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Title:
METHOD FOR CLASSIFYING MINERAL MATERIAL IN THE PRESENCE OF GLYCEROL-CONTAINING ADDITIVES, PRODUCTS OBTAINED, AND USES THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/070418
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a method for classifying mineral material, using a classification-assisting additive that contains glycerol and/or at least one polyglycerol and allows air classification effectiveness to be increased or uses less specific classification energy than additive-free air classification, while obtaining a classified mineral material that is compatible with use in an aqueous medium. The invention also relates to the use of the resulting product in paints, plastics, food and feed, pharmaceutical formulations, paper mass and paper coatings.

Inventors:
GANE, Patrick, A., C. (Studenweg 8, Rothrist, CH-4852, CH)
BURI, Matthias (Mätteliweg 20, Rothrist, CH-4852, CH)
Application Number:
IB2010/003084
Publication Date:
June 16, 2011
Filing Date:
December 01, 2010
Export Citation:
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Assignee:
OMYA DEVELOPMENT AG (Baslerstrasse 42, Oftringen, CH-4665, CH)
GANE, Patrick, A., C. (Studenweg 8, Rothrist, CH-4852, CH)
BURI, Matthias (Mätteliweg 20, Rothrist, CH-4852, CH)
International Classes:
C09C1/02; B02C23/06; B03B1/04; C09C1/36; C09C1/40
Attorney, Agent or Firm:
RICHEBOURG, Michel ("Le Clos du Golf", 69 rue Saint Simon, Saint Etienne, F-42000, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1 - Procédé de classification de matière minérale, caractérisé en ce que ledit procédé met en œuvre les étapes suivantes : a) fournir au moins une matière minérale comprenant de la dolomie, ou du talc, ou du dioxyde de titane, ou de l'alumine, ou du kaolin, ou du carbonate de calcium ou leurs mélanges ; b) fournir au moins un additif d'aide à la classification

(i) consistant en glycérol, sous forme aqueuse ou pure, ou

(ii) consistant en glycérol avec un ou plusieurs des agents suivants : l'éthylène glycol, le mono-propylène glycol, le triéthylène glycol, un acide inorganique ou un sel d'acide inorganique, l'acide formique ou citrique ou un sel d'acide formique ou citrique, un polyacide organique ou un sel de polyacide organique, une alcanolamine, une polyéthylèneimine, un polymère polyalkylène glycol de masse moléculaire en poids comprise entre 200 g/mole et 20000 g/mole préférentiellement entre 600 g/mole et 6000 g/mole, un glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration égale ou inférieure au rayon modal de la matière minérale, un ou plusieurs poly-glycérols, le ou lesdits agents étant sous forme aqueuse ou pure, ou

(iii) comprenant un ou plusieurs poly-glycérols en absence de glycérol. c) contacter, en une ou plusieurs fois, la matière minérale de l'étape a) avec l'additif d'aide à la classification de l'étape b) dans une ou plusieurs étapes de broyage à sec et / ou de mélange à sec ; d) effectuer au moins une étape de classification de la matière minérale obtenu suivant l'étape c) dans un environnement gazeux, afin d'obtenir au moins deux fractions de particules de tailles de particule moyennes différentes ; e) éventuellement répéter les étapes c) et / ou d) sur tout ou partie de la matière minérale classifiée issue de l'étape d).

2 - Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tailles de particule moyenne desdites fractions de particules obtenues à l'étape d) différent d'au moins 0.1 μπι entre elles.

3 - Procédé, selon la revendication 1, caractérisé en ce que lorsque les fractions sont obtenues à l'étape d), les tailles de particule moyennes desdites fractions présentent un rapport de 1 : 1.05 à 1 :150, et préférentiellement de l :l.l à l :1.15.

