Zur Durchführung einer chemischen Reaktion in kontinuierlicher Fahrweise müs- sen die Reaktionspartner kontinuierlich einem chemischen Reaktor zugeführt wer¬ den und mit Hilfe eines Mischorgans (Mischers) innig in Kontakt gebracht, d.h. gut vermischt werden. Ein einfacher Reaktor ist z.B. ein Behälter mit einem Rüh¬ rer als Mischorgan. Im Regelfall laufen im Reaktor bei Kontakt der Reaktanden mehrere Reaktionen, sogenannte Haupt- und Nebenreaktionen ab. Dabei ist es Ziel des Verfahrensingenieurs, die Reaktionen und damit auch die Vermischung so zu führen, daß selektiv eine möglichst hohe Ausbeute an erwünschtem Produkt erzielt wird.

Die Güte der Vermischung und der Einfluß des Mischorgans auf die Ausbeute an erwünschtem Produkt hängt dabei in großem Maße vom Verhältnis der durch die Reaktionskinetik gegebenen chemischen Reaktionsgeschwindigkeit zur Mischge¬ schwindigkeit ab. Handelt es sich bei den chemischen Reaktionen um langsame Reaktionen, so ist die chemische Reaktion in der Regel wesentlich langsamer als die Vermischung. Die Brutto-Reaktionsgeschwindigkeit und die Ausbeute an er¬ wünschtem Produkt wird dann durch den langsamsten Schritt, nämlich die Kine- tiken der ablaufenden chemischen Reaktionen, und dazu durch das globale Vermi¬ schungsverhalten (Verweilzeitverteilung, Makromischung) des verwendeten chemi¬ schen Reaktors bestimmt. Liegen die chemischen Reaktionsgeschwindigkeiten und die Vermischungsgeschwindigkeit in der gleichen Größenordnung, so kommt es zu komplexen Wechselwirkungen zwischen den Kinetiken der Reaktionen und dem lokalen, durch die Turbulenz bestimmten Vermischungsverhalten im verwendeten

Reaktor und am Mischorgan (Mikromischung). Tritt der Fall ein, daß die chemi¬ schen Reaktionsgeschwindigkeiten wesentlich schneller sind als die Mischge¬ schwindigkeit so werden die Brutto-Geschwindigkeiten der ablaufenden Reaktio¬ nen und die Ausbeuten im wesentlichen durch die Vermischung, d.h. durch das lokale, zeitabhängige Geschwindigkeits- und Konzentrationsfeld der Reaktanden, d.h. die Turbulenzstruktur im Reaktor bzw. am Mischorgan bestimmt [1].

Der Einfluß der Vermischung auf den Ablauf einer chemischen Reaktion ist besonders groß bei Reaktionen mit konkurrierenden Folgereaktionen Am Beispiel dieses Reaktionsschemas laßt sich der oben dargestellte Sachverhalt vertiefend erläutern (s Fig 1)

A + B — . R

B + R → S

In einem ersten Reaktionsschritt reagieren die beiden Reaktanden A und B zum erwünschten Produkt R Diesem folgt ein zweiter Reaktionsschritt, bei dem das gewünschte Produkt R mit weiterer Ausgangskomponente B zum unerwünschten Folgeprodukt S weiterreagiert Wichtig bei der Reaktionsfuhrung ist, daß das erwünschte Zwischenprodukt R nicht mit noch nicht reagiertem B in Kontakt kommt und der Reaktor möglichst ruckvermischungsfrei gefahren wird

Im chemischen Reaktor bedeutet dies schematisch vereinfacht folgendes Zum Zeitpunkt tl liegen die Ausgangssubstanzen in Fluidballen nebeneinander vor Anschließend (t2 > tl) bildet sich an der Stelle, an der die Fluidballen miteinander mischen das erwünschte Produkt R Ist die Mischung langsamer als die Reak¬ tionsgeschwindigkeit der Folgereaktionen, so bildet sich beim Kontakt des er¬ wünschten Zwischenproduktes R mit noch nicht reagiertem Edukt B das unerwünschte Folgeprodukt S Das heißt, zur Vermeidung des unerwünschten Folgeproduktes S müssen die Ausgangskomponenten A und B möglichst schnell miteinander gemischt werden Diese Problematik wird immer größer, je schneller die Reaktionen gegenüber der Vermischung ablaufen

Nach dem Stand der Technik werden zur Durchfuhrung schneller Reaktionen in Konti-Fahrweisen eine Reihe von Mischorganen eingesetzt Man kann hier unterscheiden zwischen dynamischen Mischern, wie z B Rührer, Turbinen oder

Rotor-Stator-Systemen, statischen Mischern, wie z B Kenics-Mischern, Schasch¬ lik-Mischern oder SMV-Mischern und Strahlmischern, wie z B Dusenmischern oder T-Mi scher [2-4]

Bevorzugt werden zur schnellen Vermischung der Ausgangsstoffe bei schnellen Reaktionen mit unerwünschten Folge- bzw. Nebenreaktionen Düsenmischer eingesetzt.

