Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 8.

Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Verarbeitung, insbesondere zur Recycling- Verarbeitung, eines Polymers, wobei das Polymer aufgeschmolzen wird und das Verfahren zur Onlinebestimmung der Viskosität des Polymers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 eingesetzt wird sowie eine Vorrichtung zur Verarbeitung, insbesondere zur Recycling-Verarbeitung, eines Polymers, mit einer Aufschmelzeinheit für das Polymer, vorzugsweise einem Extruder, und einer daran angeschlossenen Vorrichtung zur Onlinebestimmung der Viskosität gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12. Bei der Verarbeitung von Polymeren, insbesondere von thermoplastischen Polymeren, ist das Wissen über die Eigenschaften, insbesondere um deren viskose Eigenschaften, von hoher Bedeutung. Wenn Polymere hinsichtlich ihrer viskosen Eigenschaften bewertet werden sollen, gibt es auf die unterschiedlichen Polymere abgestimmte Bewertungsverfahren, die in einem hohen Maß offline, also meist im Labor, durchgeführt werden. Es ist aber von immer größerer Bedeutung diese Eigenschaften direkt im bzw. während des Verarbeitungsprozess(es) zu erfassen. Üblicherweise und insbesondere bei zu rezyklierenden Polymeren werden diese Polymere vorbehandelt, zumeist in einen Schneidebehälter mit Werkzeugen zerkleinert und aufbereitet. Ein Schmelzen findet dabei noch nicht statt, sondern während der Verweilzeit in diesem Behälter erfolgt eine Erwärmung bzw. ein Erweichen. Von diesem Behälter wird das vorbehandelte Material zum Aufschmelzen einem Extruder zugeführt.

Die Verarbeitung von Polymeren beinhaltet somit in der Regel einen Extrusionsprozess. Dabei wird das Polymer meist vollständig aufgeschmolzen und es kann durch unterschiedliche bekannte Verfahren die Viskosität bestimmt werden.

Viele der bekannten Online-Messsysteme werden durch Verunreinigungen limitiert. Diese Systeme arbeiten vielfach mit kleinen Schmelzepumpen, die Spaltmaße im Bereich von 20 μηι aufweisen. Beim Polyolefinrecycling sind je nach Endapplikation Verschmutzungen von 100μηι bis Ι ΟΟΟμηι in der Schmelze üblich. In solch einer Umgebung sind die bekannten Systeme nicht dauerstandsfest.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Erstellung einer einfach aufgebauten und dauerstandfesten betriebssicheren Vorrichtung und eines exakte Messwerte liefernden Verfahrens zur "online"- Viskositätsbestimmung. Insbesondere sollen Langzeitmessungen ohne Unterbrechung der Verarbeitung des Polymers möglich sein.

Zu diesem Zweck sind die Merkmale des Anspruches 1 vorgesehen, nämlich

dass zur Onlinebestimmung der Viskosität des Polymers zumindest eine Charge, vorzugsweise laufend hintereinander in zeitlichen Abständen eine Anzahl von Charge(n), von dem sich in Verarbeitung befindlichen Polymer, abgezweigt und dem Messvolumen einer Messeinheit zugeführt wird,

- dass ein vorbestimmtes Volumen der jeweiligen Charge durch Beaufschlagung der Charge mit einem vorgegebenen Druck durch eine in der Messeinheit ausgebildete Messdüse, gegebenenfalls mit einem mit einer vorgegebenen, vorzugsweise gleichbleibenden, Kraft beaufschlagten Kolben, aus dem Messvolumen ausgepresst wird,

- dass die Zeitdauer für das Auspressen des vorbestimmten Volumens der Charge durch die Messdüse gemessen wird,

- dass diese ermittelten Messwerte für die Berechnung der Viskosität des Polymers herangezogen werden, und

