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Title:
METHOD FOR CHECKING BOND STRENGTH IN METAL CERAMIC SYSTEMS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1998/049535
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention seeks to create a method for conditioning the alloy surfaces in metal ceramic systems, which makes it possible to obtain reproducible bond strength values in any quantitative method for checking bond strength in metal ceramic systems and to accurately compare said bond strength values. According to the invention, this is done by conditioning the alloy surfaces to be covered in a polishing process before the ceramic masses are fired. The invention relates to a method for conditioning alloy surfaces which can be applied in any quantitative method for checking bond strength of metal ceramic systems, specially metal ceramic systems for dental restorations in order to carry out a meaningful comparison of bond strength values in various metal ceramic systems.

Inventors:
KOSPER JUERGEN (DE)
Application Number:
PCT/DE1998/001115
Publication Date:
November 05, 1998
Filing Date:
April 22, 1998
Export Citation:
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Assignee:
KOSPER JUERGEN (DE)
International Classes:
G01N1/32; G01N3/20; G01N19/04; G01N3/00; (IPC1-7): G01N19/04; G01N1/32; G01N3/20
Foreign References:
EP0729740A21996-09-04
US5602329A1997-02-11
US4599827A1986-07-15
US4501154A1985-02-26
US5546797A1996-08-20
US4548903A1985-10-22
US5027650A1991-07-02
DE4119087A11992-02-06
Attorney, Agent or Firm:
Liedtke, Klaus (Erfurt, DE)
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Description:
Verfahren zur VerbundfestigkeitmetallkeramischerSystemeder Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konditionierung von Legicrungs- oberflächen, das in einem beliebigen quantitativen Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme, insbesondere metallke- ramischer Systeme für dentale Restaurationen, angewendet werden kann, um einen sinnvollen Vergleich zwischen den Verbundfestigkeitswerten verschiedener metallkeramischer Systeme vornehmen zu können.

Quantitative Verfahren zur Prüfung der Verbundfestikeit metallkeramischer Systeme werden je nach Kraftrichtung bezüglich der Grenzfläche von Legierung zu keramischer Verblendung in Zug-, Scher-, Biege-und Torsi- onsprüfungen eingeteilt.

Allen quantitativen Prüfverfahren ist gemeinsam, dal3 die zu verbindenden Werkstoffe gemäß den Herstellerangaben zu verarbeiten sind. Die zu verblendenden Legierungsoberflächen werden vor den Kcramikbränden in der Regel mit Korund einer bestimmten Körnung eine gweisse Zeit lang mit einem bestimmten Strahldruck abgestrahlt. Als entscheidender Nachteil ist deshalb anzusehen, daß auf verschiedenen Legierungen zwar ähnliche, jedoch keinesfalls identische Rauhtiefen erzielt werden. Die Vergleichbar- keit der Ergebnisse bei der Prüfung der Verbundfestigkeit wird insbeson- dere durch das Fehlen einer Oberflächennorm bzw. eines Oberflächenstandards der aufbrennfähigen Legierungen erschwert.

Beim Vergleich von Verbundfestigkeitswcrten metallkeramischer Systeme, deren Legierungsoberflächen eine definierte Rauhtiefe aufweisen, könnte exakter beurteilt werden, bei welchem metallkeramischen System die physikalischen Parameter (Wärmeausdehnungskoeffizient, Elastizitätsmo- dul) von Verblendkeramik und Aufbrennlegierung am besten aufeinander abgestimmt sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Konditionie- rung von Legicrungsoberflächen von metallkeramischen Systemen anzuge- ben, das es gestattet, in einem beliebigen quantitativen Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme reproduzierbare Verbundfestigkeitswerte zu crhallcn, und das cinen exakten Vergleich zwischen diesen Verbundfestigkeitswerten ermöglicht.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, daß die zu verblendenden Legierungsoberllächen vor dem Aufbrennen der Keramik- masscn durch einen Poliervorgang konditioniert werden. Dabei wird während des Poliervorganges solange Material von den zu verblendenden Legierungsoberflächen abgetragen, bis die Prüfkörper an der Legierungs- oberfläche die gleiche chemische Zusammensetzung aufweisen, die das Innere der Legierung aufweist. Gleichzeitig werden während des Poliervor- ganges die Rauhtiefen der zu verblendenden Legierungsoberflächen minimiert, so daß für die Legierungsoberflächen verschiedener Legierun- gen als Oberflächennorm diejenige Oberfläche definiert werden kann, die bei minimaler Rauhtiefe dieselbe chemische Zusammensetzung aufweist, wie die Legierung selbst.

Eine vorteilhafte Ausführung des Verfahrens sieht vor, daß der Poliervor- gang zunächst stufenweise mit verringerter Körnung des Poliermittels bis zu einer Körnung von etwa 3llm ausgeführt wird, bis die Legierungsober- fläche glatt und homogen erscheint, und daß dann mit der feinsten Körnung noch solange (einige Stunden) Material abgetragen wird, bis das Erreichen des Legierungsinneren am erneuten Auftreten von Inhomogenitäten erkenn- bar ist. Anschließend werden auch noch diese Inhomogenitäten mit der feinsten Körnung wegpoliert.

