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Title:
METHOD FOR CLOSED SAMPLING, AND SAMPLING DEVICE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/214981
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for closed sampling from filling systems, comprising the following steps: filling a container (1) comprising a wall (3) with a sample amount; applying a reinforcing element (20) to the container (1) comprising the wall; introducing a breakpoint (22) into the wall of the container (1) in the region of the reinforcing element (20); introducing a sampling attachment (30) with a hollow tube (40) into the wall of the container (1) in the region of the breakpoint (22); filling a sample container (50) connected to the hollow tube (40) once or multiple times; removing the sample container (50) from the hollow tube (40) and sealing the sample container (50); removing the sampling attachment (30) with the hollow tube (40) from the container; and sealing the breakpoint (22) of the container in the region of the reinforcing element (20). The invention also relates to a sampling device, in particular for carrying out the method.

Inventors:
WIRTH THOMAS (DE)
BAATZ TIM (DE)
DZIEWAS GEORG (DE)
Application Number:
PCT/EP2019/060916
Publication Date:
November 14, 2019
Filing Date:
April 29, 2019
Export Citation:
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Assignee:
BOEHRINGER INGELHEIM INT (DE)
International Classes:
G01N1/22; G01N1/08; G01N1/10
Foreign References:
DE102006062982B32014-10-23
JP2005016961A2005-01-20
US20170307447A12017-10-26
Other References:
QCLABEQUIPEMENT.COM: "Probe for sampling from a bag", 9 March 2013 (2013-03-09), XP055604731, Retrieved from the Internet [retrieved on 20190711]
Attorney, Agent or Firm:
SIMON, Elke, Anna, Maria et al. (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur geschlossenen Musterentnahme aus Abfüllanlagen, umfas- send folgende Schritte:

Abfüllen einer Mustermenge in ein Behältnis (1 ) mit einer Wand (3); Aufbringen eines Verstärkungselementes (20) auf das Behältnis (1 ) mit der Wand;

Einbringen einer Bruchstelle (22) im Bereich des Verstärkungsele- mentes (20) in die Wand des Behältnisses (1 );

Einbringung eines Musterentnahmeaufsatzes (30) mit Hohlrohr (40) im Bereich der Bruchstelle (22) in die Wand des Behältnisses (1 ); einmaliges oder mehrmaliges Befüllen eines mit dem Hohlrohr (40) verbundenen Musterbehälters (50);

Entfernen des Musterbehälters (50) vom Hohlrohr (40) und Ver- schließen des Musterbehälters (50);

Entfernen des Musterentnahmeaufsatzes (30) mit Hohlrohr (40) aus dem Behältnis; und

Verschließen der Bruchstelle (22) des Behältnisses im Bereich des Verstärkungselementes (20).

2. Verfahren nach Anspruch 1 ,

dadurch gekennzeichnet,

dass der Musterbehälter (50) zum geschlossenen Befüllen mit dem Hohl- rohr (40) über eine Schraubverbindung verbunden wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2,

dadurch gekennzeichnet,

dass als Verstärkungselement (20) ein Lochverstärker, insbesondere ein Lochverstärker mit einer Dichtlippe auf das Behältnis aufgebracht wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Bruchstelle durch Ausschneiden, Einschneiden und/oder Anritzen im Bereich des Verstärkungselements in die Wand des Behältnisses einge- bracht wird.

5. Musterentnahmevorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfah- rens gemäß Anspruch 1 bis 4, mit

einem Behältnis mit einer Wand, umfassend ein Verstärkungsele- ment, insbesondere einen Lochverstärker, bevorzugt mit einer Dicht lippe;

einem Musterentnahmeaufsatz, bevorzugt mit einem Gewinde;

dadurch gekennzeichnet,

dass der Musterentnahmeaufsatz ein Hohlrohr umfasst, bevorzugt mit einer Nut, das in das Behältnis im Bereich des Verstärkungselementes einbring- bar ist.

6. Musterentnahmevorrichtung nach Anspruch 5,

dadurch gekennzeichnet,

dass das Behältnis ein Beutel, insbesondere ein Kunststoffbeutel, bevor- zugt ein Polyethylenbeutel, besonders bevorzugt ein durchsichtiger Po- lyethylenbeutel ist.

7. Musterentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 6,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Musterentnahmevorrichtung einen Musterbehälter umfasst, der an den Musterentnahmeaufsatz bevorzugt mit einer Schraubverbindung an- schließbar ist. 8. Musterentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7,

dadurch gekennzeichnet, dass die Schraubverbindung ein Aufschraubgewinde angebracht am Hohl- rohr umfasst.

9. Musterentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Schraubverbindung ein Außengewinde am Musterbehälter, das mit dem Aufschraubgewinde am Hohlrohr verbindbar ist, umfasst.

10. Musterentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9,

dadurch gekennzeichnet,

dass der Musterbehälter ein Volumen umfasst, aufnehmend eine Muster- menge.

11. Musterentnahmevorrichtung nach Anspruch 10,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Mustermenge im Bereich 10 g bis 2000 g, bevorzugt 100 g bis 400 g, besonders bevorzugt 200 g bis 300 g liegt.

Description:
Verfahren zur geschlossenen Musterentnahme

und Musterentnahmevorrichtung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur geschlossenen Musterentnahme sowie eine Musterentnahmevorrichtung.

Um in Produktionsbetrieben, insbesondere chemischen Produktionsbetrie- ben, hergestellte Stoffe, insbesondere Feststoffe, analytisch untersuchen zu kön- nen, werden regelmäßig Proben derartiger Feststoffe entnommen. Dies erfolgt durch Abfüllung der hergestellten Stoffe (Bulkware) in kleinere Gebinde. Aus Gründen des Produktschutzes und des Arbeitsschutzes erfolgt eine derartige Ab- füllung in der Regel geschlossen. Dadurch wird sowohl das Eindringen von Fremdkörpern (z.B. Staub, Fasern) in das zu bemusternde Gebinde unterbunden (Produktschutz) als auch die Exposition der Mitarbeiter mit Produktstäuben ver- hindert (Arbeitsschutz).

Im Stand der Technik wird dies dadurch erreicht, dass sogenannte Endlos- Liner-Systeme eingesetzt werden. Um von diesen abgefüllten Gebinden der Bulk- ware Proben für analytische Zwecke entnehmen zu können, ist es - wie bereits bei der Abfüllung beschrieben - aus Produktschutz- und Arbeitsschutzgründen not- wendig, die Beprobung geschlossen durchzuführen.

Um eine geschlossene Musterentnahme von Feststoffen aus Endlos-Liner- Abfüllanlagen unter Berücksichtigung der Anforderungen an Produkt- und Arbeits- schutz durchführen zu können, ist im Stand der Technik vorgesehen, manuelle oder automatische Probenentnahme mit Hilfe spezieller Musterentnahmekonstruk- tionen aus der Endlos-Liner-Anlage durchzuführen. Obwohl derartige Musterent- nahmekonstruktionen mit integrierter Abluft-Entstaubung ein sehr hohes Maß an Schutz aufweisen, handelt es sich hierbei um keinen vollständig geschlossenen Vorgang. Beispielsweise können Musterflaschen an der Außenseite kontaminiert werden und müssen dann beispielsweise mit Lösungsmittel gereinigt werden. Darüber hinaus ist eine derartige Probenentnahme nicht für Produkte mit schlech- ten Fließeigenschaften geeignet. Alternativ hierzu ist vorgesehen, eine Produkt-Kleinmenge von bspw. 200 g über das Endlos-Liner-Abfüllsystem zu entnehmen. Diese entnommene Klein- menge kann dann in einer abgeschlossenen Umgebung, beispielsweise in einer Einweg-Glovebox aus Kunststofffolie, aufgeschnitten und mittels Plastiklöffel in Musterflaschen abgefüllt werden. Nachteilig hieran ist, dass es sich um einen zeit- aufwendigen Prozess handelt, bei dem die Musterflaschen auch von außen kon- taminiert werden können und partikuläre Verunreinigung der Mustermenge mit Resten der Kunststofffolie möglich ist. Die aus dem Bemusterungsprozess stam- menden partikulären Verunreinigung können je nach vorgegebenem Testprozede- re zu falsch-positiven analytischen Ergebnissen führen, die eine Freigabe und damit die Vermarktung der betroffenen Feststoff-Charge, z.B. aufgrund partikulä rer Verunreinigungen, verhindern; betroffene Chargen müssen somit der Vernich- tung zugeführt werden.

