FR2435521A1 | 1980-04-04 | |||
FR2717492A1 | 1995-09-22 |
1. | Verfahren zur Gewinnung eines oder mehrerer PflanzenInhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Wasserdampfdestillation, wobei man eine vorab gemessene, in Form einer Schichtung angeordnete Menge an Pflanzen und/oder Teilen von Pflanzen bei einem Druck von schwachem Atmosphären Unterdruck bis schwachem AtmosphärenÜberdruck mit Wasserdampf definierter Strömungsgeschwindigkeit in Kontakt bringt ; durch den Kontakt des Wasserdampfes mit den relativ kälteren Pflanzen und/oder Pflanzenteilen Wasser an den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensiert ; mittels des kondensierten Wassers den bzw. die PflanzenInhaltsstoff (e) aus den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen löst und/oder suspendiert ; die so auf den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen gebildete Lösung und/oder Suspen sion aus Wasser und einem oder mehreren PflanzenInhaltsstoff (en) durch nach strömenden Wasserdampf erwärmt und so Wasser und/oder gelöste bzw. suspen dierte (n) PflanzenInhaltsstoff (e) zumindest zum Teil verdampft ; so gebildeten Dampf an in Strömungsrichtung der Dampé angeordneten, relatif kälteren Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensiert und erneut PflanzenInhalts stoffe in ebenfalls kondensiertem Wasser aus Wasserdampf löst bzw. suspendiert ; die vorangehenden beiden Schritte solange wiederholt, bis die den bzw. die Pflan zenInhaltsstoff (e) enthaltende Lösung bzw. Suspension unter abwechselnder Verdampfung und Kondensation durch die Schicht aus Pflanzen und/oder Pflan zenteilen gewandert ist ; die aus der Schicht der Pflanzen bzw. Pflanzenteile durch weiteren Wasserdampf ausgetriebene Lösung bzw. Suspension zu einem in Strömungsrichtung des Damp fes nachgelagerten Kühler treibt ; die Lösung bzw. Suspension aus PflanzenInhaltsstoff (en) und Wasser im Kühler kondensiert ; und das Kondensat in Wasser und PflanzenInhaltsstoff (e) trennt. |
2. | Verfahren nach Anspruch 1, worin der Verfahrensdruck bei 1,013 + 0,1 bar liegt. |
3. | Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, worin der Wasserdampf extern erzeugt und der Schicht aus Pflanzen bzw. Pflanzenteilen vom unteren Ende der Schicht in aufsteigender Richtung zugeführt wird. |
4. | Verfahren nach einem der Anspriiche 1 bis 3, worin die Strömungsgeschwindigkeit des Wasserdampfes im Bereich von 0,1 bis 0,5cm/s liegt, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 0,3 cm/s. |
5. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin man aus einem oder mehreren in Wasser löslichen PflanzenInhaltsstoff (en) und Wasser eine wä#rige Lösung des bzw. der Pflanzeninhaltsstoff (e) bildet. |
6. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin man aus einem oder mehreren in Wasser unlöslichen Pflanzeninhaltsstoff (en) und Wasser eine wäßrige Suspension des bzw. der PflanzenInhaltsstoff (e) bildet. |
7. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin das an den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensierende Wasser den bzw. die PflanzenInhaltsstoff (e) durch Diffu sion aus den den bzw. die PflanzenInhaltsstoff (e) enthaltenden Zellen austreibt. |
8. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin man das an den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensierende Wasser durch durch nachfolgenden Dampf transportierte Wärme auf einer Temperatur nahe dem Siedepunkt des Wassers halt. |
9. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin die Pflanzen bzw. Pflanzenteile gewählt werden unter ganzen Pflanzen, Blättern von Pflanzen, Früchten von Pflanzen, Stengeln von Pflanzen, Samen von Pflanzen, Blute von Pflanzen und Wurzeln von Pflanzen. |
10. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin man aus frischen und/oder angewelkten Pflanzen und/oder Pflanzenteilen PflanzenInhaltsstoffe gewinnt. |
11. | Vorrichtung zur Gewinnung eines oder mehrerer PflanzenInhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Wasserdampfdestillation mit einer Dampferzeugungseinheit (2), einer Destillationsblase (6), einem mit einem Thermometer (10) versehenen Destilla tionsblasenkopf (9), einem Kühler (11) und einer Vorlage (12) zum Auffangen des/der gewonnenen PflanzenInhaltsstoff (e), worin die Destillationsblase (7) Zylinderform aufweist und ein Verhältnis Durchmesser (D) zu Hoche (H) von 1 : 25 bis 1 : 2 hat. |
12. | Vorrichtung nach Anspruch 11, worin der Dampferzeuger (2) ein externer Dampf erzeuger mit direkter Dampfeinspeisung tuber eine Speiseleitung (3) in die zylindrische Destillationsblase (6) von deren unterem Ende her ist. |
13. | Vorrichtung nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, worin die Vorlage (12) zum Auf fangen des/der gewonnenen PflanzenInhaltsstoff (e) eine aus einem Beruhigungsgefäß mit Niveauregulierung (16), einem Kondensatwasserablauf (15), einem KondensatÖlablauf (14) mit ÖlMeßstrecke (13) und einem Auslaufhahn (17) bestehende Anordnung ist, wobei Beruhigungsgefäß mit Niveauregulierung (16), Kondensatwasserablauf (15) und Kondensat Olablauf (14) mit Ölmeßstrecke (13) in Form eines kommunizierenden Röhrensystems miteinander verbunden sind. |
14. | Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, worin die zylindrische Destilla tionsblase (6) an ihrem unteren Ende mit einer Einrichtung (4) zum Entspannen des Dampfes und einer Einrichtung (4 b) zur Regulation der Strömungsgeschwindigkeit versehen ist. |
15. | Vorrichtung nach Anspruch 14, worin die Einrichtung (4 b) zur Regulation der Strömungsgeschwindigkeit eine am unteren Ende der Destillationsblase (6) angeordnete Siebplatte (4 b) ist. |
16. | Vorrichtung nach einem der Anspriiche 11 bis 15, worin die Destillationsblase (6) eine Isolation gegen Wärmeverlust aufweist, bevorzugt auf ihrer Au#enseite. |
Inhaltsstoffe von Pflanzen in einfacher Form zu gewinnen, ist ein seit langer Zeit ver- folgtes Ziel der menschlichen Nutzung natürlicher nachwachsender Ressourcen. Ins- besondere war die Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen in reiner Form angestrebt. Dies galt-um nur zwei Beispiele statt vieler zu nennen-für die Gewinnung von Duftstoffen aus Pflanzen in der Parfümindustrie genauso wie für die Gewinnung von Aromastoffen aus Pflanzen in der Lebensmittelindustrie.
Gemeinsames Problem aller derartiger Versuche der Gewinnung der Pflanzen-Inhaltsstoffe war, dal3 sich die gewünschten Substanzen nicht intimer leicht von den pflanzlichen Rohstoffen (Blättern, Früchten, Stengeln, Samen, Blute, Wurzeln etc.) trennen lassen und sich dauber hinaus die gewünschten Stoffe, sobald sie von der natürlichen Umgebung (Blatt, Frucht, Stengel, Samen, Blute, Wurzel) getrennt vorliegen, unter den Bedingungen, die fur die Gewinnung gewählt werden musse, mitunter relativ schnell verändern und gegebenenfalls dadurch eine nicht hinnehmbare Qualitätseinbuße erleiden oder gar ganz unbrauchbar werden. Derartige"Folgereaktionen", zu denen thermische Zersetzung, oxidativer Abbau oder durch Licht/Strahlung induzierter Abbau zählen, sind natürlich unerwünscht und schränken die Auswahl der zur Verfügung stehenden Verfahren im Einzelfall stark ein.
