Extraktivdestillationsverfahren sind bekannt und werden zur extraktiven Trennung von Gemischen mit eng siedenden Kompo- nenten verwendet, deren Trennung anderenfalls nur mit einer unwirtschaftlichen Anzahl an Trennstufen und hohem Energie- aufwand möglich ist. Bei der Extraktivdestillation wird durch Zugabe eines Hilfsstoffes, i. a. eines selektiv wirk- samen Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches, der Trennfaktor der zu trennenden Komponenten des Ausgangsgemi- sches vergrößert. Die verbesserte Trennung wird dadurch er- reicht, daß der Hilfsstoff eine höhere Affinität zu einer oder mehreren Komponenten des Ausgangsgemisches aufweist, wodurch deren Dampfdrücke deutlich verändert werden, so daß eine destillative Trennung möglich ist.

Ein derartiges Extraktivdestillationsverfahren ist in Figur 1 schematisch dargestellt. Das Extraktivdestillationsver- fahren wird in zwei Destillationskolonnen 12,14 durchge- führt. Das Ausgangsgemisch 16 wird in den mittleren Teil und der selektive Hilfsstoff 18 in den oberen Teil der Ex- traktivdestillationskolonne 12 eingeleitet. In der Extrak- tivdestillationskolonne 12 werden aus dem Ausgangsgemisch 16 die leichter siedenden Komponenten über Kopf als Raffi- nat 20 abgezogen, während das Zielprodukt, nämlich die schwerer siedenden Komponenten, zusammen mit dem Hilfsstoff als Sumpfprodukt 22 der Destillation anfallen. Das Sumpf- produkt 22 wird aus der Extraktivdestillationskolonne 12 in die Mitte einer nachgeschalteten Stripperkolonne 14 ge- speist, in der der Hilfsstoff und das Zielprodukt aus dem Ausgangsgemisch destillativ voneinander getrennt werden.

Das Zielprodukt wird über Kopf bei 24 abgezogen. Der im Sumpf 11 der Stripperkolonne 14 anfallende Hilfsstoff wird über mindestens einen Kühler 17 in die Extraktivdestillati- onskolonne 12 zurückgeführt. Der Energieinhalt des Hilfs- stoffs kann zur Beheizung des Sumpfes der Extraktivdestil- lationskolonne 12 genutzt werden, indem er über den Umlauf- erhitzer 25 gepumpt wird. Darüber hinaus erfolgt die Behei- zung sowohl des Sumpfes der Extraktivdestillationskolonne als auch des Sumpfes der Stripperkolonne 14 mittels Dampf- zufuhr über Umlauferhitzer 13 bzw. 15. Der Sumpf der Ex- traktivdestillationskolonne wird zusätzlich mit Kondensat aus anderen Anlagenteilen beheizt (Bezugszeichen 26).

Derartige Extraktivdestillationsverfahren werden heute in einer Vielzahl von großtechnischen Prozessen erfolgreich eingesetzt, beispielsweise zur Gewinnung von Reinaromaten oder Butadien und zur Trennung von Butanen und Butenen. Ex- traktivdestillationverfahren werden außerdem bei der Ab- trennung von Aromaten aus petrochemischen Produkten einge- setzt.

Als besonders wirksame Hilfsstoffe haben sich selektiv wir- kende Lösungsmittel, wie beispielsweise N-substituierte Morpholine, insbesondere N-Formylmorpholin, N- Methylpyrrolidon und Dimethylformamid erwiesen.

Aus der EP 0 418 622 A2 ist darüber hinaus bekannt, daß die erforderliche Menge eines selektiven Lösungsmittels und die Temperatur des Lösungsmittels bei Einspeisung in die Ex- traktivdestillationskolonne in direkter Korrelation zuein- ander stehen.

Die Güte der Extraktivdestillation hängt von verschiedenen Betriebsparametern wie z. B. Druck und Temperatur ab. Um ei- ne optimale Trennleistung und Ausbeute bei minimaler Ener- giezufuhr zu der Extraktivdestillationskolonne zu errei- chen, ist eine ständige Anpassung der Betriebsparameter an die aktuellen Bedingungen erforderlich.

Regelgrößen, die die Vorgaben der Trennleistung festlegen, können z. B. der Aromatengehalt bzw. der Hilfsstoffgehalt im Raffinat oder der Nichtaromatengehalt in den Reinaromaten sein.

