Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING DEW POINTS IN GASES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2013/089588
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to the field of measuring techniques and, more specifically, to a method and a device for measuring dew points in gases with an analysis of the chemical nature of the condensable substances, and can be used in the oil and gas industry and the chemical industry. The method involves feeding the gas for analysis to a cooled condensation surface, recording the temperature of the surface at the moment when a condensate starts to form thereon, wherein the moment when a condensate of a substance starts to form is determined by recording the resonance signals of protons in the NMR spectrum, and determining the chemical nature of a condensable substance on the basis of the parameters of the proton resonance signals. The device for implementing the above method comprises a housing with openings for the ingress and egress of the gas for analysis, a condensation surface, a cooler, a temperature meter, and an NMR spectrometer. The method is highly accurate and makes it possible to determine all of the dew points in a working temperature range as well as the chemical nature of the condensable substances without the need for the intensive purification of the gas, while the device makes it possible to carry out a continuous inline analysis of a gas and exhibits reduced sensitivity to contamination of the condensation surface.

Inventors:
BIBAYEV RAIL KASIMOVICH (RU)
PAVLOV OLEG YEVGENEVICH (RU)
SOKOLOV ANDREY VLADIMIROVICH (RU)
Application Number:
PCT/RU2012/000981
Publication Date:
June 20, 2013
Filing Date:
November 27, 2012
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
OBSHCHESTVO S OGRANICHENNOY OTVETSTVENNOSTYU NT BAKS FA (RU)
International Classes:
G01N25/66; G01N24/08
Foreign References:
EP1632768A12006-03-08
RU86746U12009-09-10
RU1798668C1993-02-28
RU116642U12012-05-27
Attorney, Agent or Firm:
FILIPPENKOV, Anton Vasilevich (RU)
ФИЛИППЕНКОВ, Антон Васильевич (RU)
Download PDF:
Claims:
ФОРМУЛА

1. Способ определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, заключающийся в том, что анализируемый газ подают на охлаждаемую конденсационную поверхность и регистрируют ее температуру в момент начала выпадения на ней конденсата, отличающийся тем, что момент начала выпадения конденсата вещества на конденсационную поверхность определяют регистрацией резонансных сигналов протонов в ядерно-магнитно-резонансном спектре; по параметрам резонансных сигналов протонов определяют химическую природу конденсирующегося вещества; резонансные сигналы в ядерно-магнитно- резонансном спектре регистрируют с помощью ядерно-магнитно-резонансного спектрометра.

2. Способ определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ по п.1 отличающийся тем, что охлаждение конденсационной поверхности продолжают до минимально достижимой температуры, определяя температуры точек росы и химическую природу всех выпавших в виде конденсата веществ.

3. Способ определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ по п.2 отличающийся тем, что анализ осуществляют при непрерывной подаче газа, при этом после достижения минимально возможной температуры конденсационную поверхность нагревают до температуры, гарантирующей отсутствие конденсатов.

4. Устройство для определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода анализируемого газа, конденсационную поверхность, охладитель, измеритель температуры конденсационной поверхности, отличающееся тем, что дополнительно содержит ядерно-магнитно-резонансный спектрометр.

5. Устройство для определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ по п.4, отличающееся тем, что дополнительно содержит нагреватель.

Description:
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧЕК РОСЫ В ГАЗАХ

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к измерению точек росы в газах и анализу химической природы содержащихся в газах конденсирующихся веществ и может быть использовано в нефтегазовой и химической промышленности.

Известен «СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ТОЧКИ РОСЫ» по патенту JY2 2189582 от 12.04.2000, опубликован 20.09.2002, МПК G01N25/66 заключающийся в том, что газ пропускают над охлаждаемым металлическим зеркалом и регистрируют температуру зеркала в момент начала выпадения конденсата на поверхности зеркала, момент выпадения конденсата определяют оптическим методом.

Наиболее близким по технической сути является «СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЧКИ РОСЫ» по патенту jY° 2231046 от 30.05.2003, опубликован 20.06.2004, МПК G01N21/81, G01N25/66, заключающийся в подаче исследуемого газа на охлаждаемый элемент с конденсационной поверхностью, на которую направляют световой поток, и регистрации величины отраженного от конденсационной поверхности светового потока, по которой судят о наступлении точки росы.

Прототипом устройства выбрано «Устройство для измерения температуры точки росы по углеводородам» по патенту jVs 86746 от 22.05.2009, опубликован 10.09.2009, МПК G01N25/12 содержащее заключенные в корпусе, имеющем отверстия для входа и выхода исследуемого газа, охлаждаемый элемент с конденсационной поверхностью, охладитель, датчик температуры, источник света, расположенный таким образом, что световой поток от него направлен после отражения от конденсационной поверхности охлаждаемого элемента в апертуру наблюдения на регистратор отраженных лучей.