Ein weiteres Problem des Standes der Technik bestand darin, dal3 fur einzelne Gewin-
nungsschritte Verfahren und auch Vorrichtungen zur Verfügung standen, die im Labor- maßstab brauchbare Ergebnisse lieferten, diese Verfahren (und die zu ihrer Durchführung eingesetzten Vorrichtungen) jedoch nicht oder nur unzureichend auf den Technikumsmaß- stab oder gar den Maßstab für die industrielle Durchführung übertragbar waren. Gerade bei Verfahren zur Gewinnung empfindlicher, d. h. leicht thermisch zersetzbarer oder oxidativ abbaubarer Pflanzen-Inhaltsstoffe stellte dies mitunter ein nicht 16sbares Problem dar. So können beispielsweise wasserdampfflüchtige Aromastoffe wie etherische 6le aus Pflanzen durch Wasserdampfdestillation aus frischen oder angewelkten Pflanzen gewonnen werden. In groleren Anlagen für diesen Zweck besteht jedoch das Problem einer örtlichen Überhitzung in der Nähe der Wärmequelle, so da (3 unerwiinschte Begleitaromen die Folge sind. Um diese zu vermeiden, muß die Temperatur gesenkt werden, was unerwünscht lange Destillationszeiten zur Folge hat. Angestrebt, jedoch bisher nicht realisiert waren daher Verfahren und Vorrichtungen, die problemlos vom Labormaßstab auf größere Maßstäbe übertragen werden können und dann von bisherigen Problemen befreite Ergeb- nisse liefern.
Zum dritten bestand ein Bedürfnis nach einem Verfahren und einer Vorrichtung für die Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen, die genügend mobil sind, um sie vor Ort, d. h. am Wachstumsort der Pflanze, einsetzen zu können. Dies wurde als wiinschenswert angesehen, um schnell und ohne großen apparativen Aufwand kleinere Chargen einer bestimmten Pflanzensorte vor Ort beispielsweise auf ihren an den Inhaltsstoffen erkenn- baren Reifegrad überprüfen zu können. So verändern sich beispielsweise die Hauptkom- ponenten-Anteile des Öls der Pfefferminz-Pflanze (Menthon, Mentofuran, Menthol, Pulegon und Menthylacetat) im Verlauf der Wachstumsperiode, und der Zeitpunkt der Ernte von Pfefferminz-Pflanzen mit einer bestimmten vorgegebenen Zusammensetzung der genannten Inhaltsstoffe kann anhand einer Schnellanalyse des gewonnenen Pfefferminzöls optimiert werden. Vergeht-wie bei Anwendung herkömmlicher Verfahren und Ver- wendung herkömmlicher Vorrichtungen-zwischen Probenahme, Probeverarbeitung, Probengewinnung und Probenanalyse eine zu lange Zeit (beispielsweise fur den Transport
der Probe ins Labor), werden die Werte verfälscht und sind zur Bestimmung des Ente- zeitpunkts nur begrenzt oder gar nicht aussagekräftig.
Der Erfindung lag also die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Pflanzen- Inhaltsstoffen zu schaffen, mit dem schnell und ohne großen apparativen Aufwand aus frischen oder angewelkten Pflanzen und/oder Pflanzenteilen natürliche Inhaltsstoffe durch Wasserdampfdestillation in möglichst reiner Form gewonnen werden können. Eine weitere Aufgabe war die Schaffung eines Verfahrens zur Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen, das unter genau definierten, reproduzierbaren und auf Anlagen anderen Maßstabs über- tragbaren Bedingungen abläuft. Weiter war Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen zu schaffen, das in schonender Weise empfindliche Inhaltsstoffe aus frischen oder angewelkten Pflanzen und/oder Pflanzenteilen zu gewinnen in der Lage ist. Insbesondere sollten lange Extraktionszeiten und Destillationszeiten sowie den zu gewinnenden Inhaltsstoffen unzuträgliche Reaktionsbedingungen weitgehend vermieden werden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung war, eine Vorrichtung zur Gewinnung von Pflanzen- Inhaltsstoffen zu schaffen, mit der unter schonenden Bedingungen Inhaltsstoffe aus frischen und/oder angewelkten Pflanzen und/oder Pflanzenteilen gewonnen werden können. Es war auch Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen bereitzustellen, die genügend mobil ist, um sie auch im Feldeinsatz, d. h. nahe dem Wachstumsort der Pflanze, aus der Inhaltsstoffe gewonnen werden solin, verwenden zu können. Zudem war es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen bereitzustellen, deren Betriebsparameter bei der Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen problemlos und ohne grõßeren experimentellen Aufwand auf Anlagen anderen Maßstabs übertragbar sind.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung veines oder mehrerer Pflanzen- Inhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Wasserdampfdestillation nach dem
Patentanspruch 1. Weitere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprilchen 2 bis 10.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Gewinnung eines oder mehrerer Pflan- zen-Inhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Wasserdampfdestillation nach dem Patentanspruch 11. Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen 12 bis 16.
Im Rahmen der vorliegenden Erfmdung werden Pflanzen-Inhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen gewonnen. Unter Pflanzen-Inhaltsstoffen werden dabei solche chemischen Stoffe verstanden, die in Pflanzen und/oder Teilen davon enthalten sind und deren Gewinnung fur Zwecke des weiteren Gebrauchs bzw. der weiteren Verarbeitung beabsichtigt ist. Beispielsweise können dies Aromastoffe, Duftstoffe, Würzstoffe o. ä. sein.
Effindungsgemäß kann im Rahmen des vorliegenden Verfahrens aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen ein einziger darin enthaltener Pflanzen-Inhaltsstoff gewonnen werden ; möglich ist jedoch in gleicher Weise die Gewinnung mehrerer Pflanzen-Inhaltsstoffe.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben. Darin zeigen : -Figur 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Gewinnung von Pflanzen-Inhalts- stoffen; -Figur 2 die zusammen mit der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung verwendbare externe Vorrichtung zur Dampferzeugung ; -Figur 3 die zusammen mit der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung verwendbare Vorrichtung zum Auffangen des Kondensats, Trennen des Kondensats in Wasser und weitere Kompoonente (n) und Messen der Menge (n) der weiteren Komponen- te (n) ; -Figur 4 in einer Detaildarstellung den am unteren Ende der Destillationsblase 6
angeordneten Dampfentspannungsraum 4 mit Dampfreguliereinrichtung ; Figur 5 im Vergleich die Zusammensetzung von Pfefferminzölen aus frischem Kraut, wie sie bei verschiedenen Labor-und Feldverfahren gemäß der Erfindung gemäß Beispiel 1 einerseits und nach dem herkömmlichen Clevenger-Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 1 andererseits erhalten wurde ; Figur 6 den Verlauf der Destillation nach dem erfindungsgemäßen Verfahren von Beispiel 1 tuber die gesamte Laufzeit anhand der Menge an gewonnenem Pfeffer- minzöl; Figur 7 die Ausbeute an Pefferminzöl aus getrockneten Pflanzenteilen in Ahan- gigkeit von der Füllhöhe gemäß Beispiel 2 ; Figur 8 die Ausbeute an Pefferminzöl aus getrockneten Pflanzenteilen in Ahan- gigkeit von der Füllhöhe gemä# Beispiel 3 ; Figur 9 die Ausbeuten an Zitronenmelissen-Öl bei Destillationen im Laborversuch und im Feldversuch gemäß Beispiel 4, woraus sich die gute fjbertragbarkeit des Verfahrens vom Laborversuch auf den Feldversuch ergibt ; Figur 10 die Ausbeuten an Zitronenmelissen-Öl bei erfindungsgemäßen Destillatio- nen im Laborversuch gemäß Beispiel 4, wobei Frischpflanzen unterschiedlicher Sorten verwendet wurden ; und Figur 11 den Verlauf der Destillation nach dem erfindungsgemäßen Verfahren VOD.
Beispiel 4 tuber die gesamte Laufzeit anhand der Menge an gewonnenem Zitronen- melissen-Ol.
