TEICHERT, Bernd (Sebnitzer Strasse 29c, Dresden, 01099, DE)
DEUS, Carsten (Holbeinstrasse 151, Dresden, 01309, DE)
TEICHERT, Bernd (Sebnitzer Strasse 29c, Dresden, 01099, DE)
Patentansprüche
1. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial , welches in einem Gefäß (Tiegel) vorliegt, indem mittels geeigneter Energiezufuhr eine solche Temperatur des Verdampfungsmaterials eingestellt wird, bei welcher sich ein Teil des Verdampfungsmaterials in der Gasphase befindet, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verdampfungsmaterial in der Weise Energie zugeführt und/oder abgeleitet wird, dass es während der stabilen Prozessphase gleichzeitig in gasförmiger, in fester und in flüssiger Phase vorliegt und die Temperatur an der Oberfläche des flüssigen Verdampfungsma- terials annähernd der Temperatur seines Tripelpunkts entspricht .
2. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regulierung der Energiezufuhr und/oder Energieableitung in Abhängigkeit vom Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials erfolgt, wobei der Erstarrungsgrad als Verhältnis der Menge des festen Verdampfungsmaterials (3) zu dessen Gesamtmenge definiert sein soll.
3. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Aufrechterhaltung des Phasengleichgewichts im ungestörten Verdampfungsprozess erforderliche Energiezufuhr und/oder Energieableitung rechnerisch ermittelt werden und dementsprechend im Wesentlichen kontinuierlich erfolgt und dass eine Kühlung des Verdampfungsmaterials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels (1) erfolgt, welcher die feste Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht be- findliche Phasengrenze grenzt und/oder dass eine Erhitzung des Verdampfungsmaterials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels (1) erfolgt, welcher die flüssige Phase ein- fasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Pha- sengrenze grenzt.
4. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Energiezufuhr der abgeführten Dampfmenge nachgeführt wird.
5. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Inhomogenitäten in der Schmelze (4) des Verdampfungsmaterials durch Rühren ausgeglichen werden.
6. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich- net, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials mittels elektromagnetischer Sensoren (15) ermittelt wird.
7. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials bestimmt wird, indem die Erstarrungsfront (6) mittels Temperatursensoren (14) ermittelt wird.
8. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Er- starrungsgrad des Verdampfungsmaterials bestimmt wird, in- dem ein Temperaturfeld der WandungsOberfläche des Tiegels (1) ermittelt und aus dessen änderung auf eine Verschiebung der Erstarrungsfront (6) geschlossen wird.
9. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich- net, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials mittels Ultraschallmessung bestimmt wird.
10. Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich- net, dass der Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials durch mechanische oder elektromagnetische Anregung der Schmelze (4) und optische, mechanische oder Ultraschallaus- Wertung der Bewegung der Schmelze (4) ermittelt wird.
11. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, bestehend aus einem Gefäß (Tiegel) mit einem Dampfaustritt und verbunden mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Messeinrichtung zur Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials umfasst.
12. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, bestehend aus einem Gefäß (Tiegel) mit einem Dampfaustritt und verbunden mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass " bei ungestörtem Verdampfungsprozess mit gleichzeitig vorhandener gasförmiger, flüssiger und fester Phase jener Teil der Wandung, an welchen die feste Phase grenzt zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich kühlbar ist und/oder jener Teil der Wandung, an welchen die flüssige Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich erhitzbar ist.
13. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Messeinrichtung zur Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials umfasst.
14. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur elektromagnetischen oder mechanischen Bewegungsanregung der Schmelze (4) angeordnet sind.
15. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 11 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die MesSeinrichtung einen elektromagnetischen Sensor (15) zur Detektion der Erstarrungsfront (6) umfasst.
16. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11, 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung einen Temperatur- sensor (14) zur Detektion der Erstarrungsfront (6) umfasst.
17. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 16 dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Temperatursensoren (14) auf der Wandung des Tiegels (1) derart angeordnet sind, dass ein begrenztes Temperaturfeld der Oberflächentemperatur der Wandung zu ermitteln ist.
18. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11 , 13 oder 14 dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung Mittel zur optischen und/oder mechanischen oder zur Ultraschallauswertung der Bewegung der Schmelze (4) umfasst.
19. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 11 bis 18 dadurch gekennzeichnet, dass der durch den Dampfaustritt (10) abgeleitete Dampfström regulierbar ist.
20. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet, dass zur Regulierung des Dampfstroms ein Stellglied mit variablem Leitwert am Dampfaustritt (10) angeordnet ist.
21. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach Anspruch 19 d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , d a s s zur
Einstellung der Verteilung des Dampfstroms eine Düse oder ein Düsensystem (11) am Dampfaustritt (10) angeordnet ist.
22. Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial nach einem der Ansprüche 19 bis 21 dadurch gekennzeich- net, dass die Bauteile des Dampfaustritts (10) und/oder die Bauteile zur Regulierung des Dampfstroms auf eine Temperatur gleich oder höher als die Schmelztemperatur des Verdampfungsmaterials temperiert ist, bei welcher eine Kon- densation von Dampf auf diesen Bauteilen vermieden wird. |
VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM VERDAMPFEN VON MATERIAL FUR BESCHICHTUNGEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial, welches in einem Gefäß (Tiegel) vorliegt, indem mittels geeigneter Energiezufuhr eine solche Temperatur des Verdampfungsmaterials eingestellt wird, bei welcher sich ein Teil des Verdampfungsmaterials in der Gasphase befindet.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei der Tiegel einen Dampfaustritt aufweist und die Vorrichtung mit einem regelbaren Leistungserzeuger zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials verbunden ist.
Die Verdampfung von Verdampfungsmaterial z. B. zur thermischen Dampfbeschichtung verschiedenster Substrate erfolgt meist aus der flüssigen Phase des Verdampfungsmaterials, indem es in einem Gefäß, einem Tiegel, bis zur vollständigen Schmelze er- hitzt wird. Beispielsweise offenbart die EP 0 735 157 ein Verfahren zum Verdampfen von Magnesium. Verfahrensgemäß wird eine Magnesium-Quelle in einem Gefäß mit einer engen öffnung und mit einer außerhalb der öffnung angeordneten Reflektorplatte bereitgestellt. Das Gefäß wird auf eine Temperatur von 670 0 C bis 770 0 C erwärmt, wobei die Magnesium-Quelle geschmolzen und das Magnesium dabei verdampft wird. Der Magnesium-Dampf wird durch einen auf wenigstens 500 0 C erwärmten Kanal von dem Aus- lass des Gefäßes zu einem am Kanalausgang positionierten Substrat geleitet.
In einer solchen Verdampferanordnung ist die abgegebene Dampf- menge sehr stark von der Temperatur des Verdampfungsmaterials abhängig. üblich ist deshalb die Zuführung einer konstant gere ¬ gelten Heizleistung zum Verdampfungsmaterial oder dessen Temperaturregelung. Eine Reaktion auf Sollwertänderungen, wie zum Beispiel die Schichtdicke, oder auf Störgrößen unterliegt star-
ken Einschränkungen durch die verfügbare Heizleistung sowie durch die thermische Trägheit der Verdampferanordnung. Die Temperaturmessung erfolgt häufig nicht direkt im Verdampfungs- material, sondern in äußeren Konstruktionsteilen des Verdamp- fers, um einen direkten Kontakt mit dem häufig aggressiven Verdampfungsmaterial zu vermeiden.
Schnellere änderungen des Dampfstromes können durch Veränderung des Leitwertes des Kanals zwischen dem Verdampfer und dem zu beschichtenden Substrat z. B. mittels verstellbarer Ventile erzeugt werden. Nachteilig ist dabei, dass jede Veränderung des Dampfstromes zu einer Veränderung der Leistungsbilanz am Verdampfungsmaterial führt. Der Ausregelung dieser Schwankungen in der Leistungsbilanz steht die Trägheit des Leistungs- oder Temperaturreglers entgegen. Darüber hinaus ist die Trägheit von weiteren, zeitlichen Faktoren abhängig, z. B. einer Drift infolge der abnehmenden Menge des Verdampfungsmaterials während des Verdampfungsprozesses oder einer diskontinuierliche Bestückung mit neuem Verdampfungsmaterial. Ebenso kann sich im Verlauf der Verdampfung die Kopplung zwischen dem Leistungserzeu- ger zum Erhitzen des Verdampfungsmaterials, z. B. einem Strah- lungs- oder einem Induktionsheizer, und dem Verdampfungsmaterial verändern.
Es existieren auch Verfahren zur Messung des Dampfdruckes des Verdampfungsmaterials (z.B. Atomabsorptionsspektrometrie) oder der Schichtdicke (z.B. Röntgenfloureszenzspektroskopie) , welche zur Regelung herangezogen werden könnten. Nachteilig ist jedoch deren finanzieller und materieller Aufwand, deren Zeitkonstanten und Empfindlichkeit gegenüber Störungen. Auch wenn diese Nachteile in Kauf genommen werden, bleibt das Problem bei Ver- dampfungsprozessen, dass eine schnelle und präzise überwachung und/oder Nachregelung der Verdampfungsrate sehr schwierig ist.
