Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Reaktionsvorrichtung zur Umset ^¬ zung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Ober- begriff des Patentanspruchs 6.

Der Umsatz bei chemischen Reaktionen ist durch die Gleichgewichtslage der Reaktion beschränkt. Liegt das chemische

Gleichgewicht einer Synthesereaktion nur teilweise auf der Seite der Produkte, führt eine einstufige Reaktionsführung nur zu einem Teilumsatz. Werden dagegen kontinuierlich die Reaktionsprodukte aus dem Reaktor abgeführt, findet im Reak ^¬ tor ein kontinuierlicher Umsatz von Edukten zu Produkten statt .

Viele der wirtschaftlich relevanten chemischen Reaktionen sind dabei tatsächlich gleichgewichtslimitiert. Bei der che ^¬ mischen Synthese sind dies zum Beispiel die Erzeugung von Me ^¬ thanol aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid, oder die Erzeugung von Ammoniak aus Wasserstoff und Stickstoff, das sogenannte Haber-Bosch-Verfahren. Diese Reaktionen finden heute in heterogen katalysierten Festbett- oder

Slurry-Reaktoren statt. Die Edukte werden dabei bei einem einfachen Durchgang durch den Reaktor nur teilweise umge- setzt. Danach wird das Edukt-Produkt-Gemisch abgezogen, die Reaktionsprodukte üblicherweise abgetrennt und nicht umge ^¬ setzte Edukte werden zum Reaktoreintritt rezirkuliert. Die Rezirkulation von teils großen Gasmengen führt zu einem hohen apparativen Aufwand. Der Druckverlust im Reaktor muss durch eine Rezirkulationseinheit ausgeglichen werden. Dies wird meist bei hohen Temperaturen betrieben und führt zu hohen Kosten und einem hohen Energieaufwand. Zudem reichern sich durch die Rezirkulation Inert- und Fremdgase im Kreislauf an, was negative Einflüsse auf die Reaktionsführung hat.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Reaktionsanlage zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen bereitzustellen, die gegenüber dem Stand der Technik eine höhere Ausbeute bei der Reaktionsführung bewirken und dabei einen geringeren technischen Aufwand benötigen .

Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 1 sowie in einer Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6.

Das Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 1 umfasst folgende Schritte: Zunächst wird ein Katalysatormaterial in einem Reaktor ange ^¬ ordnet, des Weiteren werden in den Reaktor Edukte, beispiels ^¬ weise in Gasform, eingebracht, wobei diese insbesondere an einer Katalysatoroberfläche zu Produkten reagieren, wobei die Reaktion soweit abläuft, bis ein Gleichgewichtszustand er- reicht ist bzw. angenähert ist. Zudem wird ein Sorptionsmit ^¬ tel in den Reaktor eingebracht, das insbesondere selektiv die Produkte der Reaktion sorbiert und somit dem unmittelbaren Reaktionsgleichgewicht entzieht. Auf diese Art und Weise kann eine weitere Menge der Produkte gebildet werden, um das

Gleichgewicht wiederherzustellen. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das mit Produkten beladene Sorptionsmittel in einer Sammelzone im Reaktor gesammelt wird und dass das Katalysatormaterial so im Reaktor angeordnet ist, dass es von der Sammelzone getrennt wird. Dies ermöglicht eine kontinu- ierliche Ein- und Ausschleusung des Sorptionsmittels und eine kontinuierliche weitere Reaktion der Edukte zu Produkten an der Katalysatoroberfläche, ohne, dass sich Katalysatormateri- al und Sorptionsmaterial miteinander vermischen und aufwendig getrennt werden müssen.

Unter dem Begriff Sorptionsmittel versteht man den Oberbe- griff über die Begriffe Adsorptionsmittel und Absorptionsmit ^¬ tel, wobei man unter Adsorption die Anreicherung von Stoffen aus Gasen oder Flüssigkeiten an der Oberfläche eines Festkörpers, allgemein an der Grenzfläche zwischen zwei Phasen, versteht. Unter Absorption versteht man ein Phänomen, bei dem die Stoffe in das Innere eines Festkörpers oder einer Flüs ^¬ sigkeit eindringen und dort physikalisch oder chemisch gebunden werden. Bei den verwendeten Sorptionsmitteln handelt es sich hierbei zum großen Teil um Absorptionsmittel, dennoch können auch verschiedene Adsorptionsmittel für das erfin- dungsgemäße Verfahren zweckmäßig sein.