4 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit additif consiste en du glycérol sous forme pure ou en eau et glycérol. 5 - Procédé, selon la revendication 4, caractérisé en ce que lorsque ledit additif consiste en eau et glycérol, il contient de 25 % à 95 %, préférentiellement de 45 % à 90 %, très préférentiellement de 75 % à 85 % en poids de glycérol par rapport à leur poids total, le complément étant constitué par l'eau. 6 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit additif consiste en glycérol avec un ou plusieurs des agents suivants : l'éthylène glycol, le mono- propylène glycol, le triéthylène glycol, un acide inorganique ou un sel d'acide inorganique, l'acide formique ou citrique ou un sel d'acide formique ou citrique, un polyacide organique ou un sel de polyacide organique, une alcanolamine, une polyéthylèneimine, un polymère polyalkylène glycol de masse moléculaire en poids comprise entre 200 g/mole et 20000 g/mole préférentiellement entre 600 g/mole et 6000 g/mole, un glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration égale ou inférieur au rayon modal de la matière minérale, un ou plusieurs poly-glycérols, le ou lesdits agents étant sous forme aqueuse ou pure.

7 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit acide inorganique est un acide phosphorique. 8 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit sel d'acide inorganique est un sel mono-, di- ou tri-alcalin, et préférentiellement est un sel de cation du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments. 9 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit sel d'acide formique ou citrique est un sel mono-, di- ou tri-alcalin, et préférentiellement est un sel de cation du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments.

10 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit polyacide organique est de formule COOH-(CH2)n-COOH, ou n est un entier de valeur entre 0 et 7, inclusif, ou est un sel mono- ou di-alcalin du polyacide organique de formule COOH-(CH2)n-COOH, ou n est égal à un entier de valeur entre 0 et 7 inclusif, ou est un polyacide organique polymérique d'un ou plusieurs des monomères suivants, sous forme acide ou partiellement ou entièrement neutralisé avec un ou plusieurs cations du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments: acrylique, méthacrylique, maléique ou itaconique, et préférentiellement est un acide oxalique, un acide pimélique, ou un acide adipique.

11 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite alcanolamine est choisie parmi le 2-amino-2-méthyle-l-propanol, le 2-amino-2-ethyle-l,3-propanediol, la tri-éthanolamine, la N-butyldiéthanolamine et la tri-iso-propanolamine, neutralisées ou non, et est préférentiellement choisie parmi leurs formes neutralisées au moyen d'un sel d'acide formique ou citrique ou d'un sel de polyacide organique selon la revendication 10. 12 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit polymère polyalkylène glycol est un polyéthylène glycol, un polypropylène glycol, ou un copolymère éthylène- propylène glycol, aléatoire ou bloc.

13 - Procédé, selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration dudit glucide égale ou inférieure au rayon modal de la matière minérale est le glucose, le fructose, le sucrose, l'amidon ou la cellulose, et préférentiellement est le sucrose. 14 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le ou les poly-glycérols sont choisis parmi le di-glycérol, tri- glycérol, tétra- glycérol, penta-glycérol, hexa-glycérol, hepta-glycérol, octa-glycérol, nona-glycérol et déca-glycérol et leurs mélanges et préférentiellement parmi le di- et tri-glycérol.

15 - Procédé, selon l'une des revendications 6 à 14, caractérisé en ce que ledit additif contient de 20 % à 95 % en poids de glycérol, de 1 % à 50 % en poids dudit agent et de 0 % à 65 % en poids d'eau, préférentiellement de 30 % à 90 % en poids de glycérol, de 10 % à 45 % en poids dudit agent et de 0 % à 60 % en poids d'eau, très préférentiellement de 35 % à 75 % en poids de glycérol, de 30 % à 40 % en poids dudit agent et de 5 % à 50 % en poids d'eau par rapport à leur poids total, la somme des pourcentages en poids de glycérol, dudit agent et d'eau étant à chaque fois égale à 100 %.

16 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit additif comprend un ou plusieurs poly-glycérols en absence de glycérol.

17 - Procédé selon la revendication 16 caractérisé en ce que le ou les poly-glycérols sont choisis parmi le di-glycérol, tri- glycérol, tétra- glycérol, penta-glycérol, hexa-glycérol, hepta-glycérol, octa-glycérol, nona-glycérol et déca-glycérol et leurs mélanges et préférentiellement parmi le di- et tri-glycérol.

