Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung einer Phase

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung mindestens einer Phase aus einem Fluid, insbesondere aus einer Flüssigkeit, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Flüssig-flüssig-Extraktion, sowie ein Bildverarbeitungsprogramm gemäss den Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.

Die Flüssig-flüssig-Extraktion gehört zu den üblichen Trennungsmethoden im chemischen Labor, bei der eine in einer ersten Flüssigkeit gelöste Komponente mittels eines ebenfalls flüssigen Lösungsmittels, des so genannten Extraktionsmittels, abgetrennt wird. Das Extraktionsmittel wird so gewählt, dass es mit der ersten Flüssigkeit im Wesentlichen nicht chemisch kompatibel ist. Zunächst wird die erste Flüssigkeit mit dem Extraktionsmittel innig vermischt. Daraufhin wird das Gemisch in einen Scheidetrichter eingefüllt, woraufhin sich aufgrund der chemischen Inkompatibilität nach und nach zwei vertikal voneinander beabstandete Phasen bilden. Eine der Phasen wird dabei vom Extraktionsmittel gebildet, in welchem die abzutrennende Komponente gelöst ist. Die beiden Phasen sind von einer Emulsionsschicht getrennt, in welcher die Flüssigkeitskomponenten noch miteinander vermischt sind. Es wird nun abgewartet, bis die Emulsionsschicht hinreichend dünn oder praktisch nicht mehr erkennbar ist. Dieser Vorgang kann einige Sekunden bis Minuten oder gar Stunden dauern.

Schliesslich wird ein am unteren Ende des Scheidetrichters befindliches Absperrventil manuell geöffnet und so lange in einer öffnungsposition gehalten, bis die untere Phase den Scheidetrichter teilweise oder vollständig verlassen hat. Dieser Pro- zess ist sehr aufwändig und zeitraubend, da der Vorgang der Phasentrennung laufend überwacht und das Ablassen manuell und kontrolliert vorgenommen werden muss, was beträchtliche Arbeitskos-

ten nach sich zieht.

Aus US 6,673,316 ist ein Syntheseroboter bekannt, der unter anderem eine automatisierte Flüssig-flüssig-Extraktion erlaubt, bei welcher die Erkennung einer Phasengrenze mittels eines Bildverarbeitungsverfahrens durchgeführt wird. Zu diesem Zweck wird eine CCD-Kamera auf ein Probengefäss gerichtet, in welchem sich die Flüssigkeit oder die Flüssigkeiten befinden. Aus den aufgenommenen Bildern werden die Positionen sowohl der Phasengrenze als auch der Oberfläche der obersten Flüssigkeitsschicht bestimmt. Aus diesen Koordinaten und der Geometrie eines bekannten Probengefässes wird das zu extrahierende Volumen berechnet. Dabei ist diese Notwendigkeit der Volumenberechnung sehr nachteilig. Weiterhin erfordert die Abhängigkeit von der Geometrie und den Dimensionen, dass für jedes Probengefäss eine neue Eichung durchgeführt werden muss oder eine neue Rechenvorschrift definiert werden muss.

Alternativ wird im genannten Dokument vorgeschlagen, die Entnahme einer der Phasen unter kontinuierlicher Messung beider Positionen gesteuert durchzuführen, wobei die Entnahme zu dem Zeitpunkt beendet wird, an dem sich die Positionen in bestimmten, vordefinierten Wertebereichen befinden. Nachteilig ist hierbei unter anderem die Notwendigkeit, mehrere Positionen gleichzeitig messen zu müssen.

Ein weiterer Nachteil des im genannten Dokument geschilderten Verfahrens liegt in der Art der Entnahme einer der beiden Phasen, welche mit Hilfe einer Nadel realisiert wird, deren Positionierung separat angetrieben und mit einer komplizierten Steuerung durchgeführt werden muss. Weiterhin erfordern der Antrieb und die Steuerung Platz. Darüber hinaus stellt das zitierte Dokument kein Verfahren zum automatisierten Entnehmen einer Phase bereit, welche sich unterhalb einer anderen Phase befindet.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Bekannten zu vermeiden und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen eine automatisierte Abtrennung einer Phase aus einem Fluid, insbesondere eine Flüs- sig-flüssig-Extraktion durchgeführt werden kann, die nur einen geringen mechanischen Aufwand erfordert, flexibel einsetzbar ist und insbesondere auch das automatisierte Entnehmen einer unteren Phase ermöglicht.

Diese und weitere Aufgaben werden mit dem Verfahren, der Vorrichtung und dem Bildverarbeitungsprogramm gemäss den unabhängigen Ansprüchen gelöst.

Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung mindestens einer Phase aus einem Fluid, in welchem wenigstens eine Phasengrenze zwischen zwei Phasen des Fluids ausgebildet ist oder wird. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise die Flüssig-flüssig-Extraktion, bei der ein Extraktionsmittel mit einem darin gelösten Stoff abgetrennt wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst zunächst die automatische Bestimmung der Position einer Phasengrenze zwischen einer ersten Phase und einer zweiten Phase des Fluids in einem Behälter, insbesondere in einem Scheidetrichter. Die automatische Bestimmung wird mit einem überwachungssystem durchgeführt, welches eine Bildaufnahmevorrichtung und eine Bildverarbeitungseinheit umfasst. Bei der Bildaufnahmevorrichtung kann es sich etwa um eine Kamera und/oder eine Mehrzahl von Photodioden handeln. In einem weiteren Verfahrensschritt wird mit der Entnahme der ersten Phase aus dem Behälter begonnen. Während der Entnahme wird mittels des überwachungssystems kontinuierlich die Position der Phasengrenze bestimmt. Die Entnahme der ersten Phase wird beendet, sobald die Position der Phasengrenze ein definiertes Beendigungskriterium erfüllt.

Die Position der Phasengrenze wird dabei typischerweise unter Ausnutzung optischer Eigenschaften, insbesondere der Farben und/oder Helligkeiten und/oder Brechungsindizes, bestimmt, in welchen sich die erste Phase und die zweite Phase voneinander unterscheiden .

Das Entnehmen der ersten Phase aus dem Behälter kann mit einer Vielzahl an sich bekannter Vorrichtungen und/oder Methoden geschehen, wie etwa durch eine Nadel oder ein Absperrventil, durch welches eine Phase entnommen werden kann.

Im Sinne der Erfindung wird unter einer „kontinuierlichen" Bestimmung auch eine wiederholte Bestimmung in regelmässigen oder unregelmässigen Zeitabständen verstanden.

Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt die automatische Abtrennung einer Phase aus einem Fluid, ohne dass eine überwachung durch eine Person oder ein manueller Eingriff notwendig wären. Gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist es bei der vorliegenden Erfindung von besonderem Vorteil, dass hier nur eine einzige Position - nämlich die einer einzigen Phasengrenze - bestimmt werden muss.

Weiterhin ist es denkbar, durch wiederholtes Anwenden des Verfahrens mehr als zwei Phasen eines Fluids voneinander zu trennen. Hierbei wird im beispielhaften Fall von drei Phasen zunächst eine erste Phase aus dem Behälter entnommen, wobei die Position einer ersten Phasengrenze zwischen der ersten und der zweiten Phase kontinuierlich bestimmt wird. Nach der Beendigung der Entnahme der ersten Phase wird eine zweite Phasengrenze zwischen der zweiten Phase und einer dritten Phase bestimmt und die zweite Phase aus dem Behälter entnommen, wobei die Position der zweiten Phasengrenze kontinuierlich bestimmt wird.

Vorteilhaft wird bei dem Verfahren die unterste Phase entnommen. Dies kann insbesondere mit Hilfe eines Absperrventils realisiert

werden, welches insbesondere an einem Boden des Behälters angeordnet ist. Eine derartige Entnahme ist mechanisch besonders einfach, da die unterste Phase den Behälter aufgrund ihrer eigenen Schwerkraft verlässt, sobald das Absperrventil geöffnet wird. Bevorzugt handelt es sich bei dem Absperrventil um ein Magnetventil. Derartige Absperrventile sind dem Fachmann hinlänglich bekannt.

Vorteilhaft ist das Beendigungskriterium dadurch definiert, dass der Abstand der Phasengrenze vom Boden des Behälters oder zu einem am Boden des Behälters angeordneten Absperrventil einen vorbestimmten Wert erreicht oder unterschreitet. Insbesondere kann der vorbestimmte Wert auch null sein; in diesem Falle ist das Beendigungskriterium dadurch definiert, dass die Phasengrenze den Boden des Behälters oder das am Boden des Behälters angeordnete Absperrventil erreicht.

überdies ist der Anwender in seiner Auswahl eines geeigneten Behälters nicht auf bestimmte Formen und/oder Volumina eingeschränkt. Vielmehr genügt die einmalige Festlegung eines vorbestimmten Wertes für den Abstand der Position der Phasengrenze vom Boden des Behälters oder zu einem am Boden des Behälters angeordneten Absperrventil.

Ein positiver Wert für den Abstand wird dabei bevorzugt gewählt, falls eine Entnahme der zweiten Phase mit Sicherheit verhindert werden soll.

Alternativ ist es bei Vorliegen von mehr als zwei Phasen möglich, eine erste, mittlere Phase etwa mittels einer Nadel zu entnehmen und dabei den Abstand einer ersten Phasengrenze zwischen der mittleren Phase und einer zweiten, oberhalb der mittleren befindlichen Phase von einer zweiten Phasengrenze zwischen der ersten Phase und einer dritten, unterhalb der mittleren befindlichen Phase zu überwachen. In diesem Falle kann das Beendi-

gungskriterium dadurch definiert sein, dass der genannte Abstand der beiden Phasengrenzen voneinander einen vorbestimmten Wert erreicht oder unterschreitet.

