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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR COATING SHORT FIBRES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/003269
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for coating short fibres by chemical vapor deposition in a fluidised bed in which the short fibres are separated from each other during coating by adding spacer particles.

Inventors:
DELEHOUZE ARNAUD (FR)
BOUILLON ERIC (FR)
BERTRAND NATHALIE (FR)
GUETTE ALAIN (FR)
EL MANSOURI ARMINE (FR)
Application Number:
PCT/FR2021/051123
Publication Date:
January 06, 2022
Filing Date:
June 21, 2021
Export Citation:
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Assignee:
SAFRAN CERAM (FR)
CENTRE NAT RECH SCIENT (FR)
UNIV BORDEAUX (FR)
International Classes:
C23C16/02; B01J8/18; C04B35/565; C04B35/628; C04B35/80; C23C16/26; C23C16/34; C23C16/44; C23C16/442; F27B15/00; F27B15/20
Domestic Patent References:
WO2019245792A12019-12-26
WO2009098784A12009-08-13
Foreign References:
US6890986B22005-05-10
US6143376A2000-11-07
US20130059073A12013-03-07
FR2939130A12010-06-04
Attorney, Agent or Firm:
LAÏK, Eric et al. (FR)
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Claims:
Revendications

[Revendication 1] Procédé de revêtement de fibres (11), comprenant au moins :

- le revêtement de fibres courtes ayant une longueur moyenne inférieure ou égale à 5 mm par dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé, les fibres courtes traitées étant en matériau céramique ou en carbone et étant mélangées à des particules d'espacement (13) distinctes des fibres courtes, lesdites particules d'espacement ayant un diamètre moyen supérieur ou égal à 20 pm.

[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel les particules d'espacement (13) sont présentes à raison d'au moins 5% en volume dans le mélange avec les fibres courtes (11).

[Revendication 3] Procédé selon la revendication 2, dans lequel les particules d'espacement (13) sont présentes à raison d'au moins 25% en volume dans le mélange avec les fibres courtes (11).

[Revendication 4] Procédé selon la revendication 3, dans lequel les particules d'espacement (13) sont présentes à raison d'au moins 50% en volume dans le mélange avec les fibres courtes (11).

[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le diamètre moyen des particules d'espacement (13) est supérieur ou égal à 50 pm.

[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, dans lequel le diamètre moyen des particules d'espacement (13) est supérieur ou égal à 100 pm.

[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel on réalise, durant le revêtement, un brassage du mélange des fibres courtes (11) et des particules d'espacement (13) à l'aide d'un organe de brassage (32). [Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les fibres courtes (11) et les particules d'espacement (13) sont présentes dans un réacteur (3) durant le revêtement, et dans lequel on impose un mouvement de vibration audit réacteur durant le revêtement à l'aide d'un organe vibrant (20 ; 21). [Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel les fibres courtes (11) sont en carbure de silicium, et dans lequel on dépose sur les fibres courtes au moins une couche de : carbone pyrolytique, de nitrure de bore, de nitrure de bore dopé au silicium, de nitrure de silicium, ou de carbone dopé au bore.

[Revendication 10] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le procédé comprend :

- l'introduction dans un réacteur (3) des fibres courtes (11) et des particules d'espacement (13), les fibres courtes étant revêtues d'un ensimage,

- un désensimage de sorte à éliminer tout ou partie de l'ensimage des fibres courtes dans le réacteur, et ensuite

- le revêtement des fibres courtes dans le réacteur comme défini dans les revendications 1 à 9.

[Revendication 11] Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant au moins :

- la mise en œuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 afin d'obtenir des fibres courtes revêtues,

- la séparation des fibres courtes revêtues d'une partie au moins des particules d'espacement,

- la mise en forme des fibres courtes revêtues ainsi séparées des particules d'espacement de sorte à former une préforme poreuse de la pièce à obtenir, et

- la formation d'une matrice dans la porosité de la préforme afin d'obtenir la pièce en matériau composite.