Das Verfahren umfaßt die Schritte, dal3 man eine vorab gemessene, in Form einer Schichtung angeordnete Menge an Pflanzen und/oder Teilen von Pflanzen bei einem Druck von schwachem Atmosphären- Unterdruck bis schwachem Atmosphären-Überdruck mit Wasserdampf definierter Strömungsgeschwindigkeit in Kontakt bringt ; durch den Kontakt des Wasserdampfes mit den relativ kälteren Pflanzen und/oder
Pflanzenteilen Wasser an den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensiert ; -mittels des kondensierten Wassers den bzw. die Pflanzen-Inhaltsstoff (e) aus den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen lest und/oder suspendiert ; -die so auf den Pflanzen und/oder Pflanzenteilen gebildete Lösung und/oder Suspen- sion aus Wasser und einem oder mehreren Pflanzen-Inhaltsstoff (en) durch nach- strömenden Wasserdampf erwärmt und so Wasser und/oder gelöste bzw. suspen- dierte (n) Pflanzen-Inhaltsstoff (e) zumindest zum Teil verdampft ; -so gebildeten Dampf an in Strömungsrichtung der Dampé angeordneten, relativ kälteren Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensiert und erneut Pflanzen-Inhalts- stoffe in ebenfalls kondensiertem Wasser aus Wasserdampf löst bzw. suspendiert ; -die vorangehenden beiden Schritte solange wiederholt, bis die den bzw. die Pflan- zen-Inhaltsstoff (e) enthaltende Lösung bzw. Suspension unter abwechselnder Verdampfung und Kondensation durch die Schicht aus Pflanzen und/oder Pflan- zenteilen gewandert ist ; -die aus der Schicht der Pflanzen bzw. Pflanzenteile durch weiteren Wasserdampf ausgetriebene Lösung bzw. Suspension zu einem in Strömungsrichtung des Damp- fes nachgelagerten Kühler treibt ; - die Lösung bzw. Suspension aus Pflanzen-Inhaltsstoff (en) und Wasser im Kühler kondensiert ; und -das Kondensat in Wasser und Pflanzen-Inhaltsstoff (e) trennt.
Erfindungsgemäß werden Pflanzen-Inhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen beliebigen Zustands gewonnen. So kommen beispielsweise lebende Pflanzen und/oder Pflanzenteile infrage, wenn die Pflanzen-Inhaltsstoffe am besten oder bevorzugt aus diesem gewonnen werden können ; frisch geerntete Pflanzen bzw. Pflanzenteile oder bereits angewelkte Pflanzen bzw. Pflanzenteile sind effindungsgemãß besonders bevorzugt.
Möglich ist auch, frische und angewelkte Pflanzen bzw. Pflanzenteile nebeneinander zu verwenden, wenn dies die Praxis erfordert bzw. dies im Einzelfall vernunftig und zum Erfolg führend ist. Erfindungsgemäß können ganze Pflanzen oder einzelne Teile davon wie
beispielsweise Blätter, Früchte, Stengel, Samen, Blute, Wurzeln verwendet werden.
Möglich ist auch die Verwendung von ganzen Pflanzen neben Teilen von Pflanzen.
Das frische und/oder angewelkte Pflanzenmaterial 7 wird-sofern erwünscht bzw. erforderlich-so weit zerkleinert, dal3 es mühelos in die Destillationsblase 6 eingefüllt werden kann. Das genau abgewogene Pflanzenmaterial 7 wird nach Abnehmen des Destillationsblasenkopfes 9 unter Bildung einer Schicht aus Pflanzen und/oder Pflanzen- teilen in die Destillationsblase 6 eingefüllt. Bevorzugterweise wird eine lockere und gleichmäßige Anordnung des Pflanzenmaterials 7 sichergestellt, ohne dal3 Verdichtungen und Hohlräume entstehen. Dadurch kann erreicht werden, dal3 der Wasserdampf gleichmä zig die Schicht aus Pflanzenmaterial 7 durchströmt, und es findet im späteren Schritt des Lösens bzw. Suspendierens des bzw. der Pflanzen-Inhaltsstoffe (s) ein gleichmäßiges Kon- densieren, Lösen bzw. Suspendieren und Verdampfen statt.
Welche Hoche die eingefüllte Schicht an Pflanzenmaterial 7, d. h. an Pflanzen und/oder Pflanzenteilen, hat, hängt von dem speziellen Material, dessen Zerkleinerungsgrad, dem Wassergehalt des Materials, der Menge an zu lösenden bzw. zu suspendierenden Pflanzen- Inhaltsstoffen, der spalter einzustellenden Strömungsgeschwindigkeit des Wasserdampfes und gegebenenfalls auch noch weiteren Parametern ab, kann jedoch von einem Fachmann in diesem Bereich im Rahmen weniger orientierender Vorversuche ermittelt werden. Nach Einfüllen des Pflanzenmaterials 7 wird der Destillationsblasenkopf 9 wieder auf die Destillationsblase 6 aufgesetzt und so verschlossen, daß kein Wasserdampf an der Ver- schlul3stelle entweichen kann.
Das Pflanzenmaterial 7 liegt dabei auf einem mit Lochera geeigneter Grö#e versehenen Siebboden 4 b, der in seinem Aufbau und seiner Funktion nachfolgend noch im einzelnen beschrieben wird.
Auf an sich bekanntem Weg wird Wasserdampf erzeugt, bevorzugterweise aus entsalzterrj.
oder entionisiertem Wasser. Die Dampferzeugung erfolgt in einer bevorzugten Aus- führungsform der Erfindung über einen oder mehrere externe Dampferzeuger 2, die mit üblichen Energiequellen 1 zur Erzeugung von Wärmeenergie und Erhitzen des Wassers in dem Dampferzeuger 2 und mit einem Einfülltrichter 0 zum Einfüllen von Wasser ausge- stattet sind und tuber letzteren mit der umgebenden Atmosphäre in Verbindung stehen. Der erzeugte Wasserdampf wird tuber eine direkte Dampfeinspeisung 3 der in der Destillations- blase 6 angeordneten Schicht aus Pflanzenmaterial 7 zugeführt, besonders bevorzugt an deren unterem Ende unter der eingefüllten Schicht des Pflanzenmaterials 7, und zwar in aufsteigender Richtung.
Es entspricht einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, dal3 die Star6- mungsgeschwindigkeit des Wasserdampfes aus dem Dampferzeuger 2 tuber die direkte Dampfeinspeisung 3 in die Destillationsblase 6 und damit durch die Schicht aus Pflanzen- material 7 im Bereich von 0,1 bis 0,5 cm/s liegt, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 0,3 cm/s. Weiter ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dal3 der Druck während des Verfahrens im Bereich von 1,013 + 0,1 bar liegt, also in der Regel bei Atmosphärendruck.
Erfindungsgemäß wird der im Dampferzeuger 2 erzeugte Wasserdampf mittels der direkten Dampfeinspeisung 3 zur Destillationsblase 6 geleitet. Es entspricht jedoch einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemalien Verfahrens, den Dampf tuber die direkte Dampfeinspeisung 3 einem unter der Destillationsblase 6 angeordneten Dampent- spannungsraum 4 zuzuleiten. In diesen Dampfentspannungsraum strömt der Dampf mit hoher Geschwindigkeit ein. Die Geschwindigkeit reduziert sich jedoch aufgrund der Tatsache, dal3 sich die relativ enge Leitung der direkten Dampfeinspeisung 3 zu einem weiten Raum 4 erweitert. Dieser fullt sich mit Wasserdampf, welcher sich zum Teil an den Wänden niederschlägt bzw. kondensiert, jedoch diese damit auch aufheizt und damit eine Kondensation des Wasserdampfes mit zunehmendem Verfahrensfortschritt erschwert. Die Kondensation führt jedoch unter geeigneten Verfahrensbedingungen auch zu einer Verarmung des Dampfes an Wasser ("trockener Dampf"), die von Vorteil sein kann, wenn
die zu verarbeitenden Pflanzenteile feucht sind. Kondensiertes Wasser aus dem Wasserdampf in dem Dampfentspannungsraum läuft, soweit er nicht durch weiteren Dampf in Richtung des Dampfstroms mitgerissen wird, in ein unter dem Dampfentspannungsraum 4 angeordnetes Rückflu#kondensatgefä# 5.
Sobald sich der gesamte Dampfentspannungsraum 4 mit Wasserdampf gefüllt hat, wird der Wasserdampf durch weiter nachströmenden Wasserdampf nach oben getrieben und erreicht den den Dampfentspannungsraum 4 nach oben in Richtung auf die Destillationsblase 6 abschließenden Siebboden 4 b. Der Siebboden 4 b, auf dem die Schicht des Pflanzenmaterials 7 liegt, aus der die Pflanzen-Inhaltsstoffe entfernt werden sollen, hat neben der Aufgabe, das Pflanzenmaterial 7 zu tragen, die weitere Funktion, den auf- strömenden Wasserdampf tuber die gesamte Querschnittsfläche der Destillationsblase 6 zu verteilen und damit zu verhindern, daß sich einzelne"Gdnge"des str6menden Wasser-- dampfes durch die Schicht aus Pflanzenmaterial 7 bilden, während andere Bereiche der Schicht nicht von Wasserdampf durchströmt werden.
