Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch.

Polykristallines Silicium (Polysilicium) wird überwiegend mittels Siemensverfahren aus Trichlorsilan abgeschieden und danach für Anwendungen in der Solarindustrie meistens kontaminationsarm zerkleinert und für Anwendungen in der Halbleiterindustrie zerkleinert und anschließend zum Teil gereinigt. Der so erhaltene Polysilicium-Bruch darf je nach geplanter Anwendung nach dem Verpacken die in Tab. 1 genannten maximalen Verunreinigungen an Metallelementen enthalten.

Tab. 1: Maximaler Gehalt an metallischen Verunreinigungen Angaben in pptw

A: Polysiliciumbruch für die Elektronikindustrie (nach kontaminationsarmen Zerkleinern, Reinigung und Verpacken)

B: Polysiliciumbruch für Solarindustπe (nach kontaminationsarmen Zerkleinern und Verpacken)

üblicherweise muss Polysilicium-Bruch für die Elektronikin- dustrie in 5 kg Beuteln mit einer Gewichtstoleranz von

+/- 30 g verpackt werden, während für die Solarindustrie Polysilicium-Bruch in Beuteln mit einer Einwaage von 10 kg und einer Gewichtstoleranz von +/- 100 g üblich ist.

Käuflich erhältliche horizontale oder vertikale Schlauchbeutelmaschinen, wie sie in der pharmazeutischen Industrie zum

Verpacken von Medikamenten oder in der Lebensmittelindustrie zum Verpacken von Tee und Kaffee verwendet werden, sind für die Verpackung von Polysilicium-Bruch, einem scharfkantigen nicht rieselfähigen Schüttgut mit einem Gewicht der einzelnen Si-Bruchstücke bis 10000 g, nur bedingt geeignet, da dieses Material die üblichen Kunststoffbeutel beim Befüllen durchstößt und im schlimmsten Fall vollständig zerstört. Zudem ist es nicht möglich, mit diesen Vorrichtungen die Reinheitsanforderungen, die an den Polysilicium-Bruch in den o.g. Anwendun- gen gestellt werden, einzuhalten, da die verwendeten Verbundfolien aufgrund der chemischen Zusätze zu Verunreinigungen ü- ber die in Tab. 1 genannten Grenzwerte hinaus führen und daher nicht zur Verpackung von Polysilicium-Bruch geeignet sind.

Aus EP A 1334907 (US 2005-0034430) ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, die ein kostengünstiges vollautomatisches Portionieren, Einfüllen und Verpacken eines hochreinen Polysi- licium-Bruchs ermöglichen soll. Diese Vorrichtung umfasst ein Mittel zur Portionierung des Polysilicium-Bruchs, eine Abfüll- Vorrichtung, mit einem Kunststoffbeutel und eine Verschweißvorrichtung für den mit Polysilicium-Bruch gefüllten Kunst- stoffbeutel. In dieser Abfüllvorrichtung wird der Kunststoffbeutel aus einer hochreinen Kunststofffolie mittels eines Füll- und Beutelformrohres geformt. Diese Vorgehensweise ist mit mehreren Nachteilen verbunden:

Zum Ersten kommt es beim Formen des Kunststoffbeutels zum Kontakt der KunststoffOberfläche, die die Innenseite des Kunststoffbeutels bildet, mit der metallischen Oberfläche des Füll- und Beutelformrohres. Dies führt zu unerwünschten metallischen Kontaminationen der inneren Beuteloberfläche. Ein Eisenpegel von < 50 pptw für das verpackte Polysilicium lässt sich daher mit dieser Vorrichtung nicht erreichen.

Zum Zweiten kommt es beim Befüllen des Beutels mit Polysilicium-Bruch durch die Berührung mit der Innenseite des Füll- und Beutelformrohres zu einer Kontamination des Polysilicium- Bruchs .

Zum Dritten bewirkt die bauartbedingte hohe Fallhöhe des Polysilicium-Bruchs, bzw. der Abrieb durch den scharfkantigen Po-

lysilicium-Bruch, dass die Kunststoffbeschichtung nach etwa 100 Tonnen verpackten Materials so weit abgenützt ist, dass Teile des Füll- und Beutelformrohres ausgetauscht werden müssen . Zum Vierten durchstößt der Polysilicium-Bruch durch die hohe Fallhöhe beim Befüllen häufig die Beutelwand.

