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Title:
METHOD FOR ADDING RAW MATERIALS DURING THE PRODUCTION OF POLYESTERS OR COPOLYESTERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2004/065909
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to a method for producing polyesters or copolyesters without using a balance to dose the solid main raw material dicarboxylic acid, and to a corresponding concept for regulating the molar ratio of the paste prepared from the starting materials, without directly measuring the rate of flow of the solid main raw material dicarboxylic acid by weighing. The invention also relates to an indirect method for determining the raw material consumption without directly weighing the solid raw material. The regulation of the addition rate of the solid raw material is carried out on the basis of the deviation of the density of the finished paste from a solvent.

Inventors:
DEISS STEFAN (DE)
KIRSTEN KLAUS (DE)
JANKO LUTZ (DE)
RAU MAIK (DE)
Application Number:
PCT/EP2004/000159
Publication Date:
August 05, 2004
Filing Date:
January 13, 2004
Export Citation:
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Assignee:
ZIMMER AG (DE)
DEISS STEFAN (DE)
KIRSTEN KLAUS (DE)
JANKO LUTZ (DE)
RAU MAIK (DE)
International Classes:
B01J8/00; B01J19/00; B01J19/18; G05D11/13; C08G63/78; (IPC1-7): G01F/
Foreign References:
US5098667A1992-03-24
US2974126A1961-03-07
US3492283A1970-01-27
Attorney, Agent or Firm:
Erk, Patrick (Kinkeldey Stockmair & Schwanhäusse, Maximilianstrasse 58 München, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung einer Paste zur Herstellung eines Polyesters aus festen und flüssigen Rohstoffen sowie gegebenenfalls aus Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung der Zugabegeschwindigkeit des festen Rohstoffes aufgrund der Abweichung der Dichte der fertigen Paste von einem Sollwert erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Einstellung des Molverhältnisses oh ne Verwendung einer Waage für den festen Rohstoff erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei als Führungsgröße für die Rege lung des Molverhältnisses die Dichte der Paste verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 13, wobei sowohl der Massendurchfluß als auch die Dichte des flüssigen Rohstoffes online gemessen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 14, wobei maximal 20 %, bevorzugt maximal 10 % der Gesamtmenge des flüssigen Rohstoffes nach dem Pastenansatzbe hälter und vor der Pastendichtemessung zugegeben werden.
6. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Zugabe der flüssigen Rohstoffe und Zusatzstoffe durch Messung ihrer Massendurchflüsse erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 16, wobei die Regelung des flüssigen Rohstoffs (bb1) durch Messung des Füllstandes des Pastenansatzbehälters erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Ermittlung des Verbrauchs des festen Rohstoffs ohne Verwendung einer Waage er folgt.
Description:
Verfahren zur Zugabe der Rohstoffe bei der Herstellung von Polyestern oder Copolyestern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Paste zur Herstellung eines Polyesters aus festen und flüssigen Rohstoffen sowie gegebenenfalls aus Zusatzstoffen mit vereinfachter Rohstoffzugabe und einem Konzept zur Rege- lung des Molverhältnisses der Ausgangsstoffe. Außerdem wird ein indirektes Verfahren zur Bestimmung des Rohstoffverbrauchs bei der Polyesterherstellung vorgeschlagen.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst der Begriff"Polyester"Homopoly- ester und/oder Copolyester. Der Begriff Rohstoffe umfasst die beiden Monome- re Dicarbonsäure und bifunktionaler Alkohol. Als Zusatzstoffe werden z. B.

Katalysatoren, Inhibitoren und bei der Copolyesterherstellung Comonomere, wie z. B. Dicarbonsäuren und bifunktionale Alkohole eingesetzt. Als Ausgangsstoffe wird die Gesamtheit der zur Polyesterherstellung verwendeten Roh-und Zusatzstoffe bezeichnet. Als Paste wird eine pumpfähige Suspension bezeichnet, die den überwiegenden Anteil der bei der Polyesterherstellung eingesetzten Ausgangsstoffe enthält.

