HESS HARALD (AT)
HOEFLINGER WILHELM (AT)
RUHM WALTER (AT)
BUNDESMINISTERIUM FUER VERKEHR (AT)
EDL REINHARD (AT)
HESS HARALD (AT)
HOEFLINGER WILHELM (AT)
RUHM WALTER (AT)
WO1991004797A1 | 1991-04-18 |
US1542929A | 1925-06-23 | |||
DE29500855U1 | 1995-03-30 | |||
US5675905A | 1997-10-14 | |||
US6354019B1 | 2002-03-12 | |||
US5038494A | 1991-08-13 | |||
US5022527A | 1991-06-11 | |||
FR2421568A1 | 1979-11-02 | |||
US4677759A | 1987-07-07 |
1. | l. |
2. | Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, unter Verwendung einer Zentrifuge, dadurch gekennzeichnet, dass das zu entfeuchtende Feststoffgut, insbesondere Papier, in einer an einem Rotor der Zentrifuge angebrachten Aufnahmevorrichtung angeordnet und sodann durch Drehen des Rotors die im zu trocknenden Feststoffgut, insbesondere Papier, enthaltene Flüssigkeit zumindest teilweise abzentrifugiert wird. |
3. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Feststoffgut, insbesondere Papier, in Blöcken oder Stapeln an der Aufnahmevorrichtung angeordnet wird. |
4. | Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zu entfeuchtende Feststoffgut, insbesondere Papier, in Kassetten eingebracht wird, die an der Aufnahmevorrichtung angeordnet werden, wobei vorzugsweise die Kassetten im Rotor einander paarweise gegenüberliegend angeordnet werden. |
5. | Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifugation mit einer maximalen zZahl (Vielfaches der Erdbeschleunigung) zwischen 3000 und 4500 erfolgt. |
6. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifugation in zwei Zentrifugationsschritten mit zuerst niedriger und darauf folgend höherer RotorDrehzahl durchgeführt wird, wobei vorzugsweise im ersten Zentritiigationssehritt mit einer zZahl von 5 bis 100 und im zweiten Zentrifilgationsschritt~ mit einer zZahl zwischen 100 und 5000 zentrifugiert wird. |
7. | Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifugationszeit zwischen 20 und 40 Minuten liegt. |
8. | Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Zentrifugieren eine Vakuumtrocknung in einer Vakuumtrocknungskammer bis zu einer für die Lagerung oder Verwendung des Feststoffgutes, insbesondere Papier, erforderlichen Endfeuchte erfolgt. |
9. | Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die eingestellte Trocknungstemperatur gegenüber Raumtemperatur erhöht ist und vorzugsweise zwischen 30 und 60° C liegt. |
10. | Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck in der Vakuumtrocknungskammer unter den Dampfdruck der zugehörigen vorgegebenen Trocknungstemperatur abgesenkt wird, wobei vorzugsweise die untere Druckgrenze zwischen 5 und 200 mbar gewählt wird. |
11. | Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Evakuierens der Vakuumtrocknungskammer jedes Mal ausgeführt wird, wenn der Druck in der Vakuumtrocknungskammer aufgrund von Flüssigkeitsverdunstung bis nahe an den Sattdampfdruck gestiegen ist. |
12. | Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumtrocknung unter Druckwechselsteuerung gemäß den folgenden Schritten erfolgt : h) Anheben der Trocknungstemperatur Ts auf eine vorbestimmte Anfangstemperatur Td ; i) Evakuieren der Vakuumtrocknungskammer auf ein einen Druck p, welcher sich unter dem Dampfdruck p0 der im zu trocknenden Gut enthaltenen Flüssigkeit bei der jeweilig gewählten Trocknungstemperatur Ts befindet (p < p0) ; j) Haltendes Druckes p für ein vorbestimmtes Zeitintervall At zur Berücksichtigung der. Systemträgheit ; k) Abfragen der Trocknungstemperatur Ts, ob diese kleiner ist als die anfängliche Trocknungstemperatur Td minus einem vorbestimmten Temperaturdekrement AT, d. h. (Ts< (TdAT)) ; 1) Wenn die in Schritt d) festgelegte Bedingung nicht eingetreten ist, Evakuieren der Kammer um ein zuvor festgelegtes Druckdelcrement Ap und darauf folgend Wiederholen der Schritte c), d) und e) so lange, bis die Bedingung von Schritt d) erfüllt ist ; m) Halten dieses Zustandes so lange, bis der Druck p durch Verdunstungsvorgänge in der Vakuumtrocknungskammer wieder annähernd auf den Dampfdruck p0 angestiegen ist ; n) Wiederholen der Schritte c) bis f) so lange, bis die erwünschte Endfeuchte im Trocknungsgut erreicht ist. |
13. | Zentrifuge (10) zur Verwendung in dem Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem Grundgestell zur Aufnahme von Unwuchten, einem im Grundgestell gelagerten Rotor (1), einem den Rotor drehenden Motor (11), und gegebenenfalls einem Gehäuse, dadurch gekennzeichnet, dass am Rotor (1) in gleichem Abstand um den Umfang des Rotors und symmetrisch zueinander Aufnahmeeinrichtungen (3) zur Aufnahme des zu entfeuchtenden porösen Feststoffguts, insbesondere Papiers, angeordnet sind. |
14. | Zentrifuge nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmeeinrichtungen (3) mittels Zugstangen (2) am Rotor (1) befestigt sind, wobei vorzugsweise die Zugstangen (2) lösbar am Rotor (1) befestigt sind. |
15. | Zentrifuge nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmeeinrichtungen (3) zur Aufnahme von Kassetten (4) ausgebildet sind, in die das zu entfeuchtende Feststoffgut, insbesondere Papier, einbringbar ist. |
16. | Zentrifuge nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundgestell als Gleitschwingergestell zur Aufnahme hoher Unwuchten ausgebildet ist. |