Zum Fünften ist eine Einwaage des Polysilicium-Bruchs in der genannten Toleranz mittels dieser Vorrichtung kaum möglich. Das automatische Portionieren dazu ist aufwendig, da der PoIy- silicium-Bruch, der in der Regel mit einem Gewicht der einzelnen Bruchstücke zwischen 0,1 und 10000 g anfällt, in mehrere Produktströme verschieden großer Bruchstücke aufgetrennt werden muss, die dann vor der Waage wieder gezielt zusammengemischt werden müssen, um die erforderliche Gewichts- Genauigkeit einhalten zu können.

Zudem führt dieses Verfahren wegen der bauartbedingten hohen Fallhöhe zu einer Splitter und Staubbildung und damit zu einer inakzeptablen Kontamination und Nachzerkleinerung des Polysilicium-Bruchs .

Aufgrund dieser Nachteile der automatischen Verpackungsmaschine ist für hochwertiges Polysilicium nach wie vor ein personalintensives händisches Verpacken der gereinigten Polysilici- um-Bruchstücke in einem Reinraum der Klasse 100 üblich. Dabei werden gereinigte Polysilicium-Bruchstücke, welche keinerlei metallische Verunreinigungen mehr an ihrer Oberfläche besitzen, mit hochreinen Handschuhen, z. B. hochreinen Textil-, PU- bzw. PE-Handschuhen, aus einer Prozessschale, in der eine Reinigung erfolgt, genommen und in einen PE-Doppelbeutel einge- bracht. Beim Anfassen mit den Handschuhen steigt bedingt durch den Handschuhabrieb und das allgemeine Handling der Mitarbeiter der Gehalt an Kunststoff- und Metallpartikeln auf dem Polysilicium-Bruch an. Messungen haben gezeigt, dass der Metalloberflächengehalt für die einzelnen Elemente beim händischen Verpacken im Mittel um die in Tab. 2 genannten Werte ansteigt:

Tab. 2: Zunahme der Verunreinigung von Polysilicium-Bruch bei händischer Verpackung

Angaben in pptw

Dies zeigt, dass erst ein derart aufwändiges zeitintensives händisches Verpacken von Polybruch die Reinheitsanforderungen in Bezug auf die Metalloberflächenwerte für die Elektronikindustrie (Tabelle 1) erfüllt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches eine kostengünstige kontaminationsarme Verpackung von scharfkantigem Polysilicium-Bruch ermöglicht.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen frei hängenden, fertig geformten Beutel gefüllt wird, wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel aus hochreinem Kunststoff mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm besteht.

Vorzugsweise umfasst die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff, der in den Kunststoffbeutel vor Einfüllen des polykristallinen Siliciums eingeführt wird. über den Energieabsorber wird das polykristalline Silicium in den Kunst- Stoffbeutel eingefüllt. Der frei hängende Energieabsorber wird anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium gefüllten Kunststoffbeutel entfernt und der Kunststoffbeutel wird verschlossen .

Das Verfahren eignet sich sowohl zum Verpacken von Polysilicium-Bruch für Solaranwendungen als auch für Polysilicium-Bruch für die Elektronikindustrie. Es eignet sich ferner zur Verpackung von Polysiliciumgranulat, denn auch dabei tritt eine Verminderung der Kontamination des Granulats durch Kunststoff- abrieb beim Befüllen der PE Beutel auf. Insbesondere geeignet ist das Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung für das

Verpacken von scharfkantigen, bis 10 kg schweren polykristallinen Siliciumbruchstücken . Die Vorteile kommen insbesondere in Anwesenheit von Bruchstücken mit einem mittleren Gewicht größer 80 g zum Tragen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht bei der Verpackung von Polysilicium für die Solarindustrie bei einer verringerten Kontamination des Polysilicium-Bruchs eine ebenso hohe Produktivität wie eine Verpackungsmaschine gemäß EP1334907. Bei der Verpackung von Polysilicium für die Elektronikindustrie, welches aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen nicht mit einer Verpackungsmaschine gemäß EP1334907 verpackt werden konnte, sondern nach wie vor händisch verpackt werden musste, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren bei gleich- bleibender Qualität in Bezug auf Kontamination des Siliciums und Durchstoßrate der Beutel eine Erhöhung der Produktivität auf das vierfache der händischen Verpackung.