In einer bevorzugten Ausgestaltungsform der Erfindung, wird das mit den Produkten beladene Sorptionsmittel von der Sam ^¬ melzone in einen Phasenabscheider geleitet und dort werden die Produkte vom Sorptionsmittel abgetrennt. Dies erfolgt in zweckmäßiger Weise durch eine Druckabsenkung im Phasenabscheider, wobei die Produkte vom Sorptionsmittel entweichen. In einer weiteren Ausgestaltungsform wird das vom Produkt getrennte Sorptionsmittel in den Reaktor zurückgeführt, was ei- ne Rezyklierung des Sorptionsmittels bewirkt und sich kosten ^¬ günstig auswirkt.

Weiterhin ist es zweckmäßig, dass die Edukte gasförmig in den Reaktor eingeleitet werden und die Reaktionen in der Gasphase erfolgen und dass das Sorptionsmittel bezüglich des Katalysa ^¬ tormaterials berührungsfrei durch den Reaktor geleitet wird. Dies ist insbesondere bei bestimmten Paarungen von Katalysa ^¬ tormaterial und Sorptionsmaterial zweckmäßig, die physika ^¬ lisch oder chemisch miteinander reagieren könnten.

In einer Ausgestaltungsform der Erfindung handelt es sich bei dem Sorptionsmittel um eine ionische Flüssigkeit insbesondere [PBu4] [NTf2 ] [PBuMe3] [NTf2 ] . Ferner ist der Reaktor in einer Ausgestaltungsform der Erfindung in Form eines Dead-End Reaktor ausgestaltet, bei dem die Gaskonzentration im Reaktor kontinuierlich gemessen wird und bei Verarmung einer Eduktgaskomponente diese Komponente ent ^¬ sprechend dosiert wird.

Ein weiterer Bestandteil der Erfindung besteht in einer Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen mit den Merkmalen des Patentanspruches 6, wobei diese Reaktionsvorrichtung einen Reaktor und eine am Reaktor angebrachten Edukteinlassvorrichtung umfasst. Ferner liegen im Reaktor ein Katalysatormaterial sowie ein Sorptionsmittel zur Sorption von einem während der Reaktion entstandenen Pro- duktes vor. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass ei ^¬ ne Sorptionsmittelsammelzone vorgesehen ist und eine Vorrich ^¬ tung zur Trennung des Katalysatormaterials von der Sammelzone im Reaktor angeordnet ist. Die Sorptionsmittelsammelzone und die aktive Abtrennung des Katalysatormaterials von der Sorp- tionsmittelsammelzone bewirken somit, dass das Sorptionsmit ^¬ tel, wie bereits bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, leicht aus dem Reaktor abgetrennt werden kann, ohne dass der Katalysator aufwendig aus dem Sorptionsmittel entfernt werden muss.

Dabei ist es zweckmäßig, wenn die Sammelzone in einem unteren bzw. in einem oberen Bereich des Reaktors angeordnet ist und durch ein Trennnetz von einer Reaktionszone des Reaktors ge ^¬ trennt ist. Dies bewirkt, dass das Sorptionsmittel, insbeson- dere das mit dem Produkt beladene Sorptionsmittel durch die