[Revendication 12] Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant au moins :

- la mise en œuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 afin d'obtenir des fibres courtes revêtues,

- la séparation des fibres courtes revêtues d'une partie au moins des particules d'espacement,

- le mélange des fibres courtes revêtues ainsi séparées des particules d'espacement avec le matériau de matrice ou avec un précurseur de matrice, et

- l'introduction du mélange ainsi obtenu dans un moule et le traitement thermique du mélange introduit afin d'obtenir la pièce en matériau composite.

Description:
Description

Titre de l'invention : Procédé de revêtement de fibres courtes

Domaine Technique

La présente invention concerne un procédé de revêtement de fibres courtes par dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé.

Technique antérieure

Les matériaux composites à matrice céramique (matériaux CMC) possèdent de bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales, et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures. Les pièces CMC peuvent comprendre un renfort textile constitué de fibres longues et continues tissées suivant les directions de sollicitation de la pièce composite finale. L'étape de tissage est une étape coûteuse et l'utilisation d'un renfort fibreux tissé peut présenter des limitations dans le cas des pièces de géométrie complexe ou de petite taille. En effet, le pas minimum de tissage peut s'avérer trop grossier pour la réalisation d'un détail géométrique de faible dimension.

Afin de résoudre ce problème, il a été envisagé d'utiliser un renfort non plus constitué de fibres longues continues mais de fibres courtes dispersées dans la matrice. Cependant, il est bien connu que le fonctionnement d'un matériau CMC, nécessite une gestion spécifique des liaisons interfaciales entre fibres et matrice, afin d'accéder au caractère endommageable du composite final. Cette modulation des interfaces est obtenue, classiquement par interposition d'une interphase entre la fibre et la matrice.

En plus du revêtement d'interphase, il peut s'avérer souhaitable dans certains cas de protéger le renfort fibreux par un revêtement supplémentaire réfractaire pour protéger les fibres vis-à-vis des agressions résultant des étapes ultérieures de formation de la matrice.

Dans le cas des renforts fibreux tissés, la formation d'interphase et du revêtement supplémentaire réfractaire peuvent être réalisés par infiltration chimique en phase vapeur. Cette technique de dépôt n'est toutefois pas directement applicable pour revêtir des fibres courtes. En effet, un amas de fibres courtes traité par cette technique classique d'infiltration chimique en phase vapeur aboutira à un agglomérat, partiellement consolidé, résultant de collage fibre-à-fibre, par le revêtement déposé, et donc à des fibres qui ne sont pas revêtues de manière homogène et unitaire. Une autre solution envisageable serait de revêtir des fibres longues continues par défilement dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur puis de couper ces fibres longues revêtues à la longueur souhaitée pour obtenir des fibres courtes revêtues. Toutefois, l'étape de découpe pour obtenir des fibres courtes peut conduire à un revêtement inhomogène sur les fibres coupées, voire à un endommagement de ce dernier. Dans le cas spécifique d'une consolidation par procédé d'infiltration à l'état fondu (« MI ») ou d'infiltration à l'état fondu réactive (« RMI »). Un revêtement inhomogène peut conduire à une attaque chimique des fibres par le silicium fondu utilisé pour former la matrice par technique d'infiltration à l'état fondu et donc à une dégradation des propriétés mécaniques de la pièce.

Il est donc souhaitable de disposer d'un procédé permettant de limiter, voire de supprimer, la formation d'agrégats lors du revêtement de fibres courtes et d'améliorer l'homogénéité du revêtement formé.

Exposé de l'invention

L'invention vise un procédé de revêtement de fibres, comprenant au moins :

- le revêtement de fibres courtes ayant une longueur moyenne inférieure ou égale à 5 mm par dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé, les fibres courtes traitées étant en matériau céramique ou en carbone et étant mélangées à des particules d'espacement distinctes des fibres courtes, lesdites particules d'espacement ayant un diamètre moyen supérieur ou égal à 20 pm.