17. | Zentrifuge nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Motor (11) als frequenzgeregelter DrehstromAsynchronmotor ausgeführt ist. |
18. | Zentrifuge nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor als Zentrifugentrommel ausgeführt ist, wobei die Trommelwand die Aufnahmeeinrichtungen für das zü trocknende poröse Feststöffgüt,;insbesonderePapier, oder für die Kassetten bildet:. |
19. | Kassette (4) zur Verwendung in einer Zentrifuge nach einem der Ansprüche 14 bis 17, gekennzeichnet durch einen Aufbau aus einem Boden (6) und einem den Boden umgebenden Außenrahmen (7), wobei zumindest der Boden (6) mit Löchern versehen ist. |
20. | Kassette nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch Befestigungselemente (5) zur lösbaren Befestigung des zu trocknenden Feststoffguts, insbesondere Papiers, vorzugsweise in Blöcken bzw. Stapeln, im Inneren der Kassette (4). |
21. | Kassette nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Befestigungselemente (5) als über die Höhe der Kassette verteilte Befestigungsgurte ausgebildet sind. |
22. | Kassette nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Rahmen (7) als Doppelrahmen zur Aufnahme von Ausgleichsgewichten ausgeführt ist, wobei vorzugsweise der Doppelrahmen über eine Öffnung (8) mit Flüssigkeit oder rieselfähigem Ballaststoff befüllbar und entleerbar ist. |
23. | Vakuumtrocknungskammer (14) zur Verwendung in dem Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, nach einem der Ansprüche 7 bis 11, mit einer vakuumdichten Kammer (15) zur Aufnahme des zu trocknenden Feststoffguts (26), die einen Anschluss (19) für eine Vakuumpumpe (21) aufweist, einer Heizeinrichtung (16,18), einem Temperaturfühler (25) und einem Druckfühler (24), gekennzeichnet durch einen Controller (22), der die Messsignale aus dem Temperaturfühler und dem Druckfühler empfängt und anhand dieser Signale die Heizeinrichtung (16,18) und eine an die Kammer angeschlossene Vakuumpumpe (21) gemäß dem Verfahren nach Anspruch 7 bis 11 steuert. |
24. | Vakuumtrocknungskammer nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kammer (15) Zwischenböden (17) zur Aufnahme des zu trocknenden Feststoffguts (26), insbesondere Papiers, vorgesehen sind, wobei die Zwischenböden (17) vorzugsweise Heizungen (18) aufweisen. |
25. | Vakuumtrocknungskammer nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (16) als Infrarotstrahlungsheizung oder Mikrowellenheizung ausgeführt ist. |
26. | Vakuumtrocknungskammer nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass ein mit dem zu trocknenden Feststoffgut (26), insbesondere Papier, in Kontakt bringbarer Feuchtesensor (23) vorgesehen ist, dessen Messsignale an den Controller (22) geleitet werden. |
Die Erfindung betrifft weiters eine Zentrifuge gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 12, eine Kassette gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 18 und eine Vakuumtrocknungskammer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 22, jeweils zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Entfeuchtungsverfahren.
Viele Bücher, Zeitungen und andere Publikationen, die in Bibliotheken, Museen und Archiven rund um die Welt gelagert sind, die von Jahrhunderten menschlicher Geschichte zeugen, sind von der Zersetzung bedroht. Aufgrund von Alterung werden die Papiere gelb und brüchig. Insbesondere ist ein bedeutender Teil der gedruckten und handschriftlichen Dokumente, die seit 1860 erzeugt worden sind, von allmählicher und unvermeidlicher Selbstzerstörung bedroht. Die Gemeinsamkeit dieser Papiere ist, dass ihr pH-Wert relativ niedrig ist (typisch ist der pH-Wert zwischen drei und fünf). Dies ist hauptsächlich auf die Herstellungsweise des Papiers zurückzuführen, die seit dieser Zeit unter Verwendung saurer Medien erfolgte. Die Folge ist ein hoher Grad an Sprödigkeit des Papiers.
Die Alterung des Papiers wird von zwei. grundsätzlichen. unterschiedlichen, zusammenwirkenden Prozessen verursacht : Saure Hydrolyse und Eisen (II)-katalysierte radikale Oxidation der Cellulose (vgl. Bund-Länder-Arbeitsguppe Papierzerfall : Bericht vom 15. Juni 1992, Deutsches Bibliotheksinstituf, Berlin (1992)). Saure Hydrolyse spaltet die Celluloseketten zu niedermolekulareren Ketten. Dadurch verliert das Papier seine mechanische Stabilität. Es gibt drei Hauptgründe der sauren Hydrolyse : Die größte Ursache der saueren Hydrolyse der Cellulose ist die Herstellung von Papier in seiner sauren Umgebung auf Aluminiumsulfatbasis. Die Herstellung des Papiers benötigt einen Überschuss von Aluminiumsulfat, und deswegen bleibt ein Restgehalt im Papier übrig. Bei Anwesenheit von Wasser reagiert Aluminiumsul. fat zu Aluminiumhydroxid und Schwefelsäure. Diese Schwefelsäure spaltet die Celluloseketten in kleine Bruchstücke auf.
Die im 19. Jahrhundert für das Schreiben am häufigsten benutzte Tinte enthielt Eisen (II) ionen, Gerbstoff-und Gallium-Säuren (Eisen Gallium Tinte).
Umwelttechnische Reaktionen im Papier sind die dritte Ursache für Hydrolyse.
Erhöhte Temperatur, hohe oder wechselnde Luftfeuchtigkeit, helles Licht und Luftverschmutzung (NOX, SO2 etc. ) haben einen erheblichen Einfluss auf die Geschwindigkeit der Alterung von Celluloseerzeugnissen.
