Bezugnahme auf verwandte Anmeldungen

Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung DE 10 2019 207 678.5 vom 24.05.2019, deren gesamter Offenbarungsgehalt durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird.

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines (optischen) Proben-Materials, z.B. eines Glas enthaltenden Materials, insbesondere in Form von titandotiertem Quarzglas, oder einer Glaskeramik.

Aus der WO 2017/093018 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung mindestens einer vom temperaturabhängigen thermischen

Ausdehnungskoeffizienten eines Materials eines Rohlings oder eines optischen Elements abhängigen thermischen Eigenschaft bekannt geworden. Das Material wird mit mindestens einem Heizstrahl bestrahlt und an mindestens einer Messstelle erwärmt. An der erwärmten Messstelle wird eine

Materialveränderung detektiert, anhand derer die mindestens eine thermische Eigenschaft bestimmt wird.

Dieses Verfahren sowie weitere bekannte Verfahren zum Bestimmen einer thermischen Eigenschaft, z.B. des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, eines Proben-Materials, die z.B. auf interferometrischen oder photoelastischen Messverfahren basieren, erfordern Proben-Geometrien mit einer

vergleichsweise großen Ausdehnung in allen Raumrichtungen. Derartige großvolumige Proben sind aufwändig herzustellen. Zudem muss in der Regel einem im Hinblick auf seine thermischen Eigenschaften zu vermessenden Körper eine entsprechend großvolumige Test-Probe entnommen werden.

In der US 8328417 B2 ist ein Verfahren zum Bestimmen der

Nulldurchgangstemperatur des thermischen Ausdehnungskoeffizienten einer Probe eines Nulldurchgangs-Materials beschrieben. Bei dem Verfahren wird die Probe einem Temperaturgradienten unterworfen, der ein

Spannungsverteilungsmuster in der Probe erzeugt. Wenn ein Teilbereich der Probe eine Temperatur aufweist, die der Nulldurchgangstemperatur des Materials entspricht, nimmt das Muster eine einfach identifizierbare Form an.

Die in der US 8328417 B2 beschriebene Probe weist eine Höhe von ca. 25 mm auf. Die Länge und die Breite der Probe sind zumindest ebenso groß wie die Höhe der Probe. Zudem ist die Messgenauigkeit des dort beschriebenen Verfahrens vergleichsweise gering. Mit interferometrischen Messverfahren kann zwar eine um eine oder um zwei Größenordnungen höhere Messgenauigkeit erreicht werden, auch interferometrische Messverfahren benötigen jedoch ähnlich dimensionierte Proben-Geometrien sowie einen vergleichsweise komplexen Messaufbau.

Aufgabe der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum präzisen Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials mit Hilfe einer Probe mit vergleichsweise geringem Proben-Volumen bereitzustellen.

Gegenstand der Erfindung Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials, umfassend: Starres Verbinden eines Proben-Streifens des Proben-Materials mit einem Referenz- Streifen eines Referenz-Materials zu einem Doppel-Streifen, Verbiegen des Doppel-Streifens durch Verändern einer Umgebungs-Temperatur des Doppel- Streifens, Bestimmen einer Differenz der (absoluten oder relativen)

Längenänderung zwischen dem Proben-Streifen und dem Referenz-Streifen beim Verbiegen des Doppel-Steifens, sowie Bestimmen der mindestens einen thermischen Eigenschaft des Proben-Materials anhand der Differenz der (absoluten oder relativen) Längenänderung. Die relative Längenänderung A L / L unterscheidet sich von der absoluten Längenänderung D L dadurch, dass die Längenänderung D L durch die Länge L des Doppel-Streifens geteilt wird. Bei einer als bekannt vorausgesetzten Länge L des Doppel-Streifens sind beide Beschreibungen der Längenänderung daher äquivalent.

Bei dem Verfahren wird mindestens eine thermische Eigenschaft mit Hilfe eines Proben-Streifens des Proben-Materials bestimmt, der eine vergleichsweise geringe Dicke von in der Regel weniger als ca. 3 mm und mehr als ca. 0,5 mm, idealerweise um ca. 1 mm aufweist. Entsprechend ist auch der Referenz- Streifen dimensioniert, d.h. auch dieser weist eine vergleichsweise geringe Dicke von weniger als ca. 3 mm und mehr als ca. 0,5 mm, idealerweise von ca.

1 mm auf. Die beiden Streifen weisen jeweils eine im Vergleich zur Dicke große Länge von z.B. 100 mm oder darüber auf. Die Breite der Streifen spielt für die Bestimmung der thermischen Eigenschaft eine untergeordnete Rolle, typische Werte liegen in der Größenordnung von ca. 10 mm. Der Proben-Streifen und der Referenz-Streifen können gleich dimensioniert sein, d.h. beide können dieselben Abmessungen in Länge, Breite und Höhe aufweisen, dies ist aber nicht zwingend erforderlich. Der hier beschriebene Proben-Streifen weist ein vergleichsweise geringes Volumen, insbesondere eine geringe Dicke, auf und kann z.B. an der

Oberfläche eines Substrats oder eines anderen Körpers entnommen werden, um die Auswirkung von Oberflächeneffekten z.B. durch Bestrahlung,

Beschichtung, Dotierung etc. auf dessen thermischen Eigenschaften zu vermessen. Auf diese Weise kann die thermische Eigenschaft mit einer hohen Ortsauflösung in Dickenrichtung des Proben-Materials bestimmt werden.