Verfahren zur Herstellung von Polyestern sind bekannt. Herkömmlich werden dabei die Rohstoffe zunächst in einer Veresterungsreaktion zu einem Hydroxy- alkyldicarbonsäure-Monomer-oder-Oligomer-Gemisch umgesetzt, welches nachstehend auch als teilverestertes Oligomer bezeichnet wird. Dieses teilve- resterte Oligomer wird anschließend einer Vor-bzw. Prepolykondensation un- terworfen, wobei ein Prepolymer und Kondensationsprodukte bzw. Reaktions- gas, im wesentlichen bifunktionaie Aikohote und Wasser, erhalten werden. Die- ses Prepolymer wird sodann einer Polykondensation unterworfen, um den Po- lymerisationsgrad des Polyesters auf den erwünschten Grad einzustellen.

Für die Gewährleistung der Prozessstabilität und einer hohen Produktqualität ist die Einstellung und Einhaltung der gewünschten Konzentrationen der Aus- gangsstoffe, die zur Herstellung des Polyesters benötigt werden, von entschei- dender Bedeutung. Von besonderem Interesse ist hierbei das Verhältnis der vorhandenen Hydroxylendgruppen, z. B. des bifunktionalen Alkohols, zu den Carboxylendgruppen, z. B. der Dicarbonsäure, da diese die Hauptreaktions- partner darstellen. Dieses Verhältnis wird üblicherweise als Molverhältnis be- zeichnet.

Da bei der Polyesterherstellung das Polymer hauptsächlich durch Stufenwachs- tumsreaktionen erzeugt wird, ist das Verhältnis der beteiligten reaktiven End- gruppen zueinander ein entscheidendes Maß für die Konzentration der Reakti- onspartner und somit von entscheidender Bedeutung für die Reaktionsge- schwindigkeit und die Reaktionsgleichgewichte. Im Sinne einer Herstellung von qualitativ hochwertigem Polyester ist es deshalb von großer Bedeutung, dieses Molverhältnis auf einem genau gewünschten Wert zu halten.

In herkömmlichen Prozessen zur Polyesterherstellung wird gewöhnlich aus den Rohstoffen Dicarbonsäure und bifunktionalem Alkohol eine pumpfähige Paste hergestellt, die dem weiteren Prozess zugeführt wird. Außerdem werden der Paste oder/und einer späteren Prozessstufe Zusatzstoffe zugeführt, die zu be- sonderen Produkteigenschaften und/oder gewünschtem Prozessverhalten füh- ren.

Diese Paste weist ein bestimmtes Molverhältnis auf, das mit Hilfe von Rege- lungssystemen eingestellt und auf dem gewünschten Wert gehalten wird. Zu diesem Zweck werden die Ausgangsstoffe üblicherweise in Abhängigkeit von einem Ausgangsstoff, im allgemeinen der Dicarbonsäure, dessen Zugabege- schwindigkeit ats Führungsgröße dient, zum Pastenansatzsystem derart zuge- geben, dass das gewünschte Molverhältnis und die Konzentrationen der Zu- satzstoffe eingehalten werden. Eine Überwachung der eingestellten Pastenzu- sammensetzung, insbesondere des Molverhältnisses erfolgt dabei üblicherwei- se offline durch in Intervallen von mehreren Stunden stattfindende Laborunter- suchungen von der Paste entnommener Proben. Die exakte Bestimmung der Menge an festen Ausgangsstoffen, vor allem der Dicarbonsäure, erfolgt dage- gen in bisher bekannten Verfahren durch Wägen des pulverförmigen Rohstoffes vor Zugabe zum Prozess. Die dafür erforderlichen Waagen sind sehr teuer und erfordern eine regelmäßige Wartung. Um Produktionsausfälle zu vermeiden, ist ein entsprechend großer Vorrat der Paste zur Überbrückung von Wartungsperi- oden zu halten oder stand-by-Equipment für die Dosierung und Wägung der festen Dicarbonsäure bereitzustellen. Beide Varianten erfordern hohe Investit- onskosten für große Pastenvorratsbehälter bzw. stand-by-Equipment.