Die erwähnte Oxidation von Cellulose findet statt, wenn die Cellulose in Kontakt mit Sauerstoff der Luft steht. Eisen (II) ionen katalysieren die Oxidation, indem sie Sauerstoff in hoch reaktive Teilchen verwandelt : Radikale. Die Eisen (II) ionen stammen aus Eisen (II) sulfat, einem Grundbestandteil der Eisen Gallium Tinte. Diese Radikale führen zur Degradation der Cellulosemolekühle. Die mechanische Festigkeit des Papiers verringert sich. Im Gegensatz zu der sauren Hydrolyse, von der nur farblose Reaktionsprodukte gebildet werden, führt Oxidation von Cellulose zur Bildung von braunen Reaktionsprodukten. Diese Substanzen verursachen eine Bräunung des Papiers im Lauf der Zeit.
Um den Zerfall des Papiers zu stoppen und den schon beschädigten Teil von Bibliotheksmaterials wieder herzustellen, werden derzeit unterschiedliche Papierkonservierungsverfahren eingesetzt. Die Erhaltungsmethoden von Bibliotheksmaterial können in zwei Kategorien, nämlich Erhaltung von Originalmaterial und Informationsübertragungsmethoden eingeteilt werden. Obwohl Informationsübertragungsmethoden, wie zum Beispiel Mikroverfilmung utnd Digitalisierung zum Erhalt des Inhalts des Bibliotheksmaterials beitragen, ist der Wichtigkeit, das Originalmaterial in seiner ursprünglichen Form zu bewahren, deutlich höher. Entsäuerung ist die wichtigste Methode für die Erhaltung von Originalmaterial. Der Begriff"Entsäuerung" steht für die Beseitigung oder Neutralisierung von sauren Substanzen, die eine schädigende Wirkung auf das Papier haben. Bei Entsäuerung sollte das Papier bis auf einen pH-Wert von 7-8 neutralisiert werden. Technisch bedeutet dies, dass Bücher und Bündel von Papier rasch mit einem Entsäuerungsmittel durchtränkt werden müssen. Dieses Mittel neutralisiert die Säure im Papier und baut weiters einen alkalischen Puffer auf. Dieser Prozess verspricht das Leben des Papiers für mindestens 300 Jahre zu verlängern.
Ein bekanntes Verfahren auf dem Gebiet ist die"Wiener-Methode"zur Massenentsäuerung von Zeitungen und Büchern. Dieser Prozess ist in den frühen 80er Jahren von W. Ruhm und O. Wächter im Rahmen eines Projektes der Österreichischen Nationalbibliothek entwickelt worden. Es wird für die gleichzeitige Stärkung und Entsäuerung von Zeitungen und Büchern eingesetzt (siehe Ruhm, W. ; Wächter, O. :"Die Behandlung von Massenschäden an
Bibliotheksbeständen", Restauratorenblätter 14, Wien (1994), S. 81-88). Das Behandlungsverfahren nach der"Wiener-Methode"besteht aus folgenden Schritten : 1. Die Bände werden von ihren Bindungen befreit.
2. Unter Vakuum werden die Buchblöcke mit einer wässrigen Lösung von Methylcellulose als Stärkungsmittel und Natronlauge in Kombination mit Borsäure als Entsäuerungsmittel und Puffer getränkt.
3. Nach der Behandlung in der Vakuumkammer werden die Zeitungs-und Buchblöcke in einen Gefriertrockenschrank gestellt, wo sie bei-30 °C gefriergetrocknet werden.
4. Nach der Rekonditionierung auf normalen Druck, Temperatur und Luftfeuchtigkeit, werden die Papierblöcke neu gebunden.
Diese Behandlung hat viele Vorteile wie die Stärkung des Papiers, die Waschwirkung, welche das alte dunkle Papier aufhellt, und dessen Umweltfreundlichkeit. Der einzige Nachteil dieses Prozesses ist die lange Trocknungszeit in dem Gefriertrockner, welche ungefähr zwei Wochen beträgt. Deswegen muss eine bessere und schnellere Trocknungsmethode gefunden werden, da bei der derzeitigen Trocknungsdauer das Bibliotheksmaterial schneller altert und zerfällt, als es durch Konservierung erhalten werden kann.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Entfeuchtung von porösen. Feststoffen, insbesondere Papier, bereitzustellen, mit dem im Anschluss an einen Imprägnierungsschritt die Trocknungszeit auf ein Minimum reduziert wird, ohne dem Papier dabei zu schaden oder seine Festigkeit zu vermindern. Diese Aufgabe wird durch ein Entfeuchtungsverfahren, wie in Anspruch 1 dargelegt, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.
Obwohl die Erfindung vorwiegend bei der Restaurierung und Konservierung von Büchern, Schriften, Druckwerken, wie Zeitschriften und Zeitungen, kurz Bibliotheksmaterial, eingesetzt wird, deren Hauptbestandteil natürlich Papier und Pappe ist, so kann dieses Bibliotheksmaterial auch andere Materialien, wie Stoffe, insbesondere Leinen oder Seide, Leder, Pergament und dergl. enthalten, die in der vorliegenden Beschreibung unter dem Begriff"poröse Feststoffe"subsummiert werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, wird die im zu trocknenden Feststoffgut, insbesondere Papier, enthaltene Flüssigkeit unter Anwendung hoher Zentrifugalkräfte zumindest teilweise
abzentrifugiert, wobei die Gutsfeuchte des Feststoffguts auf ungefähr 50 % des Anfangswertes und darunter reduziert werden kann. Eine verbesserte Wirkung der Zentrifugierung ergibt sich, wenn das Feststoffgut, insbesondere Papier, in Blöcken oder Stapeln an der Aufnahmevorrichtung angeordnet wird. Der Grund für diese verbesserte Wirkung liegt darin, dass sich die Bestandteile der Blöcke oder Stapel aufgrund der Zentrifugalkraft gegeneinander pressen und dadurch gegenseitig die enthaltene Feuchtigkeit auspressen. Je nach Art und Zustand des zu entfeuchtenden Guts kann die Zentrifugation mit einer maximalen z-Zahl (Vielfaches der Erdbeschleunigung) zwischen 3000 und 4500 erfolgen. Zur schonenderen Behandlung des zu entfeuchtenden Guts ist es zweckmäßig, wenn die Zentrifugation in zwei Zentrifugationsschritten mit zuerst niedriger und darauf folgend höherer Rotor-Drehzahl durchgeführt wird, wobei vorzugsweise im ersten Zentrifugationsschritt mit einer z-Zahl von 5 bis 100 und im zweiten Zentrifugationsschritt mit einer z-Zahl zwischen 100 und 5000 zentrifugiert wird.
