique dans le domaine de température et de contrainte dans lequel il subit la transformation de phase martensitique.

La « transformation martensitique » désigne une transformation par laquelle la phase haute température, appelée austénite, change de structure cristalline pour adopter une structure moins symétrique appelée martensite. Dans le cas des matériaux à mémoire de forme et notamment superélastiques, cette transformation est réversible de sorte qu'après élévation de la température ou réversion de la contrainte, la transformation inverse se produit. La température de début de refroidissement ou de transformation martensitique est généralement désignée température Ms, et la température de fin est désignée Mf. Les températures de départ et de fin de la transformation inverse ou austénitique sont généralement désignées As et Af respectivement. Lorsque la température est supérieure à Af, la martensite induite sous contrainte n'est pas stable et revient à la phase austénite dès relâchement de la contrainte. Les températures Ms, Mf, As et Af varient généralement avec la composition chimique du matériau métallique.

Au sens de la présente description, l'expression « zone périphérique externe », ou encore le terme « surface », sont employés ici de façon interchangeable et se réfèrent à une zone du matériau (M) en contact avec l'extérieur et dont l'épaisseur peut varier de quelques microns à plusieurs centaines de micromètres, notamment de 100 μηι à 1 mm.

De préférence, le matériau (M) comprend une seule et unique zone périphérique externe telle que définie ci-dessus.

Selon une variante préférée de l'invention, le domaine (AT) est un domaine correspondant aux conditions d'utilisation du matériau métallique. De préférence, (ΔΤ) comprend ou est légèrement supérieur à la température de transformation martensitique (Ms) de la microstructure (m à la pression atmosphérique. De préférence, (ΔΤ) est compris entre (Ms - 50)°C et (Ms + 100)°C. Ainsi, lors de l'utilisation du matériau (M) comme implant dentaire par exemple, à une température d'utilisation comprise dans le domaine (ΔΤ), la surface du matériau va subir à la température d'utilisation, une transformation martensitique qui va permettre de réduire le module apparent. De préférence (ΔΤ) est une température comprise entre 35 et 40°C à la pression atmosphérique.

Selon un aspect préféré, le matériau métallique (M) est biocompatible.

Par « biocompatible », on entend un matériau qui est adapté à une mise en contact avec des tissus humains ou animaux, sans induire de toxicité excessive, d'inflammation, notamment d'irritation, ou de réponse allergique, ou autre effet secondaire indésirable, et qui offre un rapport bénéfice/risque acceptable.

De préférence, le matériau métallique (M) est un alliage de titane, de préférence de type β, notamment un alliage dans lequel le titane représente environ 75% ou au moins 70 % (% at.) du matériau métallique (M), en particulier un alliage comprenant en outre du niobium. Les pourcentages indiqués ici, exprimés en % atomique (at. %), se réfèrent à la fraction molaire du titane dans le matériau, Le. au nombre de moles de titane pour cent moles d'atomes du matériau.

A titre d'exemple, on peut citer notamment l'alliage Ti-24Nb ou Ti- 20Nb-6Zr. Les alliages de titane sont en effet particulièrement intéressants de par leur résistance à la biocorrosion, leur biocompatibilité et leurs propriétés mécaniques, notamment leur faible module d'élasticité qui peut être relativement proche de celui de l'os.

De façon préférée, la microstructure (m. _\ ) est constituée d'une phase β (cubique centrée).

De préférence, la micro structure (m ₂ ) comprend une phase β et une phase a" (orthorombique).

Selon un aspect préféré, l'écart entre les modules d'élasticité E ₂ et

E ₁ est supérieur à 20 GPa.

Selon une variante préférée, le module d'élasticité apparent E ₁ est compris entre 20 et 50 GPa, soit une valeur très proche du module d'élasticité de l'os. Selon une variante préférée, E ₂ est compris entre 70 et 90 GPa.

De façon avantageuse, le module d'élasticité (E _\ ) est compris entre 10 et 30 GPa et le module d'élasticité (E ₂ ) est compris entre 70 et 90 GPa. Ce mode de réalisation est particulièrement intéressant pour la réalisation d'implants dentaires. La surface externe du matériau (M) en contact avec l'os possède un module (Ej) très proche de celui de l'os, ce qui permet d'assurer un transfert des contraintes fonctionnelles optimisé et de dissiper une partie de l'énergie mécanique. Le cœur du matériau (M), destiné à former la face interne de ce même implant, en contact avec le piler, possède un module d'élasticité (E ₂ ) élevé permettant d'assurer la rigidité de l'ensemble implant/pilier/prothèse.