Eine dritte Möglichkeit ist eine offene Entnahme von Schüttgütern, bei- spielsweise mit Probensammlern. Nachteilig hieran ist aber, dass staubige Pro- dukte nicht ohne Staubentwicklung bemustert werden können. Darüber hinaus wird durch die Bemusterung das Gewicht des Gebindes reduziert, was eine neue Wiegung und Etikettierung erfordert. Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren und eine Vorrichtung ins- besondere zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, die die Nachteile des Standes der Technik vermeiden und insbesondere eine Abfüllung der Feststoff- produkte in kleine Mustergebinde zur nachfolgenden Analyse gewährleisten, die Staubexpositionen für die durchführenden Mitarbeiter vermeidet und das Produkt sowohl im Abfüllgebinde (Bulkware) als auch Mustergebinde vor externen und/oder partikulären Verunreinigungen schützt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur geschlosse- nen Musterentnahme aus einer Abfüllanlage gemäß Anspruch 1 und eine Muster- entnahmevorrichtung aus Anspruch 5 gelöst. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst eine Mustermenge in ein Behältnis mit einer Wand abgefüllt. Nach der Abfüllung wird auf das Behältnis mit der Wand ein Verstärkungselement (Lochverstärker) aufgebracht. Sodann wird eine Bruchstelle im Bereich des Verstärkungselementes in die Wand des Behält- nisses eingebracht bspw. durch Ritzen und ein Musterentnahmeaufsatz mit einem Hohlrohr im Bereich der Bruchstelle in die Wand des Behältnisses eingeführt. Über das Hohlrohr, das in das Behältnis eingesetzt wurde, wird einmalig oder mehrfach ein mit dem Hohlrohr verbundener Musterbehälter befüllt. Nach Befüllen mit der zu untersuchenden Mustermenge wird der Musterbehälter vom Musterent- nahmeaufsatz mit Hohlrohr entfernt und anschließend verschlossen. Nachdem die Abnahme der Proben abgeschlossen ist, wird der Aufsatz mit Hohlrohr von dem Behältnis mit der Wand entfernt und die Bruchstelle im Bereich des Verstärkungs- elementes verschlossen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorge- sehen, dass zum geschlossenen Befüllen der Musterbehälter mit dem Musterent- nahmeaufsatz mit Hohlrohr über eine Schraubverbindung verbunden wird. Dies hat den Vorteil, dass der Musterbehälter sehr leicht an den Musterentnahmeauf- satz angeschlossen und von ihm wieder entfernt werden kann. Als Verstärkungs- element wird bevorzugt ein Lochverstärker mit weitgehend kreisrunder Innenkon- tur verwandt, wobei der Lochverstärker, sowohl mit als auch ohne Dichtlippe aus- geführt sein kann. Durch den - in der Regel mit Hilfe eines flächigen Klebeverfah- rens - aufgebrachten Lochverstärker wird sichergestellt, dass die Verletzung der Behältniswand nach Ritzen bzw. Einschneiden auf den Innenbereich des Lochver- stärkers beschränkt bleibt, da durch die flächige Verklebung ein weiteres Einrei- ßen der Behältniswand unterbunden wird. Mit dem Lochverstärker wird somit eine dichte Verbindung der Außenseite des Hohlrohrs des Musterentnahmeaufsatzes mit der Behältniswand ermöglicht. Lochverstärker mit einer Dichtlippe haben den Vorteil, dass durch die Elastizität der Dichtlippe eine formschlüssige Abdichtung des Hohlrohrs zum Behältnis mit der Wand erfolgt und Feststoffaustritt sicher ver- hindert wird. Inn Bereich des Verstärkungselementes wird die Bruchstelle in die Wand des Behältnisses, bevorzugt durch Ausschneiden, Einschneiden und/oder Anrit- zen, eingebracht. Neben dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Abnahme einer Mustermen- ge stellt die Erfindung auch eine Musterentnahmevorrichtung, bevorzugt zur Durchführung des Verfahrens, zur Verfügung. Die erfindungsgemäße Musterent- nahmevorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass es ein Behältnis mit einer Wand aufweist, wobei das Behältnis mit der Wand ein Verstärkungselement um- fasst.

Des Weiteren ist bei der Musterentnahmevorrichtung ein Musterentnahme- aufsatz, bevorzugt mit einem Gewinde vorgesehen, wobei der Musterentnahme- aufsatz sich dadurch auszeichnet, dass er ein Hohlrohr umfasst, das in das Be- hältnis mit der Wand im Bereich des Verstärkungselementes einbringbar ist.

