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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR CALIBRATING AND OPERATING A MEASURING CELL ARRANGEMENT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/012605
Kind Code:
A2
Abstract:
The following method sequence is proposed for calibrating a vacuum measuring cell arrangement: a) the measuring cell arrangement (1) is connected to a calibrating device (10), with the measuring connection (5) being connected to a vacuum volume (58) and the measuring cell interface (8) being connected to a calibrating sequence controller (11) by means of a signal line (20); b) a first heating temperature in the measuring cell arrangement is set to a predefined constant value; c) a first step for calibrating the measuring cell arrangement (1) is carried out by generating at least one predefined pressure in the vacuum volume (58) while simultaneously detecting the vacuum signals from the measuring cell arrangement (1) and at least one reference measuring cell (6), and the pressure values detected are stored in a calibrating data memory (13); d) a calibrating processor (14) is used to determine compensation values from the determined differential values of the measuring cell arrangement (1) and the reference measuring cell (6), and these differential values are buffered in a calibrating data memory (13) of the calibrating sequence controller (11); e) the measuring cell arrangement (1) is adjusted by transmitting the determined compensation values to the measuring cell data memory (6) for the differing values for pressures and temperature, which are determined at the different predefined operating points, with respect to the reference measuring cell (60).

Inventors:
BERG CHRISTIAN (CH)
STRIETZEL CARSTEN (AT)
Application Number:
PCT/CH2008/000256
Publication Date:
January 29, 2009
Filing Date:
June 09, 2008
Export Citation:
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Assignee:
INFICON GMBH (CH)
BERG CHRISTIAN (CH)
STRIETZEL CARSTEN (AT)
International Classes:
G01L21/00; G01L27/00
Foreign References:
US6035721A2000-03-14
US4866640A1989-09-12
US2617305A1952-11-11
US5311452A1994-05-10
Attorney, Agent or Firm:
WEGMANN, Urs (Oberschan, CH)
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Claims:

Patentansprüche

1. Verfahren zur Kalibrierung einer Messzellenanordnung (1), wobei diese enthält: eine Vakuummembranmesszelle (2) mit einem Messanschluss (5), die mit einer Messzellenelektronik (4) verbunden ist, welche einen Messzellendatenspeicher (6), eine Messzellensteuerung (7) und ein Messzelleninterface (8) zum Austausch von Daten mit peripheren Geräten aufweist und eine programmierbare Heizung (3) zur Heizung der Vakuummembranmesszelle (2) auf eine vorgebbare Temperatur, wobei der Kalibriervorgang folgende Schritte umfasst: a) Verbindung der Messzellenanordnung (1) mit einer Kalibriereinrichtung (10) mit anschliessen des Messanschlusses (5) an ein Vakuumvolumen (58) und anschliessen des Messzelleninterface (8) über eine Signalleitung (20) an eine Kalibrierablaufsteuerung (11), sowie einschalten der Mess- zellenanordnung (1); b) Einstellung einer ersten Heiztemperatur an der Messzellenanordnung auf einen vorgegebenen konstanten Wert; c) Durchführung eines ersten Kalibrationsschrittes der Messzellenanordnung (1) durch Erzeugung von mindestens einem vorgegebenen Druck im Vakuumvolumen (58) bei gleichzeitiger Erfassung der Vakuummes- signale der Messzellenanordnung (1) und mindestens einer Referenzmesszelle (6), sowie Speicherung der erfassten Druckwerte in einem Kalibrierdatenspeicher (13), d) Ermittlung von Ausgleichswerten mit einem Kalibrierprozessor (14) aus den ermittelten Differenzwerten der Messzellenanordnung (1) und der

Referenzmesszelle (6), sowie Zwischenspeicherung dieser Differenzwerte in einem Kalibrierdatenspeicher (13) der Kalibrierablaufsteuerung

(11 ), e) Justage der Messzellenanordnung (1) durch übertragung der ermittelten Ausgleichswerte zum Messzellendatenspeicher (6) für die bei den verschiedenen vorgegebenen Arbeitspunkte ermittelten abweichenden Werte für Drücke und Temperatur in Bezug zur Referenzmesszelle (60).

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Messzellenanordnung (1) einen Vakuumdruckmessbereich von mindestens 2 bis 4 Dekaden erfasst.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei verschiedene vorgegebenen Vakuumdrücke des Schrittes c) erfasst werden und an den Skalenendwert und an den Skalenanfangswert der Messzellenanordnung (1) gelegt werden.

4. Verfahren nach einem der vorhergenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt c) mindestens 2, vorzugsweise mindestens 2 bis 5 vorgegebene Druckwerte erfasst werden, vorzugsweise 5 bis 10 und diese innerhalb des gewünschten zu erfassenden Messbereiches der Messzellenanordnung (1) gelegt werden.

5. Verfahren nach einem der vorhergenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein weiterer Kalibrationsschritt f) wiederholt durchgeführt wird für mindestens einen weiteren Druck, analog dem ersten Schritt c), wobei dieser als Kontrollschritt dient und dass mögliche ermittelte Wertabweichungen zwischen den Werten der Messzellenanordnung (1) und der Referenzmesszelle (60) zu der vorhergehenden Messung in einem Speicher festgehalten werden für die weitere Auswertung.

6. Verfahren nach einem der vorhergenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Schritte a) bis e), vorzugsweise a) bis f) für mindestens einen weiteren Wert der Heiztemperatur durchgeführt wird, vorzugsweise für 3 bis 6 verschiedene Heiztemperaturen.