Implant dentaire

Un deuxième objet de l'invention concerne un matériau métallique (M) tel que défini ci-dessus pour son utilisation comme implant chez un individu, en particulier pour son utilisation comme implant dentaire.

Selon un autre objet, l'invention concerne un implant dentaire comprenant ou constitué d'un matériau métallique tel que défini dans la présente description.

L'invention concerne notamment un implant dentaire comprenant un corps d'implant constitué d'un matériau métallique tel que défini ci-dessus.

Procédés de préparation du matériau métallique M à gradient d 'élasticité

Selon un autre objet, l'invention concerne également deux procédés de préparation des matériaux (M) tels que définis ci-dessus. Ces procédés sont chacun basés sur un traitement thermomécanique simple permettant de créer un gradient de microstructure (mi, m ₂ ) à l'origine d'un gradient d'élasticité (Ei, E ₂ ), au sein d'un matériau métallique monolithique M pouvant présenter, pour certaines microstructures, des propriétés superélastiques dans un domaine (ΔΤ) tel que défini ci- dessus et à pression atmosphérique. Ces deux procédés utilisent notamment le « régime transitoire » lié à tout transfert thermique, et notamment le gradient d'évolution de la microstructure à partir d'un état initial contrôlé : état sévèrement déformé, dans le cas du procédé A dit de « recuit flash », ou état monophasé beta, dans le cas du procédé B dit de « trempe ».

L'invention concerne également un troisième procédé (C) dit de « dissolution préférentielle ».

Procédé A ~ « Recuit flash »

Selon un aspect, l'invention concerne un procédé de préparation d'un matériau métallique (M) à gradient d'élasticité tel que défini ci-dessus, comprenant les étapes de :

i) Déformation à froid d'un matériau métallique monolithique

(M), de manière à engendrer un état microstructural (m ₀ ) ;

ii) Traitement thermique dudit matériau obtenu à l'étape (i) à une température comprise entre 500°C et 800°C, pendant une durée suffisamment courte pour obtenir un matériau (M) comprenant les états micro structuraux (m et (m ₂ ) distincts de (m ₀ ) et les modules d'élasticité (Ei) et (E ₂ ) tels que définis ci-dessus.

Ce procédé conduit à l'obtention d'un gradient de microstructure, créé par la différence de taux de recristallisation entre la surface et le cœur du matériau M. En surface, le traitement conduit à une recristallisation importante donnant une microstructure à grains (m ) qui induit localement une superélasticité réversible et un abaissement du module élastique apparent à une valeur (Ei). Au cœur du matériau M, le procédé de recristallisation reste incomplet et permet donc au matériau de rester écroui, empêchant ainsi l'obtention de propriétés superélastiques : le module élastique (E ₂ ) est donc localement plus élevé qu'à la surface (module d'élasticité Ej), Ce procédé repose donc sur Vutilisation d'un gradient thermique, ici lors de l'étape ii), également appelée « recuit flash », pour créer un gradient de microstructure (m ₁ ≠ m ₂ ) et donc d'élasticité (E _\ ≠ E ₂ ).

Par « déformation à froid », on entend une déformation réalisée à une température ne permettant pas au matériau de se restaurer. Il conserve donc toutes les marques de la déformation plastique à la fin de l'opération (dislocations, mâcles, phase martensitique induite sous contrainte,...). A l'issue de cette étape, le matériau M se trouve dans un seul et même état microstructural m ₀ , uniforme dans tout l'échantillon. Le matériau M peut être notamment mis en forme sous forme de barreau par tréfilage.

La température choisie pour réaliser le traitement thermique à l'étape ii) est une température permettant d'obtenir la recristallisation de la périphérie externe du matériau M sous une microstructure (mi) possédant un module d'élasticité (Ei) et des propriétés superéîastiques à la pression atmosphérique et dans un domaine (ΔΤ). Cette température de recristallisation permet de recristalliser la phase qui sous contrainte se transforme, en formant de petits grains et sans autres précipités. Elle dépend notamment de la composition chimique du matériau monolithique M, tandis que la cinétique de cette étape de recristallisation est fonction également des contraintes thermo-mécaniques subies par le matériau. La température de recristallisation d'un matériau métallique donné peut être aisément déterminée par un homme du métier par des essais de routine, par exemple par mesures de résistivité électrique ou par calorimétrie différentielle.

De préférence, le matériau métallique (M) est un alliage de titane.

Selon un aspect préféré, la déformation à froid du matériau (M ₀ ) est réalisée à l'étape i) à une température comprise entre 15 et 200 °C, en particulier lorsque M est un alliage de titane superélastique.