Schwerkraft sich in der Sammelzone ansammelt und dass das Ka ^¬ talysatormaterial an einem oberhalb bzw. unterhalb der Sam ^¬ melzone angebrachten Trennnetz abgeschieden wird. Da das Sorptionsmittel in der Regel in flüssiger Form vorliegt, wäh- rend der Katalysator in Festform vorliegt, wirkt dabei das Trennnetz ähnlich wie ein Filter. Alternativ ist es zweckmäßig, das Katalysatormaterial in eine Reaktionszone des Reaktors in einem gas- und flüssigkeits ^¬ durchlässigen Korb anzuordnen. Die Edukte strömen dabei durch den Korb und reagieren an der Katalysatoroberfläche bis sich ein Gleichgewicht einstellt bzw. annähert. Der Korb kann aber auch durch das flüssige Sorptionsmaterial durchdrungen wer ^¬ den, das dabei die Produkte aufnimmt. Sollte aus reaktions ^¬ technischen Gründen das Sorptionsmaterial vom Katalysatorma ^¬ terial ferngehalten werden, weichen die Produkte aus dem Korb und werden außerhalb des Korbes vom Sorptionsmaterial aufge ^¬ nommen .

Grundsätzlich haben sich zwei Reaktortypen für die Umsetzung des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Reaktions- Vorrichtung als zweckmäßig herausgestellt, dabei handelt es sich zum einen um einen sogenannten Slurry-Reaktor, wobei sich in dem Reaktor eine Trägerflüssigkeit insbesondere z.B. ein Wärmeträgeröl befindet, in dem sowohl das Sorptionsmate ^¬ rial als auch die Edukte und das Katalysatormaterial einge- bracht werden und miteinander vermischt werden. Das Sorpti ^¬ onsmaterial wird aus dem Trägermaterial durch ein Absetzen infolge des Dichteunterschieds wieder getrennt. In einer an ^¬ deren Ausgestaltungsform handelt es sich um einen sogenannten Festbettreaktor, bei dem keine Trägerflüssigkeit vorhanden ist und das Katalysatormaterial im Reaktor liegt. Insbesonde ^¬ re bei der Verwendung eines Festbettreaktors ist es zweckmä ^¬ ßig, dass das Sorptionsmittel vorteilhaft verteilt wird. Da ^¬ bei kann ein Kontakt mit dem Katalysatormaterial zugelassen werden oder auch bewusst vermieden werden.

Weitere Ausgestaltungsformen der Erfindung und weitere Merkmale ergeben sich aus den folgenden Figuren. Dabei handelt es sich um reine Ausgestaltungsbeispiele, die keine Einschrän ^¬ kung des Schutzbereichs darstellen. Merkmale, die dabei mit demselben Begriff aber in unterschiedlichen Ausgestaltungsformen in den Figuren dargestellt sind, werden mit demselben Bezugszeichen versehen. Dabei zeigen Figur 1 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Slurry-Reaktor, bei dem das Katalysatormaterial in einem Korb vor ^¬ liegt,

Figur 2 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Slurry-Reaktor, in dem das Katalysatormaterial durch ein Trennnetz von der Sorptionsmittelsammelzone getrennt ist und

Figur 3 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Festbettreaktor und einem Trennnetz zur Sorptionsmittelsammelzone.

Grundsätzlich sind für die Umsetzung der Reaktion zwei unterschiedliche Reaktionstypen zweckmäßig, beim einen handelt es sich um einen Gasphasenreaktor bzw. einem Festbettreaktor, der beispielsweise in Figur 3 dargestellt ist und einen Flüs- sigphasenreaktor oder auch Slurry-Reaktor genannt, der in den Figuren 1 und 2 beschrieben ist.

Die in Figur 1 dargestellte Reaktionsvorrichtung 1 weist einen Reaktor 2 auf, der in Form eines Flüssigphasenreaktors oder als sogenannter Slurry-Reaktor 26 ausgestaltet ist. Der Reaktor 2 umfasst eine Eduktzufuhrvorrichtung 16, über die Edukte 6 eingebracht werden sowie eine Rührvorrichtung 34. In dem Reaktor 2 befindet sich eine Trennvorrichtung 18 für ein Katalysatormaterial 4, wobei die Trennvorrichtung in Form ei ^¬ nes Korbes 19 ausgestaltet ist. Ferner liegt in dem Reaktor 2 in einer Reaktionszone 24 eine Trägerflüssigkeit 28 vor, in der neben den Edukten 6 ein Sorptionsmittel 10 feindisper- giert verteilt ist. Der Reaktor 2 weist eine Beruhigungszone oder Sammelzone 12 auf, in der das Sorptionsmittel 10 gesam ^¬ melt und abgeführt werden kann.

