L'invention porte sur un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin exploitant la diffusion d'ions ou atomes. Plus particulièrement l'invention permet la caractérisation d'échantillons minces, présentant une épaisseur inférieure ou égale à 1 pm et de préférence à l'échelle nanométrique. Le procédé de l'invention met principalement en œuvre des ions légers (HT, He ⁺ ) de moyenne énergie (de 50 ou 100 keV à quelques MeV).

Le procédé de l'invention s'applique en particulier, mais pas exclusivement, à la caractérisation de nano-objets (nanoparticules, boîtes quantiques, nanofils ou fils quantiques, puits quantiques...) ou de dispositifs électroniques ou optoélectroniques comprenant de tels nano-objets.

Lorsqu'un nano-objet est déposé sur une surface d'un substrat ou englobé dans une matrice, il est soumis à des contraintes mécaniques qui induisent des déformations, qui à leur tour en influencent les propriétés électroniques et/ou optiques. Il en va de même lorsqu'une couche mince est déposée sur une surface d'un substrat. Il est donc nécessaire de mesurer, ou au moins détecter, ces déformations.

Les techniques les plus conventionnelles de caractérisation d'une structure cristalline se basent sur la diffraction de rayons X ou de particules telles que des électrons ou des neutrons. Par principe, ces techniques ne permettent pas d'observer la structure atomique de l'échantillon dans l'espace réel, mais seulement dans l'espace réciproque : en effet, la figure de diffraction est étroitement liée à la transformée de Fourier de la structure étudiée. Il résulte des propriétés mathématiques de la transformée de Fourier que plus la taille (et en particulier l'épaisseur) de l'objet observé est petite, puis les pics de diffraction sont faibles et larges. Par conséquent ces méthodes sont intrinsèquement ma! adaptées à la caractérisation de nano- objets et couches minces.

La technique de mesure de déformation par diffusion d'ions légers de moyenne énergie (MEIS, de l'anglais « Médium Energy Ion Scattering ») permet d'obtenir des informations structurelles sur des nanostructures cristallines sans se heurter aux limitations propres aux techniques basées sur la diffraction. Cette technique est décrite par exemple dans les articles [1 - 5].

Le principe de cette technique est le suivant. Un faisceau parallèle d'ions de moyenne énergie (de l'ordre de 100 keV) est dirigé vers un échantillon à étudier. Les ions incidents sont rétrodiffusés par les atomes du réseau cristallin dudit échantillon, dans une large plage d'angles de diffusion et avec différentes énergies.

En première approximation, l'énergie de chaque ion dépend de la profondeur sous la surface de l'échantillon à laquelle il a été diffusé. En effet, pour pouvoir être diffusé par un atome « profond », un ion doit parcourir une distance de plusieurs dizaines de nanomètres à l'intérieur de l'échantillon ; il perd alors une partie significative de son énergie par excitation de plasmons de volume dans le cristal. Par contre, les ions diffusés à proximité de la surface ne perdent qu'une petite fraction de leur énergie. Par conséquent, un filtrage en énergie des ions diffusés permet de sélectionner ceux qui ont été diffusés à une même profondeur.

Si on trace un diagramme représentant le nombre d'ions d'une énergie déterminée en fonction de leur angie de diffusion, on peut noter un ou plusieurs minima. H est possible de montrer que ces minima correspondant à des directions principales du réseau cristallin de l'échantillon. En effet, lorsqu'un ion est diffusé selon une direction principale du réseau, il intercepte nécessairement un autre atome dudit réseau, qui le dévie. Les minima du diagramme de diffusion sont donc dus à « ombre » des atomes alignés le long des directions principales.

Cette technique est peu précise ; en particulier, elle ne permet pas de détecter les rotations du réseau cristallin dans toutes les directions de l'espace. En outre, elle ne permet de mettre en évidence des déformations de la structure cristalline d'un nano-objet qu'à condition de disposer d'une mesure de référence, effectuée dans le substrat. Or, cela n'est pas toujours possible, en particulier dans le cas d'un échantillon complexe comportant un empilement de plusieurs couches, ou d'un substrat amorphe ou amorphisé suite à un traitement thermique ou à une implantation.