- dass vor dem Füllen des Messvolumens mit dem zu vermessenden Polymer das Messvolumen und gegebenenfalls auch die Zuleitung für das Polymer zum Messvolumen mit einer Menge des zu verarbeitenden Polymers zumindest einmal gespült wird.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet,

dass an die Aufschmelzeinheit vorzugsweise ein Extruder, eine vorzugsweise von einer Rohrleitung gebildete Entnahmeeinheit angeschlossen ist, zur Entnahme von Chargen des in teigiger bis flüssiger Form vorliegenden Polymers,

- dass die Entnahmeeinheit über eine Absperreinheit an eine, ein vorzugsweise langgestrecktes Messvolumen umfassende, Messeinheit angeschlossen ist, die eine Messdüse aufweist, durch die die den Messvolumen zugeführte Charge zur Gänze oder zu einem vorgegebenen Teil durch Druckbelastung mit einem Druckkraftgeber aus dem Messvolumen auspressbar ist,

- dass eine Zeitmesseinheit vorgesehen ist zur Messung der Zeitdauer des

Auspressens der vorgegebenen Menge an Polymer durch die Messdüse,

- dass eine Auswerteeinheit zur Berechnung der Viskosität aus den erhaltenen Zeitmesswerten vorgesehen ist, und

- dass eine Steuereinheit zur Betätigung der Absperreinheit und des Druckkraftgebers vorgesehen ist, mit der die Absperreinheit zu vorgegebenen Zeiten in Öffnungs- oder Schließstellung verstellbar ist, womit der Durchfluss von Polymer zum Messvolumen steuerbar und dieses Polymer zu Spül- oder Messzwecken einsetzbar ist. Durch das zwischen den Messungen erfolgende Spülen wird eine Dauerverarbeitung des Polymers und laufende Bestimmung der Viskositätswerte möglich. Die Messwerte werden nicht durch Ablagerungen in der Vorrichtung, Rückstände vorangehender Messungen und Verunreinigungen, insbesondere im Messvolumen, beeinflusst.

Das vorbestimmte Volumen der zu vermessenden Charge kann nach vollständigem Ausbringen des zur Reinigung eingesetzten Polymers aus dem Messvolumen bzw. dem Kolbenzylinder in das Messvolumen eingebracht werden. Die auf den Kolben wirkende Kraft wird während der Kolbenbewegung nicht durch Ablagerungen oder Verklumpungen beeinflusst bzw. verändert.

Der Spülvorgang ist rasch und effizient durchführbar, wenn das dem Messvolumen zum Spülen zugeführte Polymer aus dem Messvolumen durch die Messdüse und/oder zumindest einen, vorzugsweise im oberen Bereich des Messvolumens oder in dem der Messdüse gegenüberliegenden Endbereich des Messvolumens gelegenen, Ableitkanal abgeleitet wird. Der Spülvorgang ist einfach in das Messverfahren zu integrieren, wenn das zum Spülen eingesetzte Polymer durch den Druck dem Messvolumen zugeführt wird, den es bei seiner Verarbeitung an seiner Abzweigstelle besitzt. Für die Messung ist vorgesehen, dass bei Beendigung des Spülvorganges die Zufuhr des Polymers zum Messvolumen gestoppt und entweder weiteres Polymer abgezweigt und dem Messvolumen zugeführt und durch die Messdüse ausgepresst wird oder als zu vermessende Charge das noch im Messvolumen befindliche Polymer des Spülvorganges als abgezweigte Charge durch die Messdüse ausgepresst und die Zeitdauer des Auspressens gemessen wird.

Abhängig von der Temperatur und dem Erweichungsgrad des Polymers wird vorgesehen, dass das Messvolumen und gegebenenfalls der Ableitkanal mit einer Menge an Polymer gespült wird, die größer als das Volumen des Messvolumens und des von der Abzweigstelle bis zum Messvolumen führenden Zuleitungskanals ist und gegebenenfalls zumindest doppelt so groß ist wie diese beiden Volumen zusammen.

Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Verarbeitung, insbesondere zur Recycling- Verarbeitung, eines Polymers, wobei das Polymer aufgeschmolzen wird und das Verfahren zur Onlinebestimmung der Viskosität des Polymers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 eingesetzt wird. Dabei ist es von Vorteil, wenn die ermittelten Messwerte für die Steuerung des Verarbeitungsverfahrens, insbesondere des Aufschmelzvorganges des Polymers, und/oder der Steuerung des Extruders, insbesondere seiner Drehzahl, verwendet werden, wobei gegebenenfalls eine Beeinflussung eines nachgeordneten Schmelzeventils oder einer nachgeordneten Granulatweiche vorgenommen wird und das erzeugte Polymer entsprechend seiner Viskosität ausgeschieden oder sortiert wird. Eine vorteilhaft dazu geeignete Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Vorrichtung bzw. der Aufschmelzeinheit eine Granulatweiche oder ein Schmelzventil nachgeordnet ist, der bzw. dem das hinsichtlich seiner Viskosität zu vermessene Polymer zuführbar ist.

Ein konstruktiv einfacher Aufbau, der rasche und exakte Messungen zulässt, wobei gleichzeitig das Messvolumen rasch und gut gespült und insbesondere von zurückgebliebenen Verunreinigungen leicht befreit werden kann, ergibt sich, wenn die Mündung der Rohrleitung der Entnahmeeinheit und die Mündung des Ableitkanals an entgegengesetzten Endbereichen des Messvolumens liegen und/oder die Messdüse und die Mündung des Ableitkanals in einander vertikal entgegengesetzten Endbereichen des Messvolumens angeordnet sind.

Eine definierte Steuerung des Spülvorganges und Messvorganges wird durch eine exakte Schaltung der Absperreinheit erreicht und/oder dadurch, dass die Mündung des Ableitkanals von dem Kolben des Druckkraftgebers zu Beginn der Bewegung des Kolbens in das Messvolumen verschließbar ist. Der Kolben verschließt den Ableitkanal und nach Abschluss des Ableitkanals kann der Messvorgang bzw. das Auspressen durch die Messdüse beginnen. In der Zeichnung ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt.

Fig. 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Kolben in oberer Endstellung. Fig. 2 zeigt die Vorrichtung mit in das Messvolumen eingefahrenem Kolben. Wie aus der Zeichnung ersichtlich, ist an eine Verarbeitungseinheit 100 des Polymers, vorzugsweise ein Extruder, eine Rohrleitung 1 angeschlossen zur Entnahme des in zumindest teigiger bis flüssiger Form vorliegenden Polymers 10 in vorgegebenen Mengen bzw. zur chargenweisen Entnahme. An die als Entnahmeeinheit dienende Rohrleitung 1 , in der eine Absperreinheit 2, z.B. Stellventil, angeordnet ist, ist ein Messvolumen 40 angeschlossen, das eine Messdüse 3 aufweist, durch welche Messdüse 3 eine vorgegebene Menge einer das Messvolumen 40 füllenden Charge durch Belastung der Charge mittels eines Druckstempels bzw. Kolbens 6 auspressbar ist. Ferner sind eine Messeinheit 21 zur Messung der Zeitdauer des Auspressens der Charge durch die Messdüse 3 und eine Auswerteeinheit 29 zur Berechnung der Viskosität aus den erhaltenen Zeitmesswerten vorgesehen. Alternativ könnte auch der vom Kolben 6 in einer vorgegebenen Zeiteinheit zurückgelegte Weg zur Bestimmung der Menge des durch die Messdüse 3 ausgepressten Polymers 10 gemessen werden. Es wird somit an einer wählbaren Stelle des Extrusionssystems bzw. der Aufschmelzeinheit 5, an welcher Stelle das zu verarbeitende Polymer oder entsprechende Polymergemisch in transportierbarer Form vorliegt, das Messgerät 12 zur Viskositätsbestimmung direkt an das Extrusionssystem bzw. die Aufschmelzeinheit 5 bzw. die Entnahmeeinheit angeschlossen und das fließfähige Polymer 10 zur Vermessung in das Messgerät 12 geleitet.