Unter einem kontaminationsarmen Werkstoff ist im Sinne der Er- findung ein Werkstoff zu verstehen, der nach einem Kontakt mit dem Polysilicium die Oberfläche des Polysiliciums höchstens wie folgt verunreinigt: Metalle um einen Faktor 10, bevorzugt Faktor 5, besonders bevorzugt einen Faktor kleiner gleich 1, höher als in Tabelle 2 angegeben; Dotierstoffwerte Bor, Phos- phor, Arsen, Antimon um weniger als lOppta, bevorzugt weniger als 2ppta; Kohlenstoff weniger als 300pptw.

Gemessen wird die Verunreinigung durch Differenzbildung „Verunreinigung eines Si-Stückes nach Kontakt mit dem Werkstoff" minus „Verunreinigung des Si-Stückes vor Kontakt mit dem Werkstoff". Bei dem hochreinen Kunststoff handelt es sich vorzugsweise um Polyethylen (PE) Polyethylenterephthalat (PET) oder Polypropylen (PP) .

Unter hochrein ist vorzugsweise zu verstehen, dass der Kunststoff im BuIk und auf der Oberfläche keinerlei Zusätze an An- tistatika, z. B. Siθ2, oder Gleitmittel, wie langkettige organische Verbindungen (z. B. Erucamide) , enthält.

Vorzugsweise wird der Kunststoffbeutel beim Befüllen mit PoIy- silicium-Bruch mittels mindestens zweier zangenförmiger Greifer gehalten und mittels dieser Greifer einer Verschlussvor- richtung, vorzugsweise einer Verschweißvorrichtung, zugeführt. Bevorzugt wird der 10 bis 1000 μm dicke PE-Beutel mittels der Greifer vor dem Befüllen aus einem Vorratsbehälter entnommen und geöffnet. Der Greifarm fasst dabei die PE-Beutel vorzugsweise am Rand. Dadurch kommt es, anders als bei der Schlauch- beutelmaschine gemäß EP 1334907 B 1, wegen des fehlenden Umlenkblechs zu keiner Kontamination der inneren Oberfläche des PE Beutels. Alternativ kann der Kunststoffbeutel, wie in dem Gebrauchsmuster DE 202 06 759 U 1 beschrieben, mittels eines Vakuumsaugers von einem Band abgehoben und einzeln in die Ver- packungsvorrichtung eingebracht werden.

Der frei hängende, flexible Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff hat vorzugsweise die Form eines Trichters oder Hohlkörpers, z. B. eines Schlauchs oder eines Vierkantrohres, oder eines seitlich parallel zur

Längsrichtung z. T. aufgeschlitzte Hohlkörpers, oder eines Lamellenvorhangs, oder von mehreren länglichen Platten, Strängen oder Stangen. Er besteht vorzugsweise aus Textil-Material (z. B. Gore-Tex® - PTFE-Gewebe oder Polyester/Polyamid-Gewebe), Kunststoffen (z. B. PE, PP, PA, oder Copolymeren dieser Kunststoffe) . Besonders bevorzugt besteht er aus einem gummielastischen Kunststoff, z. B. PU, Kautschuk Gummi oder Ethylenvinyl- acetat (EVA) , mit einer Shore A-Härte zwischen 30 A und 120 A, bevorzugt 70 A.

Das Verschließen des Kunststoffbeutels kann beispielsweise mittels Verschweißen, Verkleben oder Formschluss erfolgen. Vorzugsweise erfolgt es mittels Verschweißen.