Für die Gewährleistung der Produktqualität und die Ermittlung des Rohstoff- verbrauchs ist die exakte Bestimmung der Mengen an Ausgangsstoffen, die zur Herstellung des Polyesters benötigt werden, von Bedeutung. Von besonderem Interesse sind hierbei die Rohstoffe Dicarbonsäure oder deren Ester sowie bi- funktionaler Alkohol, da diese mengenmäßig die Hauptbestandteile darstellen.

Die exakte Ermittlung des Verbrauchs der in flüssiger Form verwendeten Aus- gangsstoffe erfolgt mit herkömmlichen Massendurchflussmessgeräten für Flüs- sigkeiten. Die exakte Bestimmung der Menge an festen Ausgangsstoffen, vor allem der Dicarbonsäure, erfolgt dagegen in bisher bekannten Verfahren durch Wägen des pulverförmigen Rohstoffes vor Zugabe zum Prozess. Die für eine bestimmte Menge des Endproduktes Polyester benötigte Menge eines Aus- gangsstoffes wird als sein Rohstoffverbrauch bezeichnet. Die Angabe erfolgt im allgemeinen als spezifischer Verbrauch als Verhältnis von Masse des Aus- gangsstoffes bezogen auf die Masse des damit hergestellten Polyesters.

Bei Verwendung einer Waage treten zeitliche Veränderungen der Messwerte des Feststoffmassenstroms auf. Diese sogenannte Drift des gemessenen Mas- senstroms beruht auf einer allmählichen Nullpunktsverschiebung bei der Wä- gung durch zunehmende Ablagerungen am Messgerät, die überwiegend durch eine geringe Restfeuchte im Feststoff verursacht werden und praktisch nicht vermieden werden können. Diese Drift wirkt sich in herkömmlichen Verfahren zwar nur wenig auf die Prozessstabilität und Regelgüte der Pastenzubereitung aus. Allerdings kommt es durch die zeitlich wegdriftende Massenbestimmung zu ungenauen Rohstoffverbrauchsmessungen. Eine periodische Rekalibrierung derartiger Waagen kann diesen Fehler nur einschränken, aber nicht ganz besei- tigen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein preiswertes und gleichzei- tig genaues Verfahren zur verbesserten Zugabe der Rohstoffe und ein verein- fachtes Regelungskonzept zur Molverhältnisregelung bei der Herstellung von Polyester vorzuschlagen, um die vorstehend beschriebenen Probleme und Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Erzeugung einer Paste zur Herstellung eines Polyesters aus festen und flüssigen Rohstoffen so- wie gegebenenfalls aus Zusatzstoffen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Regelung der Zugabegeschwindigkeit des festen Rohstoffes aufgrund der Abweichung der online gemessenen Dichte der fertigen Paste von einem Sollwert erfolgt.

Die Dichtemessung kann mit verschiedenen physikalischen Methoden erfolgen, wie zum Beispiel nach dem Coriolis-Prinzip, mittels Ultraschall, mittels Biege- schwinger o. a. Bevorzugt erfolgt dabei die Einstellung des Molverhältnisses ohne Verwendung einer Waage für den festen Rohstoff.

Als Führungsgröße für die Regelung des Molverhältnisses kann im erfindungs- gemäßen Verfahren die Dichte der Paste verwendet werden. Diese wird durch Steuerung der Zugabegeschwindigkeit des festen Rohstoff im Einklang mit dem Sollwert geregelt. Der Anlagendurchsatz ist die Führungsgröße für die Rege- lung der Pastenaustragsgeschwindigkeit. Diese wird durch Steuerung der ent- sprechenden Förderorgane im Einl<lang mit dem Sollwert geregelt. Die Rege- lung des Füllstandes des Pastenansatzbehälters erfolgt durch Steuerung der Zugabemenge des flüssigen Rohstoffs. Diese kann gleichzeitig als Führungs- größe für die Regelung der Zugabegeschwindigkeit der Zusatzstoffe dienen. Außerdem kann sie als Störgröße für die Regelung der Zugabegeschwindigkeit des festen Rohstoffs aufgeschaltet werden.