Im Weiteren wird auf die Funktionsweise der Reaktionsvorrichtung 1 näher eingegangen. Der Reaktor 2, hier gemäß Figur 1 in der Ausgestaltungsform eines Slurry-Reaktors 26, ist mit einer flüssigen Phase in Form einer Trägerflüssigkeit 28, beispielsweise in Form eines Wärmeträgeröls z.B. Witco be ^¬ füllt. Das Katalysatormaterial 4, das beispielsweise in Form eines Katalysatorpulvers bzw. Katalysatorpellets ausgestaltet ist, befindet sich in dem Katalysatorkorb 19. Die Maschenwei ^¬ te des Korbes ist klein genug, um das Katalysatormaterial 4 innerhalb des Korbes 19 zu halten. Eine Rührvorrichtung 34, z.B. ein Gaseintragsrührer, sorgt für eine gute Vermischung von gasförmigen Edukten 6 und der flüssigen Phase, insbesondere der Trägerflüssigkeit 28 in einem oberen Teil des Reak ^¬ tors 2. Die gasförmigen Edukte werden bevorzugt durch einen Gaseintragsrührer zugeführt, der hier als Bestandteil der allgemein dargestellten Eduktezufuhrvorrichtung 16 besteht. Im Reaktor 2 befinden sich die gasförmigen Edukte 6 und die Trägerflüssigkeit 28 in einem gut durchmischten Zustand.

Steigen die gasförmigen Edukte 6 nach oben und sammeln sich diese am oberen Rand des Reaktors 2, muss die Turbulenz im Reaktor 2 so eingestellt sein, dass diese wieder in die Flüs ^¬ sigphase zurückgemischt werden. Es ist erstrebenswert, eine möglichst große Kontaktfläche zwischen einer Gasphase und ei ^¬ ner Flüssigphase zu erzeugen. Der Katalysatorkorb 19 kann feststehend oder mitdrehend ange ^¬ bracht sein. Letztere Variante sorgt für eine weitere Verrin ^¬ gerung der Diffusionslimitierung in der Grenzfläche des Katalysatormaterials 4. Es sollte allerdings ein guter Kontakt von Edukten 6 und dem Katalysatormaterial möglich sein. In experimentellen Untersuchungen hat sich ein feststehender Katalysatorkorb jedoch als zweckmäßig herausgestellt, wobei ei ^¬ ne gute Durchströmung durch die Turbulenzen im Reaktor 2 (eingetragen durch die Rührvorrichtung 24) gewährleistet ist, das Katalysatormaterial 4 aber nur gering mechanisch belastet wird. Bei starker mechanischer Belastung droht ein Abrieb des Katalysatormaterials 4, das in Form von Teilchen oder Pellets vorliegt. In einer solchen Reakoranordnung würden die Edukte nur bis zum maximalen Gleichgewichtsumsatz reagieren und es würde bei kontinuierlicher Zufuhr von Edukten 6 zu einem Druckanstieg im Reaktor kommen. Nun kommt das bereits be ^¬ schriebene Sorptionsmaterial zum Tragen. Die Zugabe des Sorp ^¬ tionsmaterials 10 kann fein verteilt sein, z.B. in Form von Eindüsungen, wie dies durch die Sprühdüsen 32 in Figur 3 ver- anschaulicht ist. Ferner kann die feine Verteilung des Sorp ^¬ tionsmaterials auch über den Rührer erzeugt werden. Das flüs ^¬ sige Sorptionsmaterial 10 wird so ausgewählt, dass dieses ei ^¬ ne sehr gute Löslichkeit für die Reaktionsprodukte besitzt, aber nur eine begrenzte Löslichkeit für die Edukte 6 auf ^¬ weist. Weiterhin ist ein Dichteunterschied zwischen der Trä ^¬ gerflüssigkeit und dem Sorptionsmittel zur besseren Phasen ^¬ trennung zweckmäßig. Ferner sollte die Oberfläche des Kataly ^¬ satormaterials eine gute Benetzbarkeit für das flüssige Sorp- tionsmittel 10 aufweisen. Dies führt zur Minimierung von so ^¬ genannten Filmdiffusionslimitierungen .