Sobald der Wasserdampf den Siebboden 4 b in aufsteigender Richtung passiert hat, wird er mit dem auf dem Siebboden 4 b ruhenden Pflanzenmaterial 7 in Kontakt gebracht.
Solange das Pflanzenmaterial 7 kälter ist als der Wasserdampf, kondensiert dieser an dem Pflanzenmaterial 7. Der bzw. die Pflanzen-Inhaltsstoffe werden durch den direkten Kontakt Wasser (-dampf)-Pflanze (n) bzw. Pflanzenteil (e) erfindungsgemäß entweder unter Bildung einer wä#rigen Lösung des bzw. der Pflanzen-Inhaltsstoff (e) oder unter Bildung einer wäßrigen Suspension des bzw. der Pflanzen-Inhaltsstoff (e) aus der bzw. den Pflanze (n) und/oder Pflanzenteil (en) entfernt.
Dieses Entfernen geschieht ohne eine Zerstörung der Zellen. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, wird vermutet, dali die Inhalte der Pflanzenzellen, die die etherischen 6le tragen, das/die 61 (e) durch Diffusion aus den Zellen austreten lassen. Hydrophile Inhaltsstoffe der Zellen 16sen sich in dem an den Oberflächen der Pflanzen bzw. PflanzeP.-
teile kondensierenden Wasser ; lipophile Inhaltsstoffe der Zellen werden in dem an den Oberflächen der Pflanzen bzw. Pflanzenteile kondensierenden Wasser suspendiert. Daneben gibt der Wasserdampf die latent in ihm gespeicherte Wärme an die mit ihm in Kontakt kommenden Vorrichtungs-Teile bzw. Pflanzenmaterialien (Pflanzen bzw. Pflan- zenteile) ab und hält diese daher bei einer Temperatur im Bereich von knapp 100 °C, beispielsweise 99,5 °C, d. h. nahe dem Siedepunkt des Wassers. Zumindest zum Teil werden so Wasser und/oder gelöste bzw. suspendierte (n) Pflanzen-Inhaltsstoff (e) ver- dampft. So gebildete Dampé werden an in Strömungsrichtung der Dampé angeordneten, relativ kälteren Pflanzen und/oder Pflanzenteilen kondensiert und erneut Pflanzen-Inhalts- stoffe in ebenfalls kondensiertem Wasser löst bzw. suspendiert. An dieser Stelle ist festzuhalten, dal3 keine Entmischung der aus Pflanzen-Inhaltsstoffen und Kondenswasser des Wasserdampfes bestehenden Lösungen bzw. Suspensionen stattfindet, so dal3 Wasser und Pflanzen-Inhaltsstoffe bis zum letzten Kondensationsschritt zusammenbleiben.
Die vorangehenden beiden Schritte der Kondensation und Verdampfung des Wasser- dampfes und des/der Pflanzen-Inhaltsstoffe (s) werden kontinuierlich solange wiederholt, bis die den bzw. die Pflanzen-Inhaltsstoff (e) enthaltende Lösung bzw. Suspension unter abwechselnder Verdampfung und Kondensation durch die Schicht aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen an die obere Kante der Schicht gewandert ist.
Weiter nachströmender Dampf treibt die Lösung (en) oder Suspension (en) aus Pflanzen- Inhaltsstoff (en) und Wasser nachfolgend nach oben durch das Restvolumen der Destilla- tionsblase 6 bis zu einem Intensivkuhler 11. Dort kondensieren die Lösungen bzw.
Suspensionen ein letztes Mal und trennen sich zumindest zum Teil in Wasser und Pflan- zen-Inhaltsstoff (e). Diese werden tuber den Kondensat-Ol-Ablauf 14 einer Vorrichtung zum Auffangen, Trennen und mengenrndbigen Messen der Phasen Wasser und Pflanzen- Inhaltsstoff (e) zugeführt.
Die Destillation ist beendet, wenn kein neuer Pflanzen-Inhaltsstoff mehr in der sich vom
Intensivkühler 11 iiber den Kondensat-Öl-Ablauf 14 zur Kondensat-Mel3-und Trennvor- richtung 12 erstreckenden (Teil-) Anlage erscheint.
Nachfolgend wird nun die erfindungsgemdbe Vorrichtunc, zur Gewinnung von Pflanzen- Inhaltsstoffen beschrieben. Die verwendeten Bezugsziffern sind dieselben wie oben, und es wird auf die Figuren Bezug genommen. Soweit die vorliegende Beschreibung bereits Angaben tuber die Funktionen und Vorteile einzelner Teile der Vorrichtung enthält, wird auf die wiederholende Beschreibung an dieser Stelle verzichtet.
Erfindungsgemäß umfaßt die Vorrichtung zur Gewinnung eines oder mehrerer Pflanzen- Inhaltsstoffe aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen durch Wasserdampfdestillation eine Dampferzeugungseinheit 2, eine Destillationsblase 6, einen mit einem Thermometer 10 versehenen Destillationsblasenkopf 9, einen Kühler 11 und eine Vorlage 12 zum Auffangen des/der gewonnenen Pflanzen-Inhaltsstoff (e). Dabei hat die Destillationsblase 6 Zylinderform und bevorzugterweise ein Verhältnis Durchmesser (D) zu Hoche (H) von 1 : 25 bis 1 : 2, noch mehr bevorzugt von 1 : 16 bis 1 : 3,5, beispielsweise von 1 : 12 finir den Technikums-oder Laborbetrieb oder 1 : (mindestens 2) fur den Feldbetrieb.
Wie bereits oben beschrieben, kann die Erzeugung von Wasserdampf auf jede an sich im Stand der Technik übliche Weise erfolgen. Auch die Einleitung des erzeugten lasser- dampfes in die Vorrichtung kann auf an sich bekannte und bewährte Weise erfolgen. Der Fachmann kennt in gober Anzahl Vorrichtungen zur Erzeugung von Wasserdampf, insbesondere bei Atmosphärendruck, und geeignete Einrichtungen, um diesen Wasser- dampf in Anlagen fur spezielle Zwecke einzuleiten.
Erfindungsgemäß ist es jedoch bevorzugt, einen externen Dampferzeuger 2 der in Figur 2 gezeigten Art und eine direkte Dampfeinspeisung 3 zu verwenden, wie sie ebenfalls in Figur 2 gezeigt ist. Beide Einrichtungen werden nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Der erfindungsgemä# mit Vorzug verwendete Dampferzeuger 2 weist eine übliche Energiequelle 1 auf. mit der direkt oder indirekt Wärmeenergie auf das Wasser aufge- bracht wird, aus dem erfindungsgemäß Wasserdampf erzeugt wird. Die Energiequelle kann beispielsweise ein mit einem Heizmittel gefüllter Heizmantel, bei einer mobilen Anlage gemäß der Erfindung auch ein sog. Heizpilz oder ein Heizstab sein. Diese werden elektrisch betrieben und erhitzen das Wasser durch die Gedä#wand. Verwendbar sind natürlich auch andere Heizquellen wie beispielsweise Strahler. In dieser Hinsicht ist die Erfindung keiner Beschränkung unterworfen. Besonders bewährt hat sich ein elektrisch beheizter Keramikstab, der das Wasser, das bevorzugt entsalztes oder entionisiertes Wasser ist, in einem kleinen Gefä#querschnitt wie beispielsweise einem mit dem Gesamt- Wasservorrat in Verbindung stehenden Glasrohr erhitzt. Durch eine derartige Anordnung wird ein schnelles und effizientes Erhitzen und gleichzeitig auch eine durch die Tempera- turunterschiede des Wassers bewirkte Konvektion innerhalb des Dampferzeugers 2 sichergestellt.
Der Dampferzeuger 2 steht tuber einen Einfülltrichter 0 zum Einfüllen von Wasser mit der Außenumgebung in Verbindung. Dadurch wird sichergestellt, daß die Vorrichtung im wesentlichen bei einem Druck betrieben wird, die dem Druck der Außenumgebung entspricht. Dies ist jedoch nicht zwingend ; es konnen auch Dru'coke im Bereich von gegenüber der Atmosphäre schwachem Unterdruck bis zu gegenüber der Atmosphäre schwachem ldberdruck angewendet werden.
Der auf diesem Weg effizient und energiesparend erzeugte Dampf wird tuber eine vorzugs- weise isolierte direkte Dampfeinspeisung 3 der eigentlichen Destillationsanlage zugeführt.
