Domaine technique

La présente invention concerne un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, en particulier d'alumine. Elle concerne également un dispositif électrique, et notamment un capteur capacitif dont la partie sensible est assemblée selon ce procédé.

Le domaine de l’invention est, de manière non limitative, celui du domaine des procédés de liaison pour applications à hautes températures.

Etat de la technique

Un capteur capacitif peut être utilisé pour déterminer une distance ou une variation de distances en utilisant des mesures de capacité. Il comprend un corps et une électrode électriquement isolée du corps par un élément diélectrique, ou céramique. L'objet conducteur dont la distance ou la variation de distance est à déterminer et l’électrode forment un condensateur dont la capacité est mesurée. La distance ou la variation de distance est déduite de cette mesure de capacité.

De tels capteurs peuvent, par exemple, être destinés à être mis en œuvre pour effectuer des mesures ou des contrôles dans des réacteurs ou des turbomachines. En effet, les capteurs capacitifs peuvent être mis en œuvre dans des environnements particulièrement exigeants, avec des conditions de température et de pression élevées (par exemple, supérieures à 800°C ou 1000°C avec plusieurs dizaines de bars), avec des vibrations mécaniques considérables et en présence de gaz corrosifs.

Les températures élevées ont une influence directe sur les propriétés mécaniques et électriques des matériaux du capteur et sur leurs interfaces, notamment :

- Les différences des coefficients d'expansion thermique et/ou d'élasticité génèrent des contraintes mécaniques dans les matériaux qui peuvent dégrader les performances des capteurs, leur fiabilité et leur durée de vie. - Les propriétés électriques des matériaux, telles que par exemple la permittivité diélectrique, peuvent être modifiées et dégradées.

Il est donc nécessaire d'identifier des matériaux conducteurs et isolants ayant des propriétés électriques, mécaniques et physico-chimiques compatibles avec les conditions d'utilisation imposées.

La technologie à mettre en œuvre pour l'assemblage d'un capteur capacitif doit permettre de créer entre les matériaux assemblés des interfaces durables et de grande qualité. Aussi, il est nécessaire que les matériaux assemblés soient compatibles en termes de coefficients d'expansion thermique et de ductilités.

A titre d'exemple, l'alumine, c'est-à-dire, l'oxyde d'aluminium, pour le matériau isolant et le platine comme matériau conducteur ont les avantages de posséder des ductilités et des coefficients d'expansions thermiques compatibles pour des températures même au-delà de 1500°C.

Le platine présente une température de fusion de 1768°C, ce qui en fait un matériau adapté aux exigences des applications visées. Le platine présente également une grande résistance à la corrosion et à l'oxydation.

L'alumine est un matériau isolant qui maintient des caractéristiques diélectriques sur un spectre étendu de température. Cependant, la conservation des caractéristiques de l'alumine dépend de sa pureté, et les efforts pour maintenir la caractéristique diélectrique résultent généralement en une baisse des propriétés d'adhésion à l'interface des matériaux à assembler.

Une technique d'assemblage connue est le brasage.

Cependant, afin de maintenir à haute température une permittivité diélectrique élevée de l'alumine, une composition de plus en plus maîtrisée est nécessaire. En effet, la chaleur a tendance à augmenter la diffusion des espèces étrangères susceptibles d'influencer le comportement diélectrique du matériau. Cela rend difficile la réalisation de liaisons mécaniques durables et de grandes qualités.

De plus, le procédé par lui-même ne permet pas un contrôle de l'uniformité du contact tout au long de l'interface entre isolant et conducteur. Il s'ensuit une diminution des propriétés électriques de la structure assemblée. La présence de zones de vide entre les différents matériaux peut rendre l'ensemble mécaniquement fragile et sensible aux vibrations.

Enfin, une autre limitation importante du procédé de brasage est la température de fusion de la brasure, qui est nécessairement inférieure à la température de fusion des matériaux à assembler.

Exposé de l'invention

Un but de la présente invention est de pallier ces inconvénients.

Un but de la présente invention est de proposer un procédé compatible avec l'assemblage de pièces de céramique et de métal, l'assemblage pouvant être utilisé dans les conditions de température et de pression exigeantes.

Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé pour l'assemblage de pièces de céramique et de métal, l'assemblage pouvant être utilisé dans les conditions de température et de pression exigeantes, pour réaliser un capteur électrique tel qu'un capteur capacitif.

Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé d'assemblage permettant de découpler le niveau de pureté global de la céramique de la qualité d'adhésion avec le métal.