Somit liegt der Erfindung die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verdampfung von Verdampfungsmaterial anzugeben, welche die Stabilisierung des Dampf-
Stromes am Dampfaustritt mittels einfacher, sicherer und kostengünstiger Kontroll- und Regelungsmöglichkeiten gestatten.
Verfahrensseitig wird die Aufgabe gelöst, indem dem Verdampfungsmaterial in der Weise Energie zugeführt und/oder abgelei- tet wird, dass es während der stabilen Prozessphase gleichzeitig in gasförmiger, in fester und in flüssiger Phase vorliegt und die Temperatur an der Oberfläche des flüssigen Verdampfungsmaterials annähernd der Temperatur seines Tripelpunkts entspricht.
Am Tripelpunkt, an welchem sich die feste, flüssige und gasförmige Phase des Verdampfungsmaterials miteinander im Gleichgewicht befinden, sind die Variablen des Systems Dampfdruck und Temperatur festgelegt. Es ist nur das relative Mengenverhältnis der verschiedenen Phasen zueinander variabel. Solange sich alle drei Phasen annähernd im Gleichgewicht befinden, wird die Temperatur und mithin der Sättigungsdampfdruck des Verdampfungsmaterials nur durch dessen Materialkonstante bestimmt. Veränderungen der Leistungsbilanz, z.B. durch Störgrößen oder veränderte Dampfstrommengen infolge von Ventilstelloperationen, führen solange nicht zu einer Veränderung der Temperatur des
Verdampfungsmaterials, wie flüssige und feste Phase gleichzeitig vorhanden sind. Es erfolgt ein Wärmeaustausch zwischen fester und flüssiger Phase, so dass die Temperatur der flüssigen Phase annähernd auf Tripelpunktstemperatur gehalten wird und lediglich weiteres Verdampfungsmaterial schmilzt oder erstarrt. Somit fungieren die übergänge zwischen fester und flüssiger Phase mit der dabei erforderlichen oder frei werdenden Wärme als Puffer.
Dieser stabilisierende Effekt kann auch bei einer Abweichung vom Sättigungsdampfdruck über dem Verdampfungsmaterial ausgenutzt werden, welcher sich bei der Entnahme von Dampf für die Beschichtungsaufgabe einstellt. Durch die Einstellung des Tri- pelpunktes ist die Temperatur unmittelbar an der Oberfläche des Verdampfungsmaterials stabilisiert und ein konstanter Dampf-
druck gewährleistet, so dass die Kontrolle der Verdampfungsrate mittelbar durch die Kontrolle der Phasenübergänge erfolgt, was sie erheblich vereinfacht.
Die erfindungsgemäß mögliche Differenz zwischen der eingestell- ten Oberflächentemperatur des Verdampfungsmaterials und dessen Tripelpunkt hängt von der bevorzugten Pufferwirkung des Phasensystems und den verschiedenen Faktoren ab, welche die Pufferfähigkeit beeinflussen. So wirken sich insbesondere eine große Materialmenge und ein kleiner Temperaturgradient innerhalb der Schmelze stabilisierend aus. Ebenso hat die Größe der Fläche der Phasengrenze sowie die Relativbewegung zwischen fester und flüssiger Phase Einfluss, wobei solches Material, welches keine diskrete Phasengrenze ausbildet und einzelne, in der flüssigen Phase verteilte feste Bestandteile bildet, eine gute Pufferfä- higkeit aufweist.
Die Energiezufuhr zur Erhitzung des Verdampfungsmaterials und Zufuhr der erforderlichen Schmelzwärme kann mit allen bekannten Methoden erfolgen, wie z.B. über Energiestrahlung mittels CFC- Heizer, Mantelrohrheizer, Heizdraht, keramischen Strahlungshei- zer oder Vergleichbarem. Ebenso ist die Zufuhr über elektromagnetische Energie beispielsweise mittels Induktionsheizung oder Widerstandserwärmung im Verdampfungsmaterial selbst oder über Beschuss mit einem Elektronenstrahl möglich.