Bei Strahl- bzw. Düsenmischern wird eine der beiden Ausgangskomponenten mit hoher Strömungsgeschwindigkeit in die andere Komponente verdüst (s. Fig. 2).

Dabei wird die kinetische Energie des eingedüsten Strahles (B) im wesentlichen hinter der Düse dissipiert, d.h. durch turbulenten Zerfall des Strahles in Wirbel und weiteren turbulenten Zerfall der Wirbel in immer kleinere Wirbel in Wärme umgewandelt. In den Wirbeln sind jeweils die Ausgangskomponenten enthalten, die in den Fluidballen nebeneinander vorliegen (Makromischung, vgl. schema¬ tische Darstellung in Fig. 1). Zwar tritt an den Rändern dieser zunächst größeren Strukturen zu Beginn des turbulenten Wirbelzerfalls eine geringe Mischung durch Diffusion auf. Die vollständige Vermischung wird jedoch erst erreicht, wenn der Wirbelzerfall soweit fortgeschritten ist, daß mit Erreichen von Wirbelgrößen in der Größenordnung des Konzentrations-Mikromaßes (Batchelor-Länge) [5, 6] die

Diffusion schnell genug ist, um die Ausgangskomponenten in den Wirbeln vollständig miteinander zu vermischen. Die für die vollständige Vermischung nötige Mischzeit hängt neben den Stoffdaten und der Geometrie der Apparatur im wesentlichen von der spezifischen Energiedissipationsrate ab.

Die Vermischungsvorgänge bei den häufig zur Anwendung kommenden Mischern nach dem Stand der Technik sind prinzipiell ähnlich (bei dynamischen Mischern und Statikmischern werden die Wirbel noch zusätzlich mechanisch zerteilt bei allerdings in der Regel wesentlich niedrigeren spezifischen Energiedissipations- raten). Dies bedeutet, daß bei den nach dem Stand der Technik verwendeten Mischern bis zur vollständigen Vermischung durch Diffusion immer die Zeit des

Wirbelzerfalls vergeht. Für sehr schnelle Reaktionen bedeutet dies, daß entweder sehr hohe Energiedissipationsraten eingestellt werden müssen, um unerwünschte Neben- und Folgereaktionen zu vermeiden oder bei Reaktionen mit noch größeren Reaktionsgeschwindigkeiten die entsprechenden Reaktionen nicht optimal, d.h. nur bei Neben- bzw. Folgeproduktbildung, durchgeführt werden.

Weiterhin ist im Stand der Technik die Vermischung zweier Komponenten in einem Mikrostruktur-Reaktor beschrieben [7]. In einem Mikroreaktor zur Durch-

fuhrung chemischer Reaktionen mit starker Warmetonung werden die Eduktstrome innerhalb einer MikroStruktur kontinuierlich miteinander gemischt Die Mischung erfolgt über querlaufende Rillen, die die beiden Stoffstrome miteinander verbinden Dabei stellen die innerhalb der MikroStruktur vorliegenden Rillen die Mischraume dar Dieser Mischer hat den Vorteil, daß die einzelnen Stoffstrome schon innerhalb der MikroStruktur in feine Volumenelemente aufgeteilt werden, ohne daß die Stoffstrome dabei miteinander in Kontakt geraten Dadurch wird ein Teil der Mischzeit, die durch den turbulenten Zerfall der Wirbel, wie sie in herkömmlichen Mischern benotigt wird, gespart und die Mischung erfolgt schneller Da jedoch die Rillen verschiedene Langen aufweisen, hat diese Art des Mischens jedoch den