Les documents [6 - 8] décrivent une technique de diffusion d'ions légers de moyenne énergie à trois dimensions (3D-MEIS) qui, contrairement à la technique « MEIS » conventionnelle, permet de déterminer la structure cristalline tridimensionnelle d'un échantillon. Cette technique utilise un détecteur bidimensionnel pour créer une image des ions diffusés. Le filtrage en énergie, qui détruirait toute information spatiale dans la direction azimutale, est remplacé par une mesure du temps de vol des ions, qui sont dirigés sur l'échantillon sous la forme d'un faisceau puisé. La résolution en énergie, et donc en profondeur, est sensiblement moins bonne (d'environ un facteur 10) par rapport à !a technique « MEIS » conventionnelle.

L'invention vise à procurer un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin ne présentant pas les inconvénients précités de l'art antérieur. Plus particulièrement, l'invention vise à procurer un procédé permettant une reconstruction tridimensionnelle de la structure cristalline d'un échantillon - ce que la technique « MEIS » conventionnelle ne peut pas faire - tout en présentant une meilleure résolution spatiale en profondeur que la technique « 3D-MEIS ».

Conformément à l'invention, un tel but est atteint par un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin caractérise en ce qu'il comporte les étapes consistant à :

a. diriger un faisceau sensiblement monoénergétique de projectiles choisis parmi des atomes et des ions sur une surface dite supérieure dudit échantillon, la direction de propagation dudit faisceau étant caractérisé par un angle d'incidence et par un angle dit azimutal mesuré dans le plan de ladite surface, l'énergie desdits projectiles étant supérieure ou égale à 50 keV ;

b. filtrer en énergie les projectiles diffusés par l'échantillon, détecter ceux desdits projectiles qui sont diffusés avec une énergie déterminée et mesurer leur angle de diffusion, défini dans un plan perpendiculaire à ladite surface supérieure de l'échantillon ; c. répéter les étapes a. et b. pour une pluralité de valeurs différentes dudit angie azimutal ; et

d. construire une image représentative d'un nombre de projectiles détectés en fonction de l'angle de diffusion et dudit angle azimutal.

Le procédé peut comporter également une étape f. consistant à déterminer au moins deux directions cristallines de l'échantillon par analyse de ladite image, et à détecter une déformation du réseau cristailin dudit échantillon à partir d'une comparaison entre lesdites directions cristallines.

Lesdites étapes a. à d. peuvent être répétées pour une pluralité de valeurs différentes de l'énergie de diffusion des ions, une dite image étant construite pour chacune desdites valeurs d'énergie. Dans ce cas, le procédé peut comporter également une étape f , consistant à détecter une déformation du réseau cristailin dudit échantillon à partir d'une comparaison entre lesdites images correspondant à des valeurs différentes d'énergie. De préférence, au moins une desdites valeurs d'énergie peut correspondre à l'énergie des ions diffusés par un substrat dudit échantillon.

Le procédé de l'invention se différencie d'une technique MEIS connue de l'art antérieur tant au niveau de l'acquisition des données que de leur traitement et exploitation.

Premièrement, le procédé de l'invention comporte la réalisation de plusieurs acquisitions de diagrammes de diffusion pour différentes valeurs de l'angle azimutal. Au contraire, la technique MEIS est mise en oeuvre pour une valeur prédéterminée dudit angle azimutal.

Deuxièmement, la technique MEIS conventionnelle comporte la comparaison de plusieurs diagrammes de diffusion unidimensionnels, correspondant à des valeurs d'énergie différentes. Au contraire, le procédé de l'invention comporte la réalisation d'images bidimensionnelles, représentatives d'une projection de la structure cristalline - dans l'espace réel - sur une surface sphérique. Optionnellement plusieurs images correspondant à des énergies de diffusion différentes peuvent être comparées pour mettre en évidence une variation de ladite structure cristalline en fonction de la profondeur. Les séries d'images obtenues par le procédé de l'invention sont beaucoup plus riches en information que les séries de diagrammes de diffusion procurés par la technique MEIS conventionnelle.

Par rapport à la technique « 3D MEIS », l'utilisation d'un filtrage en énergie permet de maintenir une bonne résolution spatiale en profondeur. Cependant, ce filtrage en énergie détruit toute résolution spatiale dans la direction azimutale et, de ce fait, rend nécessaire le balayage azimutal mentionné au point c.