In einer weitergebildeten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Behältnis ein Beutel, insbesondere ein Kunststoffbeutel, bevorzugt ein Po- lyethylenbeutel ist. Polyethylenbeutel sind kostengünstig und haben den Vorteil, dass sie aus Polyethylengranulat hergestellt werden können, die einen niedrigen Weichmacheranteil aufweisen, und damit nur geringe Mengen an Weichmachern an das abgepackte Produkt abgeben. Im Besonderen kommen durchsichtige Po- lyethylenbeutel zum Einsatz, die die Musternahme erleichtern, da das Ende des eingeführten Hohlrohrs im Rahmen des beschriebenen Musternahmeprozesses gut zu erkennen ist.

Besonders bevorzugt ist es, wenn die Musterentnahmevorrichtung einen Musterbehälter umfasst, der an den Musterentnahmeaufsatz bevorzugt mittels eines Schraubgewindes anschließbar ist.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Gewinde als ein Aufschraubgewinde am Hohlrohr ausgebildet ist. Der Musterbe- hälter selbst hat bevorzugt ein Außengewinde, das mit dem Aufschraubgewinde am Hohlrohr verbindbar ist. Der Musterbehälter ist so beschaffen, dass er ein Vo- lumen von z.B. 10 g bis 2000 g, bevorzugt 100 g bis 400 g, besonders bevorzugt 200 g bis 300 g aufnehmen kann.

Die Erfindung soll nachfolgend, ohne Beschränkung hierauf anhand der Fi- guren beschrieben werden. Es zeigen:

Figur 1 a-1 f die verschiedenen Verfahrensschritte der Probenentnahme mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens in einen Musterbehälter;

Figur 2a-2c unterschiedliche Ansichten eines Hohlrohrs mit Adapter zum Anschließen eines Musterbehälters; Figur 3 Lochverstärker ohne Dichtlippe; und

Figur 4 Lochverstärker mit Dichtlippe.

In den Figuren 1 a— 1 f sind die Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens zur geschlossenen Musterentnahme dargestellt.

