Verfahren zur kontinuierlich betriebenen Destillation des bei der koppel- produktfreien Oxiransynthese verwendeten Lösungsmittels Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlich betriebenen Destillation des bei der Oxiransynthese eingesetzten Lösungsmittels unter gleichzeitiger Abtrennung der Leicht- und Schwersieder, wobei das das Lösungsmittel enthaltende Gemisch in einer Trennwand- kolonne mit einem Seitenabzug aufgetrennt und das Lösungsmittel als Mittelsiederfraktion aus der Seitenabzugsstelle erhalten wird. In einer besonderen Ausführungsform kann die Trennwandkolonne auch in Form zweier thermisch gekoppelter Kolonnen vorliegen. Die Oxirane werden dabei vorzugsweise koppelproduktfrei durch Umsetzung eines Hydroper- oxids mit einer geeigneten organischen Verbindung hergestellt.

Nach den gängigen Verfahren des Standes der Technik können Oxirane durch Umsetzung geeigneter organischer Verbindungen mit Hydroperoxiden hergestellt werden, wobei diese Umsetzungen einstufig oder mehrstufig durchgeführt werden können.

Beispielsweise sieht das in der WO 00/07965 beschriebene mehrstufige Verfahren vor, dass die Umsetzung der organischen Verbindung mit einem Hydroperoxid wenigstens die Schritte (i) bis (iii) umfasst : (i) Umsetzung des Hydroperoxids mit der organischen Verbindung unter Erhalt eines Produktgemisches, umfassend die umgesetzte organische Verbindung und nicht um- gesetztes Hydroperoxid, (ii) Abtrennung des nicht umgesetzten Hydroperoxids aus der aus Stufe (i) resultieren- den Mischung, (iii) Umsetzung des abgetrennten Hydroperoxids aus Stufe (ii) mit der organischen Ver- bindung.

Demgemäss findet die Umsetzung der organischen Verbindung mit dem Hydroperoxid in mindestens zwei Stufen (i) und (iü) statt, wobei das in Stufe (ii) abgetrennte Hydroperoxid erneut in die Reaktion eingesetzt wird.

Vorzugsweise erfolgen dabei die Umsetzungen in den Stufen (i) und (üi) in zwei getrennten Reaktoren, vorzugsweise Festbettreaktoren, wobei vorzugsweise die Umsetzung der Stufe (i) in einem isothermen und die Umsetzung der Stufe (iii) in einem adiabatischen Reaktor statt- findet.

Vorzugsweise wird bei dieser Sequenz als Hydroperoxid Wasserstoffperoxid verwendet, die organische Verbindung während der Reaktion in Kontakt mit einem heterogenen Kata- lysator gebracht sowie die Umsetzung in einem Lösungsmittel durchgeführt. Insbesondere können als organische Verbindung Alkene umgesetzt werden.

Wegen der hohen Selektivität der Reaktion wird dieses Verfahren auch als koppelprodukt- freie Oxiransynthese bezeichnet.

Obiges Verfahren kann speziell zur Herstellung von Propylenoxid aus Propylen und Was- serstoffperoxid als Oxidationsmittel verwendet werden. Hierbei erreicht der Wasserstoff- peroxid-Umsatz in Stufe (i) ca. 85 % bis 90 % und in Stufe (iii) ca. 95 % bezogen auf die zweite Stufe. In der Summe kann über beide Stufen ein Wasserstoffperoxidumsatz von ca.

99 % bei einer Propylenoxid-Selektivität von ca. 94 bis 95 % erreicht werden.

Wird die Umsetzung in Methanol als Lösungsmittel durchgeführt, so muss das entstehende Propylenoxid aus einem Gemisch abgetrennt werden, das beispielsweise noch Methanol als Lösungsmittel, Wasser, Nebenprodukte, wie z. B. Methoxypropanole, 1,2- Propylendiglykol, Acetaldehyd, Methylformiat, unumgesetztes Propylen als organische Verbindung und Wasserstoffperoxid als Hydroperoxid enthält. Das Propylenoxid wird aus diesem Gemisch durch Destillation isoliert.

Somit werden bei der destillativen Aufarbeitung des Oxirans, beispielsweise von Propylen- oxid, immer auch Ströme erhalten, die das Lösungsmittel neben weiteren Verunreinigun- gen enthalten.

Die bisher durchgeführten Trennverfahren zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels, etwa um es erneut für die Oxiransynthese einsetzen zu können, wurde bisher typischerweise in Destillationskolonnen mit Seitenabzug oder in Kolonnen in Reihenschaltung durchgeführt.

Diese Vorgehensweise erfordert einen erhöhten energetischen und apparativen Aufwand.

Es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Destillation des bei der vorzugsweise koppelproduktfreien Oxiransynthese durch Umsetzung eines Hydroperoxids mit einer or-

ganischen Verbindung eingesetzten Lösungsmittels unter Absenkung des sonst üblichen Energiebedarfs zu optimieren. Dabei sollte das Lösungsmittel in einer Qualität erhalten werden, die die Wiederverwendbarkeit für die genannte Oxiransynthese gewährleistet.

Diese Aufgabe konnte durch ein kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Destillation des bei der vorzugsweise koppelproduktfreien Oxiransynthese durch Umsetzung eines Hydro- peroxids mit einer organischen Verbindung verwendeten Lösungsmittels in einer Trenn- wandkolonne gelöst werden.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Destillati- on des bei der Oxiransynthese durch Umsetzung eines Hydroperoxids mit einer organi- schen Verbindung verwendeten Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Synthese und anschließender Aufarbeitung anfallende Gemisch, das das Lösungsmittel enthält, in einer Trennwandkolonne in eine Leichtsiederfraktion, in eine Mittelsiederfrakti- on und eine Schwersiederfraktion aufgetrennt und das Lösungsmittel als Mittelsiederfrak- tion aus dem Seitenabzug der Kolonne entnommen wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Lösungsmittel in guter Reinheit erhal- ten werden, wobei der Energieverbrauch im Vergleich zu den bisher verwendeten Destilla- tionsverfahren abgesenkt werden kann. Das Lösungsmittel kann somit auch beispielsweise für die Oxiransynthese wiederverwendet werden. Im Vergleich zu den beim Stand der Technik geschilderten Verfahren führt das neue erfindungsgemäße Verfahren zu einem reduzierten apparativen Aufwand. Darüber hinaus zeichnet sich die Trennwandkolonne durch einen besonders niedrigen Energieverbrauch aus und bietet somit hinsichtlich des Energiebedarfs gegenüber einer konventionellen Kolonne oder einer Anordnung von kon- ventionellen Kolonnen Vorteile. Für die industrielle Anwendung ist dies außerordentlich vorteilhaft.