7. Verfahren nach einem der vorhergenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass in der Kalibriereinrichtung (10) mindestens zwei Messzellenanordnungen (1) gleichzeitig kalibriert werden und dass vorzugsweise mindestens zwei Referenzmesszellen (60) verwendet werden.

8. Verfahren zum Betreiben einer kalibrierten Messzellenanordnung (1), wobei diese enthält: eine Vakuummembranmesszelle (2) mit einem Messanschluss (5), die mit einer Messzellenelektronik (4) verbunden ist, welche einen Mess- Zellendatenspeicher (6), eine Messzellensteuerung (7) und ein Messzelleninterface (8) zum Austausch von Daten mit peripheren Geräten aufweist, und eine programmierbare Heizung (3) zur Heizung der Vakuummembranmesszelle (2) auf eine vorgebbare Temperatur wobei der Messanschluss mit einem Vakuumvolumen (30) einer Vakuumprozessanlage verbunden wird zur Erfassung des Vakuumdruckes, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Vakuummesszelle (2) mit der Heizung (3) auf einen konstanten vorgegebenen Wert eingestellt wird und das von der Vakuummesszelle (2) abgegebene Drucksignal in der Messzellenelektronik (4) derart verarbeitet wird, dass die in einem Messzellendatenspeicher (6) abgelegten zuvor in ei- nem Kalibriervorgang ermittelten Ausgleichswerte zu einer Referenzmesszelle (60) verwendet werden zur Korrektur des Drucksignales mit Hilfe der Messzellensteuerung (7) und dass das derart korrigierte Drucksignal über das Messzelleninterface (8) an periphere Geräte weitergeleitet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgleichswerte für mehr als ein Arbeitspunkt, vorzugsweise für verschiedene gewählte und eingestellte Temperaturen der Vakuummembranmesszelle (2) aus dem Messzellendatenspeicher (6) abgerufen und von der Messzellensteuerung (7) verarbeitet und korrigiert werden können und dadurch die Ka- librierungswerte für verschiedene gewünschte Arbeitspunkte der Messzellenanordnung (1) unmittelbar an dieser selbst abgerufen werden können.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das abrufen der Ausgleichswerte für den gewählten Arbeitspunkt der Messzel- lenanordnung unmittelbar an dieser selbst vorgenommen wird durch einen daran angeordneten Steuerschalter.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das abrufen der Ausgleichswerte für den gewählten Arbeitspunkt der Messzellenanordnung (1) von extern über das Messzelleninterface (8) erfolgt, vorzugsweise von einer Vakuumsteuerungseinheit (21 , 22), vorzugs- weise von einer Prozessteuerung (21 , 22) einer Vakuumprozessanlage (30).

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuummembranmesszelle (2) als eine kapazitive Membranmesszelle (2) oder als eine optisch auslesbare Membranmesszelle (2), wie nach einem Fabry Perot Verfahren, ausgebildet wird.

Description:

Verfahren zur Kalibrierung und zum Betrieb einer Messzellenanordnung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kalibrierung einer Vakuummess- zellenanordnung gemäss den Merkmalen des Patentanspruches 1 , sowie auf ein Verfahren zum Betreiben einer kalibrierten Messzellenanordnung gemäss dem Oberbegriff des Anspruches 8.

Für die Kalibration von Messzellen sind mindestens drei Verfahren bekannt und möglich. Während innerhalb der Metrologie staatlicher Norminstitute wie beispielsweise der Physikalischen Bundesanstalt (PTB, Deutschland) die Verfahren mit statischer und dynamischer Expansion gebräuchlich sind, wird in der industriellen Fertigung von Messzellen die Methode des Vergleiches mit einem Transferstandard bevorzugt angewendet. Gründe hierfür liegen vor allem in der Komplexität der Aufbauten für die Expansionsverfahren und vor allem in der notwendigen Zeit eine Kalibration mit diesen Methoden durchzuführen. Aber auch die Kalibrati- onsmethode des Vergleiches mit einem Transferstandard bedarf der Beachtung einiger Randbedingungen, wie sie in den Normen DIN 28418 und DKD-R 6-2 oder ISO/TS 3567:2005 niedergelegt sind. Das Kalibrieren von Vakuummesszellen ist beispielsweise beschrieben in der Literaturstelle Wutz-Adam-Walcher (Verlag Vieweg, ISBN 3-528-04884-0) im Kapitel 11.8 Kalibrieren von Vakuummetem.

Es ist bekannt, Drücke bzw. Druckdifferenzen dadurch zu messen, indem eine dünne Membran druckbeaufschlagt wird und ihre Durchbiegung gemessen wird. Eine bekannte und geeignete Methode, die Durchbiegung solcher Membranen zu messen besteht darin, dass die Membrananordnung als variable elektrische Ka- pazität ausgebildet wird, wobei über eine Messelektronik in bekannter Weise die Kapazitätsänderung ausgewertet wird, welche mit der Druckänderung korreliert. Die Kapazität wird ausgebildet, indem die dünne, biegsame Membranfläche in geringem Abstand gegenüber einer weiteren Fläche angeordnet ist und beide einander gegenüberliegenden Oberflächen mit einem elektrisch leitenden Belag be- schichtet oder aus elektrisch leitfähigem Material sind. Bei Druckbeaufschlagung der Membran verändert sich durch die Durchbiegung der Abstand zwischen den beiden Elektroden, was zu einer auswertbaren Kapazitätsänderung der Anord-