18 - Procédé, selon l'une des revendications 16 à 17, caractérisé en ce que ledit additif consistent en un ou plusieurs poly-glycérols sous forme pure. 19 - Procédé, selon l'une des revendications 16 à 17, caractérisé en ce que ledit additif consiste en eau et un ou plusieurs poly-glycérols.

20 - Procédé, selon la revendication 19, caractérisée en ce que ledit additif contient de 25 % à 95 %, préférentiellement de 45 % à 90 %, très préférentiellement de 75 % à 85 % en poids de poly-glycérols par rapport à leur poids total, le complément étant constitué par l'eau.

21 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'on met en uvre, de 100 à 5 000 ppm, préférentiellement de 500 à 3 000 ppm de glycérol ou de poly- glycérol, par rapport au poids sec de ladite matière minérale. 22 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 21, caractérisé en ce qu'on met en œuvre entre 0,1 et 1 mg, et préférentiellement entre 0,2 et 0,6 mg, équivalent sec total dudit glycérol ou dudit poly-glycérol et tout éventuel agent par m2 de matière minérale.

23 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 22, caractérisé en ce que ladite matière minérale a un diamètre moyen, mesuré par un Sedigraph™ 5100, compris entre 0,5 et 500 μηι, préférentiellement entre 1 μηι et 45 μπι, et plus préférentiellement entre 1 μιη et 10 μιη, à l'alimentation du classificateur à air à l'étape d).

24 -Procédé, selon l'une des revendications 1 à 22, caractérisé en ce que ladite matière minérale a un pourcentage en poids de particules ayant un diamètre inférieur à 2 μηι, mesuré par un Sedigraph™ 5100, compris entre 5 % et 90 %, préférentiellement entre 10 % et 60 % à l'alimentation du classificateur à air à l'étape d)..

25 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 24, caractérisé en ce que ladite matière minérale de l'étape a) est un carbonate de calcium, et préférentiellement est un carbonate de calcium naturel. 26 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 25, caractérisé en ce que l'étape d) de classification à air est une classification sur tamis et / ou par cyclone.

27 - Procédé, selon l'une des revendications 1 à 26, caractérisé en ce que l'étape d) comprend au moins deux étapes de classifications effectuées en série ou en parallèle, et préférentiellement comprend de trois à dix étapes de classifications.

28 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 27, caractérisé en ce qu'il est un procédé continu. 29 - Produit obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 28.

30 - Utilisation du produit de la revendication 29, en peinture, en plastique, en application alimentaire à destination humaine ou animale, en formulation pharmaceutique, en masse papetière ou en couchage papetier.

Description:
PROCEDE DE CLASSIFICATION DE MATIERE MINERALE EN PRESENCE D'ADDITIFS CONTENANT DU GLYCEROL, PRODUITS OBTENUS ET

LEURS UTILISATIONS L'industrie minéralière est une grande consommatrice de produits chimiques. Ceux-ci sont utilisés dans les différentes étapes de transformation/modification/traitement que subissent les matières minérales. Une étape de classification de matière minérale selon la taille des particules, qui dépend en partie du degré de dispersion de la matière minérale dans un milieu gazeux, et dont le carbonate de calcium naturel représente un exemple pri- vilégié de part ses multiples utilisations, constitue l'une de ces étapes.

L'homme du métier chargé de mettre en œuvre une étape de classification de matière minérale dans un classificateur à air sait qu'une classification inefficace réduit nettement la productivité de son procédé global. Notamment, lorsque les particules à classer sont fines, de l'ordre du micron, ces particules ont tendance à s'associer dans l'environnement hydrophobe que représente l'air, formant ainsi des agglomérats. De tels agglomérats risquent d'être classifier avec les particules de taille équivalente à la taille de l'agglomérat, et non pas avec les particules de taille équivalente aux particules primaires formant l'agglomérat. L'homme du métier reste donc à la recherche d'additifs qui peuvent aug- menter l'efficacité de classification, notamment en évitant le phénomène d'agglomération, tout en permettant la mise en uvre du produit classifié dans divers environnements, tel que par exemple les environnements hydrophiles.