Destillationskolonnen mit Seitenabzügen und Trennwand, im Folgenden auch als Trenn- wandkolonnen bezeichnet, sind bereits bekannt. Sie stellen eine Weiterentwicklung von Destillationskolonnen dar, die nur über einen Seitenabzug, aber über keine Trennwand verfügen. Die Anwendungsmöglichkeit des zuletzt genannten Kolonnentyps ist einge- schränkt, weil die an der Seitenabzugsstelle entnommenen Produkte nie völlig rein sind.

Bei Seitenabnahmen im Verstärkungsteil der Kolonne, die üblicherweise in flüssiger Form erfolgen, enthält das Seitenprodukt noch Anteile an leichtsiedenden Komponenten, die über Kopf abgetrennt werden sollen. Bei Seitenabnahmen im Abtriebsteil der Kolonne, die meist dampfförmig erfolgen, weist das Seitenprodukt noch Schwersiederanteile auf. Die

Verwendung von konventionellen Seitenabzugskolonnen ist daher auf Fälle begrenzt, in denen verunreinigte Seitenprodukte zulässig sind.

Beim Einbau einer Trennwand in eine solche Kolonne kann jedoch die Trennwirkung ver- bessert werden. Bei dieser Bauart ist es möglich, Seitenprodukte in reiner Form zu ent- nehmen. Im mittleren Bereich oberhalb und unterhalb der Zulaufstelle und der Seitenent- nahmestelle ist eine Trennwand angebracht, wobei diese fest verschweißt oder auch nur gesteckt werden kann. Sie dichtet den Entnahmeteil gegenüber dem Zulaufteil ab und un- terbindet in diesem Kolonnenteil eine Quervermischung von Flüssigkeits-und Brü- denströmen über den gesamten Kolonnenquerschnitt. Hierdurch verringert sich bei der Auftrennung von Vielstoffgemischen, deren Komponenten ähnliche Siedepunkte besitzen, die Zahl der insgesamt benötigten Destillationskolonnen.

Dieser Kolonnentyp wurde beispielsweise zur Trennung einer Komponentenvorlage aus Methan, Ethan, Propan und Butan verwendet (US 2,471, 134), zur Trennung eines Gemi- sches von Benzol, Toluol und Xylol (US 4,230, 533) sowie zur Trennung eines Gemisches aus n-Hexan, n-Heptan und n-Octan (EP 0 122 367).

Auch zur Trennung azeotrop siedender Mischungen können Trennwandkolonnen erfolg- reich eingesetzt werden (EP 0 133 510).

Schließlich sind auch Trennwandkolonnen, in denen chemische Reaktionen unter gleich- zeitiger Destillation der Produkte durchgeführt werden können, bekannt. Als Beispiele werden Veresterungen, Umesterungen, Verseifungen sowie Acetalisierungen genannt (EP 0 126 288).

In Figur 1 ist schematisch die Destillation des bei der Oxiransynthese verwendeten Lö- sungsmittels in einer Trennwandkolonne mit einer Seitenabzugsstelle dargestellt. Dabei wird das aus der Oxiransynthese stammende Lösungsmittelgemisch über den Zulauf Z kontinuierlich in die Trennwandkolonne eingebracht. In der Kolonne wird besagtes Ge- misch aufgetrennt in eine Fraktion enthaltend die Leichtsieder L, in die Mittelsiederfrakti- on, die das Lösungsmittel enthält, und in eine Fraktion enthaltend die Schwersieder S.

Am Seitenabzug für Mittelsieder M wird das Lösungsmittel als Wertstoff in flüssiger oder dampfförmiger Form entnommen. Zur Entnahme an der Seitenentnahmestelle eignen sich sowohl innenliegende als auch außerhalb der Kolonne angeordnete Auffangräume, in de- nen die Flüssigkeit oder kondensierender Dampf gesammelt werden kann.

Eine solche Trennwandkolonne besitzt vorzugsweise 15 bis 60, mehr bevorzugt 20 bis 35, theoretische Trennstufen. Mit dieser Ausführung kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders günstig durchgeführt werden.

Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die Trennwandkolonne 15 bis 60 theoretische Böden besitzt.

Dabei weist der obere gemeinsame Teilbereich 1 des Zulauf-und Entnahmeteils der Trennwandkolonne vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, der Ver- stärkungsteil 2 des Zulaufteils vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, der Abtriebsteil 4 des Zulaufteils vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, der Abtriebsteil 3 des Entnahmeteils vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, der Verstärkungsteil 5 des Entnahmeteils vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, und der gemeinsame untere Teilbereich 6 des Zulauf-und Entnah- meteils der Trennwandkolonne vorzugsweise 5 bis 50 %, besonders bevorzugt 15 bis 30 %, der Gesamtzahl der theoretischen Trennstufen der Kolonne auf. Die Trennwand 7 ver- hindert die Vermischung von Flüssigkeits-und Brüdenströmen.

Vorzugsweise beträgt die Summe der Zahl der theoretischen Trennstufen der Teilbereiche 2 und 4 im Zulaufteil 80 bis 110 %, mehr bevorzugt 90 bis 100 %, der Summe der Zahl der Trennstufen der Teilbereiche 3 und 5 im Entnahmeteil.

Gleichfalls günstig ist es, die Zulaufstelle und die Seitenabzugsstelle hinsichtlich der Lage der theoretischen Trennstufen auf unterschiedlicher Höhe in der Kolonne anzuordnen. Vorzugsweise ist die Zulaufstelle um ein bis acht, besonders bevorzugt um drei bis fünf, theoretische Trennstufen höher oder niedriger angeordnet als die Seitenabzugsstelle.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Trennwandkolonne kann vorzugswei- se sowohl als Packungskolonne mit Füllkörpern oder geordneten Packungen oder als Bo- denkolonne ausgeführt werden. Beispielsweise können als geordnete Packungen Blech- oder Gewebepackungen mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 1000 m2/m3, bevor- zugt etwa 250 bis 750 m2/m3 eingesetzt werden. Solche Packungen bieten eine hohe Trenn- leistung bei gleichzeitig niedrigem Druckverlust pro Trennstufe.