Die sorgfältige und schonende Behandlung des zu entfeuchtenden Feststoffgut, insbesondere Papiers wird erleichtert, wenn das Gut in Kassetten eingebracht wird, die an der Aufnahmevorrichtung angeordnet werden, wobei vorzugsweise die Kassetten im Rotor einander paarweise gegenüberliegend angeordnet werden.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass nach einer bestimmten Dauer der Zentrifugation die weitere Abnahme der Restfeuchte im Feststoffgut kaum mehr auf dem Effekt der Zentrifugation, sondern hauptsächlich auf Konvektion aufgrund des bei der Rotordrehung entstehenden Luftzugs beruht. Wenn dieser Punkt erreicht ist, ist es günstiger, die Konvektion durch andere Verfahren als durch Rotordrehung zu erzeugen. Es hat sich in <BR> <BR> diesem Sinne als günstig erwiesen, wenn die Zentrifügationszeif zwischen 20 und 40 Minuten liegt.
Eine weitere Verbesserung des Entfeuchtungsverfahrens erzielt man, wenn auf das Zentrifugieren eine Vakuumtrocknung in einer Vakuumtrocknungskammer bis zu einer für die Lagerung oder Verwendung des Feststoffgutes, insbesondere Papier, erforderlichen.
Endfeuchte erfolgt.
Die Trocknung wird beschleunigt, ohne das zu trocknende Gut übermäßig zu belasten, wenn die eingestellte Trocknungstemperatur gegenüber Raumtemperatur erhöht ist und vorzugsweise zwischen 30 und 60° C liegt. Dabei kann der Druck in der Vakuumtrocknungskammer unter den Dampfdruck der zugehörigen vorgegebenen Trocknungstemperatur abgesenkt werden, wobei vorzugsweise die untere Druckgrenze
zwischen 5 und 200 mbar gewählt wird. Bevorzugt wird der Schritt des Evakuierens der Vakuumtrocknungskammer jedes Mal---ausgeführt, wenn-der Druck-in-der Vakuumtrocknungskammer aufgrund von Flüssigkeitsverdunstung bis nahe an den Sattdampfdruck gestiegen ist.
Eine aufgrund ihrer schnellen und gleichzeitig schonenden Trocknung besonders bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Entfeuchtungsverfahrens beruht auf einer Druckwechselsteuerung der Vakuumtrocknung und ist in Anspruch 11 dargelegt.
Die Erfindung betrifft auch eine Zentrifuge zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier.
Diese Zentrifuge umfasst ein Grundgestell zur Aufnahme von Unwuchten, einen im Grundgestell gelagerten Rotor, einen den Rotor drehenden Motor, und gegebenenfalls ein Gehäuse, wobei am Rotor in gleichem Abstand um den Umfang des Rotors und symmetrisch zueinander Aufnahmeeinrichtungen zur Aufnahme des zu entfeuchtenden porösen Feststoffguts, insbesondere Papiers, angeordnet sind.
In einer Fortbildung der erfindungsgemäßen Zentrifuge sind die Aufnahmeeinrichtungen mittels Zugstangen am Rotor befestigt, wobei vorzugsweise die Zugstangen lösbar am Rotor befestigt sind. Vorteilhaft können die Aufnahmeeinrichtungen zur Aufnahme von Kassetten ausgebildet sein, in welche Kassetten das zu entfeuchtende Feststoffgut, insbesondere Papier., einbringbar ist. Zur Aufnahme hoher Unwuchten, die sich aufgrund unsymmetrischer Beladung der Zentrifuge ergeben können, ist in einer Fortbildung der Zentrifuge das Grundgestell als Gleitschwingergestell ausgebildet.
Gute Regelbarkeit der Zentrifuge erzielt man, wenn der Motor als frequenzgeregelter Drehstrom-Asynchronmotor ausgeführt ist. In einer weiteren Fortbildung der Zentrifuge ist der Rotor als Zentrifugentrommel ausgeführt, wobei die Trommelwand die Aufnahmeeinrichtungen für das zu trocknende poröse Feststoffgut, insbesondere Papier, oder für die Kassetten bildet.
Eine erfindungsgemäße Kassette zur Verwendung in der oben beschriebenen Zentrifuge zeichnet sich durch einen Aufbau aus einem Boden und einem den Boden umgebenden Außenrahmen aus, wobei zumindest der Boden mit Löchern versehen ist. Zur lösbaren Befestigung des zu trocknenden Feststoffguts, insbesondere Papiers, vorzugsweise in Blöcken bzw. Stapeln, im Inneren der Kassette sind Befestigungselemente vorgesehen, die in
einer Ausgestaltung als über die Höhe der Kassette verteilte Befestigungsgurte ausgebildet sind.
Um eine gewichtsmäßig möglichst symmetrische Beladung der Zentrifuge zu ermöglichen ist in einer Fortbildung der erfindungsgemäßen Kassette der Rahmen als Doppelrahmen zur Aufnahme von Ausgleichsgewichten ausgeführt, wobei vorzugsweise der Doppelrahmen über eine Öffnung mit Flüssigkeit befüllbar und entleerbar ist.