Die Figur 1 zeigt den Fall, dass das Sorptionsmittel eine hö ^¬ here Dichte aufweist als die Trägerflüssigkeit 28, was dazu führt, dass sich im Ruhezustand in der unteren beruhigten Zone das Sorptionsmittel 10 im Reaktor 2 absetzt und sich in einem unteren Bereich 22 des Reaktors 2 in einer Sammelzone, die frei oder sehr arm an Turbulenzen ist, sammelt. Das sich dort sammelnde Sorptionsmittel 10 ist mit Produkten 8 aus der Reaktion, die in der Reaktionszone 24 stattfindet, beladen.

Das in der Sammelzone 12 angesammelte, beladene Sorptionsmit ^¬ tel 10 kann durch ein Ventil 42 selektiv aus dem Reaktor 2 abgezogen werden. Außerhalb des Reaktors 2 wird durch eine Druckabsenkung die Löslichkeit des Produktes im Sorptionsmit- tel 10 verringert, weshalb das Produkt 8 aus dem Sorptions ^¬ mittel 10 ausgasen kann, was in einem Phasenabscheider 14 erfolgt. Die Produkte 8 werden gasförmig aus dem Phasenabschei ^¬ der 14, hier in Form eines Flüssigkeitsabscheiders, abgezogen und das entleerte Sorptionsmittel 10 wird über eine Pumpe 40 zurück in den Reaktor 2 gefördert.

Wenn eine Wärmeabfuhr im Gesamtsystem notwendig ist, kann diese direkt im Reaktor 2 erfolgen, was beispielsweise durch eine Wärmetauschvorrichtung 36 geschehen kann, wobei auch im Kreislauf des Sorptionsmittels 10, wie beispielsweise in Fi ^¬ gur 2 dargestellt, die Wärmeabfuhr in Form einer Wärmetauschvorrichtung 36 erfolgen kann, die zwischen dem Phasenabscheider 14 und der Pumpe 40 angeordnet ist. Eine Wärmeregulierung ist insbesondere dann nötig, wenn es sich um eine exotherme Reaktion handelt, die eine Druck- und Temperaturregelung im Reaktor 2 erfordert. Eine Wärmeabfuhr zwischen Phasenabschei ^¬ der und Pumpe 40 kann zweckmäßig sein, da hier der geringste Systemdruck herrscht und die Pumpe 40 thermisch geringer belastet wird. Befinden sich Inertgase in einem Eduktgasstrom, der über die Eduktgasvorrichtung 16 eingebracht wird oder bilden sich Nebenprodukte während der Reaktion, die nicht oder nur schlecht von dem Sorptionsmaterial aufgenommen wer- den, ist die Abfuhr eines sogenannten Purgegasstromes, darge ^¬ stellt durch den Pfeil 38, aus dem Reaktor 2 notwendig.