Vorzugsweise wird bei vorstehend genannter Ausführung der Kolonne der durch die Trennwand unterteilte Teilbereich der Kolonne bestehend aus dem Verstärkungsteil 2 des

Zulaufteils, dem Abtriebsteil 3 des Entnahmeteils, dem Abtriebsteil 4 des Zulaufteils und dem Verstärkungsteil 5 oder Teilen davon mit geordneten Packungen oder Füllkörpern bestückt, und die Trennwand 7 in diesen Teilbereichen wärmeisolierend ausgeführt.

Das zu trennende Lösungsmittelgemisch wird in Form des Zulaufstroms, der die Leicht-, Mittel-und Schwersieder enthält, über den Zulauf Z kontinuierlich in die Kolonne einge- bracht. Dieser Zulaufstrom ist im allgemeinen flüssig. Es kann jedoch von Vorteil sein, den Zulaufstrom einer Vorverdampfung zu unterziehen, und anschließend zweiphasig, d. h. gasförmig und flüssig oder in Form eines gasförmigen und eines flüssigen Stromes der Kolonne zuzuführen. Diese Vorverdampfung bietet sich besonders dann an, wenn der Zu- laufstrom größere Mengen an Leichtsiedern enthält. Durch die Vorverdampfung kann der Abtriebsteil der Kolonne wesentlich entlastet werden.

Zweckmäßigerweise wird der Zulaufstrom mittels einer Pumpe oder über eine statische Zulaufhöhe von mindestens 1 m mengengeregelt in den Zulaufteil aufgegeben. Vorzugs- weise erfolgt diese Zugabe über eine Kaskadenregelung in Verbindung mit der Flüssig- keitsstandregelung des Auffangraumes des Zulaufteils. Dabei wird die Regelung so einge- stellt, dass die auf das Verstärkungsteil 2 aufgegebene Flüssigkeitsmenge nicht unter 30 % des Normalwertes sinken kann. Es hat sich gezeigt, dass eine derartige Vorgehensweise zur Kompensation von störenden Schwankungen bezüglich der Zulaufmenge oder der Zulauf- konzentration wichtig ist.

Ähnlich wichtig ist, dass die Aufteilung der aus dem Abtriebsteil 3 des Entnahmeteils der Kolonne ablaufenden Flüssigkeit auf den Seitenabzug und auf den Verstärkungsteil 5 des Entnahmeteils durch eine Regelung so eingestellt wird, dass die auf den Teilbereich 5 auf- gegebene Flüssigkeitsmenge nicht unter 30 % des Normalwertes sinken kann.

Die Einhaltung dieser Voraussetzungen muss durch entsprechende Regelvorschriften si- chergestellt werden.

Regelungsmechanismen zum Betreiben von Trennwandkolonnen wurden beispielsweise beschrieben in Chem. Eng. Technol. 10 (1987) 92-98, Chem-Ing.-Technol. 61 (1989) Nr.

1, 16-25, Gas Separation and Purification 4 (1990) 109-114, Process Engineering 2 (1993) 33-34, Trans IChemE 72 (1994) Part A 639-644, Chemical Engineering 7 (1997) 72-76). Die bei diesem Stand der Technik angegebenen Regelungsmechanismen können auch für das erfindungsgemäße Verfahren angewendet bzw. auf dieses übertragen werden.

Für die kontinuierlich betriebene Destillation des Lösungsmittels hat sich nachfolgend be- schriebenes Regelungsprinzip als besonders günstig erwiesen. Es ist in der Lage, Last- schwankungen gut zu verkraften. Vorzugsweise erfolgt somit die Destillatentnahme tempe- raturgeregelt.

Im oberen Kolonnenteil 1 ist eine Temperaturregelung vorgesehen, die als Stellgröße die Ablaufmenge, das Rücklaufverhältnis oder bevorzugt die Rücklaufmenge nutzt. Dabei be- findet sich die Messstelle für die Temperaturregelung vorzugsweise um drei bis acht, be- sonders bevorzugt um vier bis sechs theoretische Trennstufen unterhalb des oberen Endes der Kolonne.

Durch eine geeignete Temperatureinstellung wird dann die aus dem Kolonnenteil 1 ablau- fende Flüssigkeit am oberen Ende der Trennwand so aufgeteilt, dass das Verhältnis des Flüssigkeitsstroms zum Zulaufteil zu dem zum Entnahmeteil vorzugsweise 0,1 bis 1,0, besonders bevorzugt 0,3 bis 0,6, beträgt.

Vorzugsweise wird bei dieser Methode die ablaufende Flüssigkeit in einem in oder außer- halb der Kolonne angeordneten Auffangraum gesammelt, woraus sie dann kontinuierlich in die Kolonne eingespeist wird. Dieser Auffangraum kann somit die Aufgabe einer Pum- penvorlage übernehmen oder für eine ausreichend hohe statische Flüssigkeitshöhe sorgen, die eine durch Stellorgane, beispielsweise Ventile, geregelte Flüssigkeitsweiterleitung er- möglicht. Bei der Verwendung von gepackten Kolonnen wird die Flüssigkeit zunächst in Sammler gefasst und von dort aus in einen innenliegenden oder außenliegenden Auffang- raum geleitet.

Der Brüdenstrom am unteren Ende der Trennwand wird durch die Wahl und/oder Dimen- sionierung der Trenneinbauten und/oder den Einbau druckmindernder Vorrichtungen, bei- spielsweise von Blenden, so eingestellt, dass das Verhältnis des Brüdenstroms im Zulauf- teil zu dem des Entnahmeteils vorzugsweise 0,8 bis 1,2, bevorzugt 0,9 bis 1,1, beträgt.

Beim vorstehend genannten Regelprinzip ist des Weiteren eine Temperaturregelung im unteren gemeinsamen Kolonnenteil 6 vorgesehen, die als Stellgröße die Sumpfentnahme- menge nutzt. Somit kann die Entnahme des Sumpfprodukts temperaturgeregelt erfolgen.

Dabei ist die Messstelle für die Temperaturregelung vorzugsweise um drei bis sechs, be- sonders bevorzugt vier bis sechs, theoretische Trennstufen oberhalb des unteren Endes der Kolonne angeordnet.

Zusätzlich kann die genannte Standregelung am Kolonnenteil 6 (Kolonnensumpf) als Stellgröße für die Seitenentnahmemenge genutzt werden. Hierzu wird als Regelgröße der Flüssigkeitsstand im Verdampfer verwendet.