Bevorzugt besteht die Abfüllvorrichtung aus einer Befüllein- heit und dem frei hängenden Energieabsorber, der mit der Be- fülleinheit verbunden ist. Bevorzugt hat der frei hängende E- nergieabsorber die Form eines frei hängenden beweglichen fle-

xiblen Schlauchs oder eine der anderen genannten Formen, die im Folgenden der Einfachheit halber unter dem Begriff Schlauch mit zu verstehen sind. Der bewegliche flexible Schlauch wird in den Beutel eingeführt und der Polybruch über die Befüllein- heit und den flexiblen Schlauch in den Beutel eingebracht. Bei der Befülleinheit handelt es sich vorzugsweise um einen Trichter, eine Förderrinne oder eine Rutsche, die mit einem kontaminationsarmen Material verkleidet sind oder aus einem kontaminationsarmen Material bestehen. Nach dem Befüllen des Beu- tels wird der bewegliche flexible Schlauch aus dem Beutel gezogen und der Beutel anschließend verschweißt.

Der frei hängende Energieabsorber absorbiert einen großen Teil der Bewegungsenergie des in den Beutel fallenden Polysilicium- Bruchs. Er schützt die Wände des Kunststoffbeutels vor dem

Kontakt mit dem scharfkantigen polykristallinen Silicium und verhindert ein Durchstoßen des Kunststoffbeutels. Dadurch, dass der Energieabsorber frei beweglich in dem Kunststoffbeutel hängt, kommt es zu keinem Abrieb beim Einfüllen, denn die kinetische Energie des in den Beutel fallenden polykristallinen Siliciums wird in kinetische Energie des Energieabsorbers umgesetzt, ohne dass dabei Abrieb entsteht.

Vorzugsweise wird während des Verschließens die Luft aus dem Beutel abgesaugt bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.

In einer Ausführungsform wird das Polysilicium vor dem Verpacken mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zunächst portio- niert und gewogen. Dabei erfolgt die Portionierung und Einwaage des Polysilicium-Bruchs mittels eines aus dem Stand der Technik bekannten händischen oder automatischen Verfahrens. Durch die freie Wahl des Verfahrens kann selbst die geforderte hohe Einwaagegenauigkeit von weniger als +/- 0,6 % für Polysi- licium-Bruch für die Halbleiterindustrie erreicht werden. Die dabei auftretende Verunreinigung des Polysiliciums ist unerheblich, da bei einer Verunreinigung über die zulässigen Grenzwerte hinweg in einer bevorzugten Ausführungsform der Er-

findung das verunreinigte Polysilicium vor dem Verpacken gereinigt wird.

Dazu wird der Polysilicium-Bruch zunächst wie ausgeführt gewo- gen, in eine Prozessschale portioniert und gereinigt, ehe er mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesen portionierten Einheiten über eine Befüllvorrichtung mit frei hängendem flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff in einen ebenfalls frei hängenden, hochreinen Kunststoffbeutel eingebracht und anschließend der Kunststoffbeutel verschlossen wird. Die Reinigung des Polysilicium- Bruchs in der Prozessschale erfolgt wie aus dem Stand der Technik bekannt, vorzugsweise erfolgt sie chemisch, z. B. wie in EP 0905 796 Bl beschrieben.

Diese Variante des erfindungsgemäßen Verpackungsverfahrens, wie sie auch in Bsp. 4 beschrieben wird, besitzt eine, im Vergleich zur händischen Verpackung, um mehr als 100 % gesteigerte Produktivität (kg Si pro Mitarbeiterstunde) bei gleicher Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs .

Vorzugsweise werden alle Verfahrensvarianten unter Flow Boxen, bzw. für Halbleitermaterial unter Reinraumbedingungen der Klasse < 100 durchgeführt. Das führt dazu, dass das Verfahren vorzugsweise mittels Rundläufer- Füll- und Schließmaschine o- der ähnlichen Verpackungsmaschinentypen, bei denen keine kreisförmige Anordnung der Füll- und Schließ-Stationen vorliegt, durchgeführt wird, bei welcher die Füllvorrichtung mit einem frei hängenden flexiblen Schlauch aus einem nichtmetal- lischen kontaminationsarmen Werkstoff versehen ist, über den der Polysilicium-Bruch in einen hochreinen, freihängenden Kunststoffbeutel, z. B. aus PE oder PP, fällt. Diese Verfahrensvariante ist aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen insbesondere für die Verpackung von Polysilicium-Bruch für die Elektronikindustrie geeignet.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden käuflich erhältliche hochreine Kunststoffbeutel, vorzugsweise Low Density (LD)-PE-

