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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR DEPOSITING ELECTRICALLY INSULATING LAYERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/059807
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for operating an arc source, wherein an electric spark discharge is ignited or operated on a surface of a target (5) and the spark discharge is simultaneously supplied with a direct current, with which a direct voltage is associated, and with a pulse current generated by a periodically applied voltage signal. The voltage is increased at the arc source for several microseconds, or the signal wave form of the voltage signal is substantially freely adjustable.

Inventors:
RAMM JUERGEN (CH)
WOHLRAB CHRISTIAN (AT)
Application Number:
PCT/EP2008/052521
Publication Date:
May 14, 2009
Filing Date:
February 29, 2008
Export Citation:
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Assignee:
OERLIKON TRADING AG (CH)
RAMM JUERGEN (CH)
WOHLRAB CHRISTIAN (AT)
International Classes:
H01J37/32; C23C14/32
Domestic Patent References:
WO2006099754A12006-09-28
WO2006099758A22006-09-28
Foreign References:
EP0666335A11995-08-09
US20050233551A12005-10-20
JPS6442574A1989-02-14
EP0729173A11996-08-28
Attorney, Agent or Firm:
TROESCH SCHEIDEGGER WERNER AG (Schwaentenmos 14, Zumikon, CH)
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Claims:

P A T E N T A N S P R ü C H E

1. Verfahren zum Betreiben einer Arcquelle, wobei eine elektrische Funkenentladung auf einer Oberfläche eines Targets (5) gezündet bzw. betrieben wird, und die Funkenentladung gleichzeitig mit einem Gleichstrom, dem eine Gleichspannung DV zugeordnet ist, als auch mit einem durch ein periodisch angelegtes Spannungssignal erzeugten Pulsstrom gespeist wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannung an der Arcquelle über mehrere Mikrosekunden erhöht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalform des Spannungssignals im Wesentlichen frei wählbar ist.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz des

Spannungssignals zwischen 1 Hz und 200 kHz, bevorzugt zwischen 10 Hz und 50 kHz liegt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalform ein Sägezahn, ein Vieleck, ein Trapez, bevorzugt aber ein Rechteck ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spannungssignal im lückenden Betrieb angelegt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spannungssignal bei überschreitung einer detektierten Stromschwelle abgeschaltet wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalform durch die Resultierende (21) einer Aneinanderreihung von Nadelimpulsen (22) gebildet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Nadelimpulse (22) durch eine in zeitlicher Abfolge gesteuerte Entladung einzelner Kondensatoren (19) oder durch eine Pulsspannungsversorgung (15) erzeugt werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Flankensteilheit der ansteigende Flanke (23) der Nadelimpulse (22) zumindest 0.5 V/μs, bevorzugt aber zumindest 2 V/μs beträgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfolge bzw. die

Dauer der Nadelimpulse (22) zwischen 0.1 kHz und 1 MHz bzw. 10 ms und 1 μs, bevorzugt zwischen 1 kHz und 500 kHz bzw. 1 ms und 2 μs liegt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe PV des Nadelimpulses (22) die anliegende Gleichspannung DV um mindestens 10 Prozent, bevorzugt um mindestens 30 Prozent übersteigt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest 3, bevorzugt zumindest 5 Nadelimpulse (22) zur Erzeugung des Spannungssignals verwendet werden.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spannungssignal durch eine in Bezug auf Signallänge, Signalfrequenz, Spannungsamplitude, Pulspausen und/oder Signalform frei einstellbare Pulsspannungsversorgung (15) bzw. Generatoreinheit (16) bereitgestellt wird.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Spannungssignal durch eine in Bezug auf die zeitliche Abfolge, die Flanken- Steilheit und/oder die Höhe der Nadelimpulse frei einstellbare Pulsspannungsversorgung (15) bzw. Generatoreinheit (16) bereitgestellt wird.

15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Steilheit der ansteigende Flanke (23) des Spannungssignals zumindest 0.5 V/μs, bevorzugt aber zumindest 2 V/μs beträgt .

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Wesentlichen über die gesamte Pulslänge T p die bevorzugt konstante Pulsspannung PV angelegt wird.

17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das periodisch angelegte Spannungssignal alternierend an die Targets (5) mehrerer Arcquellen angelegt wird.

18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass isolierende, insbesondere oxidhaltige oder oxidische Schichten abgeschieden werden.

19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Targets

(5) aus Kohlenstoff oder aus einem Material mit mehr als 20 vol% Kohlenstoff besteht.

20. Verfahren zur Herstellung beschichteter Substrate mittels einer nach dem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 - 19 betriebenen Arcquelle.

Description:

VERFAHREN ZUM ABSCHEIDEN ELEKTRISCH ISOLIERENDER SCHICHTEN

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Arcquelle gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Stand der Technik

Aus dem Stand der Technik sind unterschiedliche Verfahren bekannt Arcquellen, auch Arcverdampferquellen oder Funkenverdampfer genannt, mittels einer Kombination aus einer DC-Stromversorgung und einer Pulsstromversorgung zu betreiben.