In einer möglichen Ausgestaltung dieses Verfahrens werden maximal 20 %, bevorzugt maximal 10 % der Gesamtmenge des flüssigen Rohstoffs zwischen dem Pastenansatzbehälter und der Pastendichtemessung zugegeben.

In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Pasten- ansatzbehälter nur noch so groß ausgelegt, daß die Verweilzeit der Paste im Pastenansatzbehälters der für eine Homogenisierung der Ausgangsstoffe erfor- derlichen Zeit entspricht.

Auch die Ermittlung des Verbrauchs des festen Rohstoffs kann ohne Verwen- dung einer Waage erfolgen.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen zum einen im Weg- fall von wartungsintensivem und störanfälligem Equipment, und dadurch gerin- geren Investitions-und Wartungskosten sowie geringeren Energiekosten durch den effizienteren Eintrag der erforderlichen mechanischen Energie zur Homo- genisierung der Ausgangsstoffe.

Weiterhin wird durch die geringere Verweilzeit im Pastenansatzbehälter eine kürzere Systemtotzeit erreicht, die z. B. bei Rezepturänderungen wichtig ist.

Die geregelte Zugabe eines Teilstroms des flüssigen Rohstoffs verbessert die Regelungsgüte und damit die Prozesskontrolle durch die online-Messung der Pastendichte und die online-Bestimmung des Molverhältnisses gegenüber den bisherigen Laboranalysen in mehrstündlichen oder täglichen Intervallen. Da- durch wird eine größere Prozessstabilität bei der Polyesterherstellung erreicht.

Weitere Vorteile gegenüber herkömmlichen Verfahren ergeben sich aus der Zugabe von heißem recycltem flüssigem Rohstoff direkt zur Paste bei gleichzei- tiger Anhebung des in der Paste eingestellten Molverhältnisses und entspre- chend reduziertem Molverhältnis der Zugabe des flüssigen Rohstoffs im weite- ren Prozessverlauf. Dies verringert Energieverluste und erlaubt die Herstellung einer niederviskosen Paste (< 3 Pays) mit einer Temperatur oberhalb von 75 °C.

Daraus ergibt sich als weiterer Vorteil die erhöhte Reaktivität der Rohstoffe in der nachfolgenden Prozessstufe, bedingt durch eine homogenere Verteilung im Reaktionsraum und längere Kontaktzeiten, gegenüber der separaten Zugabe eines großen Teils des flüssigen Rohstoffs in die nachfolgende Prozessstufe. Die Erfindung wird im folgenden genauer beschrieben : Fig. 1 zeigt ein mögli- ches Prozessschema für eine Anlage zum Durchführen des erfindungsgemä- ßen Verfahrens. Die die Ausgangsstoffe enthaltende Paste (f) wird in Pastenan- satzbehälter (3) zubereitet. Dazu wird der Rohstoff Dicarbonsäure (a), in der Regel PTA, aus einem Vorratssilo (1) mit Hilfe einer Fördereinrichtung (2), z. B. einer Zellradschleuse, Förderschnecke o. a., in den Pastenansatzbehälter (3) gefördert. Der zweite Rohstoff bifunktionaler Alkohol (b) wird zusammen mit allen anderen Zusatzstoffen (c), (d), (e) unter Messung des Mengenstroms (FI) zum Pastenansatzbehälter (3) zugegeben. Dabei ist die Anzahl der weiteren Zusatzstoffe zum Pastenansatzbehälter (3) nicht auf die hier angegebenen drei beschränkt, sondern allein von den Erfordernissen des gewünschten Endpro- duktes abhängig. Es ist im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens auch un- erheblich, auf welche Art und Weise die Ausgangsstoffe zum Pastenansatzbe- hälter (3) zugegeben werden. Entscheidend ist, dass von allen Ausgangsstof- fen, die neben der festen Dicarbonsäure (a) zum Pastenansatzbehälter (3) zu- gegeben werden, der Massenstrom bestimmt wird. Dabei ist es unerheblich, ob die Massendurchflussmessung für jeden einzelnen Strom (c) - (e) oder ein Gemisch aus verschiedenen Zusatzstoffen durchgeführt wird, solange die für das Molverhältnis entscheidenden Mengen erfasst sind. Die in dem Pastenan- satzbehälter (3) hergestellte Paste (g) wird mit Hilfe von mindestens einer Pum- pe (4) zur weiteren Verwendung dem Prozess der Polyesterherstellung zuge- führt. Dabei wird die aus dem Pastenansatzbehälter (3) ausgetragene Menge der Paste (f) durch Massendurchflussmessung (Fi) bestimmt. Außerdem wird auch die Dichte der Paste bestimmt (D1). Für die Regelung des Molverhältnis- ses im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es von Bedeutung, die Menge bifunktionaler Alkohol und aller Zusatzstoffe sowie die Pastendichte on- line zu bestimmen.

