L'invention concerne un procédé et un dispositif de filtration continue en milieu liquide et leurs utilisations. Plus particulièrement, I'invention con- cerne un procédé et un dispositif de filtration, de microfiltration, d'ultrafiltration, de nanofiltration ou d'osmose inverse permettant de séparer différentes fractions d'un milieu liquide.

II est connu, pour effectuer des opérations de filtration en milieu li- quide, d'utiliser un ou plusieurs modules de filtration comprenant chacun au moins une membrane de filtration et généralement une pluralité de membra- nes de filtration, au contact desquelles on fait circuler un liquide à filtrer, sous la forme d'un courant tangentiel. Une fraction du liquide traverse la pa- roi des membranes et constitue le perméat ; une seconde fraction du milieu liquide poursuit sa circulation tangentielle au contact de la membrane, jus- qu'à la sortie du module et constitue le rétentat.

Suivant le type de membrane utilisé, on peut réaliser sur le milieu li- quide, une filtration, une microfiltration, une ultrafiltration, une nanofiltration ou une osmose inverse.

Dans les installations industrielles, on utilise généralement une plura- lité de modules qui sont placés en parallèle sur un moyen de distribution du liquide à filtrer, généralement sur une conduite d'alimentation et de distribu- tion du liquide à filtrer. La conduite de distribution de liquide à filtrer à laquelle sont reliés les modules par leurs orifices d'entrée constitue une par- tie d'une boucle de circulation continue du milieu liquide à traiter qui com- porte également au moins une conduite d'évacuation d'au moins une frac- tion du milieu liquide obtenue par filtration, reliée aux sorties des modules.

Un inconvénient majeur de la filtration à courant tangentiel en milieu liquide est qu'il apparaît après un certain temps de fonctionnement au moins un phénomène limitant l'efficacité de la filtration qui est responsable du col- matage de la membrane.

De manière à éliminer ou à limiter le colmatage des membranes de filtration, on peut réaliser un lavage chimique des membranes, inverser le sens de la perméation à travers les membranes ou augmenter la vitesse de circulation tangentielle sur les membranes du liquide à traiter.

Un autre moyen connu pour réduire le colmatage est de faire circuler le liquide à traiter au contact des membranes, sous la forme d'un écoule- ment puisé. Cet écoulement pulsé peut tre obtenu par ouverture et ferme- ture d'une électrovanne placée sur la boucle de circulation du milieu liquide.

Ce procédé présente cependant l'inconvénient d'engendrer des coups de bélier dans la boucle de circulation, ce qui se traduit par des montées en pression importantes dans les membranes.

II est connu également d'engendrer des pulsations sur les courants de liquide circulant au contact des membranes de filtration, au moyen de pompes volumétriques ou par l'intermédiaire d'un piston monté dans la bou- cle de circulation engendrant des pulsations par aspiration et refoulement d'un volume de liquide.

En fait, tous ces procédés et dispositifs connus pour engendrer des pulsations sont inadaptés dans le cas des systèmes industriels qui mettent en oeuvre des débits de circulation de l'ordre de quelques centaines de m3/h.

On a proposé dans le EP-0.499.509, dans le cas d'une boucle de cir- culation d'un liquide à filtrer sur laquelle est disposé un module de filtration, d'utiliser un moyen agissant sur le débit du liquide à traiter, qui permette d'engendrer des courants pulsés et plus particulièrement des débits de type pseudo-physiologique périodique.

Les débits pseudo-physiologiques sont des débits analogues à ceux existant à la sortie du coeur humain.

De manière plus particulière, le EP-0.499.509 concerne un module de filtration comprenant une enceinte munie d'un canal d'entrée du liquide à traiter, d'un canal de sortie du rétentat et d'un canal de sortie du perméat et renfermant un faisceau de membranes, le module comportant en amont et/ou en aval des membranes, un disque tournant perpendiculaire aux orifi- ces d'entrée et/ou de sortie des membranes qui est ajouré de manière à distribuer des courants pulsés de liquide à traiter dans les différentes mem- branes du module.

Ce dispositif générateur de courants pulsés ne peut tre utilisé que lorsque la boucle de circulation comporte un seul module.

Dans le cas d'une installation industrielle comportant une pluralité de modules disposés en parallèle sur une conduite d'alimentation et de distri- bution, il serait nécessaire d'utiliser une pluralité de dispositifs à disque per- foré pour engendrer des débits pulsés dans chacun des modules. II serait nécessaire de prévoir, pour chacun des modules, un moyen d'entrainement en rotation motorisé du disque perforé ayant ses propres moyens de com- mande.

II pourrait en résulter une très grande complexité et un coût important de l'installation ainsi que des difficultés pour commander les flux pulsés dans chacun des modules.

En outre, les axes de rotation des disques perforés des différents modules, qui sont dirigés suivant t'axe du module doivent traverser la con- duite de distribution sur laquelle sont disposés les modules. II en résulte une très grande complexité de conception d'une installation de filtration à flux pulsé ou instationnaire comportant une pluralité de modules.

Le but de l'invention est donc de proposer un procédé de filtration continu en milieu liquide, dans lequel on alimente en continu en milieu li- quide à filtrer un moyen de distribution, sur lequel sont disposés en parallèle au moins deux modules de filtration comprenant chacun au moins une membrane de filtration au contact de laquelle on fait circuler du liquide à fil- trer sous la forme d'un courant tangentiel, en régime instationnaire et on ré- cupère sur chacun des modules un perméat et un rétentat en aval du mo- dule, ce procédé permettant d'engendrer de manière simple un flux pulsé dans chacun des modules de filtration.

Dans ce but, on introduit le liquide à filtrer ou on prélève le rétentat, séquentiellement et de manière périodique, dans chacun des modules de filtration, de manière à engendrer un flux pulsé dans chacun des modules successivement, le débit d'alimentation en liquide à filtrer étant sensiblement constant.

L'invention est également relative à un dispositif de filtration en conti- nu d'un milieu liquide, au moins deux modules de filtration comprenant cha- cun au moins une membrane de filtration, disposés en parallèle sur un moyen de distribution d'un liquide à filtrer, des moyens d'alimentation en li-

quide à filtrer du moyen de distribution et des moyens respectifs de récupé- ration sur les modules de filtration, d'un rétentat et d'un perméat constituant des fractions du liquide à filtrer séparées par les membranes des modules de filtration, caractérisé par le fait que le moyen de distribution est un distri- buteur rotatif de liquide à filtrer comportant un corps de distributeur sur le- quel sont fixés, dans des dispositions en parallèle, des modules de filtration, de manière que des parties d'entrée des modules de filtration soient en communication avec une chambre interne, généralement cylindrique, du corps de distributeur dans laquelle est monté rotatif et coaxial un tambour ayant au moins une ouverture d'alimentation en liquide à filtrer et au moins une ouverture de distribution de liquide à filtrer dans chacune d'au moins deux zones de distribution situées chacune en vis-à-vis d'une partie d'entrée d'un module de filtration, dans une direction de circulation de liquide à filtrer dans le module de filtration, les ouvertures situées dans des zones de distri- bution différentes ayant des axes décalés angulairement.

Afin de bien faire comprendre l'invention, on va maintenant décrire, à titre d'exemple, en se référant aux figures jointes en annexe, plusieurs mo- des de réalisation d'un dispositif de filtration suivant l'invention, la mise en oeuvre de ces dispositifs pour réaliser un procédé de filtration suivant l'invention ainsi que des utilisations du procédé et dispositif de t'invention pour réaliser des opérations de séparation sur différents milieux liquides.

La figure 1 est une vue schématique d'une installation de filtration comportant plusieurs modules placés suivant deux ensembles disposés en parallèle sur une ligne d'alimentation et de distribution.

La figure 2 est une représentation schématique d'une installation ex- périmentale d'essai du procédé et du dispositif de filtration suivant l'inven- tion.