Nachteil, daß dadurch in den einzelnen Kanälen unterschiedliche Druckverluste auftreten Dies hat zur Folge, daß die Komponenten an verschiedenen Stellen in der Mischkammer mit unterschiedlichen Stromungsgeschwindigkeiten austreten Damit ergibt sich eine ortlich inhomogene Vermischung innerhalb der Struktur, die bei schnellen Reaktionen zu unerwünschten Folge- und Nebenreaktionen fuhren kann Aus [11] ist ferner eine Mischeranordnung in einer Kolonne mit Misch-, Katalysator- bzw Kanalelementen bekannt, die in Schichten oder Lagen angeordnet sein können Benachbarte Elemente einer Lage oder Schicht und aufeinanderfolgende Elemente benachbarter Schichten sind gegeneinander bzw abwechselnd zur Haupts. romungsrichtung geneigt angeordnet Die Elemente können platten- oder wabenartig ausgebildet sein und haben parallel zueinander verlaufende Kanäle Dadurch wird der Strömungswiderstand vermindert, in den Bereichen des Übergangs von den Kanalelementen in den Kolonnenraum wird die Mischwirkung durch Turbulenzen und die Vereinigung der verschiedenen Teilstrome angeregt Die Mischelemente bzw deren Kanäle können ganz oder teilweise als Katalysatoren ausgebildet sein zum verbesserten Ablauf katalytischer Reaktionen

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung folgende Aufgaben¬ stellung zugrunde Ziel ist es, die Mischung möglichst schnell durchzufuhren, um die Bildung von Folge- bzw Nebenprodukten zu vermeiden Dabei muß erreicht werden, daß die Edukte homogen miteinander gemischt werden, so daß innerhalb kürzester Zeit keine ortlichen und keine zeitlichen Uberkonzentrationen der Edukte mehr auftreten Bei chemisch miteinander reagierenden Fluiden soll eine

vollständige Reaktion der Fluide erzielt werden Bei Bedarf sollte auch die Reaktionswarme effektiv und schnellstmöglich ab- oder zugeführt werden können

Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelost, daß mindestens zwei Edukte A, B durch eine ihnen jeweils zugeordnete Schar von Mikrokanalen in einem Mikrostruktur-Mi scher in raumlich getrennte Fluidfäden aufgeteilt werden, die dann als Freistrahlen mit für das jeweilige Edukt gleichen Stromungsge¬ schwindigkeiten in einen Misch-/Reaktionsraum austreten, wobei jeder Freistrahl eines Eduktes A in unmittelbarer Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines anderen Eduktes B in den Misch- und Reaktionsraum gefuhrt wird und sich die benachbarten Freistrahlen durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen Vorzugsweise werden in den Mikrokanalen laminare Stromungs¬ bedingungen für die Edukte A, B aufrechterhalten. Es steht jedoch nichts im Wege, gegebenenfalls mit turbulenten Strömungen in den Mikrokanalen zu arbeiten

Besonders bewahrt hat sich eine Ausfuhrungsform, bei der die Fluidfäden der

Edukte A, B in abwechselnd ubereinanderliegenden oder nebeneinanderliegenden Schichten in den Misch-/Reaktionsraum austreten

Durch eine entsprechende Anordnung der Mikrokanale läßt sich auch erreichen, daß die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch-/Reaktionsraum austreten.

Die Geometrie des Mikrostruktur-Mischers ist in vorteilhafter Weise so ausgelegt, daß der Durchmesser bzw die Dicke der Freistrahlen am Eintritt in den Misch- /Reaktionsraum auf einen Wert zwischen 20 μm und 250μm, vorzugsweise zwischen 50 μm und 150μm, eingestellt werden kann. Dabei liegt vorteilhaft das Verhältnis von Mittenabstand benachbarter Freistrahlen zum Durchmesser der

Freistrahlen in einem Bereich von 1,1 bis 2, vorzugsweise 1,3 bis 1,5

Eine Weiterentwicklung des erfmdungsgemaßen Verfahrens besteht darin, daß in Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines Eduktes zusatzlich ein Freistrahl eines temperierten inerten Fluids z B zu Heiz- oder Kuhlzwecken in den Misch-/Reak- tionsraum eingespeist wird

Das erfϊndungsgemaße Verfahren beruht also darauf, daß die Eduktstrome A, B zunächst mittels des Mikrostruktur-Mischers konvektiv in feine Volumenelemente bzw Fluidfäden mit einem Gitterabstand d aufgeteilt werden, die sich dann nach dem Austritt im Misch-/Reaktionsraum durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen

Die Aufgabe des Mikrostruktur-Mischers ist es dabei, die Eduktstrome konvektiv zu zerteilen und feine Fluidfäden mit einer charakteristischen Dicke d zu erzeugen, ohne daß die Ausgangskomponenten miteinander in Kontakt kommen Durch gleiche geometrische Dimensionierung (gleicher Querschnitt und gleiche Länge) für die jeweils einem Edukt zugeordneten Mikrokanäle wird sichergestellt, daß aus allen jeweils einem Edukt zugeordneten Kanälen die Fluidfäden mit gleichen Stromungsgeschwindigkeiten austreten Bei zwei Edukten A, B sind also die Strömungsgeschwindigkeiten in den Mikrokanalen jeweils für ein Edukt unter¬ einander gleich Die Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Edukte (im Verhält- nis zueinander) können aber durchaus unterschiedlich sein.