Il est encore un but de la présente invention de proposer un capteur capacitif monolithique, présentant un contact mécanique ou une liaison chimique continu, permanent et uniforme tout au long des interfaces entre son élément céramique diélectrique et son électrode, et cela indépendamment de la complexité de géométrie de l'interface entre ces éléments.

Ainsi, un des objets de l'invention est de permettre d'obtenir simultanément une adhésion totale entre la céramique et le métal tout en pouvant maintenir, voire améliorer, leurs propriétés intrinsèques respectives, en particulier les propriétés diélectriques de l'isolant en céramique.

Au moins un de ces buts est atteint avec un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, le procédé comprenant les étapes suivantes :

fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine ; fourniture d'une pièce solide de métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ;

dépôt d'au moins une couche, dite d'interface, sur au moins l'une des pièces solides, la couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium ;

mise en contact de la pièce solide de métal et de la pièce solide de céramique de sorte que la couche d'interface se trouve entre les pièces solides ; et

- densification à chaud sous pression des pièces solides mises en contact pour créer une liaison intime entre les pièces solides et former un spinelle à partir de la couche d'interface.

Le procédé selon l'invention peut notamment comprendre la fourniture d'une pièce solide d'un alliage comprenant majoritairement du platine, et l'un des composants suivants : rhodium (Rh), iridium (Ir), aluminium (Al), or (Au).

Le procédé selon l'invention est notamment destiné à réaliser des assemblages aptes à être utilisés, par exemple comme capteurs ou éléments de capteurs électriques ou capacitifs, à des températures supérieures à 800°C, ou même supérieures à 1000°C ou 1500°C. Il est en particulier adapté pour la réalisation de tels capteurs.

Le procédé selon l'invention permet, à la fois, d'obtenir une adhésion totale entre les matériaux de natures différentes des pièces solides, et de maintenir voire d'améliorer les propriétés intrinsèques des matériaux une fois la liaison intime réalisée.

En effet, la synthèse ou la fourniture des matériaux de base, la céramique de type alumine et le métal, est découplée de la technique d'adhésion entre ces matériaux. Il est ainsi notamment possible d'utiliser de l'alumine d'une très grande pureté, ce qui garantit des propriétés diélectriques intactes même à très haute température.

Ainsi, le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine de pureté supérieure à 99,5 %, ou même de pureté supérieure à 99,8 %. Grâce à la présence de la couche d'interface, des composés favorables à la cohérence mécanique des matériaux de base sont formés lors de l'étape de densification à chaud sous pression. Il s'agit d'une sorte de chaîne chimique de cohésion par la superposition de composés favorables au maintien mécanique des deux matériaux de base.

Pendant l'étape de densification à chaud sous pression, d'une part, la pression et la température appliquées provoquent une déformation plastique des surfaces des pièces solides mises en contact et une diffusion d'ions, ce qui crée la liaison intime entre le métal et la céramique de type alumine.

D'autre part, un spinel le est formé à partir de la couche d'interface en oxyde de magnésium MgO et l'alumine AI2O3 qui se trouve à proximité immédiate de la couche d'interface. Le spinelle est de l'oxyde de magnésium et d’aluminium, ayant la formule chimique MgAhC^. Le spinelle est formé lorsque l'ion magnésium présent dans la couche d'interface diffuse dans le volume d'alumine lors de la densification à chaud sous pression. La qualité d'adhésion entre la pièce de métal et la pièce d'alumine dépend de manière importante de la stœchiométrie des ions magnésium dans l'alumine. Or, il est essentiel que l'alumine ait une pureté élevée pour le maintien de ses propriétés diélectriques à haute température.

Le procédé selon l'invention permet ainsi de maintenir une grande pureté de l'alumine dans la masse et de ne localiser les composés nécessaires à son adhésion avec le métal, c'est-à-dire l'oxyde de magnésium, qu'aux endroits où ils sont effectivement utiles. Grâce à la couche d'interface, il n'y a pas de besoin de doper un de ces matériaux dans son ensemble.

Ainsi, les propriétés, et notamment les propriétés diélectriques, de l'alumine pendant des fortes montées en température sont améliorées. La pureté de l'alumine maintenue même à des très hautes températures, dépassant 1500°C, garantit le maintien des caractéristiques d'isolation électrique de l'alumine.

Une fois les pièces solides assemblées selon le procédé de l'invention, elles forment un bloc indissociable, appelé monolithe.

Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, les métaux et alliages de métaux sont choisis pour une ductilité et un coefficient d'expansion thermique compatibles avec la ductilité et le coefficient d'expansion thermique de l'isolant diélectrique de type alumine. Les métaux et alliages de métaux résistent également à des températures très élevées et à la corrosion.