nung führt. Sensoren dieser Art werden in grossen Stückzahlen aus Silizium hergestellt. Sowohl der flächige Grundkörper wie auch die Membran bestehen hierbei oft vollständig aus Silizium - Material. Es gibt auch Ausführungen mit kombinierter Materialzusammensetzung z.B. Silizium mit Glasunterlage. Die Sensoren lassen sich dadurch kostengünstig herstellen. Drucksensoren dieser Art sind in der Regel nur für höhere Druckbereiche im Bereich von ca. 10 "1 mbar bis einige bar einsetzbar. Hohe Auflösung bei tieferen Drücken ab etwa 10 "1 mbar sind mit dem Werkstoff Silizium nur bedingt realisierbar. Für typische Vakuumanwendungen sind Sensoren dieser Art nur bedingt geeignet. Unter anderem rührt dies daher, dass das Silizium an der Oberfläche mit der Umgebung reagiert und so die empfindliche Sensorcharakteristik gestört wird. Bereits Wasserdampf, der in normaler atmosphärischer Luft enthalten ist, führt zu entsprechenden Reaktionen an den Oberflächen. Das Problem wird zusätzlich verschärft, wenn der Sensor in chemisch aggressiven Atmosphären eingesetzt wird, was bei den heutigen reaktiven Vaku- umplasmaprozessen vermehrt üblich ist.

Ein wichtiges Anwendungsgebiet von Vakuumsensoren im allgemeinen sind Prozesse in der Halbleiterindustrie. Es werden dort beispielsweise Halbleiter hergestellt unter anderem unter Verwendung von folgenden Techniken: Chemical Vapor Deposition (CVD), Physical Vapor Deposition (PVD), Implantieren und (trocken) ätz - Prozesse. Typische Druckbereiche für die Prozesse in der Halbleiterindustrie und Druckbereiche von Vakuummesszellen arbeiten typischerweise im Bereich von 10 "4 bis 10 mbar. Typische Prozessmesszellen für die Anwendungen sind kapazitive Membranmesszellen. Es werden insbesondere bei derartigen Prozessen, wie beispielsweise bei Vakuumätzverfahren besonders aggressive Medien, wie Fluor, Bromsäure und deren Verbindungen, eingesetzt. Die bekannten Silizium - Drucksensoren und Membranmesszellen mit metallischer Membran lassen sich auch wegen derartigen Korrosions- und Beständigkeitsproblemen nur bedingt einsetzen.

Für derartige Anwendungen wird vermehrt gefordert die Membranmesszelle bei erhöhter Temperatur betreiben zu können, um einerseits die Messzelle in heisser

Prozessumgebung betreiben zu können und / oder Kondensate in der Messzelle möglichst zu vermeiden und dies bei hoher Korrosionsfestigkeit.

Es wird erwartet, dass die Marktnachfrage nach Hochtemperatur Membran- messzellen in den nächsten Jahren ansteigt, beispielsweise aufgrund der Einführung von Atomic Layer Deposition (ALD) in Halbleiterherstellungsprozessen, welche Druckmessungen bei Temperaturen bis zu 300 0 C oder sogar höher in bestimmten Anwendungen benötigen. Der Geräteaufbau für ALD Prozesse ist sehr ähnlich zu dem von Low Pressure CVD (LPCVD) oder CVD Geräten, welche heutzutage die bedeutendsten Abnehmer sind von Messzellen, die bei erhöhter Temperatur betrieben werden.

Eine für diese Anwendungen bevorzugte Membranmesszelle ist die kapazitive Membranmesszelle (CDG). Eine kapazitive Membranmesszelle, auch Capacitan- ce Diaphragm Gauge (CDG) genannt, basiert auf der elastischen Deformation einer dünnen Membran, welche über einem massiven, flächigen Körper aufgehängt ist und somit zwei Räume voneinander trennt. Eine Druckänderung in diesen Räumen veranlasst die Membran sich zu bewegen. Die Distanz zwischen dem Gehäuse und der Membran verändert sich. Bei hohen Drücken wird die Membra- ne stärker ausgelenkt als bei niedrigen Drücken. Metallische Elektroden sind im Spaltbereich an der Membran und am Grundkörper welcher der Membran gegenüber liegt angebracht. Diese beiden Metallelektroden formen eine Kondensator - Kapazität. Die Kapazitätsänderung ist somit ein Mass für die Druckänderung. Dieses Messprinzip ist Gasart unabhängig.

Es wurde deshalb vorgeschlagen, Messzellen für die Vakuumdruckmessung aus korrosionsfesten Materialien wie AI 2 O 3 herzustellen. In dem Patent US 6,591 ,687 B1 wird eine kapazitive Vakuummesszelle (CDG), welche im wesentlichen vollständig aus Keramik aufgebaut und somit in hohem Masse korrosionsfest ist, be- schrieben. Der Inhalt dieses Patentes wird hiermit zum integrierenden Bestandteil der vorliegenden Erfindungsbeschreibung erklärt. Um beispielsweise sehr tiefe Drücke bis 10 ~6 mbar bei hoher Genauigkeit messen zu können, wird vorzugswei-

se eine sehr dünne Keramikmembran von 25μm bis 100μm Dicke verwendet, welche im wesentlichen symmetrisch in einem Keramikgehäuse angeordnet ist. Für die Anwendung bei höheren Vakuumdrücken bis in den Bereich von einigen 100 mbar werden beispielsweise Membrandicken bis 950μm bevorzugt verwendet. Diese Membran basierte Vakuummesszelle ist kommerziell sehr erfolgreich und bedeutet einen wesentlichen Fortschritt in Bezug auf Korrosionsbeständigkeit.