In Figur 2 ist eine Reaktionsvorrichtung 1 dargestellt, die der aus Figur 1 in weiten Teilen gleicht. Es besteht jedoch der Unterschied darin, dass im Reaktor 2 das Katalysatormate ^¬ rial 4 fein verteilt vorliegt. Durch ein Netz 20, das die Trennvorrichtung 18 darstellt, wird das Katalysatormaterial 4 von der Sammelzone 12 des Sorptionsmittels 10 abgetrennt. Die in den Figuren 1 und 2 an unterschiedlichen Stellen angeord- neten Wärmetauschervorrichtungen 36 und 36 ^λ sind unabhängig von den sonstigen Unterschieden in der Reaktionsvorrichtung 1 in den Figuren 1 und 2. Die Anordnungen sind frei kombinierbar und lediglich Beispiele für vorteilhafte Anbringungen. Grundsätzlich bewirkt die Trennvorrichtung 18, sei es in Ausgestaltungsform eines Korbes 19 oder in Form eines Netzes 20, dass sich das mit dem Produkt 8 beladene Sorptionsmittel 10 einerseits in der Sammelzone 12 sammeln kann und gleichzeitig von dem Katalysatormaterial 4 getrennt wird, was dazu führt, dass kein aufwendiges Trennverfahren zwischen dem Katalysatormaterial und dem Sorptionsmaterial nötig ist, was eine deutliche Verringerung des konstruktiven Aufwandes der gesamten Reaktionsanlage 1 bedeutet. Bei dem Trennnetz 20 gemäß Figur 2, das auch in der Alternative gemäß Figur 3 zum Einsatz kommt, wird das Durchdringen des Sorptionsmittels 10, das in flüssiger Form vorliegt, in die Sammelzone ermöglicht, der heterogen in der Trägerflüs- sigkeit 28 vorliegende und feindispergierte Katalysator bleibt jedoch zurück. Die Poren bzw. die Maschenweite des Netzes 20 sollte damit kleiner sein als die Größe des Kataly ^¬ satormaterials, das als Pulver oder als Pellets vorliegt. Diese Bauform gemäß Figur 2 und auch gemäß Figur 3 ermöglicht eine Verteilung des Katalysatormaterials 4 im oberen Reakti ^¬ onsvolumen, also in der Reaktionszone 24 des Reaktors 2 und erlaubt somit die Reaktion im gesamten oberen Reaktionsvolu ^¬ men des Katalysators 2 und nicht nur innerhalb des Korbes 18, der in Figur 1 dargestellt ist. Es muss aber in dieser Aus ^¬ führungsform fluidmechanisch sichergestellt sein, dass die Turbulenzen im Reaktor 2 zur Verteilung des Katalysatormaterials 4 führen, ohne dieses zu zerkleinern. Eine Ausgestal ^¬ tungsform gemäß Figur 2 erfordert somit eine höhere mechani- sehe Festigkeit und Beanspruchbarkeit des Katalysatormateri ^¬ als. Welche der Ausführungsformen schlussendlich zum Einsatz kommen, hängt damit von der Beschaffenheit des Katalysatorma ^¬ terials 4, bzw. von der Möglichkeit, das Katalysatormaterial 4 auszugestalten, ab. Somit hängt die Auswahl gemäß Figur 1 oder 2 auch von den umzusetzenden Edukten 6 ab, die wiederum je nach Reaktionsführung unterschiedliches Katalysatormaterial erfordern.

Die bisher beschriebene Anordnung des Katalysatormaterials 4 in den Figuren 1 und 2, nämlich durch Anwendung einer Trennvorrichtung 18 in Form eines Korbes 19 oder eines Netzes 20, lassen sich ebenso auch auf einen Festbettreaktor, wie er in Figur 3 dargestellt ist, übertragen. In Figur 3 ist in diesem Fall lediglich ein Ausführungsbeispiel mit einem Netz 20 ge- geben, die Anwendung eines Korbes 19 ist hier jedoch ebenso zweckmäßig. Der Reaktor 2 in Figur 3 ist demnach in Form eines Festbettreaktors, oder auch Gasphasenreaktor genannt, ausgestaltet. Anstatt einer Rührvorrichtung 34 kommt hierbei ein nicht dargestellter Ventilator zur Verteilung der Edukte 6 in der Reaktionszone 24 zum Tragen. Dies führt dazu, dass der Korb mit dem Katalysatormaterial 4 oder die gesamte Reak ^¬ tionszone 24 im oberen Bereich des Reaktors 2 kontinuierlich mit Gas durchströmt wird und die Reaktion am Katalysatormate- rial 4 stattfinden kann. Das Sorptionsmittel 10 wird in die Reaktionszone 24 eingebracht und es wird somit eine große Kontaktfläche zwischen der Gasphase und dem Sorptionsmittel 10 erzeugt. Das Sorptionsmittel 10 nimmt aus der Gasphase die Reaktionsprodukte 8 auf und sammelt sich im unteren Bereich 22 in der Sammelzone 12.