Beispielsweise wird in der EP 0 666 335 Bl vorgeschlagen, zum Verdampfen gut leitender Materialien, einem mit Gleichstrom betriebenen Arcverdampfer einen pulsierenden Strom zu überlagern. Hierbei werden Pulsströme bis zu 5000 A erzielt, welche bei relativ tiefen Pulsfrequenzen im Bereich von 100 Hz bis höchstens 5OkHz mit Kondensatorentladungen erzeugt werden. Damit soll u.a. beim Verdampfen von rein metallischen Targets die Dropletbildung wesentlich reduziert werden. Zur Erzeugung der unterschiedlich herstellbaren Pulsformen des Pulsstroms werden einzelne Kondensatorentladungen verwendet. Dabei kommt es beispielsweise beim Herstellen eines rechteckigen Strompulsmusters zu einer sehr kurzzeitigen Erhöhung der Entladespannung, die aber nicht konstant gehalten werden kann, sondern wieder zusammenfällt, da auf Grund der niedrigen Plasmaimpedanz in der

Funkenentladung sofort der Funkenstrom ansteigt, was einen Abfall der Kondensatorentladespannung und damit der Funkenentladespannung zur Folge hat. Trotz des vermuteten positiven Effekts der kurzfristigen Spannungsspitzen

gelingt es nicht eine höhere Funkenentladespannung über längere Zeiträume aufrecht zu erhalten.

Demgegenüber sind aus den Dokumenten CH 01614/06 (10.10.2006) bzw. US 11/548,529 (11.10.2006) desselben Anmelders, die hiermit zum integralen Bestandteil der Anmeldung erklärt werden, Verfahren bekannt, die zusätzlich zu dem in EP 0 666 335 Bl erwähnten Verfahren, gepulste Funkenströme zum Verdampfen von Metallen in Reaktivgasatmosphäre beschreiben, die zur Herstellung isolierender, insbesondere oxidischer Schichten benutzt werden. In diesen Verfahren wird sowohl die vorteilhafte Wirkung des Pulsens auf die Spritzerreduktion beschrieben wie auch auf den Betrieb der Funkentargets in Reaktivgas- atmosphäre, im Besonderen in Sauerstoff eingegangen.

Weiters wird in diesen Anmeldungen erstmals auch auf die Wichtigkeit der Steilheit des der Funkenentladespannung überlagerten Spannungspulses eingegangen. Die vorliegende Anmeldung baut auf dieser Erfindung auf.

Darstellung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei welchem die oben erwähnten Nachteile des Standes der Technik vermieden und die Vorteile der hohen Ionisierung einer Funkenentladung mit dem Vorteil einer erhöhten Entladespannung verbunden werden können, ohne dabei die Funkenkathode, insbesondere die Oberfläche der Funkenkathode übermässig thermisch zu belasten. Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemässen Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.

Dabei wird eine elektrische Funkenentladung auf einer

Oberfläche eines Targets gezündet bzw. betrieben und die

Funkenentladung gleichzeitig mit einem Gleichstrom und einer verhältnismässig niedrigen Gleichspannung einer Stromquelle betrieben. Gleichzeitig wird ein durch ein periodisch angelegtes Spannungssignal erzeugter Pulsstrom eingespeist, wobei die Signalform des Spannungssignals im Wesentlichen frei wählbare ist.

Prinzipiell gibt es verschiedene Möglichkeiten, den Funkenstrom zu pulsen und auf diese Art und Weise die FunkenentladeSpannung heraufzusetzen.

Das Verwenden einer gepulsten Stromversorgung, die den Strom für die Funkenentladung liefert, wäre vom Ansatz her die einfachste. Es hat sich aber gezeigt, dass mit üblichen Generatoren des Standes der Technik zum Schalten/Pulsen hoher Ströme dieser Ansatz nicht oder nur zu einer ungenü- genden und nicht zumindest für die Dauer des anliegenden

Signals konstanten Erhöhung der Funkenentladespannung führt. Die Spannungsanstiege sind nicht schnell genug und steilere Flanken lassen sich auch nicht über höhere Frequenzen realisieren, da es schwierig oder unmöglich ist, diese bei hohen Funkenströmen um die 100 A oder mehr zu erzielen. Somit resultiert das Anlegen eines solchen Pulssignals lediglich in einer kurzen Spannungsspitze mit geringer Amplitude, die durch einen der eingebrachten Leistung entsprechenden Stromanstieg und die durch die rasche Er- höhung des Ladungsträgerangebots verringerte Plasmaimpedanz ausgeglichen wird. Auch die Kombination von zwei separaten Stromversorgungen, von der die eine gepulst betrieben wird, erreicht keine wesentlichen Verbesserungen.

Gemäss vorliegender Erfindung kann der Funkenstrom durch Parallelschaltung einer gepulsten Spannungsquelle, die hohe Leistungen im Puls liefern kann, betrieben werden, um die

gewünschte Signalform des Spannungssignals sicherzustellen. Wie unten näher beschrieben, kann dies beispielsweise durch eine entsprechend rasche zeitliche Abfolge mehrerer Kondensatorentladungen oder durch Verwendung einer speziell aus- gelegten Spannungsversorgung bewirkt werden.

Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind unter anderem darin zu sehen, dass durch eine bessere Beherrschung bzw. Einstellbarkeit des Strom-/Spannungs- bereichs der Funkenentladung für unterschiedliche Targetmaterialien und Prozessbedingungen, Arbeitsbereiche eingestellt werden können, bei denen Schichten mit einer von der Funkenverdampfung bekannten hohen Beschichtungsrate abgeschieden werden können, die eine in Bezug auf die Spritzerbildung auf der Oberfläche des Beschichtungsgutes deutlich verbesserte Qualität aufweisen.