Selon un exemple particulièrement avantageux nullement limitatif, le couple platine/alumine est mis en œuvre pour réaliser le procédé selon l'invention. Ces matériaux sont notamment compatibles au niveau de leurs coefficients d'expansion thermique, et leur assemblage possède une tenue en température supérieure à 1500°C.

De manière avantageuse, le procédé selon l'invention permet également de réduire l'influence de la qualité ou de la rugosité des surfaces en contact sur la qualité d'adhésion entre ces surfaces. La couche d'interface permet notamment de contrôler l'épaisseur et l'uniformité des espèces de liaison entre l'alumine et le métal.

Dans la présente demande, le terme « pièce solide » désigne une pièce de toute forme en matériau solide. Le matériau solide peut exister sous différentes formes, et notamment sous forme d'une pièce monolithique ou de poudre(s) agglomérée(s).

On rappelle que de manière générale, un matériau de pureté élevée signifie qu'il n'y a pas, ou uniquement des traces, de substances ou de composés chimiques étrangers au matériau dans celui-ci. Dans le cas présent, de manière préférentielle, moins de 0.5%, ou même moins de 0.2%, de substances étrangères sont admises dans l'alumine mise en œuvre dans le procédé selon l'invention.

Selon un mode de réalisation, le procédé peut comprendre en outre les étapes suivantes :

encapsulation des pièces de métal et de céramique (ou d'alumine) mises en contact avant l'étape de densification à chaud sous pression ; et

retrait de capsule après l'étape de densification à chaud sous pression. Grâce à l'encapsulation, les matériaux des pièces solides sont maintenus dans une position prédéfinie lors de l'étape de densification à chaud sous pression.

Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, chacune des étapes de fourniture d'une pièce solide peut comprendre l'une des étapes suivantes :

préformage de poudre par pression à froid pour former une pièce solide ; ou

- usinage d'une pièce solide.

Selon un mode de réalisation, l'étape de préformage de poudre peut être suivie d'une étape de frittage.

Grâce à l'étape de préformage par pression à froid, des poudres d'alumine et/ou de métal peuvent être utilisés pour former les pièces solides. Ceci permet une plus grande flexibilité dans le choix des matériaux de base. Il est notamment possible d'utiliser des poudres d'alumine ou des pièces déjà frittées en alumine, ou d'utiliser des poudres de métal ou des pièces de métal déjà usinés ou frittées.

L'usinage d'une pièce solide peut inclure, par exemple, l'électroérosion, le décolletage ou toute autre technique connue d'usinage d'une pièce solide. L'usinage permet, quant à elle, d'obtenir une pièce solide de forme spécifique selon l'application souhaitée.

Le frittage permet l'augmentation de la cohésion de la pièce préformée de métal et/ou d'alumine. La pièce peut ainsi être consolidée avant les étapes de mise en contact et de densification à chaud sous pression.

Selon un exemple non limitatif de l'invention, l'étape de densification à chaud sous pression comprend au moins une étape de frittage à chaud sous pression choisie parmi les techniques de frittage suivants :

compression isostatique à chaud ; frittage flash ;

frittage assisté par champ ; et

frittage par courant pulsé.

Les techniques de frittage à chaud sous pression permettent de s'affranchir de la limite de la température de fusion de la brasure pour un assemblage par brasage. En effet, la limite de température pour les techniques de frittage à chaud est constituée par l'entrée dans le domaine du liquidus ou de la sublimation d'un des matériaux de l'une des pièces en présence des composés de l'interface ou du matériau de l'autre pièce. La température de fusion de la brasure est nécessairement inférieure à la température de fusion des matériaux constitutifs de base de l'assemblage.

Parmi les méthodes de frittage, il existe la technique de compression isostatique à chaud (« hot isostatic pressing », HIP, selon la terminologie anglaise). De manière générale, c'est un procédé de fabrication de pièces techniques. Elle permet la densification partielle ou totale des matériaux mis en œuvre par l'application combinée de chaleur et de pression isostatique. L'application combinée d'une température et d'une pression élevées permet d'accélérer la diffusion des matériaux en comparaison du frittage classique. Le résultat obtenu permet d'améliorer les propriétés du matériau au-delà de ses caractéristiques mécaniques propres puisqu'elles se rapprochent de l'état forgé. Il est possible de fabriquer des pièces de formes complexes, à l'unité ou en série.

L'utilisation du procédé HIP favorise également la diffusion des ions libres de magnésium dans l'alumine et donc la création du spinelle de MgAhC .