Sauf mention contraire, une dimension « moyenne » désigne la dimension donnée par la distribution granulométrique statistique à la moitié de la population, dite d50. L'invention propose de revêtir les fibres courtes par technique de dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé en ajoutant aux fibres courtes des particules d'espacement qui permettent de les séparer et de limiter, voire de supprimer, la formation d'agrégats lors du revêtement. On obtient ainsi des fibres courtes revêtues de manière unitaire et homogène. Les fibres courtes ainsi revêtues peuvent ainsi être utilisées pour former le renfort fibreux discontinu d'une pièce en matériau composite. L'invention trouve un intérêt particulier pour la réalisation de pièces en matériau composite de petite taille ou de géométrie complexe mais n'est toutefois pas limité à ces applications.

Dans un exemple de réalisation, les particules d'espacement sont présentes à raison d'au moins 5%, par exemple d'au moins 25%, par exemple d'au moins 50%, en volume dans le mélange avec les fibres courtes. En d'autres termes, le rapport R = [volume des particules d'espacement] / [(volume des particules d'espacement) + (volume des fibres courtes)] est supérieur ou égal à 5%, par exemple supérieur ou égal à 25%, par exemple supérieur ou égal à 50%.

Ces caractéristiques permettent de séparer davantage encore les particules durant le revêtement et peuvent présenter un intérêt particulier dans le cas où de l'ensimage demeure sur les fibres traitées afin de réduire les amas de fibres agglomérées par cet ensimage et obtenir un revêtement unitaire et homogène des fibres.

Dans un exemple de réalisation, le diamètre moyen des particules d'espacement est supérieur ou égal à 50 pm, par exemple supérieur ou égal à 100 pm.

Une telle caractéristique permet de séparer davantage encore les particules durant le revêtement et d'améliorer davantage encore l'homogénéité et le caractère unitaire du revêtement formé.

Dans un exemple de réalisation, on réalise, durant le revêtement, un brassage du mélange des fibres courtes et des particules d'espacement à l'aide d'un organe de brassage.

Une telle caractéristique permet de réduire davantage encore le risque d'obtention d'agrégats parasites durant le revêtement.

Dans un exemple de réalisation, les fibres courtes et les particules d'espacement sont présentes dans un réacteur durant le revêtement, et on impose un mouvement de vibration audit réacteur durant le revêtement à l'aide d'un organe vibrant.

Une telle caractéristique permet de réduire davantage encore le risque d'obtention d'agrégats parasites durant le revêtement. Dans un exemple de réalisation, les fibres courtes sont en carbure de silicium. Bien entendu, les fibres courtes peuvent en variante être formées d'un autre matériau comme le carbone, un oxyde ou un nitrure.

Dans un exemple de réalisation, on dépose sur les fibres courtes au moins une couche de : carbone pyrolytique, de nitrure de bore, de nitrure de bore dopé au silicium, de nitrure de silicium, ou de carbone dopé au bore. Ce type de revêtement peut en particulier être combiné à l'emploi de fibres en carbure de silicium.

Dans un exemple de réalisation, le procédé comprend :

- l'introduction dans un réacteur des fibres courtes et des particules d'espacement, les fibres courtes étant revêtues d'un ensimage,

- un désensimage, par exemple par traitement thermique, de sorte à éliminer tout ou partie de l'ensimage des fibres courtes dans le réacteur, et ensuite

- le revêtement des fibres courtes dans le réacteur comme défini plus haut.

Un tel mode de réalisation concerne le cas où les fibres sont traitées dans le même réacteur pour réaliser le désensimage et le revêtement. L'emploi des particules d'espacement est particulièrement avantageux dans ce cas afin de casser les amas de fibres agglomérées qui subsisteraient éventuellement malgré le désensimage effectué.