Bei bekannter Differenz zwischen der absoluten (oder relativen)

Längenänderung des Proben-Materials und des Referenz-Materials und bekannter absoluter (oder relativer) Längenänderung des Referenz-Materials bei der Veränderung der Temperatur in der Umgebung kann z.B. die absolute (oder relative) Längenänderung des Proben-Materials bestimmt werden, anhand derer z.B. der thermische Ausdehnungskoeffizient des Proben- Materials bestimmt werden kann. Bei einem geeigneten thermischen Modell des Proben-Materials bzw. des Referenz-Materials können auch andere thermische Eigenschaften, z.B. die Nulldurchgangstemperatur, etc. bestimmt werden (s.u.).

Bei einer Variante wird als thermische Eigenschaft des Proben-Materials ein thermischer Ausdehnungskoeffizient des Proben-Materials bzw. die

Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Proben-Materials von der Temperatur bestimmt. Unter dem thermischen

Ausdehnungskoeffizienten wird im Sinne dieser Anmeldung der CTE

(coefficient of thermal expansion) (z.B. in ppb / K) verstanden, welcher die Ableitung der Ausdehnungskurve der relativen Längenänderung AL / L als Funktion der Temperatur des Proben-Materials darstellt und welcher im

Allgemeinen selbst von der Temperatur abhängig ist. Wird die Temperatur in der Umgebung des Doppel-Streifens nur in einem vergleichsweise geringen Temperatur-Bereich zwischen einer ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur verändert, kann in erster Näherung davon ausgegangen werden, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient konstant ist. In diesem Fall kann anhand der relativen Längenänderung des Proben-Materials und der Differenz der Umgebungs-Temperaturen beim Verändern der Temperatur in der

Umgebung des Doppel-Streifens direkt der thermische Ausdehnungskoeffizient des Proben-Materials bestimmt werden.

Fig. 3a zeigt die Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTEp (in ppb / K) von der Temperatur T (in °C) für das Beispiel eines Proben- Materials eines Nullexpansionsglases in Form von titandotiertem Quarzglas (ULE®). Die in Fig. 3a gezeigte CTE-Kurve ist die Ableitung der

Ausdehnungskurve der relativen Längenänderung ALp / L als Funktion der Temperatur T, die in Fig. 3b gezeigt ist und die ein parabelförmiges Profil aufweist. Wie in Fig. 3a zu sehen ist, gibt es eine Temperatur Tzc.p (im

gezeigten Beispiel Tzc.p = 21 °C), bei der die CTE-Kurve die Abszisse schneidet, also der thermische Ausdehnungskoeffizient CTEp gleich null ist. Die Probe aus dem Nullexpansionsglas hat im Bereich ihrer Nulldurchgangstemperatur Tzc.p die geringste physikalische Ausdehnung, d.h. die relative Längenänderung ALp / L weist bei der Nulldurchgangstemperatur Tzc.p ein Minimum auf.

Üblicherweise wird das optische Proben-Material so eingesetzt, dass diese Nulldurchgangstemperatur Tzc.p (auch Zero-Crossing-Temperatur genannt) die Arbeits- bzw. Einsatztemperatur eines aus dem optischen Material gefertigten optischen Elements ist, so dass bei geringfügigen Temperaturschwankungen nur geringfügige Formänderungen auftreten.

Bei einer weiteren Variante sind der Proben-Streifen aus einem Proben-Material und der Referenz-Streifen aus einem Referenz-Material gebildet, die jeweils einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten mit einer

Nulldurchgangstemperatur aufweisen. Sowohl das Proben-Material als auch das Referenz-Material sind bei dieser Variante aus einem Nulldurchgangs- Material gebildet, d.h. aus einem Material, bei welcher der thermische

Ausdehnungskoeffizient bei einer Nulldurchgangstemperatur einen Nulldurchgang aufweist. Neben dotierten Gläsern, z.B. mit Titan dotiertem Quarzglas, weisen auch Glaskeramiken, z.B. Zerodur®, bei geeigneter

Zusammensetzung bzw. bei einem geeignet gewählten Herstellungsprozess eine Nulldurchgangstemperatur auf, bei welcher der thermische

Ausdehnungskoeffizient sein Vorzeichen wechselt. Das Proben-Material und das Referenz-Material können insbesondere unterschiedliche

Nulldurchgangstemperaturen aufweisen.