Eine Energieableitung ist zur Kompensation überschüssiger Heiz- leistung oder Erstarrungswärme erforderlich, wenn die Heizleistung nicht ausreichend reduziert werden kann, beispielsweise bei verringerter Verdampfungsrate infolge einer Verringerung der Dampfstrommenge oder Unterbrechung der Beschichtungsaufga- be. Sie kann durch aktive oder durch passive Kühlung erfolgen. Während bei einer aktiven Kühlung die ausgewählten Abschnitte der Wandung des Tiegels mit einem Kühlmittel in Kontakt gebracht werden, wird zur passiven Kühlung beispielsweise eine Wärmedämmung, welche die Wandung des Tiegels umgibt, ab ¬ schnittsweise verringert oder entfernt. Die Art der Kühlung
hängt zum einen von der abzuleitenden Energiemenge ab, die z.B. bei der kontinuierlichen Zufuhr geschmolzenen Verdampfungsmaterials größer sein wird. Zum anderen hat auch die Ausgestaltung der gesamten Verdampferanordnung Einfluss, z.B. die Anordnung des Verdampfers in einer Vakuumkammer oder die Ausführung eines beweglichen Tiegels .
Einen wesentlichen Einfluss auf die Energiebilanz des Systems und somit auf die Regelung der Energiezufuhr und gegebenenfalls der Energieableitung hat die Bestückung des Tiegels mit neuem Verdampfungsmaterial. Der Ersatz des verbrauchten, verdampften Materials mit neuem erfolgt auf verschiedene Weise. So kommt die Bestückung mit festem Material, insbesondere chargiert, ebenso in Betracht, wie die kontinuierliche Zufuhr von bereits geschmolzenem Verdampfungsmaterial. Während mit der kontinuier- liehen Zufuhr geschmolzenen Materials ein kontinuierlicher Energieeintrag verbunden ist, muss bei chargierter Bestückung mit festem Material durch zeitweise erhöhte Energiezufuhr das Phasengleichgewicht stets wieder neu hergestellt werden.
Um den Verdampfer während des Prozesses ständig in einem Zu- stand zu halten, in dem die Pufferwirkung sowohl für den Fall einer positiven Leistungsbilanz, bei welcher die Summe aus der zugeführten Heizleistung, den Leistungsverlusten an die Umgebung infolge Wärmestrahlung und Wärmeleitung sowie der umgesetzten Verdampfungsleistung positiv ist, als auch für den Fall einer negativen Leistungsbilanz gegeben ist, wird die Zuführung der zur Verdampfung erforderlichen Heizleistung oder die Ableitung der überschüssigen Heizleistung in Abhängigkeit vom Grad des Aufschmelzens des Verdampfungsmaterials gesteuert. Folglich wird, entsprechend einer besonders vorteilhaften Ausführungs- form der Erfindung, die Energiezufuhr und/oder Energieableitung in Abhängigkeit vom Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials geregelt, welches als das Verhältnis des festen Anteils des Verdampfungsmaterials zur Gesamtmenge definiert sein soll. Die Regelung ist wegen der beschriebenen materialabhängigen Tempe- raturstabilisierung am Tripelpunkt unkritisch und muss ledig-
lieh ein vollständiges Schmelzen oder ein vollständiges Erstarren des Verdampfungsmaterials verhindern.
Da zur Stabilisierung der Temperatur und des Dampfdruckes die Aufrechterhaltung des Gleichgewichts aller drei Phasen zu ge- währleisten ist, genügt in der Regel eine grobe Ermittlung des Erstarrungsgrades, wobei beispielsweise eine rechnerische Dimensionierung der Energiebilanz und die Berechnung eines für die Stabilität des Verfahrens bevorzugten Erstarrungsgrades vorab erfolgen kann. Sofern sich dieser zur flüssigen oder zur festen Phase hin verschiebt, kann auf eine abweichende Leistungsbilanz geschlossen und diese durch Energiezufuhr oder Energieableitung ausgeregelt werden.
Zu diesem Zweck weist eine Vorrichtung, die der Lösung der Aufgabenstellung dient, eine Messeinrichtung auf, welche den Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials ermittelt. In Abhängigkeit vom Verdampfungsmaterial und auch vom Temperaturregime kann die feste von der flüssigen Phase sowohl durch eine Grenzfläche, die Erstarrungsfront, als auch durch einen Bereich getrennt sein, in welchem beide Phasen gemischt vorliegen. Dementsprechend ist die MesSeinrichtung auszuwählen, wobei der Erstarrungsgrad auch indirekt ermittelt werden kann. Die verschiedenen Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind geeignet, die erforderlichen Informationen über den Schmelzzustand zu liefern.
Das erfindungsgemäße Verfahren schließt auch die Variante ein, dass unter Berücksichtigung der dem Prozess durch die ständig aufzubringende Verdampfungswärme sowie durch Wärmestrahlung und Wärmeleitung stetig entzogenen Energie, die erfindungsgemäße Aufrechterhaltung des Gleichgewichts aller drei Phasen bei- spielsweise auch mittels der Regelung der Energieableitung durch aktive Kühlung bei sonst konstanter Energiezufuhr möglich ist.