Selon différents modes de réalisation particuliers de l'invention :

- Lesdits projectiles peuvent être choisis parmi : des ions H ⁺ et des ions He ⁺ .

L'énergie desdits projectiles peut être supérieure ou égale à 100 keV.

L'énergie desdits projectiles peut être comprise entre 50 keV et 10 MeV et de préférence entre 100 keV et 3,5 MeV.

Ladite étape b. peut comporter la détection des projectiles diffusés dans une plage d'angles de diffusion d'une largeur supérieure ou égale à 10° et de préférence supérieure ou égale à 20°.

Ladite étape c. peut comporter la répétition des étapes a. et b. pour une pluralité valeurs différentes dudit angle azimutal, réparties sur une plage d'une largeur supérieure ou égale à 30°.

Ledit échantillon peut présenter une épaisseur inférieure ou égale à 1 m, de préférence inférieure ou égale à 100 nm et de manière plus préférée encore inférieure ou égale à 20 nm. Il peut être déposé sur un substrat d'épaisseur plus élevée. Il peut s'agir en particulier d'une couche, d'un empilement de couches, d'un nano-objet ou d'un ensemble de nano- objets.

Ledit échantillon peut comprendre au moins une boîte quantique, fil quantique ou puits quantique sur un substrat.

- Le procédé peut comprendre également une étape de détermination d'une symétrie cristailine dudit échantillon par mesure de la différence entre des valeurs de l'angle azimutal pour lesquels le nombre de projectiles détectés est sensiblement nul pour tout angle de diffusion.

Un autre objet de l'invention est un produit programme d'ordinateur spécifiquement adapté pour la mise en œuvre d'un procédé tel que décrit ci-dessus.

D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés donnés à titre d'exemple et dans lesquelles :

La figure 1 montre un schéma de principe d'un montage permettant la mise en œuvre d'un procédé selon l'invention ;

La figure 2 illustre le principe de la diffusion d'ions de moyenne énergie par un réseau cristallin ;

La figure 3 montre, schématiquement, la structure d'un échantillon pouvant être étudié par un procédé selon l'invention ; et

- La figure 4 montre une image acquise par un procédé selon l'invention et représentant la structure cristalline de l'échantillon de la figure 3 à une profondeur déterminée.

La figure 1 montre un appareillage expérimentai convenant à la mise en œuvre de l'invention. Cet appareillage comprend :

- une source d'ions SI permettant de diriger un faisceau FI d'ions de moyenne énergie sur une surface d'un échantillon E ;

un goniomètre G qui permet d'orienter ledit échantillon dans l'espace ;

un détecteur D pour détecter et filtrer en énergie les ions diffusés par l'échantillon.

On indique par Θ, l'angle d'incidence, mesuré entre la direction d'incidence du faisceau FI et la normale nà la surface de l'échantillon ; par 6 _d l'angle de diffusion d'un ion, mesuré entre le prolongement de !a direction d'incidence et la direction de diffusion ; et par φ l'angle azimutal, mesuré dans le plan de la surface de l'échantillon entre la projection de la direction de diffusion d'un ion sur ladite surface et une direction de référence . Le faisceau FI est de préférence un faisceau d'ions légers de moyenne énergie. Les ions sont de préférence de type H ⁺ et He ⁺ . L'utilisation d'espèces chimiques plus lourdes est possible, mais n'est pas conseillée. L'utilisation d'espèces chimiques trop réactives (par exemple 0 ⁺ ou F ⁺ ) est à proscrire. Le faisceau est sensiblement monoénergétique (dispersion énergétique de l'ordre de 0,1 %) et parallèle (divergence de l'ordre de 0,1°). Bien que l'utilisation d'ions soit le choix plus naturel, il est possible d'utiliser en tant que projectiles des atomes neutres ; un faisceau d'atomes neutres est généralement obtenu par neutralisation d'un faisceau d'ions.

Par « moyenne énergie » on entend une énergie comprise entre 50 keV (kiioélectronvolts ; 1keV=1 ,6-10 ^"16 Joules) et quelques MeV (mégaélectronvolts), par exemple 10 MeV.