Bei einer Weiterbildung dieser Variante wird als thermische Eigenschaft des Proben-Materials die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials bestimmt. Die Nulldurchgangstemperatur kann anhand eines thermischen Modells des Proben-Materials sowie anhand eines thermischen Modells des Referenz-Materials anhand von einer bzw. von zwei Messungen der

Verbiegung des Doppel-Streifens bei zwei unterschiedlichen Umgebungs- Temperaturen des Proben-Materials bestimmt werden. Für den Fall, dass die Verbiegung des Proben-Streifens und der Referenz-Streifens bei einer der beiden Umgebungs-Temperaturen bekannt ist (z.B. weil keine Verbiegung vorliegt, wie dies in der Regel bei der Umgebungs-Temperatur der Fall ist, bei der die beiden Streifen miteinander verbunden werden), kann es ausreichend sein, die Verbiegung nur bei einer Umgebungs-Temperatur zu bestimmen. Grundsätzlich kann die Verbiegung des Doppel-Streifens aber auch bei mehr als zwei unterschiedlichen Umgebungs-Temperaturen bestimmt werden, um die mindestens eine thermische Eigenschaft des Proben-Materials zu bestimmen.

Bei einer weiteren Variante sind das Proben-Material und das Referenz- Material aus zwei unterschiedlichen Chargen desselben Materials gebildet, die sich in der Nulldurchgangstemperatur unterscheiden. Unter demselben Material wird verstanden, dass das Proben-Material und das Referenz-Material dieselbe chemische Zusammensetzung aufweisen. Bei der Verwendung eines Proben- Materials in Form eines titandotierten Quarzglases bedeutet dies z.B. dieselbe Dotierung mit Titan (in %). Neben der chemischen Zusammensetzung hat auch der Prozessverlauf bei der Herstellung des titandotierten Quarzglases einen Einfluss auf die Nulldurchgangstemperatur, so dass sich unterschiedliche Chargen, d.h. in unterschiedlichen Herstellungsprozessen erzeugtes

Quarzglas-Material, trotz gleicher chemischer Zusammensetzung in ihren thermischen Eigenschaften, insbesondere in der Nulldurchgangstemperatur, voneinander unterscheiden.

Bei einer weiteren Variante unterscheiden sich eine Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials und eine Nulldurchgangstemperatur des Referenz- Materials um mehr als 1 K, bevorzugt um mehr als 3 K. Die Verbiegung des Doppel-Streifens und somit die Genauigkeit der Bestimmung der thermischen Eigenschaft ist typischerweise umso größer, je mehr sich die

Nulldurchgangstemperaturen des Referenz-Materials und des Proben-Materials voneinander unterscheiden. Die zu erwartende Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials ist aufgrund der gewählten Prozessparameter bei der

Herstellung des Proben-Materials in den meisten Fällen näherungsweise, d.h. in der Größenordnung von mehreren Kelvin, vorab bekannt. In diesen Fällen kann typischerweise ein Referenz-Material ausgewählt werden, dessen

Nulldurchgangstemperatur sich um mindestens ca. 3 K von der

Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials unterscheidet. Ein

entsprechendes Referenz-Material kann auch ausgewählt werden, wenn die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials bekannt ist und eine andere thermische Eigenschaft des Proben-Materials bestimmt werden soll.

Bei einer Variante wird die mindestens eine thermischen Eigenschaft des Proben-Materials anhand der Verbiegung von zwei Doppel-Streifen bestimmt, die jeweils einen Referenz-Streifen aus einem unterschiedlichen Referenz- Material aufweisen, wobei eine Differenz der jeweiligen

Nulldurchgangstemperaturen der beiden Referenz-Materialien bei mehr als 5 K, bevorzugt bei mehr als 10 K liegt. Für den Fall, dass die

Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials nicht bekannt ist bzw. nicht genau genug abgeschätzt werden kann, kann die Messung der Verbiegung auf die weiter oben beschriebene Weise ggf. nicht nur an einem, sondern an zwei (oder ggf. mehr als zwei) Doppel-Streifen durchgeführt werden, deren

Referenz-Materialien sich deutlich in der Nulldurchgangstemperatur

unterscheiden. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass zumindest bei einem der beiden Doppel-Streifen eine vergleichsweise große Differenz zwischen der Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials und der

Nulldurchgangstemperatur des Referenz-Materials auftritt, so dass die thermische Eigenschaft mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Im einfachsten Fall wird die mindestens eine thermische Eigenschaft des Proben- Materials bestimmt, indem aus den beiden Messwerten der thermischen

Eigenschaft, die anhand der Differenz der Längenänderung der beiden unterschiedlichen Doppel-Streifen bestimmt wurden, ein Mittelwert gebildet wird.

Der Proben-Streifen und/oder der Referenz-Streifen können aus einem Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von weniger als 20 ppb/K bei der jeweiligen Nulldurchgangstemperatur gebildet sein. Für die Erhöhung der Messgenauigkeit hat es sich insbesondere als günstig erwiesen, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient des Referenz-Materials bei der

Verbindungstemperatur, d.h. bei derjenigen Temperatur, bei welcher das Proben-Material mit dem Referenz-Material verbunden wird, bei weniger als 20 ppb/K, bevorzugt bei 16 ppb/K oder weniger liegt. Die Verbindungstemperatur liegt bevorzugt bei Raumtemperatur, d.h. bei ca. 20°C.

Bei einer weiteren Variante wird die Differenz der Längenänderung beim

Verbiegen des Doppel-Streifens mit Hilfe mindestens einer

Winkelmesseinrichtung, insbesondere mit Hilfe mindestens eines

Autokollimators, bestimmt. Die bei der Verbiegung des Doppel-Streifens auftretenden Winkel sind in der Regel sehr gering und liegen in der

Größenordnung von wenigen prad. Eine präzise optische Vermessung derartiger Winkel kann z.B. mit Hilfe eines Autokollimators erfolgen.