Beutel, verwendet. Diese Beutel werden nach dem Extrudieren in einem Reinraum Klasse < 100 sofort verschlossen und in verschlossenen Kunststoffboxen transportiert. Bei diesen Beuteln besteht, im Gegensatz zu dem im Patent EP 1334907 Bl verwende- ten Verfahren, kein Risiko, dass die produktberührte Beutelinnenseite mit Partikeln aus der Umgebung verunreinigt wird. Die Boxen werden erst im Reinraum geöffnet und die Vorrichtung mit den Beutel versorgt. In der Vorrichtung werden die Beutel ständig unter Reinraumbedingungen Klasse < 100 gehalten und nach dem Befüllen mit Polysilicium vorzugsweise innerhalb von < 10 Sekunden verschlossen, bzw. bevorzugt verschweißt.

Vorzugsweise wird der nach einer der Verfahrensvarianten erhaltene Beutel nochmals in einen Kunststoffbeutel, z. B. aus LD-PE, mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm eingebracht und verschweißt. Dies geschieht vorzugsweise wiederum mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei statt des Polysilicium- Bruchs nun der mit Polysilicium-Bruch gefüllte verschlossene Kunststoffbeutel in den zweiten Kunststoffbeutel eingefüllt wird und der zweite Kunststoffbeutel verschlossen, vorzugsweise verschweißt wird. Die Beutel bzw. Doppelbeutel werden anschließend in Kisten verpackt.

Demgegenüber findet bei dem Verfahren gemäß Stand der Technik (z. B. EP 0905 796 Bl) vor dem Eintüten zwar ein automatisches Portionieren, aber keine Reinigung des Polysilicium-Bruchs mehr statt.

Auch eine automatische Gewichtskorrektur, wie beispielsweise in EP 0 905 796 Bl beschrieben, ist beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich, da das Polysilicium erfindungsgemäß erst nach der Gewichtskorrektur gereinigt wird und daher das Kontaminationsrisiko, anders als in EP 0 905 796 Bl beschrieben, nicht zunimmt. Die Durchführung einer Gewichtskorrektur mit einer Genauigkeit von +/- 30 g bei einem Füllgewicht von 5000 g ist beim automatischen Verpacken mit folgenden Verfahrensvarianten möglich:

Verfahren 1

Die gefüllten und verschweißten PE-Beutel werden nachgewogen. Bei einem über- oder Untergewicht werden diese wenigen Beutel ausgeschleust. Bei den Beuteln mit der Fehleinwaage wird das Gewicht händisch korrigiert, das Polysilicium wird ggf. erneut gereinigt in einen neuen Beutel umgefüllt und verschweißt.

Verfahren 2 a.) Differenzwiegung der Prozessschale vor und nach dem Ent- leeren. b.) Bei einer Gewichtsabweichung von +/- 30 g stoppt das Verfahren automatisch und das Bedienpersonal führt eine händische Korrektur durch. c.) Nach der Gewichtskorrektur fährt die erfindungsgemäße Ver- fahren weiter zur Befüllung des PE Beutels.

Nach den Erfahrungen der Erfinder ist eine Aktion nach Verfahren 2 etwa einmal pro 200 gefüllte Beutel erforderlich.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Silicium-Bruch oder Polysiliciumgranulat .

Diese Vorrichtung beinhaltet eine Befüllstation und eine Verschlussstation, in der ein PE-Beutel, der an einem Greifersys- tem aufgehängt ist, von Station zu Station in einer Taktfolge bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Befüllstation einen frei hängenden Schlauch aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff (z. B. Kunststoff) umfasst, welcher vor dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium in den PE Beutel eingeführt wird und nach dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium aus dem PE-Beutel entfernt wird und der gefüllte PE-Beutel mittels des Greifersystems in die Verschlussstation weiterbefördert wird und dort verschlossen wird.

Vorzugsweise wird der verschweißte Beutel anschließend über ein Greifsystem oder ein Förderband an den Maschinenteil zum Anbringen des Außenbeutels übergeben.

Vorzugsweise umfasst das Greifersystem zwei Greifer und ist derart angeordnet, dass sich alle Teile des Greifersystems seitlich oder unterhalb des geöffneten Beutels befinden. Durch diese Anordnung des Greifersystems wird eine Kontamination der Beutelinnenseite vermieden.