L'invention vise également un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant au moins :

- la mise en œuvre d'un procédé tel que décrit plus haut afin d'obtenir des fibres courtes revêtues,

- la séparation des fibres courtes revêtues d'une partie au moins des particules d'espacement,

- la mise en forme des fibres courtes revêtues ainsi séparées des particules d'espacement de sorte à former une préforme poreuse de la pièce à obtenir, et

- la formation d'une matrice dans la porosité de la préforme afin d'obtenir la pièce en matériau composite.

L'invention vise également un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite, comprenant au moins :

- la mise en œuvre d'un procédé tel que décrit plus haut afin d'obtenir des fibres courtes revêtues, - la séparation des fibres courtes revêtues d'une partie au moins des particules d'espacement,

- le mélange des fibres courtes revêtues ainsi séparées des particules d'espacement avec le matériau de matrice ou un précurseur de matrice, et

- l'introduction du mélange ainsi obtenu dans un moule et le traitement thermique du mélange introduit afin d'obtenir la pièce en matériau composite.

Différentes méthodes sont envisageables pour séparer les fibres courtes revêtues des particules d'espacement. On peut en particulier réaliser un tamisage de sorte à séparer les fibres courtes revêtues d'une partie au moins des particules d'espacement du fait de leur différence de taille. En variante, on peut attirer magnétiquement une partie au moins des particules d'espacement de sorte à les séparer des fibres courtes revêtues. Dans ce cas, une partie au moins des particules d'espacement sont aimantées de sorte à permettre cette séparation par attraction magnétique.

Dans un exemple de réalisation, la matrice comprend au moins une phase de matrice céramique, par exemple une phase de matrice en carbure de silicium.

Dans un exemple de réalisation, la pièce peut être une pièce de turbomachine, par exemple une pièce de turbomachine aéronautique ou de turbomachine industrielle.

Brève description des dessins

[Fig. 1] La figure 1 illustre, de manière schématique et partielle, un dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé de dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé selon l'invention.

[Fig. 2] La figure 2 illustre, de manière schématique et partielle, la séparation des fibres courtes par les particules d'espacement durant le revêtement dans le dispositif de la figure 1.

[Fig. 3] La figure 3 illustre, de manière schématique et partielle, la séparation des fibres courtes par les particules d'espacement durant le revêtement dans une variante de procédé selon l'invention.

[Fig. 4] La figure 4 fournit des photographies obtenues par microscopie électronique à balayage de fibres courtes qui ont été revêtues par mise en œuvre de l'invention. Description des modes de réalisation

On va décrire en lien avec la figure 1 la structure d'un dispositif 1 utile pour la mise en œuvre d'un procédé de revêtement selon l'invention. Le dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé est une technique connue en soi. Toutefois, pour permettre son application satisfaisante au revêtement de fibres courtes, l'invention propose l'ajout de particules d'espacement de diamètre relativement élevé afin de séparer suffisamment les fibres courtes durant le revêtement et pouvoir ainsi les revêtir de manière unitaire et homogène.

Le dispositif 1 comprend un réacteur 3 défini par une paroi laquelle peut être en quartz ou en Inconel®. Le réacteur 3 comprend une entrée 5 en communication avec une source de gaz 6 au travers de laquelle la phase gazeuse comprenant le précurseur du revêtement à former est destinée à être introduite dans le réacteur 3. Le réacteur 3 comprend en outre une sortie 7 en communication avec un système de pompage 8 afin d'assurer la réalisation d'un vide dans le réacteur 3. Le dispositif 1 comprend un système de chauffage 9 apte chauffer l'intérieur du réacteur 3 afin de permettre la formation du revêtement à partir du précurseur introduit par dépôt chimique en phase vapeur. Afin de stabiliser la température du réacteur 3 durant le revêtement, le réacteur 3 peut être muni au niveau de l'entrée 5 d'un élément isolant thermique.