Die direkte Dampfeinspeisung 3 kann mit einem Absperrventil von der Destillationsanlage getrennt werden.
Weiter ist es erfindungsgemä# bevorzugt, dal3 die zylindrische Destillationsblase 6 an ihrem unteren Ende mit einer Einrichtung 4 zum Entspannen des Dampfes und einer
Einrichtung 4 b zur Regulation der Strömungsgeschwindigkeit versehen ist. Dabei kann es sich in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung um einen Dampf- entspannungsraum 4 handeln, wie er im Detail aus Figur 4 zu ersehen ist. Bevorzug- terweise weist dieser einen kreisförmigen Querschnitt auf und ist konzentrisch mit der Achse der Destillationsblase 6 unterhalb der Destillationsblase 6 angeordnet. Der Wasser- dampf tritt tuber einen Einlaß aus der direkten Dampfeinspeisung 3, die einen relativ geringen Querschnitt aufweist und daher den Wasserdampf schnell strömen lä#t, in den Dampfentspannungraum 4 ein und fullt diesen nach und nach. Eine Entspannung findet deswegen statt, weil der Dampfentspannungsraum einen deutlich größeren Querschnitt aufweist als die direkte Dampfeinspeisung 3. An den Wänden des Dampfentspannungs- raums 4 kondensierender Wasserdampf gibt die darin enthaltene Wärme an die Wände ab und heizt diese nach und nach auf. Kondensat, das nicht von nachfolgendem Wasserdampf erhitzt und erneut verdampft und dadurch in Richtung des Wasserdampfstroms (d. h. nach oben) mitgerissen wird, läuft über eine im unteren Teil des Dampfentspannungsraums angeordnete Rückflußkondensat-Öffnung 4 c in ein an einem Anschluß (beispielsweise einem Kugelschliff) am unteren Ende des Dampfentspannungsraums angeordnetes Rock- flußkondensatgefäß 5. Weiterer Wasserdampf steigt im Dampfentspannungsraum 4 in Strömungsrichtung (d. h. nach oben) auf und erreicht einen konzentrisch mit der Achse des Dampfentspannungsraums 4 und der Destillationsblase 6 im Dampfentspannungsraum 4 angeordneten Prallteller 4 a. Dieser hat die Fuktion, den Wasserdampf beim Aufwärts- strömen nach außen zu lenken und dadurch zu bewirken, dal3 aus der Destillationsblase 6 herablaufendes Gemisch aus Wasser und Pflanzen-Inhaltsstoffen erneut verdampft und nach oben in die Destillationsblase 6 getrieben wird. Dadurch wird verhindert, dal3 der dem herabtropfenden Gemisch entsprechende Produktanteil bei der Gewinnung des/der Pflan- zen-Inhaltsstoffe (s) verlorengeht und in das Rückflußkondensatgefäß 5 läuft. Außerdem bewirkt der Prallteller 4 a eine gute Verteilung des Wasserdampfes im gesamten oberen Bereich des Dampfentspannungsraums 4 und damit nachfolgend ein sehr gleichmäßiges Hindurchströmen des Wasserdampfes durch den Siebboden 4 b.
Wie oben bereits beschrieben, dient der Siebboden 4 b nicht nur der Lagerung der Schicht aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen, sondera auch der gleichmäßigen Verteilung des Wasserdampfes tuber den gesamten Querschnitt der zylindrischen Destillationsblase 6.
Die bevorzugt zylindrische Destillationsblase 6 weist ein Verhältnis Durchmesser (D) zu Hoche (H) in einem bestimmten Bereich auf, wie er oben angegeben ist. Es hat sich nämlich bei umfangreichen Versuchen herausgestellt, dans mit einem unter diesem Wert liegenden Verhältnis D/H eine effiziente und mit hoher Ausbeute ablaufende Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen nicht erreicht werden kann. Genausowenig wird ein deutlich tuber diesem Wert liegender Wert D/H zu einer erfolgreichen Gewinnung der Pflanzen- Inhaltsstoffe führen. Ohne an dieser Stelle an eine bestimmte Theorie fur diesen Effekt gebunden zu sein, der bis heute noch nicht im Detail geklärt werden konnte, wird ver- mutet, dal3 ein Wert D/H im oben angegebenen Bereich eine Wirkung auf den strömenden Wasserdampf hat, die der Wirkung eines einen guten"Zug"aufweisenden Kamins vergleichbar ist. Der Wert D/H ist natürlich abhängig von einigen Parametern wie beispielsweise der Dichte der Packung des Pflanzenmaterials 7, der Strömungsgeschwin- digkeit des Wasserdampfes, dem Druck und natürlich auch der Art der zu gewinnenden Pflanzen-Inhaltsstoffe. Sofern der Wert jedoch im oben genannten Bereich liegt, kann überraschenderweise eine effiziente, schonende und vollständige Gewinnung der Pflanzen- Inhaltsstoffe in viel kürzerer Zeit erreicht werden als dies bisher möglich war.
Die Destillationsblase ist in einer bevorzugten Ausführungsform auf ihrer Außenseite gegen Wärmeverluste isoliert. Dabei wird bei der Isolation Wert auf ein Material gelegt, das den Gleichgewichtsvorgang der nacheinander ablaufenden und sich wiederholenden Kondensation und Verdampfung des Wassers/Wasserdampfes und der Pflanzen-Inhalts- stoffe möglichst wenig stört. Es wurde nämlich gefunden, daß eine besonders gute Ausbeute der Pflanzen-Inhaltsstoffe, insbesondere der gewünschten, teilweise temperatur- empfindlichen Stoffe ohne Bildung unerwünschter Nebenprodukte oder Abbauprodukte erreicht werden kann, wenn die Isolation der Destillationsblase einen ungestörten Kon-
densations-, Verdampfungs-und Austauschprozeß gewährleistet. Dies wird zumindest zum Teil darauf zurückgeführt, daß durch eine gute Isolation ein Kondensieren des Wassers/ Wasserdampfes mit den darin enthaltenen Pflanzen-Inhaltsstoffen an der Außenwand aufgrund besserer Temperaturführung erschwert und Abtropfverluste verhindert werden.
In stromabwärts gerichteter Richtung nach dem Kühler 11 tritt das Kondensat aus Wasser und Pflanzeninhaltsstoffen in eine Vorlage 12 zum Auffangen des/der gewonnenen Pflanzen-Inhaltsstoffe ein. Diese kann die übliche Form aufweisen, wie sie der Fachmann fur das Auffangen empfindlicher Substanzen kennt. Insbesondere ist bei der dem Fachmann ohne weiteres möglichen Auswahl der Vorlage 12 zu berücksichtigen, daß es sich bei den gewonnenen Substanzen zum Teil um luftempfindliche und/oder sich bei Lichteinstrahlung zersetzende Substanzen handelt, so daß geschlossene Vorlagen oder lichtgeschiitzte Vorlagen oder gekühlte Vorlagen im Einzelfall vorzusehen sind. Als vorteilhaft hat es sich auch erwiesen, eine Vorlage vorzusehen, die das Auffangen verschiedener Fraktionen der zu gewinnenden Pflanzen-Inhaltsstoffe ermöglicht, beispielsweise eine Wechselvorlage mit verschiedenen Auffanggefäßen. Solche Vorlagen sind dem Fachmann ebenfalls bekannt.
Als besonders vorteilhaft hat es sich jedoch erfindungsgemäß erwiesen, eine Vorrichtung zu verwenden, in der die Vorlage 12 zum Auffangen des/der gewonnenen Pflanzen- Inhaltsstoff (e) eine aus einem Beruhigungsgefäß mit Niveauregulierung 16, einem Kon- densatwasserablauf 15, einem Kondensat-Ölablauf 14 mit Öl-Meßstrecke 13 und einem Auslaufhahn 17 bestehende Anordnung ist, wobei Beruhigungsgefäß mit Niveauregulierung 16, Kondensatwasserablauf 15 und Kondensat-Olablauf 14 mit Ölmeßstrecke 13 in Fonn eines kommunizierenden Röhrensystems miteinander verbunden sind. Eine solche bevorzugte Vorrichtung ist beispielhaft in Figur 3 gezeigt. Besonders bevorzugt können mehrere derartige Vorrichtungen nebeneinander oder nacheinander fur verschiedene Fraktionen des Kondensats verwendet werden.