Gemäss einer weiteren Verbesserung des Verfahrens kann vor und/oder während und/oder nach der Entnahme der ersten Phase mindestens ein weiterer Messwert überwacht werden. Vorteilhaft kann hierfür das genannte überwachungssystem verwendet werden. Bei dem weiteren Messwert kann es sich insbesondere um

- die Dicke einer Emulsionsschicht zwischen der ersten Phase und der zweiten Phase,

- den Pegel der obersten Phase und/oder

- die Position einer weiteren Phasengrenze

handeln. Mithilfe der überwachung derartiger weiterer Messwerte kann der ordnungsgemässe Ablauf des Verfahrens überprüft werden. So könnte etwa durch eine übermässige Zunahme der Dicke der Emulsionsschicht darauf geschlossen werden, dass eine ungewollte Durchmischung der Flüssigkeitskomponenten stattfindet oder stattgefunden hat.

Insbesondere kann der Ablauf des Verfahrens kontinuierlich automatisch überwacht und die Entnahme zumindest zeitweise automatisch unterbrochen werden, wenn in der überwachung das Vorliegen einer irregulären Betriebsbedingung festgestellt wird. Die überwachung kann sich dabei etwa auf die oben bezeichneten, weiteren Messwerte stützen. Der Begriff der kontinuierlichen Bestimmung ist dabei wie oben zu verstehen.

Eine irreguläre Betriebsbedingung kann etwa vorliegen, falls sich die Dicke einer Emulsionssicht erhöht, was auf eine unkontrollierte Vermischung der Phasen hindeuten könnte. Eine irreguläre Betriebsbedingung kann weiterhin vorliegen, falls die Bild-

Verarbeitungseinheit und/oder das Bildverarbeitungsprogramm aufgrund einer Störung die Position der Phasengrenze nicht mehr oder nur noch in unzureichendem Masse bestimmen kann.

Bei unsicheren Messresultaten wird gemäss dieser Weiterbildung die Entnahme der ersten Phase unterbrochen. Die Gefahr einer unkontrollierten Entnahme eines Undefinierten Fluids bei irregulären Betriebsbedingungen wird somit minimiert oder komplett ausgeschlossen. Eine derartige Störung kann etwa vorliegen, falls sich in dem Fluid Turbulenzen bilden und/oder der Behälter mechanischen Erschütterungen ausgesetzt ist.

Gemäss einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird bei Vorliegen einer Unterbrechung ein Warnsignal ausgegeben, welches etwa optischer und/oder akustischer Natur sein kann. Gemäss einer anderen bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens werden ab dem Beginn einer Unterbrechung die weiteren Messwerte, wie etwa die Dicke einer Emulsionsschicht, mittels der Bildverarbeitungseinheit weiterhin kontinuierlich überwacht. Sobald sich bei dieser überwachung wieder reguläre Betriebsbedingungen einstellen, kann die Entnahme automatisch fortgesetzt werden.

In einem besonders bevorzugten Verfahren werden bei der automatischen Bestimmung der Position der Phasengrenze vom überwachungssystem die folgenden Schritte durchgeführt:

i) Aufnahme einer Serie von Bildern B ₁ ..., B _n zu Zeitpunkten t _{ι r} ..., t _n ; ii) Speicherung der Bilder B ₁ ..., B _n in einem Datenspeicher;

iii) Bestimmung eines Differenzbildes D von jeweils zwei Bildern B, und B, ;

iv) Bestimmung der Position der Phasengrenze (5) aus dem Differenzbild D.

Bevorzugt wird dabei das über eine bestimmte Zeit gemittel-

te/rauschunterdrückte Differenzbild D von zwei direkt aufeinander folgenden Bildern B _k und B _k _ _λ bestimmt. Weiterhin bevorzugt wird das Differenzbild D unmittelbar aus den Bildern B _n und B _n _ _x berechnet, sobald das Bild B _n aufgenommen wurde.

Derartige Verfahren zur Detektion von änderungen in bewegten Bildern mittels Differenzbildung der Intensitäten an sich sind dem Fachmann bekannt, wie beispielsweise aus DE 4311972. Bevorzugt wird das Differenzbild pixelweise berechnet. Bei farbigen Bildern können beispielsweise für die drei Farbkomponenten rot, grün und blau zunächst getrennte Differenzbilder berechnet und dann das endgültige Differenzbild durch Bilden der Summe der Beträge der drei Intensitätsdifferenzen berechnet werden.

Aufgrund seiner Berechnung weist das Differenzbild D für diejenigen Raumbereiche die grössten Intensitäten auf, in denen die grösste zeitliche änderung der aufgenommenen Bilder stattfindet. Somit ist aus dem Differenzbild D insbesondere die Position einer sich bewegenden Phasengrenze bestimmbar. Statische Einflüsse, wie beispielsweise Spiegelungen, Beschriftungen oder Kratzer etwa auf dem Behälter oder dem Hintergrund werden durch die Differenzbildung effektiv herausgefiltert, so dass die Position der Phasengrenze mühelos bestimmbar ist. Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist damit weitaus flexibler einsetzbar als die aus dem Stand der Technik bekannten.