Im Falle der Verwendung eines Netzes 20, wie es in der Figur 3 konkret dargestellt ist, befindet sich ein Festbett 44 des Katalysatormaterials 4 auf der porösen Struktur bzw. auf dem Netz 20. Ein ebenfalls nicht dargestellter Ventilator sorgt für eine kontinuierliche Durchströmung des Festbettes 44 mit den Edukten 6, die in Gasform vorliegen. Bevorzugt werden die gasförmigen Edukte unterhalb des Netzes 20 zugegeben und strömen dann durch das Festbett nach oben. Das Sorptionsmit ^¬ tel 10 wird auf dem Festbett fein verteilt und nimmt beim Hindurchsickern im Gegenstrom die Produkte 8 auf. Das Sorptionsmittel tropft dann nach unten in die Sammelzone 12 ab. Von dort aus wird es, wie beschrieben, abgeführt und von den Pro- dukten 8 befreit.

Für die Optimierung eines hohen Ertrags an Produkten 8 gibt es zwei Herangehensweisen. Im ersten Fall wird die Höhe des Festbettes 44 so dimensioniert, dass die aufsteigenden Edukte 6 entlang des Festbettes 44 umgesetzt werden, wobei die Pro ^¬ dukte 8 kontinuierlich von dem herabfließenden Sorptionsmittel 10 aufgenommen werden. Dieser Aufbau führt zu einem in der Regel hohen Festbett 44 und einem hohen Bedarf an Katalysatormaterial 4.

Alternativ hierzu kann eine geringe Höhe des Festbettes 44 zweckmäßig sein, wenn eine gute interne Zirkulation von Gas stattfindet. Im Reaktor 2 wird dann eine gute Durchmischung gewährleistet, so dass sich die Edukte 6, die sich oberhalb des Festbettes 44 befinden, wiederholt durch das Katalysator ^¬ material 4 geführt werden. Dabei soll sichergestellt sein, dass der Energieeintrag nicht zu einem Aufflocken bzw. Flui- disieren der Festbettstruktur im Reaktor 2 führt. Auch diese Alternative hängt von dem zu verwendenden Katalysatormaterial und somit von der gewünschten Reaktionsführung ab.

Im Weiteren soll noch auf typische und vorteilhafte Reaktio- nen für das beschriebene Verfahren und die beschriebene Reak ^¬ tionsvorrichtung eingegangen werden. Beispielsweise eignet sich die Synthese von Methanol ganz besonders für die Anwen ^¬ dung in dem beschriebenen Verfahren und der beschriebenen Vorrichtung. Dabei wird ein CO- bzw. C0 ₂ -haltiges Gas mit Wasserstoff zu Methanol umgesetzt. Dies erfolgt nach folgen ^¬ der Reaktionsgleichung:

CO + 2 H ₂ ->■ CH ₃ OH (Gleichung 1)

C0 ₂ + 3 H ₂ ->■ CH ₃ OH + H ₂ 0 (Gleichung 2)

Typische Nebenprodukte dieser Synthese sind Wasser, Dimethyl- ether, Ameisensäuremethylester und Ethanol. Großtechnisch werden für die Reaktion vor allem Kupfer-Zinkoxid-Alumina- Katalysatoren eingesetzt.

Das beschriebene Sorptionsmaterial 10 sollte daher vor allem folgenden Anforderungen genügen: Es sollte eine hohe Aufnah- mekapazität für Methanol und dessen Nebenprodukte, vor allen Dingen für Wasser, haben. Ferner sollte es eine geringe Auf- nahmefähigkeit der Edukte, nämlich dem Kohlenmonoxid, dem