L'US 6,139,960 fait référence à une méthode de fabrication de cendre volante, passant par une étape de classification dans un classificateur à air, les cendres volantes fines de diamètre moyen entre 0.1 et 5 microns pouvant être prétraitées par un silane, un stéarate, un aluminate, un titanate ou un zirconate.

De tels additifs rendant hydrophobe ne représentent pas une solution pour l'homme du métier qui cherche un additif qui permet, suite à l'étape de classification, la mise en œuvre de la matière classifiée dans un environnement aqueux.

De plus, dans la thèse intitulée « Dispergierung von feinen Partikelfraktionen in Gasstrô- mungen-Einfluss von Dispergierbeanspruchung und oberflàchenmodifizierenden Zusât- zen » de Sabine Niedballa (1999, Fakultât fur Maschinenbau, Verfahrens- und Energie-

C0NFIRMATI0N C0PY technik der Technischen Universitât Bergakademie Freiberg), il est remarqué que dans le cas de particule primaire présentant un diamètre inférieur à un micromètre, les additifs de type acide gras n'influent pas sur le degré de dispersion de particules fines de carbonate de calcium dans l'air.

Face a ce problème et de manière surprenante, la Demanderesse a su identifier un procédé de classification de matière minérale qui répond à ces divers besoins de l'homme du métier, c'est-à-dire qui augmente l'efficacité de classification à air ou qui implique une énergie de classification spécifique réduite par rapport à une classification à air sans additif, tout en obtenant une matière minérale classifiée compatible avec une application en milieu aqueux.

Ce procédé consiste en un procédé de classification de matière minérale, caractérisé en ce que ledit procédé met en œuvre les étapes suivantes : a) fournir au moins une matière minérale comprenant de la dolomie, ou du talc, ou du dioxyde de titane, ou de l'alumine, ou du kaolin, ou du carbonate de calcium ou leurs mélanges ; b) fournir au moins un additif d'aide à la classification comprenant le glycérol et / ou au moins un poly-glycérol, sous forme aqueuse ou pure ; c) contacter, en une ou plusieurs fois, la matière minérale de l'étape a) avec l'additif d'aide à la classification de l'étape b) dans une ou plusieurs étapes de broyage à sec et / ou de mélange à sec ; d) effectuer au moins une étape de classification à sec de la matière minérale obtenue suivant l'étape c) dans un environnement gazeux, afin d'obtenir au moins deux fractions de particules de tailles de particule moyennes différentes ; e) éventuellement répéter les étapes c) et / ou d) sur tout ou partie de la matière minérale classifiée issue de l'étape d).

Par énergie de classification spécifique, on désigne la quantité d'énergie totale exprimée en kWh et nécessaire pour classifier une tonne de carbonate de calcium sec. Le glycérol est connu comme additif de broyage, tel que décrit dans la thèse intitulée « Compréhension des mécanismes physico-chimiques intervenant lors du broyage à sec du carbonate de calcium en présence d'agent de broyage » de Mathieu Skrzypczak (Ecole Centrale de Lyon, 2009). Or, tel que démontré dans les exemples ci-dessous, il s'avère que des agents de broyage typiquement mis en œuvre dans l'industrie minière, tel que le polyéthylène glycol (PEG), mènent à une classification inefficace. De plus, cette thèse indique que le broyage à sec de particules fines, de 0 à 10 μπι, en présence de glycérol est inefficace (selon la Figure IV-4), ce qui suggère d'ailleurs à l'homme du métier qu'il y a peu d'interaction entre le glycérol et les particules fines. Rien donc ne menait l'homme du métier chargé de sélectionner un agent d'aide à la classification de chercher une solution parmi les agents d'aide au broyage, et notamment parmi les agents d'aide au broyage inefficaces. Un premier objet de la présente invention réside en un procédé de classification de matière minérale, caractérisé en ce que ledit procédé met en œuvre les étapes suivantes : a) fournir au moins une matière minérale comprenant de la dolomie, ou du talc, ou du dioxyde de titane, ou de l'alumine, ou du kaolin, ou du carbonate de calcium ou leurs mélanges ; b) fournir au moins un additif d'aide à la classification

