PROCEDE D'IMPRESSION EN CONTINU DE STRUCTURES DE PRECISION SUR UN RUBAN DE VERRE, ET RUBAN DE VERRE AINSI OBTENU.

L'invention est relative à un procédé de gravure, ou d'impression, de structures de précision à la surface d'un ruban ou d'une plaque de verre à l'aide d'un rouleau graveur destiné à des applications demandant une grande précision.

La structure de précision peut être réalisée sur une face du ruban ou sur ses deux faces.

Le formage préalable du verre est réalisé notamment par laminage, étirage ou flottaison.

La gravure est réalisée en continu avec des vitesses de défilement du ruban d'au moins 1 m/min et typiquement de 5m/min pour le verre laminé et de 15 m/min pour le verre flotté, pour du verre d'une épaisseur d'environ 4 mm.

Des exemples de champs d'application du verre obtenu selon l'invention sont donnés ci-après :

· Structures de pièges de lumière pour cellules photovoltaïques telles que des rainures triangulaires et des pyramides

• Structures pour concentrateurs de rayonnement pour cellules photovoltaïques et systèmes thermiques telles que des rainures ou pyramides ou cavités paraboliques pour focaliser les faisceaux, des lentilles optiques ou de Fresnel, en mode transmissif ou réflectif.

• Structures pour écrans plats (microstructures en forme de canaux rectangulaires)

• Domaine architectural (structures pour fonctions décoratives, optiques et électriques).

L'invention s'applique tout particulièrement à des structures de petites dimensions ayant des parties saillantes obtenues par remplissage du négatif d'une matrice, qu'il s'agisse notamment de pyramides, de cônes, de cylindres, de parallélépipèdes ou de rainures. Les structures visées par l'invention peuvent présenter des arêtes, plus généralement des zones en saillie ou en creux, dont le plus petit rayon de courbure peut être inférieur à 200 μιτι. Problème technique auquel répond l'invention

Avec les procédés de gravure connus, il n'est pas possible de créer en ligne des structures de grande précision, notamment avec des rayons de courbure inférieurs à 200 μιτι pour des parties en saillie telles que des arêtes, avec une vitesse de défilement du ruban de verre supérieure à 1 m/min.

Il existe des procédés de gravure de structures en ligne avec une vitesse d'environ 1 à 5m/min, mais ces structures ont, pour leurs parties en saillie, des rayons de courbure importants, supérieurs à 200 μιτι.

Etat de la technique

Le brevet EP0493202 décrit un verre avec des cratères pyramidaux et sa production par un procédé de laminage à chaud. Le brevet précise que le relief du rouleau ne se retrouve pas en négatif sur la surface du verre après son refroidissement. Selon ce brevet, les contraintes introduites dans la masse de verre lors de l'impression auraient tendance à se relaxer en provoquant un fluage superficiel. De même, l'inertie thermique du verre non négligeable empêcherait que la surface se fige instantanément.

Le brevet FR2916901 traite de la fabrication par laminage à chaud d'un substrat de verre texturé pour application photovoltaïque avec des structures en saillie avec un rayon de courbure de l'ordre du millimètre. Ce brevet précise que le verre n'arrive pas à remplir parfaitement les motifs présents sur les rouleaux.

Le brevet US6679085 décrit une méthode de fabrication de structures de précision dans des plaques de verre avec un rouleau structuré. L'énergie pour chauffer le verre à une température appropriée pour l'impression des structures est apportée par un chauffage intégré au rouleau. Pour augmenter la vitesse de déplacement des plaques et de formage des structures, on augmente la température du rouleau. Ceci augmente également le chauffage à travers les échantillons qui perdent leur stabilité et rend la séparation du verre et du rouleau difficile. Les auteurs indiquent un temps approprié pour la vitesse du rouleau de 2 mm/s (0.12 m/min). Une telle vitesse est insuffisante pour la production en continu de verre flotté ou laminé. Le brevet US5987923 décrit une méthode de formation de structures de précision dans des plaques de verre en déplacement. Pour éviter le problème de l'écoulement de la structure après le formage, l'outil se déroule entre deux rouleaux parallèles à la plaque de verre. Pendant ce temps l'outil reste en place dans le verre jusqu'au figeage. De cette manière, on évite le fluage car la température de l'outil et du verre baissent pendant le temps de contact. La méthode vise également une grande productivité. Or, les vitesses de déplacement indiquées sont de 0.1 - 1 m/min. La méthode est basée sur un chauffage de l'outil juste avant et pendant le contact avec le verre. La durée de contact thermique et la pression mécanique lors du passage du verre sous le premier rouleau est trop courte pour permettre un transfert de chaleur suffisant pour une augmentation de la production à 5 ou même 15m/min. Le défilement d'un outil en forme de bande limite en plus le choix géométrique des structures à imprimer.

Le brevet FR2934588 décrit une méthode de formation en continu d'une structure sur un ruban de verre flotté dont la température est insuffisante pour réaliser la gravure. L'invention consiste à chauffer une épaisseur limitée du verre, correspondant sensiblement à l'épaisseur de la gravure, juste en amont du rouleau graveur en précisant les paramètres du chauffage. Ce brevet ne donne pas d'indication pour définir les paramètres d'impression en fonction de la nature de la structure, notamment la température du verre et la force à exercer par le rouleau. Il n'enseigne pas non plus un taux de refroidissement nécessaire selon le niveau de fluage admissible pour la structure.

Description succincte de l'invention

L'invention consiste en un procédé et un dispositif de gravure d'un ruban de verre permettant de réaliser des structures ayant des arêtes avec un rayon de courbure R inférieur à 200 μιτι.

L'invention permet de définir et de lier les paramètres opératoires optimums en amont du rouleau graveur, au niveau du rouleau, et en aval du rouleau, de sorte d'optimiser le procédé global de gravure du verre.

En amont du rouleau graveur, l'invention permet de définir le conditionnement thermique du ruban permettant d'obtenir le profil de température idéal afin de remplir correctement les empreintes du rouleau et permettre un figeage rapide après gravure.

Au moment du contact ruban/rouleau graveur, l'invention permet de définir la température de l'impression, la pression à exercer par le rouleau sur le verre et la durée de contact entre le rouleau et le verre selon le conditionnement thermique préalable.

En aval du rouleau graveur, et selon l'état thermique résultant des étapes précédentes, l'invention permet de définir le taux de refroidissement nécessaire pour obtenir les arêtes avec les rayons de courbure visés.

Selon l'invention, le procédé d'impression permet d'obtenir une structure de précision comportant des zones en saillie et en creux, dont le plus petit rayon de courbure (R2) des zones en saillie peut être inférieur à 200 μιτι, sur au moins l'une des faces d'un verre plat en défilement continu à une vitesse d'au moins 1 m/min, à l'aide d'un outil structuré, notamment un rouleau graveur. Il est caractérisé en ce que :

. un conditionnement thermique est prévu en amont de la position d'impression pour assurer une température d'impression T _imp du ruban sur l'épaisseur d'impression,

. l'impression est réalisée avec une force FL appliquée par l'outil structuré sur le verre de sorte d'obtenir un rayon de courbure (R1 ) inférieur à (R2) pour anticiper l'augmentation du rayon de courbure de (R1 ) à (R2) liée au fluage après le retrait de l'outil structuré,

. un refroidissement est réalisé avec un taux de refroidissement TR conduisant au passage du rayon (R1 ) à un rayon inférieur ou égal à (R2).

La température d'impression T _imp peut être déterminée par la combinaison d'un diagramme (C2) du remplissage des zones en saillie et en creux, et d'un diagramme (C3) du figeage des empreintes.

Avantageusement, le rayon (R1 ) est obtenu par le remplissage total par le verre de la gravure de l'outil d'impression.

De préférence, selon le procédé :

- on choisit un degré de fluage x%= (R2-R1 )/R2 limité, inférieur ou égal à 50%, avantageusement inférieur à 20% et de préférence inférieur ou égal à 10% ; - ensuite on choisit une force d'impression FL techniquement facile à réaliser ;

- avec une courbe (Gi _mp ) du diagramme du remplissage (C2), représentant les couples température/force linéaire permettant d'obtenir le rayon de courbure final souhaité R2, on trouve la température d'impression T _imp ;

- avec une courbe (Gfi _ux ) du diagramme de figeage (C3), représentant les couples limites taux de refroidissement/température permettant d'obtenir le TR à réaliser pour la température d'impression T _imp .

La valeur du taux de fluage x% est avantageusement choisie de sorte que les valeurs de T _imp , FL et TR soient réalisables sur l'installation selon ses capacités de chauffage, de force d'impression et de taux de refroidissement.

Le rayon R2, correspondant à l'augmentation du rayon de courbure (R1 ) par fluage peut être estimé par la formule suivante :

y étant la tension surfacique,

R1 est le rayon de courbure initial de l'impression

R2 le rayon de courbure après augmentation,

Ctot est un coefficient représentatif pour le fluage d'une structure particulière Fvis est une constante

μ représente la viscosité

TR représente le taux de refroidissement.

In (2) désigne le logarithme népérien de 2.

Pour une température constante, et donc une viscosité constante, le rayon R2 est donné par une forme simplifiée de la formule du fluage

R2 = M + C _tot - ^ - At

μ de sorte qu'une mesure du fluage pendant un laps de temps Δί sur un matériau avec un rapport γ/μ connu permet de déterminer le coefficient C _to t d'une structure particulière. Le coefficient C _to t représentatif pour le fluage d'une structure particulière peut être déterminé par la formule :

Γ — F ^ ^geo

^tot ^~ RL

R dans laquelle le rayon R est un facteur qui caractérise la taille de la structure, Cgeo la forme et F _RL les conditions aux limites pour le fluage d'une arête particulière.

Le coefficient C _to t peut être pris égal à 0,4 pour une structure de forme sinusoïdale.

Le taux de refroidissement TR, qui amène à un degré de fluage x% = (R2- R1 )/R2 visé entre R1 et R2, peut être déterminé par la formule suivante, pour une structure donnée, en fonction de la température d'impression T _imp γ étant la tension surfacique,

R1 est le rayon de courbure initial de l'impression

R2 le rayon de courbure après augmentation,

Ctot est un coefficient représentatif pour le fluage d'une structure particulière Fvis est une constante

μ représente la viscosité, et ln(2) est le logarithme népérien de 2.

La courbe limite (Gi _mp ) correspondant aux couples de valeurs (température/force linéaire) permettant d'obtenir le rayon de courbure souhaité, avant fluage du verre, peut être établie avec une pâte, en particulier pâte pour empreinte dentaire, présentant une viscosité voisine de celle du verre à la température d'impression, mais dont la tension surfacique est plus faible que celle du verre à cette température d'impression.

Avantageusement, le conditionnement thermique préalable est déterminé pour assurer dans le ruban, au niveau du rouleau graveur, un gradient de température d'au moins 10°C entre la surface à graver plus chaude, et la mi- épaisseur moins chaude de ce ruban de verre. Selon le procédé, pour graver un ruban de verre flotté, le conditionnement thermique assure un chauffage de la face à graver pour la porter à une température d'impression supérieure à celle du cœur du ruban. Pour graver un ruban de verre laminé, le conditionnement thermique assure un refroidissement du ruban sur la face opposée à celle devant être gravée, pour refroidir le cœur du ruban.

Le profil de température obtenu dans l'épaisseur du verre après le conditionnement thermique est généralement décroissant de la face à graver à la face opposée.

En variante, le profil de température obtenu dans l'épaisseur du verre peut être homogène sur l'épaisseur.

L'invention concerne également un ruban de verre flotté ou laminé, ou plaque de verre, caractérisé en ce qu'il comporte une structure de précision obtenue par un procédé tel que défini précédemment. L'invention concerne également un dispositif d'impression permettant d'obtenir une structure de précision comportant des zones en saillie et en creux, dont le plus petit rayon de courbure (R2) des zones en saillie peut être inférieur à 20Όμηη, sur au moins l'une des faces d'un verre plat en défilement continu à une vitesse d'au moins 1 m/min, mettant en œuvre un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce qu'il comprend :

. une zone de conditionnement thermique,

. un outil structuré pour la gravure du verre,

. un dispositif de refroidissement surfacique. L'invention consiste, mises à part les dispositions exposées ci-dessus, en un certain nombre d'autres dispositions dont il sera plus explicitement question ci-après à propos d'exemples de réalisation décrits avec référence aux dessins annexés, mais qui ne sont nullement limitatifs. Sur ces dessins :

Figure 1 est un logigramme représentant graphiquement les liens entre les différentes étapes du procédé de l'invention.

Figure 2 est un diagramme montrant la dégradation d'une structure avec en abscisse le taux de refroidissement et en ordonnée l'augmentation en pour cent du rayon de courbure, pour une température initiale d'impression de 850°C.

Figures 3, 4 et 5 concernent le cas d'un conditionnement thermique par homogénéisation de la température dans l'épaisseur du ruban par une isolation réalisée en amont du point d'impression situé à 6 secondes, suivi d'un refroidissement forcé.

Figure 3 représente l'évolution des températures d'un ruban de verre sur ses faces (courbe en trait plein et points en croix), au centre (courbe supérieure en tirets) et à la profondeur d'impression (courbe intermédiaire en pointillés).

Figure 4 illustre l'évolution des densités de flux thermique portées en ordonnée, en fonction du temps porté en abscisse.

Figure 5 est un graphique des températures dans l'épaisseur du ruban, à des instants différents, la température étant portée en ordonnée et l'épaisseur en abscisse à partir d'une face correspondant à l'abscisse 0.

Figures 6, 7 et 8 sont des courbes semblables à celles à des Figures 3, 4 et 5. Ces figures concernent le cas d'un conditionnement thermique conduisant à créer un gradient thermique dans l'épaisseur du ruban par la combinaison d'une isolation de la face à graver et d'un refroidissement sur la face opposée, réalisé en amont du point d'impression situé à 6 sec, suivi d'un refroidissement forcé.

Figures 9, 10, et 1 1 sont des courbes semblables à celles à des Figures 6, 7 et 8. Ces figures concernent le cas d'un conditionnement thermique conduisant à créer un gradient thermique dans l'épaisseur du ruban par la combinaison d'un chauffage d'appoint de la face à graver et d'un refroidissement sur la face opposée, réalisé en amont du point d'impression situé à 6 sec, suivi d'un refroidissement forcé.