Figur 1 a zeigt ein Behältnis 1 mit einer Wand, in dem der zu untersuchende Stoff 3 eingebracht ist. Bei dem Behältnis 1 handelt es sich um ein Behältnis mit einer Wandung, bevorzugt um eine Art Beutel, insbesondere einen Kunststoffbeu- tel, der bevorzugt aus Polyethylen gefertigt ist. An einem Punkt der Wandung des Behältnisses 1 der vorliegend mit 10 bezeichnet ist, wird ein Verstärkungselement 20 aufgebracht. Innerhalb des ausgesparten Bereichs des Verstärkungselements 20 wird eine Bruchstelle 22 in die Wand des Behältnisses 1 eingebracht (Figur 1 b). Sodann wird in die Bruchstelle im Bereich des Verstärkungselementes ein Musterentnahmeaufsatz 30 eingeführt. Der Musterentnahmeaufsatz 30 umfasst ein Hohlrohr 40 sowie einen am Musterentnahmeaufsatz angebrachten Musterbe- hälter 50. Das Hohlrohr 40 weist an seiner Vorderseite eine Schräge 42 auf, die dem Einstich dient und die Bruchstelle in der Wand des Behältnisses durchstößt. Den Einsatz des Musterentnahmeaufsatzes 30 mit dem Hohlrohr 40 in die Wand des Behältnisses zeigt Figur 1 c. Deutlich zu erkennen in Figur 1 c ist die Verbindung zwischen Hohlrohr und dem Inneren des Behältnisses 1. Das Hohlrohr, wie in Figur 1 b dargestellt, weist bevorzugt eine umlaufende Nut 54 auf, in die die Innenseite der Lochverstärker, bzw. wie im vorliegenden Fall die Dichtlippe 52 eines Lochverstärkers mit Dichtlip- pe eingreift und eine dichte Verbindung zwischen dem Hohlrohr und der Wand des Behältnisses und damit dem Inneren des Behältnisses zur Verfügung stellt. Wenn das Hohlrohr eine leitende Verbindung für den im Behältnis aufgenommenen Füll- stoff darstellt, wird der Füllstoff aus dem Behältnis 1 in den an den Musterentnah- meaufsatz 30 angeschlossenen Musterbehälter 50, wie in Figur 1d dargestellt, abgefüllt. Der Musterbehälter 50 ist bevorzugt mit dem Musterentnahmeaufsatz 30 über ein Schraubgewinde verbunden. Nachdem der Musterbehälter 50 mit einer vorbestimmten Mustermenge an Füllstoff aus dem Behältnis 1 gefüllt ist, wird bei noch eingesetztem Musterentnahmeaufsatz 30, wie in Figur 1 e dargestellt, der Musterbehälter 50 vom Musterentnahmeaufsatz 30 abgeschraubt und mit einem Deckel 56 verschlossen. Nachdem der Musterentnahmeaufsatz 30, wie in Figur 1f gezeigt, vom Behältnis entfernt wurde, wird das Behältnis 1 an der Stelle, an der der Musterentnahmeaufsatz 30 mit Hohlrohr 40 in die Öffnung des Behältnisses eingesetzt war, verschlossen. Das Verschließen der Öffnung ist mit 80 gekenn- zeichnet. In Figur 2a-2c ist eine mögliche Ausgestaltung eines Musterentnahmeauf- satzes 30 gezeigt. Der Musterentnahmeaufsatz 30 umfasst ein Aufschraubgewin- de 100 mit einer Riffelung. Das Aufschraubgewinde 100 kann verschieden ausge- führt sein. Die Funktion des Aufschraubgewindes ist der lückenlose und dichte Anschluss des Musterbehälters an den Musterentnahmeaufsatz 30. Anstelle der Schraubverbindung, wie dargestellt, sind auch andere Arten der Verbindung des Musterbehälters an den Musterentnahmeaufsatz 30 denkbar, beispielsweise ein lückenloser und dichter Anschluss mittels eines Einrastmechanismus. Der Muster- entnahmeaufsatz 30 weist eine Nut 102 auf; sie kann die innere Kante der Öff- nung des Lochverstärkers bzw. - im Falle eines Lochverstärkers mit Dichtlippe - die die Öffnung des Lochverstärkers umgebende Dichtlippe aufnehmen und die Verbindung von Musterentnahmeaufsatz und Behältnis dicht verschließen. Die Höhe des Hohlrohrs bis zur Nut ist mit Buchstabe C gekennzeichnet. Bevorzugt liegt die Höhe C im Bereich 0mm bis 100 mm, insbesondere im Bereich 25 mm bis 80 mm, ganz bevorzugt im Bereich 40 mm bis 70 mm. Bei Höhen C kleiner als 5 mm wird das Handling des Musterentnahmeaufsatzes schwierig, da die Nut zu nah am Schraubenaufsatz ist und eine Interaktion zwischen dem Behältnis und dem Musterentnahmeaufsatz vorliegt. Ist die Höhe C des Hohlrohrs größer als 100 mm, so ist das Handling ebenfalls schwierig, da ein langer Hebel vorliegt. Die Schräge 110 des Hohlrohrs des Musterentnahmeaufsatzes 30 ist durch das Ver- hältnis der Höhe D1 und der Höhe D2 gekennzeichnet. Das Höhenverhältnis von D1 zu D2 bestimmt zusammen mit dem Außendurchmesser des Hohlrohrs den Winkel der Schräge. Wird wie im vorliegenden Beispiel die Höhe D2 mit 1 mm ge- wählt und die Höhe D1 mit 22 mm, so ergibt sich in Abhängigkeit von Innen- durchmesser und Wandstärke des Hohlrohrs (siehe unten) beispielsweise ein Winkel von 119°. Bevorzugt beträgt die Höhe D1 5 mm bis 50 mm, insbesondere 10 mm bis 40 mm, ganz bevorzugt 20 mm bis 30 mm. Ist die Höhe D1 größer als 50 mm, so ergibt sich der Nachteil, dass die Schräge 110 zu stark in das Behältnis eintaucht und den Fluss des Festkörpers, insbesondere des Pulvers, bei der Pro- benentnahme in den Musterbehälter behindert. Bei Höhen D1 , die kleiner als 5 mm sind, liegt praktisch keine Schräge mehr vor, die aber benötigt wird, um die angeschnittene Folie zu durchstechen. In einem derartigen Fall handelt es sich um eine stumpfe Spitze. Die Höhe D2 liegt im Bereich 0,5 mm bis 10 mm, bevorzugt 1 mm bis 8 mm, insbesondere 2 mm bis 5 mm. Ist die Höhe D2 kleiner als 0,5 mm, so besteht die Gefahr, dass die Dichtlippe aus der Nut rutscht und der Musterent- nahmeaufsatz nicht hält. Die sich aus den angegebenen Bereichen von D1 und D2 ergebenden Winkel liegen zwischen 95° und 150°, bevorzugt 100° bis 140°, insbesondere 110° bis 130°, ganz bevorzugt 115° bis 125°. Die Wandstärke des hier dargestellten Rohrstückes des Hohlrohrs, das vor- liegend als Stechheber eingesetzt wird, liegt im Bereich 1 mm bis 5 mm, bevorzugt 2 mm bis 4,5 mm, insbesondere 2,5 mm bis 3,5 mm. Bei einer Nuttiefe von min- destens 0,5 mm für ein Einrasten der Dichtlippe sind Wandstärken kleiner 1 ,5 mm nur schwer zu realisieren, da ansonsten das Rohr mechanisch an der Stelle der Nut zu stark geschwächt wird. Der Innendurchmesser 11 des Musterentnahmeauf- satzes beträgt zwischen 10 mm und 50 mm, bevorzugt 20 mm bis 40 mm, insbe- sondere 25 mm bis 35 mm. Der Innendurchmesser kann variieren als Funktion der Fließeigenschaften des zu entnehmenden Probematerials. Für schwer fließfähiges Mustermaterial sind Innendurchmesser größer 25 mm vorteilhaft, da nur dann eine Verstopfung des Musterentnahmeaufsatzes sicher vermieden werden kann. Die Breite G1 der Nut 102 beträgt 0 mm bis 6 mm, bevorzugt 1 mm bis 5 mm, insbe- sondere 2 mm bis 4 mm. Die Nutbreite wird so abgestimmt, dass sie das Einras- ten der Dichtlippe sicherstellt.

