Procédé pour détecter la présence de bulles lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux

La présente demande de brevet se rapporte à un procédé pour détecter la présence de bulles et d u front de résine lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux.

Les pièces en composites fibreux comprennent un réseau de fibres (carbone ou verre par exemple) prises dans une matrice de résine durcie par polymérisation à la chaleur.

La résine peut être par exemple une résine organique (on parle alors de « CMO » : composite à matrice organique - époxyde par exemple), une résine géopolymère, une résine précéramique.

De telles pièces sont utilisées dans de nombreuses industries, et notamment dans l'industrie aéronautique, en raison de leur excellent rapport résistance/poids, et de leur coût de fabrication modéré.

Parmi les différents procédés permettant de fabriquer ces pièces en composites fibreux, se trouvent les procédés du type à injection ou LCM (liquid composite moulding), et plus particulièrement les procédés du type RTM (resin transfer moulding), consistant à injecter la résine sous vide à travers les tissus de fibres.

Un inconvénient récurrent lié à ces procédés du type à injection de résine est l'apparition de bulles d'air, résultant d'une compétition entre les forces capillaires et les forces visqueuses.

L'apparition de ces bulles provoque des vides dans la pièce finale en composite, lesquels vides sont susceptibles d'altérer la résistance et la durabilité de cette pièce.

Jusqu'à présent, la détection de ces bulles n'était effectuée qu'en fin de chaîne de fabrication, à travers des contrôles non destructifs classiques.

L'inconvénient d'une telle détection a posteriori est qu'elle arrive trop tard pour permettre d'apporter des actions correctives sur la chaîne de fabrication : lorsqu'on détecte un taux de bulles trop important dans une pièce en composite ainsi fabriquée, la seule solution est de la mettre au rebut.

Ceci entraîne une perte de temps et de matériaux, fort préjudiciables à l'économie générale du procédé.

La présente invention vise à remédier à cette situation pénalisante. On atteint ce but de l'invention avec un procédé de détection de bulles lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux, au moyen d'une installation comprenant :

- au moins un moule et un contre-moule,

- au moins une paire d'électrodes disposées respectivement dans ce moule et ce contre-moule,

- une source de tension alternative d'entrée reliée à l'une de ces électrodes,

- un circuit R-C relié d'une part à l'autre de ces électrodes et d'autre part à la masse, aux bornes duquel se trouve une tension alternative de référence, et

- des moyens de traitement du signal, adaptés pour exploiter les mesures desdites tensions alternatives d'entrée et de référence,

procédé dans lequel on calcule à partir desdites mesures le taux de bulles comprises entres lesdites électrodes.

Ce procédé permet, grâce à des mesures électriques pouvant être effectuées de manière très simple, de connaître le taux de bulles dans la résine du composite.

Suivant d'autres caractéristiques optionnelles de ce procédé :

- on utilise une fréquence relativement élevée pour ladite source de tension alternative d'entrée, on mesure la capacité d'au moins une partie du milieu formé par les fibres et la résine liquide, et on en déduit ledit taux de bulles à partir d'une relation du type Φ _ν = ί(ε _ν , ε _Γ , i et _t , Φί, C _cap ), où ε _ν , ε _Γ , i et ε^ sont respectivement les constantes de permittivité du vide, de la résine, des fibres et du composite, et Φ _ν , Φ _Γ et sont respectivement les taux de bulles, de résine et de fibres comprises entre les deux électrodes : la capacité de ce milieu est en effet influencée par la présence de bulles, de sorte que la mesure de cette capacité permet d'apporter immédiatement les corrections (pression d'injection de résine, etc.) nécessaires à la disparition de ces bulles ;

- on utilise ladite mesure de capacité pour en déduire les coefficients de dépolarisation desdites bulles, et ainsi les formes et tailles de ces bulles ;

- on utilise une fréquence relativement basse pour ladite source de tension alternative d'entrée, on compare ladite tension alternative de référence à une valeur de tension représentant la valeur théorique de si la résine circulant entre lesdites électrodes était totalement dépourvue de bulles, et on en déduit ledit taux de bulles à partir du taux de proportionnalité entre ces deux valeurs.