Als Stellgröße der Heizleistung kann auch der Differenzdruck über die Kolonne genutzt werden. Günstigerweise wird die Destillation bei einem Druck zwischen 0,5 und 15 bar, bevorzugt zwischen 5 und 13 bar, durchgeführt. Der Druck wird dabei im Kopf der Kolon- ne gemessen. Dementsprechend wird zur Einhaltung dieses Druckbereiches die Heizleis- tung des Verdampfers am Kolonnenboden gewählt.

Dabei resultiert eine Destillationstemperatur, die vorzugsweise zwischen 30 und 140 °C, besonders bevorzugt zwischen 60 und 140 °C, insbesondere zwischen 100 und 130 °C liegt. Die Destillationstemperatur wird dabei an der Seitenabzugsstelle gemessen.

Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass der Druck bei der Destillation zwischen 0,5 und 15 bar und die Destillationstemperatur zwischen 30 und 140 °C beträgt.

Um die Trennwandkolonne störungsfrei betreiben zu können, werden die vorstehend ge- nannten Regelmechanismen zumeist in Kombination angewendet.

Bei der Trennung von Mehrstoffgemischen in eine Leichtsieder-, Mittelsieder-und Schwersiederfraktion existieren üblicherweise Spezifikationen über den maximal zulässi- gen Anteil an Leichtsiedern und Schwersiedern in der Mittelfraktion. Hierbei werden ent- weder einzelne für das Trennproblem kritische Komponenten, sogenannte Schlüsselkom- ponenten, oder die Summe von mehreren Schlüsselkomponenten spezifiziert.

Die Einhaltung der Spezifikation für die Schwersieder in der Mittelsiederfraktion wird vorzugsweise über das Aufteilungsverhältnis der Flüssigkeitsmenge am oberen Ende der Trennwand geregelt. Dabei wird das Aufteilungsverhältnis so eingestellt, dass die Kon- zentration an Schlüsselkomponenten für die Schwersiederfraktion in der Flüssigkeit am oberen Ende der Trennwand 10 bis 80 Gew. -%, bevorzugt 30 bis 50 Gew. -%, des Wertes ausmacht, der im Seitenabzug erzielt werden soll. Die Flüssigkeitsaufteilung kann dann so eingestellt werden, dass bei höheren Gehalten an Schlüsselkomponenten der Schwersieder- fraktion mehr und bei niedrigeren Gehalten an Schlüsselkomponenten weniger Flüssigkeit auf den Zulaufteil geleitet wird.

Entsprechend wird die Spezifikation für die Leichtsieder in der Mittelsiederfraktion durch die Heizleistung geregelt. Hierbei wird die Heizleistung im Verdampfer so eingestellt, dass die Konzentration an Schlüsselkomponenten für die Leichtsiederfraktion in der Flüssigkeit am unteren Ende der Trennwand 10 bis 80 Gew. -%, bevorzugt 30 bis 50 Gew.-%, des Wertes ausmacht, der im Seitenabzugsprodukt erzielt werden soll. Somit wird die Heizleis- tung dahingehend eingestellt, dass bei höherem Gehalt an Schlüsselkomponenten der Leichtsiederfraktion die Heizleistung erhöht und bei niedrigerem Gehalt an Schlüsselkom- ponenten der Leichtsiederfraktion die Heizleistung verringert wird.

Die Konzentration von Leicht-und Schwersiedern in der Mittelsiederfraktion kann nach üblichen Analysemethoden ermittelt werden. Beispielsweise kann zur Detektion Infrarot- Spektroskopie verwendet werden, wobei die im Reaktionsgemisch vorliegenden Verbin- dungen an Hand ihrer charakteristischen Absorptionen identifiziert werden. Diese Messun- gen können inline direkt in der Kolonne vorgenommen werden. Bevorzugt werden jedoch gaschromatographische Methoden verwendet. Hierbei ist dann vorgesehen, dass das obere und untere Ende der Trennwand Probeentnahmemöglichkeiten aufweisen. Somit können aus der Kolonne kontinuierlich oder in zeitlichen Abständen flüssige oder gasförmige Pro- ben entnommen und hinsichtlich ihrer Zusammensetzung untersucht werden. In Abhängig- keit von der Zusammensetzung kann dann auf die entsprechenden Regelmechanismen zu- rückgegriffen werden.

Es ist ein Ziel des erfindungsgemäßen Verfahrens, das Lösungsmittel mit einer Reinheit von vorzugsweise mindestens 95 % zur Verfügung zu stellen. Im Lösungsmittel soll dann die Konzentration der Schlüsselkomponenten in den Leichtsiedern und der Schlüsselkom- ponenten in den Schwersiedern vorzugsweise unter 5 Gew. -% liegen, wobei die Gesamt- summe aus Lösungsmittel und Schlüsselkomponenten 100 Gew. -% ergibt.

Bei Verwendung von Methanol als Lösungsmittel sind beispielsweise leichtsiedende Schlüsselkomponenten Acetaldehyd und Methylformiat und schwersiedende Schlüssel- komponenten die Methoxypropanole, Propylenglykol und Wasser.

In einer speziellen Ausführung der Trennwandkolonne ist es auch möglich, Zulaufteil und Entnahmeteil, die durch die Trennwand 7 voneinander separiert sind, nicht in einer Kolon- ne zu vereinen, sondern räumlich voneinander zu trennen. Somit kann in dieser speziellen Ausführung die Trennwandkolonne auch aus mindestens zwei voneinander räumlich ge- trennten Kolonnen bestehen, die dann aber miteinander thermisch gekoppelt sein müssen.

Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren auch dadurch gekennzeichnet, dass die Trennwandkolonne in Form zweier thermisch gekoppelter Kolonnen ausgeführt ist.

Solche thermisch miteinander gekoppelten Kolonnen tauschen im Allgemeinen sowohl Dampf als auch Flüssigkeit miteinander aus. In speziellen Ausführungsformen ist es aber auch möglich, dass sie nur Flüssigkeit miteinander austauschen. Diese spezielle Ausfüh- rung bietet dann den Vorteil, dass die thermisch miteinander gekoppelten Kolonnen auch unter verschiedenen Drücken betrieben werden können, wobei eine noch bessere Einstel- lung des zur Destillation erforderlichen Temperaturniveaus möglich sein kann als bei der herkömmlichen Trennwandkolonne. Häufig ist auch nur eine der thermisch gekoppelten Kolonnen mit einer Verdampfereinrichtung ausgerüstet.