(i) consistant en glycérol, sous forme aqueuse ou pure, ou

(ii) consistant en glycérol avec un ou plusieurs des agents suivants : l'éthylène glycol, le mono-propylène glycol, le triéthylène glycol, un acide inorganique ou un sel d'acide inorganique, l'acide formique ou citrique ou un sel d'acide formique ou citrique, un polyacide organique ou un sel de polyacide organique, une alcanolamine, une polyéthylèneimine, un polymère polyalkylène glycol de masse moléculaire en poids comprise entre 200 g/mole et 20000 g/mole préférentiellement entre 600 g/mole et 6000 g/mole, un glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration égale ou inférieure au rayon modal de la matière minérale, un ou plusieurs poly-glycérols, le ou lesdits agents étant sous forme aqueuse ou pure, ou (iii) comprenant un ou plusieurs poly-glycérols en absence de glycérol. c) contacter, en une ou plusieurs fois, la matière minérale de l'étape a) avec l'additif d'aide à la classification de l'étape b) dans une ou plusieurs étapes de broyage à sec et / ou de mélange à sec ; d) effectuer au moins une étape de classification de la matière minérale obtenue suivant l'étape c) dans un environnement gazeux, afin d'obtenir au moins deux fractions de particules de tailles de particule moyennes différentes ; e) éventuellement répéter les étapes c) et / ou d) sur tout ou partie de la matière minérale classifiée issue de l'étape d).

Dans une variante préférentielle, ce procédé est caractérisé en ce que les tailles de particule moyenne desdites fractions de particules obtenues à l'étape d) diffèrent d'au moins 0.1 μπι entre elles.

Dans une autre variante préférentielle, ce procédé est caractérisé en ce que lorsque les fractions sont obtenues à l'étape d), les tailles de particule moyennes desdites fractions présentent un rapport de 1 : 1.05 à 1 :150, et préférentiellement de 1 :1.1 à 1 : 1.15.

Ce procédé peut être décliné en 6 variantes, selon la forme et la nature de l'additif :

première variante : du glycérol sous forme pure

deuxième variante : du glycérol en formulation aqueuse

troisième variante : du glycérol en combinaison avec au moins un des composés énoncés au point (ii), sous forme aqueuse ou pure

quatrième variante : au moins un poly-glycérol

cinquième variante : au moins un poly-glycérol sous forme pure

sixième variante : au moins un poly-glycérol en formulation aqueuse.

Selon cette première variante, ledit additif consiste en du glycérol sous forme pure. Dans la deuxième variante, ledit additif consiste en eau et glycérol. Selon cette deuxième variante lorsque ledit additif consiste en eau et glycérol, il contient préférentiellement de 25 % à 95 %, plus préférentiellement de 45 % à 90 %, et très préférentiellement de 75 % à 85 % en poids de glycérol par rapport à leur poids total, le complément étant constitué par l'eau.

Dans la troisième variante, ledit additif consiste en glycérol avec un ou plusieurs des agents suivants : Péthylène glycol, le mono-propylène glycol, le triéthylène glycol, un acide inorganique ou un sel d'acide inorganique, l'acide formique ou citrique ou un sel d'acide formique ou citrique, un polyacide organique ou un sel de polyacide organique, une alcanolamine, une polyéthylèneimine, un polymère polyalkylène glycol de masse moléculaire en poids comprise entre 200 g/mole et 20000 g/mole préférentiellement entre 600 g/mole et 6000 g/mole, un glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration égale ou inférieure au rayon modal de la matière minérale, un ou plusieurs poly- glycérols, le ou lesdits agents étant sous forme aqueuse ou pure.

Selon cette troisième variante, ledit acide inorganique est préférentiellement un acide phosphorique. Selon cette troisième variante, ledit sel d'acide inorganique est préférentiellement un sel mono-, di- ou tri-alcalin, et préférentiellement est un sel de cation du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments.

Selon cette troisième variante, ledit sel d'acide formique ou citrique est préférentiellement un sel mono-, di- ou tri-alcalin, et plus préférentiellement est un sel de cation du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments.