Dadurch wird ortlich eine möglichst homogene Eduktverteilung erreicht Vorzugs¬ weise wird eine Dicke d eingestellt, die in der Größenordnung des Konzentrations- Mikromaßes liegt, so daß nach Austritt aus dem Mikrostruktur-Mi scher, ohne daß ein weiterer Wirbelzerfall nötig ist, die Mi kromischung der Komponenten schnell durch Diffusion erfolgen kann

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die Zeit für den turbulenten Wir¬ belzerfall bei der Vermischung im wesentlichen einzusparen und dadurch den Vermischungsvorgang wesentlich zu beschleunigen. Durch das Zerteilen der Eduktstrome in feinste Volumenelemente innerhalb der MikroStruktur, ohne daß die Eduktstrome miteinander in Kontakt geraten und die homogene Verteilung der

Edukte am Austritt aus der MikroStruktur ermöglicht das Vermischungsverhalten von nahezu einem idealen Rohrreaktor einzustellen Bei schnellen Reaktionen treten unerwünschte Neben- bzw Folgeprodukte in wesentlich geringerem Maße auf als bei Mischern nach dem Stand der Technik Eine Hauptanwendung sind daher schnelle Reaktionen, die charakteristische Reaktionszeiten <10 s und insbesondere <1 s aufweisen Unter "Reaktionszeit" wird üblicherweise die

Halbwertzeit verstanden; d.h. die Zeit nach dem Reaktionsbeginn, nach der die Eduktkonzentration auf den halben Wert abgefallen ist.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich ein statischer Mikro-Vermi scher mit wenigstens einer Mischkammer und einem vorgeschalteten Führungsbauteil für die Zufuhr von Misch- bzw. Reaktionsfluiden (Edukte) bewährt. Dabei ist das Führungsbauteil aus mehreren plattenartigen, übereinander geschichteten Elementen zusammengesetzt, die von schräg zur Mikro-Vermischer- Längsachse verlaufenden Kanälen durchzogen sind, wobei sich die Kanäle benachbarter Elemente berührungslos kreuzen und in die Mischkammer einmünden. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß durch folgende Merkmale gekennzeichnet:

a) Die plattenartigen Elemente bestehen aus dünnen Folien, in die je eine Schar eng benachbarter, mit abwechselnder Schräge zur Mikrovermischer- Längsachse verlaufender Nuten eingearbeitet ist, so daß beim Über- einanderschichten der Folien je eine Reihe geschlossener Kanäle für die

Führung der zu mischenden Fluide (Edukte A, B) entsteht.

b) Die Nuten haben Breiten und Tiefen von <250 μm bei Wanddicken der Zwischenstege und Nutböden von <70 μm.

c) Die von den Folien gebildeten Reihen von an die Mischkammer angrenzenden Mündungen der Kanäle liegen fluchtend übereinander, wobei die Reihen von Kanälen benachbarter Folien zur Fluideintrittsseite des Mikrovermi schers hin so divergieren das die zu vermischenden Fluide (Edukte A, B) getrennt einspeisbar sind.

Alternativ ist zwischen je zwei Folien mit den schrägen, zur Fluideintrittsseite divergierenden Nuten eine Zwischenfolie geschaltet, die senkrecht zur Mikrover¬ mi scher-Längsachse verlaufende Nuten aufweist und zur Durchleitung eines Kühl¬ oder Heizmittels dient.