Die Erfindung umfasst auch eine Vakuumtrocknungskammer zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur beschleunigten Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, mit einer vakuumdichten Kammer zur Aufnahme des zu trocknenden Feststoffguts, die einen Anschluss für eine Vakuumpumpe aufweist, einer Heizeinrichtung, einem Temperaturfühler und einem Druckfühler, gekennzeichnet durch einen Regler, der die Signale aus dem Temperaturfühler und dem Druckfühler empfängt und anhand dieser Signale die Heizeinrichtung und eine an die Kammer angeschlossene Vakuumpumpe gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren steuert.
Vorteilhaft sind in der Kammer Zwischenböden zur Aufnahme des zu trocknenden Feststoffguts, insbesondere Papiers, vorgesehen, wobei die Zwischenböden vorzugsweise Kontaktheizungen zur erhöhten Wärmeübertragung aufweisen. Gute Trocknungsergebnisse erzielt man auch, wenn die Heizeinrichtung als Infrarotstrahlungsheizung oder Mikrowellenheizung ausgeführt ist.
Zur optimalen Steuerung des Entfeuchtungsverfahrens ist in einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vakuumtrocknungskammer ein mit dem zu trocknenden Feststoffgut, insbesondere Papier, in Kontakt bringbarer Feuchtesensor vorgesehen, dessen Ausgangssignale an den Regler geleitet werden.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben. In den Zeichnungen zeigen : Fig. 1 A und Fig. 1B eine erfindungsgemäße Zentrifuge in Draufsicht bzw. Seitenansicht ; Fig. 2 ist eine Kassette zur Aufnahme in der Zentrifuge gemäß Fig. 1A u. 1B ; Fig. 3 eine erfindungsgemäße Vakuumtrocknungskammer schematisch in Seitenansicht bzw.
Blockschaltbild ; Fig. 4 ein Diagramm des Druckverlaufs über der Zeit in der Vakuumtrocknungskammer ; Fig. 5 ein Diagramm des Vergleichs zwischen kontinuierlicher und nicht-kontinuierlicher Wiegemethode bei der Zentrifugation ;
Fig. 6 ein Diagramm der zentrifugalen Entwässerung bei unterschiedlichen Beschleunigungszahlen ; Fig. 7 Entwässerungskurven bei unterschiedlichen zentrifugalen Beschleunigungszahlen ; Fig. 8 ein Diagramm des Einflusses verschiedener Papierblockformate auf die Entwässerung ; und Fig. 9 ein Diagramm des Einflusses der Papierblockdicke auf die Entwässerung.
Eine erste mögliche Ausführungsform dieser Erfindung stellt eine Zentrifuge 10 bereit, deren wesentliche Bestandteile in Fig. 1A in Draufsicht und in Fig. 1B in Seitenansicht entlang der Richtung A-A von Fig. 1 A dargestellt sind. Die Zentrifuge 10 weist einen Motor 11 auf, der im vorliegenden Beispiel als Drehstrommotor ausgeführt ist, dessen Drehzahl über einen Frequenzumrichter 12, der wiederum von einem Mikroprozessor 13 gesteuert wird, geregelt wird. Die Zentrifuge weist weiters ein nicht abgebildetes Grundgestell auf, welches in der Lage ist, hohe Unwuchten aufzunehmen. Hierzu eignen sich z. B. sogenannte Gleitschwingertypen. Ein nicht dargestelltes Zentrifugengehäuse umgibt die eigentliche Zentrifuge 10. Der Motor 11 dreht über eine Abtriebswelle 9 einen Rotor 1 und an diesem angebrachte Zugstangen 2 mit Aufnahmevorrichtungen 3 für Kassetten 4, in die das zu trocknende Feststoffgut, insbesondere Papier, vorzugsweise in Blöcken oder Stapeln eingebracht wird.
Eine Fortbildung dieser ersten Ausführungsform der Erfindung stellt eine Zentrifuge bereit, bei der sich die an dem Rotor angebrachten Zugstangen mit Aufnahmev. orrichtungen für Kassetten wie folgt aufbauen : Eine Stabkonstruktion aus mehreren hochfesten Zugstäben, welche einerseits z. B. durch eine lösbare Klemmvorrichtung am Rotor befestigt sind und an dessen anderen Ende sich eine Aufnahmevorrichtung für Kassetten befindet. Eine mögliche Ausführungsvariante der Aufnahmevorrichtung der Kassetten wäre, diese mit Hilfe einer unlösbaren Verbindung als einfache Endabschlussplatte an den Enden der Zugstäbe zu befestigen. Die Stabkonstruktion verteilt sich symmetrisch über den Umfang des Rotors, um die benötigte Anzahl an Aufnahmen für Kassetten bereit zu stellen und durch ihre Symmetrie Unwuchten innerhalb der Zentrifuge zu verhindern.
In Fig. 2 ist eine Kassette 4 dargestellt, die in eine Aufnahmevorrichtung 3 gemäß den Figuren 1 A und 1B eingesetzt werden kann. Diese Kassette 4 ist als hochfeste Stahlkassette zur Aufnahme von porösen Feststoffen mit definierter geometrischer Form, insbesondere Papier, aufgebaut. Diese Kassette 4 besitzt in ihrem Inneren Elemente zur Befestigung des zu entwässernden Gutes, welche Elemente z. B. aus über die Höhe der Kassette verteilten Befestigungsgurten 5 bestehen. Die Kassette 4 besitzt einen Lochboden 6, durch welchen die
dem Feststoff entzogene Flüssigkeit während der Zentrifugation ablaufen kann. Weiters ist eine Einrichtung zur Austarierung des Gewichts in jeder einzelnen Kassette-vorhanden, um Unwucht bei Beginn der Zentrifugation auf Grund von unterschiedlichen Massen der mit dem zu trocknenden Gut beladenen Kassetten in gewissen Grenzen korrigieren zu können.