De préférence, le traitement thermique à l'étape ii) est réalisé à une température comprise entre 500 et 800 °C, en particulier entre 500 et 700°C, notamment à 600 °C, en particulier lorsque M est un alliage de titane superélastique.

Selon ce procédé, le traitement thermique est réalisé sur une durée suffisamment courte pour obtenir un matériau M à gradient d'élasticité tel que défini précédemment, i.e. un matériau (M) comprenant au moins deux états microstructuraux mj et m ₂ , ayant respectivement les modules d'élasticité E _} et E ₂ tels que définis ci- dessus. A titre d'exemple, une durée comprise entre 30 secondes et 6 minutes est généralement suffisante, notamment lorsque le procédé est appliqué à un matériau (M) ayant pour épaisseur maximale 0,5 mm, i.e une épaisseur inférieure à 0,5 mm. La durée nécessaire et suffisante à l'obtention du gradient de microstructure et d'élasticité peut être aisément déterminée par l'homme du métier selon des techniques conventionnelles.

Selon une variante, le procédé selon l'invention comprend en outre une étape subséquente d'usinage du matériau (M) obtenu. A titre d'exemple le matériau (M) obtenu à l'étape ii) peut être un cylindre ou un lingot qui est ensuite usiné de manière à lui conférer une forme adaptée à l'usage auquel le matériau est destiné, par exemple sous la forme d'un implant dentaire.

Selon un autre mode de réalisation préféré, le procédé comprend en outre une étape d'usinage du matériau (Mo) de manière à lui faire acquérir une forme adaptée à l'utilisation souhaitée avant l'étape ii) de traitement thermique, en particulier une forme adaptée pour une utilisation à titre d'implant dentaire. Procédé B - « Trempe»

Selon un autre aspect, l'invention concerne un procédé de préparation d'un matériau métallique (M) à gradient d'élasticité tel que défini ci- dessus, comprenant les étapes de :

i) Traitement de mise en solution d'un matériau métallique monolithique (M), à une température comprise dans le domaine de stabilité de la phase β, de préférence pendant une durée suffisante pour obtenir un matériau homogène du point de vue de la composition chimique et de la phase cristalline ; et

ii) Trempe du matériau obtenu à l'étape i) de manière à obtenir un matériau métallique (M) à gradient d'élasticité tel que défini ci- dessus.

Par « traitement de mise en solution », on entend un traitement thermique dans lequel le matériau est maintenu à une température suffisante, et, suffisamment longtemps pour que les précipités non stables disparaissent, que les atomes diffusent et que le matériau soit finalement homogène (phases cristallines en présence et composition chimique). Typiquement, cette température se situe, pour les alliages de titane, à une température de 50°C au-delà du transus beta.

Pour les alliages de titane, la phase pouvant se transformer sous contrainte, ie la phase cubique centrée (ou β) est stable à haute température (environ 850°C). L'étape de traitement de mise en solution i) des alliages de titane peut ainsi être réalisée à une température comprise entre 800°C et 1000°C, de préférence sous un vide secondaire compris entre 10 ^"5 et 10 ^"7 Pa, ou bien sous atmosphère contrôlée en présence d'un gaz inerte tel que l'argon ou l'hélium. L'étape de trempe (ii) permet de la conserver à l'identique, à température ambiante si la composition est bien choisie et la vitesse de refroidissement suffisante. La phase obtenue est stable jusqu'à, au moins, 100°C.

Pour obtenir un gradient de microstructure (m ₁₍ m ₂ ) et d'élasticité (Ei, E ₂ ) tel que défini dans la présente demande, ce procédé utilise la trempabilité naturelle des matériaux métalliques. En effet, pour un matériau métallique monolithique, la vitesse de refroidissement est notamment fonction de la diffusivité thermique du matériau, et est généralement bien plus importante aux bords qu'au centre. Il est ainsi possible de contrôler le gradient de vitesse de refroidissement en adaptant la sévérité du milieu de trempe (du milieu le plus sévère: l'eau vers le milieu le moins sévère: l'air). De cette manière, il est possible de créer un gradient de microstructure (m _l5 m ₂ ) permettant l'obtention du gradient élastique (E _l5 E ₂ ). Le matériau trempé sévèrement en surface, possède une microstructure monophasée (mi) capable de subir une transformation martensitique sous contrainte, et présentant un faible module élastique (E ). A contrario, selon ce procédé, le cœur du matériau reste imparfaitement trempé, ce qui induit la précipitation de phases annexes qui empêchent cette même transformation martensitique. Ce phénomène est à l'origine du gradient de module élastique recherché.