L'utilisation d'énergies plus élevées peut être envisagée, au moins en principe, mais au prix d'une perte de résolution en profondeur (qui est déjà de 10 nm, soit environ 40 plans atomiques, pour des ions He ⁺ à 2 MeV) ; en revanche, la résolution angulaire est d'autant meilleure que l'énergie des ions est élevée.

Par contre, l'utilisation de projectiles d'énergie sensiblement inférieure à 50 keV n'est pas envisageable dans le cadre de l'invention, et cela pour plusieurs raisons :

Premièrement, on considère généralement que la limite de 50 keV sépare deux domaines physiques différents. Au delà de 50 keV (domaine de l'invention) on peut négliger les phénomènes de physique atomique, qui mettent en jeu des énergie de quelques dizaines de eV au plus ; il est donc possible d'étudier la diffusion des ions par un modèle de diffusion Couiombienne élastique classique, en condition de simple collision (c'est à dire concernant la collision d'un ion avec un noyau unique de l'échantillon, ce qui est le cas des ions détectés). A plus basse énergie, en revanche, un plus grand nombre de phénomènes physiques interviennent (influence de l'état d'oxydation, de la conductivité du matériau, effet Auger, etc.), et conduisent à une dégradation, voire une destruction, de l'échantillon. Deuxièmement, la résolution angulaire obtenue en utilisant des ions de faible énergie est insuffisante pour permettre une étude des contraintes dans un échantillon, ce qui est !e but principal du procédé de l'invention.

- Enfin, et surtout, les ions de faible énergie ont un pouvoir de pénétration de l'échantillon trop faible. Des ions de faible énergie (1 - 25 keV) sont utilisés dans une technique destructive de caractérisation des surfaces, connue sous le nom de SARIS (de l'anglais « Scattering and Recoiling Imaging Spectrometry », c'est-à-dire spectro-imagerie d'ions diffusés et de recul. Voir à ce propos les articles [9, 10].

Dans la source SI, les ions sont créés à partir de gaz neutre (par exemple He), ionisé dans une source à cathode creuse par bombardement électronique d'une énergie d'environ 100 eV et d'une intensité de 1 ,5 ampère. Le faisceau est trié en masse par un secteur magnétique et accéléré par une tension électrostatique (avec une précision de l'ordre de 10 ^'4 ). Le faisceau est mis en forme par une série de lentilles de Einzel, un triple quadripôle électrostatique et des déflecteurs verticaux et horizontaux. Le faisceau passe ensuite dans trois diaphragmes espacés chacun de 1 m pour obtenir un faisceau parallèle. Le vide résiduel dans l'ensemble accélérateur et ligne de faisceau est de l'ordre de 5 10 ^"8 mbar.

L'échantillon E est placé sur un goniomètre G pouvant effectuer des rotations suivant trois axes perpendiculaires avec une précision de 0,02° et des translations micrométriques suivant les trois directions de l'espace. L'échantillon ainsi que la source d'ions et le détecteur D sont placés dans un vide de 10 ^"10 mbar.

L'angle d'incidence Θ, est choisi, le cas échéant par essais, de manière de ne pas se rapprocher à moins de 3° environ d'une direction cristallographique principale de l'échantillon.

Le capteur C comprend un secteur électrostatique toroïdal qui analyse en énergie les ions diffusés. Plus précisément, la courbure principale du secteur électrostatique toroïdal permet de sélectionner l'énergie des ions et sa courbure secondaire les focalise dans une ouverture angulaire de 30° environ pour les ramener sur une paire de galettes de microcanaux de 10 cm de large, polarisées à 2x900V. Les galettes de microcanaux convertissent chaque ion diffusé en une impulsion d'électrons récolté par une anode.

Les signaux électriques ainsi générés sont convertis en forme numérique et acquis par un moyen de traitement des données (ordinateur programmé d'une manière opportune) MT. Ce dernier effectue le traitement des données, de manière automatique ou semi-automatique, et pilote le goniomètre G pour effectuer un balayage en angle azimutal, ainsi que le détecteur D pour effectuer un balayage en énergie.