La figure 3 est une vue en élévation et en coupe partielle d'un distri- buteur rotatif d'un dispositif suivant l'invention et suivant un premier mode de réalisation.

La figure 4 est une vue en élévation et en coupe partielle d'un distri- buteur rotatif d'un dispositif de filtration suivant l'invention et suivant un se- cond mode de réalisation.

La figure 5 est une vue en coupe axiale d'un distributeur rotatif per- fectionné d'un dispositif de filtration selon le second mode de réalisation.

La figure 6 est une vue en en coupe transversale suivant 6-6 de la figure 5.

La figure 7 est une vue en perspective avec arrachement d'un module de filtration de forme tubulaire d'un dispositif de filtration suivant l'invention.

La figure 8 est un diagramme montrant de manière schématique la variation de débit au cours d'une période de pulsation, d'un flux pseudo- physiologique.

La figure 9 est un diagramme montrant les variations au cours du temps, de la pression d'entrée d'un module pendant la mise en oeuvre d'un procédé de filtration suivant l'invention.

Sur la figure 1, on a représenté de manière schématique une installa- tion de filtration comportant plusieurs modules de filtration 1 a, 1 b, 1 c, 1 d, 1 e et 1f constituant un premier ensemble de modules raccordés par leur partie d'entrée à une ligne d'alimentation et de distribution de liquide à filtrer 2 et plusieurs modules 1'a et 1'b, 1'c, 1'd, 1'e et 1'f raccordés à la partie de sortie des modules du premier ensemble et constituant un second ensemble de modules placé en parallèle par rapport au premier ensemble. Chaque mo- dule du second ensemble est placé en série par rapport à un module du premier ensemble. La ligne 2 est elle-mme alimentée en liquide à filtrer par un dispositif d'alimentation 3 pouvant comporter un bac d'alimentation et une pompe de mise en circulation du liquide dans la ligne ou conduite 2.

Chacun des modules de filtration 1a,..., 1f ou 1'a,..., 1'f comporte une enveloppe dans laquelle est disposée une pluralité de membranes de filtration. Les membranes de filtration sont disposées dans une direction lon- gitudinale de t'enveloppe des modules, de manière à tre parcourues, sui- vant toute leur longueur, à l'intérieur du module, par un courant tangentiel de liquide à filtrer, suivant la direction axiale des modules représentée en traits mixtes sur la figure 1.

De préférence, comme il sera expliqué plus loin, les enveloppes des modules présentent une forme tubulaire cylindrique et les membranes ont elles-mmes des formes tubulaires et sont disposées sous la forme d'un

faisceau parallèle à la direction axiale du module. Le milieu liquide à filtrer est distribué dans chacun des modules1a,..., 1f, par la ligne d'alimentation et de distribution 2 à laquelle les modules sont raccordés successivement dans une disposition en parallèle et dans chacun des modules 1'a,..., 1'f reliés à la sortie des modules 1a,..., 1f du premier ensemble. Le liquide à filtrer est réparti par la ligne 2 dans les différents modules successifs 1a,....

If du premier ensemble ; le liquide parvenant à la sortie des modules 1a,....

1f est transmis à t'entrée d'un module 1'a,..., 1'f en série avec un module 1a,..., 1f.

Suivant le type de membrane équipant chacun des modules, on peut réaliser par exemple la microfiltration, l'ultrafiltration, la nanofiltration ou l'osmose inverse d'un milieu liquide distribué dans les modules par la ligne d'alimentation et de distribution 2.

Une fraction du liquide à filtrer traverse les parois des membranes et se rassemble dans t'enveloppe du module. Cette fraction du milieu liquide, qui constitue le perméat, est évacuée de chacune des enveloppes de mo- dule, par une conduite de prélèvement de perméat respective, 4a,..., 4f, reliée à une conduite générale 4 de prélèvement du perméat.

La fraction restante du milieu liquide à filtrer constitue le rétentat. Le rétentat parvenant à la sortie des modules 1a,..., 1f du premier ensemble est envoyé dans les parties d'entrée des modules 1'a,..., 1'f du second en- semble. Le rétentat est recueilli à la sortie des modules 1'a,..., 1'f du se- cond ensemble par une conduite 5 d'évacuation de rétentat. Le perméat est recueilli par des conduites 4'a, 4'b,..., 4'f reliées à la conduite générale de perméat 4.

La conduite de rétentat 5 est généralement reliée au dispositif d'ali- mentation 3, de manière que le rétentat revienne dans le bac du dispositif d'alimentation 3. On réalise ainsi une boucle complète de circulation.

Comme expliqué plus haut, il peut tre avantageux de générer des courants pulsés de liquide, circulant à l'intérieur des modules, au contact des membranes de filtration.

Dans le cas d'une pluralité de modules tels que 1a,..., 1f et 1'a,....

1'f de l'installation représentée sur la figure 1, disposés en parallèle sur une

ligne d'alimentation et de distribution, pour éviter de recourir à un dispositif propre à chacun des modules pour commander la distribution de flux pulsés dans chacune des membranes de chacun des modules, on propose, selon l'invention, de réaliser une introduction séquentielle et périodique du liquide à filtrer dans chacun des modules de filtration successifs du premier ensem- ble disposés en parallèle. Un flux pulsé est ainsi engendré dans chacun des modules du premier ensemble de modules. Le rétentat récupéré à la sortie des modules du premier ensemble et transmis à la partie d'entrée des mo- dules du second ensemble est lui-mme à flux pulsé.

Bien entendu, l'invention s'applique également dans le cas d'une installation comportant un seul ensemble de modules placés en parallèle sur une conduite de distribution de liquide à filtrer.

Pour obtenir un flux pulsé, il est nécessaire de placer des dispositifs de distribution de liquide au niveau de chacun des embranchements de la ligne d'alimentation et de distribution sur lequel est fixé un module.

Une première solution consiste à placer une électrovanne au niveau de chacun des embranchements sur lequel est fixé un module et de com- mander les électrovannes suivant une séquence et une périodicité définies.

Par exemple, dans le cas de deux modules en parallèle, on peut utili- ser deux électrovannes, de manière à alimenter alternativement les deux modules, par ouverture et fermeture alternative commandée des électrovan- nes, la fréquence d'ouverture et de fermeture pouvant tre réglée par l'utilisateur. Cependant, dans le cas d'une installation industrielle, il est très difficile de disposer d'électrovannes ayant une dimension suffisante en fonc- tion de la dimension des canalisations de l'installation industrielle, qui ac- ceptent des fréquences de fermeture de l'ordre de 1 Hz et qui aient une du- rée de vie acceptable.

En outre, le réglage de telles électrovannes, pour éviter les coups de bélier à la fermeture, est extrmement délicat.

Dans le cas de deux modules disposés en parallèles sur un moyen de distribution de liquide à filtrer, on peut également utiliser une vanne trois voies remplagant les deux électrovannes de la solution présentée précé-

demment. Les inconvénients de cette solution sont les mmes que ceux de la solution précédente.

Bien que des solutions utilisant des électrovannes ou d'autres moyens de distribution commandés puissent tre envisagées dans la mise en oeuvre de l'invention, il est préférable, dans le cadre de cette invention, d'utiliser un distributeur rotatif de liquide pour l'ensemble des différents mo- dules placés en parallèle, comme il sera expliqué plus loin.

Au lieu de placer des dispositifs de distribution séquenteille à l'entrée des modules, il est possible d'utiliser des dispositifs de prélèvement séquen- tiel de rétentat à la sortie des modules, pour créer un flux pulsé dans les modules. Les dispositifs de prélèvement séquentiel peuvent tre également réalisés sous la forme d'électrovannes ou d'un distributeur.

Bien que l'invention s'applique dans le cas d'une installation de filtra- tion comportant un nombre quelconque de modules en parallèle ou disposés suivant plusieurs ensembles en parallèle, par la suite, pour simplifier on dé- crira l'invention dans le cas de deux modules de filtration placés en parallèle.