Grundsätzlich ist es möglich, die Verbiegung bzw. die mit dieser verbundene Längenänderung durch eine einzige Winkelmesseinrichtung zu bestimmen bzw. zu vermessen, die Verwendung von (mindestens) zwei

Winkelmesseinrichtungen zur Winkelmessung an (mindestens) zwei

unterschiedlichen Positionen entlang der Länge des Doppel-Streifens hat sich aber als vorteilhaft erwiesen. Durch die gleichzeitige Winkelmessung lässt sich eine unerwünschte Verkippung des Doppel-Streifens, wie sie bei der Auflage an mehreren Auflage-Punkten (s.u.) auftreten kann, von einer Verbiegung des Doppel-Streifens unterscheiden.

Bei einer Weiterbildung liegt der Doppel-Streifen an mindestens zwei Auflage- Positionen auf mindestens zwei Auflagen lose auf und die relative

Längenänderung wird mit Hilfe von mindestens zwei Winkelmesseinrichtungen an unterschiedlichen Mess-Positionen entlang des Doppel-Streifens bestimmt. Die zwei oder mehr Mess-Positionen entlang des Doppel-Streifens sind bevorzugt an den beiden freien Enden des Doppel-Streifens gebildet, d.h. nicht zwischen den beiden Auflage-Positionen. Die optische Winkelmessung ermöglicht es, den Doppel-Streifen in einer kontrollierten, isolierten thermischen Umgebung, beispielsweise in einer geeigneten thermisch isolierten Kammer z.B. durch Fenster in der Kammer-Wand zu vermessen, ohne hierbei die thermische isolierte Umgebung des Doppel-Streifens zu sehr zu stören. Es versteht sich, dass ggf. der Doppel-Streifen auch an mehr als zwei Auflage- Positionen auf Auflagen aufliegen kann oder ggf. an einer Position entlang seiner Länge eingespannt werden kann.

Bei einer weiteren Variante wird der Doppel-Streifen in einer thermisch abgeschlossenen Umgebung angeordnet, in der eine Temperatur-Differenz zwischen dem Referenz-Streifen und dem Proben-Streifen von weniger als 1 ,0 K, bevorzugt von weniger als 0,5 K, insbesondere von weniger als 0,15 K bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur aufrechterhalten wird. io

Insbesondere bei Nulldurchgangsmaterialien wirken sich Temperatur

unterschiede zwischen dem Proben-Streifen und dem Referenz-Streifen bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur besonders nachteilig auf das

Messergebnis aus. Die thermisch abgeschlossene Umgebung, z.B. in einer Temperierungs-Kammer, beispielsweise in einem Ofen, ist daher so zu wählen, dass in dem Temperatur-Intervall, in dem die Umgebungs-Temperatur geändert wird, die Temperatur-Differenz zwischen dem Proben-Streifen und dem

Referenz-Streifen nicht größer als 1 ,0 K, bevorzugt nicht größer als 0,5 K, insbesondere nicht größer als 0,15 K ist. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, dass die Temperaturunterschiede zwischen den beiden Streifen, welche durch die Auflage eines der beiden Streifen an den Auflage-Positionen, durch die Wärmestrahlung an die Kammer-Wände sowie durch Konvektion hervorgerufen werden, bei weniger als 1 ,0 K, bevorzugt bei weniger als 0,5 K, insbesondere bei weniger als 0,15 K liegen.

Grundsätzlich kann die Veränderung der Umgebungs-Temperatur eine

Erhöhung oder eine Reduzierung der Temperatur des Doppel-Streifens beinhalten. Die Umgebungs-Temperatur kann hierbei von einer ersten

Temperatur, die insbesondere einer Temperatur entsprechen kann, bei welcher die beiden Streifen miteinander verbunden werden, auf eine zweite, größere oder kleinere Temperatur erhöht bzw. verringert werden. Bei der ersten

Temperatur, die z.B. der Raumtemperatur entsprechen kann, weist der Doppel- Streifen in der Regel keine Krümmung auf, d.h. dieser verläuft plan.

Bei einer weiteren Variante werden eine Temperatur des Proben-Streifens und/oder eine Temperatur des Referenz-Streifens beim Verändern der

Umgebungs-Temperatur gemessen bzw. überwacht. Anhand der Messung der Temperatur der beiden Streifen kann eine ggf. auftretende Temperatur- Differenz z.B. bei der zweiten Umgebungs-Temperatur, bei welcher die

Verbiegung gemessen wird, bei der Auswertung bzw. bei dem thermischen Ausdehnungsmodell berücksichtigt werden. Auch kann abgewartet werden, bis sich nach der Veränderung der Umgebungs-Temperatur ein thermisches Gleichgewicht einstellt, bei dem die Temperatur-Differenz zwischen den beiden Streifen bei weniger als ca. 1 ,0 K, bzw. 0,5 K oder idealerweise 0,15 K liegt. Die Temperatur-Messung kann mit Hilfe von Temperatur-Sensoren erfolgen, die an dem Proben-Streifen bzw. an dem Referenz-Streifen befestigt sind und unmittelbar bzw. mittels einer Wärmeleitpaste mit den Streifen in Kontakt stehen. Um die Verbiegung der Streifen nicht zu beeinflussen, können die Temperatur-Sensoren ggf. aus einem flexiblen Material, z.B. aus einer Folie, gebildet sein. Alternativ kann z.B. eine optische Messung der Temperatur der jeweiligen Streifen erfolgen.