Davon ausgehend sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass die zur Aufrechterhaltung
des Phasengleichgewichts im ungestörten Verdampfungsprozess erforderliche Energiezufuhr und/oder Energieableitung rechnerisch ermittelt werden und dementsprechend im Wesentlichen kontinuierlich erfolgt und dass eine Kühlung des Verdampfungs- materials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels erfolgt, welcher die feste Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt und/oder dass eine Erhitzung des Verdampfungsmaterials über einen Abschnitt der Wandung des Tiegels erfolgt, welcher die flüssige Phase einfasst und nahezu an die im Gleichgewicht befindliche Phasengrenze grenzt.
Bei einer positiven Leistungsbilanz würde fortlaufend mehr Verdampfungsmaterial geschmolzen werden, als verdampft wird, so dass der Erstarrungsgrad und folglich die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase, die sich bei der rechnerisch ermittel- ten Energiezufuhr und Kühlung des ungestörten Systems einstellt, sinkt. Sofern diese unter ein Limit sinkt, welche beispielsweise durch die entsprechend bemessene und bezogen auf dieses Limit lokal begrenzte Kühlung definiert ist, wird die überschüssige Energie durch eine gesteigerte Kühlung abgeführt. Durch die lokal definierte Kühlung der Schmelze in der Nähe der Phasengrenze nimmt so bei einer Verringerung des Erstarrungsgrades die thermische Kopplung zwischen dem flüssigen Verdampfungsmaterial und gekühlter Wandung überproportional zu. Im umgekehrten Fall werden durch eine steigende Erstarrung des Materials die Energieverluste durch eine verminderte Kühlung verringert .
Eine vergleichbare, alternativ oder zusätzlich einsetzbare Selbstjustierung des Verdampfungsprozesses ist auch durch eine entsprechende Erhitzung der Wandung möglich, die an die flüssi- ge Phase grenzt. Sofern dieser Abschnitt der Wandung erhitzt wird, tritt bei einer Erhöhung des Erstarrungsgrades und dem damit einhergehenden Ansteigen der Phasengrenze eine Erhöhung der Kopplung an die erhitzte Wandung und bei dem Absinken der Phasengrenze eine Verringerung der Kopplung ein. Mit diesen verschiedenen Möglichkeiten ist stets eine schnelle Ausregelung der Leistungsbilanz unmittelbar und in beide Richtungen mög-
lieh. Die Energieableitung erfolgt, ebenso wie die Energiezufuhr unmittelbar, so dass auf die verschiedensten Störgrößen kurzfristig reagiert werden kann.
Da wie oben dargestellt die Kontrolle der Verdampfungsrate darauf reduziert werden kann, dass das gleichzeitige Vorliegen von fester, flüssiger und gasförmiger Phase gewährleistet ist, kann über die Dimensionierung der Energiequelle sowie die Dimensionierung und Anordnung der Kühlung oder Erhitzung der Tiegelwandung ein selbststabilisierendes Verdampfungsverfahren durchgeführt werden. Dieses Verfahren ist entweder im Rahmen vorbestimmter Grenzen der Gesamtmenge des vorhandenen Verdampfungsmaterials oder bei kontinuierlicher Beschickung mit neuem, flüssigem Verdampfungsmaterial anwendbar.
Sofern entsprechend einer besonderen Ausgestaltung des erfin- dungsgemäßen Verfahrens die Energiezufuhr in das System der abgeführten Dampfmenge nachgeführt wird, kann der Wirkungsgrad und die Stabilität des Prozesses verbessert und die Kontrolle erleichtert werden, da sich die Erstarrungsfront weniger bewegt .
Eine weitere Vorrichtung, die der Durchführung des beschriebenen selbststabilisierenden Verdampfungsverfahrens dient, ist derart ausgestaltet, dass bei ungestörtem Verdampfungsprozess mit gleichzeitig vorhandener gasförmiger, flüssiger und fester Phase nur jener Teil der Wandung, an welchen die feste Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich kühlbar ist und/oder nur jener Teil der Wandung, an welchen die flüssige Phase grenzt, zumindest im an die Grenze zwischen fester und flüssiger Phase ungefähr anschließenden Bereich erhitzbar ist. Die Kühlung oder die Heizung wird so ausgelegt, dass ab einer vorbestimmten Abweichung des Erstarrungsgrades die thermische Kopplung zwischen Verdampfungsgut und gekühlter oder erhitzter Wandung zu- oder abnimmt. Der Normalwert des Erstarrungsgrades ist dabei durch die rechnerisch ermittelte, kontinuierliche Energiezufuhr in das System definiert, die insbesondere in
Abhängigkeit vom Verdampfungsmaterial, der für die Beschich- tungsaufgabe erforderlichen Verdampfungsrate und der Energieverluste des Systems bestimmt wird.