Sur la figure 2, on a représenté, une installation d'essai permettant d'effectuer des mesures relatives à la mise en oeuvre du procédé de l'invention sur deux modules de filtration 7a et 7b placés en parallèle sur une boucle de circulation. La boucle de circulation comporte un dispositif d'alimentation en liquide à filtrer désigné de manière générale par le repère 8, comprenant un bac 9 pour le liquide à filtrer, un ensemble 10 de réglage de la température et de la concentration du liquide à traiter, une vanne de vidange 11 du bac 9 et une pompe 12 de circulation du liquide à filtrer dans la boucle de circulation sur laquelle sont disposés les modules de filtration 7a et 7b, cette boucle de circulation étant désignée de manière générale par le repère 13 ou dans une boucle de recyclage 14, par commande de deux vannes d'alimentation 15a et 15b. La boucle de circulation 13 comporte une partie commune aux deux modules sur laquelle sont disposés la vanne d'alimentation 15a et un débitmètre 16 permettant de mesurer le débit total de liquide à filtrer mis en circulation dans la boucle de circulation 13. Cette partie de la boucle de circulation est reliée à un générateur de pulsation 18

constitué par un distributeur de liquide alternativement dans chacun des modules 7a et 7b.

Des capteurs de pression, respectivement 19a et 19b, sont placés à t'entrée des modules 7a et 7b, en aval du distributeur 18, de manière à me- surer en continu la pression d'entrée dans les modules 7a et 7b.

Des capteurs de pression 21 a et 21 b sont disposés, respectivement, sur ta conduite d'évacuation de rétentat 20a du module 7a et 20b du module 7b, en aval des modules 7a et 7b. Sur les conduites d'évacuation de rétentat sont disposées des vannes d'arrt respectives 22a et 22b. Les conduites de rétentat 20a et 20b, qui peuvent tre reliées pour constituer une seule con- duite de recyclage du rétentat, assurent le retour du rétentat évacué des modules 7a et 7b dans la cuve 9 du dispositif d'alimentation 8.

La boucle de circulation 13 peut donc fonctionner en circuit fermé pour assurer la filtration du liquide au cours de passages successifs à tra- vers les modules de filtration 7a et 7b.

Le perméat traversant les membranes du module de filtration 7a ou 7b et se rassemblant dans l'enveloppe des modules est évacué par une conduite respective 23a et 23b d'évacuation de perméat du module 7a ou du module 7b.

Sur les conduites d'évacuation de perméat 23a et 23b sont placés des capteurs de mesure de pression 24a et 24b et des vannes d'arrt 25a et 25b.

Le perméat peut tre prélevé dans les conduites 23a et 23b, pour tre stocké ou évacué.

L'installation d'essai représentée sur la figure 2 comporte des moyens de mesure et d'acquisition de données, tels qu'une balance de précision 26 et un micro-ordinateur 27.

L'installation d'essai représentée sur la figure 2 peut tre utilisée pour faire fonctionner les modules 7a et 7b selon le procédé de l'invention, les membranes des modules 7a et 7b étant parcourues par un courant pulsé engendré par le distributeur 18. L'installation peut tre également utilisée pour faire fonctionner, à titre de comparaison, les modules 7a et 7b en ré- gime d'écoulement permanent. Dans ce cas, le distributeur rotatif 18 est

remplacé par une portion de conduite démontable permettant I'alimentation simultanée en régime permanent des deux embranchements sur lesquels sont disposés les modules 7a et 7b.

Comme il est visible sur la figure 3, le distributeur rotatif 18 permettant d'engendrer un courant pulsé dans chacun des modules de filtration 7a et 7b comporte un corps de distributeur qui est constitué par un tronçon d'extré- mité de la conduite d'alimentation et de distribution 28 fermé en aval de I'em- branchement du module 7 et un tambour 30 monté rotatif à l'intérieur du tronçon d'extrémité de la conduite 28 délimitant une chambre de distribution de forme générale cylindrique. Le tambour 30 est fixé sur un axe de rotation 29 qui est monté rotatif dans le tronçon d'extrémité de la conduite d'alimentation et de distribution 28, dans une disposition coaxiale par rapport à la conduite 28.

L'axe 29 traverse de manière étanche l'extrémité de la conduite 28, à l'intérieur d'un palier rotatif et l'extrémité de t'axe 29 extérieure à la conduite 28 est reliée à un moteur 31 permettant de mettre en rotation le tambour autour de t'axe 29.

Le tambour 30 pourrait tre également mis en rotation à l'intérieur de la conduite 28, par l'intermédiaire d'un moteur couplé au tambour rotatif par un système de couplage magnétique.

Le moteur 31 est un moteur à vitesse variable, par exemple un mo- teur électrique asynchrone, qui peut tre piloté par des moyens de com- mande pour faire varier la vitesse de rotation du tambour 30.

Les modules 7a et 7b sont fixés, par l'intermédiaire de tubulures 33a et 33b, elles-mmes fixées par soudure sur la conduite 28, au niveau d'ouvertures traversant la paroi de la conduite 28 de manière que les parties d'entrée de fluide à filtrer des modules soient en communication avec la chambre du distributeur. Les modules 7a et 7b peuvent tre fixés sur les tubulures respectives 33a et 33b, par l'intermédiaire de brides entourant leur partie d'entrée coopérant avec des brides d'extrémité des tubulures 33a et 33b.

Le liquide à filtrer provenant de la conduite 28 est amené à circuler dans la direction axiale 32 des modules 7a et 7b.

Dans deux zones de distribution (ou plus de deux zones dans le cas d'un nombre de modules supérieur à 2) situées en vis-à-vis des tubulures 33a et 33b et des parties d'entrée des modules 7a et 7b, dans la direction 32 de circulation du liquide à filtrer, le tambour 30 comporte respectivement des jeux de deux ouvertures 34a et 34b traversant sa paroi. Plus généralement, le tambour pourrait comporter une seule ouverture ou plus de deux ouvertu- res de distribution dans chacune des zones de distribution.

Les ouvertures 34a, en vis-à-vis du module 7a, présentent un axe dont la direction fait un angle de 90° avec la direction de t'axe des ouvertu- res 34b située en vis-à-vis du module 7b. On pourrait également prévoir un décalage angulaire entre les axes des ouvertures de deux zones de distri- bution, différent de 90°.

De cette manière, le liquide à filtrer, amené dans la conduite d'alimen- tation et de distribution 28, qui pénètre dans le tambour 30 par l'ouverture d'alimentation à t'extrémité du tambour dirigée vers l'arrivée de liquide à fil- trer, est envoyé alternativement, pendant la rotation du tambour 30, dans le module 7a et dans le module 7b, dans la direction de circulation 32.

L'alimentation des modules 7a et 7b par l'intermédiaire du distributeur rotatif 18 permet d'engendrer dans les modules 7a et 7b, dans une direction tan- gentille par rapport aux membranes de filtration des modules 7a et 7b, un courant pulsé, avec une certaine périodicité.

L'extrémité du tambour 30, opposée à l'extrémité ouverte d'alimentation dirigée vers l'arrivée de liquide, est fermée de manière que le tambour 30 puisse assurer la distribution du liquide à filtrer.

Sur la figure 4, on a représenté une variante de réalisation 18'du dis- tributeur rotatif 18. Le distributeur 18'comporte un corps de distributeur 35 comprenant quatre tubulures de raccordement disposées par paires suivant des ouvertures du corps de distributeur, dans des dispositions coaxiales et opposées deux à deux permettant la fixation du corps de distributeur 35 sur la conduite 28', respectivement par l'intermédiaire de tubulures 33'a et 33'b et sur les parties d'entrée des deux modules 7a et 7b.

Dans le corps de distributeur 35 de forme générale cylindrique, est monté, dans une disposition coaxiale, un tambour 30'monté sur un axe 29' relié à un moteur éiectrique 31'd'entraînement en rotation.