Figures 12, 13 et 14 sont des courbes semblables à celles des Figures 6, 7 et 8 mais concernent cette fois-ci le cas d'un verre flotté. Un conditionnement thermique conduit à créer un gradient thermique dans l'épaisseur du ruban par la combinaison d'un chauffage intense de la face à graver et d'un refroidissement sur la face opposée, réalisé en amont du point d'impression situé à 6 sec, suivi d'un refroidissement forcé.

Figure 15 est un schéma en coupe verticale d'une installation selon l'invention.

Figure 16 est un diagramme représentant la variation de la viscosité portée en ordonnée en fonction du temps porté en abscisse pour deux types de pâtes et du verre sodocalcique à deux températures différentes. Figure 17 est un schéma d'un montage d'essai de gravure sur une feuille de pâte.

Figure 18 est un diagramme de qualité d'impression d'une structure donnée appelé C1 , formé d'une famille de courbes obtenues pour différentes viscosités constantes représentant la variation du rayon de courbure d'une empreinte, porté en ordonnée, en fonction de la force linéaire d'impression exercée par un rouleau graveur .

Figure 19 est un diagramme représentant la variation de la force linéaire d'impression appelé C2, portée en ordonnée, appliquée par un rouleau graveur, en fonction de la température d'impression du verre portée en abscisse, pour différentes valeurs du rayon de courbure R1 avant fluage.

Figure 20 est un diagramme formé d'une famille de courbes donnant le taux de refroidissement appelé C3, porté en ordonnée, en fonction de la température d'impression portée en abscisse, pour différentes augmentations de rayon de courbure par fluage jusqu'à un figeage conduisant à un même rayon R2.

Figure 21 est un schéma illustrant le déplacement du verre en raison des tensions surfaciques dans un ruban de verre gravé en rainures triangulaires.

Figure 22 est un schéma en perspective d'une section de ruban de verre sans structuration dans lequel sont représentées des tensions de compression volumique induite par la tension surfacique, la représentation étant partielle et en perspective.

Figure 23 est un schéma semblable à celui de la Figure 22 avec une protubérance formée par une ondulation transversale qui induit des tensions et compressions supplémentaires.

Figure 24 est un diagramme qui montre l'évolution de la pression en fonction du rayon de courbure.

Figure 25 est un schéma de l'arête d'une structure, à rayon de courbure, montrant des isobares dans le verre.

Figure 26 montre, semblablement à Figure 25, un champ de vitesses dans la zone à rayon de courbure subissant une déformation.

Figure 27 illustre la déformation de la zone à rayon de courbure par suite du fluage.

Figure 28 est une illustration géométrique de la déformation de la structure par fluage avec variation du rayon de courbure.

Figure 29 est une illustration schématique partielle d'une structure en rainures triangulaires, Figure 30 comprend les diagrammes C1 et C2 de l'exemple d'application de l'invention,

Figure 31 est une illustration schématique d'un contact d'un rouleau graveur avec une plaque de verre,

Figure 32 est une représentation schématique d'un test de fluage à froid, et

Figure 33 représente le diagramme C3 de l'exemple d'application. Description détaillée de l'invention

La qualité des arêtes est un élément essentiel pour de nombreuses structures. Elle est difficile à conserver après le formage en raison du fluage.

Une arête peut être considérée comme une surface courbée avec un rayon de courbure très faible. Le rayon de courbure est ainsi un bon indicateur de la qualité d'une structure.

Etape conditionnement thermique préalable

L'invention permet de définir la température T _imp nécessaire sur la face à graver permettant un bon remplissage du relief du rouleau graveur et le profil de température dans l'épaisseur du verre favorisant le refroidissement après l'impression.

T(O < x < d _imp )« T _IMP Dans cette formule, di _mp est représentatif de la profondeur de verre à déformer lors de la gravure. Ainsi, 7 ^~ (θ < x≤d _imp ) exprime la température dans cette même épaisseur de verre.

Le conditionnement thermique selon l'invention permet d'obtenir la température souhaitée sur l'épaisseur d'impression au moment de la gravure et, si nécessaire, le gradient de température dans l'épaisseur du verre.

L'état initial du ruban est intimement lié à son procédé d'élaboration. Dans le cas du verre laminé, le ruban sort des rouleaux lamineurs à environ 850°C - 950°C avec un fort gradient de température dans l'épaisseur du verre car les rouleaux lamineurs sont refroidis. La température au cœur du ruban est fortement plus élevée qu'en surface. Il existe ainsi un gradient de température positif à partir de la surface vers le cœur du ruban.

gradT > 0

Dans le cas d'un verre flotté, le ruban sort du bain d'étain à environ 600°C avec un gradient de température positif modéré dans l'épaisseur du verre.

Le conditionnement thermique préalable selon l'invention est ainsi adapté au mode d'élaboration du ruban. Il consistera ainsi à refroidir ou à chauffer le verre en fonction de son état initial.

Selon l'invention, le conditionnement thermique préalable peut permettre de créer un profil de température dans l'épaisseur du verre qui contribue de manière importante à la rigidité du ruban et à la vitesse de refroidissement du verre après la gravure.

Le profil de température obtenu dans l'épaisseur du verre après le conditionnement thermique pourra ainsi être homogène sur l'épaisseur, ou être plus ou moins décroissant de la face à graver à la face opposée.

gradT≤ 0

Dans le cas d'un ruban obtenu par laminage, il s'agit principalement d'éviter qu'une réserve de calories ne soit présente dans l'épaisseur du verre.

Dans le cas d'un ruban obtenu par flottaison, il s'agit principalement de rehausser uniquement la température superficielle de la face à imprimer ce qui présente l'avantage de créer un gradient de température favorable au refroidissement après impression. Cela présente également l'avantage de conserver la rigidité du ruban ce qui facilite le transport sur les rouleaux et limite la réduction de l'épaisseur du ruban par la force appliquée lors de l'impression.

L'optimisation de l'état thermique du ruban en fin de conditionnement thermique est ainsi réalisée en prenant en compte l'ensemble du procédé de gravure de structures de précision, du conditionnement thermique préalable au refroidissement après impression.

Dans le cas d'un ruban de verre flotté où un chauffage de la face à imprimer doit être réalisé pour atteindre la température d'impression, le procédé et le dispositif de chauffage peuvent être réalisés tel qu'enseigné par le brevet FR2934588.

Dans le cas du verre laminé et la demande d'une homogénéisation du ruban dans l'épaisseur à la température d'impression, notamment sous la face à imprimer, on isole thermiquement ladite face sur une longueur équivalente à environ 2 sec (Longueur = vitesse ruban/2sec) pour une épaisseur de 3-4 mm. Pour des épaisseurs différentes, un calcul de la durée d'homogénéisation avec le nombre de Péclet adapté aux deux dimensions permet déterminer la longueur pour l'homogénéisation (nombre de Péclet en 2D cf. FR2934587).

Dans le cas du verre laminé, l'isolation thermique du ruban permet également d'obtenir le ruban à la bonne température visée pour l'impression même si celle-ci est relativement éloignée de la machine de laminage. Il est même avantageux d'opter pour une bonne distance de l'impression - par exemple à une position où le ruban est naturellement refroidi à environ 700°C. On adapte alors la longueur de la zone isolée en fonction de la température visée pour l'impression. Dans le cas où le procédé demande un écart de température ΔΤ pour limiter l'écrasement ou un gradient pour renforcer le refroidissement, on baisse d'abord la température du ruban laminé à la température volumique demandée, par exemple à 650°C, et on réchauffe uniquement la surface à graver. On dimensionne le chauffage de la surface selon les règles enseignées dans le brevet FR2934588.

Pour concevoir un conditionnement thermique qui contribue au refroidissement, il sera nécessaire de quantifier le refroidissement par le volume du verre. Nous allons traiter cette question ultérieurement dans le chapitre taux de refroidissement.

Etape impression

Une étape importante pour obtenir une structure de précision dans le verre est constituée par le remplissage de la structure gravée dans la surface de l'outil tel qu'un rouleau en acier. Les formes et dimensions de telles structures peuvent être très variées. Les structures visées ont par exemple des dimensions caractéristiques de quelques centaines de μιτι, et d'autres structures ont des tailles inférieures à 10 μητι. Les conditions de production visées peuvent également être très variées. La vitesse des plaques ou rubans à structurer peut par exemple aller de 1 m/min à 20 m/min. Les conditions appropriées pour un bon remplissage des structures peuvent être très différentes. D'une manière générale, on peut imaginer que les paramètres suivants sont à prendre en compte pour un bon remplissage :

• La vitesse du ruban

• la taille du rouleau graveur,

· La quantité des volumes à déplacer et la finesse des structures à remplir,

• La température du verre

• La pression du rouleau sur le ruban,

Le remplissage de la gravure par le verre est déterminé par le mécanisme d'écoulement d'un fluide. Cet écoulement est dicté par une équation de conservation - en l'occurrence l'équation de Navier-Stokes pour uii fluide newtonien incompressible. Hormis quelques exemples simples tel que l'écoulement entre deux plans parallèles, la résolution de cette équation nécessite des méthodes numériques (CFD). On peut donc envisager de réaliser des simulations de remplissage pour une structure donnée. De telles simulations doivent donc tester les paramètres variables du procédé tels que la température du verre, la pression du rouleau, la taille du rouleau etc. Or, cette démarche ne permet pas dé juger rapidement l'impact de ces paramètres sur la conception de l'ensemble du procédé d'impression.

Nous développerons dans la suite une nouvelle démarche.

Nous considérons d'abord le mécanisme de remplissage d'une structure plus ou moins étroite à remplir par le verre pour former des parties saillantes, notamment des arêtes et des pointes. Des telles structures sont plus difficiles à former dans le verre que des structures en creux, formées par l'impression des parties saillantes de l'outil.

Principalement, deux mécanismes freinent le remplissage de telles structures, la déformation du verre et le frottement avec les parois.

Le remplissage demande une déformation volumique du verre pour s'adapter à la nouvelle géométrie. De plus, une partie de ce verre est en contact avec les parois. En fonction de la nature de contact qui peut être plus ou moins glissant, une résistance à l'écoulement s'établit. Ces deux mécanismes s'opposent au

FEUILLE RECTIFIÉE (RÈGLE 91) ISA/EP remplissage de l'arête. La vitesse du verre lors du remplissage détermine la durée nécessaire pour obtenir le remplissage visé. Cette vitesse varie temporairement et spatialement. Dans la suite nous simplifions en ne considérant qu'une vitesse moyenne lors du remplissage d'une structure. Cette vitesse moyenne v de remplissage dépend de la viscosité μ, de la pression et de la géométrie de la structure et du frottement contre les parois. Comme nous le verrons plus tard, pour ce type de problème on peut formuler une équation simple et généralisée pour la vitesse de déformation :

Le facteur CR _geo est un coefficient de forme qui exprime la facilité à la déformation volumique du verre et le facteur CR _fro exprime l'impact de l'adhérence ou du glissement du verre contre les parois de la structure lors du remplissage. La pression Δρ pour le remplissage est donnée par la différence de pression dans le verre subjacent à la structure à remplir et la pression dans le verre au front du remplissage. De grands gradients de pression résultent du début du contact entre le verre et le rouleau ce qui crée le Δρ nécessaire pour le remplissage. Vers la fin du remplissage, le verre a rempli la structure et la pression devient plus homogène.

Une augmentation de la pression Δρ, ainsi qu'une diminution de la viscosité μ, accélère le remplissage. Certaines structures emprisonnent de l'air lors du remplissage. Ceci est à prendre en compte dans l'estimation de la pression nécessaire pour le remplissage. Si la pression de l'air emprisonné cause un problème, une poche supplémentaire ou une perméabilité de la matrice permet d'éviter le problème.

Un agent de glissement tel que le SO ₂ présent sur la surface métallique de l'outil facilite le remplissage.

La durée de remplissage t _rem piissage est donnée par la longueur caractéristique S de la structure à remplir et la vitesse moyenne de remplissage :

S

remplissag e

Le temps de contact entre le rouleau graveur et le verre est donné approximativement par l'intersection de la surface du ruban avec la gravure du rouleau. Il s'exprime par l'équation suivante :

^ contact ^ ^ ruban Dans laquelle t _∞n tact est la durée de contact entre le rouleau graveur et le verre, ontact est la longueur de contact entre le rouleau et le verre et v _ruba n est la vitesse de défilement du ruban.

La Fig. 31 représente un rouleau graveur appliqué sur un verre plat. Lors d'un processus de gravure, nous avons deux étapes, la première étant le moulage de la structure et la seconde le démoulage. La longueur de contact entre le rouleau et le verre n'est pas définie par la totalité de l'intersection du rouleau et du verre mais uniquement par la portion correspondant au moulage.

La longueur du contact pour un ruban plan et un rouleau structuré est donnée approximativement par la formule suivante :

'contact rouleau \ rouleau P J gravure

Dans laquelle L _∞n tact est la longueur de contact entre le rouleau et le verre, n-ouieau est le rayon du rouleau et prof _gra vure est la profondeur moyenne des gravures.

Un bon remplissage d'une structure exige :

^remplissage ^contact

Il est évident qu'un agrandissement du diamètre du rouleau prolonge la longueur et la durée de contact entre le rouleau et le verre. Mais un agrandissement excessif du rouleau cause un autre problème au niveau du procédé comme nous allons le voir ultérieurement.

Si la température du ruban le permet, la durée de contact pourrait être prolongée par une courbure du ruban autour du rouleau graveur tel que connu par le brevet FR 2934588. Pour réaliser une telle courbure, le ruban nécessite une certaine capacité à se déformer. Le rayon de courbure du ruban réalisable en défilement sans provoquer sa casse est fonction de la viscosité et donc de la température, de son épaisseur et de la vitesse de déplacement du ruban. Les conditions de maniabilité sont connues de l'homme de métier par observation des températures et des rayons de courbure des rubans admissibles sur les lignes de production de verre flotté ou verre laminé. Lors du formage des structures, la résistance visqueuse freine le remplissage des structures tel que discuté précédemment. La pression aide à surmonter ces résistances. Une prolongation de la durée de contact aiderait également au remplissage des structures mais des contraintes technologiques limitent la durée de contact.