Les fibres courtes 11 à revêtir et les particules d'espacement 13 sont présentes à l'intérieur du réacteur 3 (voir figures 2 et 3). Les fibres courtes 11 peuvent avoir une longueur moyenne inférieure ou égale à 1 mm, par exemple inférieure ou égale à 500 pm. La longueur moyenne des fibres courtes peut être comprise entre 100 pm et 5 mm, par exemple entre 100 pm et 1 mm, par exemple entre 100 pm et 500 pm. Les fibres courtes 11 peuvent avoir un diamètre moyen inférieur ou égal à 20 pm, par exemple compris entre 5 pm et 20 pm, voire entre 8 pm et 14 pm. Les fibres courtes 11 peuvent être obtenues à partir de fibres longues par découpe mécanique ou broyage. Les fibres courtes 11 sont en matériau céramique ou en carbone. Les fibres courtes peuvent être en matériau céramique carbure, nitrure ou oxyde. On peut en particulier mettre en œuvre des fibres courtes 11 en carbure de silicium, ayant par exemple une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. De telles fibres courtes 11 peuvent être des fibres du type Hi-Nicalon type S commercialisées par la société NGS.

On ajoute aux fibres courtes 11 des particules d'espacement 13 distinctes de ces fibres courtes 11. Les particules d'espacement 13 peuvent ne pas avoir une forme de fibre. Les particules d'espacement 13 peuvent être sous la forme de grains. La forme des particules d'espacement 13 peut être inscrite dans une sphère. Les particules d'espacement 13 peuvent présenter une forme sensiblement sphérique ou ellipsoïdale. Les particules d'espacement 13 peuvent avoir été obtenues par broyage de particules de taille plus élevée. Afin d'améliorer davantage encore la qualité de fluidisation, on peut avantageusement choisir des particules d'espacement 13 qui appartiennent aux catégories A ou B de Geldart. Les particules d'espacement 13 peuvent être en matériau céramique (oxyde ou non-oxyde), tel que l'alumine, le carbure de silicium ou le nitrure de silicium. En variante, les particules d'espacement 13 peuvent être métalliques.

Le diamètre moyen des particules d'espacement 13 peut être supérieur ou égal à 20 pm, par exemple supérieur ou égal à 50 pm, par exemple supérieur ou égal à 100 pm. Ce diamètre moyen peut être compris entre 20 pm et 800 pm, par exemple entre 50 pm et 800 pm, par exemple entre 100 pm et 800 pm. Ce diamètre moyen peut être compris entre 20 pm et 500 pm, par exemple entre 50 pm et 500 pm, par exemple entre 100 pm et 500 pm.

La teneur volumique en particules d'espacement 13, dans le mélange avec les fibres courtes 11, peut être supérieure ou égale à 25%, par exemple supérieure ou égale à 50%, par exemple supérieure ou égale à 70%. Cette teneur volumique en particules d'espacement 13 dans le mélange avec les fibres courtes 11 peut être comprise entre 5% et 95%, par exemple entre 25% et 95%, par exemple entre 50% et 95%, par exemple entre 70% et 95%.

Il est possible de traiter dans le réacteur 3 des fibres courtes 11 encore revêtues de leur ensimage. Dans ce cas, on peut réaliser tout d'abord un traitement thermique du mélange des fibres courtes 11 et des particules d'espacement 13 qui permet d'éliminer une partie au moins de l'ensimage et de casser ainsi les enchevêtrements de fibres courtes ensimées, ce qui facilite la fluidisation ultérieure. Ce traitement thermique d'élimination de l'ensimage peut être par exemple être réalisé à une température supérieure ou égale à 700°C, sous débit de N 2 supérieur ou égal à 1000 standard centimètres cubes par minute (sccm) et de préférence compris entre 1000 sccm et 2000 sccm, dans un réacteur 3 de diamètre 5 cm et de 1 m de hauteur, pendant une durée allant de 1 heure à 2 heures.