Les techniques de frittage flash (« spark plasma sintering », SPS), frittage assisté par champ (« field assisted sintering », FAST) ou frittage par courant pulsé (« pulsed electric current sintering », PECS) sont également des méthodes de frittage de poudre par densification sous pression à chaud applicables dans le cadre de l'invention. En comparaison du HIP précité, ces techniques sont plus rapides mais n'appliquent pas la pression de manière isostatique. Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface peut être réalisée par le dépôt de poudre d'oxyde de magnésium.

En effet, de manière avantageuse, l'oxyde de magnésium peut être déposé mécaniquement par saupoudrage sur une surface de l'une des pièces solides. Pour améliorer l'implantation de la poudre à la surface, elle peut être déposée par exemple par grenaillage.

Alternativement ou en plus, l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface peut être réalisée par le dépôt d'une couche mince de magnésium et l'oxydation de ladite couche mince de magnésium.

Le dépôt de la couche mince de magnésium et l'oxydation de cette couche sont de préférence réalisés en milieu contrôlé afin de garantir une épaisseur et une stœchiométrie homogènes de la couche d'interface obtenue. Ceci permet d'obtenir une adhésion homogène sur toute la surface de contact des pièces.

Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de la couche d'interface peut être comprise entre 1 pm et 50 pm. De préférence, l'épaisseur de la couche d'interface est de 20 pm, ou comprise entre 10 pm et 30 pm.

Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, la couche d'interface peut être déposée sur la pièce de métal.

De manière avantageuse, la couche d'interface peut comprendre du silicium.

D'une part, le silicium permet d'augmenter l'adhésion entre le spinelle formé lors de l'étape de densification à chaud et le métal. En effet, le silicium crée des liaisons avec le métal.

D'autre part, le silicium participe à la consommation de l'excédent d'oxygène créé par la réaction entre l'oxyde de magnésium et l'alumine. L'oxygène a une mobilité moins grande que le magnésium dans l'alumine. Ainsi, en réduisant le nombre de molécules d'oxygène, il est possible d'éviter une liaison chimique électroniquement faible entre l'oxyde de magnésium et le métal. La qualité et la stabilité de l'adhésion entre le spinelle et le métal peuvent ainsi être améliorées.

De manière avantageuse, le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de dépôt d'une couche de silicium sur la pièce de métal préalablement au dépôt d'une couche contenant de l'oxyde de magnésium.

Le silicium peut être déposé en une couche sur le métal. Ensuite, de l'oxyde de magnésium, par exemple sous forme de poudre, peut être déposé sur la couche de silicium. Ces deux couches forment ainsi la couche d'interface.

Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de la couche de silicium peut être comprise entre 10 nm et 500 nm. De préférence, l'épaisseur de la couche de silicium est de 100 nm, ou comprise entre 50 nm et 200 nm.

De manière alternative, le silicium peut être mélangé à la poudre d'oxyde de magnésium pour former la couche d'interface.

Selon des exemples nullement limitatifs, le silicium peut comprendre au moins l'un des matériaux suivants : silicate, siliciure.

Selon un mode de mise en œuvre avantageux du procédé selon l'invention, la pièce de métal peut être une électrode et la pièce d'alumine peut être un élément diélectrique, l'électrode et l'élément diélectrique formant une partie sensible d'un capteur électrique, en particulier capacitif, une fois assemblés selon les étapes du procédé.

Le procédé selon l'invention peut alors comprendre une étape de formation d'une partie sensible d'un capteur électrique, en particulier capacitif, par assemblage de la pièce de métal formant une électrode et de la pièce d'alumine formant un élément diélectrique. Suivant un autre aspect de la même invention, il est prévu un dispositif électrique, comprenant :

- au moins une pièce conductrice en métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ; et

- au moins un élément diélectrique en céramique de type alumine;

la pièce conductrice et l'élément diélectrique étant assemblés selon le procédé selon l'invention. Le dispositif électrique selon l'invention peut notamment être, ou comprendre, ou être inclus dans :

- une traversée électrique d'une cloison, avec au moins une pièce conductrice en métal isolée constituant la traversée électrique, électriquement isolée de la cloison par l'élément diélectrique ;

- un capteur électrique, par exemple par contact, inductif ou capacitif, avec au moins une pièce conductrice en métal constituant une électrode de mesure, électriquement isolée par l'élément diélectrique.

Un tel dispositif électrique, réalisé avec le procédé selon l'invention, est parfaitement adapté pour être mis en œuvre dans des conditions de température et de pression élevées (par exemple supérieures à 800°C ou 1000°C ou 1500°C avec plusieurs dizaines de bars), et en présence de vibrations mécaniques et de gaz corrosifs.