Gemäß einer weiteren Alternative ist an die Mischkammer ein Mikrowärme- übertrager angeschlossen. Die Mischkammer kann aber auch selbst als

Mikrowärmeübertrager ausgebildet sein, der unmittelbar an das Führungsbauteil angeschlossen ist.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die zu vermischenden Fluide reihenweise und "auf Lücke" in eine Vielzahl feinster, extrem eng benachbarter Stromfäden (Fluidfäden) unterteilt, die, beim Eintritt in die Mischkammer zusammengeführt, ein gemeinsames, entsprechend eng begrenztes Volumen ausfüllen und sich dadurch auf schnellstem und kürzestem Weg durchmischen können. Die Dichte der Kanalmündungen und damit der Stromfäden am Eintritt in die Mischkammer beträgt einige tausend Mündungen bzw. Stromfäden pro cm ² '.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Mischung zweier oder mehrerer

Fluide. Wenn chemisch miteinander reagierende Fluide (Edukte) vermischt werden, können die dabei auftretende (exotherme Reaktionen) oder benötigte (endotherme Reaktionen) Reaktionswärme durch den angeschlossenen Mikrowärmeübertrager abgeleitet oder zugeführt werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. bei Verwendung der erfindungs¬ gemäßen Vorrichtung können folgende weitere Vorteile erzielt werden:

Verbesserung von Ausbeute, Selektivität und Produktqualität bei bekannten Reaktionen

Herstellung von Produkten mit neuen Eigenschaftsprofilen (z.B. höhere Reinheiten)

Miniaturisierung von Reaktoren und Mischern, ggf. in Kombination mit Wärmetauschern

Verbesserung des Sicherheitsstandards bei exothermen Reaktionen durch Verringerung des Hold-Up's und ggf. durch Verringerung der Abmessungen der Mikrokanäle unterhalb des Löschabstands (Verbesserte Zündrückschlag¬ sicherung!)

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Zeich¬ nungen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 schematisch die Vermischung und Reaktion von zwei Reaktanden in Form von Fluidballen A, B (Stand der Technik),

Fig. 2 die Vermischung zweier Reaktanden A, B (Edukte) in einem Strahl-

/Düsenmischer (Stand der Technik),

Fig. 3 den prinzipiellen Aufbau eines Mikrokanalmischers für zwei Edukte A, B mit symmetrischen Strömungswegen,

Fig. 4 die Vermischung der aus dem Mikrokanalmi scher in den Misch- bzw. Reaktionsraum eintretenden, den Edukten A, B zugeordneten Freistrahlen,

Fig. 5 eine Ausführungsform, bei der die räumliche Anordnung der den Edukten A, B zugeordneten Fluidfäden beim Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum durch abwechselnd übereinanderliegende Schichten charakterisiert ist.

Fig. 6 eine zu Fig. 5 alternative Ausführungsform, bei der die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch-/Reaktionsraum austreten.

Fig. 7 ein Fließschema für eine Apparatur zur Untersuchung chemischer Reak¬ tionen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ablaufen und

Fig. 8 die mit der Apparatur gemäß Fig. 7 erzielten Versuchsergebnisse bei der Azokupplungsreaktion von α-Naphtol mit 4-Sulfonsäurebenzoldiazonium- salz

Fig. 9a mehrere, zu stapelnde Folien als Bauelemente für den Mikrokanalmischer

Fig. 9b und 9c zwei Ansichten eines Führungsbauteils aus Folien gem. Fig. 9a

Fig. 9d schematisch den Strömungsverlauf in einem Mikrokanalmischer

Fig 10a und 10b schematisch einen Mikrokanalmischer mit kühl- oder heizbarem Fuhrungsbauteil

Fig 11a im Schnitt einen Mikrokanalmischer, an dessen Mischkammer ein Wärmeübertrager angeschlossen ist

Fig 1 1b einen Mikrokanalmischer mit einer als Wärmeübertrager ausgebildeten

Mischkammer

In Fig 3 ist ein zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneter Mikrostruktur-Mischer (Mikrokanalmischer) schematisch dargestellt Das Bau¬ prinzip dieses Mischers beruht darauf, daß verschiedene Lagen der Platten mit schragverlaufenden Nuten oder Rillen vertikal übereinander in Sandwichb auwei se gestapelt sind Ein derartiger Aufbau ist z B in DE 3 926 466 insbesondere im Zusammenhang mit Fig 1, beschrieben Auf diese Beschreibung wird ausdrucklich Bezug genommen

Auf eine Platte mit den Rillen oder Mikrokanalen la folgt jeweils eine Platte mit den Mikrokanalen lb, d h zwei im Stapel unmittelbar übereinander angeordnete

Platten sind jeweils mit einer Schar von Mikrokanalen la, lb versehen, wobei die Mikrokanalscharen aufeinanderfolgender Platten einen Winkel miteinander bilden und symmetrisch zur Horizontalachse in Fig 3, d h spiegelbildlich zueinander angeordnet sind Die Platten haben z B eine Dicke von 100 μm Die lichte Weite der Mikrokanale liegt typischerweise in der Größenordnung von