Bei einer weiteren Variante erfolgt das starre Verbinden durch bevorzugt punktuelles Verkleben. Der Doppel-Streifen kann beispielsweise durch eine starre Verbindung in Form einer 3-Punkte-Verklebung gebildet werden. Beim Verbinden durch Verkleben ist darauf zu achten, dass der Kleber eine äußerst geringe Dicke von nicht mehr als beispielsweise 5 nm aufweisen sollte, um zu verhindern, dass die Spannung zwischen den beiden Proben-Streifen durch die Kleberdicke ausgeglichen werden kann, da ansonsten keine Verbiegung des Doppel-Streifens erfolgt.

Bei einer alternativen Ausführungsform erfolgt das starre Verbinden durch Ansprengen. Beim Ansprengen werden zwei glatte, ebene Oberflächen nur durch deren molekulare Anziehungskräfte verbunden. Eine ausreichende Glattheit für das Ansprengen weisen insbesondere Glas enthaltende Materialien auf. Für das Ansprengen müssen die Oberflächen frei von Staub, Fett oder sonstigen Verschmutzungen sein, weshalb es günstig ist, die Oberflächen vor dem Ansprengen zu reinigen. Auch beim Ansprengen wird eine starre

Verbindung erzeugt, d.h. eine Verbindung, bei welcher der Proben-Streifen und der Referenz-Streifen keine laterale Relativbewegung zueinander ausführen, da ansonsten nicht die gewünschte Verbiegung des Doppel-Streifens erzeugt werden kann. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der

nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.

Zeichnung

Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Proben-Streifens und eines

Referenz-Streifens aus titandotiertem Quarzglas beim Ansprengen zur Bildung eines Doppel-Streifens,

Fig. 2a, b schematische Darstellungen eines Doppel-Streifens, der in einer thermisch abgeschlossenen Umgebung auf zwei Auflagen lose gelagert ist, sowie

Fig. 3a, b schematische Diagramme einer beispielhaften Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten bzw. einer relativen Längenänderung von der Temperatur.

In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw.

funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.

In Fig. 1 sind schematisch ein Proben-Streifen 1 aus einem Proben-Material 1 a und ein Referenz-Streifen 2 aus einem Referenz-Material 2a dargestellt. Die beiden Streifen 1 , 2 werden in Fig. 1 starr miteinander verbunden, indem diese an ihren einander zugewandten Oberflächen aneinander angesprengt werden, wie in Fig. 1 durch einen Pfeil angedeutet ist. Das Ansprengen erfolgt bei einer Temperatur Ti, die im gezeigten Beispiel der Raumtemperatur (20°C) entspricht. Alternativ zu dem in Fig. 1 gezeigten Ansprengen können die beiden Streifen 1 , 2 auch auf andere Weise starr miteinander verbunden werden, beispielsweise indem die beiden Streifen 1 , 2 bei der Verbindungs-Temperatur Ti punktuell, z.B. an drei Klebestellen, miteinander verklebt werden. Für die Fierstellung einer starren Verbindung, welche eine Verbiegung der beiden verbundenen Streifen 1 , 2 ermöglicht (s.u.) sollte die Dicke des Klebers bei nicht mehr als ca. 5 mm liegen.

Die beiden Streifen 1 , 2 weisen bei dem in Fig. 1 gezeigten Beispiel jeweils eine Länge L von ca. 100 mm auf, die Dicke d jedes der beiden Streifen 1 , 2 liegt im gezeigten Beispiel bei ca. 1 mm. Die (nicht bildlich dargestellte) Breite der beiden Streifen 1 , 2 liegt bei ca. 10 mm. Es versteht sich, dass auch Streifen 1 ,

2 mit anderen Abmessungen verwendet werden können, wobei die Dicke d eines jeweiligen Streifens 1 , 2 in der Regel kleiner als ca. 3 mm und größer als ca. 0,5 mm gewählt werden sollte.

Fig. 2a, b zeigen einen beim starren Verbinden des Proben-Streifens 1 und des Referenz-Streifens 2 gebildeten Doppel-Streifen 3 (Bi-Glasstreifen), der in eine thermisch isolierte Umgebung 4 einer Messvorrichtung 5 eingebracht ist, und zwar in eine Wärme-Kammer 6 der Messvorrichtung 5. Der Doppel-Streifen 3 ist in der Wärme-Kammer 6 lose auf zwei beispielhaft keilförmige Auflagen 7a, 7b aufgelegt, die eine punktuelle Lagerung des Doppel-Streifens 3 an zwei Auflage-Positionen P 1 , P2 ermöglichen. Zusätzlich zu der Wärme-Kammer 5 weist die Messvorrichtung 5 zwei Autokollimatoren 8a, 8b auf, die es

ermöglichen, durch ein jeweiliges Fenster in der Wärme-Kammer 5 an zwei Mess-Positionen M1 , M2 entlang der Länge L des Doppel-Streifens 3 einen Winkel CM , 02 zwischen der Horizontalen und dem Doppel-Streifen 3 zu bestimmen. Die beiden Mess-Positionen M1 , M2 sind hierbei an den freien Enden des Doppel-Streifens 3 gebildet, an denen dieser seitlich über die jeweilige Auflage-Position P 1 , P2 übersteht. Der Doppel-Streifen 3 weist eine Dicke D von 2 mm auf, die der doppelten Dicke d der beiden Streifen 1 , 2 entspricht.