Hierbei ist es insbesondere von den Prozessparametern und der Prozessgestaltung, der Art der Bestückung mit neuem Verdampfungsmaterial, der Ausgestaltung des Tiegels und der Energiezufuhr in das System zur Verflüssigung des Verdampfungsmaterials abhängig, ob die Erhitzung der Wandung des Tiegels zur Selbststabilisierung durch diese Energiequelle mit realisiert wird oder eine gesonderte Energiequelle vorgesehen ist. Ebenso verhält es sich auch mit der Kühlung, die zur Energieableitung aus dem System dient und der lokal begrenzten Kühlung der Wandung zur Selbststabilisierung. So ist beispielsweise eine Trennung der Kühlung am Boden und an der seitlichen Wandung entsprechend der beiden Funktionen oder auch nur eine Kühlung zur Selbststabilisierung möglich, die gleichermaßen zur Abkühlung der Vorrichtung beispielsweise zur Unterbrechung des Verdampfungsprozesses genutzt werden kann.
Unabhängig davon, ob das erfindungsgemäße Verfahren selbst- stabilisierend ausgeführt wird oder nicht, erweist es sich von
Vorteil, wenn Inhomogenitäten in der Schmelze des Verdampfungsmaterials durch Rühren ausgeglichen werden. Insbesondere stellen ein erhöhter Temperaturgradient oder in der Schmelze verteilte feste Bestandteile solche Inhomogenitäten dar, die in Abhängigkeit von der Art des Verdampfungsmaterials auftreten können. Durch das Rühren wird der Wärmeübergang zwischen fester und flüssiger Phase verbessert und die Oberflächentemperatur dem Tripelpunkt angenähert. Geeignet sind verschiedene Mittel, entsprechend einer Ausgestaltung der Vorrichtung insbesondere solche, welche eine Bewegung der Schmelze elektromagnetisch oder mechanisch anregen.
Die Ermittlung des Erstarrungsgrades des Verdampfungsmaterials ist auf verschiedene Weise möglich. So erfolgt die Ermittlung beispielsweise mittels elektromagnetischer Sensoren. Für das
metallische Verdampfungsmaterial eignet sich insbesondere das Wirbelstromverfahren, bei welchen im Verdampfungsmaterial Wirbelströme induziert werden. Dieses Verfahren liefert unter anderem Aussagen zur Leitfähigkeit des Materials, so dass wegen der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit und des bei Metallen häufig vorhandenen Sprungs der Leitfähigkeit beim Phasenübergang fest/flüssig die Auswertung des Erstarrungsgrades möglich ist. Diese Messung kann separat oder kombiniert mit WirbelStromheizung und elektromagnetischem Rühren erfolgen.
Ultraschallverfahren sind geeignet zur Messung temperaturabhängiger akustischer Materialkonstanten und insbesondere für Schmelzen, welche einen diffusen Phasenübergang fest/flüssig mit einem Anteil fester Bestandteile in der flüssigen Phase aufweisen. Sie eignen sich ebenso zur Bestimmung von tempera- turabhängigen Geschwindigkeiten der elektromagnetisch oder mechanisch bewegten Schmelze mittels Dopplerverfahren sowie zur Detektion der Lage von Grenzflächen zwischen den Phasen.
Eine Temperaturmessung an der Wandung des Tiegels, entsprechend einer weiteren Ausgestaltung mittels eines Temperatursensoren- feldes, kann direkt die Lage der Phasenfront oder die Lage und Ausdehnung eines Phasengemisches detektieren, so dass eine Verschiebung unmittelbar festzustellen ist.
Dienlich ist ebenfalls eine visuelle Beurteilung des Erstarrungsgrades, wobei der Einblick in den Tiegel mit einer Kamera durch ein beheiztes Fenster (z.B. Quarz) erfolgen kann und die Auswertung über eine automatisierte Bildverarbeitung. Auch die Auswertung der Bewegung der Schmelze, die mit einer der beschriebenen Verfahren gerührt wird, mittels optischer oder mechanischer Auswertung ist geeignet, den Erstarrungsgrad zu ermitteln.