Le procédé selon l'invention peut ainsi permettre de réaliser notamment des capteurs, capacitifs ou inductifs, destinés à être mis en œuvre pour effectuer des contrôles ou des mesures dans des turbines ou des réacteurs.

Ainsi, l'invention concerne aussi un dispositif électrique sous la forme d'un capteur capacitif apte à être utilisé à des températures supérieures à 800°C, ou 1000°C, ou même supérieures à 1500°C, comprenant : - une pièce conductrice en métal formant une électrode de mesure ; et

- un élément diélectrique entourant ladite électrode de mesure. Description des figures et modes de réalisation

D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'exemples nullement limitatifs, et des dessins annexés sur lesquels :

- la Figure 1 est une représentation schématique d'un exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif dont une partie est réalisé par le procédé selon la présente invention ;

- la Figure 2 est une représentation schématique d'un autre exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif dont une partie est réalisé par le procédé selon la présente invention.

Il est bien entendu que les modes de réalisation qui seront décrits dans la suite ne sont nullement limitatifs. On pourra notamment imaginer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites par la suite isolées des autres caractéristiques décrites, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieur. Cette sélection comprend au moins une caractéristique de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieur.

En particulier toutes les variantes et tous les modes de réalisation décrits sont combinables entre eux si rien ne s'oppose à cette combinaison sur le plan technique.

Les éléments communs aux figures conservent la même référence sur celles-ci.

Les différentes étapes d'un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce d'alumine selon des modes de réalisation de l'invention seront décrites par la suite. Le matériau pour la pièce solide de métal est choisi parmi la liste suivante : platine (Pt), tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux.

L'alumine, quant à elle, doit avoir une pureté supérieure à 99,5 %, de préférence supérieure à 99,8 %.

Les pièces solides peuvent être obtenues par préformage de poudre par pression simple ou par usinage, ou par tout autre procédé de formage de pièces mécaniques.

Le préformage de poudre à froid permet d'obtenir des préformés en métal et/ou en alumine. Ces préformés sont également appelés « greens » en langue anglaise. Un « green » assure une intégrité mécanique des pièces suffisante à la manipulation, permettant de maintenir les poudres en place jusqu'à l'étape de densification à chaud qui sera décrite ci-dessous. Cette étape figera complètement la géométrie des pièces assemblées.

Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, l'étape de préformage de poudres à froid peut être complétée par une étape de frittage à froid, pour obtenir des pièces mécaniquement plus stables qu'avec le préformage de poudres seul.

Une fois les pièces solides obtenues, une couche, dite d'interface, contenant de l'oxyde de magnésium est déposée sur une des deux pièces solides, ou sur les deux.

L'oxyde de magnésium peut être déposé mécaniquement par simple saupoudrage sur la surface d'une des pièces solides. L'oxyde de magnésium peut également être grenaillé afin de s'assurer de sa bonne implantation dans la surface des pièces usinées.

De manière alternative, une couche mince de magnésium peut-être aussi déposée puis oxydée. Ces étapes sont de préférence effectuées en milieu contrôlé afin de garantir homogénéité à la fois en épaisseur et en stœchiométrie de la couche d'interface obtenue.

L'oxyde de magnésium peut être déposé dans des couches ayant des épaisseurs de 1 pm à 50 pm, avec une valeur préférentielle à 20 pm. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, la couche d'interface peut contenir du silicium (Si). Du côté du métal, l'adhésion entre le spinelle formé lors de la densification à chaud sous pression (voir ci- dessous) et le métal peut être augmentée grâce à la liaison entre le silicium et le métal. Le silicium participe également à la consommation d'oxygène qui est en excès puisque les ions Mg migrent dans l'alumine. Le silicium a une fonction complémentaire de stabilisation de la couche d'interface entre le métal avec le spinelle. Il participe à la consommation de l'excédent d'oxygène, qui a une mobilité moins grande que le magnésium dans l'alumine et permet d'éviter d'obtenir une liaison chimique électroniquement faible entre la magnésie (MgO) et le métal.

Le silicium peut être présent sous forme de silicate et/ou de siliciure par exemple.

Selon un exemple, le silicium est déposé par dépôt de couche mince sur la pièce de métal, avant le dépôt de la couche contenant le magnésium.

Selon une variante, le silicium peut également être un des composés de la poudre formant la couche d'interface.

Selon une autre variante, le silicium peut être également intégré dans un alliage avec le métal de base des pièces utilisées.

Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, le silicium est déposé en une couche d'environ 100 nm d'épaisseur sur le métal, par exemple le platine. Ensuite, l'oxyde de magnésium est déposé en une couche d'environ 20 pm sous forme de poudre sur l'alumine. La couche de silicium fait partie de la couche d'interface.