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, et à l'examen des figures ci-annexées, dans lesquelles :

- la figure 1 représente le schéma électrique de l'installation selon l'invention,

- la figure 2 représente deux électrodes de l'installation selon l'invention, avec visualisation de l'effet de bord parasitant les mesures,

- la figure 3 représente les deux électrodes de la figure 2, auxquelles on a ajouté deux électrodes de garde afin de limiter les effets de bord, et

- la figure 4 représente la variation du module de la tension alternative de référence au cours du temps, ainsi que la variation du module d'une tension alternative maximale théorique, correspondant à une absence totale de bulles dans le milieu sur lequel on effectue les mesures (à noter que la mesure est une tension que le capteur fonctionne en mode capacitif ou conductif).

Sur l'ensemble de ces figures, des références identiques ou analogues désignent des organes ou ensembles d'organes identiques ou analogues.

On se reporte à présent à la figure 1 , sur laquelle on a représenté deux électrodes 1 et 3, destinées à être intégrées au moule et au contre-moule d'un appareil de fabrication d'une pièce en composite fibreux selon un procédé du type à injection de résine liquide (procédé LCM).

Comme cela est connu en soi, un tel procédé consiste à placer des tissus de fibres, par exemple en carbone ou en verre, entre le moule et le contre-moule, et à injecter une résine (époxyde, géopolymère ou précéramique par exemple) dans ces tissus : la résine imprègne les tissus de fibres en se déplaçant avec un front de progression.

Lorsque ce front de progression a parcouru tous les tissus de fibres, on peut procéder à l'élévation de température de manière à permettre à cette résine de polymériser autour des fibres.

Comme indiqué dans le préambule de la présente description, la progression de la résine à travers les fibres s'accompagne très fréquemment de la création de bulles d'air, susceptibles d'engendrer par la suite une porosité de la pièce finale, ce qui n'est pas acceptable du point de vue de la résistance mécanique de la pièce.

Les deux électrodes 1 et 3 placées de part et d'autre du milieu formé par la résine liquide et les fibres vont permettre de détecter la présence des bulles avant l'étape de polymérisation de la résine, comme cela résulte des explications qui suivent.

On applique à l'électrode 1 une tension alternative V _in (t) et on mesure sur l'autre électrode 3 une tension de référence V _ref (t).

Plus précisément, la tension V _ref (t) est prise aux bornes d'un circuit de type R-C comprenant une résistance R _ref et une capacité C _ref , ce circuit étant interposé entre la masse M et l'électrode 3.

Les deux électrodes 1 et 3 sont séparées d'une distance d correspondant sensiblement à l'épaisseur de la pièce à fabriquer.

Comme on peut le voir sur la figure 1 , le milieu formé par la résine et par les fibres peut être lui-même modélisé comme un circuit de type R-C, présentant sa résistance propre R _cap et sa capacité propre C _cap .

Le procédé selon l'invention consiste à mesurer la capacité C _ca p, dont on a pu se rendre compte qu'elle était représentative de la présence, de la quantité et de la forme des bulles d'air prisonnières de la résine.

Des travaux théoriques ont en effet montré que la présence, la quantité et la forme de ces bulles d'air modifient la permittivité du milieu constitué par la résine et les fibres, et donc la capacité équivalente de ce milieu.

Plus précisément, les impédances complexes Z _ref (t) et Z _cap (t) des deux circuits R-C représentés à la figure 1 sont déterminées comme suit :

?r*f =—

On tire de ces relations que lorsque ω est « grand » (fréquence de la tension alternative V _in (t) très importante) : € _ε¾ ρ. = C _re f — Capteur fonctionnant sur îe mad^e Capacitif de sorte que la connaissance de V _in (t) et V _ref (t) permet de connaître la capacité équivalente C _cap du milieu formé par les fibres et la résine liquide : le capteur formé par les deux électrodes 1 et 3 fonctionne ainsi selon un mode capacitif.