Störgrößen, die Schwankungen der Fahrweise einer Kolonne verursachen, können z. B. eine wechselnde Zusammensetzung und Temperatur des der Extraktivdestillationkolonne zuge- führten Ausgangsgemisches oder Hilfsstoffs oder eine wech- selnde Umgebungstemperatur sein. Störungen dieser Art er- fordern ein sofortiges Eingreifen in die Betriebsparameter, wie z. B. in die Energiezufuhr, um die gewünschte Produkt- spezifikation und Ausbeute einhalten zu können.

Daher besteht ein Bedarf für Verfahren, mit deren Hilfe der Betrieb einer Extraktivdestillationskolonne bei gleichzei- tiger Minimierung des Energiebedarfs optimiert werden kann.

Die Optimierung der Kolonnenfahrweise kann z. B. durch appa- rative Maßnahmen erfolgen. So ist aus der US-A-5215629 und der US-PS 5.252. 200 bekannt, das Ausgangsgemisch im Zulauf zur Extraktivdestillationskolonne durch indirekten Wärme- tausch mit dem selektiven Hilfsstoff vorzuwärmen. Darüber hinaus ist aus der US-PS 6.007. 707 bekannt, oberhalb des Hilfsstoffzulaufs zur Extraktivdestillationskolonne einen weiteren Hilfsstoffzulauf anzuordnen, durch den noch etwa 0, 5 bis 10 % der gesamten Hilfsstoffmenge in die Extraktiv- destillationskolonne gelangen. Dadurch wird eine Verringe- rung des Aromatengehalts im Raffinat erreicht.

Die Optimierung der Kolonnenfahrweise kann auch durch ge- eignete Prozeßführung, insbesondere durch online-Prozeß- optimierung erfolgen. Bei der online-Prozeßoptimierung wer- den online erfaßte Meßwerte (z. B. Temperatur, Druck, Kon- zentrationen, Umgebungsbedingungen, wie z. B. die Umgebungs- temperatur) für die Regelung der Kolonnenfahrweise verwen- det. Dadurch wird die Kolonne nicht mehr konstant in einem vorgegebenen Betriebszustand gefahren, sondern im Hinblick auf die gerade vorliegenden Rahmenbedingungen wie z. B. Roh- stoffkosten und erzielbare Produktpreise, optimiert.

Besondere Bedeutung findet dabei die sogenannte Feedfor- ward-Strategie. Bei der Feedforward-Strategie werden Ände- rungen von Parametern bereits erfaßt, bevor sie einen Ein- fluß auf die Kolonne ausüben. Mit Hilfe der Feedforward- Strategie kann unter Auswertung von ermittelten Meßwerten der jeweils erforderliche Betriebszustand der Destillati- onskolonne mit der Veränderung vorab eingestellt werden.

Ein Beispiel für einen solchen Parameter ist z. B. eine ver- änderte Zusammensetzung des Ausgangsgemisches, die bei kon- stantem Energieeintrag zu einer Störung des Kolonnengleich- gewichts führt. Aus der US-PS 4.488. 936 ist bekannt, die Energiezufuhr zu einer Extraktivdestillationskolonne über eine Temperatur- messung, eine Temperaturdifferenzmessung im oberen Teil der Extraktivdestillationskolonne oder über das Analysenergeb- nis eines in der Nähe des Kolonnenkopfes vorgesehenen Gas- chromatographen so einzustellen, daß der Extraktgehalt im Raffinat möglichst gering ist.

Aus der WO 9 829 787 AI ist eine online-Überwachung und Einstellung der Betriebsparameter zur Regelung der Produkt- eigenschaften bei der Herstellung von Butylkautschuk be- kannt. Die Meßwerte werden mit einem Spektrometer in s. itu erfaßt. Auf Basis von in dem Prozeßleitsystem hinterlegten Zusammenhängen werden dann die zu erwartenden Produkteigen- schaften berechnet. Die Differenz zwischen vorhergesagter und gewünschter Produktqualität dient als Regelgröße für die Steuerung der Betriebsparameter. Eine derartige Form der Prozeßregelung kann in einer Vielzahl unterschiedlicher Chemieanlagen verwendet werden.

Aus Hydrocarbon Processing, Juni 1989, S. 64-71 ist eine online-Prozeßführung für katalytische Crackverfahren unter Berücksichtigung festgelegter Optimierungziele bekannt, wo- bei insbesondere Einspeiseraten in Reaktoren und Kolonnen im Sinne einer Feedforward-Strategie genutzt werden.