On réalise ensuite après ce traitement de désensimage sans avoir à extraire les fibres courtes 11 du réacteur 3 la mise en fluidisation du mélange des fibres courtes 11 et des particules d'espacement 13. L'emploi des particules d'espacement 13 est particulièrement avantageux dans ce cas afin de casser les amas de fibres agglomérées qui seraient encore présents.

Les figures 2 et 3 illustrent l'étape de revêtement des fibres courtes 11. Ces figures illustrent le phénomène de fluidisation du lit comprenant le mélange de fibres courtes 11 et de particules d'espacement 13 dans lequel chaque fibre courte 11 est séparée des autres et « baigne » dans le mélange de précurseur gazeux introduit dans le réacteur 3. Dans les figures 2 et 3, les dimensions des fibres courtes 11 et des particules d'espacement 13 ont été exagérées pour des raisons de lisibilité.

Dans l'exemple de dispositif 1 considéré à la figure 1, on peut également faire vibrer le réacteur 3 durant le revêtement afin de réduire davantage encore le risque d'obtention d'agrégats parasites. Cette vibration est assurée par un organe vibrant comprenant un ou plusieurs moteurs de vibration 20 et un support vibrant 21 destiné à être mis en vibration par les moteurs 20 et à communiquer cette vibration au réacteur 3. Le support vibrant 21 peut être sous la forme d'un plateau mais on ne sort pas du cadre de l'invention lorsqu'il présente une forme différente. La fréquence du mouvement de vibration imposé au réacteur 3 peut être comprise entre 20 Hz et 50 Hz. Selon un exemple le mouvement de vibration peut être réalisé au moyen de deux moteurs à balourds en positionnant le réacteur 3 au niveau du barycentre de ces derniers. On peut engendrer une vibration rectiligne en imposant aux balourds un mouvement de rotation en sens inverse. L'intensité de la vibration à savoir l'amplitude peut être modulable sur chacun des moteurs en décalant d'un certain angle deux balourds situés au niveau de l'arbre de transmission. Le décalage angulaire des balourds peut être compris entre 10% et 100% (100% correspondant à des balourds parfaitement alignés et 0% à des balourds diamétralement opposés).

Dans l'exemple illustré, le mouvement de vibration imposé au réacteur 3 est un mouvement rectiligne le long de la hauteur du réacteur 3. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention si l'on modifie la direction du mouvement de vibration, en imposant par exemple une vibration le long du diamètre du réacteur ou encore une vibration non rectiligne, par exemple curviligne voire circulaire. Le fait d'imposer un mouvement de vibration rectiligne au réacteur 3 est toutefois préférentiel.

La phase gazeuse introduite dans le réacteur 3 pour la réalisation du revêtement est fonction de la nature du revêtement à obtenir et il va des connaissances générales de l'homme du métier de la choisir et de choisir les conditions de dépôt associées, en termes de température, pression et débit. La phase gazeuse comprend typiquement un gaz porteur, inerte, comme du diazote. On peut utiliser des précurseurs gazeux dans les conditions standards, auquel cas ils peuvent être mélangés au gaz porteur avant leur introduction dans le réacteur 3. On peut encore utiliser des précurseurs liquides dans les conditions standards, auquel cas le gaz porteur peut buller dans le précurseur liquide pour s'en enrichir et être ensuite introduit dans le réacteur 3.