Selon cette troisième variante, ledit polyacide organique est préférentiellement de formule COOH-(CH 2 ) n -COOH, ou n est un entier de valeur entre 0 et 7, inclusif, ou est un sel mono- ou di-alcalin du polyacide organique de formule COOH-(CH2)n-COOH, ou n est égal à un entier de valeur entre 0 et 7 inclusif, ou est un polyacide organique polymérique d'un ou plusieurs des monomères suivants, sous forme acide ou partiellement ou entièrement neutralisé avec un ou plusieurs cations du Groupe I ou II du Tableau Périodique des Eléments: acrylique, méthacrylique, maléique ou itaconique, et préférentiellement est un acide oxalique, un acide pimélique, ou un acide adipique. Selon cette troisième variante, ladite alcanolamine est préférentiellement choisie parmi le 2-amino-2-méthyle-l-propanol, le 2-amino-2-ethyle-l,3-propanediol, la tri-éthanolamine, la N-butyldiéthanolamine et la tri-iso-propanolamine, neutralisées ou non, et est plus préférentiellement choisie parmi leurs formes neutralisées au moyen d'un sel d'acide formique ou citrique ou d'un sel de polyacide organique selon la revendication 10.

Selon cette troisième variante, ledit polymère polyalkylène glycol est préférentiellement un polyéthylène glycol, un polypropylène glycol, ou un copolymère éthylène-propylène glycol, aléatoire ou bloc.

Selon cette troisième variante, ledit glucide ayant une racine moyenne au carré du rayon de giration dudit glucide égale ou inférieure au rayon modal de la matière minérale est préférentiellement le glucose, le fructose, le sucrose, l'amidon ou la cellulose, et plus préférentiellement est le sucrose.

Selon cette troisième variante, le ou les poly-glycérols sont préférentiellement choisis parmi le di-glycérol, tri- glycérol, tétra- glycérol, penta-glycérol, hexa-glycérol, hepta- glycérol, octa-glycérol, nona-glycérol et déca-glycérol et leurs mélanges et plus préférentiellement parmi le di- et tri-glycérol.

Selon cette troisième variante, ledit additif contient préférentiellement de 20 % à 95 % en poids de glycérol, de 1 % à 50 % en poids dudit agent et de 0 % à 65 % en poids d'eau, plus préférentiellement de 30 % à 90 % en poids de glycérol, de 10 % à 45 % en poids dudit agent et de 0 % à 60 % en poids d'eau, très préférentiellement de 35 % à 75 % en poids de glycérol, de 30 % à 40 % en poids dudit agent et de 5 % à 50 % en poids d'eau par rapport à leur poids total, la somme des pourcentages en poids de glycérol, dudit agent et d'eau étant à chaque fois égale à 100 %. Dans la quatrième variante, ledit additif comprend un ou plusieurs poly-glycérols en absence de glycérol.

Ce ou ces poly-glycérols sont préférentiellement choisis parmi le di-glycérol, tri- glycérol, tétra- glycérol, penta-glycérol, hexa-glycérol, hepta-glycérol, octa-glycérol, nona-glycérol et déca-glycérol et leurs mélanges et plus préférentiellement parmi le di- et tri-glycérol.

Dans la cinquième variante, ledit additif consistent en un ou plusieurs poly-glycérols sous forme pure.

Dans la sixième variante, ledit additif consiste en eau et un ou plusieurs poly-glycérols. Selon cette sixième variante, ledit additif contient préférentiellement de 25 % à 95 %, plus préférentiellement de 45 % à 90 %, très préférentiellement de 75 % à 85 % en poids de poly-glycérols par rapport à leur poids total, le complément étant constitué par l'eau.

Dans le procédé de l'invention, il est préférentiel de mettre en œuvre de 100 à 5 000 ppm, plus préférentiellement de 500 à 3 000 ppm de glycérol ou de poly-glycérol, par rapport au poids sec de ladite matière minérale.

Dans une autre variante du procédé selon l'invention, il est préférentiel de mettre en œuvre entre 0,1 et 1 mg, et plus préférentiellement entre 0,2 et 0,6 mg, équivalent sec total dudit glycérol ou dudit poly-glycérol et tout éventuel agent par m 2 de matière minérale.