Aus der WO 0 020 939 AI ist der Einsatz neuronaler Netzwer- ke zur Prozeßführung bekannt. Dabei werden Prozeßzustände mit Hilfe von neuronalen Netzen vorhergesagt. Diese Infor- mationen können zur Regelung des Prozesses eingesetzt wer- den.

Aus Europa Chemie 18/99 ist bekannt, daß derartige online- Prozeßführungskonzepte mit Erfolg auch in der Extraktivde- stillation eingesetzt werden. In Erdöl und Kohle 47/9,1994 wird ein online-System zur optimalen Betriebsführung einer Extraktivdestillation mit dem Lösungsmittel N-Formylmorpholin beschrieben. Als Grund- lage für die Optimierung werden die für den Anlagenbetrieb wichtigen Qualitätskennzahlen Aromatenausbeute, Produkt- reinheit und Energieverbrauch verwendet. Unter Berücksich- tigung weiterer Randbedingungen wurde eine Gewinnfunktion erstellt, die im Prozeßleitsystem der Anlage hinterlegt ist. Aus der Prozeßsimulation mit den aktuellen Prozeßdaten wird ein Satz Reglersollwerte generiert, der einer optima- len Fahrweise der Destillationskolonne unter den gegebenen Bedingungen entspricht. Die Reglersollwerte können dann durch das Anlagenpersonal an das Prozeßleitsystem übertra- gen werden.

Demgegenüber liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur vollautomatischen Prozeßführung einer Extraktivdestillationsanlage mit einer verbesserten Wirtschaftlichkeit zur Verfügung zu stellen.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zur Prozeßführung einer Extraktivdestillation mit den Merkmalen des Anspruchs 1 vorgeschlagen. Des weiteren werden ein Prozeßleitsystem mit den Merkmalen des Anspruches 15, eine Extraktivdestil- lationsanlage mit den Merkmalen des Anspruchs 16 und ein Computerprogramm mit den Merkmalen des Anspruchs 17 vorge- schlagen.

Demnach wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren der minima- le Energieeintrag unter Berücksichtigung eines durch Regel- größen definierbaren Optimierungsziels automatisch ange- steuert. Erfindungsgemäß wird der Energieeintrag zudem un- ter Berücksichtigung der aktuellen Raffinatmenge in Verbin- dung mit einer online-Messung der Nichtaromatenmenge im Ausgangsgemisch angesteuert.

Als aktuelle Raffinatmenge wird die Raffinatmenge bezeich- net, die die Extraktivdestillationskolonne verläßt. Sie wird aus einer Mengenmessung hinter dem Raffinatbehälter der Extraktivdestillationskolonne und einer Messung der Raffinatbehälterstandsänderung ermittelt. Die aktuelle Raf- finatmenge wird in Verbindung mit der Menge der Nichtaroma- ten im Ausgangsgemisch zur Einhaltung der Massenbilanz der Nichtaromaten genutzt. Da alle Änderungen im Energiehaus- halt der Kolonne bedingt durch Mengen-und Temperatur- schwankungen der in die Kolonne eintretenden Massenströme sowie durch Änderungen der Umgebungsbedingungen, z. B. Nie- derschlag und Umgebungstemperatur, direkten Einfluß auf die aktuelle Raffinatmenge haben, wird durch die Ermittlung und Berücksichtigung der aktuellen Raffinatmenge die zeitliche Verzögerung, die sich infolge der Pufferwirkung des Raffi- natbehälters sowie durch Anlage und Meßverfahren bedingte Totzeiten ergibt, ausgeglichen. Durch Ermittlung der aktu- ellen Raffinatmenge wird somit eine schnellere Berücksich- tigung von Änderungen des Zustandes der Extraktivdestilla- tionskolonne möglich. Das erfindungsgemäße Verfahren er- laubt daher ein systematisches Ansteuern der Anlagengren- zen.

Als Optimierungsziele sind erfindungsgemäß insbesondere ei- ne Maximierung des Durchsatzes durch die Extraktivkolonne, eine exakte Einhaltung einer vorgegebenen Reinheit der zu gewinnenden Reinaromaten, eine Maximierung der Reinheit des Raffinats und/oder eine Minimierung des Verlustes bzw. Ma- ximierung der Ausbeute an Reinaromaten vorgesehen.