Besonders bevorzugt umfasst die Bestimmung der Position der Phasengrenze aus dem Differenzbild D im obigen Schritt iv) die folgenden Schritte:

iv.a) Verbindung von Pixeln des Bildes zu Bildobjekten, wobei jedes Bildobjekt eine vorbestimmte, maximale vertikale Ausdehnung unterschreitet;

iv.b) für jedes Bildobjekt Bestimmung der Position der Pha-

sengrenze als vertikale Position des rechnerischen Schwerpunkts sowie der Verteilung des Bildobjekts.

Weiterhin bevorzugt können zur überprüfung, ob es sich bei dem Bildobjekt tatsächlich um eine sich bewegende Phasengrenze handelt, weitere physikalische Gegebenheiten herangezogen werden. Beispielsweise kann überprüft werden, ob das Bildobjekt sich im Wesentlichen in der Horizontalen erstreckt. Ein sich etwa im Wesentlichen in der Vertikalen erstreckendes Bildobjekt kann somit herausgefiltert werden. Weiterhin kann überprüft werden, ob sich das Bildobjekt während des Ablassens abwärts bewegt. Dies kann beispielsweise zur Unterscheidung einer sich abwärts bewegenden Phasengrenze von aufsteigenden Luftblasen dienen.

Gemäss einer Weiterbildung des Verfahrens wird mindestens ein Trennungsparameter kontinuierlich bestimmt, bevor mit dem Entnehmen der ersten Phase begonnen wird. Diese Bestimmung kann insbesondere mit dem überwachungssystem durchgeführt werden. Der Trennungsparameter ist derart gewählt, dass er durch das Fortschreiten der Ausbildung einer Phasengrenze zwischen einer ersten Phase und einer zweiten Phase bestimmt ist. Weiterhin wird der Trennungsparameter kontinuierlich mit einem definierten Trennungskriterium verglichen. Dies geschieht bevorzugt mit Hilfe der Bildverarbeitungseinheit. Sobald das Trennungskriterium erfüllt ist, wird das Entnehmen der ersten Phase gemäss dem er- findungsgemässen Verfahren begonnen.

Diese vorangehenden Schritte erlauben es somit, auch den Zeitpunkt des Beginns der Entnahme zu automatisieren. Es entfällt somit die Notwendigkeit, ein Fluid mit bereits ausgebildeter Phasengrenze bereitzustellen oder die Ausbildung einer Phasengrenze durch einen Anwender abzuwarten und anschliessend die Abtrennung manuell zu starten.

Gemäss einer bevorzugten Weiterbildung umfasst das Trennungskri-

terium das Erreichen oder Unterschreiten einer definierten maximale Dicke einer Emulsionsschicht zwischen der ersten Phase und der zweiten Phase und/oder die zeitliche und räumliche Konstanz der Phasengrenze.

Auf diese Weise wird sichergestellt, dass eine Phasengrenze bereits ausgebildet ist, wenn das Entnehmen gestartet wird.

Bevorzugt werden bei der Bestimmung des Trennungsparameters die folgenden Schritte ausgeführt:

i) Festlegung einer natürlichen Zahl m;

ii) Aufnahme einer Serie von Bildern B ₁ , ... zu Zeitpunkten t _λ , ... und Speicherung mindestens eines der Bilder B ₁ , ... in einem Datenspeicher;

iii) zu vorgegebenem k: Bestimmung von Differenzbildern D _kl , ..., D _km aus den Bildern B _k+ι und B _k , ..., B _k+m und

iv) Entscheidung für jedes des Differenzbilder D _kl , ..., D _km , ob es ein vorgegebenes Schwellenkriterium erfüllt;

v) Durchführung einer Fallunterscheidung:

v.i) falls mindestens eines der Differenzbilder D _kl , ..., D _km das Schwellenkriterium erfüllt:

v.i.i) Bestimmung des kleinsten i, für welches D _kl das Schwellenkriterium erfüllt;

v.i.ii) optionale Bestimmung der Phasengren-

ze (5) aus dem Differenzbild D _kl ;

v.i.iii) Wiederholung ab Schritt iii) , wobei k durch k+i ersetzt wird;

v.ii) falls keines der Differenzbilder D _kχι ..., D _km das Schwellenkriterium erfüllt: Abbruch und Ausführung von Schritt a) .