Da bei dem erfindungsgemäßen Polierverfahren solange Material von der Legicrungsoberfläche abgetragen wird, bis die chemische Zusammenset- zung der Legicrungsoberflächc der chemischen Zusammensetzung im Inneren der Legierung entspricht, und gleichzeitig die Rauhtiefen der Legierungsoberfläche minimiert werden, zeichnet sich das erfindungsge- mäße Verfahren durch den Vorteil aus, daß mit dieser Oberflächenqualität der Aufbrennlegierungen bei der Prüfung der Verbundfestigkeit metallkera- mischer Systeme ein exakter Vergleich der Verbundfestigkeiten metallkera- mischer Systeme innerhalb eines beliebigen quantitativen Prüfverfahrens vorgenommen werden kann.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiles näher erläutert.

Dem Ausführungsbeispiel liegt als quantitatives Verfahren zur Prüfung der Verbundfestigkeit metallkeramischer Systeme eines der in der Bundesrepu- blik Deutschland gebräuchlichsten Verfahren, nämlich die Biege-Scherprü- fung nach DIN-Entwurf 13927 vom April 1989, zugrunde. Dabei werden Metallplättchen mit den Abmessungen 25 mm x 3 (0,1) mm x 0,5 (t0,05) mm gemäß Herstellerangaben auf einer Scite mittig mit einem

Keramikblock von 8 (0,1) mm Längc und 1 (0,1) mm Dicke bestehend aus Haftvermittler, Grund-und Dentinmasse bebrannt.

Die Prüfkörper werden mit dem Keramikblock nach unten mittig auf die beiden in einem Abstand von 20 mm befindlichen Aufleger einer Univer- salprüfmaschine (Zwick 1425) gelegt und mit einem von oben mittig aufge- setzten keilförmigen Stempel bis zum Abplatzen des Keramikblocks belastet. Die Vorschubgeschwindigkeit des Stempels beträgt 1,5 (# 0, 5) mm/min. Die sich beim Durchbiegen des Prüfkörpers aufbauende Kraft wird in Abhängigkeit der für das Durchbiegen des Prüfkörpers benötigten Zeit in einem Meßdiagramm bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufzeichnet. Aus der beim Abplatzen des Keramikblocks ermittelten Kraft F Bruch wird unter Einbeziehung des effektiven E-Moduls der Legierung und der Dicke des Legierungsplättchens für den Prüfkörper ein Scherverbundfe- stigkeitswert errechnet. Metallkeramische Systeme gelten in der Biege- Scherprüfung als brauchbar, wenn sie eine Scherverbundfestigkeit > 25 aufweisen.

Als metallkeramisches System wurde die Nichtedclmetall-Aufbrenn-Legie- rung auf Nickelbasis Remanium CS der Firma Dentaurum mit der Biodent Metallkeramik der Firma De Trey/Dentsply kombiniert. Für die herkömm- liche Biegc-Scherprüfung wurden die Prüfkörper entsprechend den Vorga- ben der Biege-Scherprüfung gemäß Herstcllerangaben angefertigt, das heißt, daß zunächst die Legierungsplättchen nach dem Wachsausschmelz- und Gießverfahren eines zahntechnische Gusses hergestellt wurden, und das richtige Maß mit Hilfe von zahntechnischen Schleifkörpem eingestellt wurde. Dann wurden die Legierungsplättchen vor den Keramikbränden durch einen Abstrahlvorgang mit Korund der Kormgröße 250 µm 30 Sekunden lang mit 5 bar Strahldruck konditioniert. Anschlicßend wurden

die Legierungspättchen mit Wasserdampf eines Dampfdruckes von 2,5 bar gereinigt. Die Keramikbrände erfolgten im Brennofen Multimat MC II der Firma De Trey/Dcntspy, wobei zuerst der Haftvermittler GUH in einem Haftbrand und die Grundmasse GU in einem Deckbrand entsprechend der Brandführungstabellc der Biodent-Mctallkeramik aufgebrannt wurden.

Anschließend folgten zwei Vakuumbrände mit einer Dentinmasse DU. Das richtige Maß der Keramikbliicke wurde mit Hilfe von diamantierten Schleifkörpem eingestellt. Zuletzt wurde ein Glanzbrand durchgeführt. Die Vakuumbrände und der Glanzbrand erflgten ebenfalls entsprechend der Brandführungstabelle der Biodent-Metallkeramik, wobei die Angaben der #Gelben Liste"der Firma De Trey/Detsply zur Verwendung der Biodent- Metallkeramik für die Legierung Remanium CS berücksichtigt wurden. erfindungsgemäßeBicge-ScherprüfungwurdendieLegierungs-Fü rdie plättchen vor den Keramikbränden anstelle des herstellungsgemäßen Abstrahlvorganges durch den oben beschriebenen Poliervorgang konditio- niert. Alle anderen Arbeitsschritte entsprechen denen der herkömlichen Biege-Scherprüfung.