Neben der Auswertung und Nutzung des Erstarrungsgrades für die Regelung der Energiezufuhr und Energieableitung ist auch die Kontrolle des Erstarrungsgrades im selbststabilisierenden Ver-
fahren vorteilhaft, da dieses Verfahren innerhalb gewisser Grenzen stabil ist und das Erreichen dieses Bereichs beim Anfahren des Prozesses beobachtbar ist oder bei der Annäherung an solch eine Grenze einen Eingriff erforderlich machen kann. Zu diesem Zweck sehen verschiedene Ausführungsformen der Vorrichtung oben beschriebene Mittel zur Ermittlung des Erstarrungsgrades vor.
Für eine kontinuierliche Beschichtung von bewegten Substraten ist die Bereitstellung eines kontinuierlichen Dampfstromes erforderlich, wofür mehrere Verdampfer parallel an eine Be- schichtungsanlage angeschlossen sind und einzeln oder mehrere nacheinander mit der Beschichtungsanläge verbunden werden, während die übrigen zur Wartung oder Beschickung mit neuem Material von der Anlage getrennt sind.
Eine parallele Anordnung von mehreren Verdampfern ist auch für die Mischverdampfung erforderlich, bei der in jedem Verdampfer eine der zu mischenden Komponenten verdampft und deren Dampfstrom beispielsweise zur Mischung in der Beschichtungsanläge mittels eines Stellglieds mit variablem Leitwert, welcher vor- zugsweise im Dampfaustritt angeordnet ist, reguliert wird.
Bei der Verbindung oder Trennung einzelner Verdampfer mittels Ventilen, die vorzugsweise am Dampfaustritt jedes einzelnen Verdampfers angeordnet sind, treten regelmäßig große Schwankungen im Dampfström und somit in der Verdampfungsrate auf. Diese können mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung weitestgehend ausgeglichen werden, wobei es sich als vorteilhaft erweist, wenn auch die Bauteile des Dampfaustritts und der Regulierung des Dampfstromes auf eine Temperatur beheizt werden, bei welcher eine Kondensation von Dampf auf diesen Bauteilen vermieden wird. Auf diese Weise werden Ablagerungen von erstarrtem Verdampfungsmaterial an diesen Bauteilen und somit Beeinträchtigungen ihrer Funktion sowie eine negative Beeinflussung des Gleichgewichtssystems und der Energiebilanz vermieden.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt die Zeichnungsfigur den Vertikalschnitt einer erfindungsgemäßen VerdampfungsVorrichtung.
Ein trogförmiger Tiegel 1 ist mit einer Abdeckplatte 2 verschlossen. Das Innere des Tiegels 1 ist vollständig mit Verdampfungsmaterial, beispielsweise Magnesium, ausgefüllt, welches sich im festen 3, darüber im flüssigen 4 und darüber im gasförmigen 5 Zustand befindet, wobei im dargestellten Beispiel das flüssige 4 und gasförmige 5 Verdampfungsmaterial zusammen, jeweils zu ungefähr gleichen Teilen, mehr als zwei Drittel des Gesamtvolumens ausfüllen. Die Phasengrenze zwischen der festen und flüssigen Phase des Verdampfungsmaterials wird durch eine diskrete Erstarrungsfront 6 gebildet.
Durch eine erste öffnung 7 in der Abdeckplatte 2 ragt dichtend und höhenverstellbar ein Rührer 8 soweit in den Tiegel 1, dass er das flüssige Verdampfungsmaterial 4 homogenisieren kann. Durch eine zweite öffnung 9 in der Abdeckplatte 2 ist, ebenfalls dichtend, ein Dampfaustritt 10 angeordnet, in welchem der abgeleitete Dampfström mittels eines Ventils 11 regelbar ist. Dampfaustritt 10 und Ventil 11 sind mittels nicht näher dargestellter Heizsysteme temperierbar. Im Bereich des oberen Drittels der Wandung des Tiegels 1 ist umfänglich eine Strahlungsheizung 12 in Form eines elektrischen Widerstandheizers ange- ordnet. Eine weitere Strahlungsheizung 12 weist die Abdeckplatte 2 auf. Die Wandung des Tiegels 1 ist im Bereich des unteren Drittels und des Bodens von Kühlrohren 13 umgeben, durch welche ein Kühlmittel geleitet wird.
In der Wandung des Tiegels 1 sind im Bereich der unteren zwei Drittel Temperatursensoren 14 integriert. Im Bereich der dargestellten Phasengrenze zwischen dem festen 3 und flüssigen 4 Verdampfungsmaterial ist darüber hinaus ein elektromagnetischer Sensor 15 zur Detektion der Erstarrungsfront 6 angeordnet.