Le tambour 30'est fermé à ses extrémités par deux fonds dans les- quels est monté l'axe 29'du tambour. Le tambour 30'comporte deux ou- vertures 34'a traversant sa paroi dans des dispositions à 180° I'une de I'autre à la périphérie du tambour 30'et deux ouvertures 34'b également disposées à 180° à la périphérie du tambour 30', les ouvertures 34'a et 34'b étant espacées suivant la direction axiale du tambour 30'd'une distance égale à l'entraxe des deux modules 7a et 7b. Le tambour 30'est monté à l'intérieur du corps de distributeur 35 dans une disposition telle, dans la di- rection axiale du corps de distributeur 35, que les ouvertures 34'a soient en vis-à-vis du module 7a dans la direction axiale du module 7a et les ouvertu- res 34'b en vis-à-vis du module 7b. Les directions axiales 32 des modules 7a et 7b correspondent aux directions de circulation du liquide à filtrer dans les modules 7a et 7b.

Le liquide à filtrer, amené par la canalisation 28'dont l'extrémité en aval de la tubulure 33'b est fermée, pénètre dans le corps de distributeur 35 qui est relié à la conduite 28'par les tubulures 33'a et 33'b, dans une direc- tion radiale par rapport au tambour 30', cette direction étant également la direction 32 de circulation du liquide dans les modules 7a et 7b. De ce fait, lorsque le tambour 30'est dans sa position représentée sur la figure 4, le liquide à filtrer traverse sans déflexion les ouvertures 34'a alignées suivant la direction 32. En revanche, le liquide à filtrer est arrté par le tambour 30' obturant les tubulures de raccordement du corps de distributeur 35, en vis-à- vis du module 7b.

Par mise en rotation du tambour 30'par l'intermédiaire du moteur 31', on peut alimenter alternativement le module 7a et le module 7b et engendrer dans les modules 7a et 7b, un courant pulsé de liquide qui est tangentiel par rapport aux membranes des modules 7a et 7b.

Cette disposition du distributeur rotatif qui constitue un second mode de réalisation est plus favorable que le premier mode de réalisation repré- senté sur la figure 3, dans la mesure où le liquide à filtrer est dirigé radiale-

ment par rapport au tambour 30'et traverse le tambour 30'par les ouvertu- res 34'a ou 34'b dans une direction axiale des modules.

Sur la figure 5, on a représenté plus en détail un distributeur 18" constituant une variante de réalisation du distributeur 18'représenté sur la figure 4.

Le corps de distributeur 36 comporte une partie tubulaire 36a fermée par deux fonds 36b et 36c maintenus et serrés sur les extrémités de la partie 36a du corps de distributeur par des ensembles à boulons et écrous 37. La paroi latérale 36a du corps de distributeur est percée de deux ouvertures alignées suivant un axe concourant avec l'axe 38 de la partie 36a du distri- buteur, dans deux zones séparées d'une certaine distance dans la direction de t'axe 38. Les tubulures de raccordement du corps de distributeur 36 avec les modules 7a et 7b d'une part et avec une conduite d'alimentation et de distribution analogue à la conduite 28'représentée sur la figure 4, d'autre part, sont fixées sur la paroi latérale 36a du corps de distributeur 36, au ni- veau de ces ouvertures.

Comme il est visible sur les figures 5 et 6, le tambour 40 du distribu- teur 18"de forme cylindrique comporte des bouts d'axe montés rotatifs dans des paliers portés par les fonds 36b et 36c du corps de distributeur 36. L'un des bouts d'axe est prolongé à l'extérieur du corps de distributeur 36, de manière à tre relié à un moteur d'entrainement en rotation du tambour 40.

Dans chacune de deux zones venant en vis-à-vis des ouvertures et des tubulures du corps de distributeur 36, la surface latérale du tambour 40 est traversée, suivant deux directions à 90° concourantes avec t'axe 38 commun au corps de distributeur 36 et au tambour 40, par deux paires d'ouvertures radiales se recoupant dans une partie centrale du tambour 40.

Dans les extrémités externes des huit ouvertures constituant les deux paires d'ouvertures 39a et 39b sont engagés et fixés des manchons 41 a et 41 b en acier inoxydable ou plus généralement en un métal résistant au mi- lieu liquide à filtrer.

Dans les tubulures de raccordement du corps de distributeur 36 aux modules 7a et 7b est montée glissante dans la direction axiale du module une bague d'étanchéité en matériau de frottement tel que le PTFE 42a ou

42b. La bague en PTFE 42a ou 42b est repoussée vers l'intérieur du corps de distributeur 36, c'est-à-dire en direction de l'axe 38, par un ressort cor- respondant 43a ou 43b.

Lorsque le tambour 40 est dans sa position représentée à la figure 5, deux ouvertures 39a alignées suivant une direction diamétrale du tambour 40 sont placées dans I'alignement de deux tubulures alignées du corps de distributeur 36. Du liquide à filtrer provenant d'une conduite d'alimentation et de distribution, par l'intermédiaire de la tubulure de raccordement du corps de distributeur 36 peut traverser les ouvertures alignées du tambour 40 pla- cées en vis-à-vis des ouvertures des tubulures de raccordement du corps de distributeur et pénétrer dans le module de filtration 7a.

L'étanchéité du passage entre l'ouverture 39a du tambour 40 et la tu- bulure de raccordement du corps de distributeur 36 au module 7a est assu- rée par mise en appui sous l'effet du ressort 43a, de la bague en PTFE 42a sur le manchon en acier inoxydable 41 a correspondant.

Pendant la rotation du tambour 40, les ouvertures 39a dans lequel- les sont disposés les manchons en acier inoxydable 41 a viennent se pré- senter successivement en vis-à-vis de la tubulure de raccordement au mo- dule 7a et les ouvertures 39b dans lesquelles sont disposés les manchons en acier inoxydable 41 b viennent se présenter successivement en vis-à-vis de la tubulure de raccordement au module 7b. Les bagues en PTFE 42a et 42b assurent le passage étanche du fluide dans le module 7a et dans le module 7b, respectivement, dans les positions correspondantes.

Les ouvertures 39b situées dans la zone du tambour 40 en vis-à-vis du module 7b, dans la direction 32 de circulation du fluide dans le module sont disposées deux à deux suivant deux axes concourants sur l'axe de ro- tation 38, les directions d'alignement des ouvertures 39b étant décalées de 45° par rapport aux directions d'alignement des ouvertures 41 a, en considé- rant la rotation du tambour 40 autour de t'axe 38.

De cette manière, on alimente successivement, à partir de la conduite d'alimentation et de distribution, les modules 7a et 7b, avec une périodicité d'alimentation de chacun des modules égale au quadruple de la vitesse de rotation du tambour 40.

On obtient ainsi un flux pulsé dans chacun des modules 7a et 7b.

On obtient de plus une très bonne étanchéité, lors du passage du fluide dans un module, entre le corps de distributeur et le tambour rotatif.

Sur la figure 7, on a représenté un module de filtration désigné par le repère 7 qui peut tre utilisé comme module 7a ou 7b d'un dispositif de fil- tration comportant un distributeur selon le premier ou selon le second mode de réalisation représenté sur les figures 3 ou 4 ou 5 et 6.

Le module 7 comporte une enveloppe de module 44 de forme tubu- laire cylindrique solidaire, à t'une de ses extrémités constituant une extrémité d'entrée, d'une bride 45 de fixation du module dans une disposition verticale sur une bride de raccordement d'une tubulure de jonction à une conduite d'alimentation et de distribution ou à une tubulure d'un corps de distributeur lui-mme fixé sur une conduite d'alimentation et de distribution.

L'enveloppe 44 du module 7 est reliée, à sa seconde extrémité oppo- sée à la bride de raccordement 45, à un collecteur de rétentat.