Die Menge des Rohstoffs bifunktionaler Alkohol ist die Führungsgröße im erfin- dungsgemäßen Regelungskonzept. Sie wird auf den gewünschten Wert einge- stellt oder durch eine weitere Regelung auf dem gewünschten Wert geregelt.

Die Menge (b) wird mit einem Durchflussmesser (Fi) online erfasst. Die Mengen der weiteren Zusatzstoffe zur Paste werden entsprechend den Erfordernissen der Polyesterherstellung (Rezeptur) eingestellt bzw. geregelt, um die gewünsch- ten Konzentrationen der Zusatzstoffe einzuhalten. Die Mengen der Zusatzstoff- ströme werden ebenfalls mit Hilfe von Durchflussmessgeräten (Fi) erfasst. Un- ter Kenntnis der obengenannten Größen und der Zusammensetzung der Stoff- ströme (aus Rezeptur und bekannten quasi-konstanten Verunreinigungen) kann die erforderliche Menge Dicarbonsäure (a) errechnet werden, die notwendig ist zur Einstellung des gewünschten Molverhältnisses. Anhand dieser Größe wird dem Geschwindigkeitsregler der Fördereinrichtung (2) der Sollwert vorgegeben.

Da die Fördereinrichtung keine genaue Messaufgabe bzw. Dosierfunktion er- füllt, ist das Signal der Dichte (Di) der Paste (f) notwendig. Die Pastendichte wird als Störgröße ebenfalls dem Geschwindigkeitsregler der Fördereinrichtung (2) aufgegeben, um diese derart zu beeinflussen, dass die Fördermenge erhöht wird, wenn die Pastendichte unter den für das gewünschte Molverhältnis gefor- derten Wert sinkt und entsprechend umgekehrt.

Dieses Verfahren hat gegenüber herkömmlichen Regelungskonzepten, die die direkte Wägung des festen Rohstoffs erfordern den Vorteil, dass auf den Ein- satz einer Waage zur Zugabe des festen Rohstoffs verzichtet werden kann. Au- ßerdem ist durch die online Messung der Pastendichte die Regelungsgüte ver- bessert und die Prozessstabilität besser gewährleistet, da durch die direkte Messung der Pastendichte das gefahrene Molverhältnis online überwacht und geregelt wird, während in herkömmlichen Verfahren die Überwachung nur durch offline Laboranalysen von in mehrstündlichen Intervallen gezogenen Proben erfolgt.

Zur weiteren Verbesserung der Regelungsgüte ist es sinnvoll, neben dem Mas- sendurchfluss auch die Dichte des Rohstoffs bifunktionaler Alkohol (b) online zu messen. Dadurch ist es möglich eventuelle Dichteschwankungen im Rohstoff, die durch Verunreinigungen, wie z. B. Wasser, erfolgen können besser zu be- rücksichtigen. Dies ist von besonderer Bedeutung, wenn der Rohstoff bifunktio- naler Alkohol als Recycleprodukt mit möglichen leichten Qualitätsschwankun- gen bereits dem nachfolgenden Verfahren zur Polyesterherstellung entnommen wird.