Bei der Verschlussvorrichtung/Verschlussstation handelt es sich vorzugsweise um eine Verschweißvorrichtung, besonders be- vorzugt um ein Heißsiegelschweißgerät auf der Basis eines beheizten Schweißdrahtes, welcher vorzugsweise mit einem nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Die Verschlussvorrichtung kann jedoch auch eine Verklebe- oder Formschlussvorrichtung sein.

Durch die erfindungsgemäße Modifikation einer an sich bekannten Standard Verpackungsmaschine mittels des frei in den Kunststoffbeutel hängenden, kurzen, kontaminationsarmen flexiblen Schlauches, wird erstmals das Verpacken von scharfkan- tigern, schweren, hochreinen Schüttgut (Polysilicium für Elektronikindustrie) möglich.

Rundläufer- Füll- und Schließmaschinen oder ähnliche Bauarttypen sind im Stand der Technik bekannt. An der Befüllstation der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Beutel geöffnet.

über eine Fördereinrichtung, die mit Silicium oder einem kontaminationsarmen Werkstoff verkleidet ist und die mit einem beweglichen flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen Werkstoff, z.B. Kunststoff, verbunden ist, wird durch diesen Schlauch der scharfkantige Polysiliciumbruch in den geöffneten PE-Beutel eingefüllt.

Bei der Fördereinrichtung handelt es sich beispielsweise um eine Förderrinne oder eine Rutsche, vorzugsweise um eine Rut- sehe.

Vorzugsweise hat der Schlauch einen Durchmesser von 10 bis

50 cm, eine Länge von 5 bis 50 cm, eine Wandstärke von 0,1 bis 100 mm und einen Neigungswinkel von 1 bis 120 Grad zur Ebene der Fördereinrichtung. Bevorzugt ist ein Durchmesser von 20 bis 30 cm (besonders bevorzugt 25 cm) , ein Neigungswinkel von 80 bis 100 Grad (besonders bevorzugt 90 Grad) , eine Länge von 10 bis 20 cm (besonders bevorzugt 15 cm) und eine Wandstärke von 1 bis 10 mm (besonders bevorzugt 5 mm) . Durch das freibewegliche Rohr werden die Stöße durch das Polysilicium beim freien Fall in den PE-Beutel so abgefangen, dass deutlich ge- ringere Beschädigungen im Vergleich zur Schlauchbeutelmaschine auftreten. Dies ist selbst beim Befüllen mit Polybruchsorten mit einer mittleren Kantenlänge größer 100 mm und bei Gewichte der einzelnen Polybruchstücke zwischen 2000 bis 10000 g der Fall.

Nach dem Befüllen wird der mit Polybruch gefüllte Beutel an die Verschlussstation abgegeben. In dieser Station befindet sich vorzugsweise ein Heißsiegelschweißgerät, bei dem der metallische Schweißdraht vorzugsweise mit einem nichtmetalli- sehen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Beutel wird mittels des Heißsiegelschweißgeräts verschweißt. Vorzugsweise wird während dieses Vorganges die Luft aus dem Beutel abgesaugt, bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.

Vorzugweise erfolgt vor dem Verpacken in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein händisches Portionieren und Wiegen. Das Reinigen erfolgt vorzugsweise wie in EP 0905 796 Bl beschrieben.

Vorzugsweise wird der verschweißte Beutel an eine zweite erfindungsgemäße Vorrichtung zum Anbringen eines Außenbeutels abgegeben. Auf dem Weg von Vorrichtung 1 zu Vorrichtung 2 kann der Innenbeutel zur Egalisierung des Beutels auf einem Förderband leicht gerüttelt werden.

In der zweiten Vorrichtung wird der verschweißte, mit Polysilicium gefüllte Beutel in einen zweiten PE-Beutel eingebracht. An der Befüllstation der zweiten Vorrichtung wird ein zweiter

PE Beutel geöffnet. Der über eine Fördereinheit, beispielsweise ein Greifsystem, von der ersten Vorrichtung zur zweiten Vorrichtung transportierte befüllte PE-Beutel (Innenbeutel) wird über eine Greifeinrichtung in den zweiten Beutel (Außen- beutel) eingebracht.