Figur 1 zeigt das Mcßdiagramm einer herkömmlichen Biege-Scherprüfung nach DIN-Entwurf 13927, in dem jeweils die sich beim Durchbiegen des Prüfkörpers aufbauende Kraft in Abhängigkeit von der für das Durchbiegen des Prüfkörpers benötigten Zeit bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeichnet wurde. Für die Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 gelten folgende Parameter : -Die Vorschubgeschwindigkeit des keilförmigen Stempels beträgt 1,5 (# 0, 5) mm/min.

-Der Papiervorschub zur Erfassung der für das Durchbiegen des Prüfkör- pers benötigten Zeit beträgt 5 cm/min, das heißt daß I cm Papier in 12 Sekunden befördert wird.

-In Richtung Ordinate ist jeweils die sich beim Durchbiegen des Prüfkör- pers aufbauende Kraft bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeich- net, wobei 2,5 cm in Richtung Ordinate 2 N entsprechen.

Die Scherverbundfestigkeitswerte der Prüfkörper liegen in einer Größen- ordnung von 40 N/mm'.

Figur 2 zeigt das Meßdiagramm der erfindungsgemäßen Biege-Scherprü- fung, bei der die zu verblendenden Legierungsoberftächen vor den Keramikbränden durch den oben beschriebenen Poliervorgang konditioniert wurden. Um den Einfluß geometrischer Parameter möglichst gering zu halten, wurden die Abmessungen der Legierungsplättchen auf 25 mm x 3 (# 0, 05) mm x 0,5 (# 0, 01) mm eingestellt. Die sich jeweils beim Durch- biegen des Prüfkörpers aufbauende Kraft wurde ebenfalls in Abhängigkeit der für das Durchbiegen des Prüfkörpers benötigten Zeit bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeichnet.

Prüfkörper1*bis5*geltenfolgendeParameter:Fürdie -Die Vorschubgeschwindigkeit des keilförmigen Stempels beträgt 1,5 (j0,5) mm/min.

-Der Papiervorschub zur Erfassung der für das Durchbiegen des Prüfkör- pers benötigten Zeit beträgt 10 cm/min, das heißt, daß I cm Papier in 6 Sekunden befördert wird.

-In Richtung Ordinate ist jeweils die sich beim Durchbiegen des Prüfkör- pers aufbauende Kraft bis zum Abplatzen des Keramikblocks aufgezeich- net, wobei 2,5 cm in Richtung Ordinatc 2 N entsprechen.

Beim Vergleich der Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 aus Figur 1 mit den Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 1*, 2* und 5* aus Figur 2 fällt auf, daß die Kraft-Zeit-Kurven der Prüfkörper 1*, 2* und 5* ungefähr doppelt so steil verlaufen wie die der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5 (dabei ist der Papiervorschub für die Zeitmessung zu berücksichti- gen). Außerdem liegen die Kräfte Fb, uch jeweils beim Abplatzen des Keramikblocks der Prüfkörper 1 *, 2* und 5* deutlich über der Hälfte der Kräfte Fb, uch der Prüfkörper 8 bis 10 und 1 bis 5.

Die im Stand der Technik für polierte Legierungsobertlächen zu erwarten- den Kräfte Fbruch jeweils beim Abplatzen des Keramikblocks werden von den Kräften Fbruch der Prüfkörper I *, 2* und 5* deutlich übertroffen. Dieser Sachverhalt kann nur dadurch erklärt werden, daß untcr der Bedingung des erfindungsgemäßen Poliervorganges eine sehr gutc Abstimmung der physi- kalischen Parameter (Wärmeausdehnungskoeffizient, Elastizitätsmodul) von der Biodent Metallkeramik und der Aufbrenn-Legierung Remanium CS vorliegt.

Quantitative Verbundfestigkeitsuntersuchungen scheinen bei Anwendung des erfindungsgemäßen Poliervorganges #empfindlicher# auf die Abstim- mung der physikalischen Parameter von Verblendkeramik und Aufbrennle- gierung zu reagieren, als herkömmliche quantitative Verbundfestigkeitsuntersuchungen.

Für diesen Anwendungsfall des Abtrags von Material an Legierungsober- flächen sind die zur Ausarbeitung von Komposit-Füllungen entwickelten sogenannten Polierdiscs besonders geeignet. Diesc Discs werden im Technikhandstück bei maximaler Umdrehungszahl von gröberer zu feiner Körnung nacheinander eingesetzt. Dabei ist insbesondere die Bearbeitung mit der feinsten Körnung wichtig. Sobald die Legicrungsoberfläche glatt und homogen erscheint, wird mit der feinsten Körnung noch einige Stunden weiter Legierungsoberfläche abgetragen, bis erneut Inhomogenitä- ten auf der Legierungsoberfläche auftreten, was als das Erreichen des Legierungsinneren gedeutet werden kann. Diese Inhomogenitäten werden schließlich auch noch mit der feinsten Körnung wegpoliert.