Eine weitere Verfahrensvariante zur Verbesserung der Prozessstabilität ist in Fig. 2 dargestellt. Dabei werden noch verbliebene Schwankungen in der Pas- tendichte, resultierdend z. B. aus der Systemtotzeit des Regelkreislaufs, durch die geregelte Zugabe eines kleinen Teilstroms des Rohstoffs bifunktionaler Al- kohol (b1'10 % von b) zur Paste (f) mit dem Ziel der Feinkorrektur noch ver- bliebener Regelabweichungen beseitigt. Dadurch kann die Konstanz des zu regelnden Molverhältnisses noch weiter erhöht werden, was zu einer verbesser- ten Prozessstabilität und Produktqualität führt.

Die Regelung der erforderlichen Menge des Rohstoffs bifunktionaler Alkohol (b) kann mit Hilfe des Füllstandsreglers (lui) des Pastenansatzbehälters (3) erfol- gen, um einen gewünschten Füllstand im Pastenansatzbehälter einzuhalten.

Dabei wird bei zu geringem Füllstand die zugegebene Menge des Rohstoffs bifunktionaler Alkohol (b) erhöht und entsprechend umgekehrt.

Die Menge der ausgetragenen Paste (f) kann vom Füllstandsregler des nächs- ten Behälters beeinflusst werden und dient außerdem als Mastersignal für die Durchsatzregelung der gesamten Anlage zur Polyesterherstellung.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird keine Waage für die direkte Mengenerfassung des festen Rohstoffs Dicarbonsäure verwendet. Es wird des- halb folgendes Verfahren zur indirekten Bestimmung des Rohstoffverbrauchs vorgeschlagen.

Der gesuchte Rohstoffverbrauch des festen Rohstoffs Dicarbonsäure (a) ermit- telt sich mit Hilfe der gemessenen Massenströme (Fi) und bekanntem Inhalt des Pastenansatzbehälters (3) (lui) sowie bekannter Dichte der Paste (f) zum Beginn und zum Ende des betrachteten Zeitintervalls nach dem erfindungsge- mäßen Verfahren wie folgt : mit : mas-spezifischer Massenverbrauch des festen Rohstoffs (a) im betrachteten Zeitintervall At in kg (a)/t Produkt At= (t2-tl)-Zeitintervall, für das der Rohstoffverbrauch bestimmt werden soll in h t1, t2-Anfangs-und Endzeit des zu betrachtenden Zeitintervalls At für die Ermittlung des Rohstoffverbrauchs A, B-anlagenspezifische Konstanten P1, P2-gemessene Dichte der Paste (f) zur Zeit tl bzw. t2 in kg/m3 LI, L2-gemessener Füllstand im Pastenansatzbehälter (3) zur Zeit tl bzw. t2 in % mf-gemessene akkumulierte Masse der Paste (f), die im Zeitintervall At aus dem Pastenansatzbehälter (3) ausgetragen wurde in kg mk-gemessene akkumulierte Massen aller weiteren Ausgangsstoffe mit k = b ; c ; d ; e, die im Zeitintervall At zum Pastenansatbehälter (3) zugegeben wurden in kg D-Durchsatz der Anlage in kg Produkt (Polyester)/h Für die Anwendbarkeit des Verfahrens ist es von Vorteil, wenn der Durchsatz der Anlage zur Polyesterherstellung im Zeitraum der Bestimmung des Rohstoff- verbrauchs konstant ist. Ist dies nicht zu gewährleisten, kann der Anlagen- durchsatz während der Verbrauchsmessung auch anderweitig bestimmt wer- den, z. B. durch komplette quantitative Erfassung des Endproduktes während dieses Zeitraums.

Auf Grund der hohen Genauigkeit der Messgeräte zur Massendurchfluss-und Dichtebestimmung lässt sich nachweisen, dass die bei herkömmlichen Verfah- ren unter Verwendung einer Waage erzielten Genauigkeiten in der Rohstoffbe- stimmung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren noch übertroffen werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren der indirekten Feststoffbestimmung hat ge- genüber herkömmlichen Verfahren desweiteren den Vorteil, dass zeitliche Ver- änderungen der Messwerte des Feststoffmassenstroms (Drift), wie sie bei der Wägung beobachtet werden, nicht auftreten. Auf Grund der hohen Langzeitsta- bilität und Zuverlässigkeit der bei der erfindungsgemäßen indirekten Massenbe- stimmung des Feststoffs zum Einsatz kommenden Messverfahren ist die Roh- stoffverbrauchsmessung auch über lange betrachtete Zeiträume stabil und zu- verlässig, was einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfah- ren darstellt.