Un avantage additionnel du procédé de l'invention est que les galettes de microcanaux ne sont pas disposées directement en face de l'échantillon. De ce fait, elles sont protégées des photons inévitablement générés lors de l'interaction ions-échantillon, et qui sont une source de bruit importante dans la technique « 3D-MEIS »

L'échantillon E doit être monocristallin au moins à l'échelle de la tâche (typiquement comprise entre 0,1 mm ² et 0,5 mm ² ) formée par le faisceau d'ions FI sur sa surface. Ledit échantillon, ou au moins sa portion qui doit être caractérisée, doit présenter une épaisseur faible, généralement inférieure à 1 pm voire à 100 nm. Typiquement, l'échantillon est constitué de couches d'épaisseur nanométrique ou de nano-objets déposés sur un substrat homogène qui, lui, présente une épaisseur beaucoup plus importante (500 μηη - 1 mm, voire plus) et peut éventuellement servir de référence.

Pour des raisons qui seront expliquées plus loin, le procédé de l'invention ne fonctionne pas correctement pour des épaisseurs plus importantes.

A titre d'exemple, la figure 3 montre une vue en coupe d'un échantillon E constitué par un substrat S en Si sur lequel est déposée une première couche Ci en SiGe d'une épaisseur de 10 nm, puis une deuxième couche C ₂ en sSi (de l'anglais « strained silicon », c'est à dire silicium contraint), d'une épaisseur de 1 ,5nm et enfin une troisième couche C ₃ en Si0 ₂ . Seule la première couche Ci doit être caractérisée. Il faut comprendre que l'échantillon ne doit pas nécessairement être constitué de couches, c'est à dire de structures présentant une épaisseur inférieure d'au moins un ordre de grandeur à ses deux autres dimensions. Il peut également s'agir d'un nano-objet, tel qu'une boîte quantique ou un ensemble de boîtes quantiques, voire un faisceau de nanofils à conditions que ces derniers soient au moins approximativement alignés entre eux. Si l'objet à caractériser présente des dimensions latérales inférieures à celles du faisceau, ii est préférable que le substrat soit constitué d'atomes plus légers que ledit objet, pour ne pas perturber la mesure.

La figure 2 montre te principe de fonctionnement du procédé de l'invention. Le faisceau FI est incident sur un échantillon E présentant un réseau cristallin à maille hexagonale caractérisé par des paramètres cristallins a et c, comme représenté sur la figure. Un ion dudit faisceau rentre en collision (en fait, interagit par l'intermédiaire d'une force électrostatique) avec un atome Ai du réseau cristallin, et est diffusé vers l'arrière. Les angles 9d et φ identifient la direction du ion après diffusion. Si cette direction de diffusion correspond (au moins approximativement) à une direction cristalline, l'ion diffusé interceptera un autre atome A ₂ du réseau et sera dévié à nouveau. Il s'ensuit qu'aucun ion de diffusion ne peut quitter ie cristal avec une direction de diffusion correspondant à une direction cristalline. On peut considérer que chaque atome du réseau projette des cônes d'ombre CO selon les directions cristallines. En identifiant les directions dont ne proviennent pas des ions diffusés il est donc possible de déterminer les directions cristallines, et par conséquent la structure du réseau.

L'énergie des ions diffusés porte également de l'information. En effet tous les ions arrivent sur l'échantillon avec une même énergie ; mais en traversant l'échantillon ils cèdent une partie de cette énergie aux électrons du cristal, sous la forme de plasmons de volume. Plus le trajet à l'intérieur du cristal est long, plus la perte d'énergie est importante. Par conséquent, l'énergie des ions diffusés renseigne sur la profondeur à laquelle a eu lieu la diffusion. Cela n'est pas tout à fait exact, car l'énergie dépend aussi de l'angle de diffusion. Cet effet peut être corrigé, ou négligé. Jusqu'ici on a implicitement considéré que tous les atomes du cristal sont d'une même espèce chimique. En général, ce n'est pas le cas. Or, lorsqu'un ion est diffusé par un atome d'un réseau cristallin, il cède audit atome une fraction de son énergie, fraction d'autant plus grande que la masse de l'atome est faible. Ainsi, dans le cas d'un échantillon en SiGe, les ions diffusés par les atomes de silicium (masse atomique 28) sortiront du cristal avec une énergie beaucoup plus faible que ceux diffusés par les atomes de germanium (masse atomique 72).