Im Schritt ii) werden dabei zumindest so viele Bilder aufgenommen und im Datenspeicher gespeichert, wie es die Durchführung der nachfolgenden Schritte erfordert. Im Schritt iii) erfolgt die Bildung von Differenzbildern relativ zu einem festgelegten Bild B _k , wobei die Differenzbilder wie oben erläutert gebildet werden können. Dabei wird eine zuvor vorgegebene Anzahl m von Differenzbildern gebildet. Sofern in diesem Schritt iii) weitere Bilder benötigt werden, welche noch nicht aufgenommen und im Datenspeicher gespeichert wurden, so werden dem Datenspeicher ge- mäss Schritt ii) weitere Bilder hinzugefügt. Die Entscheidung gemäss Schritt iv) wird beispielsweise durchgeführt, indem zunächst pixelweise das Erreichen oder überschreiten eines vorgegebenen Schwellenwertes überprüft wird. Das Schwellenkriterium kann dann beispielsweise als erfüllt gelten, falls der pixelweise vorgegebene Schwellenwert bei einer vorgegebenen Mindestanzahl von Pixeln erreicht oder überschritten ist. Der folgende Schritt v) bewirkt, dass die Trennung als abgeschlossen erkannt wird, falls die Bilder in einem Zeitintervall, welches über die Anzahl m der in Betracht gezogenen Bilder definiert ist, im Wesentlichen zeitlich konstant bleiben. Falls eines der Differenzbilder das Schwellenkriterium erfüllt und damit noch keine statische Situation erreicht worden ist, so werden erneut und ausgehend von dem ersten wesentlich abweichenden Bild weitere Differenzbilder erzeugt.

Gemäss einer anderen bevorzugten Weiterbildung wird der Schritt a) erst nach einem vorbestimmten Zeitintervall nach der Bereitstellung des Fluids ausgeführt. Insbesondere bei einer hohen Anzahl von nacheinander durchgeführten Abtrennungen kann ein geeignetes vorbestimmtes Zeitintervall festgelegt werden, nach dem sich eine Phasengrenze ausgebildet hat.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Abtrennung mindestens einer Phase aus einem Fluid, in welchem wenigstens eine Phasengrenze zwischen zwei Phasen des Fluids ausgebildet ist oder ausbildbar ist. Insbesondere eignet sich die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Die Vorrichtung umfasst mindestens eine Bildaufnahmevorrichtung zur Aufnahme von Bilddaten von einem das Fluid enthaltenden Behälter und mindestens eine Bildverarbeitungseinheit zur Verarbeitung der Bilddaten.

Dabei ist die Bildverarbeitungseinheit derart ausgebildet, dass die Position einer sich bewegenden Phasengrenze zwischen einer ersten Phase und einer zweiten Phase des in dem Behälter enthaltenen Fluids kontinuierlich bestimmbar ist. Der Algorithmus umfasst dabei die bereits oben angeführten Schritte und dient insbesondere dazu, Verstopfungen zu erkennen und/oder zeitliche Prognosen zum Ablauf der Phasentrennung zu treffen.

Vorteilhaft weist die Vorrichtung eine Halterung für den Behälter auf. Die Halterung kann eine an sich bekannte sein und muss lediglich die Aufnahme von Bilddaten von dem Behälter ermöglichen, darf den Behälter also insbesondere nicht derart um- schliessen, dass der Behälter aus der Perspektive der Bildaufnahmevorrichtung nicht sichtbar ist.

Vorteilhaft umfasst die Vorrichtung mindestens einen Behälter, der insbesondere als Scheidetrichter ausgebildet ist. Bevorzugt ist der Behälter zumindest teilweise lichtdurchlässig. Der

Scheidetrichter kann vereinzelte Beschriftungen oder Bedruckungen aufweisen, welche jedoch nicht seine gesamte Oberfläche ausfüllen. Wie oben erläutert, sind derartige Markierungen der Benutzung nicht abträglich. Sie können etwa durch Verwendung von Schablonen oder Mustern ausgefiltert werden.

Bevorzugt weist die Vorrichtung Entnahmemittel zur Entnahme zumindest von Teilen des Fluids aus einem Behälter auf. Besonders bevorzugt umfassen die Entnahmemittel ein an einem Behälter angeordnetes Absperrventil, insbesondere ein steuerbares Magnetventil. Bevorzugt sind die Entnahmemittel auf der Grundlage von Informationen der Bildverarbeitungseinheit steuerbar. Somit lassen sich das Magnetventil und damit die Entnahme der ersten Phase automatisieren.

Gemäss einer Weiterbildung der Erfindung enthält die Vorrichtung eine Beleuchtungseinheit zur Beleuchtung des Behälters. Insbesondere ist die Beleuchtungseinheit derart beschaffen und angeordnet, dass die Beleuchtung des Behälters durch Auflicht und/oder Rücklicht erfolgt. Die Beleuchtungseinheit kann auch mehrere Leuchten enthalten, welche insbesondere verschiedene Farben und/oder Intensitäten aufweisen. Die einzelnen Leuchten können insbesondere räumlich getrennt und/oder relativ zum Behälter bewegbar sein.