Als Regelgrößen dienen insbesondere der Nichtaromatengehalt in den Reinaromaten, der als Produktspezifikation vorgege- ben ist, und/oder der Aromatengehalt im Raffinat, mit dem die Ausbeute eingestellt wird.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird ferner die minimale Hilfsstoff-Zulaufmenge angesteuert. Die für die Trennung notwendige Hilfsstoffmenge ergibt sich aus ei- ner online-Messung der Zusammensetzung und der Menge des Ausgangsgemisches in die Extraktivdestillationskolonne. Die erforderliche Hilfsstoff-Zulaufmenge kann ferner von der Zulauftemperatur des Ausgangsgemisches abhängig sein und erfindungsgemäß dementsprechend angesteuert werden.

Für die Optimierung des Betriebs der Extraktivdestillation- sanlage wird die Hilfsstoff-Zulaufmenge zweckmäßigerweise koordiniert mit dem Energieeintrag in die Extraktivdestil- lationskolonne so eingestellt, daß die Nichtaromatenspezi- fikation der Reinaromaten eingehalten, eine hohe Aromaten- ausbeute mit minimalem Energieeinsatz erzielt und die Anla- genkapazität im Sinne einer Durchsatzmaximierung voll ge- nutzt wird.

Darüber hinaus ist vorteilhafterweise eine Ansteuerung der Hilfsstoff-Zulaufmenge unter Berücksichtigung einer online- Messung der Zulauftemperatur des Hilfsstoffs vorgesehen, da die für die Trennung notwendige Hilfsstoffmenge insbesonde- re bei Verwendung bestimmter Lösungsmittel bzw. Lösungsmit- telgemische als Hilfsstoff von der Hilfsstoff-Zulauftem- peratur abhängig ist. Derartige Lösungsmittel sind z. B. N- substituierte Morpholine, insbesondere N-Formylmorpholin, N-Methylpyrrolidon (NMP), Dimethylformamid und dergleichen.

Die Selektivität des Lösungsmittels NMP für die Trennung eines Ausgangsgemisches aus Benzol, Methylcyclohexan und anderen Nichtaromaten mittels Extraktivdestillation ist beispielsweise umgekehrt proportional zu seiner Zulauftem- peratur.

Vorteilhafterweise wird eine Hilfsstoff-Referenzmenge, d. h. eine temperaturkompensierte Hilfsstoffmenge als Hilfsregel- größe eingeführt, welche die Hilfsstoff-Zulaufmenge der Zu- lauftemperatur automatisch anpaßt, so daß die Trennwirkung konstant gehalten wird. Durch Anpassung der Hilfsstoff- Zulaufmenge bei Änderung der Hilfsstoff-Zulauftemperatur wird der Energiehaushalt der Kolonne erheblich weniger ge- stört als dies bei einer Regelung der Hilfsstoff-Zulauf- menge ohne Berücksichtigung der Hilfsstoff-Zulauftemperatur der Fall ist.

Insbesondere kann zudem vorgesehen sein, daß zur Überbrük- kung von auftretenden Totzeiten von Anlage und Sensoren Än- derungen von Zulauftemperatur und Zulaufmenge des in die Extraktivdestillationskolonne eintretenden Hilfsstoffes di- rekt als Feedforward auf den Energieeintrag geschaltet wer- den können.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind alle genannten Ab- hängigkeiten der Meßgrößen vorteilhafterweise aus Messungen und Simulationen ermittelt und in Form von Modellen auf der Basis physikalischer Gesetzmäßigkeiten in einem Prozeßleit- system hinterlegt. Die Eingangsmeßgrößen, z. B. Zulaufmenge, Temperatur und Zusammensetzung des Ausgangsgemisches, kön- nen somit im Sinne einer Feedforward-Strategie genutzt und gemeinsam mit einer Feedback-Strategie unter Zugrundelegung der Regelgrößen verwirklicht werden. Durch die Kombination von Feedforward-und Feedback-Strategie wird daher ermög- licht, zur Ermittlung von Meßwerten auch solche Meßgeräte einzusetzen, die diskontinuierlich Meßwerte liefern und mit Totzeiten von beispielsweise 20 Minuten behaftet sind.