В вышеописанных способах и устройстве регистрация момента начала выпадения конденсата определяется оптическим методом, который недостаточно точен, особенно при определении второй и последующих точек росы. Содержащиеся в устройствах оптические элементы подвержены загрязнениям, что дополнительно снижает точность проводимых исследований. При использовании оптического метода, исследуемый газ требует предварительной тщательной очистки, что усложняет технологию проведения исследований. Так же недостатком описанных способов является высокая чувствительность к загрязнениям конденсационной поверхности и сложность определения нескольких точек росы в смесях газов. Высокая чувствительность к загрязнениям объясняется тем, что появление загрязнений и появление капель конденсата на конденсационной поверхности оказывают одинаковое действие на величину отраженного от конденсационной поверхности светового потока. Например, если контроль состояния конденсационной поверхности производится фотоспособом, то критерием для определения точки росы является степень рассеяния лучей света при появлении капель конденсата на поверхности, но загрязнение поверхности также вызывает рассеяние света, что приводит к возникновению погрешности. Аналогичная причина значительно усложняет определение нескольких точек росы в смесях газов. При определении, например, второй и последующих точек росы слой конденсата компонента, вызвавшего появление первой точки росы мешает так же, как и загрязнение конденсационной поверхности. Кроме того, химическая природа выпавшего конденсата при использовании оптического метода может быть выяснена только косвенным способом.

Задачей предлагаемого технического решения является создание способа определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, обладающего высокой точностью, возможностью определения всех точек росы в рабочем температурном диапазоне и химической природы конденсирующихся веществ, не требующего тщательной очистки газа, а так же устройства для осуществления данного способа, позволяющего проводить непрерывный поточный анализ газа и обладающего сниженной чувствительностью к загрязнению конденсационной поверхности.

Поставленная задача решена за счет способа определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, заключающегося в том, что анализируемый газ подают на охлаждаемую конденсационную поверхность и регистрируют ее температуру в момент начала выпадения на ней конденсата, при этом момент начала выпадения конденсата вещества на конденсационную поверхность определяют регистрацией резонансных сигналов протонов в ядерно- магнитно-резонансном спектре; по параметрам резонансных сигналов протонов определяют химическую природу конденсирующегося вещества; резонансные сигналы в ядерно-магнитно-резонансном спектре регистрируют с помощью ядерно- магнитно-резонансного спектрометра; охлаждение конденсационной поверхности продолжают до минимально достижимой температуры, определяя температуры точек росы и химическую природу всех выпавших в виде конденсата веществ; анализ осуществляют при непрерывной подаче газа, при этом после достижения минимально возможной температуры конденсационную поверхность нагревают до температуры, гарантирующей отсутствие конденсатов. Реализует заявляемый способ устройство для определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода анализируемого газа, конденсационную поверхность, охладитель, измеритель температуры конденсационной поверхности, при этом дополнительно содержит ядерно-магнитно-резонансный спектрометр; устройство дополнительно содержит нагреватель.

Суть технического решения иллюстрирована чертежом, где на фиг.1 - устройство для определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ.

На фиг.1 изображены корпус 1, отверстие 2 для входа анализируемого газа, отверстие 3 для выхода анализируемого газа, конденсационная поверхность 4, охладитель 5, измеритель 6 температуры конденсационной поверхности, ядерно- магнитно-резонансный спектрометр 7, нагреватель 8.

Способ реализуют следующим образом.

Анализируемый газ подают на охлаждаемую конденсационную поверхность 4. По мере охлаждения конденсационной поверхности 4, при помощи ядерно- магнитно-резонансного спектрометра 7 отслеживают изменения в ядерно-магнитно- резонансном спектре и фиксируют возникающие в нем резонансные сигналы протонов. Возникновение резонансных сигналов с характерными параметрами (δ, Т1, Т2) в ядерно-магнитно-резонансном спектре свидетельствует о начале выпадения нового конденсата. В момент фиксации первого резонансного сигнала регистрируют температуру конденсационной поверхности 4. Эта температура является температурой первой точки росы. Регистрация температуры в момент появления резонансного сигнала в ядерно-магнитно-резонансном спектре обеспечивает высокую точность определения температуры точки росы, поскольку не зависит от такого фактора как загрязнение конденсационной поверхности 4. Так как наличие примесей и мелкодисперсных частиц в анализируемом газе не влияет на точность результатов, регистрируемых при помощи ядерно-магнитно-резонансного спектрометра 7, исследуемый газ не подвергают тщательной очистке, что упрощает технологию исследований. По параметрам сигнала в ядерно-магнитно-резонансном спектре определяют химическую природу вещества конденсирующегося в данный момент, что увеличивает информативность результатов анализа. Охлаждение конденсационной поверхности 4 продолжают до достижения минимально возможной температуры, при этом по характерным сигналам в ядерно-магнитно-резонансном спектре, с высокой точностью, регистрируют температуру всех точек росы в рабочем температурном диапазоне. Рабочий температурный диапазон определяется характером анализируемого газа и характеристиками охладителя 5. Высокая точность получаемых данных достигается тем, что на нее не влияет наличие на конденсационной поверхности 4 конденсатов, выпавших в момент регистрации предыдущих точек росы. По параметрам сигналов в ядерно-магнитно-резонансном спектре определяют химическую природу всех конденсирующихся веществ. Таким образом, получают данные о входящих в состав анализируемого газа конденсирующихся веществах, что недостижимо при проведении исследования оптическим методом без применения дополнительного оборудования. После достижения минимально возможной температуры конденсационную поверхность нагревают до температуры, гарантирующей отсутствие конденсатов, и весь цикл исследований повторяют заново.