Eine weitere bevorzugte Membranmesszellenanordnung basiert auf der vorerwähnten Messzelle aus AI 2 O 3 und verwendet einen ähnlichen Aufbau, wobei der Grad der Auslenkung der Membran in diesem Fall mit Hilfe von optischen Mitteln erfolgt. Bei einer Optischen Membran Messzelle, auch Optical Diaphragm Gauge (ODG) genannt, wird die druckabhängige Auslenkung der Membrane im Sensor mit Hilfe eines optischen Systems gemessen wobei das gemessene Signal mit einer optischen Faser transportiert wird zur optischen Signalaufbereitungseinheit, welche in der Folge das optische Signal in ein elektrisches Signal umwandelt. Die Einkopplung des dazu notwendigen Lichtes erfolgt über entsprechend lichtdurchlässige Bereiche am Gehäuse des Sensors direkt auf die Membrane. Von dort wird das Licht zurück reflektiert. Die Anordnung bildet Teil eines interferometri- schen Fabry-Perot Systems. Im zugehörigen Interferometer wird durch die Signalauswertung der Grad der Membranauslenkung gemessen, welche das Mass ist für den vorhandenen zu messenden Vakuumdruck. Die optischen Fenster werden mit Vorteil aus Saphir hergestellt, so dass mindestens Teile des Gehäuses der Vakuummembranmesszelle Saphir enthalten. Es ist auch vorteilhaft wenn die Membran selbst aus Saphir besteht. Das optische Signal kann bei- spielsweise über grosse Distanzen (sogar Kilometer) transportiert werden mit sehr geringer Abschwächung und ohne Verfälschungen durch umgebende Störungen, wie hauptsächlich elektromagnetische Störungen, Vibrationen und Veränderungen der Umgebungstemperatur. Auch kann eine derartige Messzelle besonders gut als beheizte Messzelle betrieben werden. Eine bevorzugte Anordnung einer Optische Vakuummembranmesszelle (ODG) ist in der Patentanmeldung US 2007 0089524 A1 beschrieben worden. Der Inhalt dieser Patentanmeldung wird hiermit zum integrierenden Bestandteil der vorliegenden Erfindungsbeschreibung erklärt.

Eine weitere Verbesserung für die Lebensdauer derartiger Membranmesszellen besteht darin, dass die Verbindungsbereiche zwischen Membran und Gehäuse, sowie der Verbindungsbereich für den Anschlusstutzen und gegebenenfalls der Anschlussstutzen selbst beim Einsatz in aggressiver Prozessumgebung, die beispielsweise Säuren, Halogene wie Chlor und Fluor etc. enthalten, zusätzlich mit einer dünnen, korrosionsfesten Schicht abgedeckt und geschützt wird. Die Abscheidung einer solchen Schutzschicht, vorzugsweise aus einem Metalloxid, erfolgt vorteilhaft mit Hilfe eines ALD - Verfahrens, wie dies in der Patentanmeldung CH 01817/06 vorgeschlagen wird. Der Inhalt dieser Patentanmeldung wird hiermit zum integrierenden Bestandteil der vorliegenden Erfindungsbeschreibung erklärt.

Wie bereits erwähnt werden bei Prozessen mit aggressiven Gasen, bei besonders hohen Anforderungen an die Messgenauigkeit und Langzeitstabilität, vorzugswei- se beheizte Messzellen verwendet. Dadurch können, beispielsweise Kondensat - Abscheidungen verringert oder vermieden werden in Bereichen innerhalb der Messzelle, welche der Prozessumgebung ausgesetzt sind. Durch eine präzise Stabilisierung der Messzellentemperatur können auch Instabilitäten durch Temperatureffekte kompensiert werden. Zu diesem Zweck wird entsprechend hoher Auf- wand getrieben. Es werden beispielsweise Heizungsmäntel um die Messzelle angeordnet, wie Folienheizelemente oder Heizbänder, die wiederum aufwändig isoliert werden. Die notwendige Messelektronik muss wiederum vor diesen Temperaturen geschützt werden, beispielsweise durch distanzierte Anordnung und durch zusätzliche Kühlmassnahmen, wie mit Ventilatoren und Kühlkörper. Oft werden auch zusätzliche Heizelemente, wie Heizbänder verwendet, zur Beheizung der rohrförmigen Zuleitung zur Messzelle. Die Temperaturen werden auf fest abgestufte Werte eingestellt, wie beispielsweise 45°C, 100 0 C, 160 0 C und 200°C, je nach Einsatzbereich für die zu messenden Prozesse. Eine für geheizte Vakuum- membranmesszellen besonders geeignete Anordnung mit einem Heizsystem ist in der CH - Patentanmeldung CH 00985/07 des gleichen Anmelders beschrieben. Eine Vakuummembranmesszelle wird hierbei innerhalb eines Thermobehälters angeordnet, der eine Heizanordnung bildet und dadurch die Messzelle auf die

gewünschte Temperatur aufheizt, wobei der Messzellenanschluss für die Vakuumdruckmessung durch den Thermobehälter hindurch geführt wird und in diesem Bereich der Thermobehälter als Thermokörper ausgebildet ist in welchem eine Heizquelle angeordnet ist. Der Thermobehälter wird von einem Isolationsmantel umgeben, um den geheizten Thermokörper gegen die Umgebung zu isolieren und dadurch geringste mögliche Temperaturgradienten im Thermobehälter zu garantieren bei geringen Wärmeverlusten. Hierdurch wird eine homogene Temperaturverteilung an der Messzelle ermöglicht bei kompakter Bauweise. Der Inhalt dieser Patentanmeldung wird hiermit zum integrierenden Bestandteil der vorliegenden Erfindungsbeschreibung erklärt.