Meistens werden besagte thermisch gekoppelten Kolonnen so betrieben, dass die Leicht- siederfraktion und die Schwersiederfraktion aus verschiedenen Kolonnen entnommen wer- den. Vorzugsweise wählt man den Betriebsdruck der Kolonne, an der die Leichtsiederfrak- tion entnommen wird, im Allgemeinen um etwa 0,5 bis 3 bar höher als den Druck in der Kolonne, an der die Schwersiederfraktion entnommen wird.

Ferner kann es bei gekoppelten Kolonnen günstig sein, Sumpfströme in einem zusätzlichen Verdampfer teilweise oder ganz zu verdampfen und erst danach der nächsten Kolonne zu- zuführen. Diese Vorverdampfung bietet sich insbesondere dann an, wenn der Sumpfstrom der ersten Kolonne größere Mengen an Mittelsieder enthält. In diesem Fall kann die Vor- verdampfung auf einem niedrigerem Temperaturniveau erfolgen und der Verdampfer der zweiten Kolonne entlastet werden, sofern diese Kolonne mit einem Verdampfer ausgerüs- tet ist. Weiterhin wird durch diese Maßnahme der Abtriebsteil der zweiten Kolonne we- sentlich entlastet. Der vorverdampfte Strom kann dabei der nachfolgenden Kolonne zwei- phasig oder in Form von zwei separaten Strömen zugeführt werden.

Umgekehrt ist es aber auch möglich, leichtsiedende Kopfströme teilweise oder ganz zu kondensieren, bevor sie der nächsten Kolonne zugeführt werden. Auch diese Maßnahme kann dazu beitragen, eine bessere Trennung zwischen Leichtsiedern und darin enthaltenen Mittelsiedern herbeizuführen.

In weiteren Ausführungsformen ist das erfindungsgemäße Verfahren dann auch dadurch gekennzeichnet, dass der aus einer der gekoppelten Kolonnen entnommene flüssige Sumpfstrom teilweise oder ganz verdampft wird, bevor er der anderen Kolonne zugeführt

wird, und/oder der aus einer der gekoppelten Kolonnen entnommene dampfförmige Kopf- strom teilweise oder ganz kondensiert wird, bevor er der anderen Kolonne zugeführt wird.

Beispiele für Trennwandkolonnen in der speziellen Ausführung der thermisch gekoppelten Kolonnen sind schematisch in Figur 2,3, 4 und 5 dargestellt. Diese Anordnungen mit zwei gekoppelten Kolonnen finden dann bevorzugt Anwendung, wenn aus einer Mittelsieder- fraktion ein Mittelsieder gleichzeitig mit einer Schwersiederfraktion und einer Leichtsie- derfraktion abgetrennt werden soll. Diese Anordnungen stellen somit eine spezielle Vari- ante einer Trennwandkolonne mit einem Seitenabzug dar.

Vorzugsweise kann das bei der Propylenoxidsynthese als Lösungsmittel verwendete Me- thanol als Mittelsieder M von Acetaldehyd und Methylformiat als Leichtsieder L und Me- thoxypropanolen, Propylenglykol und Wasser als Schwersieder S abgetrennt werden.

Figur 2 zeigt zwei miteinander thermisch gekoppelte Kolonnen, wobei die Kolonne, über die der Zulauf Z erfolgt, sowohl über den Kopf wie auch über den Boden Dampf d und Flüssigkeit f mit der nachgeschalteten Kolonne austauscht. Die Energiezufuhr erfolgt im Wesentlichen über den Verdampfer V der der Zulaufkolonne nachgeschalteten Kolonne. Hierbei können über den Kopf der nachgeschalteten Kolonne durch Kondensation mit dem Kondensator K die Leichtsieder L, aus dem Seitenabzug die Mittelsieder M sowie mit dem Sumpf die Schwersieder S erhalten werden.

Möglich ist auch eine Verschaltung wie in Figur 3 skizziert. Hierbei werden bereits in der Zulaufkolonne über den Kopf die Leichtsieder L und mit dem Sumpf die Schwersieder S abgetrennt. Aus dem Seitenabzug der nachgeschalteten Kolonne werden die Mittelsieder M erhalten. Die nachgeschaltete Kolonne kann dabei über Kopf und Boden Dampf d und Flüssigkeit f mit der Zulaufkolonne austauschen. Die Energiezufuhr erfolgt dabei im We- sentlichen über den Verdampfer der Zulaufkolonne.

Figur 4 zeigt eine Anordnung, in der die Schwersieder S mit dem Sumpf der Zulaufkolon- ne erhalten werden. Die Leichtsieder L werden über den Kopf und die Mittelsieder M über den Seitenabzug der nachgeschalteten Kolonne erhalten. Die Energiezufuhr erfolgt dabei im Wesentlichen über den Verdampfer der Zulaufkolonne.

Figur 5 zeigt eine Anordnung, in der die Leichtsieder L über den Kopf der Zulaufkolonne erhalten werden. In der nachgeschalteten Kolonne werden mit dem Sumpf die Schwersie- der S und über den Seitenabzug die Mittelsieder M erhalten. Die Energiezufuhr erfolgt

dabei im Wesentlichen über den Verdampfer der der Zulaufkolonne nachgeschalteten Ko- lonne.

Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren auch dadurch gekennzeichnet, dass das Lö- sungsmittelgemisch in der der Zulaufkolonne nachgeschalteten Kolonne in die Leicht-, Mittel-und Schwersiederfraktion aufgetrennt wird, oder dass das Lösungsmittelgemisch in der Zulaufkolonne in die Leicht-und Schwersiederfrak- tion und in der nachgeschalteten Kolonne in die Mittelsiederfraktion aufgetrennt wird, oder dass das Lösungsmittelgemisch in der Zulaufkolonne in die Schwersiederfraktion und in der nachgeschalteten Kolonne in die Leicht-und Mittelsiederfraktion aufgetrennt wird, oder dass das Lösungsmittelgemisch in der Zulaufkolonne in die Leichtsiederfraktion und in der nachgeschalteten Kolonne in die Mittelsieder-und Schwersiederfraktion aufgetrennt wird.