Kohlendioxid und dem Wasserstoffgas haben. Eine hohe Stabili ^¬ tät unter den Reaktionsbedingungen, insbesondere der Reaktionstemperatur zwischen 150°C und 300°C sowie ein Reaktions ^¬ druck zwischen 1 bar und 300 bar, sollte das Mittel aufwei- sen. Das sogenannte Kupfer-Zinkoxid-Alumina-Katalysatorma- terial ist hier geeignet. Ferner ist ein geringer Dampfdruck für die nachgeschaltete Produktabtrennung im Phasenabscheider 14 vorteilhaft. Im Weiteren ist eine geringe Mischbarkeit mit dem Wärmeträgeröl zur Erlangung definierter Phasengrenzen in der Beruhigungsphase beim Einsatz in einem Slurry-Reaktor zweckmäßig. Dies wird meistens durch eine hohe Polarität im Sorptionsmittel gewährleistet. Daher ist ein stark polares Sorptionsmittel 10 zweckmäßig. Ferner ist eine geringe Auf- nähme vom Wärmeträgeröl , also eine geringe Löslichkeit bzw. Durchmischung, wichtig, da so die Kreislaufführung des Sorptionsmaterials erleichtert wird. Es gibt eine Vielzahl von ionischen Flüssigkeiten, die diese Anforderung grundsätzlich erfüllen. Ionische Flüssigkeiten besitzen eine gute Aufnahmekapazität für polare Stoffe, wie Wasser und Methanol, und sehr geringe Dampfdrücke, was eine Abtrennung von Methanol und Wasser durch Druckabsenkung er- möglicht. Alternativen sind polare organische Substanzen mit hohen Siedepunkten. Beispiele hierfür sind:

Für ionische Flüssigkeiten: [BMIM] [MeS0 ₄ ] , [EMIM] [MeS0 ₃ ] ,

[EMIM] [NTf2 ] , [MePBu ₃ ] [Me ₂ P0 ₄ ] , [MePBu ₃ ] [MeS0 ₄ ] , [PBu ₄ ] [NTf ₂ ]

[PBuMe ₃ ] [NTf2 ] .

Als Beispiel für polare organische Substanzen sei hierbei

1 , 3-Butandiol , 2-Isopropylphenol, Ethylenglycol , Triethylen- glycol genannt. Das beschriebene Reaktionsverfahren arbeitet bezüglich des Gases nach dem sogenannten Dead-End-Prinzip . Hierbei werden Eduktgase 6 dem Reaktor 2 zugeführt, dort zu Methanol umge ^¬ wandelt und über das Sorptionsmittel 10 ausgeschleust. Somit wird daher die Zusammensetzung der Gesamtatmosphäre im Reak- tor 2 an wenigstens einer Stelle kontinuierlich gemessen. Aufgrund dieser Messung wird dann die EduktZusammensetzung angepasst. Im Falle einer Verarmung an Wasserstoffgas im Re ^¬ aktor 2 wird der Anteil an Wasserstoffgas im Eduktgas erhöht. Im Falle einer Verarmung der Kohlenstoffquellen, also dem Kohlenmonoxid oder dem Kohlendioxid, wird gleichermaßen vor ^¬ gegangen .

Neben den bereits beschriebenen Vorteilen weisen die beschriebene Reaktionsvorrichtung und das beschriebene Verfah- ren noch folgende Vorteile auf:

Es wird ein geringerer Energieaufwand und ein geringerer ap ^¬ parativer Aufwand durch die Rezirkulation des Sorptionsmit- tels 10 benötigt als dies bei der Rezirkulation der Gasphase nötig wäre. Ferner ermöglicht eine höhere Wärmekapazität der flüssigen Phase im Vergleich zur Gasphase den Betrieb in eine sogenannte Wechsellast mit nur geringen Temperaturschwankun- gen durch die Erhöhung der thermischen Trägheit. Ferner ist ein leichtes An- und Abfahren des Gesamtprozesses möglich. Eine Kreislaufführung des Sorptionsmittels 10 kann dauerhaft in Betrieb bleiben. Die Reaktion kann dabei schnell durch Zufuhr von Edukten 6 gestartet werden. Die Kreislaufführung kann auch zum Warmhalten des Systems genutzt werden, wenn die chemische Reaktion nicht abläuft.