Membranmesszellen der vorerwähnten Art liefern ein sehr kleines elektrisches Ausgangssignal welches entsprechend sorgfältig aufbereitet werden muss. Diese Messzellen sind auch sehr empfindlich, insbesondere auf Temperaturänderungen. Bei der Herstellung treten bei jeder Messzelle Abweichungen auf und insbesondere beim Betrieb mit verschiedenen erhöhten Temperaturwerten. Je genauer die Druckmessung durchgeführt werden soll, um so stärker fallen derartige Abweichungen ins Gewicht und müssen entsprechend berücksichtigt werden. Die Messzellen werden deshalb bei der Herstellung kalibriert und zwar jeweils in den Arbeitspunkten für welchen spezifizierten Arbeitseinsatz die Messzelle vorgesehen ist. Kalibration bezeichnet die Messung eines Prüflings gegen ein Normal bzw. gegen eine Referenz. Dabei wird der Zustand lediglich festgestellt, nicht jedoch beispielsweise am Prüfling auf einen Normzustand hin eingestellt. Dieses Einstellen erfolgt mit einem separaten Schritt und wird als Justage be- zeichnet. Diese Justagevorgang bedeutet die Einstellung des Prüflings auf einen Normzustand. Dieser Tätigkeit sollte sich dann bevorzugt eine weitere Kalibration anschliessen. Es ist somit wichtig, zwischen den beiden Vorgängen Kalibration und Justage zu unterscheiden. In einer Kalibriereinrichtung werden üblicherweise, nach obiger Definition, die fol- genden Schritte durchgeführt: Vermessen des Prüflings gegen ein Normal, Abspeichern der Daten, Berechnung der Ausgleichswerte, Justage des Prüflings, Kalibration des Prüflings mit gleichzeitiger Erstellung des Kalibrationsberichtes.

Jede Messzelle muss insbesondere auch auf die entsprechende vorgesehene Messzellentemperatur kalibriert werden. Der Kalibriervorgang besteht, wie erwähnt, in einer Vergleichsmessung der zu prüfenden Messzelle gegen ein Normal, also eine gegen eine Referenzmesszelle. Hierbei wird der Zustand festgestellt und die Abweichungen für den gewünschten Messbereich festgehalten. Die ermittelten Abweichungen können dann verwendet werden, um die von der Messzelle erzeugten Messsignale entsprechend zu korrigieren bzw. zu justieren. Derartige Messzellen können somit immer nur bei dieser genau festgelegten Temperatur betrieben werden für welche sie justiert wurde. Für jeden Wert einer gewünschten Messzellentemperatur muss jeweils eine speziell darauf kalibrierte Messzelle beim Anwender an der Vakuumprozessanlage verwendet werden. Wenn eine andere Arbeitstemperatur der Messzelle erforderlich ist, abhängig vom angewendeten Prozess und den Erfordernissen, muss jeweils eine andere Mess- zelle eingesetzt werden die eigens darauf kalibriert wurde. Dies erhöht den Aufwand beträchtlich und es kann nicht einfach im Feld beim Anwender die Betriebstemperatur der Messzelle gewechselt werden.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen. Insbesondere stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zum Betrieb und zur Kalibrierung einer kompakten Vakuum- membranmesszellenanordnung mit einer integrierten Heizung und Messelektronik zu realisieren, welche über einen grosseren Temperaturbereich und bei verschiedenen Temperaturwerten stabil betrieben werden kann, wobei dieselbe Messzelle beim Anwender für verschiedene gewählte Temperaturwerte eingesetzt werden kann.

Die Aufgabe wird bei den vorgestellten Verfahren gemäss den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 8 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Verfahrensschritte der Erfindung.

Erfindungsgemäss wird eine Messzellenanordnung mit einer heizbaren Vakuum- membranmesszelle nach der Herstellung kalibriert indem diese gegen eine Refe-

