La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression contenu dans un container. Ces micro- échantillons sont prélevés en vue d'être analysés, notamment par chromatographie.

On connaît des procédés et des dispositifs de prélèvement d'un fluide sous haute pression. La demanderesse a décrit dans le brevet FR-A-2 476 311 et dans la demande de brevet FR 85 05999 un dispositif de prélèvement d'échantillons d'un produit gazeux ou liquide sous pression comprenant une première canalisation de traversée pour le produit à échantillonner et une seconde canalisation de traversée pour le vecteur gazeux ou liquide. Le dispositif comprend également un passage de communication entre ces deux canalisations et un organe permettant de contrôler la fermeture et l'ouverture transitoire du passage de communication. Cette ouverture a lieu uniquement durant la période de prélèvement de l'échantillon. L'organe d'obturation coulisse dans un logement cylindrique. L'étanchéité est assurée par un joint annulaire. Les performances de tels dispositifs sont remarquables. Cependant celles-ci pourraient encore être grandement améliorées vers les très hautes pressions et les très hautes températures s'il était possible de concevoir un dispositif ne comportant pas de joint d'étanchéité.

Le procédé et le dispositif selon la présente invention ont pour objet d'apporter une solution à ce problème technique.

Le procédé selon l'invention comprend les étapes : - de mettre en communication le container contenant le fluide sous pression à échantillonner avec un circuit de transfert parcouru par un fluide d'entraînement, à travers un orifice capillaire situé à l'extrémité d'un tube capillaire, - d'ouvrir et de fermer ledit orifice capillaire au moyen d'un piston obturateur mobile, - d'actionner ledit piston obturateur mobile en déformant une chambre extensible contenant de manière étanche ledit piston obturateur mobile.

L'étanchéité autour du piston obturateur mobile est ainsi assurée sans qu'il soit nécessaire de prévoir un joint d'étanchéité coulissant.

De préférence le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape d'équilibrer la pression à l'intérieur d'une chambre contenant la chambre extensible de telle sorte qu'elle soit supérieure d'au moins deux bars par rapport à celle du fluide contenu dans la chambre extensible. La différence de pression entre les deux chambres contribue à actionner le piston obturateur mobile.

De préférence également, le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape d'actionner ledit piston obturateur mobile en déformant la chambre extensible au moyen d'un vérin, notamment pneumatique. Ladite chambre extensible contient de manière étanche ledit piston obturateur mobile.

De préférence également, le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape de contrôler la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston obturateur mobile. Il est ainsi possible de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression.

De préférence également, le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape de contrôler, notamment au moyen d'une vis différentielle, la course du déplacement du piston obturateur mobile à l'ouverture. II est ainsi possible de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression.

De préférence également, le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression, - en prolongeant l'extrémité du piston obturateur mobile par une aiguille effilée qui pénètre dans ledit tube capillaire par ledit orifice capillaire, et/ou - en engageant dans ledit tube capillaire un fil.

II en résulte que les pertes de charge dans le tube capillaire réduisent le débit du fluide sous pression.

De préférence également, le procédé selon l'invention comprend en outre l'étape de chauffer la zone située à proximité de l'orifice capillaire.

Le fluide sous pression à l'état liquide est ainsi vaporisé au moment du prélèvement.

La présente invention concerne aussi un dispositif pour prélever des micro- échantillons d'un fluide sous pression, en vue d'analyser les échantillons prélevés, notamment par chromatographie. Le dispositif comprend un container contenant le fluide sous pression. Ce container comporte un orifice capillaire à l'extrémité d'un tube capillaire. Le dispositif comprend aussi un circuit de transfert parcouru par un fluide d'entraînement, communicant avec ledit orifice capillaire du container. Un piston obturateur mobile est susceptible d'occuper deux positions, - l'une de fermeture dudit orifice capillaire, - l'autre d'ouverture dudit orifice capillaire.

Ledit piston obturateur mobile est contenu de manière étanche dans une chambre extensible déformable. Un moyen d'actionnement, notamment un vérin pneumatique, permet d'actionner ledit piston obturateur mobile en déformant la chambre extensible. L'étanchéité autour du piston obturateur mobile est ainsi assurée sans qu'il soit nécessaire de prévoir un joint d'étanchéité coulissant.

De préférence le dispositif selon l'invention est tel que la chambre extensible est située à l'intérieur d'une chambre contenant un fluide dont la pression est supérieure d'au moins deux bars par rapport à celle du fluide contenu dans la chambre extensible. La différence de pression entre les deux chambres contribue à actionner le piston obturateur mobile.

De préférence le dispositif selon l'invention comprend des moyens de contrôle pour contrôler la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston obturateur mobile. Il est ainsi possible de contrôler la quantité prélevée de fluide sous pression.

De préférence le dispositif selon l'invention comprend des moyens de contrôle, notamment une vis différentielle, pour contrôler la course du déplacement du piston obturateur mobile à l'ouverture. II est ainsi possible de contrôler la quantité de fluide sous pression prélevée.

De préférence le dispositif selon l'invention est tel que : - l'extrémité du piston obturateur mobile est prolongée par une aiguille effilée qui pénètre dans ledit tube capillaire par ledit orifice capillaire,

et/ou tel que : - ledit tube capillaire comporte un fil.

Il en résulte que les pertes de charge dans le tube capillaire réduisent le débit du fluide sous pression et qu'il est ainsi possible de limiter la quantité de fluide prélevée.