Auch die Kolonnen nach Fig. 2 bis 5 können als Packungskolonnen mit Füllkörpern oder geordneten Packungen oder als Bodenkolonnen ausgeführt werden. Beispielsweise können als geordnete Packungen Blech-oder Gewebepackungen mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 1000 m2/m3, bevorzugt etwa 250 bis 750 m2/m3 eingesetzt werden. Solche Pa- ckungen bieten eine hohe Trennleistung bei gleichzeitig niedrigem Druckverlust pro Trennstufe.

Für das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlich betriebenen Destillation des bei der vorzugsweise koppelproduktfreien Oxiransynthese verwendeten Lösungsmittels in einer Trennwandkolonne können für die Oxiransynthese die aus dem Stand der Technik bekannten Edukte verwendet werden.

Bevorzugt werden organische Verbindungen umgesetzt, die mindestens eine C-C- Doppelbindung aufweisen. Als Beispiele für solche organischen Verbindungen mit mindes- tens einer C-C-Doppelbindung seien folgende Alkene genannt : Ethen, Propylen, l-Buten, 2-Buten, Isobuten, Butadien, Pentene, Piperylen, Hexene, Hexadiene, Heptene, Octene, Diisobuten, Trimethylpenten, Nonene, Dodecen, Tridecen, Tetra-bis Eicosene, Tri-und Tetrapropen, Polybutadiene, Polyisobutene, Isoprene, Terpene, Geraniol, Linalool, Linalylacetat, Methylencyclopropan, Cyclopenten, Cyclohexen, Norbornen, Cyclohepten, Vinylcyclohexan, Vinyloxiran, Vinylcyclohexen, Styrol,

Cycloocten, Cyclooctadien, Vinylnorbornen, Inden, Tetrahydroinden, Methylstyrol, Dicyclopentadien, Divinylbenzol, Cyclododecen, Cyclododecatrien, Stilben, Diphenylbutadien, Vitamin A, Betacarotin, Vinylidenfluorid, Allylhalogenide, Crotylchlorid, Methallylchlorid, Dichlorbuten, Allylalkohol, Methallylalkohol, Butenole, Butendiole, Cyclopentendiole, Pentenole, Octadienole, Tridecenole, ungesättigte Steroide, Ethoxyethen, Isoeugenol, Anethol, ungesättigte Carbonsäuren wie z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Vinylessigsäure, ungesättigte Fettsäuren, wie z. B. Ölsäure, Linolsäure, Palmitinsäure, natürlich vorkommende Fette und Öle.

Bevorzugt werden Alkene verwendet, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten. Besonders be- vorzugt werden Ethen, Propylen und Buten umgesetzt. Insbesondere bevorzugt wird Propylen umgesetzt.

Propylen kann auch in der Qualitätsstufe"chemical grade"eingesetzt werden. Es liegt dann zusammen mit Propan im Verhältnis von Propylen zu Propan von ca. 97 : 3 bis 95 : 5 Vol.-% vor.

Als Hydroperoxide können die bekannten Hydroperoxide, die für die Umsetzung der organi- schen Verbindung geeignet sind, eingesetzt werden. Beispiele für solche Hydroperoxide sind etwa tert. -Butylhydroperoxid oder Ethylbenzolhydroperoxid. Bevorzugt wird als Hydropero- xid für die Oxiransynthese Wasserstoffperoxid eingesetzt, wobei auch eine wässerige Was- serstoffperoxidlösung verwendet werden kann.

Zur Herstellung von Wasserstoffperoxid kann dabei beispielsweise auf das Anthrachinonver- fahren zurückgegriffen werden, nach dem praktisch die gesamte Menge des weltweit produ- zierten Wasserstoffperoxids hergestellt wird. Dieses Verfahren beruht auf der katalytischen Hydrierung einer Anthrachinon-Verbindung zur entsprechenden Anthrahydrochinon- Verbindung, nachfolgender Umsetzung derselben mit Sauerstoff unter Bildung von Was- serstoffperoxid und anschließender Abtrennung des gebildeten Wasserstoffperoxids durch Extraktion. Der Katalysezyklus wird durch erneute Hydrierung der rückgebildeten Anthrachi- non-Verbindung geschlossen.

Einen Überblick über das Anthrachinonverfahren gibt"Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry", 5. Auflage, Band 13, Seiten 447 bis 456.

Ebenso ist es denkbar, zur Wasserstoffperoxidgewinnung Schwefelsäure durch anodische Oxidation unter gleichzeitiger kathodischer Wasserstoffentwicklung in Peroxodischwefelsäu-

re zu überführen. Die Hydrolyse der Peroxodischwefelsäure führt dann auf dem Weg über Peroxoschwefelsäure zu Wasserstoffperoxid und Schwefelsäure, die damit zurückgewonnen wird.

Möglich ist selbstverständlich auch die Darstellung von Wasserstoffperoxid aus den Elemen- ten.

Für die Oxiransynthese aus dem Hydroperoxid und der organischen Verbindung können zur größeren Effizienz der Umsetzung auch ein oder mehrere geeignete Katalysatoren zugesetzt werden, wobei wiederum heterogene Katalysatoren bevorzugt eingesetzt werden.

Es sind alle heterogenen Katalysatoren denkbar, die für die jeweilige Umsetzung geeignet sind. Bevorzugt werden dabei Katalysatoren verwendet, die ein poröses oxidisches Material, wie z. B. ein Zeolith, umfassen. Vorzugsweise werden Katalysatoren eingesetzt, die als poröses oxidisches Material einen Titan-, Germanium-, Tellur-, Vanadium-, Chrom-, Niob- oder Zirkonium-haltigen Zeolith umfassen.