renzmesszelle an mindestens einem, vorzugsweise mindestens zwei Druckpunkten und mindestens zwei Temperaturwerten des Arbeitsbereiches vermessen wird, wobei aus den festgestellten Abweichungen Ausgleichswerte ermittelt werden, die in einem Kalibrierdatenspeicher in der Messzellenanordnung abgelegt werden und dort zur Justage der Vakuummembranmesszelle nach Bedarf abgerufen werden können für die gewünschten Arbeitsbereiche. Im Messbetrieb können an der Messzellenanordnung die abgespeicherten Ausgleichswerte aus dem Kalibrierdatenspeicher entsprechend dem gewünschten Einsatzbereich vom Anwender abgerufen werden, um die Messzellenanordnung vor Ort auf optimale Werte zu justieren und dies bei verschiedenen gewünschten Einsatztemperaturen. Mit einer einzelnen Messzellenanordnung können somit verschiedenste Anwendungen bei verschiedenen Einsatztemperaturen abgedeckt werden. Es somit nicht mehr notwendig für jeden gewählten Arbeitspunkt oder Einsatzbereich eine separate, im Herstellerwerk, darauf eingestellte Messzellen- anordnung zu verwenden. Dies ermöglicht nicht nur eine hohe Messpräzision bei guter Reproduzierbarkeit zu realisieren sondern auch eine hohe Flexibilität und Kosteneinsparung des Anwenders. Zusätzlich ermöglicht dies auch dem Hersteller einen grossen Anwendungsbereich mit nur einer einzelnen Messzellenanordnung abzudecken, wodurch die Abwicklung von Aufträgen und die Lagerhaltung we- sentlich vereinfacht wird. Dadurch werden auch mögliche Lieferungsprobleme wesentlich verringert.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahren wird mit Vorteil eine Messzellenanordnung verwendet, bei welcher eine Vakuummembranmesszelle inner- halb eines Thermobehälters angeordnet ist, der eine Heizanordnung bildet. Dadurch wird die Messzelle auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt, wobei der Messzellenanschluss für die Vakuumdruckmessung durch den Thermobehälter hindurch geführt wird und in diesem Bereich der Thermobehälter als Thermokör- per ausgebildet ist in welchem eine Heizquelle angeordnet ist. Der Thermobehäl- ter wird von einem Isolationsmantel umgeben, um den geheizten Thermokörper gegen die Umgebung zu isolieren und dadurch geringste mögliche Temperaturgradienten im Thermobehälter zu garantieren bei geringen Wärmeverlusten. Hier-

durch wird eine homogene Temperaturverteilung an der Messzelle ermöglicht bei kompakter Bauweise.

Die Erfindung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise be- schrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 schematisch eine Messzellenanordnung mit einer Kalibriereinrichtung, zur Darstellung eines Kalibriervorganges werkseitig,

Fig. 2 schematisch eine Messzellenanordnung mit einer Prozessteuerung, wie dies beispielsweise beim Anwender an einer Prozessanlage eingesetzt wird,

Fig. 3 schematisch eine Messzellenanordnung, wie dies beispielsweise beim Anwender als weiteres Beispiel eingesetzt werden kann durch Auswahl und Abruf von bestimmten Ausgleichswerten für die Justage an der Mess- zelle selbst,

Fig. 4 schematisch und im Querschnitt eine Kalibriereinrichtung, wie sie beispielsweise mit Vorteil werkseitig eingesetzt werden kann,

Für das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung zur Kalibrierung einer Mess- zellenanordnung 1 ist eine Messzellenanordnung 1 besonders geeignet, welche als Drucksensor eine Vakuummembranmesszelle 2 enthält, von der Art wie sie zuvor beschrieben worden ist. Eine Anordnung zur Kalibrierung einer derartigen Messzelle ist in der Figur 1 schematisch dargestellt. Die Vakuummembranmesszelle 2 weist eine Zuleitung auf mit einem Messanschluss 5, welche beispielswei- se mit einem Flansch an ein Vakuumvolumen 58, 30 angeschlossen werden kann. Das Vakuumvolumen 58, 30 kann Teil einer Kalibriereinrichtung 10 sein und im Messbetrieb die Vakuumkammer einer Prozessanlage 30. über diesen Messanschluss wird eine Verbindung hergestellt zwischen der Membran der Messzelle und Vakuumvolumen bei welchem der Druck gemessen werden soll. Die Vaku-

ummembranmesszelle 2 ist elektrisch, die mit einer Messzellenelektronik 4 verbunden, welche einen Messzellendatenspeicher 6, eine Messzellensteuerung 7 und ein Messzelleninterface 8 zum Austausch von Daten mit peripheren Geräten aufweist. Das empfindliche Signal von der Vakuummembranmesszelle 2 wird in dieser Messzellenelektronik erfasst und aufbereitet. Die Messzellenanordnung 1 umfasst ausserdem eine programmierbare Heizung 3 zur Heizung der Vakuummembranmesszelle 2 auf eine vorgebbare Temperatur, mit einer Heizanordnung 3 welche vorzugsweise die Vakuummesszelle 2 möglichst vollständig umschliesst und von einem Isolationsmantel umgeben wird, wie die zuvor schon beschrieben worden ist. Diese Elemente werden mit Vorteil alle innerhalb eines Gehäuse angeordnet, derart dass die Messzellenanordnung 1 ein eigenständiges Geräteteil bildet.

Die Messzellenanordnung 1 wird über das Messzelleninterface 8 mit einer Signalleitung 20 mit der Aussenwelt verbunden. Mit dieser Signalleitung 20 kann einerseits das gemessene Drucksignal ausgegeben und verwertet werden und andererseits können auch Daten in die Messzellenanordnung 1 eingelesen werden um diese mit Hilfe der Messzellenelektronik 4 entsprechend den gewünschten Erfordernissen zu steuern und / oder zu programmieren und beispielsweise zu kalibrieren. In Figur 1 ist eine Messzellenanordnung 1 schematisch dargestellt welche über die Signalleitung 20 mit einer Kalibriereinrichtung 10 verbunden ist. Diese Anordnung wird werkseitig verwendet, um eine Messzellenanordnung 1 zu kalibrieren.