Die Regelungen greifen auf Meßwerte, z. B. aus der Messung der Nichtaromatenmenge im Ausgangsgemisch oder des Nicht- aromatengehalts in den Reinaromaten zurück. Diese Meßgrößen sind vorteilhafterweise separat wegschaltbar. Beim Auftre- ten einer Störung an einem Analysen-oder Meßgerät lassen sich diese Meßwerte somit aus dem Regelungskreis herausneh- men, so daß die übrigen Komponenten der Regelung weiterhin genutzt werden können.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung er- folgt die Messung des Nichtaromatengehalts in den Reinaro- maten und/oder des Aromatengehalts im Raffinat jeweils mit- tels eines Analysengeräts, das die Konzentration in dem aus dem jeweiligen Destillat-bzw. Raffinatbehälter austreten- den Produktstrom mißt. Insbesondere ist erfindungsgemäß vorgesehen, die Regelgrößen über Chromatographen zu erfas- sen, die in geschlossene Regelkreise eingebunden sind. So- mit ist eine manuelle Weitergabe von Reglersollwerten nicht erforderlich. Der Anlagenfahrer gibt lediglich die gefor- derte Produktspezifikation sowie die gewünschte Ausbeute vor. Die Einstellung und Änderung von Sollwerten für alle weiteren Regler erfolgt dann automatisch. Dies gilt auch für den Fall einer Änderung des Optimierungsziels wie z. B. der Maximierung des Durchsatzes auf Kosten geringerer Aus- beute. Das System steuert somit automatisch den für die je- weilige Optimierungsstrategie minimalen Energieeintrag an.

In besonders vorteilhafter Ausgestaltung des erfindungsge- mäßen Verfahrens ist eine ständige Überprüfung der Aus- gangsdaten von Chromatographen und anderen Analysengeräten auf Plausibilität und Widerspruchsfreiheit auf der Basis von anderen Prozeßgrößen und von physikalischen Gesetzmä- ßigkeiten vorgesehen. Somit werden Aussetzer und Ausreißer unter den Ausgangssignalen der Analysengeräte ermittelt und können aus dem Regelungskreis herausgenommen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Ge- winnung von Reinbenzol aus dem Benzol-Schnitt einer Erdöl- fraktion unter Verwendung von N-Methylpyrrolidon (NMP) als selektiven Hilfsstoff geeignet. In diesem Fall liegt die Besonderheit darin, daß die Selektivität des Hilfsstoffs mit fallender Eintrittstemperatur in die Kolonne steigt.

Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung.

Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispieles in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden un- ter Bezugnahme auf die Zeichnung ausführlich beschrieben.

Figur 1 zeigt ein Extraktivdestillationsverfahren aus dem Stand der Technik..

Figur 2 zeigt ein Extraktivdestillationsverfahren, das über ein erfindungsgemäßes Verfahren geführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Prozeßführung einer Ex- traktivdestillationsanlage wird im folgenden am Beispiel der Extraktivdestillation nach dem Distapexverfahren, bei dem Reinbenzol aus dem Benzol-Schnitt einer Erdölfraktion unter Verwendung von N-Methylpyrrolidon (NMP) als selekti- ver Hilfsstoff gewonnen wird, näher erläutert. In dem nach- stehend beschriebenen Ausführungsbeispiel besteht das Opti- mierungsziel in der Einhaltung der Produktspezifikation des Reinbenzols und einer hohen Reinbenzolausbeute mit geringem Energieeinsatz sowie der vollen Nutzung der Anlagenkapazi- tät durch Maximierung des Durchsatzes.

Wie in Figur 2 dargestellt ist, wird der Benzol-Schnitt als Ausgangsgemisch 16'in den mittleren Teil und NMP als se- lektiver Hilfsstoff 18'in den oberen Teil der Extraktivde- stillationskolonne 12 eingeleitet. Der Benzol-Schnitt 16' enthält u. a. Benzol, Methylcyclohexan und andere Nichtaro- maten in einer ungefähren Zusammensetzung von 70 bis 90 % Benzol, 0,1 bis 0,5 % Methylcyclohexan und 10 bis 30 % an- dere Nichtaromaten. In der Extraktivdestillationskolonne 12 werden die Nichtaromaten über Kopf als Raffinat 20'abgezo- gen, während Benzol zusammen mit dem NMP als Sumpfprodukt 22'anfällt. Das Sumpfprodukt 22'wird aus der Extraktivde- stillationskolonne 12 in eine nachgeschaltete Stripperko- lonne 14 gespeist, in der NMP und Reinbenzol destillativ getrennt werden, wobei das im Sumpf 11'der Stripperkolonne 14 anfallende NMP in die Extraktivdestillationskolonne 12 zurückgeführt wird.