Dabei sind im einzelnen Titan-, Germanium-, Tellur-, Vanadium-, Chrom-, Niob-, Zirkoni- um-haltige Zeolithe mit Pentasil-Zeolith-Struktur, insbesondere die Typen mit röntgenografi- scher Zuordnung zur ABW-, ACO-, AEI-, AEL-, AEN-, AET-, AFG-, AFI-, AFN-, AFO-, AFR-, AFS-, AFT-, AFX-, AFY-, AHT-, ANA-, APC-, APD-, AST-, ATN-, ATO-, ATS-, ATT-, ATV-, AWO-, AWW-, BEA-, BIK-, BOG-, BPH-, BRE-, CAN-, CAS-, CFI-, CGF-, CGS-, CHA-, CHI-, CLO-, CON-, CZP-, DAC-, DDR-, DFO-, DFT-, DOH-, DON-, EAB-, EDI-, EMT-, EPI-, ERI-, ESV-, EUO-, FAU-, FER-, GIS-, GME-, GOO-, HEU-, IFR-, ISV-, ITE-, JBW-, KFI-, LAU-, LEV-, LIO-, LOS-, LOV-, LTA-, LTL-, LTN-, MAZ-, MEI-, MEL-, MEP-, MER-, MFI-, MFS-, MON-, MOR-, MSO-, MTF-, MTN-, MTT-, MTW-, MWW-, NAT-, NES-, NON-, OFF-, OSI-, PAR-, PAU-, PHI-, RHO-, RON-, RSN-, RTE-, RTH-, RUT-, SAO-, SAT-, SBE-, SBS-, SBT-, SFF-, SGT-, SOD-, STF-, STI-, STT-, TER-, THO-, TON-, TSC-, VET-, VFI-, VNI-, VSV-, WIE-, WEN-, YUG-, ZON-Struktur sowie zu Mischstrukturen aus zwei oder mehr der vorge- nannten Strukturen zu nennen. Denkbar sind für den Einsatz im erfindungsgemäßen Ver- fahren weiterhin titanhaltige Zeolithe mit der Struktur des ITQ-4, SSZ-24, TTM-1, UTD-1, CIT-1 oder CIT-5. Als weitere titanhaltige Zeolithe sind solche mit der Struktur des ZSM- 48 oder ZSM-12 zu nennen.

Als besonders bevorzugt sind Ti-Zeolithe mit MFI-, MEL-oder MFI/nML-Mischstruktur anzusehen. Ganz besonders bevorzugt sind im Einzelnen die Titan-enthaltenden Zeolith-

Katalysatoren, die im allgemeinen als"TS-1","TS-2","TS-3"bezeichnet werden, sowie Ti- Zeolithe mit einer zu ß-Zeolith isomorphen Gerüststruktur.

Sehr günstig ist die Verwendung eines heterogenen Katalysator, der den Titan-haltige Silikalit TS-1 umfasst.

Dabei ist es auch möglich, als Katalysator das poröse oxidische Material an sich zu verwen- den. Selbstverständlich ist es jedoch auch möglich, als Katalysator einen Formkörper einzu- setzen, der das poröse oxidische Material umfasst. Dabei können zur Herstellung des Form- körpers, ausgehend von dem porösen oxidischen Material, alle Verfahren gemäß dem Stand der Technik eingesetzt werden.

Vor, während oder nach dem einen oder mehreren Formgebungsschritten in diesen Verfahren können auf das Katalysatormaterial Edelmetalle in Form geeigneter Edelmetallkomponenten, beispielsweise in Form von wasserlöslichen Salzen aufgebracht werden. Vorzugsweise wird dieses Verfahren angewendet, um Oxidationskatalysatoren auf der Basis von Titan-oder Va- nadiumsilikaten mit Zeolithstruktur herzustellen, wobei Katalysatoren erhältlich sind, die ei- nen Gehalt von 0,01 bis 30 Gew. -% an einem oder mehreren Edelmetallen aus der Gruppe Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium, Platin, Rhenium, Gold und Silber auf- weisen. Derartige Katalysatoren sind beispielsweise in der DE-A 196 23 609. 6 beschrieben.

Selbstverständlich können die Formkörper konfektioniert werden. Sämtliche Verfahren zur Zerkleinerung sind dabei denkbar, beispielsweise durch Splittung oder Brechen der Formkör- per, ebenso wie weitere chemische Behandlungen, wie beispielsweise vorstehend beschrie- ben.

Bei Verwendung eines Formkörpers oder auch mehr davon als Katalysator kann dieser im erfindungsgemäßen Verfahren nach erfolgter Deaktivierung durch ein Verfahren regeneriert werden, bei dem die Regenerierung durch gezieltes Abbrennen der für die Deaktivierung ver- antwortlichen Beläge erfolgt. Dabei wird bevorzugt in einer Inertgasatmosphäre gearbeitet, die genau definierte Mengen an Sauerstoffliefernden Substanzen enthält. Dieses Regenerie- rungsverfahren ist in der DE-A 197 23 949.8 beschrieben. Ferner können die dort bezüglich des Standes der Technik angegebenen Regenerierungsverfahren eingesetzt werden.

Als Lösungsmittel können vorzugsweise alle Lösungsmittel verwendet werden, die die in die Oxiransynthese eingesetzten Edukte ganz oder wenigstens teilweise lösen. Beispielsweise können verwendet werden Wasser ; Alkohole, bevorzugt niedere Alkohole, weiter

bevorzugt Alkohole mit weniger als sechs Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Methanol, Ethanol, Propanole, Butanole, Pentanole, Diole oder Polyole, bevorzugt solche mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen ; Ether, wie beispielsweise Diethylether, Tetrahydrofuran, Dioxan, 1,2-Diethoxyethan, 2-Methoxyethanol ; Ester, wie beispielsweise Methylacetat oder Butyrolacton ; Amide, wie beispielsweise Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon ; Ketone, wie beispielsweise Aceton ; Nitrile, wie beispielsweise Acetonitril ; Sulfoxide, wie beispielsweise Dimethylsulfoxid ; aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, oder Gemische aus zwei oder mehr der vorgenannten Verbindungen.

Bevorzugt werden Alkohole eingesetzt. Dabei ist der Einsatz von Methanol als Lösungsmittel besonders bevorzugt.

Als Reaktoren für die Oxiran-Synthese können selbstverständlich alle denkbaren, für die je- weiligen Reaktionen am besten geeigneten Reaktoren eingesetzt werden. Dabei ist für die Oxiran-Synthese ein Reaktor nicht auf einen einzelnen Behälter beschränkt. Vielmehr ist es auch möglich, beispielsweise eine Rührkesselkaskade einzusetzen.

Bevorzugt werden für die Oxiran-Synthese als Reaktoren Festbettreaktoren verwendet. Weiter bevorzugt werden als Festbettreaktoren Festbettrohrreaktoren eingesetzt.

Insbesondere wird für vorstehend beschriebene und bevorzugt verwendete Oxiransynthese als Reaktor für die Stufe (i) ein isothermer Festbettreaktor und für die Stufe (iü) ein adiabatischer Festbettreaktor verwendet, wobei in der Stufe (ü) das Hydroperoxid in einer Abtrennvorrich- tung abgetrennt wird.

Somit werden die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten Oxirane bevorzugt in einem isothermen Festbettreaktor und einem adiabatischen Festbettreaktor hergestellt.