In einer weiteren Ausführungsform weist das Hohlrohr des Musternahme- aufsatzes neben der oben genannten ersten Nut 102 eine zweite umlaufende Nut auf, die die innere Kante der Öffnung des Lochverstärkers bzw. - im Falle eines Lochverstärkers mit Dichtlippe - die die Öffnung des Lochverstärkers umgebende Dichtlippe aufnehmen und die Verbindung von Musterentnahmeaufsatz und Be- hältnis dicht verschließen kann. Die Breite der zweiten Nut korreliert mit der Breite G1 der ersten Nut 102: Sie beträgt 0 mm bis 6 mm, bevorzugt 1 mm bis 5 mm, insbesondere 2 mm bis 4 mm, und wird so abgestimmt, dass sie das Einrasten der Dichtlippe sicherstellt. Die Tiefe der zweiten Nut ist bevorzugt mindestens 0,5 mm. Die zweite Nut befindet sich am Hohlrohr zwischen dem Gewinde und der ersten Nut 102, bevorzugt näher an der ersten Nut als am Gewinde. Die Entfernung der zweiten Nut vom äußersten Ende der Eintauchspitze des Hohlrohrs, d.h. vom En- de der Höhe D1 , ist bevorzugt nicht größer als 50 mm.

In dieser Ausführungsform kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Ver- fahrens zur geschlossenen Musterentnahme die Innenseite der Lochverstärker bzw. die Dichtlippe 52 eines Lochverstärkers mit Dichtlippe in die erste oder in die zweite Nut eingreifen, so dass eine dichte Verbindung zwischen dem Hohlrohr und der Wand des Behältnisses und damit dem Inneren des Behältnisses zur Verfü- gung gestellt wird. Erfolgt das Eingreifen in die zweite Nut, übt die erste Nut 102 eine Sicherungsfunktion aus: Sollte der Lochverstärker bzw. die Dichtlippe in Rich- tung der Spitze des Hohlrohrs aus der zweiten Nut rutschen, ist ein Einrasten des Lochverstärkers bzw. der Dichtlippe in die erste Nut möglich, so dass eine unbe- absichtigte Trennung des Behältnisses vom Hohlrohr des Musternahmeaufsatzes verhindert werden kann.

In Figur 2b ist eine dreidimensionale Ansicht eines Musterentnahmeaufsat- zes wie in Figur 2a gezeigt, aus dem insbesondere die Innendurchmesser 11 her- vorgehen. Gleiche Bauteile sind mit den gleichen Bezugsziffern gekennzeichnet.

Die Figur 2c zeigt die Draufsicht auf ein Aufschraubgewinde mit Riffelung

120.