Устройство выполнено следующим образом.

Устройство содержит корпус 1 снабженный отверстиями 2, 3 для входа и выхода анализируемого газа. Внутри корпуса 1 расположена конденсационная поверхность 4 с возможностью охлаждения при помощи охладителя 5 и возможностью нагрева при помощи нагревателя 8. Конденсационная поверхность 4 снабжена измерителем б температуры. Ядерно-магнитно-резонансный спектрометр 7 расположен таким образом, что конденсационная поверхность 4 находится в пределах его рабочего поля. Функции охладителя 5 и нагревателя 8 конденсационной поверхности 4 может осуществлять одно устройство, которое работает в двух режимах: охлаждения и нагрева.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемый газ подают в корпус 1 через отверстие 2 для входа газа и отводят через отверстие 3 для выхода газа. Внутри корпуса 1 анализируемый газ контактирует с конденсационной поверхностью 4. При помощи охладителя 5 понижают температуру конденсационной поверхности 4. По мере охлаждения конденсационной поверхности 4, при помощи ядерно-магнитно-резонансного спектрометра 7 отслеживают изменения в ядерно-магнитно-резонансном спектре и фиксируют возникающие в спектре резонансные сигналы протонов. В момент фиксации первого сигнала, при помощи измерителя 6 температуры, регистрируют температуру конденсационной поверхности 4. Эта температура является температурой первой точки росы анализируемого газа. Резонансные сигналы в ядерно-магнитно-резонансном спектре появляются непосредственно в моменты переходов веществ содержащихся в анализируемом газе из газообразного агрегатного состояния в жидкое. Точность определения момента начала выпадения конденсата не зависит от загрязненности конденсационной поверхности 4 и наличия примесей в анализируемом газе, что позволяет определить температуру точек росы газа с высокой степенью точности. По параметрам каждого сигнала в ядерно-магнитно- резонансном спектре определяют химическую природу конденсирующегося в данный момент вещества, что увеличивает информативность результатов анализа. Охлаждение конденсационной поверхности 4 продолжают до минимально достижимой температуры при непрерывной подаче и отводе анализируемого газа. При этом регистрируют температуры всех точек росы в рабочем температурном диапазоне и определяют химическую природу всех конденсирующихся веществ. Рабочий температурный диапазон определяется характером анализируемого газа и характеристиками охладителя 5. При достижении минимальной температуры прекращают работу охладителя 5 и нагревают конденсационную поверхность 4 при помощи нагревателя 8 до температуры, гарантирующей отсутствие конденсатов. После нагрева конденсационной поверхности 4 весь цикл измерений повторяется, что позволяет проводить непрерывный поточный анализ исследуемого газа.

Техническим эффектом предлагаемого технического решения является создание способа определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, обладающего высокой точностью, возможностью определения всех точек росы в рабочем температурном диапазоне и химической природы конденсирующихся веществ, не требующего тщательной очистки газа, а так же устройства для осуществления данного способа, позволяющего проводить непрерывный поточный анализ газа и обладающего сниженной чувствительностью к загрязнению конденсационной поверхности за счет способа определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, заключающегося в том, что анализируемый газ подают на охлаждаемую конденсационную поверхность и регистрируют ее температуру в момент начала выпадения на ней конденсата, при этом момент начала выпадения конденсата вещества на конденсационную поверхность определяют регистрацией резонансных сигналов протонов в ядерно-магнитно-резонансном спектре; по параметрам резонансных сигналов протонов определяют химическую природу конденсирующегося вещества; резонансные сигналы в областях ядерно-магнитно- резонансного спектра регистрируют с помощью ядерно-магнитно-резонансного спектрометра; охлаждение конденсационной поверхности продолжают до минимально достижимой температуры, определяя температуры точек росы и химическую природу всех выпавших в виде конденсата веществ; анализ осуществляют при непрерывной подаче газа, при этом после достижения минимально возможной температуры конденсационную поверхность нагревают до температуры, гарантирующей отсутствие конденсатов и устройства для определения точек росы в газах с анализом химической природы конденсирующихся веществ, содержащее корпус с отверстиями для входа и выхода анализируемого газа, конденсационную поверхность, охладитель, измеритель температуры конденсационной поверхности, при этом, устройство дополнительно содержит ядерно-магнитно-резонансный спектрометр; устройство дополнительно содержит нагреватель.