Wie in Fig. 2a zu erkennen ist, entspricht die Umgebungs-Temperatur Ti beim Einbringen des Doppel-Streifens 3 in die thermisch abgeschlossene Umgebung 4 in der Wärme-Kammer 6 der Temperatur Ti beim Verbinden der beiden Streifen 1 , 2, d.h. der Raumtemperatur (20°C). Der Doppel-Streifen 3 wird in einem nicht gekrümmten, planen Zustand auf die beiden Auflagen 7a, b aufgelegt. Nach dem Auflegen des Doppel-Streifens 3 auf die beiden Auflagen 7a, b an den beiden Auflage-Positionen P1 , P2 wird die Umgebungs-Temperatur Ti verändert, und zwar bis eine Umgebungs-Temperatur T2 von 40°C erreicht wird, wie dies in Fig. 2b dargestellt ist. Es versteht sich, dass alternativ die Umgebungs-Temperatur in der Wärme-Kammer 6 gesenkt werden kann, indem diese gekühlt wird. Für die Temperierung weist die Messvorrichtung 5 eine nicht bildlich dargestellte Temperier-Einrichtung, z.B. eine Widerstands-Fleizung, ein Peltier-Element, ... auf.

Für den Fall, dass sich die relative Längenänderung ALp / L des Proben- Materials 1a und die relative Längenänderung ALR / L des Referenz-Materials 2a bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur T 1 , T2 voneinander unterscheiden, verbiegt sich der Doppel-Streifen 3, wie dies in Fig. 2b

dargestellt ist. Bei dem in Fig. 2b gezeigten Beispiel ist die relative

Längenänderung ALp / L des Proben-Materials 1 a, welches den oberen Streifen 1 bildet, kleiner als die relative Längenänderung ALR / L des Referenz-Materials 2a, welches den unteren Streifen 2 bildet. Entsprechend wird der Doppel- Streifen 3 in Fig. 2b an seinen freien Enden nach oben gebogen, so das mittels der beiden Autokollimatoren 8a, b jeweils ein von Null verschiedener Winkel CM , 02 detektiert wird. Für den Krümmungsradius R des Doppel-Streifens 3 ergibt sich näherungsweise R = L / Da, wobei Da = CM - 02 die Differenz der beiden von den Autokollimatoren 8a, b gemessenen Winkel CM, 02 darstellt. Anhand der

Beziehung D I_r / I_ - A I_R / L = d / R ergibt sich für die Differenz der absoluten Längenänderung D Lp - D LR der beiden Streifen 1 , 2 zueinander: D Lp - D LR = d * Da. Anhand der von den Autokollimatoren 8a, b gemessenen Winkel CM , 02 sowie der (identischen) Dicke d der beiden Streifen 1 , 2 kann somit die relative Ausdehnung der beiden Streifen 1 , 2 zueinander bzw. die Differenz der

Längenänderung D Lp - D LR als absoluter Wert sowie als relativer Wert D Lp / L - D LR / L bestimmt werden.

Bei dem in Fig. 2b gezeigten Beispiel handelt es sich sowohl bei dem Proben- Material 1 a als auch bei dem Referenz-Material 1 b um titandotiertes Quarzglas, genauer gesagt um ULE®, welches bei der jeweils unterschiedlichen

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p, TZC.R eine identische Steigung des

thermischen Ausdehnungskoeffizienten DOTEr / DT bzw. ACTER / DT aufweisen, wie dies in Fig. 3a zu erkennen ist. Entsprechend unterscheiden sich auch die jeweilige relative Längenänderung D Lp / L bzw. D LR / L des Proben-Materials 1 a bzw. des Referenz-Materials 2a in Abhängigkeit von der Temperatur T, wie dies in Fig. 3b dargestellt ist. Das Proben-Material 1 a und das Referenz-Material 2a sind aus demselben Quarzglas-Material gebildet, d.h. beide Materialien 1 a, 2a weisen beide denselben Titan-Gehalt auf, gehören aber unterschiedlichen Material-Chargen an und unterscheiden sich daher in ihrer Nulldurchgangstemperatur Tzc.p, TZC,R.