Après le dépôt de la couche d'interface sur une des pièces solides (la couche d'interface comprenant éventuellement une couche en silicium), la pièce de métal et la pièce d'alumine sont mises en contact de sorte que la couche d'interface se trouve entre les deux pièces solides.

L'assemblage des deux pièces solides avec la couche d'interface entre elles est ensuite soumis à une étape de densification à chaud sous pression. Cette étape permet d'obtenir un bloc indissociable constitué d'un conducteur et d'un diélectrique qui sont liés chimiquement et de manière permanente. Cette liaison permanente et intime est obtenue grâce à la microdéformation et la diffusion d'ions au niveau de l'interface qui se forme entre l'alumine et l'oxyde de magnésium de la couche d'interface.

L'étape de densification à chaud sous pression est réalisée, de préférence, par une étape de frittage à chaud sous pression. La méthode de frittage (ou cofrittage, car appliquée à deux matériaux différents en même temps) appliquée à l'assemblage doit être compatible avec tous les matériaux présents dans l'assemblage, les matériaux étant de natures différentes.

Par la suite, des exemples de mise en œuvre de l'étape de densification à chaud sous pression du procédé selon l'invention seront décrits.

Parmi les méthodes de frittage, il existe la technique de compression isostatique à chaud (« hot isostatic pressing », HIP), permettant la densification partielle ou totale des matériaux mis en œuvre par l'application combinée de chaleur et de pression isostatique. L'utilisation du procédé HIP favorise la diffusion des ions libres de magnésium dans l'alumine et donc la création d'un spinelle de MgAhC^.

D'autres techniques de frittage sont le frittage flash (« spark plasma sintering », SPS), le frittage assisté par champ (« field assisted sintering », FAST) ou le frittage par courant pulsé (« pulsed electric current sintering », PECS). Ces techniques sont rapides mais n'appliquent pas la pression de manière isostatique.

Selon un exemple avantageux de mise en œuvre du procédé selon l'invention, la pièce de métal est en platine, ou dans un alliage composé majoritairement de platine. Le platine est un métal noble qui se liquéfie à 1768°C. Il est généralement recommandé de densifier ce matériau autour de 80% de sa température de liquéfaction, soit 1414°C. Cette valeur doit être ajustée pour la concorder aux conditions de densification de l'alumine, la densification à chaud sous pression étant réalisé sur l'assemblage des deux pièces solides.

La température de densification de l'alumine est définie par une analyse paramétrique du rapport entre densification et plasticité de l'alumine en fonction de la température. Ceci est nécessaire car l'alumine passe par une phase de transition vitreuse (visco-plastique) autour de 1100°C, cette température de transition vitreuse dépendant notamment de sa forme cristalline et de sa pureté. Il est généralement conseillé de fritter l'alumine entre 1150°C et 1500°C avec un optimum à 1450°C.

Il est également recommandé de procéder à une augmentation progressive et par palier de la pression, selon un profil déterminé, et notamment d'augmenter la pression après le palier de température de transition vitreuse car il augmente sa plasticité. Ainsi, on applique une faible pression (d'environ 150 bars, par exemple) au début du profil pour éviter des inhomogénéités de densification entre l'extérieur et le cœur de la pièce en alumine. Une fois la température de transition vitreuse atteinte, on augmente progressivement la température afin de faire fluer le matériau céramique dans les conditions optimales de densification.

Un exemple d'un profil de densification à chaud sous pression pour la technique HIP est donné ci-dessous :

1. Pente de chauffage de 10°C/min jusqu'à environ 1100°C. Pression constante de 150 bars.

2. Plateau à 1100°C pendant lh avec une augmentation de pression de 150 bars à 700 bars.

3. Finalisation de la densification à 1450°C avec pente de chauffage de 10°C/min, avec augmentation à 1000 bars de la pression. Plateau de 3h.

4. Diminution de la pression à 150 bars au début du refroidissement jusqu'à 1200°C, puis maintien à 2 bars jusqu'à refroidissement complet avec pente de refroidissement de 10°C/min.

Lorsque la couche d'interface contient du silicium, ce dernier prend thermodynamiquement part à la fin du processus de diffusion et de formation du spinelle. En effet, le silicium a une énergie d'enthalpie de formation plus élevée que l'oxyde de magnésium.

Les pièces solides sont préparées (en préformés, par exemple) selon une géométrie souhaitée et de façon à pouvoir être mises en contact mutuel, au moins le long de certaines de leurs surfaces. Un exemple d'application est la construction de pièces de symétrie axiale dans laquelle l'une des pièces peut se glisser dans l'autre. La couche d'interface se situe alors entre les deux surfaces en regard.