A l'intérieur de l'enveloppe 44 du module 7 est disposé un faisceau de membranes de filtration 48 constituées chacune par exemple par un tube de petit diamètre dont la paroi constitue une membrane de filtration de porosité déterminée ou par un élément multicanal.

Les membranes tubulaires 48 du faisceau parallèle à l'axe du module sont fixées entre deux plaques cylindriques perforées dont l'une est fixée à l'intérieur de l'enveloppe 44 suivant la section interne de l'enveloppe 44 lé- gèrement au-dessus de la bride 45 et dont l'autre est fixée dans la section transversale de l'enveloppe 44, à t'entrée du collecteur de rétentat légère- ment en retrait par rapport à une bride 46 de raccordement du collecteur de rétentat.

La partie inférieure de l'enveloppe du module de filtration 44 en- dessous de la plaque perforée inférieure constitue un collecteur de distribu- tion du liquide à filtrer dans les membranes.

Une tubulure 49, fixée au niveau d'une ouverture de l'enveloppe 44 dans sa partie inférieure, légèrement au-dessus de la plaque perforée infé- rieure du faisceau de membranes, constitue une tubulure d'évacuation de perméat, qui peut tre reliée à une conduite d'évacuation de perméat.

Lorsqu'un module tel que le module 7 est fixé par l'intermédiaire de sa bride 45 sur une tubulure de fixation de module d'un distributeur rotatif tel que représenté sur la figure 3, sur la figure 4 ou sur les figures 5 et 6, la conduite de distribution ou le corps de distributeur étant alimentés en liquide à filtrer et le tambour du distributeur rotatif étant mis en rotation à une vi- tesse déterminée, du liquide à filtrer est envoyé de manière périodique dans la partie d'entrée du module 7.

Le liquide à filtrer pénètre dans la partie inférieure du module de filtra- tion 7 pour tre distribué dans les différentes membranes 48. Le fluide cir- cule à l'intérieur des membranes 48, de manière tangentielle, dans la direc- tion axiale 32 du module 7. Le courant tangentiel de liquide circulant en contact avec les membranes est un courant pulsé, du fait de I'alimentation du module par le distributeur rotatif.

II est connu que la formation d'un débit pseudo-physiologique périodi- que dans les modules d'une installation de filtration améliore sensiblement les conditions de fonctionnement du dispositif de filtration, en limitant le col- matage.

Sur la figure 8, on a représenté les variations de débit en fonction du temps, sur la durée d'une période, dans le cas d'un débit théorique du type pseudo-physiologique. Cette forme théorique doit tre approchée par le dé- bit à t'entrée d'un module de filtration, pour optimiser les conditions de fonc- tionnement du module. A partir d'un débit minimal de balayage Do, le débit présente une forte augmentation entre les instants to et t1 puis se maintient à une valeur de crte De entre les instants t1 et t2. Le débit diminue ensuite depuis la valeur de crte De entre les instants t2 et t3, jusqu'à retrouver la valeur de débit minimal de balayage Do.

Sur la figure 9, on a représenté les variations de pression au cours du temps, à t'entrée d'un module de filtration alimenté par un débit pulsé suivant le procédé de l'invention en utilisant un distributeur rotatif tel que représenté sur les figures 5 et 6.

Les variations de pression, qui ne sont dues qu'aux variations de dé- bit à t'entrée du module, présentent I'aspect de créneaux séparés par des paliers à pression ou débit nuls. La périodicité des créneaux de pression (ou

débit) sera appelée, par la suite, fréquence du débit pulsé. Le débit de fuite dans le distributeur rotatif utilisé est sensiblement nul et la distribution à flux pulsé dans le module présente une forme proche d'un débit pseudo- physiologique. Le débit total d'alimentation dans la boucle de circulation sur laquelle sont disposés les modules est sensiblement constant.

On a utilisé le procédé et le dispositif de filtration à flux pulsé suivant l'invention pour réaliser la séparation de fractions d'un milieu liquide, dans le cadre d'un procédé de traitement industriel du milieu liquide.

L'installation d'essai représentée sur la figure 2 peut tre utilisée pour mesurer les paramètres de fonctionnement d'un dispositif de filtration com- portant deux modules 7a et 7b équipés de membranes de filtration, de mi- cro-filtration, d'ultrafiltration ou de nanofiltration, pour la filtration de milieux liquides constitués par une solution aqueuse de sucre roux ou du lait. Dans tous les cas, on réalise une comparaison entre le fonctionnement du filtre en régime permanent, le distributeur 18 de l'installation étant remplacé par une portion de conduite en acier inoxydable et le fonctionnement du filtre en ré- gime pulsé, le distributeur 18 étant constitué par un distributeur rotatif tel que représenté sur les figures 5 et 6.

Les différents paramètres de fonctionnement du dispositif de filtration qui peuvent tre modifiés sont la vitesse de circulation du fluide à filtrer au contact des membranes, la différence de pression de part et d'autre des membranes, la température du liquide à filtrer et la fréquence du débit pulsé.

Les paramètres dont on étudie les variations sont constitués princi- palement par le flux (c'est-à-dire le débit par unité de surface des membra- nes) de perméat récupéré à la sortie des modules de filtration et, suivant la nature du milieu liquide dont on assure la filtration, différents paramètres de qualité de la filtration.

L'installation de la figure 2 constitue une boucle de circulation, le ré- tentat étant renvoyé dans le réservoir 9 d'alimentation des modules de filtra- tion.

On mesure en particulier le débit massique de perméat à la sortie des modules en utilisant la balance 26.

Le micro-ordinateur 27 permet de recueillir et de traiter les différentes mesures, en particulier les mesures de débit, pression et température four- nies par les différents capteurs de l'installation d'essai. Le micro-ordinateur permet également de réguler la température mesurée dans le bac d'alimentation 9 en utilisant le circuit 10.

Différentes mesures de paramètres relatifs à la qualité de la filtration des fluides sont réalisées par des appareils de mesure qui sont utilisés ha- bituellement dans le cadre du traitement industriel de milieux liquides tels qu'une solution de sucre roux ou du lait.

Exemple 1 On introduit dans le bac d'alimentation 9 une solution aqueuse de su- cre roux ayant un facteur de concentration volumique (FCV) égal à 1. Ce facteur de concentration volumique sera maintenu constant pendant les es- sais, le perméat prélevé à la sortie des modules de filtration étant renvoyé dans le bac d'alimentation.

Des essais ont été effectués en utilisant une première membrane d'ultrafiltration (membrane 300 Kerasep kD) et une seconde membrane d'ultrafiltration (membrane Kerasep 15 kD).

Les essais effectués avec la première membrane sont rassemblés dans l'exemple 1. a et les essais utilisant la seconde membrane, dans l'exemple 1. b.

Exemple 1. a-On équipe les modules 7a et 7b de la membrane Ke- rasep 300 kD. On effectue des essais en régime permanent tout d'abord en fixant la pression transmembranaire Ptm à 1 bar, la température du liquide à filtrer à 79,5°C et avec deux vitesses différentes de circulation du liquide au contact des membranes, ces vitesses V étant de 4,7 et 6 m/s (essais 1 et 2 du tableau 1).

Toujours en régime permanent, on a également effectué un essai avec les paramètres suivants : Ptm = 2 bars, V = 4,5 m/s ; température Tp = 80°C (essai 3 du tableau 1). Dans tous les cas, on mesure, pendant le fonc- tionnement du dispositif de filtration, le flux de perméat à la sortie des mo- dules.

On effectue des essais comparables en régime pulsé, la fréquence de pulsation étant de 0,5 Hz. Une première série d'essais est réalisée dans les conditions suivantes : Ptm = 1 bar, Tp = 79°C, et V = 4,5 m/s puis 6 m/s (essais 4 et 5 ta- bleau 1).