De préférence, l'étape i) est réalisée à une température comprise entre 800 et 900 °C.

De préférence, l'étape de trempe est réalisée dans un milieu ayant une sévérité suffisamment faible pour permettre l'obtention d'un matériau (M) à gradient d'élasticité tel que défini ci-dessus. La « sévérité » du milieu de trempe est définie ici comme la capacité du milieu à évacuer l'énergie thermique du matériau M.

De façon préférentielle, la sévérité du milieu de trempe est inférieure ou égale à celle de l'eau. Selon un mode de réalisation, la trempe est réalisée dans l'eau.

En effet, si la sévérité du milieu est insuffisante, la vitesse de refroidissement du matériau sera telle que d'autres phases peuvent se former à coeur. Or, ces phases peuvent réduire localement la proportion de la phase cubique centrée au sein du matériau et diminuer ainsi le caractère superélastique du matériau M. Lorsqu'elles sont présentes dans une proportion importante, elles peuvent même conduire à la stabilité complète du matériau. Sans superélasticité, le module est alors plus élevé (70-80 GPa, contre 30-40 GPa avec l'effet superélastique pour des alliages de titane).

Procédé C- « Dissolution préférentielle »

Selon un autre aspect, l'invention concerne un procédé de préparation d'un alliage de titane monolithique (M) tel que défini ci-dessus, comprenant les étapes de:

i) Premier traitement thermique d'un alliage de titane (M) à une température où ledit alliage présente une microstructure biphasée (α + β) (m ₂ ), pendant une durée suffisamment longue pour que la microstructure m ₂ soit homogène sur tout le volume de l'alliage ;

ii) Deuxième traitement thermique de l'alliage de microstructure (n¾) obtenu à une température supérieure au transus β dudit alliage, pendant une durée suffisamment courte pour obtenir : une transformation de la microstructure biphasée (α + β) (m ₂ ) en une microstructure (m monophasée β sur la zone périphérique externe de l'alliage, et

- une conservation de la microstructure biphasée (α + β) (m ₂ ) au cœur de l'alliage,

ce par quoi on obtient un alliage de titane (M) comprenant les états microstructuraux (m ) et (!¾), et les modules d'élasticité (E _ls E ₂ ), tel que défini ci-dessus.

L'étape i) est réalisée dans le domaine de température où l'alliage présente une microstructure biphasée (α + β), c'est-à-dire dans le domaine de précipitation de la phase a.

La durée pendant laquelle ce traitement est réalisé varie avec le volume du matériau. Plus ce volume est important, plus la durée de ce traitement thermique sera longue.

L'étape ii) est réalisée à une température supérieure au transus β de l'alliage. Le transus β qui est une température constante pour un alliage de composition chimique donnée, peut être facilement mesuré par des méthodes bien connues de l'homme du métier. Cette étape est réalisée pendant une durée suffisamment courte pour que la dissolution de la phase a en phase β n'ait le temps de se produire que sur la zone périphérique externe du matériau (M), la microstructure biphasée (α + β), au cœur du matériau (M) restant inchangée.

L'alliage ainsi obtenu comprend une zone périphérique externe constituée d'une microstructure m _\ monophasée β, et un cœur constitué d'une micro structure m ₂ biphasée (α + β).

La microstructure biphasée (α + β) ayant un module d'élasticité E ₂ très supérieur au module d'élasticité Ei de la micro structure monophasée β, le gradient de microstructure (mi, m ₂ ) produit un gradient d'élasticité (E _ls E ₂ ) de la périphérie vers le centre de l'alliage.

Selon un autre objet, l'invention concerne un matériau métallique (M) susceptible d'être obtenu selon l'un des procédés défini ci-dessus.

Les exemples qui suivent sont donnés à titre illustratif et non limitatif.

FIGURES

Figures 1 : représentation d'un implant dentaire (1) mis en place dans l'os maxillaire (2) et surmonté d'une prothèse (4) au niveau de la gencive (3).

Figure 2 : représentation d'un implant dentaire comprenant un corps d'implant (5) destiné à recevoir un pilier (6) permettant de fixer la prothèse.

Figure 3: Spectres de diffraction pour les trois échantillons : tréfilé à froid, recuit flash Tl et recuit flash T2.

Figure 4 : Module d'Young mesuré par microindentation instrumentée, le long d'un rayon pour trois échantillons : tréfilé à froid, recuit flash Tl et recuit flash T2.