70 μm

Die in Fig 3 von der Bildmitte aus gesehen schräg nach oben verlaufenden Scharen von Mikrokanalen la munden linksseitig in eine Verteilerkammer 3a, der ein Reaktand oder Edukt A zugeführt werden kann Analog munden die schräg nach unten verlaufenden Scharen der Mikrokanale lb linksseitig in eine Verteiler¬ kammer 3b, der ein Edukt B (Reaktand) zugeführt werden kann Beide Scharen von Mikrokanalen munden rechtsseitig, ohne sich zu durchkreuzen, in einen gemeinsamen Misch-/Reaktionsraum 4 ein Die spiegelsymetrische Anordnung der Mikrokanale la, lb ist nicht zwingend erforderlich Die Mikrokanale lb können

z B auch eine andere Neigung gegen die Horizontalachse haben als die Mikrokanale la

Wichtig ist jedoch, daß die Mikrokanale einer Schar jeweils stromungstechnisch untereinander gleich sind, d h daß die Mikrokanale l a alle den gleichen Stromungswiderstand besitzen Die gleiche Bedingung gilt für den Stro¬ mungswiderstand der Mikrokanale lb, wobei aber die Stromungswiderstande der beiden Mikrokanalscharen la, lb (im Verhältnis zueinander) unterschiedlich sein können Gleicher Stromungswiderstand kann dadurch erreicht werden, daß die Lange und der Querschnitt für alle Mikrokanale la gleich sind

Das einer Verteilerkammer 3a, 3b zugefuhrte Edukt, z B ein gasformiger Reak¬ tand, verteilt sich jeweils auf die Mikrokanale la, lb Die Zusammenfuhrung der beiden Reaktanden erfolgt beim Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum und wird im Folgenden anhand der Fig 4 bis 6 näher beschrieben In Fig 4 ist der Mundungsquerschnitt des Mikrokanalmischers perspektivisch dargestellt

In der obersten Lage oder Platte münden z B die dem Edukt A zugeordneten

Mikrokanale la und in der darauffolgenden darunterliegenden Lage oder Platte die Mikrokanale lb des Eduktes B in den Misch-/Reaktionsraum ein Darauf folgt wieder eine Lage oder Platte mit den zum Edukt A gehörenden Mikrokanalen usw In Fig 4 ist auch schematisch dargestellt, wie die in den Mikrokanalen geführten Fluidfäden als Freistrahlen 6a, 6b in den Misch-/Reaktιonsraum eintreten und sich mit zunehmender Entfernung von der Mundung untereinander vermischen Die Mischung erfolgt dabei durch Diffusion und/oder Turbulenz, wahrend in den Mikrokanalen in der Regel laminare Stromungsbedingungen vorherrschen Gleichzeitig mit der Mischung setzt auch die Reaktion der Edukte A, B ein Das Reaktionsprodukt wird am Ende der Misch- Reaktionskammer abgenommen (s Fig 3) In Fig 5 ist noch einmal gezeigt, in welcher raumlichen Reihenfolge die Edukte A, B am Mundungsquerschnitt in den Misch- /Reaktionsraum eintreffen Eine Schicht mit Fluidfäden des Eduktes A grenzt also jeweils an eine Schicht der Fluidfäden des Eduktes B an Die Anordnung kann naturlich auch um 90° gedreht werden, so daß die Schichten nebeneinander hegen

Eine Variante, bei der die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch- Reaktιonsraum eintreten, ist in Fig 6 gezeigt Praktisch laßt sich eine derartige Anordnung realisieren, wenn Platten mit Mikrokanalen la, lb in Pfeil¬ richtung (s Fig 6) übereinander gestapelt werden und die Anordnung so getroffen wird, daß die Kanalmundungen einer Lage gegenüber den Mundungen der darauf¬ folgenden Lage versetzt wird

Der Mikrokanalmischer gemäß Fig 3 kann auch in der Weise modifiziert werden, daß drei oder mehr Edukte in jeweils getrennte Scharen von Mikrokanalen aufgeteilt werden, die dann im Misch-/Reaktionsraum zusammengeführt werden Eine verfahrenstechnisch interessante Variante besteht darin, daß das dritte Edukt aus einem temperierten inerten Fluid besteht Die Fluidfäden werden dann im Mikrokanal-Mischer so gefuhrt, daß in Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines Eduktes ein Freistrahl des temperierten inerten Fluids zu Heiz- oder Kuhlzwecken in den MischTReaktionsraum eingespeist wird