Nous allons à présent étudier la formation de la pression nécessaire pour le remplissage.

La force mécanique entre le rouleau et le ruban de verre crée un champ de pression à l'interface de contact et dans le verre.

On peut calculer la pression moyenne du remplissage créée par la force mécanique entre le rouleau et le verre :

_ Force

P =

Surface

Dans cette formule figure une surface de contact, correspondant à la largeur du ruban gravé et la longueur du contact L _∞n tact- Pour une structure périodique et régulière, la valeur L _∞n tact peut être calculée selon la formule donnée précédemment. Pour des structures plus complexes, cette valeur peut être difficile à définir. Pour contourner cette difficulté, par la suite, nous utilisons une force linéaire FL définie à partir de la force totale exercée entre le rouleau et le verre divisée par la largeur du ruban gravé. Une force linéaire présente également l'avantage d'être une grandeur plus explicite pour l'homme du métier qu'une pression. Un problème particulier apparaît par une contre-pression engendrée par la tension surfacique. Nous allons voir ultérieurement comment cette contre- pression dépend du rayon de courbure de la surface du verre et comment on peut calculer cette contre-pression. Cette contre-pression réduit la valeur du différentiel de pression Δρ pour le remplissage de la structure, notamment des arêtes. L'exemple suivant montre sous quelles conditions cette contre-pression impacte sur le remplissage d'une structure :

On choisit une force linéaire de 4000 N/ml entre un ruban et un rouleau. Dans notre exemple, la longueur de contact est de 15 mm. La pression moyenne de la surface de contact est donc de 267 kPa. La structure visée possède une arête à réaliser avec un rayon de courbure de 10 μηη. Le calcul de la contre-pression dans le verre sous la courbure donne 30 kPa, soit environ 10%. La force choisie pour l'impression de la structure est donc à priori largement suffisante pour créer une arête avec un rayon de courbure de 10 μιτι. Cependant, la contre-pression de la courbure présente une pression qui diminue la valeur de Δρ pour le remplissage. Pour compenser une baisse de la vitesse de remplissage, on augmente ainsi la force linéaire de 10%. L'impact de la contre-pression des arêtes augmente pour de faibles rayons de courbure. L'impact de la contre-pression augmente également lorsque l'impression est réalisée à une faible viscosité du verre car la pression requise est plus faible. Un problème particulier réside dans l'échange thermique du verre avec le rouleau avant, pendant et après le contact. Comme nous allons le voir ultérieurement, il est préférable que cet échange reste limité car la demande de température élevée avant l'impression et la demande de refroidissement après impression sont contradictoires. On choisira de préférence une température intermédiaire pour le rouleau pour limiter la perturbation thermique en amont et en aval. Pour évaluer le risque d'échange thermique pendant le contact du rouleau avec le verre, il est utile de calculer le temps de contact typique.

Par exemple, sur une structure de profondeur de 200 μιτι et une mi-hauteur de contact de 100 μιτι, on applique un rouleau de diamètre 300mm avec une vitesse de défilement d'un ruban plan de 10m/min. La longueur de contact du moulage est de 5mm et la durée de contact est de 0.03 sec. Cette durée de contact est trop courte pour un échange thermique significatif pour des structures standards. Pour le remplissage de très petites structures, un échange localisé pourrait affecter la température du verre pénétrant dans la gravure du rouleau. Dans ce cas, la température du rouleau devra être voisine de celle du verre.

Un autre critère pour le choix de la température de la surface du rouleau vient du problème du collage entre le verre et le rouleau.

Une étude récente (G. Rieser, G.Spiess . P.Manns, J of Non-cristalline solids 354 (2008) 1393-1397 ) a démontré que la température du collage initial du verre sodocalcique sur différentes surfaces métalliques ou céramiques se produit entre 560 et 600°C, pour une température identique du verre et du moule. Entre 600 et 640°C, le collage devient intense. Un revêtement en chrome de la surface métallique augmente cette température de collage intense à environ 670°C. Lors de ces essais, une pression de 2.5 MPa était appliquée pendant 5 sec. Ce temps de contact est largement supérieur au temps de contact d'un ruban plan en défilement sous un rouleau graveur avec un procédé float. Nos propres essais ont d'ailleurs relevé un collage du verre sur un acier CrNi sans traitement particulier de la surface avec une température du rouleau de 600°C et une température du verre à environ 820°C. Un revêtement du rouleau avec de la poudre de graphite à permis de repousser la température du collage du verre vers des valeurs bien plus élevées. Le traitement des surfaces de moulage, par exemple par des particules de carbone issues d'une combustion partielle, ou du SO2, est connu par l'homme du métier. Ainsi, une température de 600°C de la surface du rouleau est acceptable pour l'impression des structures par le procédé proposé.

En pratique, selon le procédé, la température surfacique du rouleau graveur est d'environ 200°C inférieure à la température d'impression du verre.

Pour certaines structures, il est préférable d'augmenter davantage cette température pour limiter un effet de refroidissement du verre avant et pendant la gravure.

Une méthode de vérification du risque de collage du verre contre le rouleau, notamment en fonction de la température du verre, de la surface du rouleau, du matériau de la surface, de la durée et de la pression du contact entre le rouleau et le verre consiste à reproduire des essais tels que décrits dans la publication de G. Rieser et al. citée précédemment. Ceci permet de déterminer pour une structure donnée les températures du verre et du rouleau à partir desquelles un risque de collage apparaît.

Il est à présent nécessaire de déterminer les conditions d'un bon remplissage d'une structure particulière, à savoir la viscosité du verre et la force exercée par le rouleau graveur. Pour une structure de précision, il est important d'obtenir les rayons de courbure de faible valeur. Nous précisons ici que la structure du rouleau graveur doit être plus fine que celle à obtenir sur le verre à l'étape de la gravure. De même, elle peut posséder des volumes supplémentaires qui ne seront pas remplis. Un bon remplissage permet d'obtenir les rayons de courbure de faible valeur même si la structure du rouleau n'est pas remplie entièrement.

Le procédé selon notre invention vise généralement à obtenir des rayons de courbure égaux ou inférieurs à ceux d'un cahier des charges. Néanmoins, pour certaines applications, il n'est pas souhaité que le rayon de courbure obtenu soit inférieur au cahier des charges. C'est le cas par exemple pour des concentrateurs optiques et des lentilles.

Avantageusement, de manière équivalente, on peut déterminer les conditions pour obtenir les rayons de courbure des saillies et creux d'une structure particulière pour une vitesse de défilement donnée et un diamètre de rouleau graveur. Cette détermination correspond à un point de fonctionnement formé par un couple [température du verre / force linéaire exercée par le rouleau graveur]. Le paramètre « température du verre » pourrait être remplacé par « viscosité du verre ».

Une première méthode consiste à réaliser une modélisation numérique du remplissage de l'empreinte à l'aide d'un code de simulation prenant en compte le comportement du verre. Une méthode expérimentale permet de vérifier directement l'obtention du rayon de courbure souhaité grâce à un bon remplissage d'une structure.

La particularité du verre est sa tension surfacique ou superficielle relativement élevée. On est donc confronté à la difficulté de ne pas pouvoir distinguer entre un mauvais remplissage lors de l'impression ou un fluage d'une belle structure après l'impression, induisant un rayon de courbure trop élevé des saillies ou creux.

Une méthode, selon l'invention, pour résoudre ce problème est d'utiliser un autre matériau ayant une rhéologie et notamment une viscosité comparables à celle du verre mais ayant une tension superficielle bien plus faible. Ceci évite toute dégradation de la structure par fluage après l'impression. Le choix d'une pâte ayant une faible tension surfacique ou superficielle, contrairement au verre, permet d'éviter le fluage et permet ainsi de témoigner du bon remplissage. Avantageusement, des matériaux utilisés pour l'impression des empreintes dentaires répondent à ce besoin. Après la préparation du matériau par le mélange des composants, la viscosité augmente lentement avec le temps. Ces matériaux sont très documentés dans la littérature et ont des viscosités connues.

Pour réaliser l'étude expérimentale il est nécessaire de disposer d'un matériau dont la viscosité varie entre 10 ⁵ et 10 ⁴ Pa.sec dans un intervalle de temps compatible avec le mode opératoire. Cette plage de viscosité correspond, pour du verre sodocalcique, à des températures comprises entre 800°C et 900°C.

On choisit notamment du « fusion light body » décrit dans la thèse de Jiirgen Stelzig de 2009, de l'université Θίβββη, dont l'évolution de la viscosité est représentée sur la Fig. 16. La viscosité de ce matériau est ainsi d'environ :

. 4.10 ⁴ Pa.sec après 120 sec, correspondant à une température de 850°C, . 1 .10 ⁴ Pa.sec après 20 sec, correspondant à une température de 900°C.

Sur cette figure 16, les points correspondant à la pâte « fusion light body » sont représentés par des losanges ; les points correspondant à la pâte« flexitime correct flow» sont représentés par de petits carrés ; les points correspondant à un verre sodocalcique à 900°C sont représentés par des triangles, et les points correspondant à un verre sodocalcique à 850°C sont représentés par de grands carrés.

Après le mélange des composants du « fusion light body », on réalise une feuille de ce matériau d'une épaisseur correspondant à celle du verre à produire, par exemple 3 mm. La largeur et la longueur de la feuille seront fonction du dispositif expérimental d'impression, par exemple 100 x 200 mm.

La mise en forme de la feuille peut être réalisée rapidement à l'aide d'un rouleau lisse que l'on fait rouler sur deux guides distants de 100 mm et d'une épaisseur de 3 mm, un peu comme procéderait un pâtissier pour réaliser une pâte à tarte.

Le rouleau lisse est ensuite remplacé par un rouleau test structuré 20 (Fig.17) avec la géométrie souhaitée, dont le diamètre est celui du rouleau prévu sur l'installation, par exemple de 300 mm de diamètre, et d'une masse de 30 kg. Ce rouleau va exercer sur la feuille de pâte une force de 3000 N par mètre linéaire ce qui est représentatif d'une pression réalisable industriellement. Avec un même rouleau graveur, il est possible, par exemple, d'augmenter la pression exercée par le rouleau sur la pâte en ajoutant des masses supplémentaires sur l'axe du rouleau.

La figure 17 représente schématiquement le montage d'essai.

Le rouleau graveur 20 est déroulé sur la feuille de pâte 21 , posée sur un support 22, à la vitesse de production du verre après un temps depuis la préparation de la pâte correspondant à la viscosité de la pâte visée.

On veillera à éviter le collage de la pâte sur le rouleau graveur et à assurer le glissement de la pâte sur la surface du rouleau. Pour cela, on utilise par exemple un agent de glissement à la surface de la pâte ou du rouleau. Cet agent de glissement pourra être une fine couche d'eau savonneuse ou d'huile.

On reproduit ce mode opératoire sur d'autres feuilles de pâte pour différents temps représentatifs de viscosités différentes et, pour chacune de ces viscosités, différentes forces exercées par le rouleau. Par exemple, ces essais sont réalisés pour 3 viscosités et 3 forces différentes.

Après durcissement complet des feuilles de pâte, on analyse les empreintes obtenues et on vérifie l'épaisseur moyenne de la feuille par des moyens optiques ou mécaniques.

Ces analyses permettent de tracer un diagramme C1 (Fig. 18) représentant le rayon de courbure de la zone en saillie critique, difficile à obtenir, en fonction de la force linéaire exercée sur la feuille pour différentes températures de surface de ruban, et donc différentes viscosités, testées. Par exemple, 3 niveaux de température ont été testés, et le diagramme comprend 3 courbes, chaque courbe correspondant à une température donnée T1 , T2, T3. Un exemple de diagramme est représenté sur Fig. 18.

L'abscisse de ce diagramme représente la force par mètre linéaire F1 , F2, F3 exercée par le rouleau.

En ordonnée, le rayon de courbure de la zone en saillie critique de la structure est exprimé en fonction du rayon de courbure final R2 souhaité (après fluage du verre et figeage), qui est généralement fixé dans un cahier des charges. L'axe des ordonnées est gradué en (R2 - x% R2), x% pouvant être égal à 10%, 20% etc, selon les cas. En effet, le rayon de courbure R1 avant fluage doit être inférieur au rayon final souhaité R2, car une augmentation relative du rayon R1 se produit par fluage du verre avant figeage. En variante, on pourrait porter en ordonnée un autre critère de qualité de l'empreinte, notamment le niveau de remplissage de l'empreinte qui serait exprimé entre 0 et 100%, 100% correspondant à un remplissage parfait de l'empreinte. A partir des courbes du diagramme C1 (Fig. 18), on trace un nouveau diagramme C2 (Fig.19) à l'aide de points du diagramme C1 correspondant à une valeur de rayon de courbure R1 égale à (R2 - x% R2), pour différentes valeurs de x%.

Il est à noter que l'on peut également exprimer la relation entre R1 et R2 sous les formes suivantes :

• x% = (R2-R1 )/R2

• R1 = R2(1 -x%)

• R2 = R1 /(1 -x%)

De plus, par souci de simplification, sur certaines figures nous avons désigné le rayon R1 par « R2 - x% ».

Le diagramme C2 est établi avec, en abscisse, la température de la surface du ruban à graver, et en ordonnée la force linéaire en N/m exercée par le rouleau. Sur la figure 19, une courbe limite G en trait plein correspond à un rayon de courbure R1 avant fluage égal à R2 - 10% R2 ; une courbe plus basse en tirets correspond à un rayon de courbure R1 = R2, c'est-à-dire en absence de fluage ; et une courbe plus haute en tirets correspond à un rayon de courbure R1 avant fluage égal à R2 - 20% R2. Les différentes courbes de Fig .19 correspondent à des points de fonctionnement (couples force linéaire/température) permettant d'obtenir une valeur déterminée R1 de rayon de courbure.

Si l'on estime que l'augmentation du rayon de courbure par fluage, après impression, et jusqu'au figeage, est de 10% en valeur relative du rayon, les points de la courbe limite G (R2- 10% R2) représentent les couples permettant d'obtenir le rayon de courbure final souhaité R2.