Das Messgerät 12 umfasst im Wesentlichen die Zeitmesseinheit 21 , die Entnahmeeinheit mit der Rohrleitung 1 und die Absperreinheit 2, z.B. ein Absperrventil. Die Entnahmeeinheit kann unterschiedlich ausgebildet werden; wesentlich ist, dass das Polymer möglichst einfach und rasch zum Messvolumen 40 geleitet werden kann. Das Absperrventil 2 liegt zwischen dem Extrusionssystem und dem Messvolumen 40 in der Rohrleitung 1 . Die Dimensionierung und Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden so gewählt, dass die Beeinflussung der entnommenen Charge des Polymers 1 0 durch Verweilzeit, Temperatur usw. so gering wie möglich ist, um eine dem Hauptstrom im Extruder 5 der Aufschmelzeinheit entsprechende repräsentative Messung zu erhalten. Die Entnahmeeinheit 1 wird vorteilhaft so ausgeführt, dass diese in den inneren Bereich eines vom einem Extruder abgebundenen Schmelzekanals reicht, um dort eine repräsentative Polymermenge entnehmen zu können.

Die Messeinheit 12 umfasst eine allenfalls austauschbare Messdüse 3 (MFR Düse), die gegebenenfalls aus einer Anzahl von Messdüsen unterschiedlichen Querschnittes auswählbar ist. Ferner ist ein Kolben 6 mit wählbarem bzw. veränderbarem Gewicht bzw. mit einregelbarem Druckkraftgeber 30 in einem gegebenenfalls temperierbaren, das Messvolumen 40 definierenden Zylinder 8 verstellbar angeordnet. Das Gewicht bzw. der Druckkraftgeber 30 belastet über den in den Zylinder 8 eingepassten Kolben 6, der das Polymer 10 durch die Messdüse 3 drückt. Mit der Zeitmesseinheit 21 wird die Zeitdauer des Auspressens des im Messvolumen 40 befindlichen Polymers oder eines vorgegebenen Anteils gemessen.

Zusätzlich zur Messung der Viskosität kann eine Messung der Temperatur und des Drucks der Schmelze erfolgen. Der Zylinder 8 und damit das Messvolumen 40 kann bezüglich seiner Temperatur geregelt, das heißt erwärmt oder gekühlt werden. Für die Temperaturregelung wird die Temperatur des Zylinders 8 gemessen und es kann z.B. mit einer elektrischen Heizung oder Kühlung diese Temperatur eingestellt werden.

Mit Hilfe eines Steuerungssystems 29 oder Computersystems, das die Absperreinheit 2 bzw. die Druckbelastung des Kolbens 6 steuert, kann der Messvorgang automatisiert oder teilautomatisiert werden. Zur Messung der Zeitdauer des Auspressens der Charge, insbesondere um eine Automatisierung vorzunehmen, kann die Bewegung des Kolbens 6, insbesondere die Längsbewegung des Kolbes 6, genau erfasst werden. Damit kann das Volumen an ausgepresstem Polymer exakt vorgegeben bzw. bestimmt werden. Es hat sich als zielführend erwiesen, die zurückgelegte Wegstrecke des Messkolbens 6 kontinuierlich zu erfassen und damit das ausgepresste Volumen zu bestimmen. Dies ermöglicht Anpassungen des Messverfahrens an unterschiedliche Messzeiten, Polymere usw. Dazu wird ein oberer Startpunkt und ein unterer Endpunkt des Kolbens 6 festgelegt bzw. erfasst. Dies kann z.B. durch Passieren eines bestimmten Kolbenpunktes durch eine Lichtschranke erfolgen. Durch Feststellung des zurückgelegten Kolbenweges kann das ausgepresste Volumen der Charge ermittelt werden bzw. das Auspressen einer bestimmten Polymermenge kann durch den Kolbenweg festgelegt werden. Es kann also bei festgelegtem Kolbenweg die Zeitdauer des Auspressens gemessen werden oder es kann die Zeitdauer des Auspressens bei festgelegtem Druck gemessen werden, um die erforderlichen Messwerte zu erhalten.