Nachfolgend wird anhand der Figuren 9a bis 11b eine praktische Ausfuhrung des

Mikrokanalmischers beschrieben, die sich besonders bewahrt hat

Die Folien 1 bzw 2 gemäß Fig 9a haben eine Dicke von 100 μm bei einer Lange und Breite im Millimeterbereich Die Foliensorte 1 ist von einer Schar vorzugsweise paralleler, eng benachbarter und schräg zur Vermischerlangsachse 3 verlaufender Nuten oder Mikrokanale durchzogen, die von hinten links beginnend gegenüber dieser Achse 3 einen spitzen Winkel +α haben und im mittleren Bereich der vorderen Folienlangsseite munden Die Foliensorte 2 ist in derselben Art und Weise von Nuten oder Mikrokanalen lb durchzogen, jedoch betragt hier der Winkel zwischen Nutenlangsachse und Vermischerlangsachse -α, d h die Nuten lb verlaufen von rechts hinten zum mittleren Bereich der vorderen

Folienlangsseite Der Betrag des Winkels muß jedoch nicht der gleiche sein Die Nuten la, lb können mit Formdiamanten eingearbeitet werden und haben vorzugsweise eine Breite von <100 μm, eine Tiefe von 70 μm bei einer Starke der Zwischenstege 5a, 5b von 15 μm, die Starke der Nutboden 6a, 6b betragt 30 μm

Die für die Herstellung von Mikro-Nuten unterschiedlichster Querschnitte erforder¬ lichen Werkzeuge und Vorrichtungen sind z B in der DE 37 09 278 C2 dargestellt

und beschrieben. Die Pfeile A und B symbolisieren die Strömungsrichtungen der zu mischenden Fluide A und B.

Für die Herstellung eines Führungsbauteils 6 werden die Foliensorten 1 und 2 abwechselnd übereinandergeschichtet, mit einer oberen und einer unteren Deckplatte 7a, 7b versehen und z.B. mittels Diffusionsschweißen zu einem homogenen, vakuumdichten und druckfesten Mikrostrukturkörper verbunden. Wie aus Fig. 9b zu ersehen ist, liegen die von den Folien 1 und 2 gebildeten Reihen 8a, 8b von an die Mischkammer 4 angrenzenden Mündungen der Kanäle la bzw. lb fluchtend übereinander (s.a. Fig. 9d).

Diese Reihen 8a, 8b bilden einen gemeinsamen, z.B. quadratischen Querschnitt mit einer Dichte von ca. fünftausend Mündungen pro cm ² , die an die gemeinsame Mischkammer 4 angrenzen. Die Fig. 9c zeigt das Führungsbauteil 6 von der Zuströmseite der Fluide A und B aus gesehen. Wie hieraus und aus der Draufsicht gemäß Fig. 9d zu ersehen ist, divergieren die zur Längsachse 3 schräg verlaufenden Kanäle la, lb von der Mischkammer 4 aus abwechselnd zur

Fluideintrittsseite hin so, daß die Fluide A und B über je eine Eintrittskammer oder Verteilerkammer 3a und 3b getrennt dem Führungsbauteil 6 eingespeist werden können. Nach dem Austritt aus dem Führungsbauteil 6 werden die feinen Stromfäden (Freistrahlen) 6a, 6b der Fluide A und B innig miteinander vermischt und bilden in der Mischkammer 4 eine gemeinsame Strömung C (siehe auch

Fig. 4).

Die Fig. 10a und 10b zeigen eine Variante, bei der zwischen zwei Foliensorten 1 und 2 bzw. zwischen die Folien und die Deckplatten 7a, 7b Zwischenfolien 8 geschaltet sind, die senkrecht zur Längsachse 3 verlaufende Nuten 9 aufweisen zur Durchleitung eines Kühl- oder Heizmittels. Dadurch kann die Vermischungszeit und die Reaktionsgeschwindigkeit der Fluide A und B beeinflußt werden.