Die Vorrichtung 12 besteht aus einer Anordnung von drei mit (nachfolgend im einzelnen
erläuterten) Zusatzeinrichtungen versehenen, im wesentlichen rohrenformigen Hohlkorpern zur Aufnahme der Mischung aus kondensiertem Wasserdampf (= Wasser) und kon- densierten, in dem Wasser gelosten gewonnenen Pflanzen-Inhaltsstoffen. Die Hohlkorper sind an ihrem jeweils unteren Ende tuber eine Verbindungsleitung oder ein Verbindungs- rohr verbunden.
Das in Flu#richtung der gewonnenen Kondensatmischung erste Rohr ist umnittelbar unter dem Vorstoß des Intensivkühlers angeordnet und weist am oberen Ende einen Rohr- abschnitt relativ großen Durchmessers auf, in den die Kondensatmischung hineintropft odet- hineinläuft. Dort"beruhigt"sich die Mischung, d. h. es findet ein im wesentliche@ langsames Strömen der Flüssigkeit (en) statt. Im Falle der Bildung einer Flussigkeits- mischung im Kondensat konnen die (mehr oder weniger nicht mischbaren) Komponenteo in diesem Teil der erfindungsgemä# bevorzugten Vorlage bereits vorgetrennt werden, beispielsweise aufgrund ihrer Dichte : Erfahrungsgemäß weisen die zu gewinnenden Pflanzen-Inhaltsstoffe häufig eine niedrigere Dichte als Wasser auf und sondera sich im oberen Bereich des Flussigkeitsspiegels ab, während das Wasser im erweiterten Teil dieses Rohrs bereits nach unten sinkt. Zwischen dem oberen Teil dieses Rohrs mit grbbererfs.
Querschnitt, verglichen mit dem Mittelteil desselben Rohrs, und einem unteren Teil desselben Rohrs mit ebenfalls größerem Querschnitt (beispielsweise einem kugelförmig ausgebildeten Teil des Rohrs) findet sich ein Bereich des Rohrs mit relativ kleinem Querschnitt. In diesem Bereich findet sich in einer besonders bevorzugten Ausführungs- form der erfindungsgemäßen Vorlage eine Meßstrecke 13 mit einer fur die Zwecke der Volumenmessung bekannten Graduierung. Damit konnen die Volumenmengen der Einzel komponenten des Kondensats gemessen werden.
Der mittlere Teil der erfindungsgemä# bevorzugten Vorlage 12 besteht ebenfalls aus einem rohrenformigen Hohlkorper zur Niveauregulierung. Dieses Rohr weist an seinem unteren Ende eine relativ grole Erweiterung des Querschnitts auf, die der Aufnahme grö#erer Volumenmengen Kondensat, beispielsweise größerer Wassermengen zu Beginn des
Gewinnungsvorganas, dient. Von der Erweiterung des Rohrquerschnitts dieses Teils der Volage 12 zweigt ein drittes Rohr ab, das in Flußrichtung des Kondensats nachgeordnet ist und dem Ablauf des Kondensat-Wassers dient.
Die erfindungsgemäß bevorzugte Volage weist an geeigneter Stelle einen Ablauf für das Kondensat-Wasser und an einer (üblicherweise von der vorgenannten Stelle verschiedenen) anderen Stelle einen Ablauf für die Komponenten des Kondensats auf, die die zu gewin- nenden Pflanzen-Inhaltsstoffe enthalten oder gar aus ihnen bestehen.
Die erfindungsgemäße Anordnung kann weitere, dem Fachmann bekannte Einrichtungen enthalten, die dem Zweck einer Gewinnung von Pflanzen-Inhaltsstoffen aus Pflanzen und/oder Pflanzenteilen förderlich sind. Diese sind an spezielle Zwecke (beispielsweise die Gewinnung bestimmter Pflanzen-Inhaltsstoffe) anpaßbar und werden vom Fachmann nach üblichen Kriterien ausgewählt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das oben beschriebene erfindungsgemäße Ver- fahren sind mit Vorteil anwendbar fur folgende besonderen Zwecke : -das kostengünstige Testen von Anlagenteilen in maßstabsgetreuen Größenverhält- nissen; -Investitionsentscheidungen einer in der Praxis üblichen Feld-Destillationsanlage ; -die Suche ("screening") nach neuen Rohstoffpflanzen, insbesondere mit wasser- dampfflüchtigen Inhaltsstoffen wie beispielsweise Aromastoffen und Duftstoffen ; -die Durchführung von Reihen-und Serienversuchen ; -die Durchführung von reproduzierbaren Versuchen unter exakter Einhaltung bestimmter Versuchsbedingungen ; -Versuche zur Wahl des richtigen Erntezeitpunktes bestimmter Pflanzen ; -die genaue Überprüfung der zu erwartenden Ausbeuten von zu gewinnenderF Pflanzen-Inhaltsstoffen, insbesondere von zu erwartenden Zusammensetzungen der-
gewonnenen Pflanzen-Inhaltsstoffe ; -Versuche zur Selektion bestimmter Pflanzen-Genotypen ; -qualitative und quantitative Bearbeitung kleiner Mengen an Pflanzenmaterial.
Die Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens und der vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung liegen auf der Hand : Im Gegensatz zu bestehenden Verfahren und Vorrichtungen ist die Nutzung der zugefiihrten Energie optimal ; Energie- einsparungen liegen im Bereich von 50 bis 80 %.
Die Zeit der Gewinnung der Pflanzen-Inhaltsstoffe (Destillationszeit) ist nicht nur un- abhängig von der eingefüllten Pflanzenmasse, sondern ist auch deutlich kürzer als bei bekannten Verfahren : Durch konsequente Nutzung der thermodynamischen Möglichkeiten liegen die Destillationszeiten unter 1 h, mitunter im Bereich von 20 bis 30 min, im Vergleich zu 2 bis 3 Stunden im Stand der Technik. Also ist das effindungsgemäße Ver- fahren-je nach Verfahrensftihrung und Ausfiihrungsform der Vorrichtung-dreimal bis sechsmal so schnell wie herkömmliche Verfahren.
Die Bedingungen einer Testanlage sind problemlos auf eine Anlage im Techmkumsmaßstab sowie auch auf eine industriell nutzbare Anlage ubertragbar. Es muß keine Adaption der Betriebs-und Verfahrensparameter auf eine geänderte Anlagendimension vorgenommen werden.
Es entstehen im Verlauf des Verfahrens bzw. bei Verwendung der Vorrichtung gemäß der Erfindung die angestrebten Produkte in hoher Ausbeute und Reinheit ohne die Qualität beeinträchtigende Nebenprodukte oder Abbauprodukte. Die einzigen Nebenprodukte sind die Pflanzenreste, die nur mit Wasser in Kontakt gekommen sind, also keinen Chemie- abfall darstellen (im Gegensatz zu mit Lösungsmitteln in Kontakt gekommenen Pflanzenre- sten, wie sie zum Teil im Stand der Technik anfielen), und Wasser. Das Verfahren ist also in jeder Beziehung auch ökologisch verträglich.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele noch näher erläutert. Diese stellen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dar und solin nicht zur Beschränkung der Erfindung herangezogen werden.
Beispiel 1 Friches Pfefferminze-Kraut wurde eine bestimmte, aus Tabelle 1 ersichtliche Zeit nach dem Austrieb in einer Grolle der Pflanzenmaterial-Teilchen, die sich ebenfalls aus Tabelle 1 ergibt, einer Wasserdampfdestillation nach dem erfimdungsgemaBen Verfahren unter- worfen. Die sich aus der Natur der Pflanzen und deren Befüllung in die erfindungsgemaBe Vorrichtung ergebenden Parameter sind ebenfalls aus Tabelle 1 ersichtlich.
Tabelle 1 Grö#e2)TS3)Füll-Füll-Füll-LaufAlter1) (Tage) (cm) (%) gew.(g) höhe(cm) dichte(g/l) a 110 2 30 269 90 106 b 141 2 18 902 160 199 c 110 2 18 172 80 76 d 110 1 91 57 50 40 e 110 1 91 80 95 30 f 110 1 91 115 150 27 0,5Vgl.182 91 20 10 10003a) Anmerkungen : 1) Alter der Pflanze nach Austrieb (in Tagen) ; 2) Grolle der Pflanzenteile (in cm) ; 3) Trockensubstanz der Pflanze (in %).