On effectue également un essai dans les conditions suivantes : Ptm = 2 bars, Tp = 80°C, et V = 4 m/s puis 4,5 m/s (essais 6 et 7 ta- bleau 1).

Les résultats concernant le flux de perméat obtenu seront donnés ci- dessous, de manière uniquement comparative.

En régime permanent comme en régime puisé, le flux de perméat augmente avec la vitesse tangentielle V.

Les essais montrent également que le débit de perméat ne dépend pas de la pression transmembranaire Ptm et qu'il n'est pas nécessaire de travailler au-delà de Ptm = 1 bar.

Dans ce cas, le régime pulsé n'apporte pas d'avantages en ce qui concerne le débit de perméat.

Pour tous les essais effectués mentionnés ci-dessus, on a réalisé de plus sur les échantillons de rétentat et de perméat, respectivement après une heure et après deux heures de filtration en circuit fermé, des mesures de paramètres habituels dans le cas de la filtration des solutions de sucre roux.

Ces mesures sont également effectuées à titre comparatif sur la solu- tion de départ.

Les paramètres mesurés et les résultats d'essais apparaissent dans le tableau 1 ci-dessous : TABLEAU 1 Essais °Brix Coloration Turbidité Taux de Taux de (ICUMSA) (ICUMSA) décoloration clarification (%) (%) 1 RO 29, 4 2888 600 régime R2 30, 0 3180 1022-- perma-P 12-29, 8 2992 186 20 70 nent P22 29, 7 2322 223 20 65 2 RO 29, 8 3181 1142-- régime R2 30, 5 3048 1628-- perma-P12 30, 2 2136 296 32 75 nent P22 30, 2 2165 236 32 80 3 RO 29, 2 3285 682-- régime R2 30, 7 2993 1075 perma-P12 30, 1 2021 256 38 65 nent P22 30, 2 2009 212 38 70 RO 29, 1 3407 771-- 4 R2 30, 7 3100 1411-- régime P12 30, 4 2061 362 40 55 pulsé P22 30, 4 2133 345 38 55 RO 29, 4 3447 817-- 5 R2 31, 3 2966 1584-- régime P12 31, 0 1965 266 43 70 pulsé P22 31, 3 1896 277 45 70 RO 29, 6 3398 856 6 R2 30, 5 3108 1506-- régime P12 29, 8 1860 164 45 80 pulsé P22 29, 8 1884 108 45 87 RO 29, 7 2984 903-- 7 R2 30, 1 3100 1059- régime P12 29, 4 1671 246 44 72 pulsé P22 29, 3 1820 345 39 62

Dans ce tableau RO désigne la solution de départ, R2 le rétentat au bout de deux heures de filtration P12, le perméat du premier module, et P22, le perméat du second module, après deux heures de filtration.

On observe une amélioration du taux de décoloration qui atteint une valeur moyenne de l'ordre de 40 %, dans le cas du régime pulsé. En revan- che, on n'observe pas de différence notable en ce qui concerne le taux de clarification après deux heures de fonctionnement.

Exemple 1. b-On équipe les modules 7a et 7b de membranes du type Kerasep 15 kD. On effectue des essais en régime permanent et en ré- gime pulsé, dans des conditions d'essais qui sont sensiblement les mmes

que les conditions d'essais mentionnées pour la membrane Kerasep 300 kD.

Les paramètres d'essai (pression transmembranaire Ptm ; vitesse de circu- lation V ; température T ; fréquence f ; et débit global Dg) pour les essais 8 à 17 du tableau 2 sont donnés ci-dessous : Essai 8 : régime permanent ; Ptm = 1 bar ; V = 4 m/s ; T = 78°C ; Dg = 3,23 m3/h, Essai 9 : régime permanent ; Ptm = 1 bar ; V = 4,5 m/s ; T = 80°C ; Dg = 3,64 m3/h, Essai 10 : régime permanent ; Ptm = 1 bar ; V = 6 m/s ; T = 80°C ; Dg = 4,80 m3/h, Essai 11 : régime permanent ; Ptm = 2 bars ; V = 4 m/s ; T = 80°C ; Dg = 3, 19 m3/h, Essai 12 : régime permanent ; Ptm = 2 bars ; V = 4,6 m/s ; T = 80°C ; Dg = 3,69 m3/h, Essai 13 : régime pulsé ; f = 0,5 Hz ; Ptm = 1 bar ; V = 4 m/s ; T = 80°C ; Dg = 1,60 m3/h, Essai 14 : régime pulsé ; f = 0,5 Hz ; Ptm = 1 bar ; V = 4,6 m/s ; T = 80°C ; Dg = 1, 86 m3/h, Essai 15 : régime pulsé ; f = 0,5 Hz ; Ptm = 1 bar ; V = 4,6 m/s ; T = 80°C ; Dg = 1,86 m3/h, Essai 16 : régime pulsé ; f = 0,5 Hz ; Ptm = 2 bars ; V = 4 m/s ; T = 80°C ; Dg = 1,59 m3/h, Essai 17 : régimepulsé ; f=0, 5Hz ; Ptm = 2 bars ; V = 4, 6 m/s ; T = 80°C ; Dg = 1,84 m3/h.

Dans le cas du régime pulsé, pour une pression transmembranaire Ptm = 2 bars, le flux de perméat augmente avec la vitesse tangentielle.

De mme, le flux de perméat augmente avec la pression transmem- branaire, ce flux étant multiplié par 1,3 lorsqu'on augmente la pression transmembranaire de 1 bar.

II est donc intéressant de réaliser la filtration à pression transmem- branaire et vitesse élevées pour augmenter le flux de perméat en régime pulsé.

Les performances de la filtration, en ce qui concerne le flux de per- méat, sont peu différentes en régime pulsé et en régime permanent.

Comme dans le cas de l'exemple 1. a ci-dessus, on a effectué des mesures de paramètres de qualité de la filtration, sur la solution de départ, sur ie rétentat et sur le perméat au bout de deux heures de filtration. Ces résultats apparaissent dans le tableau 2 ci-dessous : TABLEAU 2 Essais °Brix Coloration Turbidité Taux de Taux de (ICUMSA)(ICUMSA) Décoloration Clarification (%) (%) 8 R0 29,9 3269 1237 - - régime R2 30, 4 2996 1584 perma-P12 30, 0 1542 199 52 84 nent P22 30, 1 1564 190 52 85 9 R0 30,6 3107 1108 - - régime R2 30, 9 3063 1330-- perma-P12 30, 6 1448 203 53 82 I nent P22 30, 8 1468 145 53 87 10 RO 30, 4 3143 1128-- régime R2 30, 8 3023 1459-- perma-P12 30, 8 1484 111 53 90 nent P22 30, 9 1460 150 53 87 11 RO 30, 2 2924 1161-- régime R2 30, 1 2963 1359-- perma-P12 30, 1 1475 133 50 89 nent P22 30, 3 1502 205 49 82 12 RO 30, 1 2980 1202-- régime R2 31, 4 3016 1458-- perma-P12 27, 3 1346 91 54 92 nent P22 27, 6 1377 16 54 98 RO 30, 5 3263 1356-- 13 R2 30, 1 3528 1396-- régime P12 30, 0 1588 202 51 85 puisé P22 30, 0 1612 267 51 80 R0 31,0 2998 1250 - - 14 R2 31, 1 3031 1476-- régime P12 30, 7 1499 264 50 79 puisé P22 30, 5 1575 186 48 85 RO 30, 6 3578 963-- 15 R2 31, 3 3428 1463-- régime P12 31, 0 1542 196 57 80 pulsé P22 30, 9 1517 211 58 79 R0 27,2 2659 1756 - - 16 R2 31, 3 2924 1342-- régime P12 30, 7 1318 196 51 89 puisé P22 30, 8 1327 183 50 90 RO 30, 4 3274 1282-- 17 R2 31, 3 3476 1535 régime P12 30, 3 1581 214 52 84 pulsé P22 30, 5 1578 211 52 84

En ce qui concerne le taux de décoloration de la solution, on s'aperçoit, qu'aussi bien en régime permanent qu'en régime pulsé, les ré- sultats obtenus avec la membrane Kerasep 15 kD sont supérieurs aux ré- sultats obtenus avec la membrane Kerasep 300 kD.