Avantageusement le dispositif selon l'invention est tel que la chambre extensible est composée d'au moins un soufflet.

De préférence le dispositif selon l'invention comprend en outre des moyens de chauffage, notamment de cartouches chauffantes, de la zone située à proximité de l'orifice capillaire.

Ainsi le fluide sous pression, à l'état liquide, est vaporisé au moment du prélèvement.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description de variantes de réalisation de l'invention, données à titre d'exemples indicatifs et non limitatifs, et de : - la figure 1 qui représente une vue en coupe longitudinale d'une variante de réalisation du dispositif selon l'invention, - la figure 2 qui représente une vue éclatée de la variante de réalisation de la figure 1, - la figure 2a qui représente une vue de détail de l'aiguille effilée pénétrant dans le capillaire, - la figure 3 qui représente une vue en coupe longitudinale d'une deuxième variante de réalisation du dispositif selon l'invention comportant des cartouches chauffantes permettant de vaporiser le fluide lors du prélèvement, - la figure 4 qui représente une vue en coupe transversale de la variante de la figure 3, au droit de l'emplacement des cartouches chauffantes.

On va maintenant décrire la variante de réalisation du dispositif selon l'invention représenté sur les figures 1 et 2. Le dispositif pour prélever des micro- échantillons d'un fluide sous pression, en vue d'analyser les échantillons prélevés,

notamment par chromatographie comprend un container (non visible sur la figure 1) situé à l'emplacement repéré 1. Le container contenant le fluide sous pression est relié par une tubulure capillaire 3,5 à un orifice capillaire 4 situé à l'extrémité de la tubulure capillaire 5. Un circuit de transfert 6, parcouru par un fluide d'entrainement. communique avec ledit orifice capillaire 4 et par conséquent avec le container. Un piston obturateur mobile 7 est susceptible d'occuper deux positions : - lune de fermeture dudit orifice capillaire 4, - l'autre d'ouverture dudit orifice capillaire 4.

Le piston obturateur mobile 7 est contenu de manière étanche dans une chambre extensible 8 déformable constitué, dans le cas de la variante représentée, par un soufflet. L'étanchéité autour du piston obturateur mobile est ainsi assurée sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un joint d'étanchéité coulissant autour du piston obturateur.

Afin d'équilibrer la pression dans la chambre extensible 8, une dérivation 6a du circuit de transfert 6 parcourue par le fluide d'entraînement alimente la chambre extensible 8. Une vanne 6b permet de fermer ou de mettre en service cette dérivation. Ce circuit de dérivation a été représenté de manière schématique sur la figure 1.

Un moyen d'actionnement, notamment un vérin constitué par une chambre étanche 10 contenant le soufflet 8 permet d'actionner ledit piston obturateur mobile 7. Ce vérin fonctionne comme il est décrit ci-après. L'injection d'un fluide sous pression par l'orifice 10a dans la chambre 10 déforme la chambre extensible 8, en comprimant le soufflet. La compression du soufflet entraîne le déplacement du piston obturateur 7 dans le sens de la fermeture de l'orifice capillaire 4. La pression dans la chambre 10 est supérieure d'au moins deux bars par rapport à celle du fluide contenu dans la chambre extensible 8. La différence de pression entre les deux chambres permet d'actionner le piston obturateur mobile 7.

Le fonctionnement du vérin est commandé par des électrovannes dont le cycle d'ouverture et de fermeture est contrôlé par une minuterie. II est ainsi possible de faire varier la durée entre deux déplacements consécutifs en sens inverse du piston

obturateur mobile 7. Plus la durée pendant laquelle l'obturateur 7 est en position d'ouverture est longue, plus la quantité de fluide prélevé est grande.

Des moyens de contrôle, notamment une vis différentielle (9,9a, 9b), permettent de contrôler la course du déplacement du piston obturateur mobile 7 à l'ouverture. En avançant vers la gauche la vis butée 9, on raccourcit la course de l'obturateur 7 et on diminue l'ouverture de l'orifice capillaire 4. Il est également ainsi possible de contrôler la quantité de fluide sous pression prélevée.

Dans le cas de la variante de réalisation représentée sur les figures 1 et 2, l'extrémité du piston obturateur mobile 7 est prolongée par une aiguille effilée 7a qui pénètre dans le tube capillaire 5 par l'orifice capillaire 4. La figure 2a représente une vue de détail de l'aiguille effilée 7a pénétrant dans l'orifice capillaire 4. En position de fermeture, l'étanchéité est assurée par la partie conique 7b qui prend appui contre le bord de l'orifice capillaire 4. Egalement dans le cas de cette variante de réalisation, le tube capillaire 5 comporte un fil 5a. Les pertes de charge dans le tube capillaire 5 réduisent le débit du fluide sous pression et il est ainsi possible de limiter la quantité de fluide prélevée.

On va maintenant décrire la variante de réalisation du dispositif selon l'invention représenté sur les figures 3 et 4. On reconnaît sur les figures 3 et 4 les organes décrits en se référant aux figures 1 et 2, ils portent les mêmes références.

Dans le cas de la variante de réalisation des figures 3 et 4, le dispositif comprend en outre des moyens de chauffage, notamment de cartouches chauffantes électriques, dans la zone 40 située à proximité de l'orifice capillaire 4. Ainsi, le fluide sous pression à l'état liquide est vaporisé au moment du prélèvement.