Der Messvorgang kann in der Praxis wie folgt ablaufen:

Die Schmelze vom Verarbeitungssystem, deren Druck durch das dem Extruder folgende bzw. von diesem mit Polymer beaufschlagte Werkzeug bestimmt ist, drückt bei offener Absperreinheit 2 über die Rohrleitung 1 den Messkolben 6 in seine obere Position (Fig. 1 ) und füllt den Zylinder 8 bzw. das Messvolumen 40. Ist der Kolben 6 in der oberen Position, wird die Zufuhr von Schmelze unterbrochen und der Messvorgang der Charge wird durch Absenken des Kolbens 6 begonnen. Der Kolben 6 kann durch eine Vorrichtung, insbesonders durch eine mechanische oder hydraulische oder geometrische Vorrichtung, in seiner oberen Position gehalten werden, bis der Zulauf bzw. die Rohrleitung 1 vollständig abgeschlossen ist. Wenn kein Gegendruck mehr vorhanden ist bzw. der Druck im Messvolumen 40 abgebaut ist, wird der Kolben 6 freigegeben. Dann bewegt sich der Messkolben 6 durch sein Gewicht oder durch Beaufschlagung mit einem Druckkraftgeber 30 nach unten (Fig. 2) und drückt das Polymer durch die Messdüse 3. Die Geometrie der Messdüse 3, die Temperatur des Polymers im Messvolumen 40 und der Kolbendruck werden entsprechend der Norm bzw. gemäß Vorgaben gewählt. Es wird die Zeit erfasst, bis der Kolben 6 einen vorgegebenen oder seinen untersten Punkt erreicht hat. Dazu kann eine Wegmessung vorgenommen werden. Aus den bekannten Geometrien und der gemessenen Zeit kann der MFR (Melt Flow Rate) in g/10min oder

MVR (Melt Volume Rate) cm ³ /10min in Anlehnung an DIN EN ISO 1 133-2 berechnet werden. Es ist auch möglich, mit Substanzen bekannter Viskosität die Messeinheit zu kalibrieren. Dann kann die gemessene Zeit direkt der Viskosität proportional gesetzt werden.

Man kann durch die genaue Erfassung der Umgebungsparameter, im Speziellen der Schmelzetemperatur, eine Korrektur der ermittelten Werte vornehmen und damit die von der Norm vorgegebenen Werte erhalten. Grundsätzlich nähert sich die Schmelzetemperatur des Polymers durch seine geringe Menge im Messvolumen 40 der Temperatur des Messzylinders 8 an, welche Temperatur des Messzylinders 8 der Norm entsprechend eingestellt wird. An Stelle des Gewichtes des Kolbens 6 kann ein Druckkraftgeber 30 eingesetzt werden, der den Kolben 6 mit einer vorgegebenen, gleichbleibenden, gegebenenfalls an die Konsistenz des Polymers angepassten, Druckkraft belastet.

Als positiv hat sich eine Vibrationsentkoppelung zwischen einem Extruder und der Messapparatur bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung erwiesen, um eine Veränderung der Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens 6 durch Vibrationen des Extruders zu verhindern. Weiters ist es von Vorteil, wenn sich die Messapparatur bzw. das Messvolumen unabhängig vom Extruder bzw. der Rohrleitung 1 in der Vertikalen einstellen lässt, um auch hier Beeinflussungen der Bewegung des Kolbens 6 durch die Aufstellung zu minimieren.