Dies gilt nicht nur für die Abscheidung von metallischen Schichten, sondern insbesondere auch für die Synthese von Schichten in reaktiven Prozessen bei gleichzeitig hohen Depositionsraten. Beispielsweise kann dabei der zu einem noch grosseren Anteil als bei herkömmlichen Funkenentladungsprozessen ionisierte Dampf des Targets mit dem ebenfalls zumindest teilweise ionisiertem bzw. dissoziierten Reaktivgas im Plasma bzw. auf der Oberfläche des zu beschichtenden Werkstücks zu einer entsprechenden schichtbildenden Verbindung reagieren. Neben der Vielzahl von bekannten Hartstoffverbindungen wie beispielsweise Nitride, Karbide, Karbonitride, Boride, Siliziumverbindungen und andere Verbindungen einzelner oder mehrerer übergangsmetalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente (nach IUPAC-Standard 2005) sowie des Aluminiums, sei hier besonders die Möglichkeit hervorgehoben mit diesem Verfahren auch oxidische oder

andere isolierende Schichten herzustellen. Besonders vorteilhaft ist dieses gepulste Verfahren bei der Funkenverdampfung von Kohlenstoff. In diesem Material lässt sich der kathodische Funken mit einer reinen DC Stromversorgung schlecht ablenken. Das überlagern mit Spannungspulsen scheint das Elektronenemissionsverhalten derart zu beeinflussen, dass das „Festfressen" des Funkenfusspunktes vermieden wird und Wasserstofffreie, harte Kohlenstoffschichten wie beispielsweise ta-C abgeschieden werden können. Unter „Festfressen" wird hier das längere Verweilen des Funkenfusspunktes auf einem sehr kleinen Bereich der Targetoberfläche verstanden, was insbesondere bei Kohlenstofftargets häufig mit einer Beschädigung der Oberfläche, vermehrter Spritzerbildung sowie einer Abnahme der Beschichtungsrate einhergeht.

Für die Herstellung von Mischkristallen in Korundstruktur eignen sich Arcverfahren ohne, bzw. mit speziell ausgelegtem kleinem senkrechten Magnetfeld und pulsüberlagerte Arcverfahren, sowie allgemein Verfahren wie beispielsweise Are- oder Sputterverfahren, bei denen an die

Materialquellen, wie Arcverdampfer bzw. Sputterquellen, Hochstromimpulse angelegt, bzw. dem DC-Grundbetrieb überlagert werden. Damit ist ein Betrieb im vergifteten Zustand, bzw. eine Legierungsbildung am Target möglich, sofern gewisse unten näher erläuterte Randbedingungen eingehalten werden.

Bei den Pulsquellenverfahren zur Herstellung von insbesondere thermisch stabilen Mischkristallschichten von Mehrfachoxiden im Kristallgitter des Korundtyps wird zumindest eine Arcquelle gleichzeitig mit einem Gleichstrom als auch mit einem Puls- bzw. Wechselstrom gespeist. Dabei wird mit einer als Legierungstarget ausgeführten ersten

Elektrode einer Are- oder einer Sputterquelle sowie mit einer zweiten Elektrode eine Schicht auf das Werkstück abgeschieden, wobei die Quelle gleichzeitig mit einem Gleichstrom bzw. Gleichspannung als auch mit einem PuIs- oder Wechselstrom bzw. einer Puls- oder Wechselspannung gespiesen wird. Das Legierungstarget entspricht dabei im Wesentlichen der Zusammensetzung der Mischkristallschicht. Die bevorzugte Pulsfrequenz liegt dabei in einem Bereich von IkHz bis 20OkHz, wobei die Pulsstromversorgung auch mit einem unterschiedlichen Pulsbreitenverhältnis, bzw. mit Pulspausen, betrieben werden kann.

Die zweite Elektrode kann dabei von der Arcquelle getrennt oder als Anode der Arcquelle angeordnete sein, wobei die erste und die zweite Elektroden mit einer einzelnen Pulsstromversorgung verbunden, betrieben werden. Wird die zweite Elektrode nicht als Anode der Arcquelle betrieben, kann die Arcquelle über die Pulsstromversorgung mit einer der folgenden Materialquelle verbunden bzw. betrieben werden:

- Einer weiteren Arcverdampferquelle, die ebenfalls mit einer DC-Stromversorgung verbunden ist;

Einer Kathode einer Sputterquelle, insbesondere einer Magnetronquelle, die ebenfalls mit einer Stromversorgung, insbesondere mit einer DC- Stromversorgung verbunden ist;

Einem Verdampfungstiegel der gleichzeitig als Anode eines Niedervoltbogenverdampfers betrieben wird.

Die DC-Stromversorgung erfolgt dabei mit einem Grundstrom so, dass die Plasmaentladung zumindest an den

Arcverdampferquellen, bevorzugt jedoch an allen Quellen im wesentlichen unterbrechungsfrei aufrechterhalten wird. Vorteilhafterweise wird dabei jeweils die DC-Stromversorgung und die Pulsstromversorgung mit einem elektrischen Entkopplungsfilter entkoppelt das vorzugsweise mindestens eine Sperrdiode enthält. Die Beschichtung kann dabei bei Temperaturen kleiner 650 0 C , bevorzugt kleiner 55O 0 C erfolgen.