Besonders bevorzugt enthält die Vorrichtung einen Bildhintergrund mit einer definierten, strukturierten Markierung, insbesondere in Form eines Schachbrettes oder einer Anordnung von Linien. Der Bildhintergrund ist derart positioniert und/oder positionierbar, dass der Behälter im Lichtweg zwischen der Bildaufnahmevorrichtung und dem Bildhintergrund positioniert oder positionierbar ist. Ein derartiger Bildhintergrund führt zu einem stärkeren und wohldefinierten Kontrast, welcher die Bildverarbeitung erleichtert.

Weiterhin bevorzugt weist die Vorrichtung ein Spiegelsystem auf, welches mindestens einen Umlenkspiegel umfasst. Mit einem solchen Spiegelsystem kann der Lichtweg zwischen dem Behälter und der Bildaufnahmevorrichtung und/oder zwischen dem Behälter und dem Bildhintergrund umgelenkt werden. Dies führt zu einer verringerten Baugrösse der gesamten Vorrichtungen, was insbesondere im Hinblick auf den häufigen Platzmangel im Labor ein Vorteil ist.

Weiterhin oder alternativ kann die Vorrichtung über weitere optische Elemente verfügen, welche den Lichtweg etwa umlenken oder fokussieren und somit gegebenenfalls zu einer Verringerung der Baugrösse führen, wie etwa Linsen, Prismen, Kollimatoren oder Filter.

überdies kann die Vorrichtung über Erkennungsmittel zur Erkennung der optischen Eigenschaften des Fluids verfügen, wie etwa der Transmission, der Absorption, der Emission (z. B. der Farbe), der Reflektion, der Helligkeit, der Lichtbrechung (in Kombination mit einem geeigneten, z. B. karierten Hintergrund), der Polarisation, der Streuung, der Lumineszenz und/oder des Glanzes. Derartige Mittel sind dem Fachmann bekannt, wie etwa Polarisationsfilter oder Farbfilter. Alternativ oder zusätzlich können einige oder mehrere der genannten optischen Eigenschaften direkt über die Bildaufnahmevorrichtung aufgenommen und mittels der Bildverarbeitungseinheit bestimmt werden. Anhand der genannten optischen Eigenschaften können beispielsweise vor und/oder während der Abtrennung Rückschlüsse auf weitere physikalische und/oder chemische Eigenschaften der Phasen gewonnen werden.

Weiterhin kann die Vorrichtung über Anzeigemittel verfügen, insbesondere einen Monitor, welche für einen Datenaustausch mit der Bildverarbeitungseinheit verbunden sind. Insbesondere können die Anzeigemittel zur Anzeige der von der Bildaufnahmevorrichtung aufgenommenen Daten und/oder der von der Bildverarbeitungsein-

heit verarbeiteten Daten geeignet sein.

Darüber hinaus kann die Vorrichtung Eingabemittel enthalten, insbesondere eine Tastatur und/oder einen Sensorbildschirm, welche für einen Datenaustausch mit der Bildverarbeitungseinheit verbindbar oder verbunden sind. über diese Eingabemittel können Parameter eingegeben werden, wie beispielsweise vorbestimmte Abstände zur Definition eines Beendigungskriteriums oder vorbestimmter Zeitintervalle, während deren sich eine Phasengrenze in einem Fluid ausbilden kann.

Ferner kann die Vorrichtung mindestens einen Datenspeicher aufweisen, in welchem die von der Bildverarbeitungseinheit aufgenommenen Daten und/oder die von der Bildverarbeitungseinheit verarbeiteten Daten speicherbar sind.

Gemäss einer bevorzugten Weiterbildung ist die Bildaufnahmevorrichtung bezogen auf den Behälter bewegbar, insbesondere höhenverstellbar. Damit kann der Bereich des Behälters vergrössert werden, von dem die Bildaufnahmevorrichtung Bilddaten aufnehmen kann. Insbesondere im Falle eines kleinen öffnungswinkels der Bildaufnahmevorrichtung und/oder eines geringen Abstandes zwischen der Bildaufnahmevorrichtung und dem Behälter können so erheblich grossere Behälter verwendet werden.

Weiterhin bevorzugt weist die Vorrichtung eine Anordnung von mehreren Behältern und ein überwachungssystem auf, welche derart angeordnet und ausgebildet sind, dass gleichzeitig in jedem der Behälter eine Abtrennung durchführbar ist und die Entnahmemittel unabhängig voneinander durch die Bildverarbeitungseinheit steuerbar sind. Unter „gleichzeitig" wird hierbei auch verstanden, dass die Positionen der Phasengrenzen in den Behältern von der Bildverarbeitungseinheit zyklisch oder in einer anderen definierten Reihenfolge bestimmbar sind. Ebenso können die Entnahmemittel zyklisch oder in einer anderen definierten Reihenfolge