In Fig. 11a ist ein Führungsbauteil 6 entsprechend den Fig. 9a und 9d im Schnitt dargestellt mit angeschlossener Mischkammer 4. An diese Mischkammer ist ein

Wärmeübertrager 10 angeschlossen, der ähnlich wie bei der Variante gemäß Fig. 10a und 10b von quer zur Strömungsrichtung C verlaufenden Kanälen 11a

durchzogen ist zur Ab- bzw. Zufuhr der Reaktionswärme aus bzw. zu den Kanälen 1 1b

In Fig. 1 1b ist der Wärmeübertrager 12 direkt an das Führungsbauteil 13 angeschlossen. Dabei ist die Anordnung durch Distanzfolien 14 so getroffen, daß je zwei übereinanderliegende Kanäle 13a, 13b für die Fluide A, B je in einen gemeinsamen Teilmischraum 12a des Wärmeübertragers ausmünden, wobei diese Teilmischräume 12a an Folien 12b angrenzen, die quer zur Strömungsrichtung C verlaufende Kanäle 12c aufweisen Diese Kanäle 12c führen ein Kühl- oder Heizmittel, mit dem bezüglich der Misch- und Reaktionszonen 12a Wärme ab- oder zugeführt werden kann

Beispiel

Zur Beurteilung des Vermischungsverhaltens verschiedenster Apparaturen wird in der Literatur die Azokupplungsreaktion von alpha-Naphtol mit 4-Sulfonsaure- benzoldiazoniumsalz eingesetzt [2, 8, 9]. Diese Reaktion entspricht dem o.g Reaktionsschema einer Reaktion mit Folgereaktionen, wobei das Folgeprodukt auf einfache Weise mit Hilfe von Absorptionsspektren analysiert werden kann Die Güte des Mischvorganges wird dabei durch die Selektivität an Folgeprodukt S, X _s , beurteilt Je mehr S gebildet wird, desto schlechter ist die Vermischung

Das Verfahren zur Durchfuhrung schneller chemischer Reaktionen mittels Mikro- Struktur-Mischung wurde in der in Fig 7 dargestellten Apparatur untersucht Sie besteht aus den Vorlagebehaltern 15 für die Ausgangskomponenten A und B, den Dosier- und Regel Vorrichtungen 16, Filtern 17 zum Schutz des Mikrostruktur- Mischers vor Verstopfungen, dem Mikrostruktur-Mi scher 18 und dem Auffang- behalter 19 für das Produktgemisch Der verwendete Mikrostruktur-Mi scher er- zeugte Freistrahlen der Dimension 100 μm Breite und 70 μm Hohe Die Strahlen waren so angeordnet, daß die Komponenten A bzw B in abwechselnd übereinander angeordneten Schichten aus dem Mischer austraten

Es wurden Volumenstromverhältnisse α = V _A /V _B von 10 und 20 eingestellt Dabei wurde bei Leistungskennzahlen Ψ größer 10 ⁵ gearbeitet Die reaktionskinetischen Daten und die Vorschrift für die Anwendung der Modellreaktionen sind der

Literatur zu entnehmen [2, 8, 9, 10]

Gefahren wurde mit einem stöchiometrischen Verhältnis von 1,05 und einer konstanten Naphtol-Ausgangskonzentration von 1,37 mol/m ³ Die Leistungs¬ kennzahl Ψ berechnet sich folgendermaßen

Ψ = (Δp _Naph V _Naph + Δp _Sulf V _Sulf ) / {k ₂ c _a0 η (V _Naph +V _Sull )}

mit

Δp _{Na h} Stoßverlust Naphtol -Losung im Mischer

Δp _Su|f Stoßverlust Sulfanilsaure-Losung im Mischer

^ _Naph Volumenstrom Naphtol-Losung

^ _Suif Volumenstrom Sulfanilsaure-Losung k ₇ Reaktionsgeschwindigkeitskonstante Folgereaktion c _a0 Ausgangskonzentration Naphtol η dyn Viskosität

In Fig 8 ist die Selektivität an unerw nschtem Folgeprodukt X _s gegen die Leistungskennzahl Ψ aufgetragen

Es zeigte sich, daß für die Volumenstromverhaltnis α von 10 und 20 bei gleicher Leistungskennzahl bei dem erfindungsgemaßen Verfahren (Kurven O und D) wesentlich weniger unerwünschtes Folgeprodukt gebildet wird als bei Verwendung von Dusenmischern nach dem Stand der Technik (Dusenmischer mit Glatt- strahlduse, Dusenmischer mit Glattstrahlduse und Einbau zur Verhinderung von Ruckvermischung) (gestrichelte Kurven) Die den gestrichelten Kurven ent¬ sprechenden Daten sind der Literatur entnommen [2, 8, 9, 10] Dieser Befund ist völlig überraschend, wenn man von der bestehenden Lehrmeinung ausgeht, daß die

Mischintensitat allein durch die Leistungskennzahl und die Stoffdaten bestimmt wird

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[11 [ WO 91/16970 AI