Concrètement, un filtrage relativement grossier en énergie des ions diffusés permet de ne retenir que les ions qui ont été diffusés par des atomes d'une espèce chimique déterminée. Un filtrage plus fin permet de sélectionner les ions qui ont été diffusés à une profondeur déterminée. Cette méthode d'analyse ne fonctionne pas si la profondeur de pénétration des ions et l'épaisseur de l'échantillon sont trop importantes : dans ce cas, par exemple, un ion diffusé par un atome de germanium très profond pourrait avoir la même énergie qu'un ion diffusé par un atome de silicium plus superficiel.

Par rapport à la technique « 3D-MEIS », la meilleure résolution en énergie permet de discriminer des espèces chimiques présentant des masses atomiques relativement proches.

Pour mettre en œuvre le procédé de l'invention, on procède de la manière suivante.

L'échantillon E est placé dans une direction oblique par rapport au faisceau d'ions incident (ou vice-versa) en évitant de se rapprocher à moins de 3 degrés d'une direction cristallographique principale (45° pour la direction [101] ou 54° pour [111]). Le choix de la position angulaire du détecteur dépend des directions cristallines que l'on veut étudier.

Le détecteur D est réglé à une énergie fixe (déterminée par réglage du potentiel du secteur électrostatique toroïdal) correspondant à un élément chimique et une profondeur donnée. Pour calculer l'énergie voulue, on peut utiliser un logiciel de simulation de la diffusion élastique disponible dans le commerce, par exemple le logiciel SIMNRA (http://www.rzg.mpg.de/~mam/).

La source d'ions est activée et les ions diffusés dans l'ouverture angulaire du détecteur (par exemple 30°) avec l'énergie sélectionnée sont détectés et comptés.

Ensuite l'opération est répétée après avoir effectué une petite rotation (typiquement moins de 1°, par exemple 0,25°) de l'échantillon autour d'un axe perpendiculaire à sa surface. On change ainsi la direction azimutale des ions détectés. L'opération doit être effectuée un nombre de fois suffisant pour couvrir une gamme angulaire représentative de la symétrie du cristal (au moins 45° pour un cristal cubique, au moins 30° pour un cristal hexagonal).

Le nombre d'ions envoyés sur l'échantillon doit être la même pour chaque acquisition élémentaire (c'est à dire pour chaque angle azimutal) et se quantifie en termes de dose (par exemple 5 Coulomb, la dose étant définie comme l'intégrale du courant d'ions reçu par l'échantillon dans le temps).

Chaque acquisition élémentaire forme une ligne d'une image bidimensionnelle, du type représente sur la figure 4. Sur cette figure, l'axe horizontal représente l'angle de diffusion 6 _d , l'axe vertical représente l'angle azimutal φ et la nuance de gris représente le nombre d'ions détectés (noir : aucune détection ; plus le gris est clair, plus d'ions diffusés ont été détectés). L'image de la figure 4 correspond à la couche de l'échantillon de la figure 3, obtenue en utilisant des ions He ⁺ de 100 keV avec un angle d'incidence de 48° et un détecteur placé à 90° par rapport au faisceau incident. L'ouverture angulaire nominale du détecteur est de 30°, mais seuls les 22° centraux ont été utilisés pour éviter des artefacts présents aux extrémités de l'ouverture. Le détecteur est positionné de manière à recueillir les ions diffusés dans un plan défini par une fente d'entrée dudit détecteur et la direction du faisceau incident. Dans le cas de l'exemple, la normale à l'échantillon est dans ce plan, mais cela n'est pas indispensable

Sur l'image de la figure 4 on peut observer : Des lignes horizontales noires LH, correspondant à un effet dit de canalisation des ions qui est observé si le faisceau d'ions incident est aligné sur un plan cristallin de l'échantillon.

Des tâches noires correspondant à des directions cristallines principales (voir l'explication donnée ci-dessus en référence à la figure 2). En particulier, la tâche Ti au centre de l'image correspond à la direction [101 ] du cristal de symétrie cubique faces centrées, tandis que la tâche T ₂ située à -79 degrés horizontalement et -45 degrés verticalement correspond à sa direction [1 1 1 ], ces deux directions étant les directions principales de la structure cubique.