Aus dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Zugabe des festen Rohstoffs Di- carbonsäure (a) bei der Polyesterherstellung ohne Verwendung einer Waage resultiert als weiterer entscheidender Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfah- ren, dass die Bevorratung der Paste im Pastenansatzbehälter für die Überbrü- ckung von Störungen oder Wartungsperioden der Wägeeinheit stark reduziert werden kann. Dies wird durch den Einsatz wartungsarmer Messinstrumente, die keine mechanisch beweglichen Teile enthalten ermöglicht. Für die verbliebenen mechanisch beweglichen Teile, wie z. B. Fördereinrichtungen (Schnecken-, Rohrkettenförderer, o. ä.) kann, wenn erforderlich stand-by-Equipment bereitge- stellt werden, um die möglichen Stillstandzeiten bei Störungen oder Wartung weiter zu minimieren. Durch die somit erreichbaren minimalen Behältervolumina für den Pastenansatzbehälter wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren neben den Investitionskosten auch die Totzeit des Pastenansatzsystems erheb- lich reduziert. Dies wiederum wirkt sich positiv auf die Regelungsgüte bei der Pastenzubereitung und die Prozessstabilität und somit auch auf die Produltqualität aus.

Die Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nunmehr an Hand von Beispielen verdeutlicht.

Beispiel 1 Für die Herstellung von 10000 kg/h Polyethylenterephthalat Copolyester wurde der Rohstoffverbrauch der Terephthalsäure über 3 Tage (72 h) ermittelt. Es lie- gen folgende akkumulierte Messergebnisse für die dem Pastenansatzbehälter in 72 h zugeführten Ausgangsstoffe und die ausgetragene Paste vor : Isophthalsäure MIPA 12953 kg Ethylenglykol mEG 239342 kg Diethylenglykol mDEG 2159 kg Katalysatorlösung mKAT 17665 kg Paste mf 878016 kg Pastendichte 1 #1 1391, 3 kg/m3 Pastendichte 2 #2 1390, 7 kg/m3 Level 1 L1 80,0 % Level 2 L2 80, 1 % Konstante A A 6, 8361 Konstante B B 0, 36988 Unter Anwendung der Gleichung (I) wird folgender PTA Verbrauch ermittelt : mas = 841,5 kg PTA / t PET.

Die Massendurchflussmessung und Akkumulierung der flüssigen Ausgangsstof- fe und der Paste erfolgte mit Hilfe von nach dem Coriolis-Prinzip arbeitenden Messgeräten. Die IPA Menge wurde mit einer Waage gemessen.

Beispiel 2 Für die Herstellung von 5000 kg/h Polyethylenterephthalat Homopolyester wur- de der Rohstoffverbrauch der Terephthalsäure über 8 Stunden ermittelt. Es lie- gen folgende akkumulierte Messergebnisse für die dem Pastenansatzbehälter in 8 Stunden zugeführten Ausgangsstoffe und die ausgetragene Paste vor : Ethylenglykol mEG 14478 kg Katalysatorlösung rEcAT 1064 kg Paste mf 48780 kg Pastendichte 1 Pi 1390, 5 kg/m3 Pastendichte 2 #2 1391, 1 kg/m3 Level 1 L1 50, 0 % Level 2 L2 70, 0 % Konstante A A 0, 01086 Konstante B B 0, 14362 Unter Anwendung der Gleichung (I) wird folgender PTA Verbrauch ermittelt : mas = 860,4 kg PTA / t PET.

Die Massendurchflussmessung und Akkumulierung der flüssigen Ausgangsstof- fe und der Paste erfolgte mit Hilfe von nach dem Coriolis-Prinzip arbeitenden Messgeräten.