En pratique les moules en acier et l'environnement électronique du capteur génèrent une capacité parasite qui perturbe la mesure.

La capacité C _ref doit ainsi être modifiée suivant une loi du type :

Cref (modifiée)(t) ⁼ Cref(t) + Cparasite(t)

Cette capacité parasite peut être évaluée en remplissant le volume entre électrodes d'un matériau dont la capacité est connue, donnant l'évolution de Cparasite en fonction de la variation de capacité entre les électrodes.

L'autre possibilité est de prendre une mesure simultanée de part et d'autre de l'électrode en intervertissant les électrodes et la référence Le rapport de ces deux tensions permet d'éliminer la capacité parasite.

La dernière possibilité est de maintenir l'électrode de garde au même potentiel que le capteur permettant à la fois la suppression des effets de bord mais aussi la suppression des interférences extérieures.

A l'inverse, lorsque l'on travaille avec des valeurs d'oo faibles, on tire des relations précédentes :

V- - V f

E _eaïs = R _j , _e i Capteur fonctiennaixt sur le modèle de la conductivlté électrique

^V ref permettant donc de connaître la résistance équivalente R _cap du milieu formé par la résine liquide et les fibres : le capteur formé par les électrodes 1 et 3 fonctionne alors selon le modèle de la conductivité électrique (il peut être alors judicieux de supprimer la capacité de référence qui n'est alors d'aucune utilité).

Ainsi, en travaillant en fréquences élevées et en analysant la tension V _ref (t), on peut accéder à des informations relatives à la présence, au nombre et à la forme des bulles qui se trouvent dans la résine liquide juste avant la polymérisation. En fonction des résultats découlant de ces informations, on peut corriger certains paramètres du procédé, tels que la pression d'injection de la résine, de manière à tenter de résorber les bulles présentes dans la résine, et à éviter ainsi de se retrouver in fine avec une pièce polymérisée présentant une porosité inacceptable.

Plus précisément, le matériel nécessaire à l'analyse de la tension V _ref (t) est un matériel de traitement de signal, pouvant comprendre un cond ition neu r de s ig naux, fou rn issant u n signal analogique à un échantillonneur-bloqueur, lui-même connecté à un convertisseur analogique- numérique.

Le rôle de l'échantillonneur-bloqueur est de prélever des valeurs instantanées et de les mainten ir à l'entrée du convertisseur analogique- numérique au moins pendant le temps nécessaire à une conversion.

L'échantillonneur-bl oq u eu r et l e con ve rt isseu r a n a l og i q u e- numérique peuvent être commandés par un circuit logique qui donne l'ordre d'échantillonnage aux instants choisies.

Une telle fonction logique peut être réalisée par un système logique câblé simple ou par un microprocesseur qui offre la possibilité de programmer la gestion désirée.

La sortie d u convertisseur analogique-numérique peut être soit traitée par un ordinateur (voir ce qui suit concernant le taux de bulles), soit mémorisée pour une analyse ultérieure, soit encore reconstituée sous sa forme analogique initiale par un convertisseur numérique-analogique et exploitée pour le contrôle du procédé.

Comme cela est représenté à la figure 2, il existe bien entendu des effets de bord 5, 7, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, susceptibles de perturber la fiabilité des mesures.

C'est la raison pour laquelle on prévoit de rajouter des électrodes de garde 9, 1 1 et 13, 15, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, de manière à préserver ces dernières électrodes des effets de bord, et à obtenir ainsi des mesures de tension parfaitement fiables.

On a représenté à la figure 4 des résultats typiquement obtenus avec le dispositif de mesure qui vient d'être décrit.