Des lignes courbes LC qui sont en réalité constituées d'une multitude de petites tâches associées à des directions cristallines d'ordre élevé.

Mises à part les lignes horizontales LH, la figure 2 correspond à une portion de la projection du réseau cristallin de l'échantillon, à une profondeur donnée déterminée par l'énergie des ions sélectionnés, sur une surface sphérique définie par le détecteur D. Cette figure est tout à fait équivalente à une figure de pôles du réseau cristallin, à ceci près qu'une figure de pôles conventionnelle est une projection du réseau sur un plan, et pas sur une surface sphérique. Un simple traitement d'images permettrait de transformer la figure 2 en une figure de pôles conventionnelle.

La mesure sur l'image des positions angulaires des différentes directions cristallines permet de remonter à la symétrie et aux éventuelles déformations du réseau cristallin de l'échantillon à la profondeur sélectionnée. Ainsi, si l'angle entre deux directions cristallines principales n'est pas égal à l'angle théorique attendu, on peut conclure à la présence d'une déformation.

La technique SARIS précitée exploite à son tour la diffusion d'ions (de faible énergie) pour déterminer des figures de pôles. Mais ces figures ne contiennent qu'une information relative à la structure de la surface de l'échantillon et, de ce fait, ne montrent pas toutes les directions cristallines. En outre, comme expliqué plus haut, leur résolution angulaire est très insuffisante pour permettre une étude des contraintes dans l'échantillon. Par ailleurs, la technique SARIS comporte l'acquisition d'images « en un seul coup » grâce à l'utilisation de capteurs bidimensionne!s, incompatibles avec un filtrage en énergie des ions diffusés.

Contrairement à la méthode MEIS conventionnelle, le procédé de l'invention ne nécessite pas de mesure de référence prise dans le substrat S, car on peut mettre en évidence une déformation simplement en comparant deux directions cristallines du même objet. De plus, cette méthode permet de mesurer des rotations du cristal dans toutes les directions de l'espace ce qui, là encore, n'est pas possible avec la méthode MEIS conventionnelle.

Il est aussi possible, et avantageux, d'acquérir plusieurs images correspondant à des énergies ioniques, et donc à des profondeurs, différentes. On obtient ainsi un « cube de données » représentatif de la structure cristalline en trois dimensions de l'échantillon. Des déformations du réseau cristallin peuvent être mises en évidence par le fait que la position des tâches représentatives de directions cristallines principales change avec l'énergie des ions détectés (et donc avec la profondeur).

Cela permet aussi de corriger la dépendance, mentionnée plus haut, de l'énergie Ei des ions diffusés de l'angle de diffusion Θ. En effet, on peut démontrer ue la relation suivante est satisfaite :

où Eo est l'énergie des ions primaires, m la masse des ions et Mi la masse des centres de diffusion (atomes de l'échantillon). L'utilisation d'un cube de données permet d'améliorer la résolution en profondeur de la méthode d'analyse structurelle, ce qui est surtout utile pour la caractérisation d'objet de très faible épaisseur (2 - 3 nm, voir moins).

Les lignes horizontales LH présentent aussi un intérêt. Comme cela a été mentionné plus haut, ces lignes correspondent à des angles azimutaux pour en correspondance desquels le faisceau incident est aligné avec les plans cristallins de l'échantillon. Dans ces conditions, il se produit un effet de canalisation des ions, ce qui fait que le nombre d'ions diffusés est sensiblement nul pour toutes les directions de diffusion. L'écart angulaire entre ces lignes fournit directement la symétrie du cristal, au cas où celle-ci serait inconnue. En outre, l'angle azimutal de l'une de ces lignes permet de déterminer l'orientation du réseau cristallin dans l'espace, et cela avec une précision de l'ordre de 0,1 °.

Le procédé de l'invention a été décrit en référence à un exemple particulier, qui n'est pas limitatif. En particulier, d'autres sources d'ions (sources à radiofréquences ou résonance cyclotronique, par exemple), voire de faisceaux atomiques, ainsi que d'autres types de détecteurs (par exemple, détecteurs à barrière de surface) peuvent être utilisés.

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