Diese Austarierungseinrichtung kann z. B. durch einen doppelwandigen Außenrahmen 7 der Kassette 4 ausgeführt sein, welcher durch eine Öffnung 8 am oberen Rand der Kassette mit Flüssigkeit oder festen, insbesondere rieselfähigen, Ballaststoffen befüllt werden kann. Eine Entwässerung des Gutes mit Hilfe der Zentrifuge erfolgt vorzugsweise bis zu einem Gutsfeuchtebereich von 1,5-0, 5 [kg Flüssigkeit/kg Trockengut], welcher sich je nach Anwendungsfall und zu trocknendem Feststoffgut jeweils aus einfachen Vorversuchen ergibt.
In einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zentrifuge weist diese eine Zentrifugentrommel auf, an deren Innenseite sich die oben beschriebenen Kassetten symmetrisch einlegen lassen.
Zur Durchführung eines Vakuumtrocknungschrittes beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Entfeuchtung von porösem Feststoffgut, insbesondere Papier, ist eine in Fig. 3 schematisch im Querschnitt bzw. als Blockschaltbild dargestellte Vakuumtrocknungskammer 14 bereitgestellt. Die Vakuumtrocknungskammer 14 umfasst eine vakuumfeste Kammer 15, welche sich zur Be-und Entladung des zu trocknenden Gutes 26 öffnen und vakuumdicht verschließen lässt. Das zu trocknende Gut 26 umfasst insbesondere P. apier, das vorzugsweise in Blöcken oder Stapeln in die Kammer 15 eingebracht wird. In der Kammer 15 sind geeignete Einrichtungen 16 zur Beheizung des zu trocknenden Gutes vorgesehen, z. B.
Infrarotstrahlungsheizungen oder Mikrowellenstrahlungsheizungen. In einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vakuumtrocknungskammer sind Zwischenböden 17 vorgesehen, von denen in der Zeichnung einer dargestellt ist. Auf den Zwischenboden 17 wird das zu trocknende Gut 26 aufgelegt, so dass es in direktem Kontakt mit dem Zwischenboden 17 steht. Der Zwischenboden 17 verfügt über eine Heizeinrichtung 18, dessen Wärme über den Zwischenboden auf das Gut 26 übertragen wird. Grundsätzlich gilt für die Beheizung in der Kammer 15, dass die Trocknungstemperatur so hoch wie möglich gewählt werden sollte, ohne jedoch dem jeweiligen zu trocknenden Gut 26 zu schaden.
Weiters sind in der Kammer 15 ein Drucksensor 24, ein mit dem zu trocknenden Gut in Wärmeleitverbindung bringbarer Temperatursensor 25 sowie vorzugsweise ein in das zu trocknende Gut einbringbarer Feuchtesensor 23 angeordnet, deren Messsignale an einen Mikroprozessorregler (Controller) 22 übertragen werden, der Temperatur und Druck in der
Kammer 15 in Abhängigkeit von den Signalen mittels einer Vakuumpumpe 21, die mit einem Vakuumanschluss 19 der Kammer 15 kommuniziert, sowie einer Energieversorgung 20 der Heizeinrichtungen 16,18 steuert. Der vom Controller 22 gesteuerte Ablauf der Vakuumtrocknung erfolgt vorzugsweise gemäß einer so genannten Druckwechselsteuerung, die die folgenden Arbeitsschritte umfasst : a) Anheben der Troclcnungstemperatur Ts auf eine vorbestimmte Anfangstemperatur Td ; b) Evakuieren der Vakuumtrocknungskammer auf ein einen Druck p, welcher sich unter dem Dampfdruck p0 der im zu trocknenden Gut enthaltenen Flüssigkeit bei der jeweilig gewählten Trocknungstemperatur Ts befindet (p < p0) ; c) Halten des Druckes p für ein vorbestimmtes Zeitintervall At zur Berücksichtigung der Systemträgheit ; d) Abfragen der Trocknungstemperatur Ts, ob diese kleiner ist als die anfängliche Trocknungstemperatur Td minus einem vorbestimmten Temperaturdekrement AT, d. h. (Ts < (Td-AT)) ; e) Wenn die in Schritt d) festgelegte Bedingung nicht eingetreten ist, Evakuieren der Kammer um ein zuvor festgelegtes Druckdekrement Ap und darauf folgend Wiederholen der Schritte c), d) und e) so lange, bis die Bedingung von Schritt d) erfüllt ist ; f) Halten dieses Zustandes so lange, bis der Druck p durch Verdunstungsvorgänge in <BR> <BR> <BR> --.-der Vakuumtrocknungskammer wieder annähernd auf den... Dampfdruck-p0.- angestiegen ist ; g) Wiederholen der Schritte c) bis f) so lange, bis die erwünschte Endfeuchte im Trocknungsgut erreicht ist.
Das sich aus dieser Druckwechselsteuerung ergebende Druckprofil in der Kammer 15 über der Zeit t ist im Diagramm von Fig. 4 dargestellt.
Stellt der Controller 22 aufgrund der vom Feuchtesensor 23 übermittelten Signale fest, dass die Feuchtigkeit im zu trocknenden Gut 26 unter einen vorbestimmten unteren Grenzwert gesunken ist, so wird der Trocknungsvorgang beendet.
Unter Verwendung der oben beschriebenen Zentrifuge 10 und der oben beschriebenen Vakuumtrocknungskammer 14 wurden die folgenden Versuche durchgeführt
Es wurden zunächst zur Vorbehandlung jeweils Blöcke bzw. Stapel von neuem Zeitungspapier-des Typs"Steyrmühl"mit einer wässrigen Lösung-von Methylcellulose als Stärkungsmittel und Natronlauge in Kombination mit Borsäure als Entsäuerungsmittel und Puffer getränkt. Die genaue Zusammensetzung des Entsäuerungsmittels spielt für die vorliegende Erfindung jedoch keine Rolle, da die Imprägnierung nicht Teil der Erfindung ist.