3a) Wasserfüllung mit Droge
Die Wasserdampfdestillation wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter den in Tabelle 2 angegebenen Bedingungen durchgefuhrt. Dabei wurde Peffenninze6l in aus Tabelle 2 ersichtlichen Mengen gewonnen. Der finir die Gewinnung anfallende Energiebe- darf tuber die gesamte Dauer der Destillation ist ebenfalls aus Tabelle 2 zu ersehen.
Tabelle 2
Lauf Zeit4) Dampf5) Wasser6) Öl6) Ausbeute Energie8) (ml)(ml)Öl(%)7)(kW)min(ml/min) a 30 11 330 1,80 0,45 0,25 b 30 11 330 2,10 0,26 0,25 c 30 11 330 0,20 0,13 0,25 d 30 11 330 1,50 0,58 0,25 e 30 11 330 2,30 0,63 0,25 f 30 11 330 4,40 0,84 0,25 Vgl. 120 3 360 0,23 0,25 0,25
Anmerkungen : 4) Kondensatlaufzeit Kühler (in min) ; 5) Kondensat-Wasserdampf-Rate in Kühler (in ml/min) ; 6) Menge im Kondensat (in ml) ; 7) Ausbeute (51 (in Vol.-%), bezogen auf Frischmasse bei 20 % Trockensubstanz ; 8) Aufgenommene Energie tuber die gesamte Destillationsdauer (in kW).
Wie sich aus Tabelle 2 ergibt, war die Ausbeute an Pfefferminzöl grö#er, wenn die Pflanzenteile stärker zerkleinert wurden. Die Ausbeute war ebenfalls umso größer, je hocher die Füllhöhe der zylindrischen Destillationsblase 6 war.
Das 61 hatte im Vergleich zu auf herkömmlichem Wege gewonnenem 61 eine wesentlich höhere Reinheit und Qualität. Der Anteil an durch Thermolyse bzw. Oxidation gebildeten Zersetzungsprodukten war deutlich niedriger als im Stand der Technik. Die Zusammen-
setzung des erhaltenen Pfefferminzöls aus in mehreren, unter gleichen Bedingungen an identischem Material durchgeführten Extraktions-und Destillationsläufen war in engen Grenzen gleich ; das Verfahren ist also gut reproduzierbar.
Dies gilt auch für die leichtflüchtigen Komponenten : Bei einer unter den obigen Ver- fahrensparametern ablaufenden Wasserdampfdestillation tuber 29 min. blieb die im Olanteil des Kondensats nachgewiesene Menge der Pfefferminzol-Komponenten Linalool, Terpino- len,-Terpinen, Ocimen, α-Terpinen, 3-Octanol, Myrcen, 13-Pinen, Sabinen und c-Pinen in engen Grenzen gleich.
Zudem stellte sich heraus, dal3 bei einer unter den obigen Verfahrensparametern ablaufen- den Wasserdampfdestillation mit einer Testanlage mit einem Durchmesser der zylin- drischen Destillationsblase von 10 cm im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt wurden wie mit einer Feldanlage mit einem vergleichbaren Durchmesser der zylindrischen Destillationsblase. Dies ist aus der beigefügten Figur 5 ersichtlich. Die Zusammensetzung der Pfefferminzöle, die durch Wasserdampfdestillation mit der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung und an verschiedenen Tagen einerseits und mit einer vergleich- baren Feld-Destillationsanlage andererseits erhalten wurden, stimmen in engen Grenzen miteinander überein und belegen eine gute fjbertragbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens auf den Feldversuch. Im Gegensatz dazu liefern Wasserdampfdestillationen nach dem herkömmlichen Clevenger-Verfahren (vergleiche die beiden letzten Balken des Diagramms von Figur 5) ein Pfefferminzöl ganz anderer Zusammensetzung. Insbesondere die leichtflüchtigen Komponenten (unterer Teil des jeweiligen Balkens) sind in deutlich kleineren relativen Mengen zugegen.
Zudem zeigt Figur 6, dal3 die Destillation von Pfefferminzöl aus frischem Pfefferminzkraut kontinuierlich und schnell (und damit schonend) abläuft und in 30 min beendet ist.
Vergleichsbeispiel 1 Die Gewinnung von Pfefferminzöl wurde mit einer herkömmlichen Clevenger-Apparatur durchgefuhrt. Die Bedingungen der Wasserdampfdestillation und das Ergebnis sind den obigen Tabellen 1 und 2 zu entnehmen. Wie sich aus Tabelle 2 ergibt, ist bei gleichem Energieeinsatz die Ausbeute an Pefferminzöl absolut und relativ (d. h. bezogen auf die Trockensubstanz) deutlich niedriger als beim erfindungsgemä#en Verfahren. Außerdem war die Laufzeit bis zur vollständigen Extraktion allen in dem Pflanzenmaterial enthaltenen Pfefferminzöls deutlich langer als im erfindungsgemäßen Verfahren.
Beispiel 2 Kraut von der Pfefferminze (Sorte : Mitcham ; Anbaujahr 1993 ; Ernte : 10. August 19939 Pflanzenhöhe : 70 cm) wurde 110 Tage nach dem Austrieb geerntet. Das Kraut wurde auf eine Grolle von 1 cm zerkleinert ; der Trockensubstanzgehalt der Pflanze betrug 91 %. Das Füllgewicht der zylindrischen Destillationsblase mit getrockneten Pflanzenteilen der Pfefferminze betrug 57 g (Lauf a), 80 g (Lauf b) und 115 g (Lauf c) ; die Füllhöhe war 50 cm (Lauf a), 95 cm (Lauf b) und 150 cm (Lauf (c). Die Fülldichte der zylindrischen Destillationblase war 40 g/l (Lauf a), 30 gll (Lauf b) und 27 g/l (Lauf c).
Die Ergebnisse der Wasserdampfdestillationen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind der nachfolgenden Tabelle 3 sowie Figur 7 zu entnehmen.
Das 61 hatte im Vergleich zu auf herkömmlichem Wege gewonnenem 61 eine ausgezeich- nete Reinheit und Qualität. Durch Thermolyse bzw. Oxidation gebildete Zersetzungs- produkte konnten nicht nachgewiesen werden.
Tabelle 3
Lauf Wasser6)Öl6)AusbeuteEnergie8)Dampf5) (ml)(ml)Öl(%)7)(kW)min(ml/min) aa30 11 330 1,2 2,11 0,25 b 30 11 330 2,3 2,88 0,25 113304,4c30 3,83 0,25 Anmerkungen : wie bei Tabelle 2.
Wie sich aus Tabelle 3 und Figur 7 ergibt, steigt bei der Wasserdampfdestillation nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Ausbeute an Pfefferminzöl aus getrockneten Pflanzenteilen mit der Füllhöhe an Pflanzenmaterial in der zylindrischen Destillationsblase.
Beispiel 3 Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt, jedoch wurden frisch geerntete Pfeffer- minz-Pflanzen (Sorte : Mitcham ; Mischung der Pflanzenteile) des Erntejahres 1997 (Anbau im Gewächshaus ; Ernte : 25. September 1997) verwendet. Der Einfluß der Befüllhöhe der zylindrischen Destillationsblase mit Pflanzenmaterial auf die Ausbeute an qualitativ hochwertigem, preiswertem Pfefferminzöl ist aus Figur 8 ersichtlich.
Figur 8 zeigt, dal3 die Ölausbeute mit steigender Füllhöhe steigt, bis eine Füllhöhe von 50 cm erreicht wird. Jenseits dieser Füllhöhe steigt die Olausbeute-in Abhangigkeit vom Feuchtegehalt der Pflanzenteile-nicht weiter an. Dies bedeutet, dal3 das zu hoch einge- fiillte Pflanzenmaterial nicht oder zumindest nicht vollständig extrahiert werden kann.
Beispiel 4 Zitronenmelisse-Kraut wurde nach dem erfindungsgemä#en Verfahren einer Wasserdampf- destillation unterzogen. Die Zeit nach dem Austrieb, die Grolle der Pflanzenmaterial- Teilchen sowie die sich aus der Natur des Pflanzenmaterials und deren Befüllung in die erfindungsgemäße Vorrichtung ergebenden Parameter sind aus Tabelle 4 ersichtlich.