La courbe G obtenue sur ce diagramme C2 délimite deux domaines. Le premier domaine A1 , situé au-dessus de la courbe G, comprend les couples (force linéaire/température) permettant d'obtenir un rayon de courbure R1 de l'empreinte avant fluage inférieur ou égal à R2- 10% R2, et permettant d'obtenir après fluage un rayon de courbure égal ou inférieur à R2. Le second domaine A2 situé au-dessous de la courbe G comprend les couples (force linéaire /température) qui ne permettront pas d'obtenir après fluage un rayon de courbure égal ou inférieur à R2. Pour éviter d'écraser la feuille et d'en réduire l'épaisseur par une force excessive, le couple (force linéaire/température) retenu sera choisi, dans le bon domaine A1 , proche de la courbe limite G. Dans certains cas, le couple (force linéaire/température) sera choisi sur la courbe limite G pour obtenir exactement le rayon R2 du cahier des charges.

Si sur le diagramme C1 , on constate que les 3 courbes obtenues avec les feuilles de pâte sont limitées en partie inférieure à une valeur de rayon de courbure égale ou trop proche de la valeur finale souhaitée R2, cela signifie qu'il ne sera pas possible d'obtenir correctement le rayon de courbure des arêtes de l'empreinte. En effet, la limitation des courbes indique que la pression exercée par le rouleau entraîne une réduction de l'épaisseur de la feuille. Cette réduction de l'épaisseur sera vérifiée sur les échantillons concernés.

Pour réussir à obtenir le niveau de remplissage souhaité, il est nécessaire de maintenir l'épaisseur de la feuille située au-dessous de la couche à structurer à une viscosité plus élevée, et donc une température plus basse, de sorte de conserver une rigidité suffisante pour limiter l'écrasement.

FEUILLE RECTIFIÉE (RÈGLE 91) ISA/EP La variation d'épaisseur de la feuille lors de la gravure peut s'exprimer par la formule suivante :

L vit ^■ μ Dans cette formule, Ae représente la diminution relative d'épaisseur de la feuille, F_L représente la force exercée par le rouleau sur la feuille sur la largeur L, vit représente la vitesse de déplacement relative entre le rouleau et la feuille et μ représente la viscosité de la feuille. Cette formule permet de déterminer le niveau de viscosité, ou de température, nécessaire pour pouvoir créer une résistance plus importante permettant de limiter la diminution de l'épaisseur de la feuille à une valeur donnée. Cette résistance supplémentaire permet d'obtenir un meilleur remplissage de l'empreinte.

Une nouvelle série d'essais est réalisée avec une feuille de pâte dont l'épaisseur est limitée à un peu plus de l'épaisseur moyenne de la structure visée. Cette nouvelle série d'essais permet de tracer de nouveaux diagrammes C1 et C2 et de définir des couples (force linéaire/température) permettant d'obtenir correctement les rayons de courbure de la structure en raison de l'absence de perte de pression par écrasement de l'épaisseur de la pâte. Pour mettre en œuvre cette augmentation de la résistance à l'écrasement sur un ruban de verre, le conditionnement thermique doit créer un gradient thermique entre la couche à imprimer plus chaude et le volume du ruban plus froid. On a ainsi déterminé des couples (force linéaire /température) de la couche à structurer associés aux températures maximales, ou viscosités minimales, dans le reste de l'épaisseur de la feuille.

Ce mode opératoire selon l'invention est simple et peut facilement être mis en œuvre pour trouver les paramètres appropriés. A partir de ces courbes on détermine un couple (force linéaire /température) permettant de réaliser la structure avec la qualité des rayons de courbure visée sans réduction notable de l'épaisseur. Le couple sera optimisé en combinaison avec les autres paramètres pris en compte dans le logigramme de Fig.1 présenté ci-après.

Etape figeage

Lissage d'une structure gravée sur un ruban de verre

L'énergie surfacique d'une structure est supérieure à celle d'une surface plane. La tension surfacique crée la force qui tend à raccourcir les longueurs surfaciques et ainsi à aplatir la surface. Ce lissage de la surface nécessite un déplacement des volumes des 'hauteurs' vers les creux pour remplir les creux. Le schéma de Fig. 21 illustre ce processus pour une géométrie triangulaire de type rainure représentée en traits pleins. Sur cette figure, les flèches représentent le déplacement du verre, lors du lissage, pour revenir à la surface aplatie représentée par une ligne pointillée. La tension surfacique engendre un 'écoulement' avec des vitesses maximales à la surface. Le verre dans le volume reste, quant à lui, plus ou moins immobile.

On peut imaginer de nombreux facteurs qui déterminent le lissage d'une structure :

• La forme de la structure

· La taille de la structure

• La viscosité (température) du verre

• La tension surfacique

• Contraintes 'viscoélastiques' suite au 'formage' de la structure On peut donc qualitativement comprendre ce type de problème. Mais il est difficile de déterminer l'ensemble des paramètres qui influent sur le lissage et de quantifier l'impact de ces paramètres.

La situation se complique encore si ces paramètres varient spatialement ou temporairement notamment lors du figeage de la structure pendant le refroidissement. Le lissage des structures surfaciques dans différentes matériaux est un sujet qui a été traité dans quelques publications scientifiques, mais qui sont sans lien avec un procédé de gravure d'un ruban de verre par impression en continu. Pour le lissage d'une surface sinusoïdale existe une solution analytique publiée par Mullins en 1959 (W.W. Mullins, Journal of Applied Physics 30, p 77-83, 1959). Cette solution est valable pour une tension surfacique constante et une viscosité constante.

D'autres types de surfaces ont également été traités dans la littérature :

· V-shaped grooves (Cassidy et Gjostein, Journal of the American Ceramic Society 53, p161 -168,1970)

• Structures submicométriques en 1 et 2 dimensions (Wang et al., Journal of Applied Physics 101 , 023530 (2007)) Ces solutions sont valables pour une température, et donc viscosité, constante et homogène dans le volume, pour les structures étudiées. Elles ne sont pas applicables pour estimer le degré de fluage d'une structure de géométrie quelconque et lorsque la température varie. II ressort de la littérature que les forces déterminantes pour le lissage du verre sont :

• La tension surfacique comme force motrice

• L'écoulement visqueux comme force de freinage L'énergie surfacique ou la tension surfacique γ du verre sodocalcique est quasiment indépendante de la température. Par contre, la viscosité μ du verre varie fortement avec la température ce qui permet de stopper le lissage par un refroidissement. Selon l'invention, un lien quantitatif a été créé entre le fluage des structures et les paramètres de production d'une structure à graver sur un ruban de verre en continu. Nous allons à présent exposer les mécanismes qui amènent à ce lien.

La tension surfacique tend à diminuer l'étendue de la surface pour minimiser son énergie. Tension surfacique et énergie surfacique sont équivalentes.

L'étirage dû verre eh rtibah mince demande une certaine énergie pour créer ia nouvelle surface des deux côtés du ruban. Une fois ce ruban créé, il demande

FEUILLE RECTIFIÉE (RÈGLE 91) ISA/EP le maintien d'une force minimale pour conserver la nouvelle surface. Dans les procédés de formage par étirage ou laminage, cette force est assurée par le transport mécanique du ruban. Le refroidissement augmente ensuite la viscosité du verre. Le verre dans l'épaisseur s'oppose donc à une contraction par la tension des deux surfaces du ruban.

Comme illustré sur Fig.22, dans une plaque de verre, cette tension surfacique dans le plan de la plaque de verre, représentée par des flèches en pointillé, induit une compression dans l'épaisseur du verre représentée en trait plein. Cette compression est en général faible en comparaison des autres tensions présentes dans une plaque de verre.

Une structuration de la surface consiste par exemple dans une protubérance de ladite surface telle qu'illustrée dans le schéma de Fig.23.

Une telle surface courbée dans une plaque de verre plane développe des tensions et des compressions supplémentaires au niveau de la protubérance, telles que représentées par des flèches en trait plein. Le volume de verre sous la protubérance est donc exposé à un champ de tensions et compressions triaxiales, anisotrope et hétérogène.

Ce champ de tensions et compressions tend à déplacer le verre dans la protubérance pour minimiser l'énergie de la surface.

Pour un verre encore en état visqueux, la compression anisotrope cause une déformation. La déformation est d'autant plus rapide que la compression anisotrope est élevée. Une déformation par écoulement visqueux est décrite par les lois de la mécanique des fluides. En mécanique des fluides, on ne parle pas des contraintes anisotropes mais des gradients de pression. Si les gradients de pression ont disparu par suite de l'écoulement, la force motrice est éliminée et l'écoulement s'arête.

Pour un fluide avec une tension surfacique, la forme idéale sans gradients de pression intérieurs est une sphère (sans forces extérieures). Dans le cas d'un ruban de verre, on considère la plaque de verre avec surface plane comme un cas 'idéal' bien qu'une faible compression biaxiale dans le volume subsiste. Nous considérons dans la suite que la pression dans cette plaque avec surface plane présente un référentiel de pression p _re f = 0. Toute ondulation de cette surface cause une augmentation de la pression dans le verre sous-jacent à cette surface courbée. La différence de pression entre le référentiel p _re f = 0 et la surface ondulée crée des gradients de pression qui engendrent l'écoulement du verre et donc le lissage. Pour quantifier le lissage, il est donc nécessaire de quantifier les gradients de pression pour une structure particulière. La connaissance du champ de tensions / gradients de pressions permet ensuite d'évaluer la déformation dans son ensemble. Toutefois l'intérêt est porté sur la conservation des structures de précision. On souhaite donc 'maîtriser' la déformation des arêtes et pointes, à savoir la modification de leurs rayons de courbure.

Une surface courbée avec une tension surfacique induit des compressions ou tensions dans le verre subjacent selon que la courbure est positive ou négative, comme représenté en Fig. 23.

La pression p à l'intérieur du verre peut donc être supérieure ou inférieure au référentiel de pression correspondant à une surface plane. Pour la protubérance linéaire de la Fig. 23, on trouve des zones locales avec une pression positive ou négative.

La pression p _c dans un fluide stationnaire avec une surface courbée est donnée par l'équation de Young-Laplace, avec H étant la courbure moyenne et γ étant la tension surfacique :

_Pc = - 2 H

La courbure moyenne H est définie par la relation suivante, dans laquelle R _x et R _y représentent les rayons princi aux de courbure :

Pour une surface avec une courbure moyenne H, quelle que soit sa forme, on peut formuler un rayon R _e ff défini par la relation suivante : Nous considérons par la suite un seul rayon R égal à R _x , R _y étant supposé infini, ce qui correspond au cas d'une arête droite. Pour traiter des formes autres que des arêtes, il suffit de prendre en compte le rayon R _eff . Dans le cas d'une arête droite avec un rayon de courbure R, la pression locale p est donnée par la relation :

La pression qui apparaît dans une arête droite à rayon de courbure constant est donc inversement proportionnelle à ce rayon. Plus le rayon est petit, plus la pression est élevée. Le schéma de Fig. 24 montre l'évolution de la pression en fonction du rayon de courbure d'une arête pour le verre sodocalcique avec une tension surfacique typique de 0.3 N/m.

Pour cette tension surfacique de 0.3 N/m, la pression locale d'une arête d'un rayon R=1 mm est d'environ 300 Pa, celle d'une arête d'un rayon R=0.1 mm est d'environ de 3 kPa et celle d'une arête d'un rayon R=10 μιτι est d'environ 30 kPa. Lorsqu'on approche la gamme de nm (nanomètre), les pressions dépassent une atmosphère. On peut facilement imaginer une déformation du verre encore visqueux avec des telles pressions.

Pour quantifier l'effet de lissage du verre après structuration, on a étudié l'écoulement du verre engendré par la pression locale dans une structure donnée.

Dans les conditions 'standard' du formage industriel du verre, le verre se comporte comme un fluide Newtonien avec une viscosité uniquement fonction de sa composition et de la température. La variation de la viscosité μ avec la température T d'un verre donné est généralement décrite par la loi VFT exprimée par la relation suivante : μ(Γ) = 10 ^T~T0 Les paramètres A, B et T ₀ dépendent de la composition et du type de verre. Ils sont connus dans la technique. Le formage du verre est généralement réalisé entre la température de ramollissement, aussi appelée température de Littleton, et la température de travail. Ces valeurs correspondent à des températures entre 720°C et 1000°C environ pour un verre sodocalcique.

L'écoulement du verre est déterminé par une équation de conservation - en l'occurrence l'équation de Navier-Stokes pour un fluide newtonien incompressible. Sans force volumique et à des faibles vitesses on peut négliger le terme convectif et le terme de force volumique. Dans le cas d'un écoulement stationnaire, où le terme transitoire peut être négligé, on obtient la relation suivante :

Vp = μΥ v

Dans cette équation, représente le gradient de pression et représente le terme de friction visqueuse, avec v, vecteur de vitesse. Cette équation différentielle détermine l'écoulement pour chaque position dans le fluide en trois dimensions et pour des géométries arbitraires. La résolution de cette équation nécessite en règle générale des méthodes numériques (CFD).

Dans certaines géométries et situations, il existe des solutions analytiques pour cette équation. Par exemple pour un écoulement stationnaire dans un tube ou un écoulement stationnaire entre deux plaques.

Dans ces solutions exactes, on trouve toujours la proportionnalité suivante entre la vitesse de l'écoulement, la différence de pression Δρ et la viscosité μ.

Ap

V oc

μ

Cette proportionnalité est valable pour tout écoulement incompressible, laminaire, stationnaire et newtonien.

On peut généraliser cette proportionnalité avec des facteurs géométriques en fonction du problème d'écoulement donné : v - =

μ Dans cette formule, C _geo est un coefficient de forme qui exprime la facilité à laquelle le verre peut se déformer lors du fluage. Ce coefficient est caractéristique d'un élément de la structure surfacique exposé au fluage. Il possède la dimension d'une longueur.

Dans cette équation, v représente la vitesse moyenne de déplacement du verre et Δρ représente la différence de pression aux conditions limites de l'élément de structure considéré. Cette simplification convient notamment pour les problèmes d'écoulement à perte de charge dans les conduits avec une géométrie simple et reste valable pour des écoulements dont la géométrie et les conditions aux limites ne sont pas trop complexes. Bien sûr, pour un problème non stationnaire, cette solution n'est plus valable car il faudrait réintégrer le terme transitoire de l'équation de Navier-Stokes. Toutefois, pour une évolution transitoire 'lente' de la géométrie, on peut approximer par :

Une telle solution reste notamment valable si on ne considère qu'un laps de temps réduit avec une variation très limitée des paramètres, ce qui est le cas dans notre application où l'on vise un fluage faible avec une variation de la géométrie limitée.