Il est à noter que l'étape de densification à chaud sous pression sert à la fois pour obtenir des pièces solides définitives en métal et en alumine, et à lier ces pièces solides de manière permanente et intime pour former un bloc indissociable de ces pièces. La densification à chaud sous pression permet d'obtenir des assemblages de pièces de formes complexes et variées.

Selon un mode de réalisation, le procédé de l'invention peut comprendre une étape d'encapsulation pour la mise en contact des pièces de matériau isolants et conducteurs. Ainsi, après la mise en contact des pièces et avant la densification à chaud sous pression, l'assemblage des pièces peut être mis dans une capsule, par exemple un tube en métal. Après l'étape de densification à chaud, la capsule est retirée.

Selon un mode de réalisation, le procédé de l'invention peut également comprendre une étape de reprise d'usinage du bloc obtenu suite à l'étape de densification à chaud sous pression. Cette reprise permet d'obtenir la partie sensible du capteur selon une forme s'adaptant à l'application souhaitée.

La Figure 1 est une représentation schématique d'un exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif selon l'invention.

Le capteur capacitif 10 comprend une électrode de mesure 2 s'étendant depuis la face avant 9 du capteur le long de son axe de symétrie. L'électrode de mesure 2 est entourée d'un élément diélectrique 3. A l'arrière du capteur 10, l'électrode de mesure 2 est connectée à un câble 6 de transfert d'un signal mesuré par l'électrode 2 vers un système de traitement du signal (non représenté).

Selon l'exemple de la Figure 1, le capteur capacitif est de type axisymétrique, selon une disposition coaxiale.

L'ensemble électrode 2 - élément diélectrique 3, aussi appelé partie sensible du capteur, est fixé dans un corps 4 de capteur, qui peut être relié à une masse électrique. La fixation peut être réalisé, par exemple, par soudage du corps 3 sur un élément de maintien 5 solidaire de l'élément diélectrique 3. Dans le mode de réalisation présenté, le corps 4 du capteur est en platine, ou dans un alliage composé majoritairement de platine.

Le capteur 10 ainsi constitué peut être, par exemple, inséré dans une paroi d'une turbomachine pour mesurer le passage des aubes, par mesure du couplage capacitif entre ces aubes et l'électrode de mesure 2.

Pour la réalisation de la partie sensible du capteur capacitif 10, un procédé selon la présente invention est mis en œuvre afin d'assembler l'électrode 2, l'élément diélectrique 3, et le cas échéant l'élément de maintien 5 comme décrit ci-après.

Les matériaux conducteurs et isolants sont choisis pour leurs caractéristiques de tenue intrinsèque en température, de la compatibilité de leurs caractéristiques d'expansions thermiques relatives, de leur tenue aux contraintes chimiques et environnementales décrites plus haut, de la soudabilité du matériau conducteur, des caractéristiques diélectriques propres au matériau isolant et de la conductivité électrique pour le matériau conducteur.

Plus particulièrement, le matériau de l'électrode 2, et, le cas échéant de l'élément de maintien 5, est choisi parmi les suivants : le platine (Pt), le tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux. Dans le mode de réalisation présenté, l'électrode 2, et, le cas échéant, l'élément de maintien 5 sont en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.

Le matériau de l'élément diélectrique 3 est de l'alumine.

Les éléments de la partie sensible du capteur, incluant le cas échéant l'élément de maintien 5, peuvent être obtenus par préformage des pièces géométriques (« greens »). Une fois les pièces préformées, l'application d'une couche d'interface de matériau conçu pour effectuer l'adhésion entre respectivement l'électrode 2 et l'élément diélectrique 3, et entre l'élément diélectrique 3 et l'élément de maintien 5, est appliquée. Lorsque les pièces sont assemblées, la géométrie de l'assemblage est fixée grâce à l'étape de densification à chaud sous pression. Le bloc indissociable ainsi obtenu peut être repris par usinage afin d'obtenir la partie sensible du capteur selon la forme finale souhaitée.

L'étape de densification à chaud sous pression et éventuellement l'usinage permettent de construire des capteurs de formes variées.

Les pièces de base (électrode 2, élément diélectrique 3, et le cas échéant l'élément de maintien 5) peuvent être en totalité ou partiellement obtenues par des procédés alternatifs de fabrication tels que l'usinage (l'électroérosion, le décolletage), le pré-frittage ou toute autre procédé de fabrication de pièces mécaniques.

La couche d'interface, ou d'adhésion, contenant de l'oxyde de magnésium peut être appliquée par dépôt de poudre ou dépôt de couche mince ou tout autre moyen connu.