Für die Versuche war es nur wichtig, dass das Papier flüssigkeitsgetränkt ist, d. h. einen hohen Feuchtigkeitsgrad aufweist. Die vorbereitende Tränkung des Papiers kann daher für Versuchszwecke ebenso mit Wasser erfolgen. Das (neue) Zeitungspapier wurde deshalb ausgewählt, da es unmöglich ist, altes Papier (Bibliotheksmaterial) für diese Versuche zu benutzen, da altes Papier sehr wertvoll ist und nicht in hinreichenden Mengen in einheitlicher Qualität und Zusammensetzung vorhanden ist, welche für die Entfeuchtungsversuche notwendig sind.
Es ist zu erwähnen, dass es zwei unterschiedliche Möglichkeiten für das Bestimmen der Gutsfeuchte in einem Papierblock über der Zeit gibt. Jede dieser Methoden hat Vorteile und Nachteile.
Die erste Methode ist die sogenannte"Differentialwägung"des Papierblockes, die eine nicht kontinuierliche Wiegemethode ist. Bei dieser Methode wird die Zentrifuge in vordefinierten Zeitabschnitten gestoppt und der Papierblock abgewogen. Das trockene Gewicht md des Papierblocks subtrahiert von dem aktuellen Papierblockgewicht m (t) ergibt das Gewicht der <BR> <BR> <BR> im Block.. enthaltenen Flüssigkeit. Dieses, Gewicht... d. er.. lüssigkeit.. dividiert.. durch. das., trockene Gewicht des Blocks md ist die Gutsfeuchte h (t), wie in nachfolgender Gleichung (1) dargelegt : h (t) = (m (t)-md)/md... (1) Vorteile : die gesamte dem Block entzogene Flüssigkeit wird gemessen Nachteile : keine kontinuierliche Aufzeichnung, nur einige Messpunkte Die zweite Methode ist die sogenannte"Filtermassenmessung", die eine kontinuierliche Wiegemethode ist.
In dieser Methode wird die Filtratmasse kontinuierlich über der Zeit mit einer Waage gemessen. Die Filtratmasse mf (t) subtrahiert vom Papierblockgewicht mw nach der wässrigen Imprägnierung ergibt das momentane Papierblockgewicht m (t), siehe Gleichung (2) :
met) = mw-mf (t)- ; (2) Die Berechnung der Gutsfeuchte h (t) aus dem momentanen Papierblockgewicht m (t) erfolgt wieder nach Gleichung (1).
Vorteile : kontinuierliche Aufzeichnung experimenteller Daten Nachteile : nur die durch Zentrifugation entzogene Flüssigkeit wird gemessen, das Filtratvolumen im Inneren der Zentrifuge vermindert die herausfliegende Filtratmenge, deswegen ist diese Methode nur für vergleichende Messungen geeignet (z. B. für die Festlegung der zentrifugalen Beschleunigungszahl z) Die zentrifugale Beschleunigungszahl z errechnet sich als Vielfaches der Erdbeschleunigung g gemäß der Gleichung (3) : z=r*w2/g... (3) worin : r... Zentrifugenradius [m] co... Winkelbeschleunigung [1/s] g... Erdbeschleunigung [m/s21 Im.. Diagramm... von-Fig....,.. 5. sind.. die. zwei Messmethoden-.. im.. Vergleich als Feuchtigkeitsverhältnis h über der Zeit t [min] dargestellt. Durch das Vergleichen der zwei Gutsfeuchtekurven über der Zeit können zwei unterschiedliche Entfeuchtungsmechanismen festgestellt werden, die bei der Zentrifugierung stattfinden. Die Kurve der"kontinuierlichen Wiegemethode"weist nach einiger Zeit eine konstante Gutsfeuchte auf. Im Gegenteil dazu zeigt die Kurve der nicht kontinuierlichen Wiegemethode"eine fast lineare Abnahme des Gewichtes des Papierblockes. Dies bedeutet, dass die Entwässerung anfänglich hauptsächlich durch Zentrifugationswirkung geschieht, d, h, dass die Feuchtigkeit durch die Fliehkraft aus dem Papierblock gepresst wird. Nach einer gewissen Zeit, wenn der Filtratdurchfluss gegen Null geht, erfolgt die weitere Verminderung der Gutsfeuchte des Papierblockes durch Konvektion, welche durch die in der Zentrifuge herrschende turbulente Luftströmung unterstützt wird. Vorausgesetzt, dass eine lineare Abnahme der Gutsfeuchte ab einem gewissen Zeitpunkt eintritt, kann vom Zeitraum >30 min die strichlierte Kurve bestimmt werden, aus welcher die maximale Zentrifugationszeit hervorgeht. Der Gutsfeuchteunterschied zwischen der Kurve der"kontinuierlichen Wiegemethode"und der strichlierten Kurve am Ende des Versuches stellt das Totvolumen in der Zentrifuge dar.
Als nächstes wurde der Einfluss der zentrifugalen Beschleunigungszahl z auf die Gutsfeuchte untersucht. Fig. 6 zeigt den Entwässerungsvorgang am Papierblock bei unterschiedlichen Beschleunigungszahlen als Feuchtigkeitsverhältnis h über der Zeit t [s].
Die Versuchsergebnisse wurden mit der nicht kontinuierlichen Wiegemethode durchgeführt.
Man bemerkt, dass die Gutsfeuchteunterschiede zwischen den Entwässerungskurven sich mit Zunahme der zentrifugalen Beschleunigungszahl z von Versuch zu Versuch vermindern.