EXEMPLES

L'alliage de composition Ti-24Nb (% at.) est obtenu par fusion à arc des deux métaux purs. La composition de ce lingot de 20 g est homogénéisée par un traitement thermique à 950°C pendant 20 heures, sous un vide poussé de 10 ^"6 Pa. L'échantillon est ensuite trempé après un recuit à 850°C de 360 s, dans le but de conserver la phase haute température béta, plus ductile que la phase stable à basse température : alpha. Un tréfilage à température ambiante permet ensuite de passer d'un lingot ayant un diamètre d'environ 11 mm, à une tige de diamètre 4 mm. Une tranche de 2 mm est découpée afin de caractériser le matériau à l'état « tréfilé à froid ». Une autre pièce de 1 cm de long est aussi découpée depuis la tige tréfilée, puis recuite 360 s à 600°C dans un tube de silice rempli d'hélium et plongé dans des bains de sel. A la fin de ce temps, le tube est refroidi rapidement dans de l'eau.

Deux sections transverses du cylindre sont découpées après recuit avec une épaisseur de 2 mm. L'une provient de l'extrémité du cylindre (« recuit flash Tl ») et permettra d'analyser la microstructure et le comportement mécanique à la surface, l'autre est extraite au milieu (« recuit flash T2 ») et permettra de visualiser si le gradient thermique lors du recuit crée un gradient visible pour la microstructure et le comportement mécanique.

L'équipement de la diffraction X est un Philips PW1710 avec un tube de cuivre (λκ _α ι=1,542 Â) opérant à 40 kV et 25 mA. Le micro-indenteur instrumenté est un CSM. La pointe utilisée est en diamant et de type Vickers. La force F et le déplacement h de la pointe sont enregistrés durant un cycle dont la force maximale est 3000 mN (atteinte en 30 s). La partie décharge est purement élastique, elle est donc liée directement au module d'Young. Le calcul suit les modèles classiques de Sneddon qui relie la pente en début de décharge et le module d'Young, et d'Oliver et Pharr qui relie la profondeur mesurée h à la profondeur réelle hc [réfj.

L'aire de contact projetée, nécessaire à l'estimation de E, a été calibrée en se basant sur la mesure de silice fondue. Le résultat est le suivant: = 24.5 x A _c ² +1190x A _c

La fonction d'aire pour une Vickers idéale est 24.5 h _c , le terme supplémentaire prend en compte les défauts de géométrie. 20 essais sont réalisés tous les 100 μιη le long d'un rayon.

La microstructure des échantillons « tréfilés à froid », « recuit flash Tl » et « recuit flash T2 » est estimée par diffraction des rayons X (Figure 3). L'idée est de comparer les diffractograrnmes afin d'estimer l'effet du gradient thermique sur la micro structure. L'échantillon tréfilé à froid a des pics larges et une proportion importante de phase a". Ces deux aspects sont la résultante des défauts induits par la déformation plastique : densité de dislocation importante et phase martensitique induite sous contrainte résiduelle. L'échantillon « recuit flash T2 » est texturé puisque le pic principal β est (21 1) et non (1 10). On peut aussi identifier les phases β et a". Le résultat est relativement proche du « tréfilé à froid » mais deux différences significatives peuvent être indiquées : les pics sont plus étroits et la proportion de phase a" est réduite. L'échantillon « recuit flash Tl » est composé de la phase β principalement et de quelques pourcents de a. Cela signifie que la phase a' ' disparait et que la phase β recristallise. L'énergie est même suffisante pour former quelques cristaux de a.

Ces résultats représentent une micro structure moyenne des différentes sections transverses: « tréfilé à froid », « recuit flash Tl » et « recuit flash T2 ». Les deux premiers sont homogènes a priori mais le troisième est apparemment hétérogène. En effet, la zone périphérique pour T2 est identique à Tl puisqu'il s'agit d'une surface. Or, le spectre de diffraction de T2 montre principalement une phase β texturée et ia présence de a". La conclusion est, par conséquent, que l'échantillon T2 présente un gradient de microstructure et que la proportion de a" est probablement plus grande au centre de l'échantillon que ce qu'on peut estimer par diffraction des rayons X.

Le comportement mécanique a ensuite été étudié localement par microindentation instrumentée. La figure 4 présente les valeurs de module d'Young pour les trois échantillons. E est constant le long du rayon pour le « tréfilé à froid » (75 GPa) et le « recuit flash Tl » (40 GPa). Pour le recuit flash T2, le module croit progressivement de 40 GPa à 75 GPa sur une zone de 400 μτη environ, et reste ensuite constant. Cela démontre que le gradient de microstructure peut avoir un effet sur le comportement élastique, pour cette composition et dans ces conditions d'élaboration.