Dans le cas de l'exemple 15 du tableau (Ptm = 1 bar, V = 4 m/s, Tp = 80°C, fréquence de pulsations = 0,5 Hz), le taux de décoloration, après deux heures de filtration, atteint la valeur maximale obtenue pour les essais de 58 %. On peut en conclure que, dans le cas du régime pulsé, on obtient une amélioration notable du taux de décoloration, en opérant à faible pression transmembranaire et à vitesse élevée. La performance, en ce qui concerne la décoloration, correspond aux exigences industrielles habituelles. En ter- mes de clarification, le régime pulsé n'apporte pas d'amélioration sensible, le taux de clarification étant d'environ 85 % après deux heures de filtration, en régime permanent et en régime pulsé.

De manière générale, en ce qui concerne la filtration d'une solution de sucre roux, en choisissant judicieusement le type de membrane de filtration et les paramètres de fonctionnement tels que la pression transmembranaire Ptm et la vitesse de circulation V de la solution au contact des membranes, on peut obtenir des performances de filtration satisfaisantes par utilisation du régime pulsé, ces performances étant au moins aussi bonnes que celles obtenues en régime permanent.

Exemple 2 On a réalisé sur l'installation d'essais représentée sur la figure 2, des essais permettant de tester des membranes de microfiltration et d'ultrafiltra- tion, dans le cas de la filtration du lait écrémé stérilisé UHT (Ultra Haute Température).

On a réalisé successivement des essais de séparation des protéines du lait en utilisant une membrane de microfiltration (exemple 2. a) et des es- sais de séparation des protéines du lait en utilisant une membrane d'ultrafiltration (exemple 2. b).

Exemple 2. a-On équipe les modules 7a et 7b de membranes de microfiltration Kerasep 0,1 p.

On effectue des essais de microfiltration en régime permanent et en régime pulse.

Les conditions de ces essais, désignés comme essais 20,21 et 22 sont donnés ci-dessous : Essai 20 : régime permanent ; Ptm = 0,1 à 0,5 bar ; V = 6 m/s ; T = 50°C ; Dg = 4,80 m3/h.

Essai 21 : régime pulsé à 0,5 Hz ; Ptm = 0,1 à 0,5 bar ; V = 6 m/s ; T = 50°C ; Dg = 2,40 m3/h.

Essai 22 : régime pulsé à 0,5 Hz ; Ptm = 1,2 bar ; V = 6 m/s ; T = 50°C ; Dg = 2,40 m3/h.

On mesure le flux de perméat pendant la filtration.

Dans le cas de ces essais, le facteur de concentration volumique du lait est variable au cours de la filtration, le perméat n'étant pas renvoyé dans le bac d'alimentation.

On effectue sur la solution de départ, sur le perméat et sur le rétentat, des examens optiques permettant de déterminer l'aspect et la couleur des solutions obtenues et des essais permettant de déterminer la teneur en ma- tières sèches du lait avant de démarrer la filtration, de la solution alimentant le filtre après deux heures de filtration et du perméat à la sortie de chacun des modules après deux heures de filtration.

L'essai 20 en régime permanent a montré que le lait colmate très ra- pidement les membranes et qu'il est nécessaire d'augmenter la pression Ptm. On a donc monté la pression de la valeur de départ 0,1 bar à une va- leur de 0,5 bar.

Après deux heures de filtration, le facteur de concentration volumique a atteint la valeur de 1,19.

Le taux de matières sèches diminue entre le taux mesuré sur le lait ou la solution alimentant les filtres et sur le perméat. On peut en conclure qu'il y a une forte rétention de particules dans les membranes de filtration.

Le perméat présente un aspect très différent du rétentat. Le rétentat a l'aspect et la couleur du lait alors que le perméat a une couleur vert opaque.

Essai 21 en régime pulsé :

On effectue une filtration d'une durée de deux heures dont 35 minutes à Ptm = 0,5 bar. A l'issue de cette opération de filtration de deux heures, le facteur de concentration volumique FCV est identique à celui obtenu dans le cas de la filtration en régime permanent, soit 1,19. En revanche, le flux de perméat, dans le cas d'un débit pulsé, est supérieur d'environ 20 % au débit de perméat dans le cas d'un débit permanent, pour la pression Ptm = 0,5 bar.

Le perméat a une couleur vert laiteux très différente de la couleur du perméat obtenu en régime permanent. Cette différence s'explique par le fait que de la caséine passe à travers la membrane dans le cas du régime pul- sé.

En ce qui concerne les taux de matières sèches, on observe la mme diminution que dans le cas de la filtration en régime permanent et les m- mes valeurs des taux de matières sèches.

Bien que la filtration en régime pulsé permette d'obtenir, dans les conditions de l'essai 21, une augmentation notable du débit de perméat, et donc des performances de la filtration, du fait de l'aspect visuel du perméat obtenu par la filtration en régime pulsé, on a augmenté la pression Ptm jus- qu'à 1,2 bar (essai 22).

Essai 22 en régime pulsé : on effectue une filtration d'une durée de 150 minutes dont 25 minutes avec une pression Ptm = 1,2 bar. Le débit spécifique de perméat est encore accru par rapport au fonctionnement en débit pulsé à plus faible Ptm. Le FCV est de 1,5 à la fin de l'essai 22. Le perméat présente un-aspect plus limpide que dans le cas de l'essai 21 et sa couleur vert opaque tend à devenir semblable à la couleur du perméat obte- nu en régime permanent.

En conclusion des essais 20 à 22, il apparaît que la microfiltration du lait écrémé UHT avec la membrane 0,1 u donne des résultats satisfaisants, lorsqu'elle est effectuée en régime pulsé. A pressions transmembranaires égales, le débit spécifique de perméat est augmenté d'environ 20 % dans le cas du régime pulsé, par rapport au régime permanent. Cependant, il est nécessaire d'opérer en régime pulsé avec une pression Ptm supérieure à la pression en régime permanent pour avoir des perméats comparables et ac-

ceptables comme produits utilisables dans certains secteurs de l'industrie laitière.

Exemple 2. b-On a équipé les modules 7a et 7b de membranes d'ultrafiltration du type Kerasep 300 kD. On a effectué des essais d'ultra- filtration, sur l'installation d'essais représentée sur la figure 2, en régime permanent et en régime pulsé.

On mesure le débit spécifique ou flux de perméat pendant la filtration.

On effectue les essais sur du lait à une température qui est maintenue à en- viron 50°C et avec une vitesse tangentielle de circulation au contact des membranes dans les modules de 6 m/s.

On a effectué un essai en régime permanent (essai 23) et deux es- sais en régime pulsé à f = 0,5 Hz (essais 24 et 25).

Les paramètres de fonctionnement, lors des essais 23,24 et 25 sont donnés ci-dessous : Essai 23 : Ptm = 0,5 bar ; V = 6 m/s ; T = 48°C et Dg = 4,79 m3/h.

Essai 24 : Ptm = 0, 5 bar ; V = 6 m/s ; T = 49, 5°C ; etDg=4, 79m3/h.

Essai 25 : Ptm = 1,5 bar ; V = 6 m/s ; Tp = 50°C ; et Dg = 4,82 m3/h.

L'essai 23, en régime permanent, montre qu'après 90 minutes de fil- tration, le flux de perméat atteint une valeur très faible dans chacun des modules, du fait d'un colmatage intense des membranes.

Le perméat est d'une couleur vert translucide et le facteur de concen- tration volumique est de 1,04 à la fin de l'essai.