Nach dem Einbringen des Innenbeutels in den Außenbeutel wird der mit Polybruch gefüllte PE-Doppelbeutel an die Verschlussstation abgegeben. In dieser Station befindet sich vorzugswei- se ein Heißsiegelschweißgerät, bei dem der metallische

Schweißdraht mit einem nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Außenbeutel wird nun verschweißt. Vorzugsweise wird während dieses Vorganges die Luft aus dem Beutel so lange abgesaugt, bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Besonders bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein seitlich außen an den PE-Beutel anliegender Formgeber verwendet werden, um den gefüllten Beutel quadratisch und nicht bauchig zu formen. Ein quadratisch geformter Flachbeutel lässt sich nach dem Verschließen wesentlich leichter in einen Karton mit Zwischenfächern einbringen. Durch das leichtere Einbringen im Vergleich zum bauchigen Beutel wird das Risiko eines Anstieges der Durchstoßrate minimiert.

Der verschweißte Doppelbeutel wird von den Greifern über ein Fördersystem, beispielsweise ein Greifsystem oder ein Förderband an die Endverpackung abgegeben. In der Endverpackung wird der Doppelbeutel in den Versandkarton eingebracht.

Bei der Verpackung von Polysilicium-Bruch für die Solarindustrie ermöglichen es die geringen Qualitätsanforderungen, die zwei erfindungsgemäßen Vorrichtungen in einen Reinraum einer Klasse > 100 oder anders klimatisierte Räume einzubauen. Dabei kann für das Anbringen des Außenbeutels als zweite Vorrichtung statt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung auch eine marktgängige vertikale oder horizontale Schlauchbeutelmaschine verwendet werden.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Die in den Beispielen genannten Bruchgrößen 1 bis 5 sind Bruchstücke aus polykristallinem Silicium mit folgenden Eigenschaften :

Beispiel 1: Erfindungsgemäße Verpackung

Jeweils zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3 und 2 wurden auf eine kontaminationsarm verkleidete Rüttelrinne aufgeben und innerhalb von 10 Sekunden über einen frei beweglichen Kunststoff-Schlauch (Durchmesser 25 cm, Länge 15 cm, Wandstär- ke 5 mm, mit einem Neigungswinkel zur Rüttelrinne von 90 Grad, welcher in einen PE Beutel (32 cm breit, 45 cm lang und 300 μ dick) hineinreicht, in den freihängenden hochreinen PE Beutel gefüllt. Nach dem Befüllen wurde der Beutel mit einem Vakuumschweißgerät mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter ei- nem Vakuum von 500 mbar verschweißt.

Der befüllte Beutel wurde anschließend händisch in einen Außenbeutel eingebracht und wie oben beschrieben verschweißt. Nach dem Verschweißen wurden die Beutel jeweils in einen Versandkarton eingebracht. Anschließend wurde der Karton verschlossen .

Zur Bestimmung der Durchstoßrate wurde zunächst der Karton geöffnet, die Beutel entnommen, geöffnet und entleert. Die leeren Beuteln wurde jeweils folgendermaßen untersucht:

Beutel, die durchstoßen sind, wurden optisch durch Eintauchen in ein Wasserbad ermittelt. Bei Beuteln mit Löchern stiegen Luftblasen auf. Die Fläche der so identifizierten Löcher pro Beutel in mm ² wurde durch Vermessen und Addition der Einzel- lochflächen pro Beutel bestimmt.

Es wurde ferner das Gewicht des Kunststoff-Schlauches vor und nach dem Befüllen der Beutel bestimmt. Es war visuell, im Gegensatz zum Verfahren nach EP A 1334907 kein Abrieb sichtbar. Die Differenzwiegung des Kunststoff-Schlauches vor und nach dem Befüllen der Beutel ergab einen Kunststoffabrieb ^Kohlenstoffabrieb) unter der Nachweisgrenze von 0,1 mg pro 400 kg, und damit unter den geforderten 300 ng pro kg Si.