Die Wasserdampfdestillation wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter den in Tabelle 5 angegebenen Bedingungen durchgefuhrt. Dabei wurde Zitronenmelisse-Ol in aus Tabelle 5 ersichtlichen Mengen gewonnen. Die bei der Gewinnung aufgenommene Ener- gie tuber die gesamte Dauer der Destillation ist ebenfalls aus Tabelle 5 zu ersehen.
Wie aus Tabelle 5 ersichtlich ist, war die Ausbeute an Zitronenmelisse-Öl bei Vorgehen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren deutlich hocher, bei weniger als der halben Energieaufnahme, verglichen mit einem herkömmlichen, mit der Clevenger-Apparatur durchgeführten Verfahren.
Das 61 hatte im Vergleich zu auf herkömmlichem Wege gewonnenem 61 eine wesentlich höhere Reinheit und Qualität. Der Anteil an durch Thermolyse bzw. Oxidation gebildeten Zersetzungsprodukten war deutlich niedriger als im Stand der Technik. Die Zusammen- setzung des erhaltenen Zitronenmelisse-Öls aus in mehreren, unter gleichen Bedingungen an identischem Material durchgeführten Extraktions-und Destillationsläufen war in engen Grenzen gleich ; das Verfahren ist also gut reproduzierbar.
Zudem stellte sich heraus, dal3 bei einer unter den obigen Verfahrensparametern ablaufen- den Wasserdampfdestillation mit einer Testanlage mit einem Durchmesser der zylin- drischen Destillationsblase von 10 cm im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt wurden wie mit einer Feldanlage mit einem vergleichbaren Durchmesser der zylindrischen Destillationsblase. Dies ist aus der beigefügten Figur 9 ersichtlich und belegt eine gute
Übertragbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens auf den Feldversuch. Die Zusam- mensetzung der Zitronenmelisse-Ole, die durch Wasserdampfdestillation mit der erfin- dungsgemäßen Destillationsvorrichtung und an verschiedenen Tagen erhalten wurden, stimmen in engen Grenzen miteinander überein, was aus Figur 10 ersichtlich ist. Im Gegensatz dazu liefern Wasserdampfdestillationen nach dem herkömmlichen Clevenger- Verfahren ein Zitronenmelisse-Öl ganz anderer Zusammensetzung. Insbesondere die leichtflüchtigen Komponenten sind in deutlich kleineren relativen Mengen zugegen.
Zudem zeigt Figur 11, dal3 die Destillation von Zitronenmelisse-Öl aus frischem Zitronen- melisse-Pflanzenmaterial kontinuierlich und schnell (und damit schonend) abläuft und in etwa 20 min beendet ist.
Vergleichsbeispiel 2 Die Gewinnung von Öl der Zitronenmelisse wurde mit einer herkommlichen Clevenger- Apparatur durchgefuhrt. Die Bedingungen der Wasserdampfdestillation und das Ergebnis sind den nachfolgenden Tabellen 4 und 5 zu entnehmen. Wie sich aus Tabelle 5 ergibt, ist bei gleicher Energieaufnahme die Ausbeute an Zitronenmelisse-Öl absolut und relativ (d. h. bezogen auf die Trockensubstanz) deutlich niedriger als beim erfindungsgemäßen Ver- fahren. Außerdem war die Laufzeit bis zur vollständigen Extraktion allen in dem Pflan- zenmaterial enthaltenen Zitronenmelisse-Öls deutlich langer als im erfindungsgemä#en Verfahren.
Tabelle 4
Grö#e2)TS3)Füll-Füll-Füll-LaufAlter1) (Tage) (cm) (%) gew. (g) hoche (cm) dichte (g/1) a 24 3 19 1000 160 80 b 28 3 19 1066 160 85 0,59140101000Vgl.224 Ammerkungen: wie bei Tabelle 1.
Tabelle 5 Lauf Wasser6)Öl6)AusbeuteEnergie8)Dampf5) (ml)(ml)Öl(%)7)(kW)min(ml/min) a 30 20 600 1,00 0,11 0,35 b 30 20 600 0,61 0,06 0,356 33600,100,050,72Vgl.2120 Amnerkungen : wie bei Tabelle 2 Beispiel 5 Im Rahmen des erfindungsgemä#en Verfahrens wurden weitere Pflanzenmaterialien gemäß Tabelle 6 zur Gewinnung ihrer Inhaltsstoffe mit Extraktion/Wasserdampfdestillation behandelt: Tabelle 6
Lauf PflanzenteilPflanzenalter1) (Tage) (geerntet) a Arnika 235 Wurzel b Baldrian 180 Wurzel c Angelika 180 Wurzel d Basilikum 50 Kraut e Kraut70 f Thymian 69 Kraut | Majoran 73 Kraut h Majoran 74 Kraut i Salbei 73 Iraut jjSalbei 75 Kraut k Estragon 66 Kraut l Estragon 66 Kraut 70KrautmHanf Die Grolle der Pflanzenmaterial-Teilchen sowie die sich aus der Natur des Pflanzenmateri- als und deren Befüllung in die erfindungsgemäße Vorrichtung ergebenden Parameter sind aus Tabelle 7 ersichtlich. Die Wasserdampfdestillation wurde nach dem erfindungsgemalien Verfahren unter den in Tabelle 8 angegebenen Bedingungen durchgefuhrt. Dabei wurden Pflanzenöle in aus Tabelle 8 ersichtlichen Mengen gewonnen. Der für die Gewinnung aufgenommene Energiebedarf tuber die gesamte Dauer der Destillation ist ebenfalls aus Tabelle 8 zu ersehen.
Tabelle 7
TS3)Füll-Füll-Füll-LaufGrö#e2) (cm) höhe(cm)dichte(g/l)gew.(g) a 4 25 1330 160 294 b 4 25 818 155 187 c 4 25 2053 155 469 d 3 19 492 160 109 e 3 19 289 160 64 f 3 19 430 150 101 g 2 19 515 160 114 h 2 19 337 85 140 i 2 19 520 160 115 j 2 19 271 70 137 k 3 19 457 160 101 1 3 19 459 104 116 m 3 31 510 150 120 Anmerkungen : wie bei Tabelle 1.
Tabelle 8
Lauf Wasser6)Öl6)AusbeuteEnergie8)Dampf5) min (ml/min) Öl(%)7)(kW)(ml) a 30 11 330 1,80 0,11 0,25 b 30 11 330 0,50 0,05 0,25 c 30 11 330 0,70 0,03 0,25 d 30 11 330 0,25 0,05 0,25 e 30 11 330 0,20 0,07 0,25 f 30 11 330 2,21 0,54 0,25 g 30 11 330 4,53 0,93 0,25 h 30 11 330 1,28 0,40 0,25 30 11 330 1,85 0,37 0,25 j 30 11 330 0,90 0,35 0,25 k 30 11 330 2,85 0,66 0,25 1 30 11 330 2,82 0, 65 0,25 m 30 11 330 0,10 0, 01 1 0.25 Anmerkungen : wie bei Tabelle 2.
Wie sich aus Tabelle 8 ergibt, konnten in allen durchgeführten Versuchen aus den Pflan- zenmaterialien gewonnene Inhaltsstoffe (yole) in ausgezeichneter Ausbeute gewonnen werden. Die Energieaufnahme hierfür war im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren gering. Die Extraktion/Wasserdampfdestillation lief in allen Fällen glatt und kontinuierlich in einer Gesamtzeit ab, die im Bereich zwischen 20 und 35 min lag.
Die Gewinnung der Öle erfolgte schonend, und durch Zersetzung/Oxidation gebildete Nebenprodukte traten in den erhaltenen solen nicht auf. Insbesondere die bei niedrigen Temperaturen siedenden Komponenten der jeweiligen 6le waren im jeweiligen Produkt in größerer Menge vertreten als bei herkömmlichen Verfahren.
Die Rückstände der jeweiligen Extraktions-/Destillationsverfahren waren frei von Inhalts- stoffen, die eine übliche Deponierung oder Kompostierung verhindert hatten. Die Matera- lien konnten in kurzer Zeit kompostiert und zu pflanzlichem Danger verarbeitet oder alternativ dazu direkt auf das abgeerntete Feld als Danger ausgebracht werden.
Next Patent: BEVERAGES WITH IMPROVED TEXTURE AND FLAVOR IMPACT AT LOWER DOSAGE OF SOLIDS