Weiters hat es sich als positiv erwiesen, für eine thermische Entkopplung gegenüber der Umwelt zu sorgen. Dies kann relativ einfach durch Abdeckungen und geeignete Isolation erfolgen. Da die Temperaturführung ein wichtiges Merkmal für die Präzision der Messung ist, dürfen z.B. weder warme noch kalte Luftströmungen die Temperatur der Messapparatur beeinflussen. Sollte die Temperierung des Zylinders 8 nur mit einer Heizung ausgeführt werden, dann ist für ein natürliche Konvektion zu sorgen, um den Zylinder 8 auch kühlen zu können.

Als vorteilhaft hat es sich bewährt, einen Ableit- bzw. Überlaufkanal 25 vorzusehen, mit dem das Messvolumen 40 bzw. der Zylinder 8 rasch gespült werden kann, wenn sich der Kolben 6 in seiner oberen Position befindet. Diese Reinigung des Messvolumens 40 erlaubt es einen Dauerbetrieb von Tagen, Wochen, Monaten ohne Reinigung der Messapparatur durchzuführen. Durch Verwendung eines automatisierten Messvorgangs kann eine Aufzeichnung der gemessenen Daten vorgenommen und ein Langzeittrend ermittelt werden.

Der Ableitkanal 25 hat eine Mündung 26 im oberen Bereich des Messvolumens 40 und ermöglicht aufgrund seines Querschnitts einen raschen Spülvorgang. Um das Messvolumen 40 möglichst vollständig spülen zu können, wird die Mündung 26 an einem Ende des vorzugsweise langgestreckten, insbesondere zylindrischen, Messvolumens 40, vorzugsweise dem kolbenseitigen Ende, und die Mündung 27 der Rohrleitung 1 am anderen, gegenüberliegenden Ende ausgebildet. Bei Eintritt bzw. Hineinbewegung in das Messvolumen 40 kann der Kolben 6 die Mündung 26 verschließen, um einen unerwünschten Austritt von Polymer zu verhindern, und der Messvorgang kann beginnen. Durch die Anlehnung der Messapparatur an die Norm erhält man weiters die Möglichkeit, auch Viskositäten von jenen Polymeren zu berechnen, die üblicherweise nicht in MFR oder MVR angegeben werden und wofür entsprechende Umrechnungsformeln oder Modelle existieren. Es kann daher z.B. auch die Viskosität von Polyester gemessen werden.

Besonders hervorzuheben ist die Einfachheit und die Robustheit des Messprinzips bzw. der Messvorrichtung. Aus diesem Grund lässt sich diese Messvorrichtung auch für verschmutzte Kunststoffe, die gröbere Verunreinigungen enthalten, einsetzen.

Die Messung der Viskosität erfolgt an Polymeren mit einer Temperatur oberhalb der Vicat- Erweichungstemperatur, gegebenenfalls innerhalb des Schmelzbereiches des Polymers, vorzugsweise aber in dem Temperaturbereich, in dem das Polymer völlig aufgeschmolzen vorliegt.

Prinzipiell ist der Ableitkanal 25 nicht erforderlich. Wenn die Mündung 27 der Rohrleitung 1 im oberen Endbereich des Messvolumens 40 liegt, so kann das Messvolumen 40 mit Polymer gespült werden, das durch die Messdüse 3 austritt, wenn der Kolben 6 in seiner oberen Endposition steht.

Aus Fig. 1 und 2 ist ersichtlich, dass eine Auswerteeinheit 29 zur Berechnung der Viskosität aus den erhaltenen Zeitmesswerten vorgesehen ist, und dass eine Steuereinheit 20 zur Betätigung der Absperreinheit 2 und des Druckkraftgebers 30 vorgesehen ist, mit der die Absperreinheit 2 zu vorgegebenen Zeiten in Öffnungs- oder Schließstellung verstellbar ist, womit der Durchfluss von Polymer 10 zum Messvolumen 40 steuerbar und dieses Polymer zu Spül- oder Messzwecken einsetzbar ist. Die Rohrleitung 1 ist bei 41 an die Verarbeitungseinheit 100 bzw. die Aufschmelzeinheit 5 angeschlossen.