L'essai 24, en régime pulsé, montre qu'après 90 minutes de filtration, le flux de perméat, pour une mme pression Ptm que dans le cas de l'essai 23 en régime permanent, est supérieur d'environ 80 %. L'utilisation d'un ré- gime pulsé est donc tout à fait efficace pour limiter les effets du colmatage.

A l'issue de l'essai, le facteur de concentration volumique est de 1,08.

Au début de la filtration, il se forme une couche de polarisation sur les membranes mais I'application des pulsations permet de perturber cette for- mation et il en résulte une diminution du colmatage et donc une amélioration du débit de perméat, par rapport au cas du régime permanent. Le colma- tage, dans ce cas, est réversible car il n'y a pas de phénomène d'adsorption

qui se crée entre le produit et la surface de la membrane, comme dans le cas de la solution de sucre roux.

Le perméat obtenu est blanc laiteux et non vert translucide du fait que la couche de colmatage perturbée par les pulsations laisse passer la ca- séine du côté du perméat. De ce fait, le perméat obtenu n'est pas accepta- ble pour certaines utilisations de l'industrie laitière.

On a donc augmenté la pression Ptm jusqu'à 1,5 bar, pour réaliser l'essai 25.

Dans le cas de l'essai 25, en régime pulsé, après trois heures de fil- tration dont 90 minutes à Ptm = 1,5 bar, le flux de perméat est environ qua- tre fois plus élevé que dans le cas de l'essai 24. Le facteur de concentration volumique est de 1,64 à la fin de l'essai 25.

Le perméat présente une couleur vert mat qui n'est pas encore la couleur vert translucide souhaitable pour obtenir un perméat ou petit lait sa- tisfaisant pour certaines utilisations dans l'industrie laitière. II a donc été né- cessaire d'augmenter encore la pression Ptm légèrement au-dessus de 1,5 bar. Dans ces conditions, I'ultrafiltration en régime pulsé du lait écrémé donne des résultats extrmement satisfaisants.

Pour confirmer les résultats obtenus au cours des essais 23,24 et 25, on a réalisé des mesures de poids d'extraits secs, de degrés Brix et de con- centration d'azote total et d'azote protéique soluble, dans le lait avant filtra- tion et dans le perméat à la sortie des modules. Les résultats quantitatifs obtenus confirment les conclusions données ci-dessus, en ce qui concerne l'utilisation du régime pulsé dans le cas de l'ultrafiltration du lait.

Calcul de la puissance consommée par l'installation de filtration Pour chacun des essais mentionnés et décrits ci-dessus, on a effec- tué un calcul de l'énergie consommée par le dispositif de filtration de l'installation d'essai, par la formule Dg AP E= 3600. SJf dans le cas du régime permanent, et

Dg.AP E= 2. SJf3600 avec : E = énergie consommée par le dispositif de filtration rapporté au débit de perméat obtenu, AP = perte de charge dans un module, S = surface totale des membranes d'un module, Jf = flux de perméat à la sortie d'un module.

Les résultats obtenus pour différents essais sont mentionnés dans le tableau 3 ci-dessous : TABLEAU 3 Energie consommée (kWh/m3) Essais Régime per-Régime pulsé manent Sucre 300 kD 7,56 1,82 V = 4,5 m/s ; Ptm = 1 bar Sucre 300 kD 15,88 3,01 V = 6 m/s ; Ptm = 1 bar Sucre 15 kD 6,77 1,57 V = 4, 5 m/s ; Ptm = 2 bars Sucre 15 kD 15, 45 2,06 V = 4 m/s ; Ptm = 1 bar Sucre 15 kD 21,15 3,04 V = 4, 5 m/s ; Ptm = 1 bar Sucre 15 kD 40,09 5,65 V = 6 m/s ; Ptm = 1 bar Sucre 15 kD 7,54 1,82 V = 4 m/s ; Ptm = 2 bars Sucre 15 kD 10,96 2,10 V = 4,6 m/s ; Ptm = 2 bars Lait 0,1 p Ptm = 0,5 bar Ptm = 0,5 bar Ptm = 1,2 bar V = 6 m/s 40,28 4,90 3,38 Lait 300 kD Ptm = 0,5 bar Ptm = 0,5 bar Ptm = 1,5 bar V = 6 m/s 313,07 24,96 5,97

Dans le tableau 3, colonne 1, on identifie les essais effectués par la nature du milieu liquide traité, le type de membrane utilisé, la vitesse V de circulation du milieu fluide au contact des membranes et la pression trans- membranaire Ptm.

Dans les deuxième et troisième colonnes du tableau 3, on indique l'énergie consommée (en kWh/m3), dans le cas du régime permanent et dans le cas du régime pulsé.

En ce qui concerne les essais relatifs à la microfiltration et à l'ultra- filtration du lait, on donne les résultats, en régime pulsé, pour les pressions Ptm 0,5 et, respectivement, 1,2 et 1,5 bar.

Dans le cas de l'ultrafiltration du lait en utilisant la membrane Kerasep 300 kD, l'énergie consommée pour obtenir la mme vitesse de filtration dans le cas du régime permanent et dans le cas du régime pulsé est divisée par un facteur pouvant aller de 4 à 52, lorsqu'on passe du régime permanent au régime pulsé.

Pour l'ensemble des essais envisagés au tableau 3, la consommation d'énergie est divisée en moyenne par un facteur de 5 en régime pulsé.

Le fonctionnement en régime pulsé est donc très avantageux du point de vue énergétique. Ce résultat s'explique par le fait que l'on utilise au moins deux modules disposés en parallèle dans lesquels on envoie le débit alter- nativement, la pompe étant toujours utilisée à son débit maximal. L'utilisation de membranes placées en parallèle permet donc de diminuer la consomma- tion énergétique.

II peut tre intéressant d'augmenter la surface membranaire des mo- dules, en régime pulsé, pour obtenir des résultats en termes de flux de per- méat comparables ou supérieurs à ceux qui sont obtenus en régime perma- nent, dans le cas de certains milieux liquide à filtrer tels que des solutions de sucre.

Le procédé et le dispositif suivant l'invention permettant une filtration en régime pulsé présentent donc des avantages décisifs dans le cas de la filtration de milieux liquides industriels.

Dans le cas du lait, en choisissant une pression transmembranaire adéquate, il est possible de recueillir du côté perméat du dispositif de filtra- tion, du petit lait de qualité satisfaisante, en gardant les protéines entière- ment du côté rétentat du dispositif de filtration, tout en augmentant considé- rablement le débit de perméat, par rapport à la filtration en régime perma- nent.

L'invention ne se limite pas au mode de réalisation qui a été décrit.

En particulier, on peut envisager de mettre en oeuvre le procédé et le dispositif de l'invention en utilisant plus de deux modules de filtration placés en parallèle sur un moyen d'alimentation et de distribution d'un liquide à fil- trer qui peut tre constitué par une simple conduite de distribution d'une installation industrielle. On peut également utiliser un premier ensemble de modules raccordés en parallèle au moyen de distribution et un ou plusieurs autres ensembles de modules placés en série par rapport aux modules du premier ensemble et constituant des ensembles de modules placés en pa- rallèle dans lesquels le flux pulsé créé par le moyen de distribution est transmis et conservé. Les modules du dispositif de filtration peuvent com- porter chacun un nombre quelconque de membranes, par exemple un nom- bre de membranes aussi élevé que 99. Les membranes utilisées peuvent tre d'un type quelconque et en particulier, ces membranes peuvent tre constituées par toute membrane de microfiltration, d'ultrafiltration, de nano- filtration ou d'osmose inverse dont les performances sont adaptées à l'opération de séparation recherchée sur le milieu fluide.

L'invention s'applique non seulement aux liquides industriels qui ont été envisagés dans le cadre des exemples mais également à tout autre fluide industriel sur lequel on peut réaliser une séparation par une opération de filtration à flux tangentiel sur des membranes adaptées.