Alternativ zur Funkenverdampfung kann die Schichtbildung im Wesentlichen auch nur durch die Zerlegung von gasförmigen Precursern erfolgen, sofern die optische Verbindung zwischen Werkstück und Funkenquelle beispielsweise durch Blenden oder andere bauliche Massnahmen unterbrochen wird. Beispielhaft seien hier unterschiedliche DLC- oder Diamant Schichten wie unter anderem in VDI 2840, Tabelle 1, beschrieben, Siliziumnitrid, Bornitrid und ähnliche Systeme genannt. Viele dieser Schichten können auch in kombinierten Prozessen, in denen ein Teil des schichtbildenden Materials aus der Gasphase und ein anderer Teil aus dem Plasma einer Sputter- oder Funkenkathode kommt, abgeschieden werden.

Weiters ist es mit einem solchen Verfahren möglich, durch Einstellen der Höhe und Steilheit der Flanken des periodisch angelegten Spannungssignals bzw. der das Spannungssignal bildenden Nadelimpulse die Elektronenemission der Funkenentladung zu kontrollieren. Diese wird umso stärker, je höher das Spannungssignal bzw. der Nadelimpuls, bzw. je steiler die jeweils entsprechende Flanke des Spannungsanstiegs gewählt wird.

Wird eine elektrische Funkenentladung mit einem Gleichstrom und einem durch ein periodisch angelegtes Spannungssignal

erzeugten Pulsstrom betrieben, ist es vorteilhaft, die Frequenz des Spannungssignals zwischen 1 Hz und 200 kHz , bevorzugt zwischen 10 Hz und 50 kHz zu wählen. Die Signalform des Spannungssignals kann dabei beispielsweise ein Sägezahn, ein Vieleck, ein Trapez sein, wobei eine rechteckige Form für viele Anwendungen auf Grund des damit gegebenen besonders schnellen Spannungsanstiegs auf die volle Amplitudenhöhe und des Verweilens auf diesem Spannungsniveau PV über die gesamte Pulsdauer Tp bevorzugt ist.

Das Spannungssignal bzw. der Spannungsgenerator kann dabei auch mit lückenden Pulsen, d.h. mit einer Pulslänge die weniger lang ist als die Hälfte der Periodendauer der Betriebsfrequenz, betrieben werden.

Auf Grund des hohen Ionisierungsgrades des durch die Funkenentladung erzeugten Plasmas und der damit in ausreichender Anzahl vorhandenen Ladungsträger steigt auch der Strom sofort oder nur mit einer Verzögerung im Bereich weniger Mikrosekunden. Da jedoch der Ladungstransport einerseits im Plasma sowohl durch Elektronen als auch durch Ionen erfolgt und letztere eine bestimmte Trägheit aufweisen und andererseits auch weitere Widerstände, wie z.B. Kabelimpedanzen im Funkenstromkreis eine Rolle spielen, kann der Strom nicht sofort im selben Ausmass dem gepulsten Spannungssignal folgen. Dieser Effekt kann bei vorliegendem Verfahren ausgenutzt werden, indem Spannungssignale mit sehr hoher Amplitude angelegt werden, die ohne die zeitliche Begrenzung der Pulslänge bzw. der Nadelsignale wie unten näher beschrieben, rasch zu einem Zusammenbruch der Spannung, einer überlast des Spannungsgenerators, der

Ausbildung von schädlichen elektrischen überschlägen, der Beschädigung der Targetoberfläche, einem Prozessunterbruch

oder ähnlichen unerwünschten Erscheinungen führen würden. Alternativ oder als zusätzliche Sicherheitsmassnahme kann zur Begrenzung des Stromanstiegs durch die Puls- bzw. Nadelimpulsfrequenz ein schädlicher Stromanstieg auch durch Abschalten des Spannungssignals bei überschreitung einer detektierten Stromschwelle bewirkt werden. In beiden Fällen können je nach Bedarf und vom Fachmann für den jeweiligen Einsatzfall, beispielsweise durch Einstellung der entsprechenden Zeitkonstanten des Spannungsimpulses, ermittelbar, angepasste Pulspausen beispielsweise durch wie oben erwähnten lückenden Betrieb vorgesehen werden, um den Signalverlauf für Prozesse mit beispielsweise unterschiedlichem Targetmaterial oder unterschiedlicher Prozessgaszusammensetzung zu optimieren.

Vorteilhaft wird dabei die Signalform durch die

Resultierende einer Aneinanderreihung von Nadelimpulsen gebildet, die beispielsweise durch eine in zeitlicher Abfolge gesteuerte Entladung einzelner Kondensatoren erzeugt werden. Die Flankensteilheit der Nadelimpulse sollte dabei zumindest 0.5 V/μs, bevorzugt aber zumindest 2 V/μs betragen und bestimmt somit auch die Steilheit des durch die Resultierende gebildeten Spannungssignals. Die Abfolge, bzw. die Dauer der Nadelimpulse kann zwischen 0.1 kHz und 1 MHz, bzw. 10 ms und 1 μs, bevorzugt aber zwischen 1 kHz und 500 kHz, bzw. 1 ms und 2 μs eingestellt werden. Wie schon erwähnt, ist es von besonderem Vorteil, die Nadelpulse so zu wählen, dass die Resultierende einen quasi-stationären Spannungsverlauf über die Pulsdauer Tp aufweist, also etwa rechteckige Form besitzt, damit über die Pulsdauer die gewünschten Emissionsvorgänge an der Kathode stabil gehalten werden können.