L'abscisse du graphe de la figure 4 représente le temps, et l'ordonnée de ce graphe représente la valeur de la tension mesurée V _ref (t). Le trait F indique le passage du front de résine au droit des deux électrodes 1 et 3.

Comme l'illustre donc ce graphe, la tension V _re f(t) augmente brutalement lors de l'arrivée du front de la résine F, puis continue d'augmenter de manière moins importante une fois ce front passé.

La courbe en pointillés V _max représente la valeur théorique de V _re f si la résine liquide circulant entre les deux électrodes 1 et 3 était totalement dépourvue de bulles : on voit que dans cette hypothèse, la tension V _re f(t) atteindrait un pallier rigoureusement plat peu après le passage du front de résine.

Une première manière de déterminer le taux de bulles dans la résine est de faire fonctionner le dispositif décrit précédemment, selon le mode capacitif, c'est-à-dire avec des fréquences élevées pour la tension alternative Vin(t) appliquée à l'électrode 1 .

En appelant Φ _ν , Φ _Γ et ⁽ t> _f les taux de bulles, de résine et de fibres comprises entre les deux électrodes 1 et 3, on a la relation Φ _ν + Φ _Γ + Φί = .

En appelant ε _ν , ε _Γ , £f et £ _t respectivement les constantes de permittivité du vide, de la résine, des fibres et du composite, on obtient une relation du type Φ _ν = ί(ε _ν , ε _Γ , £f et £ _t , Φί, C _cap ), lorsque le dispositif fonctionne en mode capacitif.

On peut donc déduire de ce type de relation la valeur du taux de bulles Φ _ν .

Une autre manière de déterminer ce taux est de faire fonctionner le dispositif de mesure exposé ci-dessus en mode résistif, c'est-à-dire avec des fréquences relativement basses pour la tension alternative V _in (t).

Dans ce mode de fonctionnement particulier, on peut démontrer qu'il existe une relation de proportionnalité directe entre les valeurs V _max et Vref(t) (voir figure 4), le rapport de proportionnalité entre ces deux valeurs étant représentatif de la saturation S en liquide du milieu disposé entre les deux électrodes 1 et 3.

Il en résulte que le taux de vide (taux de bulles) peut s'exprimer sous la forme (1 - S) ^* 100.

Par la suite, lorsqu'on souhaite pousser plus avant les investigations relativement notamment à la forme des bulles, on traite de manière appropriée le signal représentatif de la capacité C _cap du milieu disposé entre les deux électrodes 1 et 3. Ce signal inclut en effet des informations relatives à la permittivité des différents constituants du milieu (fibres, résine, vide), cette permittivité étant fonction du taux volumique de chacun de ces constituants et de leur forme (plus exactement de l'agencement des surfaces en contact entre les constituants dans le volume mesuré).

On peut alors dédu ire de ces variations de permittivité et des équations constitutives du milieu formé par la résine, les fibres et les bulles, des facteurs de formes représentatifs d e l a g éo m étrie (cylindrique ou sphérique) des bulles.

Comme on peut le comprendre à la lumière de la description qui précède, le procédé et l'installation selon l'invention permettent, de manière très simple, de mesurer certains facteurs, tels que la présence, le taux et la forme des bulles situées à l'intérieur de la résine liquide qui va infuser à travers les tissus de fibres, juste avant l'étape de polymérisation.

On peut déduire de ces mesures des actions correctives à apporter afin de limiter, voire de supprimer, le risque d'obtenir in fine une pièce en composite poreuse.

Ces mesures permettent également de détecter la fin du gavage de résine, qui se manifeste par la fin de la présence de bulles dans la résine.

Une seule paire d'électrodes 1 , 3 a été représentée dans le cadre de la présente description, mais il faut bien entendu comprendre que plusieurs paires d'électrodes peuvent être disposées à plusieurs endroits du moule et du contre-moule permettant de réaliser la pièce composite, afin de détecter la présence de bulles dans différentes parties du milieu formé par la résine liquide et les fibres.