Selon un exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci- dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut être fabriquée selon les étapes suivantes :

• Préformage de poudre d'alumine à froid pour obtenir un « green » de l'élément diélectrique (pièce en alumine),

• Obtention par usinage de l'électrode et de l'élément de maintien (pièces en métal),

• Dépôt d'une couche contenant de l'oxyde de magnésium sur l'alumine,

• Mise en contact ou assemblage des pièces solides,

• Encapsulage de l'assemblage,

• Frittage à chaud sous pression de l'assemblage encapsulé pour obtenir un bloc indissociable,

• Retrait de la capsule, et

• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.

Selon un autre exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci- dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut également être fabriquée de la manière suivante : • Préformage de poudres d'alumine et de métal à froid pour obtenir un « green » de la céramique et un ou des « green(s) » de métal,

• Dépôt d'une couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium sur au moins une des surfaces en regard des pièces solides,

• Assemblage des pièces solides,

• Encapsulage (si on utilise la technique HIP, sinon ce n'est pas nécessaire),

• Frittage à chaud sous pression pour obtenir un bloc indissociable,

• Retrait de la capsule (si on utilise la technique HIP, sinon ce n'est pas nécessaire), et

• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.

La phase de frittage à chaud sous pression peut comprendre une phase de pré-densification de la céramique par une augmentation progressive combinée de la température et de la pression par un pallier intermédiaire.

Selon encore un autre exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci-dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut également être fabriquée de la manière suivante :

• Préformage et frittage de poudres d'alumine et de métal à froid pour obtenir les pièces solides (peut être issues de simples fournitures usinées),

• Dépôt d'une couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium sur au moins une des surfaces en regard des pièces solides,

• Assemblage des pièces solides,

• Frittage selon la technique HIP, sans capsule, pour obtenir un bloc indissociable, et

• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.

Un tel capteur capacitif peut être utilisé, par exemple, dans des turbomachines. En fonction des séquences d'allumages, des cycles de températures sont réalisés, les amplitudes des températures pouvant varier d'environ -40°C à environ 1500°C, en fonction des conditions ambiantes. Les passages des lames de turbines devant le capteur capacitif peuvent générer des pressions transitoires de l'ordre d'environ 40 bars.

La Figure 2 est une représentation schématique d'un autre exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif selon l'invention, selon une structure triaxiale.

Le capteur capacitif 20 comprend une électrode de mesure 12 s'étendant depuis la face avant 9 du capteur le long de son axe de symétrie. L'électrode de mesure 2 est entourée d'un premier élément diélectrique 13 de forme cylindrique. A l'arrière du capteur 20, l'électrode de mesure 2 est connectée à un câble 16 de transfert d'un signal mesuré par l'électrode 2 vers un système de traitement du signal (non représenté).

Le capteur capacitif 20 comprend en outre une électrode de garde 14, de forme cylindrique, agencée autour du premier élément diélectrique 13, puis un deuxième élément diélectrique 15 de forme cylindrique, agencé autour de l'électrode de garde 14.

A l'arrière du capteur 20, l'électrode de garde 14 est également connectée au câble 16 de transfert du signal, de sorte à être polarisée au potentiel de l'électrode 2.

L'ensemble électrode 2 - premier élément diélectrique 13 - électrode de garde 14 - deuxième élément diélectrique 15, aussi appelé partie sensible du capteur, est fixé dans un corps 4 de capteur, qui peut être relié à une masse électrique. La fixation peut être réalisé, par exemple, par soudage sur un élément de maintien 5 solidaire du deuxième élément diélectrique 15. Le corps 4 du capteur est, par exemple, en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.

Pour la réalisation de la partie sensible du capteur capacitif 20, un procédé selon la présente invention est mis en œuvre afin d'assembler l'électrode de mesure 2, le premier élément diélectrique 13, l'électrode de garde 14, le deuxième élément diélectrique 15, et le cas échéant l'élément de maintien 5.

En particulier, tous les exemples de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrits pour la réalisation du capteur 10 selon le premier mode de réalisation sont applicables pour la réalisation du capteur 20 selon le présent mode de réalisation.

De même que pour le capteur 10, le matériau de l'électrode 2, de l'électrode de garde 14 et, le cas échéant de l'élément de maintien 5, est choisi parmi les suivants : le platine (Pt), le tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux. Dans le mode de réalisation présenté, l'électrode de mesure 2, l'électrode de garde 14 et, le cas échéant, l'élément de maintien 5 sont en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.

Le premier élément diélectrique 13 et le second élément diélectrique 15 sont en alumine.

Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.