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Patent Searching and Data


Title:
METHOD AND DEVICE FOR INCREASING THE LIMITING VISCOSITY OF POLYESTER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/037588
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for increasing the limiting viscosity of polyester by means of solid-phase polymerisation, whereby a polyester plastic melt is granulated, and then continues to a heat treatment in a heat treatment container (13) after the granulation. The granulate is produced just below the fusion temperature and run into the heat treatment container (13) directly after granulation in order to use the residual heat in the granulate. The invention further relates to a device for increasing the limiting viscosity of polyester by means of solid phase polymerisation comprising a granulating unit and a heat treatment unit, whereby a container (13) comprising a wall heating (15) or unheated and thermally-insulated is used as thermal treatment unit, directly connected by a conveyor (11, 36, 37) to the granulating unit.

Inventors:
FELLINGER MARKUS (AT)
Application Number:
PCT/AT2002/000294
Publication Date:
May 08, 2003
Filing Date:
October 15, 2002
Export Citation:
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Assignee:
FELLINGER MARKUS (AT)
International Classes:
B29B9/16; B29B13/02; C08G63/78; C08G63/80; B29K67/00; (IPC1-7): B29B9/16; B29B13/02; C08G63/80
Domestic Patent References:
WO2000046004A12000-08-10
Foreign References:
DE19710098A11998-09-17
DE1905677A11969-10-09
US4392804A1983-07-12
Attorney, Agent or Firm:
Sonn, Helmut (Wien, AT)
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Claims:
Patentansprüche :
1. Verfahren zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester mit tels Festphasenpolymerisation, wobei eine PolyesterKunststoff schmelze granuliert wird, und nach der Granulierung der Wärmebehandlung in einen Wärmebehandlungsbehälter (13) gefördert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat geringfügig unter der Schmelzetemperatur hergestellt und direkt nach der Granulie rung zur Ausnutzung der Restwärme im Granulat in den Wärmebe handlungsbehälter (13) geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat mittels eines in einer Flüssigkeit rotierenden Messer rotors (9) hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat unmittelbar nach der Herstellung von der Flüssigkeit getrennt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, dass das PolyesterAusgangsmaterial vor der Granulie rung getrocknet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, dass die PolyesterKunststoffschmelze vor der Granu lierung mit einem Unterdruck, vorzugsweise zwischen 1 und 40 mbar, evakuiert wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, dass die Verweilzeit im Wärmebehandlungsbehälter (13) in Abhängigkeit von der Grenzviskosität des Polyester vor der Granulierung bzw. nach der Wärmebehandlung geregelt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn zeichnet, dass im Wärmebehandlungsbehälter (13) ein Unterdruck von vorzugsweise im Wesentlichen 0,1 bis 3 mbar herbeigeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn zeichnet, dass das Granulat während der Zuleitung in den Wärme behandlungsbehälter (13) erwärmt wird.
9. Vorrichtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester mittels Festphasenpolymerisation mit einer Granulier, und einer Wärmebehandlungseinheit, dadurch gekennzeichnet, dass als Wärme behandlungseinheit ein unbeheizter, wärmeisolierter oder ein eine Wandheizung (15) aufweisender Behälter (13) vorgesehen ist, der über eine Fördereinrichtung (11,36, 37) direkt an die Granu liereinheit angeschlossen ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Mischelement (19) im Behälter (13) vorgesehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischelement (19) beheizbar ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch ge kennzeichnet, dass der Wärmebehandlungsbehälter mit einem Inert gas gefüllt ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch ge kennzeichnet, dass die Granuliereinheit (5) direkt an eine Schneidkammer (7) angrenzend eine Siebvorrichtung (12) aufweist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch ge kennzeichnet, dass die Granuliereinheit (5) eine mit Flüssigkeit (8) gefüllte Schneidkammer (7) aufweist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Schneidkammer (7) vorgesehene Flüssigkeit (8) einen höheren Siedepunkt als Wasser bei Umgebungsdruck aufweist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit (8) ein Wasser/GlykolGemisch ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch ge kennzeichnet, dass die Schneidkammer (7) eine Druckkammer ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch ge kennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (11) wärmeisoliert ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch ge kennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (11) beheizbär ist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch ge kennzeichnet, dass in Förderrichtung gesehen vor der Granulier einheit (5) eine Vortrocknungseinheit, vorzugsweise ein Vakuumtrockner, Heißlufttrockner oder dergl., angeordnet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch ge kennzeichnet, dass ein vor der Granuliereinheit (5) angeordneter Extruder (4) zumindest eine Entgasungszone aufweist, an den ein Vakuum von vorzugsweise zwischen 1 und 40 mbar angelegt ist.
Description:
Verfahren und Vorrichtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester mittels Festphasenpolymerisation, wobei eine Polyester-Kunststoffschmelze granuliert wird, und nach der Granulierung zur Wärmebehandlung in einen Wärmebehandlungs- behälter gefördert wird, sowie eine Vorrichtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester mittels Festphasenpolymerisation, mit einer Granulier-und einer Wärmebehandlungseinheit.

Hochmolekulare Polyester, wie beispielsweise PET und PEN, werden üblicherweise mittels Schmelzpolymerisation oder durch Festphasenpolymerisation oder einer Kombination aus beiden Vor- gängen aus niedrig-molekularem Polyester-Ausgangsmaterial herge- stellt. Mit Hilfe dieser Verfahren wird die relativ niedrige Grenzviskosität (IV-Intrinsic Viscosity) der Polyesterschmelze erhöht. Bei der Schmelzpolymerisation wird Polyesterschmelze bei Temperaturen um ca. 270°C bis 280°C für ca. 30 Minuten bis 5 Stunden unter starkem Vakuum von ca. lmbar verarbeitet. Nachtei- lig ist hierbei, dass auf Grund der hohen Verarbeitungstempera- turen ein Abbauprozess des Polyesters stattfindet und es bei zu langen Verarbeitungszeiten über der Schmelzetemperatur zu einer Gelbfärbung des Polyesters kommt. Darüber hinaus sind die hiermit erreichbaren Grenzviskositätswerte begrenzt.

Bei der Festphasenpolymerisation wird die Polyesterschmelze üblicherweise durch mehrere Düsen extrudiert, und die dabei ent- stehenden Kunststoffstränge werden darauffolgend in einem Was- serbad abgekühlt. Nach der Erhärtung der Kunststoffstränge werden diese granuliert d. h. zu Granulat geschnitten. Das Polyestergra- nulat liegt somit in amorpher Form vor und wird einem sog. Kris- tallinisator zugeführt, in dem das Granulat unter starkem Rühren wieder auf eine Temperatur jenseits der Kristallinisationstempe- ratur (ca. 100°C-130°C) gebracht wird, um ein Zusammenkleben der Granulatkörner im Festphasenpolymerisations-Behälter zu verhin- dern. Das Granulat wird danach im Festphasenpolymerisationsbe- hälter zunächst auf ca. 220°C bis 250°C mittels eines Inertgasstromes oder unter Vakuum zwischen 0,5 und 2mbar mittels Heizelementen erwärmt und daraufhin für ca. 1-40 Stunden unter diesen Bedingungen belassen, bis die gewünschte Grenzviskosität erreicht ist.

Aus der US 5 391 694 A ist ein Verfahren zur Festphasenpo- lymerisation bekannt, bei der eine verbesserte Reaktionszeit zur Erhöhung der Grenzviskosität des Granulats in einem Festphasen- polymerisationsbehälter mit Hilfe von Granulaten mit endseitig offenen Ausnehmungen erlangt werden soll.

Gemäß der US 4 755 587 A hingegen wird zur Herstellung von hochmolekularem Polyester das Granulat in porösen Pillen ausge- formt.

In der EP 0 856 537 A ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyethylenterephthalat (PET) mit einer erhöhten, heterogenen Grenzviskosität beschrieben, wobei als Ausgangsstoff unter- schiedliche PET-Materialien mit stark divergierenden Grenzvisko- sitäten verwendet werden, die in einem zweistufigen Festphasen- Polymerisations-Verfahren verarbeitet werden. Dabei werden zu- nächst die PET-und PVC-Materialien zu Plättchen (Teilchen) ge- schnitten bzw. gehackt und danach für ca. 3,5 Stunden auf 130°C erhitzt. Bei dieser Wärmebehandlung werden die PET-Teilchen le- diglich getrocknet, die PVC-Teilchen hingegen bräunen, wonach die PVC-Teilchen mit Hilfe einer farbsensitiven Kamera ausgeschieden werden können. Danach werden die PET-Teilchen gesondert in einem Behälter in einer Stickstoffumgebung auf ca. 220°C erhitzt. An- schließend werden sie in einen Behälter für die zweite Stufe der Festphasen-Polymerisation geleitet, bei welcher sie für weitere 4 Stunden auf ca. 220°C erhitzt werden müssen. Somit ist bei diesem Verfahren eine mehrmalige energieintensive Wärmezufuhr erforder- lich.

In der DE 40 32 510 A ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyesterharz mit hohem Molekulargewicht be- schrieben, wobei jedoch im Detail lediglich geoffenbart ist, wie eine Mischung von Pyromellitsäure-Dianhydrid in kristallisiertes PET-Pulver eingeleitet wird.

Aus der DE 43 09 227 A ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyester bekannt, bei dem das Polykondensat granuliert und das Granulat zunächst gehärtet sowie kristalli- siert und erst darauf folgend in der Festphase polykondensiert wird. Zur Härtung wird das Granulat in einem Behälter in Luft, CO2, N2 oder anderen Gemischen, deren Taupunkt unter der Behand- lungstemperatur liegt, so lange einer Temperatur im Bereich von 30°C ausgesetzt, bis die Temperatur der ersten Erweichung des Polyesters um 4°C bis 8°C gegenüber der ursprünglichen Temperatur angestiegen ist. Somit ist auch hier aufgrund der Kühlung zur Härtung des Granulats und der darauffolgenden Erwärmung ein hoher Energieverbrauch gegeben.

Die bekannten Festphasenpolymerisations-Verfahren weisen den Nachteil auf, dass für die Erwärmung des Granulats auf üblicher- weise 200°C bis 250°C im Festphasenpolymerisations-Behälter auf- wendige Heiz-und Mischeinrichtungen notwendig sind, abgesehen davon, dass auch ein sehr hoher Energieverbrauch gegeben ist.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs angeführten Art zu schaffen, durch wel- che der Energieverbrauch möglichst gering gehalten wird und zudem aufwendige Heizeinrichtungen im Festphasenpolymerisations-Behäl- ter entfallen können.

Dies wird bei einem Verfahren der eingangs angeführten Art dadurch erreicht, dass das Granulat geringfügig unter der Schmelzetemperatur hergestellt und direkt nach der Granulierung zur Ausnutzung der Restwärme im Granulat in den Wärmebehand- lungsbehälter geleitet wird.

Um das Kunststoffmaterial während der Granulierung möglichst warm zu halten und somit den für die nachfolgende Erwärmung im Wärmebehandlungsbehälter erforderlichen Energieverbrauch mög- lichst gering zu halten, wird beim vorliegenden Verfahren das Granulat lediglich geringfügig unter der Schmelzetemperatur her- gestellt, wobei sich eine auskristallisierte Außenschicht bzw.

-haut bildet, während im Inneren das Kunststoffmaterial noch zähflüssig ist. Mit Hilfe der direkten, unmittelbaren Förderung des Granulats nach dessen Herstellung in einen benachbarten Wär- mebehandlungsbehälter kann die im Granulat gespeicherte Restwärme genutzt werden, wodurch der zur Festphasenpolymerisation erfor- derliche Energieverbrauch reduziert werden kann. Darüber hinaus erübrigen sich auch aufwendige Heiztechniken.

Eine Granulierung bei einer Temperatur, welche lediglich geringfügig unter der Schmelzetemperatur liegt, kann auf einfache Weise eingestellt werden, wenn das Granulat mittels eines in ei- ner Flüssigkeit rotierenden Messerrotors hergestellt wird.

Wenn das Granulat unmittelbar nach der Herstellung von der Flüssigkeit getrennt wird, wird das Granulat auf einfache Weise lediglich in seiner äußersten Schicht unter die Erstarrungstem- peratur gekühlt, wodurch eine beträchtliche Restwärme im Granulat gespeichert wird.

Die mittels Einschnecken-, Doppelschnecken-oder Mehrschne- ckenextrudern hergestellte Polyester-Schmelze neigt beim Schmel- zen des Granulats zum sog. hydrologischen Abbau, wodurch die in der Schmelze vorhandenen Wassermoleküle zu einem Viskositätsver- lust des Polyesters führen. Um diesem Viskositätsverlust entge- genzuwirken, ist es günstig, wenn das Polyester-Ausgangsmaterial vor der Granulierung getrocknet wird.

Ebenfalls ist es für eine schonende Aufbereitung des Poly- ester-Ausgangsmaterials vorteilhaft, wenn die Polyester-Kunst- stoffschmelze vor der Granulierung mit einem Unterdruck, vorzugsweise zwischen 1 und 40 mbar, evakuiert wird, da somit der Abbau der Grenzviskosität bei der Extrusion des Polyester-Aus- gangsmaterials möglichst gering gehalten werden kann.

Wenn eine Messung der Schmelzeviskosität im Extruder oder am Austritt aus dem Wärmebehandlungsbehälter erfolgt, ist es in vorteilhafter Weise möglich, die Verweilzeit im Wärmebehand- lungsbehälter, und somit den IV-Wert, in Abhängigkeit von der Grenzviskosität des Polyester vor der Granulierung bzw. nach der Wärmebehandlung zu regeln.

Tests haben ergeben, dass besonders hohe Grenzviskositäten bei relativ geringer Verweilzeit im Wärmebehandlungsbehälter er- langt werden, wenn im Wärmebehandlungsbehälter ein Unterdruck von vorzugsweise im Wesentlichen 1 bis 3 mbar herbeigeführt wird.

Um nach Möglichkeit die Temperatur des Granulats nach dem Austritt aus der Granuliervorrichtung möglichst hoch zu halten ist es von Vorteil, wenn das Granulat während der Zuleitung in den Wärmebehandlungsbehälter erwärmt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung der eingangs angeführten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass als Wärmebehandlungseinheit ein unbeheizter, wärmeisolierter oder ein eine Wandheizung auf- weisender Behälter vorgesehen ist, der über eine Fördereinrich- tung direkt an die Granuliereinheit angeschlossen ist. Durch die direkte Verbindung der Granuliereinheit mit der Wärmebehand- lungseinheit über eine Fördereinrichtung kann das noch nicht weit unter seine Schmelzetemperatur abgekühlte Granulat direkt nach seiner Herstellung unter Ausnutzung der im Granulat gespeicherten Restwärme in einen Wärmebehandlungsbehälter gefördert werden. Da keine wesentliche Erwärmung des ohnedies noch warmen Granulats erforderlich ist, kann der Wärmebehandlungsbehälter einen im Vergleich zum Stand der Technik konstruktiv einfachen Aufbau aufweisen, wobei ein wärmeisolierter bzw. mit einer einfachen Wandheizung ausgestatteter Behälter ausreichend ist. Hierdurch wird eine konstruktiv einfache und zudem Energie-sparende Vor- richtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester geschaf- fen.

Um insbesondere bei einer diskontinuierlichen Beschickung des Behälters mit Granulat ein möglichst gleichmäßiges Mischgut zu erhalten, ist es von Vorteil, wenn zumindest ein Mischelement im Behälter vorgesehen ist, wobei dies nach Möglichkeit das Gra- nulat im gesamten Behälter durchmischen soll. Selbstverständlich können hierbei beliebige Mischelemente, wie beispielsweise Rühr- elemente, aber auch sog. Taumeltrockner, eingesetzt werden. Um insbesondere bei einer kontinuierlichen Beschickung des Behälters das eingebrachte Granulat auch im Inneren des Behälters zu er- wärmen, ist es von Vorteil, wenn das Mischelement beheizbar ist.

Wenn der Wärmebehandlungsbehälter mit einem Inertgas, z. B.

Stickstoff, gefüllt ist, läuft das Verfahren vorteilhafterweise praktisch störungsfrei ab, und zudem kann das Inertgas zugleich als Wärmeträgermedium verwendet werden.

Um das Granulat möglichst unmittelbar nach dessen Herstel- lung von einem in die Schneidkammer eingebrachten Kühlmedium zu trennen und somit möglichst viel Restwärme im Granulat zu spei- chern, ist es von Vorteil, wenn die Granuliereinheit direkt an eine Schneidkammer angrenzend eine Siebvorrichtung aufweist.

Für eine zuverlässige Temperatur-Regulierung knapp unterhalb der Schmelzetemperatur des zur Granulierung vorgesehenen Polyes- termaterials ist es günstig, wenn die Granuliereinheit eine mit Flüssigkeit gefüllte Schneidkammer aufweist.

Um das Granulat bei möglichst hohen Temperaturen knapp un- terhalb der Schmelzetemperatur herzustellen, ist es von Vorteil, wenn die in der Schneidkammer vorgesehene Flüssigkeit einen hö- heren Siedepunkt als Wasser bei Umgebungsdruck aufweist, wobei dies beispielsweise auf einfache Weise ermöglicht wird, wenn die Flüssigkeit ein Wasser/Glykol-Gemisch ist.

Um die Siedetemperatur des in die Schneidkammer eingebrach- ten Kühlmediums zu erhöhen und somit das Granulat bei einer ver- gleichsweise hohen Temperatur herstellen zu können, ist es günstig, wenn die Schneidkammer eine Druckkammer ist.

Um nach Möglichkeit ein Abkühlen des Granulats während der Beförderung von der Granuliereinheit zu der Wärmebehandlungsein- heit zu vermeiden ist es vorteilhaft, wenn die Fördereinrichtung wärmeisoliert ist. Zudem ist es auch möglich, dass die Förder- einrichtung beheizbar ist, um das Granulat bei möglichst hoher Temperatur in die Wärmebehandlungseinheit einzubringen.

Wenn in Förderrichtung gesehen vor der Granuliereinheit, gegebenenfalls vor einem vorgeschalteten Extruder, eine Vor- trocknungseinheit, vorzugsweise ein Vakuumtrockner, Heißluft- trockner oder dergl., angeordnet ist, kann die Zahl der in der Schmelze vorhandenen Wassermoleküle, die auf Grund des sog. hy- drologischen Abbaus zu einem Viskositätsverlust des Polyesters führen, verringert werden.

Um das Polyester-Ausgangsmaterial möglichst schonend aufzu- bereiten und den Abbau der Grenzviskosität bei der Extrusion des Polyester-Ausgangsmaterials möglichst gering zu halten, ist es günstig, wenn ein vor der Granuliereinheit angeordneter Extruder zumindest eine Entgasungszone aufweist, an den ein Vakuum bzw.

Unterdruck von vorzugsweise zwischen 1 und 40mbar angelegt ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispielen, auf die sie je- doch nicht beschränkt sein soll, noch weiter erläutert. Im Ein- zelnen zeigen in der Zeichnung : Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Erhö- hung der Grenzviskosität mittels Festphasenpolymerisation ; Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung ähnlich Fig. l, jedoch mit zwei Wärmebehandlungsbehältern ; Fig. 3 eine schematische Ansicht ähnlich den Fig. 1 und 2, jedoch mit einem unter Druck stehenden Kühlmedium ; Fig. 4 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Erhö- hung der Grenzviskosität von Polymeren mit einer Granulierwalze ; Fig. 5 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Erhö- hung der Grenzviskosität von Polymeren mit einem Förderband und einer Vorrichtung zur Wasserbesprühung sowie einer Schwerkraft- förderung in den Wärmebehandlungsbehälter ; und Fig. 6 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Erhö- hung der Grenzviskosität von Polymeren mit einem Fördergebläse.

In Fig. 1 ist eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Erhö- hung der Grenzviskosität von Polyester gezeigt, bei welcher von einem Vortrocknungsbehälter 2 über eine Stopfenschnecke 2 Poly- ester-Ausgangsmaterial in einen Extruder 4 eingebracht wird. An den Vortrocknungsbehälter 2 sowie an eine Entgasungsanlage 4'des Extruders 4 ist eine Vakuum-Anlage 3 angeschlossen, die von einem Motor 3'angetrieben wird, um den Wassergehalt im Polyester-Aus- gangsmaterial zu reduzieren bzw. zugleich der Schmelze Wasser- dampf und Monomere zu entziehen.

Anschließend wird das Polyester-Ausgangsmaterial, nachdem es in einer Filtervorrichtung 5'gereinigt wurde, mit Hilfe einer Unterwasser-Granuliervorrichtung 5 geschnitten. Hierbei werden die aus einem Granulierkopf 6 austretenden Kunststoffstränge in einer Schneidkammer 7 mit Hilfe eines Kühlmediums 8 lediglich geringfügig unter ihre Schmelzetemperatur gekühlt, während sie von Schneidmessern 9 in Partikel zerschnitten werden. Das Kühl- medium 8 wird über eine von einem Motor 10'angetriebene Pumpe 10 in die Schneidkammer 7 gefördert. Als Kühlmedium 8 kann bei- spielsweise Wasser oder ein Wasser-Glykol-Gemisch vorgesehen sein. Die bloß an der Oberfläche gekühlten Kunststoffstränge werden sogleich mit Hilfe der Schneidmesser 9 geschnitten, und das so erhaltene Granulat wird unmittelbar nach seiner Herstel- lung in Richtung einer Förderschnecke 11 geleitet, wobei das Granulat unmittelbar nach der Kühlung mittels eines Siebes 12 vom Kühlwasser 8 getrennt wird, wodurch das Granulat nur geringfügig unter seine Schmelzetemperatur abgekühlt wird.

Über die Förderschnecke 11 wird das Granulat sodann zu einem Wärmebehandlungsbehälter 13, auch SSP (Solid State Polymerisa- <BR> <BR> tion) -Reaktor genannt, geleitet. Die Förderschnecke 11 weist eine Isolierung 14 und Heizelemente 15 auf, um das Granulat bei mög- lichst hoher Temperatur-jedoch unter der Schmelzetemperatur- in den Wärmebehandlungsbehälter 13 einzubringen. Zudem sind an einem die Schnecke 16 umgebenden Rohr 16'nach innen abstehende Mischelemente 18 in einem Teilbereich angeordnet, um das Granulat durchzumischen und ein Zusammenkleben der Granulat-Körner zu verhindern.

Das somit noch eine beträchtliche Restwärme aufweisende Granulat wird danach in den Wärmebehandlungsbehälter 13 geleitet, der über eine vakuumdichte Schleuse 20 mit Schieber 20'zu der Förderschnecke 11 verschlossen werden kann. Der Wärmebehand- lungsbehälter 13 weist lediglich eine isolierte Außenwand 14' auf, in der Heizelemente 15'vorgesehen sind. Die erforderliche Energiezufuhr für die Festphasenpolymerisation ist auf Grund der im Granulat noch vorhandenen Restwärme gegenüber bekannten SSP- Reaktoren wesentlich geringer. Darüber hinaus ist zur Erzeugung eines Vakuums von ca. 1-3 mbar im Wärmebehandlungsbehälter 13 eine Vakuumpumpe 17 vorgesehen, die von einem Motor 17'ange- trieben wird.

Die Beschickung und die Entnahme aus dem Wärmebehandlungs- behälter 13 kann entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Bei einer diskontinuierlichen Beschickung ist es güns- tig, wenn wie in Fig. 1 gezeigt der Wärmebehandlungsbehälter 13 ein Mischelement 19 zum Durchmischen des Granulats im Wärmebe- handlungsbehälter 13 aufweist, und somit beim Austrag ein gleichmäßiges Mischgut erhalten wird. Das Mischelement 19 weist bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel zusätzlich ein in Achsrichtung vorgesehenes Heizelement 19'auf. Zum Antrieb des Mischelements 19 ist ein Motor 22 vorgesehen.

Zum Erzielen eines möglichst gleichmäßigen Granulats kann die Grenzviskosität entweder mit Hilfe eines sog. Inline-Visko- simeters 23 nach dem Austritt aus dem Extruder 4 oder mit Hilfe eines Viskosimeters 23'nach dem Austritt über die Schleuse 21 aus dem Wärmebehandlungsbehälter 13 gemessen werden. Über diese Viskositätsmessungen können die Verfahrensparameter (Temperatur und Verweilzeit im Wärmebehandlungsbehälter 13 sowie die Trock- nungszeit im Vortrocknungsbehälter 2) geregelt werden. Des Wei- teren kann in Abhängigkeit von der gemessenen Viskosität die Vakuum-Anlage 3 zur Trocknung des Polyester-Ausgangsmaterials bzw. zur Zylinderentgasung geregelt werden.

In Fig. 2 ist eine vergleichbare Vorrichtung 1 gezeigt, wobei jedoch zwei Wärmebehandlungsbehälter 13 vorgesehen sind, die bei einer diskontinuierlichen Beschickung abwechselnd mit Granulat beschickt werden können. Zudem ist in dem Kühlmedium-Speicherbe- hälter 8'eine Heizvorrichtung 25 sowie ein Wärmetauscher 26 ge- zeigt, über welche die Temperatur des für die Kühlung der aus dem Granulierkopf 6 austretenden Kunststoffstränge vorgesehenen Kühlmediums reguliert werden kann. Im Übrigen entspricht die Vorrichtung von Fig. 2 jener von Fig. l, so dass sich eine Wieder- holung der Beschreibung erübrigen kann.

In Fig. 3 ist eine Unterwasser-Granulieranlage 5'gezeigt, bei welcher das Kühlmedium 8 mit Hilfe der Pumpe 10 mit ca. 6 bar in eine druckfeste Schneidkammer 7 gefördert wird. Hierdurch kann die Siedetemperatur des Kühlmediums 8 erhöht werden, und somit können die Granulate mit einer höheren Temperatur hergestellt werden. Zum zuverlässigen Transport in der Förderschnecke 11 wird diese im Falle einer druckdichten Schneidkammer 7 mit einem Druck, z. B. ca. 5 bar, beaufschlagt, wobei hierzu eine von einem Motor 28'angetriebene Pumpe bzw. ein Kompressor 28 vorgesehen ist.

In Fig. 4 ist eine Granulierung in einer Druckkammer 29 mit einem eingeschlossenen, unter Druck stehenden Kühlmedium gezeigt, wobei die erstarrten Kunststoffstränge 30 von einer Granulier- walze 31 über Anpresswalzen 32 zu einem Fräskopf 33 geleitet werden. Auch hierbei ist an die Förderschnecke 11 eine Pumpe 28 zur Druckbeaufschlagung der Förderschnecke 11 mit Luft oder Inertgas, beispielsweise Stickstoff, vorgesehen.

In Fig. 5 ist ein alternatives Ausführungsbeispiel der Vor- richtung 1 gezeigt, bei welcher die Kunststoffstränge 30 nur kurz an der Oberfläche abgekühlt werden, wobei hierzu eine Wasserbe- sprühungsvorrichtung 34 vorgesehen ist. Die Kunststoffstränge 30 werden danach zu dem Fräskopf 33 mit Hilfe eines Förderbandes 35 geleitet. Nach der Granulierung werden die Partikel mit Hilfe einer trichterförmigen Rohrleitung 36 mittels Schwerkraftförde- rung zum Wärmebehandlungsbehälter 13 weitergefördert.

Wie aus Fig. 6 ersichtlich, kann zur Förderung des Granulats von der Granuliervorrichtung 5 zu dem Wärmebehandlungsbehälter 13 anstelle einer Förderschnecke 11 auch ein Fördergebläse 37 vor- gesehen sein, um das Granulat über eine Rohrleitung 38 zum Wär- mebehandlungsbehälter 13 zu transportieren. Zur Erwärmung der Förderluft ist hierzu eine Heizvorrichtung 39 vorgesehen.

Selbstverständlich sind auch noch weitere Möglichkeiten zur Förderung von der Granuliereinrichtung zum Wärmebehandlungsbe- hälter 13 sowie zur Granulierung denkbar, wobei lediglich we- sentlich ist, dass das Granulat geringfügig unter der Schmelzetemperatur erzeugt und unter Ausnutzung der Restwärme direkt in den Wärmebehandlungsbehälter geleitet wird.

Bei einem Versuchsbeispiel wurde unter Verwendung einer er- findungsgemäßen Vorrichtung zur Erhöhung der Grenzviskosität von Polyester das Granulat vom Kühlwasser 8 mittels dem Sieb 12 ge- trennt und über eine 2 Meter lange Förderschnecke 11 mit Misch- elementen 18 in einen über die vakuumdichte Schleuse 20 verschlossenen Wärmebehandlungsbehälter 13 zugeführt. Der Wärme- behandlungsbehälter 13 wies lediglich eine Wärmeisolierung 14' auf. Der Wärmebehandlungsbehälter 13 wurde mit ca. 200kg Granulat unter einem kontinuierlich anliegenden Vakuum von 1-3 mbar ge- füllt. Anschließend wurde die Temperatur des Granulats im Wärme- behandlungsbehälter 13 gemessen, wobei sich im Behälter 13 eine Granulattemperatur von 212°C einstellte.

Das Granulat wurde 6 Stunden lang im Wärmebehandlungsbehäl- ter 13 bei einem Vakuum von 1-2 mbar belassen. Nach ca. 6 Stunden betrug die Temperatur des Granulats im Wärmebehandlungsbehälter 13 185°C. Das ausgetragene Granulat wurde anschließend mittels Umgebungsluft gekühlt. Eine Messung der Grenzviskosität ergab einen durchschnittlichen IV-Wert von 0,72-0, 75dl/g.

Zum Vergleich wurde unter Verwendung einer Festphasenpoly- merisations-Vorrichtung gemäß Stand der Technik das Granulat vom Wasser getrennt und anschließend in einer Zentrifuge getrocknet.

Die Kühlwassertemperatur betrug hierbei 90°C bei einer Durch- flussgeschwindigkeit von ca. 15m3/h. In einem Auffangbehälter für die Granulate wurde eine Temperatur von 40°C-70°C gemes- sen. Der IV-Wert der Granulate betrug 0,63-0, 65 dl/g und liegt somit um ca. 0,1 dl/g unter jenem Wert der mit der erfindungsge- mäßen Vorrichtung erzielt wurde.

Bei beiden Versuchen wurde PET-Flaschenmahlgut mit einer Restfeuchte von kleiner als 0, 5% und einem PVC-Anteil von kleiner als 10 ppm mit annähernd gleichen Grenzviskositäten IV von 0,71- 0,74 dl/g verwendet. Bei der Entgasung am Extruder wurde ein Va- kuum mit ca. 40 mbar Unterdruck mittels einer Wasserringvakuum- pumpe angelegt, da ein stärkeres Vakuum die Abbauwerte am Extruder weiter reduzieren würde. Die Durchsatzleistung des Ex- truders betrug bei 125 Schneckenumdrehungen pro Minute ca. 220 bis 240 kg/h. Das Polyester-Ausgangsmaterial wurde bei ca. 270°C verarbeitet und danach mittels einer handelsüblichen Unterwas- sergranulierung zu Granulat mit einem Partikel-Durchmesser zwi- schen 3-3,5mm geschnitten.

Hieraus ergibt sich, dass mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu bekannten Vorrichtungen bzw. Verfahren Polyester mit einer durchschnittlich höheren Grenzviskosität bei wesentlich geringe- rem Energieverbrauch hergestellt werden kann.