Combinaison pression locale et écoulement On peut maintenant tenter d'établir un lien entre la vitesse d'écoulement du verre correspondant au fluage et la pression locale engendrée par une courbure de la surface.

Les Fig. 25, 26, 27 illustrent le mécanisme de déformation locale d'une arête avec augmentation du rayon de courbure

On considère d'abord le mécanisme de déformation d'une arête par 'étapes'. La courbure de la surface du verre induit d'abord une pression locale directement sous la surface. Cette pression se propage dans l'intérieur du verre (obligatoirement pour éviter des gradients infinis) comme représenté par des isobares dans la Fig. 25. Le gradient de pression induit ensuite un écoulement du verre à partir de la surface courbée vers l'intérieur, comme représenté par des vecteurs de vitesse en Fig. 26. Cet écoulement déplace la position de la surface courbée. Ce déplacement de la surface agrandit le rayon de courbure et diminue la pression locale. Le mouvement se ralentit et le champ de vitesse devient une fonction du temps.

Par définition, on peut associer la vitesse de déplacement d'une arête v _s de la surface au centre d'une arête à la vitesse v dans l'équation précédente. Par ailleurs, on associe la pression Δρ à p _c - p _re f- Concernant le rayon de courbure, la partie centrale sera prise en compte sans les zones de transition vers les plans en voisinage.

La combinaison des relations pour la pression p _c et de l'écoulement visqueux donne l'équation suivante :

_{Vj ( =} JL.^«

s μ R(t)

La vitesse de l'écoulement ou du déplacement de la surface d'une arête indique son degré de déformation par fluage.

Une déformation de la surface par rétraction d'une arête avec une vitesse v _s (t) pendant un laps de temps Δί amène un déplacement de ladite surface d'une longueur AL

On suppose que la déformation des plans qui forment l'arête est négligeable comparée à la déformation de l'arête, ce qui est valable pour le régime de déformation initiale de structures de précision. La Fig. 28 représente la variation du rayon de courbure en fonction du déplacement de la surface sur une longueur AL, R1 étant le rayon initial et R2, le rayon après fluage. Dans ce cas particulier, les plans adjacents à l'arête ne changent pas de position. Le surplus de la masse de verre produite par l'agrandissement du rayon de courbure est évacué vers le volume en dessous de l'arête. Les conditions aux limites entre l'arête et le reste de la structure déterminent le mode de fluage. Pour le cas particulier représenté en Fig. 28, on peut établir une relation simple entre le déplacement de la surface de l'arête AL et l'agrandissement du rayon de courbure. Le nouveau rayon R2, après fluage, devient :

D'une manière générale, on peut formuler la relation entre l'agrandissement du rayon et la rétraction de la surface comme suit :

R2 = R"\ + AL■ F RL

Dans cette formule, le facteur F _RL établit la relation entre le déplacement de la surface et l'agrandissement du rayon.

Comme nous avons vue précédemment, le déplacement de la surface peut être déterminé à partir de la vitesse de fluage, ce qui permet de formuler : Et avec : μ Rit)

on obtient : Dans cette formule, Δί indique un laps de temps pour le fluage qui n'est, à priori, pas limité. Le fluage pourrait donc se poursuivre jusqu'à l'aplatissement totale de l'arête avec un rayon de courbure R(t) infini. Il est donc nécessaire d'imposer un arrêt technique au fluage par un refroidissement. Un tel refroidissement doit considérablement augmenter la viscosité qui devient une fonction du temps μ(ί) telle que anticipé dans la formule précédente. Mais nous ne connaissons pas d'office le taux de refroidissement et la viscosité finale à attendre pour arrêter le fluage.

Toutefois, nous visons une d'augmentation du rayon R(t) limitée, par exemple à 20%, et donc une limitation du fluage. La variation du facteur géométrique pour l'écoulement du verre lors du fluage restera par conséquence faible. L'augmentation nécessaire de la viscosité pour figer la structure est dominante par rapport à la variation de R(t) et de C _geo (t). Sous cette condition, on peut négliger la variation de R et de C _geo ce qui permet de les extraire de l'intégrale :

Equation (1 ) : La seule variable restant dans l'intégrale est ainsi la viscosité. Nous nommerons cette intégrale par la suite « intégrale de figeage ».

Le lien entre l'agrandissement du rayon et le fluage est donc donné par trois facteurs qui sont déterminés par la taille (R), la forme (C _geo ) et des conditions aux limites (F _RL ) pour le fluage d'une arête particulière. Il convient dans la suite de regrouper ces trois facteurs en un seul coefficient (C _to t) représentatif pour le fluage d'une structure particulière : Pour pouvoir déterminer le degré de fluage en fonction des divers paramètres il est nécessaire de quantifier le coefficient C _to t ainsi que l'intégral du figeage. Comme nous allons le voir ultérieurement, l'intégral du figeage détermine largement le dégrée de fluage des structures. Il est néanmoins nécessaire d'étudier l'impact du coefficient C _to t et de trouver des méthodes de détermination de son valeur pour une structure particulière.

Méthode de détermination de C _to t

Dans un premier temps, nous traitons la détermination de Ctot au moyen de la solution symbolique pour l'intégral de figeage, qui sera présentée ultérieurement dans ce document.

Les courbes de la Fig.2 montrent des exemples d'agrandissement pour trois rayons de courbure initiaux en fonction du taux de refroidissement, pour un verre sodocalcique à une température initiale de 850°C et des structures en forme de rainures sinusoïdales. Dans ce diagramme, l'augmentation du rayon de courbure en ordonnée est tracée en fonction du taux de refroidissement en abscisse. On constate l'augmentation drastique du fluage pour des rayons de courbure faibles - ce qui exige des taux de refroidissement très élevés pour conserver ces structures. Les courbes montrent également une comparaison des simulations numériques et symboliques pour ces rainures sinusoïdales. On constate une bonne concordance entre les résultats numériques et symboliques.

De ces tests comparatifs des calculs numériques et des calculs symboliques sur des rainures sinusoïdales on a relevé une proportionnalité entre le rayon de courbure et le facteur géométrique C _geo - Cette proportionnalité est respectée sur plusieurs ordres de magnitude des rayons de courbure des pointes et creux du sinus. Ceci a permis de déterminer une seule valeur constante pour un coefficient global Ctot. La valeur du coefficient Ctot utilisé dans les calculs symboliques est de 0.4. Cette valeur permet de calculer le fluage avec la solution symbolique sur plusieurs ordres de magnitude de dimension de ladite structure tant que le fluage reste inférieur à 50%.

Il est possible d'obtenir le coefficient Ctot à partir de simulations numériques du fluage d'une structure particulière. Il est également possible de déterminer ce coefficient par une méthode simple expérimentale.

Une observation directe du fluage d'un verre structuré à la température d'impression et lors du refroidissement est très difficile à réaliser à cause des températures élevées et du rayonnement infrarouge intense. Une solution réside dans l'utilisation d'un matériau avec un comportement comparable en fluage à faible température, une observation et mesure du fluage serait aisément réalisable.

Or, hormis le mercure, aucun fluide ne possède une tension surfacique aussi élevée que le verre. A ce point il faut comprendre qu'un fluage tout à fait homologue peut être obtenu avec un matériau avec une tension surfacique bien plus faible sous condition que ce matériau soit un fluide Newtonien avec une viscosité connue et adaptée pour permettre un fluage observable. Pour une température constante, et donc une viscosité constante, et un fluage limité, le rayon R2 est donné par une forme simplifiée de la formule du fluage

R2 = M + C _tot - ^ - At

μ

Ainsi, une mesure du fluage pendant un laps de temps At sur un matériau avec un rapport γ/μ connu permettrait de déterminer le coefficient C _to t d'une structure particulière.

Le bitume d'Athabasca est un matériau bien documenté qui présente un couple tension surfacique / viscosité adapté. Sa viscosité varie par exemple entre 3000 Pa.s à 9°C et 3Pa.s à 60°C (http://www.heavyoilinfo.com/blog-posts/bitumen- viscosity-vs-temperature). Sa tension surfacique est légèrement dépendante de la température et est de 35mN/m à 25°C (Mehrotra et al. The Canadian Journal of Chemical Engineering vol 63, April 1985, p 340-343). L'observation de l'agrandissement du rayon de courbure d'une arête, par exemple par une caméra vidéo microscopique, en angle rasant de la surface de la structure permet de mesurer pour un laps de temps t un écart entre R1 et R2. Avec la valeur de γ/μ, on détermine ensuite la valeur de C _to t pour la structure particulière.

La figure 32 est une représentation schématique d'une mesure de fluage à faible température. Le dispositif comprend un tampon sur lequel est gravé la structure visée, des échantillons de bitume d'Athabasca, un dispositif de mesure de la température de l'échantillon, un dispositif de chauffage et de refroidissement de l'échantillon et une caméra microscopique. La première étape consiste à assurer un bon remplissage de l'empreinte du tampon par l'échantillon de sorte que le rayon de courbure R1 obtenu après impression soit légèrement inférieur au rayon de courbure R2 visé pour assurer une géométrie proche de la situation du fluage de la structure du verre. Pour cela, on imprime l'échantillon à une température légèrement en dessous de la température à laquelle on souhaite mesurer le fluage. Cette première étape nous a permis d'obtenir le rayon R1 avant fluage. Ensuite, on augmente légèrement la température de l'échantillon et on la maintient constante pendant un laps de temps qui permet d'observer aisément le fluage, par exemple de 10 sec. On baisse ensuite rapidement la température de l'échantillon pour figer l'état de la surface à la fin du fluage. Un figeage de la structure n'est pas obligatoire dans cette expérience mais permet de vérifier l'observation in situ du fluage.

Une estimation préliminaire du fluage avec un coefficient C _to t de par exemple 0.5 permet de déterminer en amont une viscosité/température appropriée pour le degré de fluage entre R1 à R2 et le laps de temps visé.

Après observation des résultats de l'essai, on calcule la valeur C _to t de cette structure. Si les paramètres choisis pour ce premier essai n'ont pas permis d'observer le fluage souhaité, un second essai est réalisé avec une adaptation de la température et/ou du temps de fluage.

Solution symbolique de l'intégrale de figeage

Dans l'intégrale de figeage, la viscosité devient une fonction du temps lors du refroidissement. Avec la définition classique de l'équation VFT, on peut donc formuler :

μ(ί) = 10 ^T(t)~

T(t) présente la température du verre lors du refroidissement.

L'intégrale de figeage devient donc :

Selon le moyen de refroidissement mis en œuvre, le profil du refroidissement de la surface du verre peut suivre de très nombreuses variantes. Pour rendre la solution de l'intégral abordable, on approche la phase initiale du refroidissement par une évolution linéaire avec un taux de refroidissement moyen.

T {t) = T _imp + TR - t

Dans cette équation, T _imp représente la température de l'impression qui est équivalente à la température du début de refroidissement, TR le taux de refroidissement, et t le temps.

Après quelques simplifications on obtient l'intégrale de figeage suivante :

-B

J— /i => 10 ^A ■ J 10 ^Tim P ^{+t TR} - ^T0 dt

o μ(ί) o

La solution de l'intégrale de figeage constitue l'élément clef qui permettra de juger le degré de déformation d'une arête, de déterminer le temps et la température du figeage et de quantifier l'influence de la température d'impression et du taux de refroidissement.

Or, pour ce type d'intégrale, il n'existe pas de solution exacte.

Reste bien entendu le calcul 'numérique' de l'intégrale qui comporte deux inconvénients majeurs :

• Il ne permet pas de déterminer d'un coup les bons paramètres ce qui oblige à réaliser une série de calculs d'optimisation

• Il n'est pas immédiatement à la portée de l'homme de métier. On cherche donc une solution pour cette intégrale qui soit 'manipulable'. Une méthode 'classique' est de remplacer la fonction à intégrer par un développement en série. Or, pour représenter correctement une large gamme de paramètres (T _imp , TR) il est nécessaire de développer un nombre important de termes, supérieur à 6. Ceci rend la solution extrêmement inconfortable à manipuler.

Une solution au problème a été trouvée par le remplacement du terme exponentiel par une fonction à allure comparable - mais facile à intégrer.

Dans cette formule, le facteur F _V i _S est une constante adaptée à une viscosité représentative pour un verre donné. Pour le verre sodocalcique, le facteur F _V i _S est égal à 46 kelvin. La valeur de ce facteur serait différente pour un verre ayant une autre variation de la viscosité en fonction de la température. Cette nouvelle fonction approche la fonction exponentielle dans la gamme de valeurs techniquement intéressantes, c'est-à-dire entre 750 et 950°C pour le verre sodocalcique et pour des taux de refroidissement TR de 10 à 300°C/s.

La valeur de 46 K est valable pour tous les types de verre ayant une évolution de la viscosité en fonction de la température comparable, ce qui est le cas de la majorité des verres sodocalcique, et borosilicate, élaborées par le procédé float ou par laminage. Pour des verres avec une pente de viscosité très différente tel que le quartz, un ajustement du facteur F _V i _S pourrait être nécessaire. La nouvelle valeur de ce facteur peut simplement être déterminée en traçant la courbe de variation de viscosité réelle du verre considéré et en recherchant le facteur permettant de faire coïncider la courbe de la fonction approximative avec cette courbe réelle.

Cette fonction possède une solution exacte pour une intégrale déterminée entre t=0 à At. Cette solution exacte sera présentée plus loin. Pour le cas où la température est suffisamment abaissée et tout phénomène de fluage arrêté, certains termes dans la solution exacte peuvent être négligés. A partir de ces nouveaux éléments, nous avons trouvé une solution très simple pour le calcul symbolique de l'augmentation du rayon entre R1 et R2.

Equation (2) :

F„

R2 = R1 + G •ln(2)

HT _imp ) TR

Il suffit donc pour calculer le nouveau rayon R2, d'utiliser la viscosité M(T _imp ) à la température d'impression, le taux de refroidissement TR en K/s et le coefficient Ctot de la structure préalablement déterminé. On retrouve le facteur F _V i _S de la fonction d'approximation de la viscosité avec l'unité kelvin.