Ladite matière minérale mise en œuvre dans le procédé de l'invention a préférentiellement un diamètre moyen, mesuré par un Sedigraph™ 5100, compris entre 0,5 et 500 μπι, plus préférentiellement entre 1 μηι et 45 μπι, et encore plus préférentiellement entre 1 μηι et 10 μηι, à l'alimentation du classificateur à air à l'étape d).

Ladite matière minérale mise en œuvre dans le procédé de l'invention a préférentiellement un pourcentage en poids de particules ayant un diamètre inférieur à 2 μπι, mesuré par un Sedigraph™ 5100, compris entre 5 % et 90 %, et plus préférentiellement entre 10 % et 60 % à l'alimentation du classificateur à air à l'étape d).

Ladite matière minérale de l'étape a) est préférentiellement un carbonate de calcium, et plus préférentiellement est un carbonate de calcium naturel. Ladite classification à air de l'étape d) du procédé selon l'invention est préférentiellement une classification sur tamis et / ou par cyclone.

L'étape d) peut comprendre au moins deux étapes de classifications effectuées en série ou en parallèle, et préférentiellement comprend de trois à dix étapes de classifications.

Le procédé de l'invention est préférentiellement un procédé continu.

L'invention réside également en un produit obtenu par le procédé de l'invention. Un tel produit peut avantageusement être utilisé en peinture, en plastique, en application alimentaire à destination humaine ou animale, en formulation pharmaceutique, en masse papetière ou en couchage papetier.

EXEMPLES

Exemple 1

Cet exemple est relatif à une classification à air d'un carbonate de calcium naturel qui est un marbre de Carrare. L'additif décrit au Tableau 2 est mis en œuvre lors d'une étape préalable de broyage.

La distribution de taille des particules du carbonate de calcium initial alimentant le broyeur, obtenu par pré-broyage dans un broyeur à marteau, est donnée dans le tableau 1.

Tableau 1 Le marbre de Carrare a été introduit dans un broyeur à boulets de 5,7m 3 utilisant 8 tonnes de billes de broyage en fer Cylpeb™, en forme de cylindres, ayant un diamètre moyen de 16 mm, en vue d'obtenir un matériau broyé :

ayant un diamètre médian inférieur ou égal à 1 ,8 μιτι,

dont 55 % en poids des particules ont un diamètre inférieur ou égal à 2 μηι.

Le broyage à sec est réalisé de manière continue.

En sortie de la chambre de broyage, le matériau broyé est mené jusqu'à un classificateur de type SELEX™ 6S. Sa vitesse de rotation et son débit d'air sont respectivement réglés à 5200 tours/min et 6000 m 3 /h de façon à sélectionner la fraction de particules ayant un diamètre moyen inférieur ou égal à une valeur donnée et qui constituera le produit fini ; la fraction de particules restantes ayant un diamètre moyen supérieur à cette valeur est réintroduite dans le broyeur à boulets. Le broyage est réalisé de telle manière à ce que le débit d'alimentation du sélecteur soit toujours égal à 4 tonnes/h et à ce que la quantité de produit frais injecté dans le broyeur à boulets corresponde à la quantité de produit sélectionné quittant le système.

Les agents d'aide à la classification à sec ont été introduits dans le système de broyage au niveau du point d'introduction du matériau frais de manière à maintenir une quantité constante d'agent d'aide au broyage par rapport au matériau frais introduit à broyer.

Tableau 2

Les agents référencés PEG consistent en une solution aqueuse contenant 75 % (massique) de polyéthylène glycol de masse moléculaire en poids égale à 600 g/mole et ont été obtenus auprès de la société FLUKA™.

Glycérol désigne une solution aqueuse contenant 75 % (massique) de glycérol. Glycérol + H3P04 désigne une solution aqueuse contenant 75 % (massique) d'un mélange (997 1 massique) Glycérol / acide phosphorique.

Chacun des essais met en œuvre 2000 ppm de produit actif (soit 2667 ppm de chaque solution aqueuse).

Quant au niveau de la performance de classification, on constate que les meilleurs résultats sont obtenus pour les essais 2 et 3.