Das Proben-Material 1 a weist im gezeigten Beispiel eine Nulldurchgangs temperatur Tzc.p von 21 °C auf, während das Referenz-Material 2a eine

Nulldurchgangstemperatur TZC.R von 20°C aufweist. Die Steigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten DOTEr / DT bzw. ACTER / DT bei der jeweiligen Nulldurchgangstemperatur Tzc.p, TZC.R beträgt jeweils 1 ,6 ppb/K ² (ppb = IO- ⁹ ). Für die Längenausdehnung ALR des Referenz-Streifens 2 bei einer

Veränderung DTu = 20 K der Umgebungs-Temperatur von Ti = 20°C auf T2 = 40 °C ergibt sich anhand eines (vereinfachten) thermischen Modells der Längenausdehnung ALR in Abhängigkeit von der Nullausdehnungstemperatur TZC.R folgende Beziehung:

ALR = 1 / 2 ^* 1 ,6 ppb / K ^{2 *} L ^* (TZC.R) ² - (D TU - TZC.R) ² , d.h.

= 1 / 2 * 1 ,6 ppb / K ² * 100 mm * (20 K) ² = 32 nm.

Entsprechend ergibt sich für die Längenausdehnung ALp des Proben-Streifens 1 bei einem entsprechenden (vereinfachten) Modell der Längenausdehnung ALp in Abhängigkeit von der Nullausdehnungstemperatur Tzc.p folgende Bedingung:

ALp = 1 / 2 ^* 1 ,6 ppb / K ^{2 *} L ^* (Tzc.p) ² - (D Tu - Tzc.p) ² , d.h.

= 1 / 2 * 1 ,6 ppb / K ² * 100 mm * (21 K) ² - (1 K ) ² = 35,2 nm.

Für die Differenz der Längenänderung ALp - D LR ergibt sich somit ein

Absolutwert von 3,2 nm. Eine einfache Abschätzung ergibt, dass eine solche (relative) Ausdehnung in der Größenordnung von Nanometern mittels eines elektronischen Autokollimators 8a, b gemessen werden kann. Mit Hilfe der in Fig. 2a, b gezeigten Messvorrichtung 5 kann die Nulldurchgangstemperatur Tzc,p des Proben-Materials 1 a daher mit einer Genauigkeit in der

Größenordnung von 1 K bzw. von 1 °C (relativ zur Nulldurchgangstemperatur TZC.R des Referenz-Materials 2a bestimmt werden.

Bei der weiter oben beschriebenen Messung wurde die Kenntnis der

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben-Materials 1 a vorausgesetzt. Anhand der weiter oben angegebenen Formeln ist es selbstverständlich auch möglich, aus der bekannten Nulldurchgangstemperatur TZC.R des Referenz- Materials 2a und der als bekannt vorausgesetzten Steigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten ACTEp / DT bzw. ACTER / DT des Proben-Materials 1 a und des Referenz-Materials 2a sowie der mittels der Autokollimatoren 8a, b bestimmten relativen Ausdehnung ALp - D LR bei einer gegebenen

Veränderung DTu der Umgebungs-Temperatur Ti, T2 die

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben-Materials 1 a zu bestimmen.

Für die Stärke der Verbiegung und somit für die Genauigkeit der Messung ist es grundsätzlich günstig, wenn die Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben- Materials 1 a und die Nulldurchgangstemperatur TZC.R des Referenz-Materials 2a sich deutlich voneinander unterscheiden, beispielsweise um mehr als 1 K, bevorzugt um mehr als 3 K. Ist die Nulldurchgangstemperatur des Proben- Materials 1 a (ggf. näherungsweise) bekannt, kann ein geeignetes Referenz- Material 2a ausgewählt werden, dessen Nulldurchgangstemperatur TZC.R zumindest um den oben angegebenen Betrag von der

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben-Materials 1 a abweicht.

Ist die Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben-Materials 1 a nicht (auch nicht näherungsweise) bekannt, so kann die weiter oben beschriebene

Messung der Verbiegung bzw. der Differenz der Längenänderung ALp - D LR an zwei (oder ggf. mehr als zwei) Doppel-Streifen 2 durchgeführt werden, die jeweils ein unterschiedliches Referenz-Material 2a aufweisen. Die Referenz- Materialien 2a der Referenz-Streifen 2 unterscheiden sich in diesem Fall in der Nulldurchgangstemperatur TZC.R um mehr als 5 K, bevorzugt um mehr als 10 K. Die Nulldurchgangstemperatur TZC.R eines jeweiligen Referenz-Materials 2a aus titandotiertem Quarzglas kann z.B. durch den Titan-Gehalt des Referenz- Materials 2a beeinflusst bzw. vorgegeben werden.

Durch die Messung an zwei derartigen Doppel-Streifen 2 ist sichergestellt, dass zumindest bei einem der beiden Doppel-Streifen 2 der Wert der thermischen Eigenschaft des Proben-Materials 1 a mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Zur Bestimmung des Werts der thermischen Eigenschaft des Proben- Materials 1 a kann der Mittelwert aus den an den beiden Doppel-Streifen 2 bestimmten Werten für die thermische Eigenschaft, z.B. für die

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p, gebildet werden.