Die absolute Amplitudenhöhe des Nadelimpulses, bzw. des Spannungssignals sollte dabei die anliegende Gleichspannung um mindestens 10 Prozent, bevorzugt aber um mindestens 30 Prozent übersteigen, um die gewünschten Effekte der höheren Ionisierung etc. zu erzielen.

Der Vorteil einer solchen Abfolge von Kondensatorentladungen besteht darin, dass sehr hohe Pulsleistungen, beispielsweise einige hundert kW pro Puls, realisiert werden können. Im Vergleich dazu werden die Funkentargets im DC Betrieb mit typischerweise 5 bis 10 kW betrieben. Eine hochfrequente überlagerung mit diesen Hochleistungspulsen aus nur einer Kondensatorenentladung würde aber zu einer überlastung der Quelle und/oder an anderen Teilen der Anordnung führen und auch nicht die gewünschte Spannungsstabilität über die Pulsdauer garantieren. Deshalb sind diese hochenergetischen Kondensatorentladungen für Frequenzbereiche bis etwa 10, höchstens jedoch 50 kHz sinnvoll. Die Entladung von Kondensatoren kleinerer Kapazität und deren zeitliches Aneinanderreihen können jedoch, wie dem Fachmann geläufig, auch mit höherer Frequenz erfolgen.

Alternativ können solche Spannungssignale bzw. die entsprechende Abfolge von Nadelimpulsen auch durch eine oder mehrere in Bezug auf Signallänge, Signalfrequenz, Spannungsamplitude, Pulspausen und/oder Signalform frei einstellbare Spannungsversorgungen bereitgestellt werden, sofern diese auf eine Abgabe von gepulsten Spannungssignalen einer hohen Flankensteilheit ausgelegt sind. Eine solche Spannungsversorgung wird beispielsweise in WO_06099759 näher beschrieben. Die entsprechende Anmeldung, insbesondere die Beschreibung der Verwendung einer solchen Spannungsversorgung, dort Vakuumplasmagenerator genannt, von Seite 14, 2. Absatz bis Seite 17 unten, wird daher als integraler

Bestandteil der vorliegenden Patentanmeldung erklärt. Mit einem derartigen Generator ist es auch möglich, Flankensteilheiten von 0.1 V/ns bis 1.0 V/ns zu realisieren.

Die Verwendung solcher Spannungsversorgungen empfiehlt sich besonders wenn höhere Pulsfrequenzen, etwa zwischen 10 bis 200 kHz verwendet werden sollen. Dabei ist zu bedenken, dass die Benutzung einer gepulsten Spannungsquelle, bzw. Spannungsversorgung immer ein Kompromiss aus erreichbarer Pulsenergie und möglicher Frequenz ist.

Um die thermische Anregung auf der Targetoberfläche weiter zu erhöhen wurden auch einzelne Versuche mit ungekühlten, bzw. mit geheizten Targets gefahren und unter Sauerstoff von der bald rot glühenden Targetobefläche Material verdampft. Auch die so hergestellten Schichten zeigen ein Gitter vom Korundtyp. Gleichzeitig kann bei solchen Prozessen an Hand des Anstiegs der Entladungsspannung eine Erhöhung der Plasmaimpedanz festgestellt werden, die auf die erhöhte Elektronenemission glühender Oberflächen in Kombination mit erhöhtem Dampfdruck des Targetmaterials zurückzuführen ist und durch das Pulsen des Quellenstroms noch verstärkt wird.

Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung erfindungsgemässer Oxidschichten ist das Betreiben einer Hochleistungsentladung mit zumindest einer Quelle. Diese kann beispielsweise durch Betreiben der Pulsstrom- bzw. Pulsspannungsversorgungen mit einer Pulsflankensteilheiten die mindestens im Bereich von 0,02 V/ns bis 2,0 V/ns, vorzugsweise im Bereich von 0,1 V/ns bis 1,0 V/ns liegt erzeugt werden. Dabei werden Ströme von zumindest 20 A, bevorzugt jedoch gleich oder grösser 6OA, bei Spannungen zwischen 60 und 800 V, bevorzugt zwischen 100 und 400 V über bzw. zusätzlich zu Spannung und Strom der gleichzeitig betriebenen DC-Entladung angelegt. Diese

Spannungsnadelimpulse können beispielsweise durch eine oder mehrere Kondensatorkaskaden erzeugt werden, was neben verschiedenen anderen Vorteilen es auch ermöglicht die Grundstromversorgung zu entlasten. Bevorzugt wird aber der Pulsgenerator zwischen zwei gleichzetig mit DC-betriebenen Arcquellen geschaltet. überraschenderweise gelingt es durch das Anlegen der Nadelimpulse im Arcverfahren die Spannung an der Quelle über mehrere μs in Abhängigkeit von der Höhe des angelegten Spannungssignals zu erhöhen, wohingegen Pulse mit geringerer Flankensteilheit sich wie zu erwarten lediglich in einer Erhöhung des Quellenstroms auswirken.

Wie erste Versuche gezeigt haben ist es mit solchen Hochstromentladungen auch möglich von Sputterquellen mit Legierungstargets oxidische Mehrfachoxide in Korund-, Eskolait- oder vergleichbaren hexagonalen Kristallstrukturen herzustellen, was vermutlich auf die erhöhte Leistungsdichte an der Oberfläche des Targets und der damit einhergehenden starken Temperaturerhöhung zurückzuführen ist, auch hier könnte die Verwendung ungekühlter oder beheizter Targets wie oben beschrieben vorteilhaft sein. Die

Hochleistungsentladung zeigt für solche Prozesse sowohl für das Hochleistungsarcen als auch für das Hochleistungs- sputtern ähnliche Charakteristika, wie sie der aus dem Townsend-Strom-Spannungs-Diagramm bekannten anormalen Glimmentladung entsprechen.

Grundsätzlich sind unterschiedliche Massnahmen zur Impedanzerhöhung des Plasmas bzw. der Targetoberfläche möglich. Dies kann, wie oben beschrieben durch überlagerung von Nadelimpulsen, durch Erhitzen der Targetoberfläche oder durch eine Kombination der Massnahmen bewirkt werden. Als überlagerung wird hier eine überlagerung der DC- Entladungspannung mit Nadelimpulsen verstanden, wobei eine

zeitliche überlagerung der Nadelimpulse, im Sinne einer Abfolge von Nadelimpulsen, die sich zumindest teilweise überlagern nicht ausgeschlossen ist. Es versteht sich für den Fachmann von selbst, dass zur Erreichung besonders hoher Leistungen auch beispielsweise zwei oder mehrere

Kondensatoren gleichzeitig entladen werden können und so quasi einen besonders hohen Nadelimpuls bilden.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren, welche lediglich verschiedene Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung darstellen, näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 Eine Funkenbeschichtungsanlage mit DC- und Pulsstromversorgung;

Fig. 2 Eine Funkenbeschichtungsanlage mit DC- Stromversorgung und Pulskondensator;

Fig. 3 einen schematisches Spannungsverlauf;

Fig. 4 einen schematischen Spannungs/Stromverlauf;

Fig. 5 einen gemessenen Spannungs/Stromverlauf.

Die in Fig.l dargestellte Vakuumbehandlungsanlage 1 zeigt eine Anordnung zum Betreiben einer Arcquelle mit einer kombinierte Generatoreinheit 16, die eine DC-Stromversorgung 13 und eine damit parallel geschaltete gepulste Spannungsquelle 15, in diesem Fall eine Spannungsversorgung 15 enthält, um den Gleichstrom mit einem gepulsten Spannungssignal zu

überlagern. Diese Beschaltung erlaubt einen stabilen Betrieb einer reaktiven Funkenverdampfung auch für isolierende Schichten, bei denen sich im Zeitverlauf das Innere der Anlage 1, die Hilfsanode 10 und die Substrathalterungen 3 bzw. Substrate mit einer isolierenden Schicht belegen. Die Anlage 1 ist mit einem Pumpstand 2 zum Erstellen des Vakuums, Substrathalterungen 3 zum Aufnehmen und elektrischen Kontaktieren der hier nicht näher dargestellten Werkstücke, sowie einer Biasstromversorgung 4, zum Anlegen einer sogenannten Substratspannung an die Werkstücke ausgerüstet. Letztere kann eine DC-, eine AC- oder eine bi- bzw. unipolare Substratspannungsversorgung sein. über zumindest einen Prozessgaseinlass 11 kann Inert- bzw. Reaktivgas eingelassen werden, um Prozessdruck und Gaszusammensetzung in der Behandlungskammer zu steuern.

Bestandteile der Arcquelle selbst sind ein Target 5 mit einem Zündfinger 7 sowie eine das Target 5 umfassenden Anode 6. Mit einem Schalter 14 kann zwischen einem floatenden Betrieb der Anode und des positiven Pols der Stromversorgung 13 und einem Betrieb mit definiertem Null- bzw. Massepotential gewählt werden. Weiters kann die Arcquelle auch ein Targetmagnetsystem 12, beispielsweise eine oder mehrere Spulen und/oder ein Permanentmagnetsystem umfassen.

Weitere fakultative Merkmale der Vakuumbehandlungsanlage 1 sind eine zusätzliche Plasmaquelle 9, in diesem Fall eine Quelle zur Erzeugung eines Niedervoltbogens (NVB) mit Heisskathode, mit Inertgaseinlass 8, eine Hilfsanode 10, sowie einer hier nicht näher dargestellten weiteren

Stromversorgung zum Betreiben des Niedervoltbogens zwischen Plasmaquelle 9 und Hilfsanode 10, und bei Bedarf Spulen 17 zur magnetischen Bündelung des Niedervoltbogenplasmas .

In Figur 2 besteht die gepulste Spannungquelle aus zumindest einer Ladespannungsversorgung 18, zum Laden mehrerer Kondensatoren oder Kondensatorenarrays 19, und entsprechenden Schaltern 20, welche die Kondensatoren 19 zeitlich gesteuert zum Laden an die Ladespannungsversorgung oder zur Erzeugung eines Nadelimpulses an die Arcquelle schalten. Der Einfachheit halber ist in Fig.2 nur ein Kondensator 19 und ein Schalter 20 dargestellt, die eine entsprechende Anordnung von Kondensatoren und Schaltern repräsentieren. Die Ladespannungsversorgung 18 stellt dabei beispielsweise eine konstante Spannung zwischen 100 bis 1000 V zur Verfügung, während die Betriebsspannung der hier ebenfalls in einer Generatoreinheit 16 integrierten DC-Stromversorgung 13 im Bereich der üblichen Betriebsspannungen für Funktenentladungsgeneratoren bei etwa 10 bis etwa 100 V liegt .

Figur 3 zeigt einen möglichen Spannungsverlauf, der durch eine entsprechende Ansteuerung der Schalter 20 erzeugt wer- den kann. Dabei wird eine Anzahl von Kondensatorentladungen so aneinandergereiht, dass die Resultierende 21 der durch die Entladungen der Kondensatoren erzeugten Nadelimpulse 22, die Signalform des gepulsten Spannungssignals mit einer Pulsspannung PV erzeugt. Die idealisierte Resultierende 21, die im Wesentlichen der effektiv gemessenen Spannung entspricht, läuft bei gleich hohen Nadelimpulsen in etwa zwei Drittel Höhe der Maximalen Nadelspannung und kann mit einem Ripple überlagert sein, der durch elektrische Impedanzen und durch die Beabstandung der Nadelimpulse begründet ist. Die Nadelimpulse 22 sind hier schematisch als Dreiecke gezeichnet und ohne Lücken. Selbstverständlich können die Nadelimpulse auch abweichende Formen aufweisen und lückend aneinandergereiht werden. Die gepulsten Spannungssignale setzen dabei auf das von der DC-

Stromversorung 13 erzeugte Niedervolt-Gleichspannungssignal der Höhe DV auf. Durch die rasche paketweise Aufeinanderfolge der Nadelimpulse 22 der Dauer T n kann die Spannungserhöhung PV-DV über einen längeren Zeitraum T p , zumindest aber so lange stabil gehalten werden, um ein mittelfrequentes

Pulssignal der Dauer T f zu bilden. Die Form des Signals kann dabei durch ein dem Fachmann bekanntes Anlegen unterschiedlich hoher bzw. langer Nadelimpulse, bzw. durch Anpassen der Kondensatorentladungen an die Impedanz der Funkenentladung variiert werden. Bei einem Rechtecksignal kann die ansteigende Flanke 23 der Resultierenden 21 dieselbe Steigung wie die Nadelimpulse ausweisen, sofern die Kapazität des einzelnen Kondensators gross genug gewählt ist. Alternativ können, wie dem Fachmann bekannt, jeweils eine Vielzahl kleinerer Kondensatoren synchron getaktet werden, um ein entsprechendes Spannungssignal zu erzwingen. T f kann dabei zwischen 5 μs bis zu 1 s, bevorzugt aber zwischen 20 μs und 100 ms eingestellt werden. Dabei ist, wie erwähnt, auch ein lückender Betrieb möglich. T n kann zwischen 1 μs bis 100 ms, bevorzugt zwischen 2 μs bis 1 ms eingestellt werden. Werden extrem kurze Spannungssignale gewünscht, kann das Spannungssignal durch nur einen Nadelimpuls gebildet werden. In diesem Fall kommt es lediglich zur Ausbildung einer Spannungsspitze. Der Vorteil des vorliegenden Verfahrens, die Signalform frei einzustellen, kann aber erst durch eine Mindestabfolge von drei, bevorzugt fünf, insbesondere zehn Nadelimpulsen pro Spannungssignal genutzt werden. Damit liegt die Zeit in der beispielweise bei Verwendung eines Rechteckimpulses die volle Pulsspannung angelegt werden kann bei zumindest drei, fünf bzw. 10 Mikrosekunden, bevorzugt bei zumindest sechs, fünzehn bzw. dreissig Mikrosekunden. Die Höchstdauer kann bei zeitlich Taktung beispielsweise mit der halben Frequenz des Spannungssignals festgelegt werden.

ähnlich lassen sich auch mit einer Spannungsversorgung, wie beispielsweise in WO_06099759 beschrieben, sehr steile, gut definierte Spannungssignale realisieren, die auch aus einem Paket aufeinander folgender Nadelimpulse zusammengesetzt sein können, um eine entsprechende Erhöhung der Funkenentladespannung zu bewirken.

In Figur 4 ist das prinzipielle Spannungs/Strom-Verhalten für die Wirkungsweise solcher parallel geschalteter, gepulster Spannungsquellen angegeben. Figur 4 A zeigt in Analogie zu Figur 3, ohne nähere Details zur Erzeugung der Resultierenden 21, den durch die DC-Stromversorgung 13 (gestrichelte Linie) und die Pulsspannungsquelle 15, bzw. 18 bis 20 (durchgezogene Linie) resultierenden Spannungsverlauf der Funkenspannung. Figur 4 B zeigt den entsprechenden Stromverlauf. Dabei erfolgt der Stromanstieg des Funkenstroms praktisch unmittelbar bei Anlegen des Pulssignals der Höhe PV durch die gepulste Spannungsquelle und erhöht damit den durch das Funkenentladungsplasmsa fliessenden

Entladungsstrom. Hier sei bemerkt, dass in den Figuren 4 und 5 nicht die Summenkurve des Entladestroms, sondern die Kurven der von der gepulsten Spannungsquelle (durchgezogene Linie) bzw. der DC-Stromversorgung 13 (strichlierte Linie) erzeugten Ströme getrennt dargestellt sind. Während die Funkenspannung sehr rasch den Sollwert erreicht, der über die Länge des Pulses praktisch stationär gehalten werden kann, wächst der Funkenstrom quasi linear über die gesamte Pulsdauer mit einer deutlich geringeren Steigung, die durch Kabelimpedanzen und andere Widerstände des

Funkenstromkreises bestimmt ist. Der Funkenstrom geht dabei nicht in Sättigung, wie es auch entsprechend des Townsenddiagramms zu erwarten ist. Erst das Abschalten des Spannungspulses und der Abfall der Funkenentladespannung

lässt den Funkenstrom wieder sinken. Prinzipiell können also mit gepulsten Spannungsquellen, die parallel zu DC- Funkenstromversorgung geschaltet werden, quasistationäre Spannugserhöhungen der Funkenentladespannung erzielt werden. Die Steilheit und der Wert der Spannungsüberhöhung im

Pulsbetrieb hängt dabei von verschiedenen Parametern wie zum Beispiel der Kabelimpedanzen, Entladungsimpedanz, Targetmaterial etc. ab. Die Steilheit des Pulses und die Amplitude der Spannungserhöhung beeinflussen sich auch gegenseitig. Je steiler der Spannungspuls gestaltet werden kann, umso grösser ist die mögliche Spannungsüberhöhung auf Grund der relativen Trägheit des Stromanstiegs. Allerdings wird aus der Abbildung 4 auch verständlich, dass die Pulslänge nicht unbegrenzt lang sein kann, da die Spannungsüberhöhung zum Nachführen des Funkenstroms führt, was üblicherweise bei Erreichen eines Schwellenwerts, auch Kurzschlussstrom genannt, zum automatischen Abschalten der Spannungsversorgung führt. Auch dieser automatische Abschaltpunkt kann neben der Begrenzung über die Pulslänge T p des Spannungssignals, der Länge T n bzw. der Abfolge und Anordnung der Nadelimpulse, dazu benutzt werden, um den Stromanstieg und die damit verbundenen Verdampfungsprozesse auf der Funkenkathode zu steuern.

Figur 5 zeigt eine während eines wie unten näher angegebenen Pulsbeschichtungsprozesses aufgenommene Stromspannungskurve mit dem von einer Pulsspannungsversorgung 15 periodisch angelegtem Spannungssignal U pu i s und entsprechendem Pulsstrom Ip u i s der dem Gleichstrom I DC aus der DC-Stromversorgung 13 überlagert wird. Auch hier ist erkennbar, dass der Pulsstrom Ip u i s auch nach dem Erreichen der Pulsspannung PV solange ansteigt, bis der Puls abgeschaltet wird. Die Spannungsüberhöhung gegenüber dem DC-Betrieb liegt in diesem Fall bei ca. -20 V.

Die gezeigten Stromspannungskurven wurden bei der Abscheidung von AI 2 O 3 bzw. (Al, Cr) 2 0 3 -Schichten in einem Innova Produktionssystem der Firma Oerlikon Balzers unter folgenden Bedingungen vorgenommen:

1. Prozessparameter für die Funkenverdampfung zur Herstellung von Aluminiumoxid:

Sauerstofffluss 400 sccm Prozessdruck IxIO "2 mbar

DC Quellenstrom AI-Target 100 A

Puls-Quellenstrom AI-Target 100 A bei 50 kHz, lOμs Puls/10 μs Pause

Substratbias -40 V DC gepulst oder AC

(jeweils 50-350 kHz)

Substrattemperatur ca. 500 0 C

Prozesszeit 60 bis 120 min, ein zelne Versuche mit 360 min.

Die Anstiegszeit der ansteigenden Flanke 23 der Resultierenden des Spannungspulses wurde dabei zu etwa 6 V/μs gemessen.

2. Prozessparameter für die Funkenverdampfung zur

Herstellung von Aluminium/Chromoxid-Mischkristallen in Korundstruktur :

Sauerstofffluss 1000 sccm

Prozessdruck 2.6xlO ~2 mbar DC Quellenstrom Al 0-7 Cr 0 . 3 : 120 A

Puls-Quellenstrom Al 0-7 Cr 0-3 : 100 A, 30 kHz,

8 μs Puls/25 μsPause.

Der Spulenstrom des Quellen-Magnetfeldes, Typ Oerlikon Balzers MAG 6, wurde mit 0.5 A eingestellt. Damit wurde an der Targetoberfläche ein im

Wesentlichen senkrechtes schwaches Feld von ca. 2 mT (20 Gs) erzeugt.

Substratbias U = -60 V (bipolar, 36 μs negativ, 4 μs positiv) Substrattemperatur ca. 550° C

Prozesszeit 60 bis 120 min

Die Anstiegszeit der ansteigenden Flanke 23 der Resultierenden des Spannungspulses wurde dabei zu etwa 2 V/μs gemessen. Durch entsprechende Anpassung der Pulsspannungsversorgung, beispielsweise durch die Wahl sehr kurzer Kabelverbindungen zu den Funkenquellen, konnten Steilheiten bis 100 V/μs erzielt werden.

Bezugszeichenliste

1 Funkenbeschichtungsanläge

2 Vakuumpumpstand

3 Substrathalterung 4 PulsbiasVersorgung

5 Target

6 Anode

7 Zündvorrichtung

8 Ionisationskammer 9 Filament

10 Hilfsanode

11 Gaseinlass

12 TargetmagnetSystem

13 DC-Stromversorgung

14 Masseschalter 15 PulsspannungsVersorgung

16 Generatoreinheit

17 Spule

18 LadespannungsVersorgung

19 Kondensator 20 Pulsschalter

21 Resultierende

22 Nadelimpuls

23 ansteigende Flanke