Beispiel 2: Herkömmliche Verpackung

In gleicher Weise wurden die Durchstoßraten ermittelt für ein herkömmliches, nicht automatisches Verpackungsverfahren. Bei diesem Verfahren wurden zwei Beutel händisch ineinander gesteckt, anschließend händisch befüllt, händisch verschweißt und in den Versandkarton eingebracht.

Tabelle 3 zeigt einen Vergleich der Verfahren gemäß Bsp. 1 er- findungsgemäß) und Bsp. 2 (Vergleichsbeispiel) .

Tab. 3

Tab. 3 zeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verpackungsverfahren für alle Silicium-Bruchgrößen mindestens gleich gute, und für die Bruchgrößen 5, 4 und 3 sogar bessere Werte bezüglich der Durchstoßrate und der Lochfläche in mm ² pro Beutel erzielt werden, wie mit dem herkömmlichen, weniger produktiven händischen Verfahren. Somit erfüllt das erfindungsgemäße automatische Verpackungsverfahren die hohen Anforderungen der E- lektronik-Industrie, die bisher nur durch die händische Verpackung erreicht werden.

Beispiel 3 Verpacken ohne beweglichen Kunststoff-Schlauch

Jeweils zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3, 2 wurden auf einer kontaminationsarm verkleideten Rüttelrinne aufgeben und innerhalb von 10 Sekunden direkt in einen frei hängenden PE- Doppelbeutel mit den Abmessungen 32 cm breit, 45 cm lang und 300 μ dick eingefüllt. Im Unterschied zu Beispiel 1 wird kein Kunststoff-Schlauch verwendet. Nach dem Befüllen werden die Beutel mit einem Vakuumschweißgerät mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter einem Vakuum von 500 mbar verschweißt. Die Durchstoßrate und die Lochfläche pro Beutel wurden wie in Beispiel 1 beschrieben, bestimmt.

Tab. 4

Die Ergebnisse zeigen, dass im Unterschied zu dem Verfahren des Beispiels 1 die befüllten PE-Beutel für die Bruchgrößen 5 und 4 eine signifikant höhere Durchstoßung aufweisen. Für Bruchgrößen kleiner BG4 lassen sich auch ohne beweglichen Kunststoff-Schlauch die geforderten Durchstoßraten erzielen. Für diese Bruchgrößen ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine signifikante Erhöhung der Produktivität bzw. eine im Vergleich zu herkömmlichen Verpackungsverfahren (EP 1334907/Bsp. 4) signifikante Erniedrigung der Produktkontamination .

Beispiel 4 Verpacken von portioniertem und gereinigtem PoIy- bruch mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung (modifizierte Rundläufer- Füll- und Schließmaschine)

Polysilicium-Bruch wurde händisch auf 5 kg portioniert und dieser portionierte Polysilicium-Bruch chemisch (wie in EP0905796B1 beschrieben) gereinigt. Anschließend wurde der gereinigte Bruch in einem Reinraum über einen beweglichen Schlauch aus Kunststoff in einen von einer Rundläufer- Füll- und Schließmaschine gehandhabten 300 μm dicken hochreinen PE- Beutel gefüllt und der Beutel verschweißt.

Um die Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs zu beurteilen, wurde in einem Reinraum der Klasse 100 der Beutel geöff- net, sechs 100g schweren Si-Bruchstücke (in Tab. 5 Sil bis Si6) wurden entnommen und die Metalloberflächenwerte dieser Bruchstücke, wie in US 6,309,467 Bl beschrieben, bestimmt.

Die Messergebnisse, der jeweilige Mittelwert sowie die Ver- gleichswerte nach Reinigung und händischer Verpackung (Tab. 1] sind in Tab. 5 wiedergegeben.

Tab. 5

Angaben in pptw

Tab. 5 zeigt, dass die Metalloberflächenwerte, bzw. die Gesamtkontamination durch die erfindungsgemäße Verfahrensabfolge „Portionieren -> Reinigen -> Automatisch Verpacken mit einer

erfindungsgemäßen Vorrichtung" im Vergleich zum händischen Standard-Verpackungsverfahren (Tab. 1) für Elektronik- Anwendungen, nicht signifikant erhöht wird, und das Niveau der Kontamination durch die automatische Verpackung, bzw. diese Verfahrensvariante daher auf dem in Tabelle 2 gezeigten Niveau liegen muss.