Auch der thermische Ausdehnungskoeffizient CTEp des Proben-Materials 1 a kann mit Hilfe der oben angegebenen Formeln für ALR und DI_r bestimmt werden. In diesem Fall sind zwei Unbekannte zu bestimmen, nämlich die Nulldurchgangs-Temperatur Tzc.p und der thermische Ausdehnungskoeffizient CTEp des Proben-Materials 1 a. Diese beiden Unbekannten können mit Hilfe der oben angegebenen Formeln für ALR und ALp bestimmt werden, wenn die Messung von Da bei mindestens zwei unterschiedlichen Umgebungs- Temperaturen Tu durchgeführt wird. In der Praxis hat es sich als günstig erwiesen, in diesem Fall die Verbiegung bzw. Da bei einer Mehrzahl von

Umgebungs-Temperaturen Tu zu messen, beispielsweise in einem Temperatur- Intervall zwischen ca. 10°C und ca. 40°C in Schritten von 2°C.

Bei den obigen Berechnungen wurde davon ausgegangen, dass der Proben- Streifen 1 und der Referenz-Streifen 2 jeweils dieselbe Temperatur Tp, TR aufweisen, welche der jeweiligen Umgebungs-Temperatur Ti bzw. T2

entspricht. Ist dies nicht der Fall, kommt es auch bei identischem thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTEp, CTER des Proben-Materials 1 a und des Referenz-Materials 2a zu einer Verbiegung des Doppel-Streifens 3. Gleiches gilt, wenn der Proben-Streifen 1 und der Referenz-Streifen 2 dieselbe

Nulldurchgangstemperatur Tzc.p, Tzc, R aufweisen, sich aber bei der

Veränderung der Umgebungs-Temperatur T 1 , T2 unterschiedlich stark erwärmen, so dass die Temperatur Tp des Proben-Streifens 1 bei der zweiten Umgebungs-Temperatur T2 z.B. bei 40,5°C liegt, während die Temperatur TR des Referenz-Streifens 2 bei 40°C liegt. Um in beiden Fällen die Nulldurchgangstemperatur Tzc.p des Proben-Materials 1 a mit der gewünschten Genauigkeit von ca. 1 K bestimmen zu können, ist es günstig, wenn die thermisch isolierte Umgebung 4 des Doppel-Streifens 3 eine Temperierung der beiden Streifen 1 , 2 mit einer Temperatur-Differenz Tp - TR von weniger als 1 ,0 K, von weniger als 0,5 K, idealer Weise weniger als ca.

0, 15 K ermöglicht. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, die Wärme-Kammer 4 geeignet auszulegen, so dass sich durch Wärmeleitung, Wärmestrahlung und Konvektion eine Temperatur-Differenz Tp - TR von nicht mehr als ca. 1 ,0 K, 0,5 K bzw. 0,15 K einstellt.

Um den Einfluss einer unterschiedlichen Temperatur Tp , TR des Proben- Streifens 1 und des Referenz-Streifens 2 auf die Messung der thermischen Eigenschaften CTEp, Tzc.p des Proben-Materials 1 a zu bestimmen und ggf. zu berücksichtigen, weist die Messvorrichtung 5 mehrere Temperatur-Sensoren 9a-c auf, von denen in Fig. 2a, b beispielhaft zwei Temperatur-Sensoren 9a, b an dem Referenz-Streifen 2 und einer dritter Temperatur-Sensor 9c an dem

Proben-Streifen 1 dargestellt sind. Die beiden Temperatur-Sensoren 9a, b an dem Referenz-Streifen 2 ermöglichen es, zusätzlich einen ggf. auftretenden Temperaturgradienten in dem Referenz-Streifen 2 zu messen. Anhand der jeweils gemessenen Temperaturen Tp, TR kann abgeschätzt werden, wie präzise das Ergebnis bei der Bestimmung der mindestens einen thermischen Eigenschaft CTEp, Tzc.p des Proben-Materials 1 a ausfällt. In der Regel wird auch die jeweilige Umgebungs-Temperatur Ti, T2 in der Umgebung 4 des Doppel-Streifens 3 mit Hilfe eines nicht bildlich dargestellten Temperatur- Sensors gemessen bzw. überwacht. Die Temperatur-Sensoren 9a-c können aus einem elastischen (Folien-)Material gebildet sein, um die Messung der Verbiegung nicht zu beeinflussen. Die Temperatur-Sensoren 9a-c können auch starr ausgebildet sein und elastisch, z.B. über eine Wärmeleitpaste, mit den jeweiligen Streifen 1 , 2 verbunden sein. Auf die weiter oben beschriebene Weise kann eine thermische Eigenschaft, z.B. die Nulldurchgangstemperatur Tzc.p oder der thermische

Ausdehnungskoeffizient CTEp, eines Proben-Materials 1 a mit hoher

Genauigkeit bestimmt werden. Zu diesem Zweck ist nur ein vergleichsweise geringes Proben-Volumen des Proben-Materials 1 a, insbesondere eine geringe Proben-Dicke d, erforderlich. Durch die Bestimmung der Verbiegung bei mehr als zwei Umgebungs-Temperaturen Ti, T2, z.B. von drei Umgebungs- Temperaturen, kann auch der parabelförmige Verlauf der in Fig. 3a gezeigten CTE-Kurven vermessen werden, so dass ein Modell des Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTEp von der Temperatur T erstellt werden kann, wie dies beispielsweise in der eingangs zitierten WO

2017/093018 A1 beschrieben ist, welche durch Bezugnahme in ihrer

Gesamtheit zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird.