Verfahren und Einrichtung zum Mischen von mindestens zwei feinkörnigen Feststoffen

Technisches Gebiet

[1] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Ein¬ richtung zum Mischen von mindestens zwei feinkörnigen Feststoffen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 6. Dabei dient die Erfindung insbesondere zum Mischen trocke¬ ner feinkörniger Feststoffe, vorzugsweise granulat- oder pulverförmiger Feststoff-Partikel in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie.

Stand der Technik

[2] Nach dem Stand der Technik sind eine Vielzahl von Verfahren und Einrichtungen zum Mischen trockener feinkör- niger Feststoffe bekannt. Neben allgemeinen Rühr- und Rütteleinrichtungen sind auch spezifische Verfahren und Einrichtungen bekannt, die mit Pulsation arbeiten.

[3] Die DT 25 44 597 Al gibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen und Rühren von festen, flüssigen und gasförmigen Stoffen mit Impulshydraulik an. Der Behäl¬ ter des Mischers bzw. Rührwerkes wird in weiten Grenzen mit in Kraft, Frequenz und Amplitude variablen Impulsen in eine schwingende bzw. oszillierende Bewegung versetzt.

[4] Die Impulse werden von einem von einem Steuergerät ausgehenden Druckmittelstrom erzeugt. Die Frequenz der schwingenden Bewegung kann ständig zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert verändert werden. Die Vor- richtung zur Erzeugung der Schwingungsbewegung besteht aus einem Steuergerät zur Erzeugung von Druckimpulsen und einem damit beaufschlagten Arbeitskolben in einem Zylinder, der die Pulsation auf ein rotierendes Werkzeug oder den Behäl¬ ter des Mischers überträgt. Beispielhaft werden die zu mischenden Stoffe von oben über getrennte Zuführungen in den Behälter eingeführt und durchströmen diesen über Leit¬ bleche bis zu einem unteren Ausgang. Horizontal beidseitig am Behälter sind Membranen vorhanden, die koordiniert in horizontaler Achse hin und her bewegt werden. Dadurch wird auch das Gasvolumen im Behälter horizontal hin und her bewegt. Dadurch werden auch die Stoffe mit der Pulsation beaufschlagt und sollen sich homogen mischen.

[5] Die DE 100 59 502 Al gibt z.B. eine Vorrichtung zum Fördern, Dosieren und Mischen von Feinstpartikeln an. Die Vorrichtung besteht aus einem .nodularen Förder-, Dosier- und Mischsystem für Feinstfraktionen metallischer, kera¬ mischer und anderer Pulver, welches auf der Anwendung von Ultraschallschwingungen unter Inertgasatmosphäre (bei dem das Gas jedoch keine Förderaufgabe übernimmt) oder im Vakuum basiert. Die Schwingungsanregung eines mit Pulver beaufschlagten Rohrsegmentes erfolgt mittels piezoelektri¬ scher Aktuatoren und führt zu einer elliptischen Bewegung der Rohrinnenwand, wodurch das Pulver innerhalb des Rohres axial transportiert wird.

[6] In der DE 102 36 991 Al werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung von feinkörnigen Gütern beschrieben. Das Gut lagert als Schüttschicht in einem Behandlungsapparat und wird von einem Gasström durch¬ strömt. Ein Schwingsystem erzeugt im Arbeitsraum des Behandlungsapparates periodische Druckschwingungen, die die Schüttschicht in eine ResonanzSchwingung versetzt. Die für eine thermische Behandlung erforderliche Wärmeenergie wird über Heizsegmente in das Gut eingebracht.

Darstellung der Erfindung

[7] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfah¬ ren und eine Einrichtung zum wirksamen und geräuscharmen Mischen von mindestens zwei feinkörnigen Feststoffen an¬ zugeben. Die Aufgabe für die Einrichtung soll in technisch einfacher Weise gelöst werden, wobei die Einrichtung fest oder lösbar an einem Mischbehälter angeordnet sein kann.

[8] Die Erfindung löst die Aufgabe für das Verfahren durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale. Für die Einrichtung wird die Aufgabe durch die im Anspruch 6 ange- gebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen angegeben und werden nachstehend näher dargestellt.

[9] Verfahrensgemäß werden die feinkörnigen Feststoffe bis zu einem bestimmten Füllvolumen in einen Behälter mit einem bestimmten Behältervolumen eingebracht. Der Behälter wird gasdicht verschlossen und das Gas im Behälter wird mittels periodischer mechanischer Änderung des Behältervo-

lumens in eine Druckschwingung versetzt, bis die feinkörni¬ gen Feststoffe in eine ResonanzSchwingung zur Druckschwin¬ gung des Gases gebracht werden.

[10] Dabei werden beim Aufbau einer Druckwelle durch Verringerung des Behältervolumens von oben die Feststoff- Partikel in Resonanz zur Druckschwingung im unteren Teil des Behälters zusammen gedrückt und in der Folge beim Abbau der Druckwelle durch Vergrößerung des Behältervolumens nach oben werden die Feststoff-Partikel durch Eigenelastizität und die Entspannung der Gase zwischen den einzelnen

Feststoff-Partikeln aufgelockert und nach oben bewegt. Die trockenen feinkörnigen (granulat- oder pulverförmigen) Feststoff-Partikel werden somit durch die Druckschwingungen des Gases im Behälter in eine ResonanzSchwingung versetzt.

[H] In überraschender Weise wurde gefunden, dass bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die einzelnen Feststoff-Parti¬ kel wegen ihrer spezifischen, auch nur minimal von einander abweichenden Masse, Struktur und Elastizität sowie der Adhäsionskräfte zwischen den einzelnen Feststoff-Partikeln unterschiedlich stark von der ResonanzSchwingung beein- flusst und in unterschiedliche Richtung und mit unter¬ schiedlicher Geschwindigkeit bewegt werden.

[12] Die spezifischen Bewegungen der einzelnen Feststoff- Partikel, die ₍ in der Praxis zwangsweise durch die bereits erläuterte unterschiedliche Struktur voneinander abweichen, führen innerhalb der Resonanzschwingung bereits nach rela¬ tiv kurzer Zeit zur homogenen Vermischung der feinkörnigen Feststoffe.

[13] Die gesamte Füllung von Feststoff-Partikeln führt im Wesentlichen eine vertikal federnde Bewegung aus, welche visuell betrachtet wie ein Sprudeln oder Sieden der Fest¬ stoffe aussieht.

[14] Die erfindungsgemäß bewirkte Bewegung der einzelnen Feststoff-Partikel, mit der Folge einer außerordentlich intensiven Vermischung, ist eine völlig andere, als beim Durchströmen eines pulsierenden Gases durch eine Schüttung aus Feststoffen nach dem Stand der Technik, z.B. zum Zwecke des Trocknens der Feststoffe. Nach dem Stand der Technik bleibt die Schüttung, abgesehen von einer möglichen leich¬ ten Fluidisierung, statisch liegen und nur der Gasstrom wird bewegt.

[15] Bei Feststoffen, die auf dem Boden des Behälters liegen, ist ein effektives Mischen durch das Füllvolumen bzw. die Masse der eingefüllten Feststoff-Partikel be¬ grenzt. Vorteilhafter kann eine Ausführung nach Anspruch 2 sein. Dabei können die zu mischenden Feststoffe als Schüt¬ tung auf einem gasdurchlässigen Auflageboden aufgebracht werden, derart dass das Behältervolumen in einen oberen und einen unteren Raum geteilt wird. Das mit den einzelnen Druckwellen bewegte Gas durchströmt dadurch zusätzlich zur ResonanzSchwingung der Schüttung diese in wechselnder Richtung und verstärkt das Vermischen der Feststoffe.

[16] Die spezifischen Parameter der Druckschwingung, die Druckdifferenz und Frequenz, sind für eine wirksame Durch¬ führung des Verfahrens von den spezifischen Feststoff- Partikeln sowie dem konkreten Behälter abhängig. Die Para¬ meter sind grundsätzlich empirisch zu ermitteln, wobei in

der Praxis bei meist einheitlichen Behältern und identi¬ schen Feststoff-Partikeln die erforderlichen Werte sehr schnell bestimmt werden können.

[17] Die periodische mechanische Änderung des Gasvolumens zur Erzeugung einer Druckschwingung weist eine Frequenz zwischen 10 und 200 ¹ Zs auf und die Amplitude wird derart gewählt, dass eine durchschnittliche Druckdifferenz zwi¬ schen 10 und 2000 mbar ausgebildet wird.

[18] Die Bewegungsrichtung der feinkörnigen Feststoffe kann mindestens im Bereich des Füllvolumens auch mittels mechanischer Leitelemente beeinflusst werden. Damit wird es möglich, die im oberen Bereich stärkere Bewegung derart umzulenken, dass die Bewegung im unteren Bereich verstärkt wird.

[19] Das Verfahren ist vorzugsweise für das Mischen rela¬ tiv kleiner, leichter und trockener feinkörniger (granulat- oder pulverförmiger) Feststoff-Partikel der chemischen und pharmazeutischen Industrie einsetzbar. Bei feinkörnigen Feststoffen mit höherer Masse ist das erfindungsgemäße Verfahren nur bedingt einsetzbar. Bei derartigen Stoffen kann die Bewegung der Feststoff-Partikel auch durch weitere Mittel unterstützt werden. So kann mit einer Umwälzung des Gases innerhalb des Behälters eine allgemeine Auflockerung der Feststoff-Partikel bewirkt werden. Mit einer spezi- fischen Vibration des Behälters ist zumindest im Grenz¬ bereich zwischen den Feststoff-Partikeln und der Behälter¬ wand eine Beeinflussung der Bewegung der Feststoff-Partikel möglich.

[20] Die erfindungsgemäße Einrichtung zum Mischen von mindestens zwei feinkörnigen Feststoffen in einem Behälter mit einem bestimmten Behältervolumen weist eine Vorrichtung zur Erzeugung einer periodischen axialen Bewegung mit einem gasdichten, axial-elastischen Element auf. Das axial-elas¬ tische Element kann gasdicht am Behälter angeflanscht werden, derart dass es bei Expansion das Behältervolumen verringert und bei Kontraktion vergrößert.

[21] Das gasdichte axial-elastisches Element kann auch unmittelbar an die Öffnung des Behälters angeflanscht werden. Das axial-elastische Element kann eine Membrane, ein Faltenbalg oder ein ähnliches elastisches Element sein.

[22] Zusätzlich kann am Behälter auch eine Vorrichtung zur Umwälzung des Gases innerhalb des Behälters oder eine Vibrationseinrichtung vorhanden sein, die geeignet sind, mindestens Teile der Feststoff-Partikel in ihrer Bewegungs¬ richtung zu beeinflussen.

Ausführungsbeispiel

[23] Die Erfindung wird beispielhaft an einer Einrichtung zur Mischung von zwei pharmazeutischen Stoffen näher be¬ schrieben. Pharmazeutischen Stoffe müssen in der Praxis oft zur Herstellung eines pharmazeutischen Produktes homogen vermischt werden. Die einzelnen Feststoff-Partikel der Stoffe sind meist sehr leicht und pulverförmig, wodurch diese mit Rührwerken nur relativ schwierig vermischbar sind.

[24] Die beiden Stoffe werden außerhalb der erfindungs¬ gemäßen Einrichtung parallel in einen Behälter eingefüllt, so dass eine Grundmischung hergestellt wird. Diese Grund¬ mischung wird als Schüttung in einen Behälter mit einem gasdurchlässigen Auflageboden eingebracht. Der Behälter ist zylindrisch mit einem Durchmesser von 600 mm und einer Höhe von 800 mm. Der gasdurchlässige Auflageboden teilt den Behälter-Innenraum vertikal in einen größeren oberen Raum mit 700 mm Höhe und einen kleineren unteren Raum mit ca. 100 mm Höhe. Die Schüttung wird bis zu einer Höhe von 200 mm auf den Auflageboden im größeren oberen Raum aufge¬ bracht.

[25] Eine mechanisch-pneumatische Vorrichtung zur Erzeu¬ gung einer periodischen axialen Bewegung greift axial von innen an einen gasdichten Metall-Faltenbalg an, der gas¬ dicht an eine Dichtfläche am Behälter angeflanscht ist. Durch Expansion und Kontraktion des Metall-Faltenbalges kann beispielhaft das Volumen des Behälters um etwa 20% verändert werden.

[26] Zum Mischen der zwei pharmazeutischen Stoffe wird der Behälter gasdicht verschlossen und der Metall-Faltenbalg periodisch in wechselnder axialer Richtung bewegt. Das Gas im Behälter wird in eine Druckschwingung versetzt. In der Phase der Komprimierung wie in der Phase der Dekomprimie- rung durchströmt das Gas auch die Schüttung der zwei phar¬ mazeutischen Stoffe auf dem Auflageboden.

[27] Wie bereits in der Beschreibung der Erfindung erläu¬ tert wurde, kommt es durch eine empirisch ermittelte, gezielte Einstellung der Frequenz und der Amplitude der Bewegung des Metall-Faltenbalges zu einer Schwingung des

Gases und in Resonanz dazu auch in der Schüttung der zu mischenden pharmazeutischen Stoffe. Die einzelnen Feststoff-Partikel werden dabei wegen ihrer spezifischen, auch nur minimal von einander abweichenden Masse, Struktur und Elastizität sowie der Adhäsionskräfte zwischen dem einzelnen Feststoff-Partikel unterschiedlich stark von der ResonanzSchwingung beeinflusst und in unterschiedliche Richtung und mit unterschiedlicher Geschwindigkeit bewegt.

[28] Die innerhalb der ResonanzSchwingung bewegten ein- zelnen Feststoff-Partikel werden durch ihre unterschiedli¬ che Partikelstruktur in überraschender Weise bereits nach relativ kurzer Zeit homogen vermischt.

[29] Wenn die optimalen Werte für die Frequenz und Am¬ plitude konkret zu mischender Feststoffe noch nicht bekannt sind, kann relativ einfach die Frequenz und Amplitude langsam verändert werden, bis das Erreichen der Resonanz¬ schwingung in den Feststoffen visuell sichtbar wird.