Es ist möglich, auch mehrere organische Verbindungen mit dem Hydroperoxid umzusetzen.

Ebenso ist es denkbar, zur Umsetzung mehrere Hydroperoxide oder mehrere Lösungsmittel zu verwenden. Werden beispielsweise zwei Lösungsmittel verwendet, so können diese mit gutem Erfolg nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Destillation in einer Trennwand- kolonne mit zwei Seitenabzügen abgetrennt werden, sofern die Siedepunkte nicht zu nah bei- einander liegen.

Eine Trennwandkolonne mit zwei Seitenabzügen ist in Figur 6 skizziert. Dabei werden aus den übereinander liegenden Seitenabzügen das niedriger siedende Lösungsmittel an der obe- ren Seitenabzugsstelle Ml und das höher siedende Lösungsmittel an der unteren Seitenab- zugsstelle M2 entnommen. Bei dieser Anordnung weist der Bereich der thermischen Kopp- lung 8 vorzugsweise fünf bis fünfzig, besonders bevorzugt fünfzehn bis dreißig Prozent der Gesamtzahl der theoretischen Trennstufen der Kolonne auf.

In einer bevorzugten Ausführung der Oxiransynthese wird als Hydroperoxid Wasserstoff- peroxid verwendet und die organische Verbindung während der Reaktion in Kontakt mit einem heterogenen Katalysator gebracht. Weiter bevorzugt ist dann auch, dass als organi- sche Verbindung Propylen eingesetzt wird und das Oxiran Propylenoxid ist. Bevorzugt ist auch, dass die Umsetzung in Methanol als Lösungsmittel durchgeführt wird.

Somit betrifft in einer besonders bevorzugten Ausführung das erfindungsgemäße Verfah- ren die kontinuierlich betriebene Destillation des bei der koppelproduktfreien Propylen- oxidsynthese als Lösungsmittel verwendeten Methanols in einer Trennwandkolonne.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines kon- tinuierlich betriebenen Verfahrens zur Destillation des bei der Oxiransynthese durch Um- setzung eines Hydroperoxids mit einer organischen Verbindung verwendeten Lösungsmit- tels, umfassend mindestens einen Reaktor zur Herstellung des Oxirans und mindestens eine Trennwandkolonne mit einem oder zwei Seitenabzügen zur Destillation des Lösungsmit- tels, wobei die Trennwandkolonne auch in Form thermisch gekoppelter Kolonnen ausge- führt sein kann.

In einer speziellen Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuier- lich betriebenen Verfahrens zur Destillation des bei der Oxiransynthese durch Umsetzung eines Hydroperoxids mit einer organischen Verbindung verwendeten Lösungsmittels ist die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung wenigstens einen isother- men und einen adiabatischen Reaktor zur Herstellung des Oxirans in den Stufen (i) und (iii) sowie eine Abtrennapparatur zur Abtrennung des Hydroperoxids in Stufe (ii) und eine Trennwandkolonne oder zwei thermisch gekoppelte Kolonnen zur Destillation des Lö- sungsmittels umfasst.

Die Erfindung wird durch nachfolgendes Beispiel beschrieben.

Beispiel Nach dem in der WO 00/07965 angegebenen Verfahren wurde ausgehend von Propylen durch Umsetzung mit Wasserstoffperoxid Propylenoxid hergestellt, wobei die Umsetzung in Methanol als Lösungsmittel durchgeführt wurde. Das bei der Umsetzung erhaltene Lö- sungsmittelgemisch wies folgende Zusammensetzung auf : ca. 0,2 Gew. -% leichtsiedende Komponenten umfassend die Schlüsselkomponenten Acetal- dehyd, Methylformiat, ca. 80 Gew. -% Methanol, und ca. 18,8 Gew. -% hochsiedende Komponenten mit den Schlüsselkomponenten Wasser, Metho- xypropanole, 1,2-Propylenglykol.

Es war das Ziel, die Summe der Verunreinigungen im Methanol durch Reindestillation auf höchstens 5 Gew. -% zu begrenzen. Dazu wurde das Gemisch mit Hilfe einer Trennwandko- lonne mit einem Seitenabzug destilliert, wobei der Wertstoff aus dem Seitenabzug der Kolon- ne entnommen wurde. Die Heizleistung der Sumpfverdampfer wurde so eingestellt, dass die Summe der Konzentrationen der Schlüsselkomponenten im Seitenabzug kleiner als 5 Gew.-% war.

Der benötigte Energieinhalt der Destillation wurde als Maß für die Effektivität der Trennung eingesetzt. Als Kolonnenverschaltungen wurden die in der Tabelle aufgeführten Anordnun- gen gewählt : Kolonnenverschaltung Energiebedarf/ (kg/h) Energieeinsparung [kW/(kg/h)] [%] Konventionelle Kolonne mit Seitenabzug 0, 68 Reihenschaltung zweier konventioneller Kolonnen 0,58 14,7 Trennwandkolonne 0, 45 33,8

Es wird deutlich, dass die Trennwandverschaltung energetisch einen erheblichen Vorteil gegenüber den beiden konventionellen Destillationsanordnungen besaß, da der für die Des- tillation erforderliche Energieaufwand wesentlich niedriger lag als bei der Destillation mit den konventionellen Kolonnen.

Das durch Destillation in der Trennwandkolonne erhaltene Methanol konnte erneut für die Oxiransynthese verwendet werden.

Bezugszeichenliste für Figuren 1 bis 6 : 1 gemeinsamer Teilbereich des Zulauf-und Entnahmeteils der Trennwandkolonne 2 Verstärkungsteil des Zulaufteils 3 Abtriebsteil des Entnahmeteils 4 Abtriebsteil des Zulaufteils 5 Verstärkungsteil des Entnahmeteils 6 gemeinsamer Teilbereich des Zulauf-und Entnahmeteils 7 Trennwand 8 Bereich der thermischen Kopplung Z Zulauf L Leichtsieder M Seitenabzug für Mittelsieder M1 Seitenabzug für niedriger siedendes Lösungsmittel M2 Seitenabzug für höher siedendes Lösungsmittel S Schwersieder K Kondensator V Verdampfer d Dampf f Flüssigkeit Waagrechte und diagonale oder diagonal angedeutete Linien in den Kolonnen symbolisie- ren Packungen mit Füllkörpern oder geordnete Packungen, die in der Kolonne vorhanden sein können.