Dans l'exemple non limitatif d'un dépôt d'un revêtement en pyrocarbone, on peut utiliser du diazote en tant que gaz porteur. Le débit d'introduction du gaz porteur dans un réacteur 3 de diamètre 5 cm et de 1 m de hauteur peut être compris entre 500 centimètres cubes standards par minute et 3000 centimètres cubes standards par minute, par exemple entre 750 centimètres cubes standards par minute et 1250 centimètres cubes standards par minute. La température imposée à l'intérieur du réacteur 3 peut être comprise entre 850°C et 1100°C, par exemple entre 925°C et 1000°C. On peut utiliser, dans ce cas non limitatif, du méthane en tant que précurseur du pyrocarbone à déposer. Son débit est compris entre 5% et 30% du débit du gaz porteur, par exemple entre 10% et 20% du débit du gaz porteur. A titre d'exemple, on peut citer d'autres précurseurs pour le pyrocarbone, comme des précurseurs gazeux tels que les mélanges méthane/propane ou le gaz naturel. On peut encore citer des précurseurs liquides comme le toluène, le cyclohexane ou l'éthanol.

L'homme du métier veillera lors de la mise en œuvre de l'invention à obtenir un phénomène de fluidisation durant le revêtement, comme habituellement réalisé dans les procédés de dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé. Pour permettre le suivi de la fluidisation, le dispositif 1 comprend un capteur 4 de pression différentielle, permettant l'évaluation de la perte de charge du gaz à la traversée du lit. L'homme du métier peut avantageusement maintenir cette perte de charge à une valeur proche (+/- 20%) du rapport entre le poids du lit et la section du réacteur 3 afin de garantir l'état de fluidisation. L'homme du métier peut aussi veiller à avoir une relative homogénéité de température à l'intérieur du lit. Cette propriété thermique, caractéristique des lits fluidisés fonctionnant de manière optimale, est obtenue par la présence de bulles qui assurent une excellente agitation des fibres courtes. Les transferts thermiques au sein du lit sont ainsi largement favorisés. Des thermocouples 17 situés à l'intérieur d'une gaine 15 centrée au niveau du réacteur 3 sont disposés à différentes positions du lit fluidisé et permettent de contrôler l'iso thermicité du lit. La qualité de la fluidisation peut donc être évaluée à partir de l'écart maximal des températures affichées par les thermocouples. Par exemple, l'homme du métier pourra effectuer le dépôt avec un écart maximal de température inférieur ou égal à 20°C, pour des dépôts à température élevée (supérieure à 800°C).

Le revêtement déposé peut comporter au moins une couche de carbone pyrolytique (PyC), de nitrure de bore (BN), de nitrure de bore dopé au silicium (BN(Si), avec du silicium en une proportion massique comprise entre 5% et 40%, le complément étant du nitrure de bore), du nitrure de silicium S13N4 ou de carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone). Le revêtement déposé peut être une interphase ayant une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture du renfort par de telles fissures. Le revêtement déposé sur les fibres courtes 11 peut être un revêtement monocouche. En variante, le revêtement déposé sur les fibres courtes 11 peut être un revêtement multicouche. Dans ce cas, on peut changer la nature du précurseur entre le dépôt des différentes couches afin de déposer des couches de nature chimique différente. On peut par exemple déposer une première couche d'un matériau d'interphase et une deuxième couche d'un matériau différent et réfractaire destiné à protéger les fibres durant la formation de la matrice. Un tel matériau de protection peut par exemple être en carbure de silicium.

Les photographies fournies à la figure 4 illustrent le résultat obtenu après mise en œuvre d'un procédé selon l'invention dans lequel un matériau d'interphase de carbone d'épaisseur environ 600 nm a été déposé sur des fibres courtes Hi-Nicalon-S de diamètre de 12 pm environ, et de longueur comprise entre 50 pm et 200 pm.