Zur Ermittlung der zu erwartenden Nichtaromatenmenge (Be- zugszeichen 33) werden bei 30 die Zulaufmenge des Benzol- Schnitts und bei 31 der Aromatengehalt des Benzol-Schnitts online gemessen. Der Analysenwert für den Aromatengehalt des Benzol-Schnitts bei 31 wird zudem auf Plausibilität und Widerspruchsfreiheit überprüft. Die Nichtaromatenmenge im Benzol-Schnitt wird bei der Regelung als Basis zur Ermitt- lung der zu verdampfenden Raffinatmenge und damit zur Er- mittlung des erforderlichen Energieeintrags in die Extrak- tivdestillationskolonne im Sinne einer Feedforward- Strategie genutzt. Zum Ausgleich von Meßungenauigkeiten so- wie zur Berücksichtigung der im Raffinat 20'enthaltenen Aromatenmenge wird bei 34 zur Nichtaromatenmenge im Aus- gangsgemisch ein Sollwert-Korrekturbetrag addiert. Aus der Summe ergibt sich der Sollwert für das zu verdampfende Raf- finat. Der Sollwert-Korrekturbetrag dient darüber hinaus als Stellgröße zur Einhaltung der Nichtaromatenspezifikati- on im Reinbenzol 24'.

Der Energieeintrag, der für die Trennleistung der Extrak- tivdestillationskolonne 12 erforderlich ist, wird über Um- lauferhitzer 25,26 und 13 durch Wärmetausch mit Energie- trägern zugeführt. In dem Ausführungsbeispiel der Figur 2 erfolgt die Energiezufuhr zur Extraktivdestillationskolonne 12 durch drei Energieträger, nämlich bei 25 durch den hei- ßen NMP-Stoffstrom aus der Stripperkolonne 14, bei 26 durch heißes Kondensat aus anderen Anlagenteilen und bei 13 durch Wasserdampf. Die zugeführte Energie muß so groß sein, daß die im Benzol-Schnitt 16'enthaltenen Nichtaromaten die Ko- lonne als Raffinat 20'über Kopf verlassen. Die benötigte Dampfzufuhr wird bei 37 unter Berücksichtigung der Schwan- kungen der durch die anderen Energieträger gelieferten Energiezufuhr berechnet und dient somit als Stellgröße zur Einhaltung der Nichtaromatenspezifikation im Reinbenzol 24'.

Die Ermittlung des Nichtaromatengehalts (Bezugszeichen 31) und der Zulaufmenge (Bezugszeichen 30) des Benzol-Schnitts bilden neben der Regelung der Energiezufuhr auch die Grund- lage für die Regelung der NMP-Zulaufmenge in die Extraktiv- destillationskolonne 12 im Sinne einer Feedforward- Strategie bei 35. Insbesondere ist bei Einsatz eines Ben- zol-Schnitts als Ausgangsgemisch die Berücksichtigung des Methylcyclohexangehalts des Benzol-Schnitts von Bedeutung.

Die benötigte NMP-Zulaufmenge wird ferner in Abhängigkeit von einer online-Messung der Zulauftemperatur des Benzol- Schnitts bei 32 und einer online-Messung der Zulauftempera- tur des NMP bei 36 geregelt. Durch Anpassung der NMP- Zulaufmenge bei Änderung der NMP-Zulauftemperatur wird der Energiehaushalt der Kolonne in diesem Ausführungsbeispiel um 75 % weniger gestört als es bei einer Regelung der NMP- Menge der Fall ist, bei der die NMP-Zulauftemperatur nicht berücksichtigt wird.

In der Extraktivdestillationskolonne 12 geht das NMP auf- grund seiner chemischen Struktur bevorzugt Wechselwirkungen mit dem aromatischen Benzol ein und erniedrigt somit dessen Dampfdruck. Das Sumpfprodukt 22'besteht aus Benzol und NMP und wird in den mittleren Bereich einer Lösungsmittelstrip- perkolonne 14 geleitet. Dort wird Reinbenzol 24'destilla- tiv über Kopf abgetrennt, über einen Kühler 23 kondensiert und als Destillat erhalten. Der Nichtaromatengehalt des Reinbenzols 24'wird mittels eines hinter dem Destillatbe- hälter 27 angeordneten Gaschromatographen 29 im Reinbenzol- strom 24'ermittelt und nach Überprüfung der Analysenwerte auf Plausibilität und Widerspruchsfreiheit zur Sollwertkor- rektur für die Raffinatmenge (Bezugszeichen 34) und somit zur Berechnung des Energieeintrags in die Extraktivdestil- lationskolonne (Bezugszeichen 37) verwendet.