Die Kalibriereinrichtung 10 enthält ein Kalibriergerät 12 und eine Kalibrierelektronik 11. Das Kalibriergerät enthält ein Vakuumvolumen 58 an welches die Messzel- lenanordnung 1 über ihren Messanschluss 5 angeschlossen ist. Das Vakuumvolumen ist 58 ist auch mit einer Referenzmesszelle verbunden dessen Signale mit denjenigen der zu kalibrierenden Messzellenanordnung 1 verglichen werden können. Mit einer Heizanordnung 63, vorzugsweise einer Heizkammer, kann die oder mehrere Messzellenanordnung 1 auf eine gewünschte vorgebbare konstante Temperatur gebracht werden, um definierte Verhältnisse zu erzeugen bei verschiedenen Temperaturarbeitspunkten. Der Kalibriervorgang läuft innerhalb eines vorgebbaren Zeitablaufes 65 ab. Die Kalibrierablaufsteuerung 11 enthält einen

Kalibrierdatenspeicher 13, eine Kalibriersteuerung 14, die beispielsweise einen Prozessor enthält und ein Kalibrierinterface 15 an welchem die Messzellenanordnung 1 mit der Signalleitung 20 angeschlossen ist.

Ein bevorzugter Ablauf für den Kalibriervorgang umfasst folgende Schritte: a) Verbindung der Messzellenanordnung 1 mit einer Kalibriereinrichtung 10, vorzugsweise durch platzieren in einer Heizkammer 63, mit anschliessen des Messanschlusses 5 an ein Vakuumvolumen 58 und anschliessen des Messzelleninterface 8 über eine Signalleitung 20 an eine Kalibrier- ablaufsteuerung 11 , sowie einschalten der Messzellenanordnung 1 ; b) Einstellung einer ersten Heiztemperatur an der Messzellenanordnung auf einen vorgegebenen konstanten Wert; c) Durchführung eines ersten Kalibrationsschrittes der Messzellenanordnung 1 durch Erzeugung von mindestens einem, vorzugsweise minde- stens zwei verschiedenen vorgegebenen Drücken im Vakuumvolumen

58 bei gleichzeitiger Erfassung der Vakuummessignale der Messzellenanordnung 1 und mindestens einer Referenzmesszelle 6, sowie Speicherung der erfassten Druckwerte in einem Kalibrierdatenspeicher 13, d) Ermittlung von Ausgleichswerten mit einem Kalibrierprozessor 14 aus den ermittelten Differenzwerten der Messzellenanordnung 1 und der

Referenzmesszelle 6, sowie Zwischenspeicherung dieser Differenzwerte in einem Kalibrierdatenspeicher 13 der Kalibrierablaufsteuerung 11 , e) Justage der Messzellenanordnung 1 durch übertragung der ermittelten Ausgleichswerte zum Messzellendatenspeicher 6 für die bei den ver- schiedenen vorgegebenen Arbeitspunkte ermittelten abweichenden

Werte für Drücke und Temperatur in Bezug zur Referenzmesszelle 60.

Die vorerwähnte Ausbildung einer Messzellenanordnung 1 mit ihrer Messzellenelektronik 4 und dem vorerwähnten Aufbau mit Membranmesszelle 2 und Heizung 3 ermöglicht es zusammen mit den erfindungsgemässen Verfahrensschritten einen Satz an Ausgleichswerten, die beim Kalibriervorgang erfasst worden sind, innerhalb der Messzellenanordnung 1 ab zu speichern derart, dass diese nach

Bedarf für verschiedene gewünschte Anendungen mit unterschiedlichen Arbeitspunkten einfach abgerufen werden können und dadurch die Messzellenanordnung 1 immer auf optimale Genauigkeit eingestellt ist. Dadurch kann das sehr sensitive System der Membranmesszellentechnik optimal genutzt werden und bei hoher Wirtschaftlichkeit eine sehr hohe, reproduzierbare Messgenauigkeit über grosse Arbeitsbereiche erzielt werden. Zusätzlich können mit Hilfe der vorhandenen Messzellenelektronik 4 auch zwischen den erfassten Messpunkten Interpolationsverfahren eingesetzt werden, um die Genauigkeit weiter zu erhöhen und / oder den Messbereich zu erweitern.

Eine für die Durchführung besonders geeignete Kalibriereinrichtung 10 ist schematisch in der Figur 4 gezeigt. An eine Kalibriervakuumkammer mit dem Vakuumvolumen 58 ist eine, vorzugsweise mehrere Messzellenanordnungen 1 , 61 angeschlossen und vorzugsweise mindestens zwei Referenzmesszellen 60. An das- selbe Vakuumvolumen 58 ist mindestens eine Referenzmesszelle 60 angeschlossen. Alle Messzellen sind elektrisch an eine Kalibrierablaufsteuerung 11 angeschlossen zur Vorgabe von Einstellwerten und zur Erfassung und Verarbeitung der gemessenen Werte. Eine Heizkammer 63 umgibt diese Kalibriervakuumkammer 59 mit den Messzellen 60, 61 zum gleichmässigen Aufheizen der Anordnung auf einen vorzugsweise konstanten Temperaturwert, bei welchem die Kalibrierung erfolgen soll. Die Heizkammer 63 wird mit Heizelementen 64 geheizt, welches mit Vorteil Peltier - Elemente sind. Die Heizkammer kann zusätzlich mit einer Isolation 62 versehen werden, um möglichst geringe Temperaturverluste und eine gleich- massige Temperaturverteilung zu erzielen. Das Vakuumvolumen 58 wird mit ei- nem üblichen Pumpsystem evakuiert, welches eine Vorvakuumpumpe 54, ein Vorvakuumventil 53, eine Vorvakuummesszelle 52 und eine nachgeschaltete Hochvakuumpumpe 56 enthält. Nach dem Abpumpen auf einen tiefen Druckwert wird ein Kalibriergas 50, beispielsweise Stickstoff, über ein Regelventil 51 und den Gaseinlass 57 mit Blende in das Vakuumvolumen 58 eingelassen und der ge- wünschte Druck bei dem ein Kalibrierschritt erfolgen soll eingestellt.