La figure 3 illustre une variante dans laquelle on brasse le mélange des fibres courtes 11 et des particules d'espacement 13 durant le revêtement afin de réduire davantage encore le risque d'obtention d'agrégats parasites. Le dispositif comprend un organe de brassage comprenant un élément 30 rotatif autour de son axe et portant un ou plusieurs organes de brassage 32, par exemple une ou plusieurs pales de brassage 32. L'axe de rotation de l'élément rotatif 30 peut être colinéaire avec la hauteur du réacteur 3. Les organes de brassage 32 sont positionnés dans le lit formé par les fibres courtes 11 et les particules d'espacement 13. Le mouvement des organes de brassage 32 (rotation schématisée par la flèche R à la figure 3) permet de casser les agglomérats de fibres. On pourrait selon une variante non illustrée, positionner en amont de la zone du lit à fluidisé, un élément de perturbation de l'écoulement de la phase gazeuse. Dans cette variante, ce sont les turbulences induites au gaz porteur qui servent à réduire le risque d'apparition d'agrégats parasites. Bien entendu, on peut combiner ces différentes techniques de réduction du risque d'apparition d'agrégats parasites.

Une fois le revêtement effectué, les particules d'espacement peuvent être séparées des fibres courtes revêtues par tamisage et/ou par attraction magnétique comme indiqué plus haut. On récupère alors les fibres courtes revêtues et séparées des particules d'espacement pour être utilisées comme renfort fibreux discontinu d'un matériau composite. On peut envisager une séparation complète entre les fibres courtes revêtues et les particules d'espacement ou en variante une séparation partielle. Par exemple, on peut seulement éliminer les particules d'espacement de plus grand diamètre afin de garder un mélange des plus petites particules d'espacement et de fibres courtes revêtues. Le produit obtenu après tamisage, constitué alors de fibres courtes et de particules d'espacement fines toutes deux revêtues sera employé comme renfort fibreux discontinu (fibreux et particulaire) d'un matériau composite.

Une fois la séparation effectuée, on peut préparer une pièce en matériau composite, par exemple de la manière décrite plus bas.

On peut préparer un mélange comprenant un liant et les fibres courtes revêtues. Le liant peut par exemple comprendre un polymère, tel qu'une résine thermoplastique ou thermodurcissable, ou un plastifiant. Il peut être avantageux de chauffer le mélange afin de fluidifier le liant pour faciliter le mélange et permettre une meilleure homogénéisation. On forme ensuite une préforme de la pièce à fabriquer par mise en forme du mélange préparé, par exemple par injection du mélange dans la cavité d'un moule. Le liant présent dans la préforme est ensuite éliminé afin d'obtenir une préforme déliantée. L'élimination du liant peut être faite par pyrolyse de sorte à laisser subsister une phase consolidante améliorant la tenue en forme de la préforme fibreuse. La préforme fibreuse n'est pas tissée. La préforme fibreuse est poreuse et sa porosité est destinée à être remplie par une matrice.

La matrice est ensuite formée. La matrice enrobe les fibres courtes. La matrice peut être formée par infiltration à l'état fondu de la porosité de la préforme poreuse par une composition fondue comprenant du silicium fondu, afin d'obtenir la pièce. La composition fondue peut être constituée de silicium pur fondu ou en variante être sous la forme d'un alliage fondu de silicium et d'un ou plusieurs autres constituants. On obtient alors une pièce en matériau CMC. On peut en variante former un autre type de matrice, comme une matrice organique ou carbone. Diverses techniques de formation de la matrice sont envisageables comme l'infiltration chimique en phase vapeur ou les procédés d'infiltration et pyrolyse de précurseurs de matrice à l'état liquide. On peut en variante mélanger les fibres revêtues séparées des particules d'espacement au matériau de matrice ou à un précurseur de matrice puis introduire ce mélange dans un moule. La pièce peut alors être obtenue par traitement thermique du mélange introduit dans le moule, par exemple afin de réticuler le matériau de matrice ou pyrolyser le précurseur.

La pièce obtenue peut être une pièce de turbomachine, par exemple de turbomachine aéronautique ou de turbomachine industrielle. La pièce obtenue peut être une pièce de turbine. La pièce obtenue peut être une aube de turbomachine, par exemple une aube de turbine. La pièce obtenue peut en variante être un secteur d'anneau de turbine.

L'expression « compris(e) entre ... et ... » doit se comprendre comme incluant les bornes.