Die Energiezufuhr zu der Stripperkolonne 14 erfolgt eben- falls über einen Umlauferhitzer 15, der von einem geeigne- ten Wärmeträger, z. B. Wasserdampf gespeist wird. Das NMP wird am Sumpf 11'der Stripperkolonne 14 abgezogen und er- neut in den oberen Teil der Extraktivdestillationskolonne 12 geleitet. Zudem wird der Energiegehalt des NMP aus dem Sumpf der Stripperkolonne 14 mittels Wärmetauscher 25 zur Beheizung der Extraktivdestillationskolonne 12 verwendet.

Die Nichtaromaten sowie Spuren des NMP werden am Kopf der Extraktivdestillationskolonne 12 als Raffinat 20'erhalten, über einen Kühler 19 kondensiert und in einem Raffinatbe- hälter 21 gesammelt. Der Aromatengehalt des Raffinats 20' wird mittels eines hinter dem Raffinatbehälter 21 angeord- neten Gaschromatographen 28 im Raffinatstrom ermittelt und nach Überprüfung der Analysenwerte auf Plausibilität und Widerspruchsfreiheit unter Zugrundelegung des als Regelgrö- ße voreingestellten Sollwerts zur Ansteuerung der NMP- Zulaufmenge in die Destillationskolonne im Sinne einer Feedback-Strategie verwendet.

Aus einer Messung (Bezugszeichen 39) des Behälterstandes des Raffinatbehälters 21 und einer Raffinatmengenmessung (Bezugszeichen 40) hinter dem Raffinatbehälter 21 wird bei 38 die aktuelle Raffinatmenge ermittelt. Die aktuelle Raf- finatmenge wird zur Einhaltung der Massenbilanz der Nicht- aromaten genutzt und führt auf dieser Grundlage den Ener- gieeintrag in die Extraktivdestillationskolonne 12, d. h. die zugeführte Dampfmenge, im Sinne einer Feedforward- Strategie, um die Spezifikation der Nichtaromaten im Benzol mit minimalem Energieverbrauch einzuhalten. Der Energieein- trag in die Extraktivdestillationskolonne 12 wird so ange- steuert, daß die im Benzol-Schnitt 16'enthaltenen Nicht- aromaten die Kolonne über Kopf als Raffinat 20'vollständig verlassen. Die Einhaltung der Nichtaromatenmassenbilanz ist daher eine Voraussetzung zur Einhaltung der als Regelgröße vorgegebenen Nichtaromatenspezifikation in den Reinaroma- ten.

Beispiel : Bei einem typischen Betriebszustand der Extraktivdestilla- tionsanlage muß zur Beibehaltung der Trennleistung bei ei- ner Absenkung der NMP-Eintrittstemperatur um 1 K die NMP- Menge um 0,9t/h erniedrigt werden. Gleichzeitig ist eine Arbeitspunkt-abhängige zusätzliche Dampfmenge von ca. 50 kg/h erforderlich.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Prozeßfüh- rung wird der Nichtaromatengehalt im Reinbenzol innerhalb einer Schwankungsbreite von 20 ppm gehalten. Bei der vor- herigen Fahrweise betrug diese Schwankungsbreite 60 ppm.

Infolge der besseren Regelgüte wird somit der Sollwert für die Produktreinheit um 40 ppm näher an die Spezifikations- grenze eingestellt.

Der Anlagenbetrieb nahe an der Spezifikationsgrenze und die konsequente Nutzung der niedrigst möglichen NMP- Zulauftemperatur ermöglichen eine bessere Ansteuerung der Anlagengrenzen und damit eine Kapazitätserhöhung um mehr als 3 Prozent.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Prozeßführung erlaubt somit die gezielte Nutzung von Temperaturschwankungen (Tag- Nacht, Sommer-Winter) zur Erreichung eines Optimierungs- ziels wie z. B. einer Durchsatzmaximierung durch permanentes Ansteuern der Anlagengrenzen. Darüber hinaus gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren einen vollautomatischen Be- trieb bei Lastenänderung sowie auch bei abrupten Änderungen von Außenbedingungen, wie z. B. plötzlich auftretenden kräf- tigen Regenschauern.