Figur 3 zeigt einen Lochverstärker 10 ohne eine Dichtlippe. Der Innen- durchmesser I2 der Öffnung des Lochverstärkers richtet sich nach dem Außen- durchmesser E der Eintauchspitze des Musterentnahmeaufsatzes. Bevorzugt be- trägt die Differenz E-I2 zwischen 0 mm und 5 mm, insbesondere 1 mm bis 4 mm, ganz besonders bevorzugt 2 mm bis 3 mm. Bei einem Lochverstärker ohne Dicht lippe, wie in diesem Fall, bestimmt der Außendurchmesser E der Eintauchspitze in Relation zum Innendurchmesser I2 die Kraft, mit der der Lochverstärker über das Rohr vor dem Einrasten gezogen werden muss, und damit später die Dichtigkeit der Verbindung. Die Dicke des Lochverstärkers G2 liegt im Bereich 0,1 mm bis 2 mm, bevorzugt 0,2 mm bis 1 ,5 mm, insbesondere 0,3 mm bis 1 mm und korreliert mit der Nutbreite G1.

Während der dargestellte Lochverstärker eine rechteckige Form mit einer Länge L und einer Länge K aufweist, sind auch andere geometrische Formen möglich, z. B. runde Formen oder Polygone. Der Lochverstärker muss eine aus- reichend große Fläche um die Öffnung herum aufweisen, damit die Haftung des geklebten Verstärkers auf dem Behältnis gewährleistet ist. Die Längendifferenzen L-I2 und K-I2 liegen im Bereich 10 mm bis 60 mm, bevorzugt 20 mm bis 50 mm, insbesondere 30 mm bis 40 mm.

In Figur 4 wird eine alternative Ausgestaltung eines Lochverstärkers mit ei- ner Dichtlippe gezeigt. Der Lochverstärker ist wieder mit der Bezugsziffer 10 ge- kennzeichnet. Der Innendurchmesser der Öffnung des Lochverstärkers wird mit der Bezugsziffer I3, der Innendurchmesser der Dichtlippe 52 wird mit I2 bezeich- net. Der Innendurchmesser der Dichtlippe richtet sich nach dem Außendurchmes- ser der Eintauchspitze des Musterentnahmeaufsatzes 30. Bevorzugt beträgt die Differenz E-12 zwischen 0 mm und 5 mm, insbesondere 1 mm bis 4 mm, ganz be- sonders bevorzugt 2 mm bis 3 mm. Der Innendurchmesser I3 der Öffnung des Lochverstärkers richtet sich nach dem Innendurchmesser der Dichtlippe I2. Bevor- zugt liegt die Differenz I3-I2 im Bereich von 0 mm bis 5 mm, insbesondere von

1 mm bis 4 mm, ganz bevorzugt von 2 mm bis 3 mm. Die Breite der Dichtlippe wird vorliegend mit M bezeichnet und liegt im Bereich 1 mm bis 10 mm, bevorzugt

2 mm bis 8 mm, insbesondere 4 mm bis 7 mm. Die Breite der Dichtlippe M ist so zu wählen, dass die Dichtlippe eine ausreichende Haftung zum Lochverstärker, auf den sie aufgeklebt wird, aufweist. Neben der gezeigten runden Außenkontur der Dichtlippe sind auch andere geometrische Konturen, wie runde Formen oder Polygone möglich. In einer bevorzugten Ausführung ist die Dichtlippe in der Au- ßenkontur rechteckig, besonders bevorzugt quadratisch.

Die Dicke der Dichtlippe G2 in Figur 4 liegt im Bereich 0,1 mm bis 4 mm, bevorzugt 0,2 mm bis 3 mm, insbesondere 0,3 mm bis 2 mm. Die Außenmaße des Lochverstärkers sind wie bei der Ausgestaltung gemäß Figur 3 zu wählen, wobei seine Dicke in Figur 4 mit G3 bezeichnet ist.

Mit der Erfindung wird erstmals ein Verfahren und eine Vorrichtung ange- geben, mit dem es möglich ist, Materialien, beispielsweise Feststoffe, für analyti- sehe Zwecke aus Bulkware zu entnehmen, das Staubexpositionen für die durch- führenden Mitarbeiter vermeidet (Arbeitsschutz) und das Produkt sowohl im Ab- füllgebinde (Bulkware) als auch Mustergebinde vor externen und/oder partikulären Verunreinigungen schützt (Produktschutz).