Cette formule lie le rayon initial de l'arête, le rayon final tel qu'exigé par le cahier des charges, la température d'impression et le taux de refroidissement. Elle permet ainsi, pour différents types de verre ayant des pentes de viscosité comparables, de définir le taux de refroidissement à appliquer en fonction du rayon initial de l'arête, du rayon final et de la température d'impression.

Elle permet également de définir la température d'impression en fonction du taux de refroidissement pour respecter le rayon final visé. Cette température sera évidemment choisie en fonction des critères de formage de la structure, notamment de la force à exercer.

Par contre, cette formule très simple ne permet pas encore de déterminer le temps et, respectivement, la température pour attendre le figeage de la structure. Pour déterminer ces valeurs, il est nécessaire de conserver tous les termes de la solution de l'équation (1 ), notamment ceux avec le temps t comme variable.

Cette équation permet de calculer le rayon R en fonction du temps pour un taux de refroidissement et une température d'impression donnés. La valeur de R augmente rapidement dans la phase initiale pour se stabiliser avec le refroidissement sur une valeur constante correspondant à la valeur R2. Cette transition vers la stabilisation indique le temps et la température pour le figeage de la structure en fonction de TR et de T _imp . Ceci permet de déterminer le temps pour le refroidissement directement après l'impression. Une fois la structure figée, le refroidissement peut se poursuivre à une allure modérée.

Ces données permettront notamment de définir la longueur de la section de refroidissement renforcé située juste en aval du rouleau graveur.

Les courbes de Fig.2 montrent un exemple d'agrandissement du rayon de courbure initial en fonction du taux de refroidissement, pour un verre sodocalcique à une température initiale de 850°C.

On constate sur ces courbes qu'un taux de refroidissement important est nécessaire pour conserver de petites structures. On note également que la conservation d'une structure avec un rayon de courbure supérieure à 200 μιτι ne nécessite qu'un taux de refroidissement d'environ 10K/sec ce qui correspond aux valeurs typiquement obtenues sur les rubans à la sortie des lamineuses.

On constate également une bonne concordance entre les résultats numériques et les calculs symboliques avec l'équation (2). Il est à rappeler qu'une seule valeur constante de 0.4 pour le coefficient C _to t est utilisée dans le calcul symbolique. La solution symbolique très simple permet donc de calculer correctement le degré d'augmentation du rayon de courbure entre une valeur R1 et la courbure finale R2. Paramètres du figeage et lien avec l'étape impression

Le taux de lissage d'une structure est directement lié à sa taille et sa morphologie. Le lissage est engendré par la pression locale résultant des rayons de courbure de la structure, notamment les parties les plus fines de la structure. Le lissage est freiné par sa résistance à une déformation volumique.

Le potentiel de lissage d'une structure avec une finesse donnée est lié à deux facteurs principaux, la tension surfacique γ et la viscosité μ du verre sachant que cette dernière dépend fortement de la température.

Au delà d'une compréhension intuitive de paramètres qui influent sur le lissage d'une structure tels que exposé au début, nous avons pu identifier les paramètres qui déterminent le fluage. En plus, une formule symbolique simple a été développée pour relier ces paramètres et quantifier le dégrée de fluage.

Les paramètres à prendre en compte sont ainsi :

• La tension surfacique du verre,

• La viscosité du verre et son évolution avec la température,

• La température à laquelle a été réalisée la gravure,

· Le taux de refroidissement du verre,

• Le rayon de courbure le plus contraignant de structure.

A partir de l'équation (2), nous pouvons à présent déterminer le rayon R1 nécessaire pour atteindre la valeur R2 visée. Nous pouvons en plus déterminer le taux de refroidissement TR qui amène à un degré de fluage x% visé entre R1 et R2. Pour rappel, le degré du fluage est définie comme suit, x% = (R2-R1 )/R2. La formule suivante, qui est une reformulation de l'équation (2), permet de calculer pour une structure donnée ce taux de refroidissement TR en fonction de la température d'impression pour un degré de fluage x% entre R1 et R2.

Y F V.IS ln(2)

μ(Γ„„) R2 x%

Figure 20 est un diagramme appelé C3 formé d'une famille de courbes donnant le taux de refroidissement, porté en ordonnée, en fonction de la température, portée en abscisse. Ce diagramme correspond à l'étape figeage du procédé objet de l'invention. Les 3 courbes représentées illustrent 3 degrés d'augmentation du rayon de courbure par fluage jusqu'à un figeage conduisant à un même rayon R2.

Si, par exemple, on estime que l'augmentation du rayon de courbure R1 par fluage, après impression, et jusqu'au figeage, est de 10% en valeur relative du rayon R2, les points de la courbe limite Gfi _ux présentent les couples (TR/T _imp ) de valeurs taux de refroidissement TR et température d'impression T _imp qui permettent d'atteindre la valeur R2 visée. La courbe Gfi _ux obtenue sur ce diagramme C3 délimite deux domaines. Le premier domaine B1 , situé au-dessus de la courbe Gfi _ux , comprend les couples (TR/Ti _m p) permettant d'obtenir un fluage faible et un rayon de courbure inférieur au rayon de courbure R2 maximal du cahier de charges.

Le second domaine B2 situé au-dessous de la courbe Gfi _ux comprend les couples (TR/Ti _m p) qui conduisent à un degré de fluage supérieur à la valeur visée et donc à un rayon de courbure supérieur au rayon R2 maximal du cahier des charges. Dans certains cas, le couple (TR/T _imp ) sera choisi sur la courbe limite Gfi _ux pour obtenir exactement le rayon R2 du cahier des charges. A partir de ces courbes on détermine un couple (TR/T _im p) permettant de réaliser la structure avec la qualité des rayons de courbure visée. Le couple sera optimisé en combinaison avec les autres paramètres pris en compte dans le logigramme de Fig .1 présenté par la suite. La température d'impression sera notamment déterminée par la combinaison des diagrammes C2 du remplissage et C3 du figeage. On choisit d'abord un degré de fluage limité, par exemple 10%. Ensuite on choisit une force d'impression FL techniquement facile à réaliser. Avec la courbe Gi _mp du diagramme C2, on trouve la température d'impression correspondante. Pour cette même température d'impression, on détermine avec la courbe Gfi _ux , dans le diagramme C3, le taux de refroidissement TR à réaliser. Si ce taux de refroidissement est difficile à réaliser, on choisit une température d'impression inférieure et donc une valeur TR plus faible. Le diagramme C2 permet ensuite de déterminer pour la nouvelle température d'impression une nouvelle force d'impression FL qui sera plus élevée. Si cette force d'impression peut être réalisée techniquement, alors on a trouvé un ensemble FL, TR et T _imp qui permet d'obtenir le rayon de courbure R2 visé. Taux de refroidissement

Un des paramètres cruciaux du figeage est le taux de refroidissement, notamment de la masse du verre de la structure à partir de la température d'impression. Le taux de refroidissement est déterminé par le flux thermique évacué de cette masse de verre. La quantité de chaleur à évacuer pour une valeur TR demandé est donnée par : masse

cp - TR

surface

Dans cette formule, cp représente la chaleur spécifique du verre, et q _tot représente un flux thermique par unité de surface du ruban de verre.

La quantité de chaleur à évacuer est donc proportionnelle à la masse du verre dans la couche d'impression qui est transformée en structure, la valeur du cp et le taux de refroidissement demandé. Cette approche présente bien entendu une simplification qui néglige la variation de cp avec la température, les gradients thermiques présents au sein de la structure lors d'un refroidissement etc. Toutefois, ces variations sont négligeables comparées aux variations des taux de refroidissement pour conserver les divers rayons de courbure (cf. Fig. 2).

Le flux thermique q _to t est composé du flux évacué par le refroidissement surfacique et du flux par diffusion dans le volume du verre en fonction de sa température. surface + q volume x=dim p

Dans cette formule, q _S urfa∞ représente la densité du flux thermique évacué par la face imprimée, q _VO iume représente la densité du flux thermique sensiblement à la position de profondeur di _mp et qui est évacué vers l'intérieur du ruban.

Le taux de refroidissement de la couche gravée est ainsi d'une manière générale fonction du cumul de ces deux flux.

Les moyens à mettre en œuvre pour obtenir le taux de refroidissement nécessaire peuvent être déterminés de différentes méthodes :

• Simulation numérique de la diffusion de chaleur dans le verre et du refroidissement convectif à la surface du verre structuré,

• Détermination expérimentale d'un coefficient d'échange d'un refroidissement convectif sur un échantillon de verre structuré à température modérée et extrapolation aux températures élevées. Cette méthode permet d'estimer des valeurs q _SU rface en fonction de l'intensité de convection par exemple avec des buses de soufflage d'air.

Ces 2 méthodes permettent également de prendre en compte la géométrie du rouleau d'impression. En effet, pour un rouleau de diamètre important, le refroidissement immédiatement après le point d'impression devient difficile. Un diamètre réduit du rouleau améliore la situation mais raccourcit le temps de contact et donc le temps disponible pour le remplissage de la gravure du rouleau par le verre. Un refroidissement du rouleau qui diminue sa température par rapport à la température du verre contribue également au refroidissement du verre pour le figeage, mais il risque de diminuer la température du verre avant et lors du remplissage de la gravure.

S'il est difficile d'obtenir un refroidissement important du verre uniquement par la surface, il peut être très avantageux d'obtenir un refroidissement supplémentaire par un gradient vers le volume du verre. Un tel gradient peut être obtenu lors du conditionnent thermique du ruban. Nous présenterons plus loin quelques exemples.

Le flux thermique évacué vers le volume à travers le plan à la profondeur de l'impression <? _{vo x=dimp} dépend donc du gradient thermique immédiatement après l'impression. Ce gradient dépend du profil de température dans l'épaisseur lors de l'impression qui est déterminé par le conditionnement thermique avant impression. Pour concevoir et dimensionner le conditionnement thermique correctement en fonction du taux de refroidissement demandé, on cherche donc une méthode de détermination du gradient thermique et du flux q _VO iume en fonction dudit conditionnement thermique.

On peut bien sûr recourir à une simulation numérique de la thermique du ruban ou procéder par voie d'expérimentation mais ces méthodes sont peu appropriées dans un processus de conception.

Il faut donc trouver une méthode rapide pour quantifier q _VO iume immédiatement après l'impression.

Un tel renfort du refroidissement exige un gradient négatif gradT≤0 à la profondeur d'impression au moment de l'impression. Ce gradient est à créer par un chauffage de la surface en conditionnement thermique. Le brevet FR2934588 enseigne le dimensionnement d'un tel chauffage en fonction de la température initiale du ruban T1 et de la température de l'impression visée. La méthode proposée permet de déterminer une longueur et donc la durée t _C h de chauffage et de calculer le flux thermique à injecter dans le verre. Elle permet également de déterminer la température maximale atteinte à la fin du chauffage T _max et de préciser la distance et donc le délai t _d i _S t entre le chauffage et le point d'impression. Cependant, le brevet FR2934588 n'enseigne pas comment déterminer le profil de température dans l'épaisseur, ou le flux de chaleur dans le volume engendré par le chauffage surfacique. La combinaison d'une condition aux limites 'chauffage' avec une condition aux limites 'adiabatique' entre le chauffage et le point d'impression ne permet pas une solution symbolique simple pour calculer le profil de température en fonction du temps et en déduire la valeur q _VO iume immédiatement après l'impression. Une série de simulations numériques de différentes situations nous ont, en revanche, permis de déterminer une équation simple pour estimer q _VO iume :

0.071 8 - d _imp - {T _max - Τλ) - ^ 0.147 - d„

\ x=dimp Γ~ ^

" ^' dist ^• oc

Dans cette équation, λ représente la conductivité thermique et a la diffusivité thermique du verre. Des valeurs de λ=1 .5 W/mK et de a=4.4x10 ^"7 cm ² /s sont représentatives pour le verre sodocalcique clair et pour les températures lors de l'impression. Les autres paramètres ont été présentés ci-dessus. Avec cette équation on peut estimer la densité de flux de chaleur volumique à la position de l'impression avec les paramètres de chauffage surfacique préalablement déterminés par les équations données en FR2934588. On peut également estimer avec cette équation pour q _VO iume la diminution du flux par l'égalisation du profil thermique immédiatement après impression. Dans ce but, on ajoute un délai supplémentaire, par exemple 0.5sec après t _d i _S t- Les simulations de plusieurs situations de conditionnement thermique ont démontré que le flux q _VO iume baisse rapidement après l'impression. Mais le calcul du fluage avec l'agrandissement du rayon R en fonction du temps R(t) selon la formule présentée précédemment montre également que la phase critique du figeage correspond à la période immédiatement après l'impression et le démoulage. A ce moment, il est très difficile de refroidir la structure imprimée par la surface à cause du rouleau. Le refroidissement volumique est donc un élément crucial pour le figeage des structures de précision.

Finalement avec cette détermination des flux q _VO iume et q _sur f _a ce on détermine le taux de refroidissement TR et on vérifie si on obtient la valeur visée. On pourrait si nécessaire également déterminer des flux q _VO iume et q _sur f _a ce en fonction du temps et donc tracer TR en fonction du temps. Ceci permet de vérifier si la valeur TR est notamment suffisamment élevée immédiatement après l'impression.

Si on constate un manque de refroidissement immédiatement après l'impression, on peut soit diminuer la température de l'impression ou renforcer le gradient thermique par une baisse de la température initiale du ruban et un chauffage renforcé. Un raccourcissement des longueurs du chauffage et de la distance chauffage - point d'impression permet également de d'augmenter qvoiume immédiatement après l'impression.

Optimisation du procédé de gravure

Nous avons vu précédemment que la création des structures de précision implique un ajustement des paramètres des trois étapes :

1 . conditionnement thermique

2. Impression de la structure

3. Figeage de la structure Chacune de ces étapes présente une certaine complexité dans la détermination des paramètres appropriés. De plus, les paramètres des trois étapes sont interconnectés. L'identification d'un ensemble des ces paramètres qui permette un fonctionnement correct du procédé, en respectant la précision de structure visée, demande une méthode de détermination appropriée.

Le logigramme de la Fig .1 permet de représenter graphiquement les liens entre les différentes étapes du processus. Il décrit une démarche systématique permettant de définir l'ensemble des paramètres nécessaires pour la réalisation d'une structure de précision selon un cahier des charges donné. Il permet également de vérifier si la structure demandée peut être réalisée selon les dispositifs techniques mis à sa disposition.

L'invention permet de préciser les paramètres des différentes étapes d'élaboration de la structure par un processus itératif.

Dans la colonne de gauche sont reportées les différentes demandes extérieures ou intrinsèques au procédé. Dans la colonne du milieu sont reportées les différentes étapes du procédé dans l'ordre de leur déroulement, celui-ci correspondant au défilement du verre. Dans la colonne de droite figurent les contraintes dues aux techniques disponibles pour la mise en œuvre du procédé ainsi que les valeurs limites des paramètres du procédé.

Nous allons à présent passer pas-à-pas à travers ce logigramme d'optimisation selon un exemple de cheminement. 0. Cahier des charges : Le cahier des charges précise la forme, la taille et la qualité de la structure souhaitée, notamment le rayon de courbure R2 accepté. Ce cahier de charges précise également les paramètres de production à respecter tels que la vitesse et épaisseur du ruban, la température du verre en amont du procédé d'impression et le type de verre.

1 . Choix du diamètre du rouleau en fonction des contraintes technologiques telles que la largeur du ruban influant sur la flèche, du matériau et de la conception du rouleau etc.. et calcul de la longueur du demi-segment du moulage entre verre et rouleau graveur.

2. Essais de remplissage à froid de la structure visée avec un rouleau maquette. Ces essais permettent de déterminer les diagrammes d'impression C1 et C2 Essais de fluage à froid pour déterminer le coefficient C _to t puis calcul d'un jeu de courbes pour le diagramme C3.

Choix de la valeur x% du degré de fluage, d'où découle la valeur R1 , pour anticiper le fluage, à partir des courbes disponibles dans les diagrammes C2 et C3, et choix de la valeur initiale de la température d'impression

Impression structure : détermination de la force d'impression FL dans le diagramme C2 pour atteindre la valeur x% du degré de fluage visé, et donc le rayon R1 .

Calcul de la contre-pression liée au rayon de courbure R1 .

Vérification limite force : la force retenue sera inférieure ou égale à la force techniquement réalisable par la technologie mise en œuvre.

Vérification écrasement : Si lors de la détermination du diagramme C1 on constate qu'il y a un risque d'écrasement de l'épaisseur du verre, on ajoute aux demandes pour le conditionnement thermique un ΔΤ suffisant entre le volume du verre et la couche à imprimer.

Figeage structure : Dans le diagramme C3 on détermine avec la température T _imp le taux de refroidissement nécessaire pour obtenir le rayon de courbure R2 selon le degré x% de fluage retenu au pas 5.

La distance sur laquelle il est nécessaire de maintenir ce taux de refroidissement est obtenue en calculant l'évolution du rayon visé à l'aide de la formule R=f(t) vue précédemment, pour des temps de fluage différents de sorte d'identifier le plafonnement de la valeur. A partir du temps de début de plafonnement, la structure ne se dégrade plus, il n'est donc plus nécessaire de maintenir ce taux de refroidissement. A partir de ce temps et en prenant en compte la vitesse du verre, on en déduit la longueur de refroidissement nécessaire.

Vérification limite taux refroidissement : On vérifie si le flux thermique surfacique nécessaire peut être obtenu avec les moyens de refroidissement disponibles. En cas de problème, différentes solutions existent pour diminuer le besoin de refroidissement :

a. On baisse la température d'impression ce qui diminue l'exigence au refroidissement et on répète les pas 5-9. b. On augmente légèrement le degré de fluage x% ce qui diminue le rayon de courbure R1 nécessaire, et on répète les pas 5-9.Demande refroidissement volumique : Si l'itération précédente ne permet pas d'obtenir un jeu de paramètres viables, on ajoute la demande de refroidissement volumique. Celui-ci résulte d'un gradient thermique obtenu par un conditionnement thermique préalable du ruban de verre. Choix de la température surfacique rouleau en fonction de la température d'impression et du besoin en refroidissement de la structure. Si nécessaire, un conditionnement thermique du rouleau est réalisé en prévoyant un chauffage de la surface du rouleau juste avant le contact avec le verre et un refroidissement de la surface du rouleau juste après gravure.

Vérification du risque collage du verre contre le rouleau en fonction de la température du verre, de la surface du rouleau, le matériau de la surface, la durée et pression du contact. Les mesures qui permettent de limiter le risque de collage ont été présentées précédemment. S'il existe un risque de collage, on diminue la température T _imp et retour au pas 6. Une autre solution consiste à abaisser la température de surface du rouleau. Elle peut nécessiter une compensation de l'effet de refroidissement du verre par le rouleau par une légère hausse du flux thermique du chauffage du ruban pour maintenir T _imp .

Conditionnement thermique du ruban : conception et dimensionnement de conditionnement thermique permettant d'obtenir la température d'impression T _imp sur une épaisseur suffisante, par homogénéisation de température ou chauffage de la surface à imprimer. Ce choix sera fait en fonction de la température du verre selon le type de production (float ou laminage). Le dimensionnement du conditionnement sera fait selon les règles décrites dans le chapitre conditionnement thermique. Si la demande intègre un ΔΤ pour éviter l'écrasement de l'épaisseur et/ou une création d'un gradient gradT<0 pour renforcer le refroidissement, le conditionnement thermique comprend un chauffage surfacique dimensionné selon les règles décrites précédemment.

Vérification chauffage : Dans le cadre du dimensionnement du chauffage surfacique on obtient des valeurs pour la densité du flux thermique à obtenir dans le verre, la consommation énergétique, la longueur de la zone à chauffer et la température surfacique maximale admissible à la fin du chauffage. On vérifie si les valeurs obtenues sont acceptables et techniquement réalisables avec les moyens disponibles. En cas de problème, on peut par exemple diminuer la température d'impression et recommencer l'itération au pas 5.

Vérification du refroidissement volumique : On vérifie également si le complément du refroidissement volumique au refroidissement surfacique permet d'obtenir le TR visé. En cas de problème, on peut par exemple diminuer la température d'impression et recommencer l'itération au pas 5. Une autre méthode consiste à renforcer le gradient thermique dans le verre pour augmenter q _V oiume- Un tel renfort peut être obtenu de plusieurs manières : a) baisse le la température initiale T1 du ruban et renforcement du chauffage, b) Raccourcissement des longueurs du chauffage et de la distance chauffage - point d'impression dans le cadre des règles définies par le document FR2934588. On recommence ensuite l'itération au pas 13.

Il est à noter que l'ordre des pas d'optimisation de paramètres peut être différent de celui décrit ci-dessus.

A la fin de cette itération, on dispose d'un jeu de paramètres permettant de réaliser le procédé d'impression pour la structure visée, adapté aux diverses contraintes. A partir de ce jeu de paramètres, il est possible de dimensionner le système de gravure, notamment pour le conditionnement thermique préalable du verre, l'impression et le figeage. Dans le cas où il n'est pas possible d'obtenir des paramètres de fonctionnement avec le dispositif prévu initialement, il est nécessaire de changer l'un des paramètres déterminants du système, par exemple le temps de contact entre le rouleau et le verre. Il existe deux possibilités pour augmenter le temps de contact entre le ruban et le rouleau :

a. agrandissement du diamètre du rouleau, en veillant - à l'interaction avec le conditionnement thermique en amont du rouleau et le refroidissement aval,

b. induire une courbure locale du ruban autour du rouleau

Dans les deux cas, il est nécessaire de déterminer un nouveau diagramme C1 et C2 puis de renouveler le processus d'itération à partir du pas 1.

En alternative, l'installation pourra être modifiée, par exemple par l'utilisation d'une méthode de refroidissement surfacique plus puissante, par exemple avec de l'air préalablement refroidi en dessous de la température ambiante, un brouillard d'eau ou un autre gaz tel que l'hydrogène. Toutefois, ces techniques augmentent considérablement la complexité et la difficulté technique du refroidissement.

FEUILLE RECTIFIÉE (RÈGLE 91) ISA/EP Dans le cas où il n'est pas possible d'obtenir des paramètres de fonctionnement réalisables sur l'installation pour la structure visée, il sera recherché une autre structure répondant au mieux à la fonction recherchée et pouvant être réalisée sur l'installation.

Principes d'optimisation pour obtenir des structures de précision

Le logigramme de la figure 1 démontre l'interaction des nombreux paramètres qui déterminent ce procédé d'impression de structures de précision. La difficulté d'optimisation dépend de la forme, de la taille de la structure et de la précision demandée. Le diagramme de fluage des structures sinusoïdales avec différents rayons de courbure, Fig. 2, révèle clairement la simplicité de créer des structures avec des rayons importants et la difficulté d'obtenir des petits rayons de courbure.

La structure avec un rayon de courbure de 220 μιτι présente un très faible lissage, même à faible taux de refroidissement. La structure avec un rayon de courbure de 2,2 μιτι disparaît quasiment à faible taux de refroidissement. Sa conservation nécessite donc un taux de refroidissement très élevé.

Pour la mise au point d'une structure à rayon important, la fenêtre de paramètres de fonctionnement est très grande. On trouvera assez facilement un jeu de paramètres viables.

Pour la mise au point d'une structure de petite taille à faible rayon de courbure, la fenêtre pour un jeu de paramètres viables peut être très petite - ou inexistante. La démarche systématique proposée dans le logigramme permet de trouver cette fenêtre de paramètres de fonctionnement et permet également de prendre de bons choix au niveau des technologies à mettre en place pour atteindre les valeurs de paramètres demandées telles que la force d'impression FL ou le taux de refroidissement TR.

Exemple d'application de l'invention

Déroulement optimisation :

0. Cahier de charges : Production : Ligne verre laminé de 145 t/j de verre sodocalcique pour la couverture de panneaux photovoltaïques, d'une épaisseur de 3.2 mm, largeur brut ruban 2.5m, vitesse 5.1 m/min. Température du verre à la sortie de la lamineuse environ 900°C. La structure est à réaliser sur la face supérieure du ruban. Structure à créer : une structure en dents de scie illustrée par Fig. 29, formée d'une succession d'arêtes triangulaires d'angle au sommet de 60°, de hauteur H=0.866mm, de largeur à la base de 1 mm. Pour une épaisseur du ruban de 3.2mm, l'épaisseur du verre en fond de vallée de la structure est égale à 2.77 mm. Pour cette structure, la hauteur moyenne initiale du verre concernée par l'impression correspond à la moitié de la hauteur de la structure, soit 0.43mm. Ceci implique une profondeur minimale de dimp = 0.43mm à chauffer à la température d'impression T _imp . Précision demandée sur la géométrie de la structure : la moyenne entre les rayons de courbures négatives dans les creux et positives dans les sommets ne doit pas dépasser 25 μιτι. Pour cette application de panneaux photovoltaïques, la structuration visée sert à réduire la réflexion de la lumière par un effet de 'light trapping'. Pour garantir une bonne efficacité de la structure obtenue, les surfaces qui ne respectent pas les plans d'inclinaisons souhaités doivent être très limitées. Par rapport à une projection dans le plan de la plaque de verre, la surface non conforme ne doit pas dépasser environ 10 %. La moyenne de rayon de courbure des hauts et des creux doit donc être inférieure à environ 25 μιτι. De plus, les rayons de courbure doivent rester supérieurs à 10 μιτι pour éviter des problèmes de stabilité mécanique des plaques et permettre leur trempe.

Définition du rouleau : Le rouleau graveur retenu est en acier et sa surface est chromée pour éviter l'adhérence du verre. Il est fabriqué avec une matrice dont les rayons de courbure sont à 10 μιτι afin que le rayon de courbure minimal de la structure ne puisse pas être inférieure à 10 μιτι. Pour une largeur d'impression de 2.5m, on choisit un diamètre du rouleau de 150mm. Ce diamètre assure en combinaison avec des parois épaisses une bonne rigidité contre la flèche. La flèche peut être diminuée d'avantage par exemples par des doubles paliers. Ce diamètre limité permet également de réduire la distance du chauffage au point d'impression à environ 50mm. Les buses de refroidissement surfacique peuvent également être rapprochées au point d'impression. Pour ce rouleau, la longueur du demi-segment du moulage entre verre et rouleau graveur donne 9 mm. Essais de remplissage à froid : Le tracé d'un premier diagramme C1 d'obtention des rayons de courbure avec de la pâte montre une limitation à une valeur élevée des rayons de courbure de l'empreinte et une réduction importante de l'épaisseur de la feuille de pâte. Une deuxième série d'essais avec une épaisseur de pâte réduite, d'environ 0.5 mm, permet de tracer un nouveau diagramme C1 non perturbé par l'écrasement, puis le diagramme C2 (Fig. 30).

Essais fluage à froid : Les essais réalisés selon la méthode décrite précédemment, pour la géométrie visée, permettent de déterminer une valeur du coefficient C _to t à 0.6. Avec cette valeur introduite dans la formule suivante, on détermine le diagramme C3 (Fig. 33) par le calcul du taux de refroidissement nécessaire en fonction de la température pour différents degrés de fluage. y ln(2)

μ(Τ^ ) R2 - x%

Choix de la valeur X% de fluage et de la température d'impression : Vu les diagrammes C2 et C3, on choisit comme données initiales une valeur de degré de fluage de 10% et une température d'impression de 870°C. Cette valeur de 10% conduit à un rayon de courbure R1 de 22,5 μιτι, R1 = R2 x (1 -10%).

Vérification de l'impact du rayon de courbure sur la contre-pression : Le calcul de la pression locale sous l'arête avec 22.5 μιτι donne une valeur de 13 kPa.

Détermination de la force d'impression FL : A partir du diagramme, pour une température de 870°C et un degré de fluage de 10%, nous obtenons une force d'impression de 2570 N/ml. Avec la longueur du segment de moulage de 9mm, nous obtenons une pression moyenne de 276 kPa.

Une légère augmentation de la force de 5% permet d'anticiper la contre- pression de 13 kPa. La force corrigée s'élève à 2700 N/ml .