Dies führt zum Schluss, dass es eine zentrifugale Beschleunigungszahl z geben muss, wo eine weitere Zunahme zu keiner Zunahme der Entwässerung mehr führt. Um die optimale Beschleunigung zu finden, wurde das in Fig. 7 dargestellte Diagramm des Feuchtigkeitsverhältnisses h über der zentrifugalen Beschleunigungszahl z aus den im Diagramm von Fig. 6 enthaltenen Daten ausgearbeitet. Fig. 7 zeigt auf, bei welcher zentrifugalen Beschleunigungszahl es zu keiner weiteren Entwässerung mehr kommt. Dieser Punkt kann dort gefunden werden, wo die Kurven beinahe eine horizontale Linie darstellen.
Der Punkt der gefunden wurde, schwankt zwischen z = 3000 und z = 4500.
Als nächstes wurde versucht, eine optimale Zentrifugationszeit zu bestimmen. Die optimale Zentrifugationszeit kann mit der"nicht kontinuierlichen Wiegemethode"unter Vernachlässigung der Konvektion bestimmt werden [siehe Fig. 5]. Das Ergebnis dieser Berechnung zeigt die strichlierte Kurve in Fig. 5 im horizontalen Bereich >30min. Nach dieser Zeit kommt der Flüssigkeitsverlust des Papierblockes nur mehr durch Konvektion zustandes welche. keine-. Fliehkraft voraussetzt. Dies bedeutet,-, dass..-. der.. optimale, Zentrifugationsbereich zwischen 20-40 Minuten angesetzt werden kann.
Um Informationen über den Einfluss von unterschiedlichen Papierblockfonnaten und Dicken auf die Entwässerung zu bekommen, werden die Ergebnisse von Zentrifugationsversuchen in Fig. 8 und Fig. 9 verwendet. In Fig. 8 sieht man, dass je größer das Blockformat ist, umso schlechter die zentrifugale Entwässerung ausfällt. In Fig. 9 sieht man, dass die zentrifugale Entwässerung umso besser ist, je dicker der Block ist. Dies bedeutet, dass die Komprimierung des Blockes einen wichtigen Effekt bei der Entwässerung darstellt.
Während des Zentrifugierens wird der Papierblock aufgrund seines eigenen Gewichtes komprimiert. Dies erklärt die bessere Entwässerung bei dickeren Blöcken. Die Entwässerung tritt nicht nur senkrecht zur Papierblockoberfläche auf, sondern auch parallel dazu. Dies erklärt wiederum die schlechtere Entwässerung der größeren Blockformate. In großen Papierblöcken steigt nämlich der Durchflusswiderstand parallel zur Blockoberfläche mit steigender Blockgröße an. Weiters kann man in Fig. 9 sehen, dass die Entwässerung nach 45 Minuten sich ins Gegenteil von vor 45 Minuten umkehrt. Dies bedeutet, dass der
Flüssigkeitsverlust, nachdem nach 45 Minuten keine Zentrifugalentwässerung mehr stattfindet, nur mehr aufgrund-der Konvektion erfolgt. Für die Konvektion wiederum ist die spezifische Oberfläche (Oberfläche/Volumen) des Papierblockes wichtig, welche mit dünner werdenden Blöcken bei konstantem Papierformat zunimmt.
In einer Ausgestaltung des Zentrifugationsverfahrens wird die Zentrifugation in zwei Zentrifugationsschritten mit zuerst niedriger und darauf folgend höherer Rotor-Drehzahl durchgeführt. Gut Geeignete zentrifugale Beschleunigungszahlen z liegen im ersten Zentrifugationsschritt zwischen 5 und 100 und im zweiten Zentrifugationsschritt zwischen 100 und 5000, wobei die höchsten z-Zahlen deshalb fahrbar sind, da bereits ein beträchtlicher Anteil der Feuchtigkeit zuvor auszentrifugiert wurde und somit das Gewicht des Papierblocks bereits auf einen Bruchteil des Ausgangswerts gesunken ist.
An den Zentrifugationsschritt schließt sich im Allgemeinen ein thermischer Trocknungsschritt an. Insbesondere für den Trocknungsprozess von Papier haben die Erfinder herausgefunden, dass die Vakuumtrocknung unter leicht erhöhter Temperatur am besten geeignet ist. Der wichtigste Teil der Vakuumtrocknung, um die Trocknungszeit des Trocknungsguts so weit wie möglich zu verkürzen, ist, die Trocknung mit Hilfe der sogenannten Druckwechselsteuerung durchzuführen. Dies bedeutet, dass der Druck, nachdem das Trocknungsgut in die Kammer eingebracht wurde, bis zu einem Punkt abgesenkt wird, der etwas unter dem Dampfdruck der zugehörigen vorgegebenen Trocknungstemperatur liegt. Der niedrigste Druck für schnelles Trocknen liegt ungefähr bei <BR> <BR> <BR> . 5-200 mbar je. nach derçingestellten Trocknltulgstempçratur des Trockrtmgsgtlts. >De.
Temperaturbereich für optimales Trocknen von Papier schwankt von 30-60 °C je nach Art des Papiers. Nach dieser anfänglichen Evakuierung steigt der Druck langsam aufgrund der Verdunstung der im Medium enthaltenen Flüssigkeit wieder an. Der Druck steigt bis auf einen Punkt etwas unter dem Sattdampfdruck, wo der ganze Evakuierungsprozess wieder von vorne angefangen wird. Diese Druckwechselzyklen garantieren, dass die Wärme, welche für eine schnelle Trocknung notwendig ist, gut ins Medium übertragen werden kann.
Der Strahlungsanteil bei einem Temperaturniveau von 30-60 °C ist für einen wirksamen Wärmeübergang zu klein, weshalb eine Atmosphäre zur Trocknung gebraucht wird, um die Wärme durch Konvektion ins Trocknungsgut zu übertragen. Der gesamte Prozess der Druckwechselsteuerung ist mikroprozessorgesteuert Lmd selbstoptimierend ausgelegt. Die Temperatur des Trocknungsguts wird kontinuierlich erfasst und das Vakuum in der Kammer dementsprechend nachgeregelt.