Das Vakuumvolumen 58 der Kalibriereinrichtung 10 sollte vorzugsweise vor dem Kalibriervorgang auf einen Basisdruck abgepumpt werden der 5 Dekaden unter dem oberen Messbereichsende der zu kalibrierenden Messzellenanordnung 1 liegt. Die Messzellenanordnung 1 soll vorzugsweise einen Vakuumdruckmessbe- reich von mindestens 2 bis 4 Dekaden erfassen. Es ist günstig wenn mindestens zwei verschieden vorgegebene Vakuumdrücke des Schrittes c) an den Skale- nendwert und an den Skalenanfangswert der Messzellenanordnung 1 gelegt werden. Die Erfassung der Messwerte bei mehr als zwei Druckpunkten erhöht die Genauigkeit der zu kalibrierenden Messzellenanordnung 1 , 61 nach dem Justage- schritt, wobei damit auch der Kalibrierungsaufwand grösser wird. Günstige Bedingungen werden erzielt wenn bei der Durchführung des Schrittes c) mindestens 2 bis 5 vorgegebene Druckwerte erfasst werden, vorzugsweise 5 bis 10 und diese innerhalb des gewünschten zu erfassenden Messbereiches der Messzellenanordnung 1 gelegt werden. Oft ist es vorteilhaft mindestens ein weiterer Kalibrationsschritt f) wiederholt durchzuführen für mindestens einen weiteren Druck, analog dem ersten Schritt c), wobei dieser als Kontrollschritt dient und dass mögliche ermittelte Wertabweichungen zwischen den Werten der Messzellenanordnung 1 und der Referenzmesszelle 60 zu der vorhergehenden Messung in einem Speicher festgehalten werden für die weitere Auswertung.

Das Verfahren ermöglicht die Schritte a) bis e), vorzugsweise a) bis f) für mindestens einen weiteren Wert der Heiztemperatur durchzuführen, vorzugsweise für 3 bis 6 verschiedene Heiztemperaturwerte. Hierdurch kann die gleiche Messzellenanordnung 1 vom Anwender auch bei verschiedenen Messzellentemperaturen mit hoher Genauigkeit eingesetzt werden durch einfaches Abrufen der gespeicherten Kalibrierdatensätze mit anschliessender automatischer Justierung.

Auf der Anwenderseite wird die Messzellenanordnung 1 zur Vakuumdruckmessung eingesetzt, insbesondere an Prozessanlagen zur überwachung des Vaku- ums an den entsprechenden Vakuumkammern oder Vakuumerzeugungssystemen. An einer Vakuumprozessanlage müssen oft verschiedene Prozessbereiche überwacht werden und es werden oft mehrere Messzellenanordnungen 1 verwen-

det. In solchen Fällen werden mit Vorteil eine Vakuumsteuerungseinheit 21 eingesetzt, die mit einer Messzellenanordnung 1 oder mehreren, für den Datenaustausch kommunizierend verbunden ist, wie dies in Figur 2 schematisch dargestellt ist. Eine derartige Vakuumsteuerungseinheit 21 enthält wiederum einen Daten- Speicher 13', einen Steuerungsprozessor 14' und ein Interface 15' welches über die Signalleitung 20 mit dem Messzelleninterface 8 kommuniziert. Eine derartige Vakuumsteuerungseinheit 21 kann auch Teil einer Prozessteuerung einer Vakuumprozessanlage sein. Es kann aber auch ein Zusatzsteuergerät 22 oder eine Prozesssteuerung übergeordnet mit der Vakuumsteuerungseinheit 21 verbunden sein. Diese Steuerungseinheiten ermöglichen wiederum, abhängig von den erforderlichen Arbeitspunkten oder Bereichen, die gewünschten Datensätze mit den Ausgleichswerten im richtigen Zeitpunkt an der Messzellenanordnung abzurufen und die dazu notwendigen Justierungen vorzunehmen oder aber auch neue Datensätze in den Datenspeicher 6 der Messzellenanordnung 1 zu laden. Ein weiter Anwendungsfall einer Messzellenanordnung 1 besteht darin diese ohne externe Steuerungen 21 , 22 einzusetzen und direkt an der Messzellenanordnung 1 über einen Steuerschalter 23 die gewünschten Ausgleichsdaten abzurufen zur Vornahme der Justage der Messzelle, wie dies in der Figur 3 schematisch dargestellt ist.

Ein bevorzugter Ablauf für den Betrieb einer Messzellenanordnung 1 zur Druckmessung beim Anwender besteht in folgenden Schritten:

- Die Messzellenanordnung wird mit einem Vakuumvolumen 30 einer Vakuumprozessanlage verbunden; - die Temperatur der Vakuummesszelle 2 wird mit der Heizung 3 auf einen konstanten vorgegebenen Wert eingestellt;

- das von der Vakuummesszelle 2 abgegebene Drucksignal wird in der Messzellenelektronik 4 derart verarbeitet, dass die in einem Messzellendatenspeicher 6 abgelegten zuvor in einem Kalibriervorgang ermittelten Ausgleichswerte zu ei- ner Referenzmesszelle 60 verwendet werden zur Korrektur des Drucksignales mit Hilfe der Messzellensteuerung 7;

das derart korrigierte Drucksignal wird über das Messzelleninterface 8 an periphere Geräte 21 ,22 weitergeleitet zur weiteren Verwendung.