steuerbar sein. Somit ist es möglich, mehrere Abtrennungen parallel in einer einzigen Vorrichtung durchzuführen, ohne dass mehrere überwachungssysteme, insbesondere mehrere Bildaufnahmevorrichtungen, benötigt werden oder die Bildaufnahmevorrichtung bewegt werden muss.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Bildverarbeitungsprogramm, welches ein erfindungsgemässes Verfahren ausführt, wenn es von einem Rechner ausgeführt wird. Insbesondere kann das Bildverarbeitungsprogramm von einer Bildverarbeitungseinheit einer erfindungsgemässen Vorrichtung ausgeführt werden. Das Bildverarbeitungsprogramm führt insbesondere die folgenden Schritte durch:

i) Aufnahme einer Serie von Bildern B ₁ , ..., B _n zu Zeitpunkten t _{ι r} ..., t _n ;

ii) Speicherung der Bilder B ₁ ..., B _n in einem Datenspeicher;

iii) Bestimmung eines Differenzbildes D von jeweils zwei Bildern B^ und B^ , insbesondere von zwei direkt aufeinander folgenden Bildern B _k und B _k _ _λ ;

iv) Bestimmung der Position der Phasengrenze (5) aus dem Differenzbild D.

Bevorzugt wird dabei das Differenzbild D von zwei direkt aufeinander folgenden Bildern B _k und B _k _ _x bestimmt. Weiterhin bevorzugt wird das Differenzbild D unmittelbar aus den Bildern B _n und B _n _ _x berechnet, sobald das Bild B _n aufgenommen wurde. Weiterhin bevorzugt wird das Differenzbild pixelweise berechnet.

Besonders bevorzugt umfasst die Bestimmung der Position der Phasengrenze aus dem Differenzbild D im Schritt iv) die folgenden Schritte:

iv.a) Verbindung von Pixeln des Bildes zu Bildobjekten, wobei jedes Bildobjekt eine vorbestimmte, maximale vertikale Ausdehnung unterschreitet;

iv.b) für jedes Bildobjekt Bestimmung der Position der Phasengrenze als vertikale Position des rechnerischen Schwerpunkts des Bildobjekts.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und mit Hilfe von Figuren erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische, schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung;

Fig. 2 eine weitere schematische Darstellung der erfindungs- gemässen Vorrichtung;

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Vorrichtung mit einem Spiegelsystem;

Fig. 4 eine Darstellung zur Veranschaulichung des Algorithmus zur Bestimmung der Position einer Phasengrenze.

Die in Figur 1 dargestellte, erfindungsgemässe Vorrichtung weist ein überwachungssystem 18 auf, welches eine Bildaufnahmevorrichtung 3 in Form einer Kamera und eine hier nicht dargestellte Bildverarbeitungseinheit 8 enthält. Weiterhin verfügt die Vorrichtung über einen Behälter 1 in Form eines Scheidetrichters. Die Kamera 3 ist derart positioniert, dass sie Bilder von dem Scheidetrichter 1 aufnehmen kann. überdies weist die Vorrichtung einen Bildhintergrund 11 in Form eines Schachbrettmusters und eine mehrere Leuchten 22 umfassende Beleuchtungseinheit auf. Der Behälter 1 ist im Lichtweg zwischen der Bildaufnahmevorrichtung 3 und dem Bildhintergrund 11 positioniert.

Der Scheidetrichter 1 wird in einer Halterung 23 gehalten und enthält ein Fluid 4. Das Fluid 4 umfasst eine erste Phase 6 und eine vertikal darüber angeordnete zweite Phase 7, wobei die zwei Phasen 6,7 durch eine Phasengrenze 5 räumlich voneinander getrennt sind.

Der Scheidetrichter 1 weist typischerweise ein Volumen im Bereich von etwa 100 bis 1000 ml auf. Seine Höhe beträgt üblicherweise zwischen 150 und 330 mm, sein Durchmesser zwischen 55 und 130 mm. Der Scheidetrichter kann vereinzelte Beschriftungen oder Bedruckungen aufweisen, welche jedoch nicht seine gesamte Oberfläche ausfüllen. Derartige Markierungen sowie auch zeitlich nicht veränderliche Lichtreflexe sind der Benutzung nicht abträglich.

Die verwendete Kamera 3 besitzt bevorzugt eine Auflösung von mindestens 640 mal 480 Pixeln, wobei die Pixelgrössen etwa 7 μm betragen. In Abhängigkeit von der Optik und den Lichtverhältnissen sind jedoch auch andere Auflösungen und/oder Pixelgrössen denkbar. Als Bildsensor ist ein herkömmlicher CMOS-Sensor vorgesehen. Es kann sowohl eine Monochrom- als auch eine Farbkamera verwendet werden. Bei Verwendung einer Monochromkamera kann eine Beleuchtungseinheit aus Leuchten 22 in mehreren verschiedenen Farben vorgesehen sein, welche abwechselnd oder in verschiedenen Intensitätskombinationen aktivierbar sind. Die Brennweite der Kamera 3 liegt bei etwa 10 mm. Der Abstand zwischen Kamera 3 und Behälter 1 liegt bei mindestens etwa 600 mm. Zur Verhinderung von Reflexionen auf dem Scheidetrichter 1 kann auch ein Polarisationsfilter in den Lichtweg gebracht werden.