Vérification de la faisabilité technique de mise en œuvre de la force d'impression : Cette valeur de force d'impression est facilement réalisable par exemple par un jet d'air qui appuie sur la face du ruban opposée à la gravure. Vérification écrasement : La réduction de l'épaisseur de la feuille est confirmée par le résultat obtenu par le calcul de l'écrasement selon la formule :

1

Ae = FL ^■

vit ^■ μ

Pour une température de 870°C correspondant à une viscosité de 42800 Pa.s, et une valeur de X% de 10%, une force de 2700 N/ml conduit à un résultat de 131 % qui témoigne que ces conditions ne sont pas réalisables. Il en résulte qu'il est impératif d'abaisser la température du volume de sorte de limiter l'écrasement. Afin de limiter la réduction de l'épaisseur du verre lors de la structuration et utiliser la force exercée par le rouleau à la structuration plutôt qu'à l'écrasement du ruban, on recherche des paramètres conduisant à une réduction de l'épaisseur du ruban limitée à 4%. Toujours à l'aide de cette formule, la recherche d'une viscosité permettant de limiter la réduction d'épaisseur de la feuille de 4% donne une température équivalente dans le volume de 765°C.

Figeage structure et définition du taux de refroidissement : A partir du diagramme C3, pour une température d'impression de 870°C et un taux de fluage de 10%, nous obtenons un taux de refroidissement de 101 K/sec. A partir de la formule ci-dessous, on calcule l'évolution du rayon de courbure en fonction du temps. La courbe obtenue permet de constater que l'essentiel du fluage se produit pendant les 0.4 sec qui suivent l'impression. Pour une vitesse du ruban de 5 m/min, la longueur sur laquelle il est nécessaire de maintenir un taux de refroidissement d'environ 100K/sec est donc de 4 cm.

Vérification du taux de refroidissement : A partir de la formule ci- dessous, on calcul la densité du flux de chaleur à évacuer : Pour un taux de refroidissement de 100K/sec, on obtient un flux de 120 kW/m ² ce qui est difficile à obtenir par refroidissement surfacique immédiatement après l'impression en raison de la présence du rouleau graveur. Il est donc nécessaire de prévoir un refroidissement volumique. Refroidissement volumique : Pour définir le taux de refroidissement volumique, nous considérons que le flux évacué par le refroidissement surfacique est limité à environ 20 kW/m ² juste après l'impression. Le flux à évacuer par le refroidissement volumique est donc de 100kW/m ² . Choix de la température du rouleau : La température du rouleau retenue est de 600°C. Celle-ci contribue par ailleurs au refroidissement du ruban par contact et rayonnement. Avant impression, cet effet de refroidissement est à compenser par la conception du chauffage, par exemple par un balayage de fumées de combustion dans l'espace situé entre le ruban et le rouleau. Vérification risque collage : Le rouleau étant chromé, sa températui limitée à 600°C permet d'éviter tout risque de collage du verre à 870°C. Conditionnement thermique du ruban : Ce conditionnement est destiné à assurer :

• Une température d'impression de 870°C,

• Un taux de refroidissement volumique de 100kW/m ² au moyen d'un gradient de température volumique,

• Un écart de température entre la couche à imprimer et le volume du verre pour éviter son écrasement.

Pour un ruban à une température initiale de 900°C, nous savons qu'il est nécessaire de le refroidir à une température maximale de 765°C pour limiter son écrasement lors de l'impression. Le conditionnement thermique selon l'invention comprendra donc un refroidissement de l'ensemble du ruban et un chauffage superficiel de la face à graver. Le dimensionnement du chauffage est réalisé comme décrit dans le brevet FR2934588. Nous prenons comme données d'entrée :

• Un nombre d'impression de 0.3 mm ^"1 , • Une distance entre la fin du chauffage et le point d'impression de 50 mm,

• Une profondeur à chauffer de 0.43 mm,

• Une température de 765°C.

Nous obtenons comme résultats :

• Une longueur de chauffage de 280 mm,

• Une température maximale de la surface de 938°C,

• Une densité de flux thermique net dans le verre de 200kW/m ² . 15. Vérification des paramètres du chauffage : Les valeurs obtenues à l'étape précédente sont raisonnables et réalisables.

16. Vérification du refroidissement volumique : A partir des valeurs obtenues lors du dimensionnement du chauffage, on calcule le flux volumique immédiatement après impression à l'aide de la formule introduite précédemment. On obtient une valeur de 67kW/m ² , inférieure aux 100 kW/m ² nécessaires pour assurer le taux de refroidissement requis pour le figeage de la structure. 17. Re-bouclage : Un re-bouclage est nécessaire en abaissant la température du ruban à l'étape 13 de sorte d'obtenir un taux de refroidissement de 100 kW/m ² . Nous obtenons une température de bande de 700°C. En renouvelant ensuite l'étape 13 avec cette température de bande, nous obtenons en données de sortie :

· Une longueur de chauffage de 280 mm,

• Une température maximale de la surface de 981 °C,

• Une densité de flux thermique net dans le verre de 320kW/m ² .

18. Vérification des paramètres du chauffage : Les valeurs obtenues à l'étape précédente sont raisonnables et réalisables.

19. Résumé des paramètres retenus : Le processus d'optimisation selon l'invention a permis de définir les paramètres appropriés pour réaliser la structure visée, notamment avec un rayon de courbure R2 compris entre 10 et 25 μιτι. Ces paramètres sont :

• Température d'impression : 870°C,

• Température à cœur : 700°C • Force linéaire appliquée pour la gravure : 2700 N/ml

• Rayon R1 : 22,5 μηη

• Taux de refroidissement immédiatement après impression : 100 kW/m ²

· Chauffage superficiel avant impression :

- Longueur à chauffer : 280 mm

- Flux net : 320 kW/m ²

Exemple de dispositif selon l'invention

Le schéma de la figure 15 montre un exemple de dispositif selon l'invention, sur une ligne de verre laminé.

Le ruban de verre J est formé entre deux rouleaux 23a, 23b, à la sortie du canal de conditionnement. Ces rouleaux sont refroidis à l'eau ce qui induit immédiatement un profil thermique dans le ruban avec une réserve calorifique au centre.

Selon cet exemple, le ruban formé est ensuite transporté sur une table à lévitation 24 puis sur des rouleaux 31 . Le conditionnement thermique du ruban, selon l'invention, débute par un refroidissement par convection 25 permettant d'obtenir la température moyenne du ruban avant le chauffage superficiel de la face à graver. Pour un autre exemple d'application, un refroidissement radiatif pourra être suffisant.

Une isolation thermique 26 de la face à graver permet d'homogénéiser le profil de température sur une épaisseur suffisante. Un moyen de chauffage 32 permet de chauffer la face à graver. Des exemples de moyen de chauffage sont décrits dans le brevet FR2934588. Le refroidissement 25 en face opposée maintient le gradient thermique dans le volume du ruban.

Le rouleau graveur 27 exerce une pression sur le ruban contrebalancée par un rouleau de contre-pression 28 placé sur la face opposée. Selon un autre exemple de réalisation de l'invention, le rouleau de contre-pression est remplacé par un jet d'air. Le rouleau graveur 27 est avantageusement proche de la température d'impression pour garantir le remplissage de ses empreintes.

Immédiatement après l'impression suit un refroidissement convectif par des jets d'air 29.

Un renforcement du refroidissement, par exemple par l'ajout d'un brouillard d'eau, peut être prévu, notamment dans la première buse de soufflage. Le ruban avec sa structure de précision passe ensuite dans un tunnel de refroidissement contrôlé 30 pour limiter les contraintes du verre après son passage en dessous de sa température de transformation. L'invention permet l'impression en continu d'une structure de précision sur un ruban à une vitesse supérieure à 1 m/min, au moyen :

• De la conception du procédé de traitements thermomécaniques appropriés pour atteindre cet objectif,

• D'une procédure permettant d'optimiser l'ensemble des paramètres du procédé pour répondre aux besoins spécifiques d'une structure de précision.

Exemples de mises en œuvre thermiques du procédé Nous allons à présent discuter différents exemples de conditionnement thermique et de refroidissement résultant de mises en œuvre du procédé selon l'invention.

Exemple d'application avec un conditionnement thermique préalable permettant d'obtenir un ruban homogène en température au moment de l'impression :

Un ruban lisse de verre extra-clair sort d'une lamineuse à 5.1 m/min avec une épaisseur de 3.2 mm. Un rouleau graveur est placé à une distance correspondant à un délai de 6 sec, soit 51 cm. Pour une vitesse de 10 m/min, la longueur entre la lamineuse et le rouleau graveur serait de 100 cm.

La température moyenne initiale du verre, en sortie de lamineuse, est d'environ 900°C. Le gradient thermique initial dans le ruban à la sortie de la lamineuse n'est pas pris en compte dans les calculs sachant qu'un gradient éventuel s'estompe dans un délai d'environ 1 sec.

La figure 3 présente l'évolution des températures du ruban résultant des flux retenus. La figure 4 présente l'évolution des densités de flux retenues pour le calcul, sur les deux faces du ruban. Le diagramme de la figure 5 montre le profil de température dans l'épaisseur du ruban pour différentes étapes du procédé, du moment de l'impression, correspondant à 6 sec, jusqu'à l'instant 6.4 sec.

Sur le graphique de la figure 3, la courbe en pointillé « Temp à profondeur à dimp », représente l'évolution de température à une profondeur de 0.4 mm, correspondant dans l'exemple à la profondeur d'impression. Dans cet exemple et dans les exemples suivants, la température sur la couche d'impression de 850°C est considérée comme température appropriée pour l'impression de la structure.

Dans cet exemple, le conditionnement consiste à isoler thermiquement les deux faces du ruban en amont du rouleau graveur.

On constate sur le diagramme de la figure 3 que les températures dans l'épaisseur du ruban deviennent constantes et homogènes avant 6 sec.

Le rouleau graveur est maintenu à une température légèrement inférieure à celle du ruban ce qui limite les pertes thermiques de la surface du ruban à l'approche du rouleau.

Pendant environ 0.2 sec après la gravure, correspondant à une distance de 2 cm, la surface du ruban est encore cachée par le rouleau ce qui limite fortement le refroidissement surfacique. Le taux de refroidissement obtenu est ainsi de 35K/sec à 6.2 sec. Par la suite, un refroidissement convectif baisse la température de la surface gravée avec un flux maximal de 200 kW/m ² . Avec ce flux de refroidissement après impression, on obtient une chute de température rapide de la face du ruban. Comme le montre le graphique de la figure 5, le niveau de refroidissement est plus intense que celui obtenu à la sortie d'une lamineuse ce qui est rendu possible par l'absence de réserve calorifique au centre du ruban.

Exemple d'application avec un conditionnement thermique préalable de sorte d'obtenir un gradient de température au moment de l'impression :

Dans cet exemple, le conditionnement consiste à isoler thermiquement la face à graver et à refroidir fortement la face opposée du ruban en amont du rouleau graveur.

On constate sur la figure 6 que l'on obtient un écart de température entre les deux faces du ruban d'environ 150°C au moment de l'impression, à 6 sec et une température sensiblement homogène du côté de la face à graver. Avec le même flux de refroidissement après impression de l'exemple précédent, on obtient une chute de température après la gravure légèrement supérieure à l'exemple précédent sur la face gravée du ruban. Le taux de refroidissement obtenu après l'impression est d'environ 50K/sec à 6.2 sec.

Comme le montre la figure 8, le gain par rapport au résultat obtenu avec l'exemple précédent s'explique par un profil de température identique sur l'épaisseur d'impression, à 0.4 mm.

Cet exemple d'application peut avoir un intérêt dans les cas où l'on souhaite limiter l'écrasement de l'épaisseur du ruban lors de la gravure.

Exemple d'application avec un conditionnement thermique préalable comprenant un chauffage d'appoint :

Dans cet exemple, le conditionnement consiste à refroidir d'abord fortement les deux faces du ruban puis à réchauffer légèrement la face à graver en amont du rouleau graveur.

On constate sur la figure 9 que l'on obtient un écart de température entre les deux faces du ruban supérieur à 150°C au moment de l'impression, mais surtout, un gradient thermique continu vers l'intérieur à partir de la surface à graver.

Avec ce conditionnement thermique, le taux de refroidissement obtenu est ainsi d'environ 60K/sec à 6.2 sec.

Comme le montre la figure 1 1 , au moment de l'impression, il existe un gradient de température important sur l'épaisseur d'impression et dans le volume. Ceci explique l'augmentation obtenue sur le taux de refroidissement immédiatement après l'impression, à 0.2 sec.

Pour augmenter davantage le taux de refroidissement, il sera nécessaire de refroidir plus fortement le ruban en amont du chauffage, par exemple à 700°C tel que présenté dans l'exemple d'application.

Dans l'exemple suivant, le ruban est encore plus froid ce qui conduit à des taux de refroidissement très élevés. Exemple d'application pour un ruban de verre flotté à 600°C avec un conditionnement thermique préalable comprenant un chauffage intense de la face à graver : Dans cet exemple, avec un ruban défilant à 16 m/min, vitesse typique pour du verre flotté, le conditionnement consiste à réchauffer fortement la face à graver en amont du rouleau graveur de sorte de porter la température de l'épaisseur d'impression à environ 850°C au moment de l'impression à 5.5 sec. Avec ce conditionnement thermique, le taux de refroidissement obtenu est ainsi d'environ 250K/sec à 5.7 sec. (Figure 12).

Comme le montre la figure 14, au moment de l'impression, il existe un gradient de température très important sur l'épaisseur d'impression et dans le volume. On constat que 0.4 sec après l'impression, au temps 5.9 sec, la chaleur est toujours évacuée par la surface et vers le volume du ruban dans l'épaisseur d'impression.

Comme le montre la figure 13, le flux thermique évacué par la surface après l'impression est d'environ 200 kW/m ² , valeur similaire aux cas précédents.

Un taux de refroidissement de 250K/sec permet de conserver une structure très fine, avec des rayons de courbure inférieurs à environ 10μηη, pour une vitesse de défilement du verre très élevée. Le choix des moyens à mettre en œuvre pour obtenir la structure visée dépend de l'analyse préalable réalisée en suivant le logigramme décrit précédemment.