Im beschriebenen Ausführungsbeispiel ist der Tiegel 1 anfäng- lieh mit festem Verdampfungsmaterial 3 bestückt, welches mit-
tels der Strahlungsheizungen 12 an der Abdeckplatte 2 und der Wandung soweit erhitzt wird, dass ein Teil des Materials geschmolzen ist. Dabei wir der bereits geschmolzene Teil des Verdampfungsmaterials 4 mit Hilfe des Rührers 8 stetig gerührt. Mittels des elektromagnetischen Sensors 15 wird über das Wirbelstromverfahren die Leitfähigkeit des dem Sensor 15 innerhalb des Tiegels 1 gegenüber liegenden Materials fortlaufend gemessen und somit festgestellt, wann die Erstarrungsfront 6 bis auf die Höhe des Sensors 15 abgesenkt ist. Parallel oder auch al- ternativ wird mittels der Temperatursensoren 14 ein Temperaturfeld gemessen und über dessen änderung der Verlauf des Schmelzvorganges beobachtet .
Sofern die Erstarrungsfront 6 ungefähr bis auf die Höhe des elektromagnetischen Sensors 15 abgesunken ist, wird eine konti- nuierliche Energiezufuhr nur durch den Strahlungsheizer auf der Abdeckplatte 2 eingestellt, die der rechnerisch ermittelten Energiezufuhr für die Aufrechterhaltung des eingestellten Erstarrungsgrades in einem ungestörten Verdampfungsprozess entspricht. Gleichzeitig wird auch eine konstante Kühlung der Wandung des Tiegels 1 entsprechend den rechnerisch ermittelten Werten eingestellt, indem der Strom eines geeigneten Kühlmediums annähernd konstant gehalten wird. Entsprechend der zur Beschichtung abgeführten zeitlich variablen Dampfmenge wird im Ausführungsbeispiel die Heizleistung der Strahlungsheizung 12 auf der Abdeckplatte 2 dem ebenfalls zeitlich variablen Energiebedarf zum Verdampfen dieser Dampfmenge nachgeführt.
Sinkt die Erstarrungsfront 6 im Verlaufe des Verdampfungsprozesses beispielsweise durch eine Verringerung der Dampfstrommenge ab, steigt die thermische Kopplung zwischen dem flüssigen Verdampfungsmaterial und der Kühlung, was zu einer erhöhten Energieableitung führt bis sich von selbst bei einer veränderten Lage der Erstarrungsfront 6 ein neues Gleichgewicht zwischen Energiezufuhr und Energieableitung einstellt
Die in der Figur dargestellte Verdampfungsvorrichtung unter- stützt darüber hinaus die Durchführung eines VerdampfungsVerfahrens, welches auf der Regelung der Kühl- und der Heizleis-
tung beruht, alternativ eine dieser beiden Möglichkeiten. Die Regelung erfolgt in Abhängigkeit von dem mittels Temperaturfeldmessung und elektromagnetischem Sensor 15 ermittelten Erstarrungsgrad des Verdampfungsmaterials . Durch die Regelung der Kühl- und/oder Heizleistung wird die Erstarrungsfront im Bereich oberhalb der Kühlung stabilisiert, wobei diese Regelung entsprechend der Auswertung der Messungen des elektromagnetischen Sensors 15 und/oder der Temperaturfeldauswertung oder entsprechend mathematisch ermittelter Vorgaben erfolgen kann.
Der sich über dem flüssigen Verdampfungsmaterial 4 einstellende Dampfdruck des gasförmigen Verdampfungsmaterials 5 ist stabilisiert, solange das Verdampfungsmaterial in allen drei Phasen gleichzeitig vorliegt und wird über den Dampfaustritt 10 einer Beschichtungsanlage regelbar zugeführt. Mit der Vorrichtung sind auch weitere Materialien verdampfbar, wie beispielsweise Aluminium, Kupfer, Zink, Indium, Gallium, Cadmium-Tellurid (CdTe) und Cadmium-Sulfid (CdS) .
Bezugszeichenliste
1 Tiegel
2 Abdeckplatte
3 festes Verdampfungsmaterial
4 flüssiges Verdampfungsmaterial, Schmelze
5 gasförmiges Verdampfungsmaterial
6 Erstarrungsfront
7 erste öffnung
8 Rührer
9 zweite öffnung
10 Dampfaustritt
11 Ventil, Düse, Düsensystem
12 Strahlungsheizung
13 Kühlrohre
14 Temperatursensor
15 elektromagnetischer Sensor