Als Bildhintergrund 11 wird ein Schwarz-weiss-Raster mit einer Rastergrösse von 5 mm verwendet.

Die verwendete Bildverarbeitungseinheit 8 basiert auf einem eingebetteten System („embedded System"), einem ColdFire-

Mikroprozessor der Firma Freescale mit 240 MHz, einem internen RAM von 30 kB und einem externen RAM von 16 MB. Der Code ist in ANSI-C implementiert. Die Bildverarbeitungseinheit 8 ist derart ausgebildet, dass die Position einer sich bewegenden Phasengrenze 5 zwischen einer ersten Phase 6 und einer zweiten Phase 7 des in dem Behälter enthaltenen Fluids 4 kontinuierlich bestimmbar ist.

In Figur 2 sind als Absperrventil 2 ausgebildete Entnahmemittel erkennbar. Das Absperrventil 2 ist am Boden 19 des Scheidetrichters 1 angeordnet. Zwischen der ersten Phase 6 und der zweiten Phase 7 ist hier eine Emulsionsschicht 21 ausgebildet; die Phasentrennung ist also zu diesem Zeitpunkt noch nicht vollständig erfolgt .

Zur Durchführung des Verfahrens wird zunächst der Scheidetrichter 1 mit dem Fluid 4 bereitgestellt. Optional wird zunächst mittels des überwachungssystems 18 kontinuierlich die Dicke der Emulsionsschicht 21 bestimmt und mit einer definierten maximalen Dicke verglichen. Sofern die Dicke mit der definierten maximalen Dicke übereinstimmt oder diese unterschreitet oder keine änderung der Schichtdicke mehr festgestellt wird, wird mit der Entnahme begonnen. Alternativ wird die Entnahme nach einem vorbestimmten Zeitintervall gestartet.

Zum Entnehmen der ersten Phase 6 aus dem Behälter steuert die Bildverarbeitungseinheit 8 das Absperrventil 2 über eine Steuerleitung 14 in eine öffnungsposition, so dass die erste Phase 6 aus dem Behälter ablaufen kann.

Optional wird während der Entnahme als ein weiterer Messwert die Dicke der Emulsionsschicht 21 zwischen der ersten Phase 6 und der zweiten Phase 7 bestimmt. Falls sich die Dicke der Emulsionsschicht 21 übermässig erhöht, insbesondere einen vorbestimmten Wert überschreitet, wird die Entnahme der ersten Phase 6 un-

terbrochen, indem die Bildverarbeitungseinheit 8 das Absperrventil 2 über die Steuerleitung 14 in eine Schliessposition steuert.

Die in Figur 3 skizzierte alternative Anordnung weist ein Spiegelsystem 13 auf, mittels dessen der Lichtweg umlenkbar ist. Hierdurch lässt sich ein Platz sparender Aufbau erzielen, der eine Tiefe von 40 cm und eine Breite im Bereich von 20 bis 30 cm besitzt .

In Figur 4 ist der Algorithmus zur Bestimmung der Positionen zweier sich bewegender Phasengrenze dargestellt. Der fotografisch wiedergegebene Behälter 1 enthält ein Fluid 4. Dieser fotografischen Wiedergabe ist ein von einer Bildaufnahmevorrichtung aufgenommenes und von einer Bildverarbeitungseinheit bearbeitetes Bild überlagert. Die bei der Bildung eines Differenzbildes aus zwei zeitlich aufeinander folgenden Bildern ermittelten Pixel, bei denen die Intensitätsdifferenz einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitet, sind hier weiss dargestellt. Die Bildverarbeitungseinheit verbindet die hier nicht einzeln erkennbaren Pixel zu Bildobjekten 24, welche in der Abbildung zur Verdeutlichung von Rechtecken umschlossen werden. Die Pixel werden von der Bildverarbeitungseinheit derart zu Bildobjekten 24 verbunden, dass diese vertikale Ausdehnungen dl, d2 und d3 aufweisen, von denen jede eine vorbestimmte, maximale vertikale Ausdehnung d von typischerweise 1-10 mm unterschreitet. Für jedes der Bildobjekte 24 bestimmt die Bildverarbeitungseinheit rechnerisch die vertikale Position des Schwerpunkts 25, welche jeweils als Position einer Phasengrenze angenommen wird. Aufgrund der Auswahl der Ausdehnung d der Bildobjekte 24 gelingt im dargestellten Fall die Auflösung zweier sich bewegender Phasengrenzen 5 innerhalb des Fluids 4 sowie der sich bewegenden Oberfläche des Fluids 4, d. h. der Grenzfläche zwischen dem Fluid 4 und der sich darüber befindlichen Luft.